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颗粒形状相关的资讯

  • 【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布
    纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能,被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布,直接关系到相应产品的性能质量及安全性,需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜(SEM)作为最直观、准确的显微测量仪器之一,在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准等同采用ISO 19749:2021《Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy》,从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法,对于采用不同扫描电子显微镜(SEM)得到的颗粒测量结果一致性评判,具有重要的参考价值。视具体需求以及仪器性能而定,本标准中涉及到的方法,也适用于更大尺寸的颗粒测量。一、背景纳米颗粒形态多种多样,很多情况下也会存在聚集、团聚的现象,这为SEM的观测与分析带来了较大的挑战。由于不同设备、不同人员的操作习惯以及采用不同分析策略所引起的粒度粒形测量结果的一致性问题也十分值得探讨。现行的相关国家标准大多关注采用SEM手段对特定被测对象的特征进行测量、表征、区分、定义等,具有较强的针对性,但缺乏系统性,特别是对设备性能的计量评定、样品处理及制样过程、图像处理的依据、测量结果的准确性与统计性等技术内容并未给出更为充分的、本质的、系统的说明。二、规范性引用文件本标准在制定过程中,在符合等同采用国际标准的要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括计量学、粒度分析、数理统计、微束分析、颗粒表征、纳米科技等各个专业领域;同时,在一些习惯性表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。三、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。牵头单位为中国计量科学研究院,主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京理化分析测试中心)、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司(上海)管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如SEM性能验证方法、典型样品(宽窄分布颗粒样品)制样方法、比对报告中涉及的颗粒测试及统计方法(算法)等均进行了方法学验证,验证了标准中相关技术操作的可行性。修正了ISO 19749:2021中的一些编辑性错误。四、适用范围本标准适用于各类纳米颗粒及其团聚、聚集体,甚至更大尺寸颗粒的粒度及形状分布测量。前提应将SEM作为一个测量系统进行评定,以确定所用SEM的性能范围,这包括设备自身的扫描分辨力、漂移、洁净度等特性。同时,也取决于观测者所需要的测量准确性。高的测量准确性需要高性能的SEM设备+高精度校准+洁净的样品前处理+匹配的测试参数+足够多的被测颗粒数量+合适的阈值算法,其中每一步都会影响最终的测试结果。因此,根据实际工作中对测试结果准确性、重复性和一致性的需求,可对上述环节进行不同程度的限定。五、主要内容本标准涉及的主要内容覆盖SEM测量颗粒粒度及形状分布的全流程,从一般原理到设备校准,样品制备到测试参数选用,图像采集到数据处理,均给出了较为详细的阐述,并在附录中给出了实用的案例。术语及定义:包括纳米技术的通用术语,图像分析、统计学和计量学专业核心术语、SEM核心术语等。一般原理:概括性地介绍了SEM成像原理及粒度、粒形测量原理。样品制备:较为系统地介绍了典型的粉末及悬浮液从取样、制样到分散的过程,并重点阐述了颗粒在硅基底和TEM栅网上的沉积方法。可根据需求,采用几种不同层次的硅片清洗与处理方法,一方面确保硅片的洁净,另一方面可使其表面带有正电或负电的捕获分子层,以确保颗粒在硅片上的有效分散。必要时采用TEM栅网,可提高颗粒与背底的对比度。考虑样本颗粒数量时,一般而言假设颗粒是对数正态分布的,本标准给出了一个颗粒数与误差和置信区间的计算公式可供参考。SEM设备的评价方法:给出了SEM成像能力的影响因素,包括空间分辨率、漂移、污染、水平垂直范围及线性度、噪声等,具体的验证方法在附件中有较为详细的描述,此外也可依照其他相关的技术规范或标准定期进行校准。图像采集:重点给出了不同粒度测量时放大倍率和像素分辨率的选择策略,取决于实际的测量需求。测量者需要充分考虑要求的误差和放大倍率来计算所需的像素分辨率,当颗粒分布较宽时可能有必要在不同放大倍率下进行拍摄,以兼顾颗粒的测量效率及测量精度。颗粒分析方法:手动分析可能准确率很高,能较好地界定测量区域以及筛选合格的颗粒(例如单分散颗粒体系中去除黏连颗粒),但采用软件自动处理往往更为高效。采用软件处理时,阈值的设定会对颗粒的筛选、粒度的大小产生较为关键的影响,必要的时候可以采用自动处理与手动处理相结合的方式。数据分析:给出了筛选数据可采用的统计学方法(方差分析、成对方差分析、双变量分析等方法)、模型拟合方法的参考,重点讲解了不确定度的来源与计算。结合60 nm颗粒测量结果,阐述了典型的不确定度来源。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者: 黄鹭 副研究员; 中国计量科学研究院 前沿计量科学中心 Email:huangl@nim.ac.cn常怀秋 高级工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部 Email:changhq@nanoctr.cn
  • 【新品来袭】MS3000 新增实时颗粒形状测量功能——Hydro Insight 线上发布会
    粒度测量,您是否也有困惑?为什么激光粒度仪会出现异常结果?造成粒度分布图“拖尾峰”的原因到底是什么?采用筛分法的测量结果为什么和激光粒度仪的结果无法对应?有些样品粒度分布结果一致,为什么最终产品性能却差异很大? 众所周知,激光粒度仪测量粒度分布是基于激光衍射的原理,用激光照射颗粒产生散射,测量散射光角度和强度的分布,通过米氏理论计算得到颗粒的大小和分布。这其中用到了非常重要的等效圆球的概念,即无论分散后的颗粒形状如何,都被等效为体积相同的球形来计算其直径。但很多时候,影响粉末材料性能的不只是颗粒大小及分布,颗粒的真实形状、分散情况也会对材料的堆积密度、流动性能以及溶解速度等指标造成很大的影响。因而,如何为性能优异的Mastersizer智能激光粒度仪增添一双可以看得到颗粒形貌的“眼睛”,成为马尔文帕纳科研发人员的重要任务。如今,Hydro Insight 实时动态图像分析仪应运而生,它开启了Mastersizer 3000激光粒度仪的实时动态图像功能,在粒度分析过程中,帮助您实时地、更直观地观察颗粒的形貌,一次测量即可获得粒度分布以及多种形状参数的结果,使您更能洞悉您的颗粒材料,测量的结果也更具有说服力和指导意义。# 线上发布会 #Hydro Insight 实时动态图像分析仪 想了解Hydro Insight 实时动态图像分析仪如何配合粒度分析利器Mastersizer 3000工作,它又有什么非选不可的理由呢?欢迎您参与11月26日(周五)上午10:30-11:40《马尔文帕纳科实时动态图像分析仪线上发布会》,您将了解到Hydro Insight如何为您解决颗粒测量中的困惑,以及它与激光衍射、静态图像法等分析方法的差异。发布会还将安排应用演示环节,为您展示真实的测量过程和分析结果。此次发布会还将安排抽奖环节,萌宠双狮、电脑包、榨汁杯等精美礼品将轮番上场,期待您的热情参与!注册报名:http://malvernpanalytical.mikecrm.com/28YiEaO 直播新品发布日程安排时间内容10:30-10:35开场白10:35-11:15新品发布Hydro Insight ,为您打开深入探究颗粒形貌的窗口11:15-11:35演示环节 & 在线提问11:35-11:40抽奖时间 发布会主讲嘉宾:黎小宇 女士应用实验室主管2008年毕业于华东师范大学分析化学专业,同年加入马尔文帕纳科公司,一直从事激光粒度仪、图像粒度仪和纳米粒度及Zeta电位仪的应用和技术支持工作。
  • 粒形医学新报:刺状颗粒或可增强免疫反应
    p style="text-indent: 2em "众所周知,疫苗和癌症免疫疗法是通过生物化学信号激活免疫系统来起到治疗作用的。而一项新的研究表明,免疫系统也能对物理线索做出反应,例如,刺状的纳米颗粒。这项研究结果,有望为癌症及其他疾病的治疗方法开辟崭新的设计途径。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7f8d41ef-d6fe-462c-ab07-512e2d9bace7.jpg" title="文章内图片.jpg" alt="文章内图片.jpg"//pp style="text-indent: 2em "包括流感病毒在内的许多病原体表面都有刺状结构,为了测试物理线索是否有助于激活免疫反应,来自麻省综合医院的Wu Mei X. Wu教授团队和中山大学的Xi Xie教授团队设计了一个实验,分离出了病原体的形状线索和生化线索。/pp style="text-indent: 2em "首先,他们用二氧化钛制造了两组纳米颗粒,这种化合物通常不会触发免疫系统。其中一部分颗粒的外形是尖锐的刺状,另一部分颗粒的表面则比较粗糙。他们在一些细菌细胞表面涂上脂质,作为免疫刺激物。然后,给老鼠注射了刺状纳米颗粒,同时还进行了癌症免疫治疗或注射了流感疫苗。实验结果表明,脂质包裹的刺状颗粒确实增强了小鼠的免疫反应,提高了癌症免疫治疗和流感疫苗的疗效,而注射粗糙颗粒的对照组则没有显著影响。/pp style="text-indent: 2em "有证据表明,注射了刺状颗粒的细胞,其细胞膜受到了机械压力,这些细胞中同时也激活了一种已知的在免疫治疗中可起到关键作用的信号通路。研究人员猜测,这两者之间是有因果关联的。Wu教授说,设计免疫疗法的研究人员应该利用这一效应。在治疗手段中结合物理和生化线索双管齐下,以得到更好的疗效。据南澳大利亚大学的John Hayball透露,目前,这项研究中所使用的材料已经用于医疗领域,因此它们可能很快就将得到官方的正式批准。/pp style="text-indent: 2em "北卡罗莱纳大学教堂山分校的Brandon M. Johnson也撰写文章发表了对这一研究的看法。他表示继续延展这项研究是一件很有趣的事,科学家们可以继续探究刺状颗粒与免疫反应之间的深度关联性,同时还可尝试用聚合物等质地更柔软的材料作为替换,看是否能达到类似的效果。/p
  • 图像分析法在3D打印金属粉末粒度及形状表征领域的应用
