某自由碱样品制备案例
PP10042
应用及技术服务部
摘要:本实验采用agela LC-10F制备仪器与ELSD 联用,选择Innoval ODS-2(10 μm,100 Å,10×250
mm)填料对某自由碱类样品进行了纯化。结果表明:样品在ELSD 检测器下,流动相为水和乙腈,
进行梯度洗脱,能够有效分离各个组分,且峰性良好。
关键词:agela LC-10F;自由碱类样品,Innoval ODS-2
前言
样品中是一自由碱类盐酸盐,属小分子合成产物。样品中含有较多未知强杂质。
需要建立一个合适的分离方法来制备纯品。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Agela LC-10F 高压半制备仪器
试剂材料
乙腈为色谱纯;屈臣氏蒸馏水
制备色谱柱:Innoval ODS-2 10 μm,100 Å,10×250 mm
自由碱样品:客户提供
样品前处理
样品是淡黄色粉末,取100 mg 样品用甲醇稀释至1 mL,用0.22 μm 滤膜过滤后上
样
制备条件
色谱柱:Innoval ODS-2 10 μm,100 Å,10×250 mm;
流动相:A:0.05%TFA 水溶液 B :乙腈;
检测器:ELSD 65 ℃
流 速: 4.0 mL/min
进样量:10 mg
检测条件
色谱柱:Innoval ODS-2 5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm;
流动相:A:0.05%TFA 水溶液 B :乙腈;
检测器:ELSD 65 ℃
流速:1 mL/min
进样量:20 μL
结果与讨论
本实验采用Innoval ODS-2 10 μm,100 Å,10×250 mm 对该样品进行了制备,由
图1 可知,流动相为0.05%TFA 水溶液和乙腈,进行梯等度洗脱时,样品通过制备,
峰形良好,且与杂质分离度较好,所得产物纯度满足客户求。
结论
本实验采用Innoval ODS-2 10 μm,100 Å,10×250 mm 半制备柱对该自由碱类样
品进行了制备。结果表明Innoval ODS-2 填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能
够满足客户要求。
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