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【飞诺美色谱】血浆中司美格鲁肽与替尔泊肽药物的测定
胰高血糖素样肽 -1（GLP-1）激动剂被认为是未来几年最具市场增长潜力的一类糖尿病药物。司 美格鲁（Semaglutide，又称索马鲁肽）和替尔泊肽（Tirzepatide，又称替西帕肽），作为新一代 的 GLP-1 药物，不仅可以刺激体内胰岛素的释放，有效地控制血糖水平，同时可以抑制胃肠蠕动， 增加饱腹感，抑制食欲。它们在降糖、减重、心血管收益、安全性等方面均展现出良好的临床优势。 本文建立了一种血浆中索马鲁肽和替尔泊肽药物的测定方法，为药物安全性和治疗效果的进一步 研究提供科学依据。
样品制备
预处理：
200 μL 血浆，加入 400 μL 甲醇蛋白沉淀，15000 g/5min 离心取 500 μL 上清，再加入 400 μL 水稀释， 涡旋混匀，待净化。
固相萃取 (SPE)：
前处理耗材：Cleanert 多肽检测专用板 3 (5 mg/1 mL/Well) 货号：Peptide-3-MW
前处理仪器：Cleanert M96 生物样品前处理仪 货号：SPE-M96
活化：依次使用200 μL甲醇、200 μL水活化 上样：加载预处理后的血浆至活化后微孔板 淋洗：使用 500 μL 水淋洗微孔板
洗脱：用50 μL洗脱液(5%甲酸乙醇：水=4:1)洗脱2次，涡旋混合，待检测。
液相条件
质谱条件
色谱柱：Aeris peptide XB-C18 规格：2.1×100 mm ，2.6 μm 货号：00D-4505-AN
流动相：A: 0.1% 甲酸水溶液
B: 0.1% 甲酸乙腈溶液
流速：0.3 mL/min 柱温：40 ℃
进样量：5 μL 时间 (min) A (%) B (%)
梯度程序见表2
离子源类型：电喷雾离子源（ESI+）
扫描方式：多反应监测正负离子模式（MRM） 喷雾针电压：喷雾针电压：5500 V
离子源温度：离子源温度：450 ℃
加热器(GS1)：加热器（GS1）：60 psi
辅助加热气(GS2)：辅助加热气（GS2）：60 psi 气帘气(CUR)：气帘气（CUR）：30 psi
碰撞气(CAD)：碰撞气（CAD）：High
结论
本实验建立了血浆中索马鲁肽 (Semaglutide) 和替尔泊肽 (Tirzepatide) 的定量方法，LQD 可以做到 0.5 ng/mL， 线性范围 0.5 ng/mL~200 ng/mL，外标法回收率均在 80% 以上。
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