    2021年6月1日,《增材制造 金属粉末性能表征方法》(GB/T 39251-2020)[6]正式实施, 该标准中明确要求按照《粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法》(GB/T 21649.2- 2017)[3]来检测并计算金属粉末颗粒投影的球形度值。早在2018年,德国最大的学术组织德 国工程师协会(Verein Deutscher Ingenieure,VDI)在《Additive manufacturing processes, rapid manufacturing Beam melting of metallic parts Characterisation of powder feedstock》(VDI 3405 Part 2.3)[13]中已将动态图像分析法列为增材制造金属粉末粒度及粒形分析的首选方法;美国材料试验协会(American Society of Testing Materials,ASTM)在《Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders》(ASTM 52907:2019)[12]中, 也将动态图像分析法列为金属粉末粒度分析的方法之一。此次GB/T 39251的实施,代表着我国在金属粉末表征领域与国际同步。 自1999年动态图像法被发明至今已有22年的发展历程,技术层面已经十分成熟,得益于其“所见即所得”的直接测量方法,如今在亚微米-毫米尺度内正被越来越多的用户推崇, 用于颗粒粒度与粒形表征。本文使用图像分析法,激光衍射法和筛分法分别测量了金属粉末的粒度与形状,从形状分析灵敏度、与传统方法对比以及对大颗粒的检测灵敏度等方面对测量结果进行了对比分析,论证了图像分析法在该领域的应用优势。 1. 动态图像法分析原理说明:1 分散态的颗粒;2 颗粒运动控制装置;3 测量区域;4 光源;5 光学系统;6 景深;7 图像采集 设备;8 图像分析设备;9 显示 图1 动态图像法流程图 动态图像分析流程:粉末样品在(2)颗粒运动控制装置的控制下,均匀分散地进入(3) 测量区域,(4)光源发射的可见光经(5)光学系统转变为平行光,平行光照射到粉末颗粒 后形成的颗粒投影被(6)图像采集设备拍摄捕捉,颗粒图像传输至(8)图像分析设备,统 计分析得到最终结果(9)。图2 基于双摄像头成像技术的Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2,分析范围0.8μm-8mm 2 . 动态图像法在增材制造领域的应用优势 增材制造金属粉末粒度一般在20μm-80μm之间并且分布尽可能窄,同时卫星颗粒、非球形颗粒、超大颗粒或熔结颗粒的含量应尽可能低,以提高粉末烧结性能并且避免成型缺陷。 另外,3D打印过程中仅有少部分粉末用于部件成型,另有大部分粉末需要回收利用,回收粉末是否仍然满足打印质量要求是金属粉末质量检测的重要课题。传统方法一般使用筛分法或 气流分级法分级金属粉末得到所需粒度段,使用激光衍射法和筛分法测定金属粉末粒度分布,使用扫描电镜观察金属粉末球形度。 2.1 快速准确定量分析颗粒形状 利用气雾法在不同生产条件下得到原始粉末,并使用筛分法筛选出<60μm的1#与2#合 金粉末,使用SEM扫描电镜观察1#与2#合金粉末,得到图3样品图片,使用动态图像分析仪 Camsizer X2检测1#与2#合金粉末,得到图4的粒度分布与粒形分布曲线。图3 1#、2#合金粉末的扫描电镜图像图4 1#与2#合金粉末的粒度频率分布曲线(左)与球形度曲线(右)分析仪器:Microtrac MRB德国麦奇克莱驰 Camsizer X2 如图4所示,1#与2#样品粒度分布几乎完全重叠,但其球形度SHPT分布曲线呈现明显差 异,其中1#样品SHPT曲线整体更靠近右侧,表明1#样品的颗粒形貌更加规则。 表1 具有相同粒度分布的两个金属粉末样品的动态图像分析结果从表1中可知,1#与2#样品的D10、D50、D90值偏差仅有1μm左右,使用激光粒度仪根 本无法检测出两个样品的差异;使用SEM观察颗粒形状,如图3所示,虽然直观感觉1#样品 的形貌比2#样品更加规则,但SEM无法量化表征粒形数值,只能作为参考展示和定性分析; 使用动态图像法检测两个样品,球形度SPHT平均值分别为0.9166和0.8596,如果把球形度值 0.9作为球形颗粒认定标准的话,1#与2#样品SPHT>0.9的球形颗粒占比分别为65.88%和 38.02%。动态图像分析仪仅用时4-5分钟,就统计了超过1000万颗颗粒信息,得到极佳的具 有统计代表性的结果。 2.2 粒度粒形同步分析 Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2采用两个420万像素的高分辨率摄像头,每 秒钟可拍摄超过300张图像,软件统计每一张图像中的每一颗颗粒粒度及形状数据。 使用Camsizer X2检测金属粉末得到颗粒投影原始灰度图像,如图5所示,使用图像分析 功能提取出两颗颗粒的粒度与粒形数据如表2所示。图5 动态图像法单颗粒投影原始图像 表2 单个颗粒粒度与粒形数据动态图像法拍摄统计每一颗颗粒的粒度及粒形数据,基于真实的颗粒测量,所见即所得, 不受样品折射率、遮光率的影响,不受筛网变形影响,检测结果比激光粒度仪和筛分仪更加 可靠。但是在新颁布的国家标准中,粒度分布测定方法仅列出了激光衍射法与筛分法,笔者 分析是在标准制定过程中,考虑到目前图像法分析仪的市场占有率远远低于激光粒度仪,出 于方法普遍性而做出的选择。在德国VDI和美国ASTM标准中,均将图像法列为粒度和粒形 分析方法之一,在后续的标准修订中我们应该改进。 2.3 与传统方法的对比 根据样品不同、检测方法不同、应用方向不同,颗粒粒径有多种不同定义,如图6所示。 图 6 常用的颗粒粒径定义 Xc min:颗粒弦长,从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的最大弦长 Xc,取 64 个弦长值中最小的一 个作为颗粒弦长 Xc min,Xc min常用于和筛分法结果对比。 Xarea:等效球径,与颗粒投影面积相等的圆形的直径,Xarea 常用于和激光衍射法结果对比。 XFe max:颗粒长度,从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的费雷特直径 XFe,取 64 个费雷特直径中最大的一个作为颗粒长度 XFe max,即颗粒的最大卡规径。 动态图像法根据颗粒投影所占据的像素数量与位置,一次进样可以检测图 6 中 3 种不 同的粒径定义。 2.3.1 动态图像法与激光衍射法的对比 激光粒度仪一般基于米氏理论或弗朗霍夫理论,利用颗粒对光的散射现象,根据散射光 能的分布计算被测颗粒的粒度分布:当样品颗粒的散射光分布与某一大小的球形颗粒的分布 一致时,即认为样品颗粒大小等于该球形颗粒的直径。即激光粒度仪所测粒径为图6中的等 效球径Xarea,对于大部分非规则的颗粒样品,激光粒度仪测量结果存在系统性偏差。 分别使用动态图像分析仪与激光粒度仪测量4种不同形状的金属粉末,得到图7的粒度累积分布曲线。图7 激光粒度仪与动态图像分析仪粒度累积分布曲线对比 动态图像分析仪器:Camsizer X2(Microtrac MRB) 激光粒度分析仪器:Sync(Microtrac MRB) 红色曲线:Xc min 颗粒弦长;绿色曲线:Xarea 等效球径;蓝色曲线:XFe max 颗粒长度;黑色曲线:激光粒度 使用动态图像分析仪可以同时得到颗粒弦长Xc min、等效球径Xarea与颗粒长度XFe max三条 曲线,如果样品是球形颗粒,如图7中Sample1与Sample2所示,3条曲线差距很小;如果样品 中含有非球形颗粒,如图7中Sample3与Sample4所示,3条曲线就会呈现明显差异,并且样品 越不规则,3条曲线差异越明显。激光粒度仪无法区分颗粒宽度与长度,其检测结果一般位 于动态图像分析仪的颗粒弦长与颗粒长度之间。Sample2为通过53μm孔径筛网的金属粉末,所有颗粒的弦长均应小于53μm,只有部分 颗粒的长度可能大于53μm。如图7所示,Sample2的红色曲线Xc min上限D100<53μm,只有 蓝色曲线XFe max检测到少量>53μm的颗粒,而黑色曲线激光粒度数据显示有超过5%的颗粒 >53μm,与实际存在误差。这表明,激光粒度仪对颗粒粒度上限的检测精度不够准确,图 像分析仪可以准确检测粒度上限D100,更接近真实结果。 2.3.2 动态图像法与筛分法的对比 筛分法作为一种经典的颗粒分级与粒度分布测量方法,被广泛应用于金属粉末的质量控制,此次实施的国家标准中,建议>45μm的金属粉末可以采用筛分法来测定粒度及粒度分布。筛分法的优点是检测范围宽、重复性好、设备成本低,缺点是检测效率低,人为误差大, 受筛网变形影响大。目前所用的筛网一般是金属丝编织筛网,网孔大小指方形网孔编织丝线 间的垂直距离。理论上标准球形颗粒通过筛网的最小孔径等于其颗粒直径,非球形颗粒通过 筛网的最小孔径约等于其颗粒弦长,如图4所示。 分别使用筛分法和动态图像法测量某粒度区间位于100μm-5mm的宽分布塑料颗粒,得到图8所示曲线。图8 宽分布塑料颗粒动态图像法与筛分法一致性曲线,横坐标为筛网目数 动态图像法分析仪器:Camsizer P4(Microtrac MRB) 筛分法分析仪器:AS200C(Retsch GmbH) 如图8所示,即使是粒度分布非常宽的样品,动态图像分析仪Camsizer也能够准确检测, 检测结果Xc min与筛分法结果高度一致,可以直接替代筛分法用于金属粉末的粒度和粒度分布测定。 实际筛分过程中,由于筛网的产地不同、标准不同、质量不同等多方面因素,再加上筛分过程中的人为误差,常常会产生非常大的筛分误差。为减小筛分误差,首先应选用经过计量认证的不易变形的标准筛网,其次,应使用振动筛分仪器在标准程序下进行筛分。 2.4 超大颗粒的检测灵敏度 增材制造金属粉末中少量大颗粒的存在会很大程度上影响粉体流动性和铺粉效率,从而影响成型件的结构强度,容易形成空隙和划痕,所以需要对金属粉末的粒度分布,尤其是超大颗粒的含量进行严格的控制。传统的激光粒度仪由于分析原理限制,对于超大颗粒的检测灵敏度仅为 2%左右。德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB 的动态图像分析仪 Camsizer X2 采用 双摄像头技术,拍摄区域宽,分析精度高,对超标颗粒检测灵敏度可达 0.01%。 在约5克<80微米的金属粉末样品(图9 上左)中加入约0.005克(0.1%)的超过200μm 的大颗粒(图9 上中),使用Camsizer X2检测该混合样品得到图9下粒度分布曲线。‍图9 动态图像分析仪Camsizer X2对超大颗粒的检测灵敏度 如图9下所示,Camsizer X2准确检测到0.1%的超大颗粒。继续添加不同组分的超大颗粒, 验证Camsizer X2对大颗粒含量的识别精度,得到如表3结果: 表3 Camsizer X2对不同组分大颗粒的检测精度即使低至0.005%含量的超大颗粒,Camsizer X2也能够准确识别,依靠其双摄像头成像 技术,Camsizer X2超宽的检测范围不会漏拍任何颗粒。 3. 静态图像分析法在增材制造领域的应用 此次实施的标准中,显微镜法也是测量粉末球形度的方法之一。显微镜配备测量软件, 即为一台静态图像分析仪器,方法依据《粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法》 (GB/T 21649.1 2008)[4]。图10 德国麦奇克莱驰Microtrac MRB静态图像分析仪Camsizer M1 静态图像分析仪Camsizer M1配备最多6个不同倍数的放大镜头,可以清晰拍摄细至0.5 微米的颗粒,检测上限可达1.5毫米,完全覆盖金属粉末的粒度范围。 与动态图像法一样,静态图像法同时检测颗粒的多项粒度与粒形参数,如图13所示。分 别使用动态图像分析仪Camsizer X2与静态图像分析仪Camsizer M1检测粒度区间位于38-53 μm和90-106μm的颗粒样品,对比两种方法的优劣,得到图11所示粒度频率分布曲线与表 4检测数据。‍图11 动态图像分析与静态图像分析结果 动态图像分析仪:Camsizer X2 (Microtrac MRB) 静态图像分析仪:Camsizer M1 (Microtrac MRB) 表4 动态图像分析与静态图像分析检测结果静态图像分析仪样品统计量少,容易产生取样误差,适合窄分布的样品。由于颗粒统计量少,所以大颗粒对静态图像分析仪检测结果影响较大,如图11所示,90-106μm样品的静 态图像分析曲线连续性较差,为了增加颗粒统计数量提高统计代表性,静态图像分析仪检测 时间一般在10分钟以上。 由表4可知,窄分布细颗粒样品的动态图像与静态图像检测结果一致性较好,宽分布粗颗粒样品一致性较差;动态图像比静态图像分析时间短,颗粒统计量大。 同时,静态图像分析要求颗粒应以合适浓度均匀分散在载玻片上。Camsizer M1配备专门的粉末分散装置M-jet,使用10-70kPa的负压均匀分散粉末,避免由于分散不均造成的颗粒 堆叠、黏连现象,分散效果如图12所示。