【飞诺美色谱】某哌啶磺酸铵盐样品制备案例

某哌啶磺酸铵盐样品制备案例

PP10040

应用及技术服务部

摘要：本实验采用Agela LC-10F高压制备仪器结合紫外检测器的方法，选择Venusil HILIC（10 μm，

100 Å，10 × 250 mm）填料对某哌啶磺酸铵盐样品进行了纯化。结果表明：样品在紫外波长195 nm

下，流动相为去离子水和乙腈，进行洗脱，能够有效分离，且峰性良好。

关键词：Agela LC-10F；某哌啶磺酸铵盐；Venusil HILIC 色谱柱

前言

某些盐类样品，在十八烷基键合硅胶上几乎不保留，这是个比较普遍的问题。如本

实验中某哌啶磺酸铵盐样品，极性较强，在十八烷基键合硅胶色谱柱上没有保留，我

们选择亲水的HILIC 制备柱，结果保留及分离良好。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agela LC-10F 高压制备仪器

试剂材料

去离子水；乙腈为色谱纯；

高效液相色谱柱：Venusil HILIC 10 μm，100 Å，10 × 250 mm

某哌啶磺酸铵盐样品：客户提供

样品前处理

称取20 mg 样品，加2 mL 水溶解，0.22 um 尼龙滤膜过滤。

制备条件

色谱柱：Venusil HILIC 10 μm，100 Å，10 × 250 mm；

流动相：A：去离子水 B：乙腈；

检测器：195 nm

流速：4 mL/min

进样量：10 mg

等度：

检测条件

色谱柱：Venusil ASB C18 5 μm，150 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：去离子水（50mM 磷酸二氢钾）

检测器：195 nm

流速：0.5 mL/min

柱温：25℃

进样量：20 μL

等度：

结果与讨论

本实验采用Venusil HILIC (10 μm，100 Å，10 × 250 mm)对某哌啶磺酸铵盐样品进

行了制备，由表2 及图1 可知，流动相为去离子水与乙腈，进行等度洗脱时，样品通

过制备，峰形良好，且与前面杂质分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。

结论

本实验中某哌啶磺酸铵盐样品，极性较强，在十八烷基键合硅胶制备柱上没有保

留，选用HILIC 制备色谱柱，则有保留且分离良好。

本实验采用Venusil HILIC (10 μm，100 Å，10 × 250 mm)色谱柱对某哌啶磺酸铵盐

进行了制备。结果表明Venusil HILIC 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够

满足客户要求。