颗粒形状

纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能，被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布，直接关系到相应产品的性能质量及安全性，需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜（SEM）作为最直观、准确的显微测量仪器之一，在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准等同采用ISO 19749：2021《Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy》，从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法，对于采用不同扫描电子显微镜（SEM）得到的颗粒测量结果一致性评判，具有重要的参考价值。视具体需求以及仪器性能而定，本标准中涉及到的方法，也适用于更大尺寸的颗粒测量。一、背景纳米颗粒形态多种多样，很多情况下也会存在聚集、团聚的现象，这为SEM的观测与分析带来了较大的挑战。由于不同设备、不同人员的操作习惯以及采用不同分析策略所引起的粒度粒形测量结果的一致性问题也十分值得探讨。现行的相关国家标准大多关注采用SEM手段对特定被测对象的特征进行测量、表征、区分、定义等，具有较强的针对性，但缺乏系统性，特别是对设备性能的计量评定、样品处理及制样过程、图像处理的依据、测量结果的准确性与统计性等技术内容并未给出更为充分的、本质的、系统的说明。二、规范性引用文件本标准在制定过程中，在符合等同采用国际标准的要求的基础上，充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述，包括计量学、粒度分析、数理统计、微束分析、颗粒表征、纳米科技等各个专业领域；同时，在一些习惯性表达上，也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议，力求做到专业、通俗、易懂。三、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。牵头单位为中国计量科学研究院，主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京理化分析测试中心）、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司（上海）管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容，如SEM性能验证方法、典型样品（宽窄分布颗粒样品）制样方法、比对报告中涉及的颗粒测试及统计方法（算法）等均进行了方法学验证，验证了标准中相关技术操作的可行性。修正了ISO 19749：2021中的一些编辑性错误。四、适用范围本标准适用于各类纳米颗粒及其团聚、聚集体，甚至更大尺寸颗粒的粒度及形状分布测量。前提应将SEM作为一个测量系统进行评定，以确定所用SEM的性能范围，这包括设备自身的扫描分辨力、漂移、洁净度等特性。同时，也取决于观测者所需要的测量准确性。高的测量准确性需要高性能的SEM设备+高精度校准+洁净的样品前处理+匹配的测试参数+足够多的被测颗粒数量+合适的阈值算法，其中每一步都会影响最终的测试结果。因此，根据实际工作中对测试结果准确性、重复性和一致性的需求，可对上述环节进行不同程度的限定。五、主要内容本标准涉及的主要内容覆盖SEM测量颗粒粒度及形状分布的全流程，从一般原理到设备校准，样品制备到测试参数选用，图像采集到数据处理，均给出了较为详细的阐述，并在附录中给出了实用的案例。术语及定义：包括纳米技术的通用术语，图像分析、统计学和计量学专业核心术语、SEM核心术语等。一般原理：概括性地介绍了SEM成像原理及粒度、粒形测量原理。样品制备：较为系统地介绍了典型的粉末及悬浮液从取样、制样到分散的过程，并重点阐述了颗粒在硅基底和TEM栅网上的沉积方法。可根据需求，采用几种不同层次的硅片清洗与处理方法，一方面确保硅片的洁净，另一方面可使其表面带有正电或负电的捕获分子层，以确保颗粒在硅片上的有效分散。必要时采用TEM栅网，可提高颗粒与背底的对比度。考虑样本颗粒数量时，一般而言假设颗粒是对数正态分布的，本标准给出了一个颗粒数与误差和置信区间的计算公式可供参考。SEM设备的评价方法：给出了SEM成像能力的影响因素，包括空间分辨率、漂移、污染、水平垂直范围及线性度、噪声等，具体的验证方法在附件中有较为详细的描述，此外也可依照其他相关的技术规范或标准定期进行校准。图像采集：重点给出了不同粒度测量时放大倍率和像素分辨率的选择策略，取决于实际的测量需求。测量者需要充分考虑要求的误差和放大倍率来计算所需的像素分辨率，当颗粒分布较宽时可能有必要在不同放大倍率下进行拍摄，以兼顾颗粒的测量效率及测量精度。颗粒分析方法：手动分析可能准确率很高，能较好地界定测量区域以及筛选合格的颗粒（例如单分散颗粒体系中去除黏连颗粒），但采用软件自动处理往往更为高效。采用软件处理时，阈值的设定会对颗粒的筛选、粒度的大小产生较为关键的影响，必要的时候可以采用自动处理与手动处理相结合的方式。数据分析：给出了筛选数据可采用的统计学方法（方差分析、成对方差分析、双变量分析等方法）、模型拟合方法的参考，重点讲解了不确定度的来源与计算。结合60 nm颗粒测量结果，阐述了典型的不确定度来源。在上述基础上，给出了测量报告的信息及内容。本文作者： 黄鹭 副研究员； 中国计量科学研究院 前沿计量科学中心 Email:huangl@nim.ac.cn常怀秋 高级工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部 Email：changhq@nanoctr.cn