图12 采用M-jet分散的金属粉末总览图 Camsizer M1采用透射光与入射光两种光源,能够从多角度拍摄分析金属粉末,在软件中分别读取入射光颗粒图像与透射光颗粒图像,见图13。图13 Camsizer M1入射光(左)与透射光(右)拍摄的金属粉末原始图像 由于颗粒处于静止状态,并且光学系统性能更加优秀,静态图像分析仪的成像质量一般远远优于动态图像分析仪。Camsizer M1的入射光图像(图13 左)能够拍摄颗粒表面细节, 观察卫星颗粒、熔结颗粒以及异形颗粒的状态,有助于更深层次了解金属粉末。 总结 图像分析法在亚微米-毫米尺度内正被广泛应用于粉体粒度分布与颗粒形貌的分析,完美适用于增材制造金属粉末。 图像分析法分为动态图像分析与静态图像分析两种,动态图像法的优势是统计代表性好、 检测时间短,检测结果可以与激光衍射法和筛分法对比,适用于金属粉末的快速准确质检; 静态图像法的优势是图像清晰度高,可以观察更多金属粉末的表面细节,适用于研发,但静态图像法检测时间长、统计代表性有待提高,取样量少容易产生取样误差,摄像头的聚焦范围窄,不适用于宽分布样品的检测分析。参考文献 1. Microtrac MRB. 066 Metal Powders with Lazer Diffraction and Image Analysis Sync X2 EN 2. 郭瑶庆, 严加松, 舒春溪,等. 催化裂化催化剂形貌分析方法的建立[J]. 工业催化, 2020(3):73-77. 3. GB/T 21649.2-2017,粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法[S]. 4. GB/T 21649.1-2008,粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法[S]. 5. GB/T 15445.6-2014,粒度分析结果的表述 第6部分:颗粒形状和形态的定性及定量表述[S]. 6. GB/T 39251-2020,增材制造 金属粉末性能表征方法 7. 罗章, 蔡斌, 陈沈良. 动态图像法应用于海滩沉积物粒度粒形测试及其与筛析法的比较 [J]. 沉积学报, 2016, 34(005):881-891. 8. 涂新斌, 王思敬. 图像分析的颗粒形状参数描述[J]. 岩土工程学报, 2004, 26(5):659-662. 9. 杨启云, 吴玉道, 沙菲,等. 选区激光熔化用Inconel625合金粉末的特性[J]. 中国粉体技术, 2016(3):27-32. 10. [1]刘鹏宇. 典型选区激光熔化粉末的特性及其成型件组织结构的研究[D]. 兰州理工大 学. 11. Nan D , Zz A , Jl B , et al. W–Cu composites with homogenous Cu–network structure prepared by spark plasma sintering using core–shell powders - ScienceDirect[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2019, 82:310-316. 12. EN ISO/ASTM 52907-2019,Additive manufacturing - Feedstock materials - Methods to characterize metal powders[S]. 13. VDI 3405 Blatt 2.3:2018-07 Additive manufacturing processes, rapid manufacturing - Beam melting of metallic parts - Characterisation of powder feedstock[S].作者:王瑞青 德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB
  • 微观下雾霾形状多变 可损害精密仪器寿命
    人们都知道,雾霾会威胁人的健康,那么,雾霾究竟长啥样?长期在雾霾天气中运行的仪器设备,其工作状态和使用寿命会受到影响吗?   球状、链状 雾霾颗粒形状多变  西安交通大学微纳中心实验室里,丁明帅仔细地检查一块硅片,因为采集雾霾颗粒所需要的硅片非常小,丁明帅每一个动作都很慢。  经过几天的室外采集,硅片重新回到实验室,在光学显微镜下,丁明帅对已经很小的硅片进行了分区,“这样做有助于定位需要研究的雾霾颗粒。”  要继续观察雾霾颗粒的形状,分析雾霾颗粒的成分需要借助扫描电子显微镜才能完成。在硅片的一个分区里,一颗看起来较为“圆润”的雾霾颗粒被放大,从1千倍一直到10万倍,从一个小点渐渐变成一个球状物体,雾霾颗粒的表面也有了质感,有点像人的大脑。对其进行成分分析后,发现这颗雾霾颗粒主要成分是铁。不同成分的雾霾颗粒所呈现的形态不同,有的是链状,有的是立方体状,还有的像盛开的花朵,如果只是看到图片,你一定很难想象,这竟然就是雾霾。  可损害精密仪器工作状态和寿命  丁明帅从众多雾霾颗粒中确定了一颗球状颗粒进行力学实验。他拿出纳米力学测试仪,只有成年人手掌大小的仪器造价300余万元,将硅片放置在测试仪上,将测试仪放入扫描电子显微镜。借助扫描电子显微镜,可以看到金刚石压头逐渐接近雾霾颗粒,在电脑控制下,金刚石压头逐渐给雾霾颗粒施压,最终雾霾颗粒被压碎。  丁明帅的实验结果表明,相当一部分雾霾颗粒的压缩强度足以使大多数工业用合金产生摩擦磨损。而雾霾颗粒物超小的身躯使它们能随空气游走,很容易进入到精密设备诸如轴承、活塞等滑动部件的间隙,进而通过产生滑动磨损,损害精密仪器的工作状态和寿命。  “相关企业在生产中应立即采取相应的预防措施,比如在洁净间进行精密设备的组装、对滑动部件的间隙进行密封处理以及对那些需要吸入外界空气的引擎添加特殊过滤器等来防止或降低雾霾颗粒的危害。”微纳中心单智伟教授说。  西安市胸科医院外科主任张毅说:“当pm2.5的浓度达到一定数值,会令人体的肺部、呼吸道等器官产生炎症,雾霾作为载体,里面包含的化学物质、微生物成分会对人体的免疫系统产生伤害,特别是儿童。”
  • 冷冻电镜单颗粒技术的发展、现状与未来
    p  作者:黄岚青,刘海广(北京计算科学研究中心 复杂系统研究部)/pp  span style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "strong1 引言/strong/span/pp  在低温下使用透射电子显微镜观察样品的显微技术,就叫做冷冻电子显微镜技术,简称冷冻电镜(cryo-electron microscopy, cryo-EM)。冷冻电镜是重要的结构生物学研究方法,它与另外两种技术:X射线晶体学(X-ray crystallography)和核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)一起构成了高分辨率结构生物学研究的基础,在获得生物大分子的结构并揭示其功能方面极为重要。/pp  电子显微三维重构技术起源于1968 年,D.J. De Rosier 和Aaron Klug 在Nature 上发表了一篇关于利用电子显微镜照片重构T4 噬菌体尾部三维结构的著名论文,提出并建立了电子显微三维重构的一般概念和方法。Aaron Klug 本人也因为这个开创性的工作获得了1982 年的诺贝尔化学奖。/pp  为了降低高能电子对分子结构的损伤,Kenneth A. Taylor 和Robert M. Glaeser 于1974 年提出了冷冻电镜技术,并且用于实验研究。经过三十多年的发展,冷冻电镜技术已经成为研究生物大分子结构与功能的强有力手段。冷冻电镜本质上是电子散射机制,基本原理就是把样品冻起来然后保持低温放进显微镜里面,利用相干的电子作为光源对分子样品进行测量,透过样品和附近的冰层,透镜系统把散射信号转换为放大的图像在探测器上记录下来,最后进行信号处理,得到样品的三维结构。/pp  在超低温的条件下,电子带来的辐射损伤被有效控制。即便如此,分子样品所能承受的辐射剂量也是非常低的,导致信噪比非常低。另外,随着观测的进行,额外的电子会累积而造成分子的移动,导致获得的图像变得模糊。这就好比用一个简单的傻瓜相机拍摄在雨中飞驰的子弹,得到的影像必然是模糊的并且充满噪音。因此,冷冻电镜的方法技术在很长时间内只能确定个头比较大的样品的结构,比如病毒颗粒的结构,而且通常分辨率都不高。然而随着工程技术和算法的不断发展,能够确定的分辨率也越来越高(图1(a)),2016 年发布的谷氨酸脱氢酶结构的分辨率甚至已经达到了1.8 Å 。与此同时,也有越来越多的通过冷冻电镜技术得到的研究成果发表在高水平的期刊上(图1(b)),冷冻电镜正备受科学界的关注。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/5b2ef847-cad0-4d88-b1ad-ebf14bd21e9c.jpg" title="1.jpg"//pp  图1 冷冻电镜技术和单颗粒重构技术越来越备受关注(统计数据来源于EMDataBank )(a)不同年份中利用冷冻电镜单颗粒重构技术能够达到的最高分辨率 (b)通过冷冻电镜技术进行的研究成果在不同杂志上发表的论文数/pp  在最近几年,冷冻电镜技术有了革命性的进步,主要得益于三个方面的突破。首先是样品制备,通过利用薄膜碳层甚至石墨烯可以用更薄的冰层包裹分子样品来提高信噪比。第二个突破是电子的探测技术,也就是电子探测器的发明。在300 keV 电子的轰击下,传统的器件都会被高能量打坏,因此在电子探测器出现之前,冷冻电镜中使用的CCD相机需要将电子打在探测器上变成光信号,再通过CCD 把光信号转成电信号后得到图像,“电光—光电”转换的过程降低了信噪比。而现在电子探测器能够直接探测电子数量,同时,互补型金属氧化物半导体(CMOS)感光元件的应用使得探测器支持电影模式(movie mode),可以在一秒钟之内获得几十张投影图片。通过后期对样品进行漂移修正,再把这几十张图片叠加起来,从而大幅提高成像的信噪比。模糊的子弹一下子变得清晰,冷冻电镜的分辨率不断上升。第三个突破是计算能力的提高和软件算法的进步。冷冻电镜的模型重构通常需要对几万甚至几十万张投影图片进行分析、组装和优化。这需要先进的计算资源配合有效的算法才能实现。基于贝叶斯理论的模型重构框架解决了这个问题,我们在下文中详细介绍。综上所述,冷冻电镜技术不仅提高了空间分辨率,而且可以应用于很多以前不能解决的生物大分子的结构研究。/pp  具有里程碑意义的成果是,2013 年加州大学旧金山分校(UCSF) 程亦凡和David Julius 的研究组首次得到膜蛋白TRPV1 的3.4 Å 近原子级别高分辨率三维结构,结果发表在Nature 上。我国在冷冻电镜的应用领域也有很大突破,代表性工作包括清华大学的施一公研究组和剑桥大学MRC 实验室Sjors H.W. Scheres 研究组合作在2015 年获得的γ 分泌酶复合物结构( 图2(c)), 以及2015 年清华大学高宁研究组和香港科技大学戴碧瓘研究组合作得到的3.8 Å 的真核生物MCM2-7 复合物结构 2015 年北京大学毛有东研究组、欧阳颀研究组与哈佛医学院吴皓研究组合作得到炎症复合体的高分辨率三维结构(图2(a)) 2014 年中国科学院生物物理研究所朱平研究组和李国红研究组合作得到的30 nm 染色质左手双螺旋高级结构(图2(b))以及2016 年中国科学院生物物理研究所柳振峰、李梅、章新政三个研究组合作得到3.2 Å 的捕光复合物II 型膜蛋白超级复合体结构。这些成果在结构生物领域得到巨大的反响,这也使得冷冻电镜高分辨率成像技术获得空前的关注。