【飞诺美色谱】某自由碱样品制备案例

某自由碱样品制备案例

PP10042

应用及技术服务部

摘要：本实验采用agela LC-10F制备仪器与ELSD 联用，选择Innoval ODS-2（10 μm，100 Å，10×250

mm）填料对某自由碱类样品进行了纯化。结果表明：样品在ELSD 检测器下，流动相为水和乙腈，

进行梯度洗脱，能够有效分离各个组分，且峰性良好。

关键词：agela LC-10F；自由碱类样品，Innoval ODS-2

前言

样品中是一自由碱类盐酸盐，属小分子合成产物。样品中含有较多未知强杂质。

需要建立一个合适的分离方法来制备纯品。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agela LC-10F 高压半制备仪器

试剂材料

乙腈为色谱纯；屈臣氏蒸馏水

制备色谱柱：Innoval ODS-2 10 μm，100 Å，10×250 mm

自由碱样品：客户提供

样品前处理

样品是淡黄色粉末，取100 mg 样品用甲醇稀释至1 mL，用0.22 μm 滤膜过滤后上

样

制备条件

色谱柱：Innoval ODS-2 10 μm，100 Å，10×250 mm；

流动相：A：0.05%TFA 水溶液 B ：乙腈；

检测器：ELSD 65 ℃

流 速： 4.0 mL/min

进样量：10 mg

检测条件

色谱柱：Innoval ODS-2 5 μm，100 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：A：0.05%TFA 水溶液 B ：乙腈；

检测器：ELSD 65 ℃

流速：1 mL/min

进样量：20 μL

结果与讨论

本实验采用Innoval ODS-2 10 μm，100 Å，10×250 mm 对该样品进行了制备，由

图1 可知，流动相为0.05%TFA 水溶液和乙腈，进行梯等度洗脱时，样品通过制备，

峰形良好，且与杂质分离度较好，所得产物纯度满足客户求。

结论

本实验采用Innoval ODS-2 10 μm，100 Å，10×250 mm 半制备柱对该自由碱类样

品进行了制备。结果表明Innoval ODS-2 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能

够满足客户要求。