粒度测量，您是否也有困惑？为什么激光粒度仪会出现异常结果？造成粒度分布图“拖尾峰”的原因到底是什么？采用筛分法的测量结果为什么和激光粒度仪的结果无法对应？有些样品粒度分布结果一致，为什么最终产品性能却差异很大？ 众所周知，激光粒度仪测量粒度分布是基于激光衍射的原理，用激光照射颗粒产生散射，测量散射光角度和强度的分布，通过米氏理论计算得到颗粒的大小和分布。这其中用到了非常重要的等效圆球的概念，即无论分散后的颗粒形状如何，都被等效为体积相同的球形来计算其直径。但很多时候，影响粉末材料性能的不只是颗粒大小及分布，颗粒的真实形状、分散情况也会对材料的堆积密度、流动性能以及溶解速度等指标造成很大的影响。因而，如何为性能优异的Mastersizer智能激光粒度仪增添一双可以看得到颗粒形貌的“眼睛”，成为马尔文帕纳科研发人员的重要任务。如今，Hydro Insight 实时动态图像分析仪应运而生，它开启了Mastersizer 3000激光粒度仪的实时动态图像功能，在粒度分析过程中，帮助您实时地、更直观地观察颗粒的形貌，一次测量即可获得粒度分布以及多种形状参数的结果，使您更能洞悉您的颗粒材料，测量的结果也更具有说服力和指导意义。# 线上发布会 #Hydro Insight 实时动态图像分析仪 想了解Hydro Insight 实时动态图像分析仪如何配合粒度分析利器Mastersizer 3000工作，它又有什么非选不可的理由呢？欢迎您参与11月26日（周五）上午10:30-11:40《马尔文帕纳科实时动态图像分析仪线上发布会》，您将了解到Hydro Insight如何为您解决颗粒测量中的困惑，以及它与激光衍射、静态图像法等分析方法的差异。发布会还将安排应用演示环节，为您展示真实的测量过程和分析结果。此次发布会还将安排抽奖环节，萌宠双狮、电脑包、榨汁杯等精美礼品将轮番上场，期待您的热情参与！注册报名：http://malvernpanalytical.mikecrm.com/28YiEaO 直播新品发布日程安排时间内容10:30-10:35开场白10:35-11:15新品发布Hydro Insight ，为您打开深入探究颗粒形貌的窗口11:15-11:35演示环节 & 在线提问11:35-11:40抽奖时间 发布会主讲嘉宾：黎小宇 女士应用实验室主管2008年毕业于华东师范大学分析化学专业，同年加入马尔文帕纳科公司，一直从事激光粒度仪、图像粒度仪和纳米粒度及Zeta电位仪的应用和技术支持工作。

p style="text-indent: 2em "众所周知，疫苗和癌症免疫疗法是通过生物化学信号激活免疫系统来起到治疗作用的。而一项新的研究表明，免疫系统也能对物理线索做出反应，例如，刺状的纳米颗粒。这项研究结果，有望为癌症及其他疾病的治疗方法开辟崭新的设计途径。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7f8d41ef-d6fe-462c-ab07-512e2d9bace7.jpg" title="文章内图片.jpg" alt="文章内图片.jpg"//pp style="text-indent: 2em "包括流感病毒在内的许多病原体表面都有刺状结构，为了测试物理线索是否有助于激活免疫反应，来自麻省综合医院的Wu Mei X. Wu教授团队和中山大学的Xi Xie教授团队设计了一个实验，分离出了病原体的形状线索和生化线索。/pp style="text-indent: 2em "首先，他们用二氧化钛制造了两组纳米颗粒，这种化合物通常不会触发免疫系统。其中一部分颗粒的外形是尖锐的刺状，另一部分颗粒的表面则比较粗糙。他们在一些细菌细胞表面涂上脂质，作为免疫刺激物。然后，给老鼠注射了刺状纳米颗粒，同时还进行了癌症免疫治疗或注射了流感疫苗。实验结果表明，脂质包裹的刺状颗粒确实增强了小鼠的免疫反应，提高了癌症免疫治疗和流感疫苗的疗效，而注射粗糙颗粒的对照组则没有显著影响。/pp style="text-indent: 2em "有证据表明，注射了刺状颗粒的细胞，其细胞膜受到了机械压力，这些细胞中同时也激活了一种已知的在免疫治疗中可起到关键作用的信号通路。研究人员猜测，这两者之间是有因果关联的。Wu教授说，设计免疫疗法的研究人员应该利用这一效应。在治疗手段中结合物理和生化线索双管齐下，以得到更好的疗效。据南澳大利亚大学的John Hayball透露，目前，这项研究中所使用的材料已经用于医疗领域，因此它们可能很快就将得到官方的正式批准。/pp style="text-indent: 2em "北卡罗莱纳大学教堂山分校的Brandon M. Johnson也撰写文章发表了对这一研究的看法。他表示继续延展这项研究是一件很有趣的事，科学家们可以继续探究刺状颗粒与免疫反应之间的深度关联性，同时还可尝试用聚合物等质地更柔软的材料作为替换，看是否能达到类似的效果。/p