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/44d05be3-281b-4507-b0fc-9d200025422f.jpg" title="2.jpg"//pp  图2 我国在冷冻电镜领域中获得高质量的研究成果(a)近原子分辨率的炎症复合体结构(图中NBD为核酸结合结构域,HD1 为螺旋结构域-1,WHD为翼螺旋结构域,HD2 为螺旋结构域-2,LRR为亮氨酸重复序列) (b)30 nm 染色质左手双螺旋高级结构 (c)3.4 Å 的人源γ 分泌酶复合物结构(图中NCT是一种I 型单次跨膜糖蛋白,APH-1 为前咽缺陷蛋白-1,PS1为早老素-1,PEN-2 为早老素增强子-2)/pp strongspan style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 2 图像处理技术/span/strong/pp  经过多年的发展,目前冷冻电镜的数据处理部分主要包含了以下的流程(图3):/pp  (1) 衬度传递函数的修正(CTF correction)/pp  (2) 样品分子投影数据的筛选(particle selection)/pp  (3) 二维投影数据的分类和降噪(2D analysis)/pp  (4) 三维模型的重构和优化(3D reconstruction and refinement)/pp  (5) 多重构象的结构分析(heterogeneity analysis)/pp  (6) 对重建结构分辨率的分析(structure resolution assessment)/pp  (7) 结合生物化学原理和实验数据对三维结构的解读(model interpretation and validation)/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/ef81cf1e-580c-4eda-9e77-e2edc542f953.jpg" title="3.jpg"//pp style="text-align: center "  图3 冷冻电镜数据分析处理流程/pp  图像处理软件的发展对冷冻电镜单颗粒重构技术极其重要,当前广泛使用的电镜分析软件系统主要包括SPIDER,EMAN2, FREALIGN,SPARX,RELION等。对于刚刚接触单颗粒重构技术的人来说,更偏好集成的软件套装来完成整个分析流程。我们在表1 中列出了大部分主流的综合冷冻电镜图像处理软件,以供参考。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/f4fafde5-da41-422a-acc4-bcd118be0c8e.jpg" title="4.jpg"//pp style="text-align: center "  表1 冷冻电镜中流行的图像处理软件/pp  strong2.1 衬度传递函数估计与修正/strong/pp  衬度传递函数(contrast transfer function,CTF)是在数学上描述通过透射电子显微镜得到样品图像上的像差变化。准确地判断衬度传递函数对于确认显微图像的质量以及后续的三维结构重建极为重要。常用的估算衬度传递函数的参数软件是CTFFIND4。确定了CTF 的参数以后,就可以对采集到的冷冻电镜图像进行修正。这个修正过程其实就是图像处理中的图像复原技术。/pp  strong2.2 颗粒挑选/strong/pp  接下来需要从原始数据中筛选出颗粒投影,也被称为“颗粒挑选”,颗粒挑选的好坏也将影响所有后续的分析和处理过程,是一个重要并且繁琐的步骤。颗粒挑选方式可以分为手动挑选、半自动挑选和完全自动挑选这几种。/pp  在早期的分析中,对于结构的了解还非常少,优先考虑的都是人工挑选。但是自动的颗粒图像获取方法的出现使得在很短时间内可以收集数十万张颗粒图像,人工挑选大量的颗粒图像不太现实,并且人工的挑选通常会过于集中于某一类颗粒图像,导致遗漏和偏差。/pp  strong半自动和全自动的方法主要有以下三类:/strong/pp  (1)通过例如降噪、反衬增强、边缘算子等图像形态学方法搜索区域,基于数字图像处理学的原理,将颗粒图像与背景分离开来。/pp  (2)基于模板的方法,通过扫描数据图像和已知的模板比较来挑选出潜在的颗粒图像,模板的来源通常为手动选出的数据图像中较为清晰的颗粒图像,或者是已知结构的投影。/pp  (3)结合无模板和有模板的方法,通过一些有监督的机器学习算法进行颗粒挑选。/pp  随着图像识别领域中深度学习方法的流行,各类基于深度学习的颗粒识别框架也被引入到颗粒挑选的过程中。随着深度学习方法的发展,相信如何把深度学习方法应用到单颗粒冷冻电镜图像分析领域的研究将会越来越多。/pp  strong2.3 二维图像分析——颗粒图像的匹配与分类/strong/pp  二维颗粒图像的分类是获取三维结构过程的第一步。对二维图像的分析包括两部分:颗粒图像的匹配和颗粒图像的分类。/pp  匹配的过程通常会对颗粒图像应用一些变换操作,通过关联函数去判断不同颗粒图像之间的相似程度。图像匹配的算法主要分为两种,即不依赖模型的方法和基于模型的方法,取决于是否存在利用样本先验信息得到的模板。/pp  随着图像匹配的完成,颗粒图像需要进行分类。主要利用多元统计分析和主成分分析方法等算法,其他流行的二维颗粒分类技术还有神经网络分类,将图像在二维空间自组织映射(self-organising mapping,SOM)再进行分类和排序。/pp  二维图像分析的目的是,首先通过图像匹配消除旋转和平移的误差,利用类内紧致、类间离散的原则进行图像分类,最终可以对类内颗粒图像进行平均,提高信噪比,从而实现对高分辨率三维结构的构建。/pp  strong2.4 模型重构和优化/strong/pp  模型三维重构的基础是中心截面定理,重构过程中的关键问题是如何确定每个颗粒图像的空间角(orientation determination)。大多数模型重构和优化算法都是基于投影匹配(projection matching)的迭代方法。简单说就是,先利用粗糙的三维结构模型,进行投影得到参考的图像,和实验颗粒图像进行比对,根据结果来更新空间方位参数,继而构造新的三维结构,对实验图像的空间方位修正,形成迭代的过程,直至收敛就获得了最终的三维模型。/pp  strong2.5 分辨率的确定及二级结构的确定/strong/pp  在模型优化的过程中,通常有很多指标给出结构的分辨率信息。目前一个较为广泛使用的分辨率信息参数是被称为傅里叶壳层关联函数(Fourier shell correlation,FSC)曲线,并通过在曲线上选取一个合适的阈值来判定分辨率。/pp  在模型优化中经常伴随着过拟合的问题。过拟合的出现通常由于在优化过程时无法分辨“噪声”与“信号”。为了避免过拟合对分辨率的误判,最近一种被称为“黄金标准”(gold standard)的优化过程开始被广泛使用。/pp  根据不同的分辨率,可以从结构中得到不同的信息量。按照分辨率数值大致分为三个范围:/pp  (1)结构分辨率大于10 Å 的生物大分子结构被视为低分辨率的结构,在低分辨率的结构范围内只观察得到一个大致的整体形状,以及有可能分辨出主要成分的相互位置关系。/pp  (2)一个中等分辨率的生物大分子结构精度大约在4—10 Å 之间,在这个分辨率范围内的生物大分子结构已经可以得到一些二级结构的信息和分辨出大部分组成结构的相对位置关系。分子结构之间如果存在构象变化也可以分辨出来。/pp  (3)高精度甚至是近原子级别的分子结构分辨率可以达到4 Å 以下。在高分辨率的三维结构中,可以准确地看见如α肽链等的二级蛋白质结构以及部分单独的残基,多肽链的结构变得清晰起来。同时高分辨率的分子结构可以描述精确的构象变化。/pp  总之,FSC 曲线等标准提供的分辨率是一个有指导意义的数字,不可作为绝对参考来评价所获得的模型质量,需要批判地对待,尤其是要与生物分子系统的生物化学知识相结合。/pp  strong2.6 三维结构的多构象性和动态分析/strong/pp  生物大分子通常具有内禀的柔性,所以生物分子的动态结构变化以及结构的不均一性一直是结构生物学的研究重点之一。在晶体状态下,生物分子的结构变化被晶格约束,一般只提供一个静态的结构和有限的动力学参数。冷冻电镜相比晶体学方法的优势在于可以捕捉生物分子在溶液中的形态,并记录下不同构象下的投影。因此针对冷冻电镜的数据可以进行多构象的重构,现有的一些算法是通过聚类分析、最大似然法分析等对多构象进行分析,得到的生物大分子结构形态和构象差异还需要结合分子功能来检验分子结构的合理性。/pp  strongspan style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "3 最新进展和突破/span/strong/pp  strong3.1 最大似然估计理论/strong/pp  近年来在单颗粒分析中取得重大突破的应当是最大似然估计(maximum likelihood)理论。最大似然估计的理论可以贯彻整个单颗粒技术图像分析的过程,在图像匹配,2D、3D分类 和模型优化上均可以应用,是一个强有力的理论工具。最大似然估计的算法已经在RELION、FREALIGN 等软件中实现,方便普通用户使用,这对于推动冷冻电镜成像技术的应用有重大意义,近三四年来有许多突破性的近原子级别分辨率的分子结构大多是由基于最大似然估计理论的分析软件得到。/pp  3.1.1 减少计算需求/pp  最大似然估计算法的计算量很大,如何降低计算量是一个重要问题。过多的计算资源消耗曾经阻碍这个方法在冷冻电镜单颗粒重构中的广泛应用。在减少最大似然算法在冷冻电镜应用中的计算需求方面,有两个重要的贡献是空间降维(domain reduction)算法和网格插值(grid interpolation)算法。/pp  我们最近在研究一个新的方法来对旋转参数进行分步处理,初步的结果显示这种方法可以把计算复杂度降低一个维度,这个方法可很好地应用于高信噪比的数据处理,但对于低信噪比的数据分析还需要对该方法进行改进。/pp  3.1.2 对最大似然方法的未来展望/pp  在未来的研究中,关注点是减少计算的耗时和增加准确度。通用图形处理器(GPU)的应用和CUDA 编程框架已经显示出了在高性能计算领域的威力,研究表明GPU 技术可以显著减少计算时间,而RELION 也将发布支持GPU 计算的2.0 版本。/pp  在加快计算速度的同时,提高模型的重构的准确性则更为重要。如何提高颗粒图像的准确性以及最大似然方法在这些方面的应用还有待深入探索。总而言之,最大似然方法独特的、可扩展的统计理论框架可以适用在冷冻电镜的各种问题上,如多构象、低噪声、信息缺失中均有很好的应用。/pp  strong3.2 流形嵌入方法(Manifold Embedding)/strong/pp  自然界的分子过程通常是连续的,比如三磷酸腺苷(ATP)合成酶等分子结构的状态变化通常都是连续的。现有的方法只能得到有限的、若干个离散的构象变化,限制了我们对于分子结构的进一步观察。而流形嵌入法则是通过将颗粒图像映射到具有特定拓扑结构的参数空间(manifold space),可以分辨出更为细致的动力学变化,进而实现对生物分子连续的结构变化过程的研究。Ali Dashti 等人已经利用这种方法成功刻画出核糖体的结构变化路径。/pp  strong3.3 揭开表面看实质/strong/pp  冷冻电镜对更为复杂的结构并没有很好的处理方式,在一些分子量比较大,包含多层的病毒结构研究中,一直没有高分辨率的三维模型,这也是由于病毒普遍具有对称失配的特性,基因结构被壳体完全覆盖,无法通过二维图形处理的方式对内部结构直接进行重构。刘红荣教授通过改进衬度分离方法展示出了解决该类问题的途径,其发展的新方法已经成功应用在一个多面体衣壳NCPV的病毒颗粒(图4)上,通过该重构方法,使得外部的衣壳结构(图4(a))和内部的基因组结构(图4(b))分离,成功得到包含在内部的dsRNA 近原子级高分辨率结构和分布。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/7ab0c5f3-c403-4231-924f-9900a3758eb7.jpg" title="5.jpg"//pp  图4 利用衬度分离方法得到对称失配情形下的病毒颗粒结构(a)外部的衣壳结构 (b)内部的基因组结构/pp  strong3.4 罗马不是一天建成的(Building Protein in One Day)/strong/pp  最近的研究成果显示,最大似然估计算法能够更好更快地完成三维重构,多伦多大学的Marcus A. Brubaker 教授针对最大似然估计算法提出了优化,有效地缩短了三维重构所需的时间。对传统迭代算法极度依赖于初始模型结构的缺点进行改进,同时通过采样优化的方式降低了计算量,减少计算时间,据称这些优化可以达到100000倍的加速,利用一台计算机工作站在一天内就能完成模型重构。/pp strongspan style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 4 展望与总结/span/strong/pp  冷冻电子显微镜技术已经发展成为一个成熟的方法,应用于各种复杂的生物分子体系的高分辨结构研究。按照目前的发展势头,解决生物分子结构组(structural proteome)的问题已经不是遥不可及的了。在解决单一静态结构的基础上,冷冻电镜也展示了其研究多构象体系的潜力。下面对冷冻电镜在结构生物学研究领域的应用做一些大胆的展望,希望能抛砖引玉。/pp  strong4.1 解决膜蛋白的结构/strong/pp  由于膜蛋白是镶嵌在磷脂分子构成的细胞膜内,目前在冷冻电镜领域的样品制备还没有很好的处理方法,因此还很少见到对膜蛋白的结构解析。随着技术的发展,新的试剂分子或者纳米尺度的容器可以用来制备单一性很高的稳定的细胞膜以及镶嵌在内的膜蛋白。这样就可以利用冷冻电镜的方法对膜蛋白进行结构研究。目前在纳米盘(nanodiscs)的研究领域已经取得了一定的进展,对/pp  冷冻电镜解析高精度的膜蛋白结构,我们拭目以待。/pp strong 4.2 细胞内分子结构测定:从溶液内(in vitro)到细胞内(in situ)/strong/pp  当前的高分辨分子结构基本都是在溶液中提纯出来的分子样品,也就是通常所说的in vitro 实验。现在可以利用快速冷冻的方法把细胞固定,再用高能粒子枪对细胞进行高精度切片。在细胞的某些部位,常常有大量同类分子聚集,比如在内质网(endoplasmic reticulum,ER)部分有很多核糖体,在细胞骨架上会有大量的肌动蛋白(actin)分子。对这些切片进行成像研究可以获取这些分子在细胞环境的结构信息。/pp strong 4.3 细胞结构和分子在细胞内的分布:从部分到整体/strong/pp  电镜可以用来做断层成像(cryogenic computed tomography,cryo-CT),应用于亚细胞层面的研究,比如细胞器的结构,蛋白质分子的分布,以及一些细胞骨架的构成。与超低温样品操作结合,cryo-CT 可以提供更高分辨率的信息,衔接分子层面和细胞层面的知识,对于了解细胞功能至关重要。在电镜成像研究领域,这将是一个有广阔前景的课题。/pp strong 4.4 多构象的识别和自由能景观确定/strong/pp  人们开始不满足于近原子级别分辨率能够提供的信息,想要进一步刻画分子结构连续变化的状态。得益于冷冻电镜的成像特性,相对其他技术而言,冷冻电镜技术在时间尺度的系综上具有优势。在冷冻电镜下分子结构的动力学研究中,有两个值得关注的趋势,分别是能够获取分子结构“ 慢” 反应过程(10—1000 ms) 时间分辨(time-resolved)的冷冻电镜技术,以及能够分析出连续构象变化的分类算法。获取短期反应过程(10—1000 ms)分子结构的基础是在准备样本过程中分子反应的速度慢于冷冻样本的时间,目前混合喷雾(mixing-spraying)等快速冷冻技术的实现使得一些较慢的反应过程可以看到动力学变化。而流形嵌入算法在分类过程中取得突破,在更好地利用冷冻电镜观察分子的平衡态结构动力学变化和展现自由能景观上取得了令人鼓舞的成果。/pp strong 4.5 从静态结构到动态分子电影/strong/pp  生物分子在室温下是活跃的,而且大多数的分子功能是通过结构的变化来实现的。基于X射线, 尤其是最近发展的X 射线自由电子激光(XFEL)的结构生物学的研究重点之一便是实现时间分辨的结构生物学研究(time-resolved structure determination)。到目前为止,基于X 射线的研究取得了很大的进展,但主要还是局限在对晶体的衍射方面,比如对光合作用过程中水分子分解的研究和光敏黄蛋白的光吸收过程的研究。三维冷冻电镜的单颗粒成像技术最有希望在单分子水平上实现对时间分辨的结构变化研究,同时,这对于样品制备和实验操作提出了非常高的要求。/pp strong 5 结束语/strong/pp  冷冻电镜的技术突破及其在生物分子结构领域的应用把我们对分子生物学的研究推进了一大步,开始探索未知的区域。立足于解决单一构象的基础,对多构象以及动力学过程和热力学的研究也需要展开,这需要对现有技术进行提升并与其他方法进行结合,计算建模和模拟的方法也需要紧密结合起来,实现对生物分子系统的集成研究。/pp  致谢 感谢北京大学欧阳颀教授对文章写作提出的宝贵意见。/p
  • 自动定位颗粒,一键获取拉曼光谱数据——HORIBA拉曼颗粒分析软件再升级
    在支持 r. j. lee(monroeville, pa)研究颗粒和微量化合物分析,协助tzw: technologiezentrum wasser(karlsruhe,germany)研究水中微塑料的过程中,horiba scientific与他们共同研发获得新版颗粒分析模块,进一步增强 labspec 6 拉曼软件包功能。我们希望获得从形态到成分的全部信息,这个新版颗粒分析较之前的版本有巨大的改进,帮助我们简化了研究过程。tzw和环球水源研究联盟(gwrc)的forian r. storck博士说 作为horiba颗粒分析的合作者和新用户,我们被它强大的功能震撼到了。它不仅能够帮助我们统计微米级的颗粒大小/形状信息,而且通过拉曼数据可同时获得化学组成及结构信息。r. j. lee group的咨询科学家/分析化学专家jason s. lupoi博士评论新版颗粒分析模块和horiba显微拉曼光谱仪的联用,使得化学表征操作更加自动化、简易化。它可以自动定位及鉴别颗粒分子,非常适合对医药材料、微量物证、地质岩石、矿物颗粒及过滤器上污染物等颗粒的分析。 新版颗粒分析模块具有简单清晰的操作界面,引导分析人员对成千上万个微米级别的颗粒,进行自动定位、统计大小/形状、基于大小/形状筛选目标颗粒等操作,并且一键获取颗粒拉曼光谱或整个颗粒的成像,终获取定制化报告(显示颗粒位置、大小、形状及拉曼指纹光谱等信息)。新版颗粒分析模块能够调用labspec 6软件的所有功能。单变量、多变量分析及knowltall数据库可根据每个颗粒的光谱指纹信息对颗粒进行简单便捷的分类。相同化学成分的颗粒以相同的颜色显示,相应的颗粒id可在成像图上进行快速识别和定位。新版颗粒分析模块具备三种拉曼采集方式:采集颗粒中心的拉曼光谱、采集颗粒的平均光谱;对颗粒进行成像,可以满足客户对目标颗粒的不同分析需求。新版颗粒分析模块已全面上市,如有需要,欢迎与我们联系:info-sci.cn@horiba.com。
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    在支持 R. J. Lee(Monroeville, PA)研究颗粒和微量化合物分析,协助TZW: Technologiezentrum Wasser(Karlsruhe,Germany)研究水中微塑料的过程中,HORIBA Scientific与他们共同研发获得新版颗粒分析模块,进一步增强 Labspec 6 拉曼软件包功能。TZW和环球水源研究联盟(GWRC)的Forian R. Storck博士说 R. J. Lee Group的咨询科学家/分析化学专家Jason S. Lupoi博士评论新版颗粒分析模块和HORIBA显微拉曼光谱仪的联用,使得化学表征操作更加自动化、简易化。它可以自动定位及鉴别颗粒分子,非常适合对医药材料、微量物证、地质岩石、矿物颗粒及过滤器上污染物等颗粒的分析。新版颗粒分析模块具有简单清晰的操作界面,引导分析人员对成千上万个微米级别的颗粒,进行自动定位、统计大小/形状、基于大小/形状筛选目标颗粒等操作,并且一键获取颗粒拉曼光谱或整个颗粒的成像,终获取定制化报告(显示颗粒位置、大小、形状及拉曼指纹光谱等信息)。新版颗粒分析模块能够调用LabSpec 6软件的所有功能。单变量、多变量分析及KnowltAll数据库可根据每个颗粒的光谱指纹信息对颗粒进行简单便捷的分类。相同化学成分的颗粒以相同的颜色显示,相应的颗粒ID可在成像图上进行快速识别和定位。新版颗粒分析模块具备三种拉曼采集方式:采集颗粒中心的拉曼光谱、采集颗粒的平均光谱、对颗粒进行成像,可以满足客户对目标颗粒的不同分析需求。新版颗粒分析模块已全面上市,如有需要,欢迎与我们联系:info-sci.cn@horiba.com。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术,HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。
  • 美国麦克新型颗粒粒形分析仪面世
    美国麦克公司推出颗粒分析新产品:Particle Insight颗粒粒形分析仪  Particle Insight 是一台先进的颗粒粒形分析仪,不仅分析颗粒的粒径,还可以分析选择不同形状的分布区,捕获图像后即刻进行分析,这对分析原材料是非常重要的。此外,Particle Insight能够最终提供多达28种不同的颗粒形状参数,为用户提供了灵活的形状参数来量化颗粒,对最终产品可产生非常关键的影响。  Particle Insight 的另一个重要特点是对无论是水相的还是有机溶液相的所有样品都能进行实时分析,瞬间给出分析结果,快速、即时反馈实验进程。  Particle Insight 广泛适用于工业、生物、地质领域,测量颗粒范围为0.8-300μm。其独特设计的循环抽样模块和光学元件可在很短的时间内统计有效的测量数据,这一特点在以质量控制为目的的许多制造工艺领域是必不可少的。  美国麦克公司现有的三款颗粒分析仪器,分别采用不同的颗粒分析原理,对颗粒粒度及数量进行分析,极大的满足了不及类型用户的需求  Saturn DigiSizer 5200 全自动激光粒度分析仪,采用全米氏(Mie)散射定律,并配有专利技术的样品处理单元(liquid sample handling unit,LSHU)对所分析的样品进行制备。其粒径分析范围为0.02微米至2000微米。由于此仪器配备多达130万个检测元素的专利高精度航天级 CCD检测器,因此Saturn DigiSizer 5200 是目前世界上最先进的全自动激光粒度分析仪。仪器的操作软件为先进的“Windows”软件,可以提供多种多样的数据和图形报告。Saturn DigiSizer 5200适合于各种材料的颗粒大小及分布的分析研究。  SediGraph Ⅲ 5120 全自动Χ-光透射沉降粒度分析仪,是一台集高精度、良好的重复性和快速分析于一身的全自动粒度分析仪。该仪器采用沉降式原理,粒径分析范围为300微米至0.1微米,仪器的操作软件为先进的“Windows”软件。SediGraph Ⅲ 5120可以提供多至十一种分析报告,适合于各种无机材料颗粒大小的分析研究,尤其是非金属矿物,如:高岭土、重钙、轻钙、粘土、泥浆等材料的分析,是高岭土,重钙,轻钙粒径的标准分析仪器。  Elzone II 5390全自动颗粒尺寸与颗粒计数分析仪,是一台快速、准确、具有良好重现性的颗粒大小及颗粒计数分析仪。该仪器采用电敏感区原理作为颗粒分析方法。 可用于分析各种有机和无机颗粒,典型的应用领域包括生物细胞、研磨剂、乳剂、调色剂和墨水、颜料。 与其他检测方法不同的是,运用电敏感区原理可分析不同光学性质,密度,颜色和形状的样品混合物时,Elzone II 5390可实现对样品颗粒的尺寸、数量和浓度的快速准确测量,其测试范围为1200微米至0.4微米。仪器软件采用先进的“Windows”视窗软件,符合中国用户的电脑操作习惯。  Particle Insight 颗粒粒形分析仪的推出,丰富了美国麦克公司颗粒分析仪器,为用户提供更加全面的颗粒分析服务。目前,北京DEMO实验中心有各种颗粒分析仪器,诚挚欢迎广大用户参观测样。详细情况可拨打样品分析DEMO实验中心电话:010-51906026 、010-68489403 如果您需要更详细的资料,请向美国麦克公司中国区办事处索取。 美国麦克仪器公司 地址:北京市海淀区紫竹院路31号华澳中心嘉慧苑1025室[100089] 电话:010-68489371,68489372 传真:010-68489371 E-Mail:miczhuhz@yahoo.com.cn,micling@yahoo.com.cn -------------------------------------------------------------------------------- 美国麦克仪器公司上海办事处 地址:上海市静安区新闸路831号丽都新贵15-M[200041] 电话:021-62179208,021-62179180 传真:021-62179180 E-Mail:zhuhongzhen@mic-instrument.com.cn sales@mic-instrument.com.cn -------------------------------------------------------------------------------- 美国麦克仪器公司广州办事处 地址:广州市天河区中山大道华景路华晖街四号沁馥佳苑B3-1301[510630] 电话:020-85560307,020-85560317 传真:020-85560317 E-Mail:fanrun@mic-instrument.com.cn
  • 直击颗粒3D图像
    如果你有兴趣学习如何利用3D颗粒图像数据来改善你的产品或处理过程,那你绝不想错过这次讲座。Microtrac邀请你加入我们11月6日上午10点借由仪器信息网平台举办的免费网络研讨会,这次会议将介绍实现动态图像分析技术来测量粒子大小和形状的好处。 会议主题如下: ?图像分析关键术语?3D技术的历史?专利3 D颗粒大小和形状分析?使用颗粒图像数据来改善你的产品或处理过程  美国麦奇克颗粒图像分析仪PartAn 3D   美国麦奇克有限公司(Microtrac Inc.)是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商,其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥,磨料,冶金,制药,石油,石化,陶瓷,军工等领域,并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。Microtrac Inc.公司非常注重技术创新,近半个世纪以来,一直领先着激光粒度分析的前沿技术,可靠的产品和强大的应用支持及完善的售后服务,使得其不断超越自我,推陈出新,独领风骚。 DKSH是一家专注于亚洲地区,在市场拓展服务领域处于领先地位的集团。大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。 大昌华嘉商业(中国)有限公司 市场部 您可以通过点击下面链接获取详细信息并报名参加本次网络会议,谢谢! 会议链接:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1222 服务咨询电话:4008 210 778 E-mail:ins.cn@dksh.com 欢迎浏览大昌华嘉网站 : http://www.dksh-instrument.cn
  • HORIBA推出可对颗粒进行自动定位和化学分析的拉曼“颗粒分析”模块
    HORIBA Scientific作为全球拉曼光谱仪的,现隆重推出拉曼新模块&mdash &mdash 颗粒分析(ParticleFinder)。 该模块由HORIBA Scientific与美国宾夕法尼亚的Particle Sciences公司共同合作开发,主要用于支持药物制剂与分析、生物分析、物理表征等领域的研究。它可以自动定位及鉴别分子,非常适合分析诸如药物、痕量法庭证据、地质岩石/矿物及过滤器上捕获的大气污染物等颗粒。 颗粒分析模块的操作流程非常简单,首先定位颗粒,其次统计颗粒大小/形状,然后根据大小/形状筛选候选颗粒,后再采集拉曼光谱。它可以与HORIBA 的LabSpec 6软件进行完美的结合。后者是一款简单易用、功能强大的软件包,可提供完备的仪器操作、单光谱/mapping数据采集、数据处理分析及报告生成等。现在,将颗粒分析模块嵌入到LabSpec 6软件包后,系统能自动定位颗粒,并统计颗粒的大小/形状及获取颗粒的化学属性等信息,这使得LabSpec 6的分析功能更为强大,工作效率也得到大幅度提升。 Particle Sciences公司的制药研发副总Robert Lee说:&ldquo 我们希望通过颗粒分析的高度自动化来提高实验室的工作效率,现在有了该模块,分析人员就能一键完成整个颗粒表征。&rdquo 颗粒分析模块和HORIBA全系列的显微拉曼光谱仪耦合,将会给使用拉曼光谱进行化学表征的颗粒分析人员带来前所未有的自动化操作体验。此外,颗粒分析模块还拓展了HORIBA拉曼系统的分析能力。不管是紧凑稳固、&ldquo 一键点击分析&rdquo 型的XploRA ONE共焦显微拉曼光谱仪,还是具有多功能全自动、宽光谱测量范围、先进的2D和3D共焦成像功能的LabRAM HR Evolution,都可以使用颗粒分析模块。 颗粒分析模块已上市,如需了解更多信息,请点击ParticleFinder,或者联系您当地的HORIBA Scientific以获取升级资料及软件演示等更多信息。 此外,您也可以通过HORIBA Scientific官方微博、邮箱:info-sci.cn@horiba.com,与我们的工程师进行交流。
  • 颗粒测试技术的进展与展望--“2004中国颗粒学会年会”大会报告 任中京 本网录音整理
    近年来颗粒测试技术进展很快,主要表现在以下几个方面:  一、激光粒度测试技术更加成熟,激光衍射/散射技术现在已经成为颗粒测试的主流。其主要特点:测试速度快,重复性好,分辨率高,操作简便。激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围:探测器尺寸增加,附加探头的使用扩大了测量范围;多种激光光源(例如:红光、绿光等)的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率;采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性。比较具有代表性的如:英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统,测量范围达到0.02~2000μm,不需更换透镜;贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04~2000μm。国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺,但大多数在重复性、准确度方面也达到了13320国际标准的要求。  此外,测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型,更加取决于样品的分散状态。激光粒度仪对样品的分散要求是,分散而不分离。仪器厂家应更加注意样品分散系统设计。尽量避免小颗粒团聚,大颗粒沉降,大小颗粒离析,样品输运过程的损耗,外界杂质的侵入。对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意。  任何原理的仪器测试范围都不是可以无限制扩展的。静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨。毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题,采用激光散射原理则并不是优势所在。  二、图像颗粒分析技术东山再起。图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术,是显微镜技术和图像处理技术的结合。由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在,它的直观的特点没有发挥出来。为了解决采样代表性问题,有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量,采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小,这些改进取得了一定的效果。  最近几年动态图像处理技术的出现使传统颗粒图像分析仪倍受关注,大有东山再起之势。动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术,拍摄运动颗粒图像,因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作,提高了采样的代表性,而且可用于运动颗粒在线测量,这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性。荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品,它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小,可测最大粒径为6mm。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象,此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用。  颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量。动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性,因此可以解决在载玻片上颗粒方位的偏析问题,但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题。厚度测量对于金属颜料、云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题。  三、颗粒计数器不可替代。颗粒本身是离散的个体,因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法。库尔特电阻法在生物等领域得到广泛应用,已经成为磨料和某些行业的测试标准。但是它受到导电介质的限制和小孔的约束,在某些行业(譬如:不导电油类当中的颗粒)推广受到阻力。最近光学计数器在市场上异军突起,它可对单个颗粒进行精确的测量计算,在高精度和极低浓度颗粒测量场合将发挥不可替代的作用。美国Haic Royco公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品;美国PSS(Particle Sizing Systems)公司采用单粒子光学传感(SPOS)技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。  国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚,但是除了欧美克的电阻法计数器外,尚未见光学计数器商业化的产品。  四、纳米颗粒测试技术有待突破。纳米颗粒测试越来越受到重视,方法也很多,譬如电镜就是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法。电镜样品制备对于测试结果有重要影响。北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作。由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件,以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择。  根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术,近年来获得了快速发展。马尔文,布鲁克海文,贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品。马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围,HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6~6000nm,可以测量大分子溶液粒径。  国内开展此项技术研究的单位日益增多,上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作。而相关的国产产品始终没有问世的原因在于数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术,如果数字相关器问题得到解决,中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远。  X射线的波长比纳米还要短,因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法(类似于激光衍射原理),国外有商品仪器。国内,此方法已经列入国家开发计划,国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作,但是尚未见商品问世。  五、颗粒在线测试技术正在兴起。在线颗粒测试的需求量将远远大于实验室,这是一个并不夸张的预测。颗粒制备过程的主要工艺参数是颗粒大小,以粉磨生产线为例,尽管有很多磨机检测方法,如负荷检测,电耳检测等等都属于间接检测,无法代替颗粒粒度的检测,因此颗粒在线测试必然受到广泛关注。  在线监测有on line, in line, at line几种方式,无论哪种方式与实验室检测相比应有如下特点:自动连续取样,报告显示实时,数据有代表性,抗干扰能力强,运行可靠,根据生产条件不同,可以采取湿法检测,也可以采取干法检测,原则是湿样湿测,干样干测。  国内研制的第一台气流磨在线干法监测仪1997年在上海投入使用,美国马尔文公司在线检测仪2004年在东海已经安装并投入在线检测。相信颗粒在线监测技术一定会在国内逐步推广并为颗粒行业带来巨大的效益。  颗粒测试技术的展望  1、 未来10年内激光散射/衍射技术仍然在颗粒测试技术中担任主角。但是由于颗粒测试需求的多样性,多种测试方法百花齐放将是未来的主要特征,颗粒市场细分已露出端倪;  2、 纳米颗粒测试技术有待突破。动态光散射技术急需数字相关器,国外的相关器产品价格不符合中国国情,电子行业的高手应该看到这个市场挺身而出。X射线小角散射技术也有技术瓶颈,如果瓶颈打开,纳米颗粒测试技术会有突飞猛进的发展;  3、 3年后在线颗粒测试技术将成为颗粒行业竞争的焦点,在线技术要求在线动态实时测试、在线取样分散、在线控制技术全面发展,因此未来的竞争首先是产品技术含量的竞争;  4、 综合性粒度分析仪器越来越多,每一原理测试范围是有限的,不同原理互补才可以满足用户的特殊需要。粒度粒形分析仪是激光扫描与频闪成像技术互补的例子;宽分布粒度仪采用激光衍射、静态散射和动态散射的互补;图像分析、重力沉降、离心沉淀也可以互补满足水利地质对颗粒分析的特殊要求;激光衍射与沉降法互补将可以产生颗粒形状分析新仪器。此类仪器的关键是解决不同原理测试结果的衔接问题;  5、 随着颗粒测试技术的普及,颗粒分散技术不可避免要成为各行业专家研究的另一个重点课题。
  • 颗粒分析的准确度对生产过程和最终产品的影响
    颗粒分析在医药行业中,无论是对生产结果或生产过程,都起着关键性的作用。粒径可以影响辅料或活性药物成份( API )的溶解度,并也可能会影响到药物制剂。各种已有的颗粒分析技术完全能满足今天的药品市场所需的颗粒粒度测量要求。 然而,在某些情况下,简单的控制颗粒大小并不能完全的控制最终产品。对监测和控制颗粒的形状尤为重要。近年来,在制药行业的研究和质量控制中,了解颗粒形状的信息促进了图像分析的发展。 大多数粒度分析方法在分析颗粒时,都把颗粒假定为球形,输出的报告也为&ldquo 相当于球形直径&rdquo 的结果。这种假设在大多数情况下是不能接受的。例如,样品在流动生产过程中,单独监测颗粒大小是不准确的。有些粒子可能是球形,一些可能是矩形,球形颗粒比长方形颗粒流动性更好些&mdash 需要更少的能量。为确保矩形颗粒均匀流动,则需要更多的能量。颗粒形状影响流动性,颗粒与其他样品组成成分正确地混合能力将影响最终产品的结果。 图像分析系统可以测量颗粒大小、形状和浓度,并且允许用户对特定的颗粒设置测量参数。在选择辅料时,对颗粒形状的测量在生产过程中是非常重要的。像润滑油一样,具有低表面粗糙度的或者高形状因素的辅料可以促进粉末的流动和压片的形成。在生产过程中,表面粗糙的辅料填充剂会影响药物的粘结和溶解,并且影响API在消化道里释放的位置。动态图像分析仪的出现实现了前所未有的自动化信息的传递。在这种情况下,Particle Insight根据表面粗糙度来区分辅料的种类,并且在生产过程中,表面粗糙度也是颗粒的一个重要特征。
  • 麦克应用系列之粒度粒形—颗粒分析的准确度对生产过程和最终产品的影响(20190628))
    颗粒分析的准确度对生产过程和最终产品的影响图像分析系统可以测量颗粒大小、形状和浓度,并且允许用户对特定的颗粒设置测量参数作者:PETER BOUZA 美国麦克仪器粒度市场发展部经理颗粒分析在医药行业中,无论是生产效率或生产过程,都起着关键性的作用。粒径可以影响辅料或活性药物成份(API)的溶解度,并也可能会影响到药物制剂。各种已有的颗粒分析技术完全能满足今天的药品市场所需的颗粒粒度测量要求。然而,在某些情况下,简单的控制颗粒大小并不能完全的控制最终产品。对监测和控制颗粒的形状尤为重要。近年来,在制药行业的研究和质量控制中,了解颗粒形状的信息促进了图像分析的发展。测量颗粒形状大多数粒度分析方法在分析颗粒时,都把颗粒假定为球形,输出的报告也为“相当于球形直径”的结果。这种假设在大多数情况下是不能接受的。例如,样品在流动生产过程中,单独监测颗粒大小是不准确的。有些粒子可能是球形,一些可能是矩形,球形颗粒比长方形颗粒流动性更好些—需要更少的能量。为确保矩形颗粒均匀流动,则需要更多的能量。颗粒形状影响流动性,颗粒与其他样品组成成分正确地混合能力将影响最终产品的结果。图1:两种相当于大约63微米球形直径的粒子。然而,两者在形状和作用上有明显的区别。 图1表示的是一个真实的样品例子。大多数用来测量颗粒粒度的方法都认为样品的颗粒形状类似于球形。该颗粒粒径是“相当于球形”大约63微米的直径,这是由接近于具有相同面积的球体颗粒计算得到的。虽然报告粒径结果认为得到了类似的统计直方图,但这些颗粒实际是不一样的。在生产环境中,形状的不规则性巨大地影响流动性,形状边缘也会影响与其他颗粒的粘接能力,暴露的表面也会影响所需的覆盖量。如果这些和其他与形状相关的因素在分析过程中是很重要的因素,那么使用单一的粒度分析仪在分析过程中就可能无法捕捉到必要的参数。图像分析系统的其他功能除了能够测量颗粒大小和形状,图像分析系统也可以测量浓度。这些系统可以分析被捕获的颗粒,同时,他们也可以对颗粒计数,提供一个颗粒浓度参数。此外,如果样品中含有大量各种形状的颗粒,大多数图像分析系统都可以在软件-计算形状参数的基础上定出一个分析样品的数量。在图2上的直方图中显示的是两个完全不相同的样品峰。图像分析系统可以让用户选择性的查看创建每个直方图 峰值的实际颗粒的分析结果。图2:大多数图像分析系统使用户能够根据具体形状参数有选择性地查看颗粒不同部分的统计直方图。 当然,大多数图像分析系统在分析颗粒图像时总是有益的。而且,除了可以统计颗粒分析结果外,图像分析系统还可以采集每一个被分析颗粒的图像。很多时候,用户可以得到样品粒度的“指纹”统计直方图,但无法确定某些分布颗粒的类型。用户可根据需要设置代表性颗粒、所有颗粒或者只有那些可能影响部分直方图的某些颗粒的统计范围。例如,用户可以设定一系列的圆来查看样品中的球形颗粒。用户可设定一个完美的圆1,选择圆幅度接近1,以查看所有球形颗粒。更多的实际例子,如使用多个形状参数的图像分析系统直接测量颗粒表面粗糙度或平滑度,使用户能够监测相关的颗粒形状。例如,设置一个程序,随着粒径的增大,颗粒变得更光滑。只有图像分析系统才能实现自动化的测量和相关系数与统计值的结合。下列案例研究显示了在实际药物辅料中使用动态图像分析仪在自动图像分析里的一些优点。正如这个研究表明的一样,用户利用形状参数,可以更好地控制和监测样品颗粒,从而得到更有效的结果和更有效的成本控制。图3:外形表面粗糙度的形状参数。备注:表面粗糙度影响形状因素,而不是大小或圆形度。案例研究:八个辅料表面粗糙度的对比在制药行业中,辅料的选择是基于所起的不同作用来选择的。除了作为API的非活性载体外,他们在生产中还起了重要的作用。有些辅料的选择是根据他们作为粘结剂、填料和控制API溶解速度的媒介来选择的。然而,在保护易损坏的涂料和润滑油中,确保他们的流动性也是很重要的。无论如何,都必须监控辅料的表面粗糙度。形状特征,特别是形状因素所界定的不规则度都决定了表面粗糙度。颗粒形状分析仪能监测和控制颗粒在包装和制剂的过程中是如何与API相互作用的,以及在通过消化道时的吸收情况。用在本案例研究的仪器-Particle Insight(Particulate Systems)-可以分析在水相或者有机溶剂中的悬浮颗粒。在这个案例研究中,Particle Insight的尺寸和形状参数的9/28被选择来分析八个辅料。在这一案例研究只有一个参数—形状因素被讨论。形状因素可根据颗粒的面积和投影的周长来计算。参数是一个介于0和1之间的数字,一个平滑的圆圈形状因素等于1。类似于圆形度的情况,一般颗粒形状因素受非圆程度的影响。然而,不规则的周长,也就是表面粗糙度,也影响形状因素。参阅图3可看出测试不同形状的颗粒的形状因素是不同的。如图所示,颗粒表面粗糙度也可改变颗粒的形状因素。分析结果本研究是建立在60秒至4分钟之间采集多达10,000个颗粒的分析结果基础之上的,并与被使用的每个样品的分散度有关。图4:8个辅料中的每个辅料所对应的形状因素图4显示了这八个被分析辅料中任何一个被恢复的形状因素(表面粗糙度的测量)。该表按递减的方式排列形状因素。请注意,形状因素越靠近1,表面越平滑。表5、6和7显示的是Particle Insight为一些辅料自动拍摄的照片。这些照片揭示:平均形状因素为0.843的硬脂酸钠比平均形状因素为0.655的乳糖水合物有更光滑的表面。作为一个实际样品,硬脂酸钠在生产、成型的过程中比乳糖水合物更容易流动。图5:硬脂酸钠图6:硬脂酸图6:乳糖水合物结论在选择辅料时,对颗粒形状的测量在生产过程中是非常重要的。像润滑油一样,具有低表面粗糙度的或者高形状因素的辅料可以促进粉末的流动和压片的形成。在生产过程中,表面粗糙的辅料填充剂会影响药物的粘结和溶解,并且影响API在消化道里释放的位置。动态图像分析仪的出现实现了前所未有的自动化信息的传递。在这种情况下,Particle Insight根据表面粗糙度来区分辅料的种类,并且在生产过程中,表面粗糙度也是颗粒的一个重要特征。参考1.Tinke,A.P.,Govoreanu,R.,Vanhoutte,K.“ParticleSizeandShapeCharacterizationofNanoandSubmicronLiquidDispersions,”AmericanPharmaceuticalReview,Sept/Oct2006作者简介:Peter Bouza 美国麦克仪器公司粒度市场发展部经理。他主要负责麦克公司的颗粒粒度、计数和形状分析仪器的开发。Peter Bouza于2007年加入麦克公司,并且在颗粒表征领域拥有了超过16年的经验。颗粒系统是麦克公司为创新性的OEM颗粒表征产品技术推出的一个新的品牌。Particle Insight全自动粒形分析仪Particle Insight,采用动态光散射技术,内置多达30种的颗粒分析模型,可提供颗粒粒度、粒形、平整度、圆度、长径比等参数,能够在最极短的时间内,获取颗粒粒度和粒形信息。粒径分析范围:1-800μm同时进行粒度和粒形分析内置多达30种的不同颗粒形状参数实时分析水系或有机系样品,并实时监测结果完全符合ASTM D4438-85(2007)、ISO 9276-6:2008、ISO 13322-2:2006等国际标准本篇文章若没得到麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司同意,禁止转载,违者必究!
  • 马尔文携颗粒表征拳头产品亮相第七届世界颗粒学大会
    (2014年5月14日,中国上海)全球材料表征领域的领先企业英国马尔文仪器公司,将亮相于5月19至22日在北京举办的第七届世界颗粒学大会(The 7th World Congress of Particle Technology,简称WCPT7)(马尔文展位号:18)。马尔文将在本次大会中展示公司引领业界的动态光散射(DLS)仪器系统ZetasizerNano ZSP,以及NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪。作为大会的主赞助商之一,马尔文还将针对颗粒表征领域的技术前沿在大会中发表独到见解。  &ldquo 世界颗粒学大会&rdquo 是由美国、英国、德国、日本、澳大利亚等多国科学家联合发起的世界颗粒学研究及技术领域最主要的会议之一,自1990年开始举办,每四年举办一次,分别在欧洲/非洲、亚洲/澳洲、美洲三个地区轮流举办。第七届世界颗粒学大会将于本月在北京国际会议中心召开,本次会议为该系列会议首次在中国举办。  马尔文中国区总经理秦和义表示:&ldquo 在颗粒表征领域,马尔文在颗粒粒度、颗粒形状、Zeta电位、分子量、分子结构、流变特性以及化学成分的测量方面拥有丰富经验。世界颗粒大会是我们与业界分享成果,共同进步的理想平台。&rdquo   马尔文公司本次带来两款颗粒表征领域的先进产品:动态光散射系统ZetasizerNano ZSP,以及NanoSight NS300纳米颗粒分析仪。  马尔文ZetasizerNano是一系列设计紧凑的光散射仪器,其出众的性能和简便的操作使之在近十年来一直是工业和学术界的宠儿,这些优点在该系列最高规格产品ZetasizerNano ZSP上得到完美体现。马尔文ZetasizerNano ZSP独具蛋白质测量和微观流变学测量两项功能,可实现对各种粒度表征、蛋白质电泳迁移率、纳米颗粒及Zeta电位的测量,并拥有系列产品中最高的测量灵敏度。  马尔文NanoSight NS300纳米颗粒分析仪采用独特的纳米颗粒跟踪分析技术(简称:NTA),可对10&ndash 2000nm 范围内的纳米颗粒进行快速实时动态检测,其测量的参数包括颗粒粒径、浓度、Zeta电位和颗粒的聚集。  在本届世界颗粒学大会期间,三位来自马尔文公司的业界专家,包括全球大客户经理Steve Ward-Smith博士、应用经理Alan F. Rawle先生、以及产品经理宁辉先生,将发表相关学术文章,并做现场报告。  &ldquo 一直以来,马尔文仪器公司致力于将创新的技术与有力的服务支持相结合,确保分析仪器的精确性和效率,推动研发和生产的开展。从制药、蛋白质研究到涂料、油墨和印刷工业,马尔文先进的颗粒表征技术将确保各关键下游产业在颗粒参数的获取和控制中保持领先优势,&rdquo 秦和义表示说。  马尔文、马尔文仪器均为马尔文仪器有限公司的注册商标。马尔文新型动态光散射系统Zetasizer Nano产品系列马尔文NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪(专利可视化NTA技术)  关于马尔文仪器  马尔文提供材料表征技术和专业知识,使得科学家和工程师们能够了解和控制分散体系的性质,这些体系包括蛋白质和聚合物溶液、微粒和纳米粒子悬浮液和乳液,以及喷雾和气溶胶、工业散装粉末和高浓度浆料等。马尔文的材料表征仪器用于研究、开发和制造的所有阶段,提供帮助加快研究和产品开发、改善和保证产品品质以及优化过程效率的关键信息。  马尔文的产品体现了开发最新技术创新的动力以及充分利用现有技术的承诺,应用领域从医药和生物医药、到化学品、水泥、塑料和聚合物、能源及环境等。  马尔文的产品和系统被用于检测颗粒大小、颗粒形状、Zeta电位、蛋白质电荷、分子量、分子大小和构象、流变性能和化学测定。  马尔文仪器公司总部位于英国马尔文,在欧洲、北美、中国、日本和韩国等主要市场都设有分支机构,在印度设有合资企业,拥有遍布全球的经销网络和应用实验中心。www.malvern.com.cn
  • 普洛帝发布第八代颗粒检测技术
    2018年9月20日,英国普洛帝分析测试集团分析仪器事业部在伦敦和西安两地向液体颗粒检测行业发布其新一代升级技术-第八代颗粒检测技术,其第八代双激光窄光颗粒检测传感器技术结合工业4.0进行了创新性的研究,通过使用物联网、数据分析、机器学习和AI技术,使用户准确得到液体颗粒检测数据,将检测中的参数设定,校准标定,测试信息数据化、智慧化,最后达到快速,有效,个性化的的不同场景的创新应用。PULUODY公司以提供液体颗粒检测技术具有50余年的历史,不断推出各类高精度、高稳定性的分析装置,全面满足各领域的要求。其中,普洛帝液体颗粒监测技术第八代双激光窄光检测器科实现快速、准确以及出众的稳定性,是面向未来的多领域分析技术,是新一代颗粒检测科研成果。PULUODY利用公司自有的物联信息系统(Cyber—Physical SystemV8.0简称CPSV8.0)和液体颗粒监测技术第八代双激光窄光检测器有效结合,具有低能耗、进样重现性优异、分析精度高、准确性好等性能,并且支持多品类、多样品分析。检测通道可达1200个通道,可连续执行680次检测,分度值可达到纳米级别。 PULUODY此次在第八代颗粒检测技术基础上推出第八代双激光窄光颗粒检测器,可对颗粒进行自动测量、计数、分布、质量、百分比分析,可拓展水分、粘度、密度和颗粒形态及成分分析。第八代双激光窄光颗粒检测器由PLDMC伦敦、西安两地研发中心与CALDEE、PULL、PULUODY等公司共同合作开发,主要用于支持液体中颗粒大小与数量分析、粒度分布、污染物形态测试、物理表征等领域的研究。它可以自动定位及鉴别颗粒分子,适合分析诸如航空红油、航空燃料油、航空蓝油、清洁液压油、高纯试剂、齿轮油、痕量物质、液态药品、化学品、高纯水、电子行业清洗溶剂及过滤器上捕获的汽车零部件污染物和大气污染物等颗粒。第八代双激光窄光颗粒检测器(PCF-8A)的操作流程非常简单,首先定位颗粒,其次统计颗粒大小/形状,然后根据大小/形状筛选候选颗粒,最后再按照国际上相关标准采集污染度、清洁度和颗粒度。它可以与PLDMC的LabPC8软件进行完美的结合。后者是一款简单易用、功能强大的软件包,可提供完备的仪器操作、审计追踪、电子记录、电子签名、数据采集、数据处理分析及报告生成等。现在,将双激光窄光颗粒检测器(PCF-8A)入到LabPC8软件包后,系统能自动定位颗粒,自动判定清洁度等级,并统计颗粒的大小/形状及获取颗粒的化学属性等信息,这使得LabPC8的分析功能更为强大,工作效率也得到大幅度提升。第八代双激光窄光颗粒检测器(PCF-8A)和PLDMC全系列的油液颗粒度分析、不溶性微粒检查仪、液体颗粒计数分布仪等结合,将会给使用PLDMC液体颗粒检测设备进行颗粒表征的分析人员带来新的自动化操作体验,将复杂的试验变得简便。此外,第八代双激光窄光颗粒检测器还拓展了PLDMC颗粒检测系统的分析能力。不管是紧凑稳固、“一键点击分析”型的PLD-0203油液污染度监测仪,还是具有多功能全自动、多测量范围、先进的清洁度评判功能的PLD-0201油液颗粒度分析仪,还是携带审计追踪、电子记录、电子签名功能的PLD-601药典不溶性微粒检查仪,还是具有颗粒大小、多少、分布百分比等的PSD-890液体颗粒计数分布仪都可以使用第八代双激光窄光颗粒检测器(PCF-8A)。目前第七代双激光窄光颗粒检测器(PCF-8A)技术已经正式发布,如需了解更多信息,请联系普洛帝服务中心,获取“第八代双激光窄光颗粒检测器(PCF-8A)”最新资讯,或者联系您当地的PLDMC以获取升级资料及软件演示等更多信息。
  • 麦奇克Sync:添加剂颗粒的粒径和粒形分析在质量控制和研究领域中的应用
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="text-indent: 2em font-size: 16px "硅灰石是一种具有许多特殊性质的矿物质,使其可以用于其他产品的添加剂/填料以增强其特性。比如它可以增加塑料,油漆,陶瓷,建筑产品和冶金过程的性能。硅灰石的针状形貌,白度和助熔性能对陶瓷制造是非常重要的。 在陶瓷制造业中,随着烧制后亮度的增加和绿色/烧制强度的增加,收缩率将下降。对于油漆而言,在提高耐用性的同时促进了其平坦性及悬浮性。在各种塑料应用中,不仅改善了拉伸强度,而且降低了树脂含量及提高了热稳定性和粒径的稳定性。在许多应用中,其针状特性使其能够与许多其他物质(如玻璃和纤维)以及非纤维材料(如高岭土,云母,重晶石和石膏)竞争。作为填充材料,增强的强度随着尺寸的减小和宽长比的减小而增加。 化学硅灰石是由方解石和二氧化硅反应形成硅酸钙和二氧化碳而形成的。/spanbr//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "硅灰石的白色针状晶体结构具有与大多数颗粒体系不同的宽长比。这使得它很容易通过在动态图像分析中表征的样品混合物中的形态来识别和量化。作为各种颗粒体系增强剂的添加剂/填料材料必须是以特定比例添加以获得最佳增强效果。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "20世纪70年代中期 美国麦奇克Microtrac引入激光衍射技术,激光衍射技术现已经成为工业粒度分析的主导技术。它的测量速度,耐用性和易用性使其成为可靠的输出和输入质量控制的标准应用方法。激光衍射技术是以等效球体直径的体积百分比来提供完整的粒径分布数据。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "动态图像分析技术在20世纪80年代就被引入到粒子表征领域。其核心技术(计算机速度和内存,数码相机分辨率和速度,光学镜头以及快速明亮的频闪照明)的飞跃发展促进了动态图像分析技术的迅速发展。这些硬件优势与高级的后期测量软件的增强功能相匹配,使图像分析成为当今粒子表征市场最强大的工具之一。它提供多达30种不同的粒度和形状分布。 随着科技的发展这两种技术(激光衍射技术和动态图像分析技术)现在已经整合到一个一台仪器中,能够同时测量流经同一样品池的同一样品。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/19900d83-eb79-46bf-8f53-1610fc54d5d8.jpg" title="3.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "在很多研究领域和工业材料加工质量控制过程中,硅灰石作为添加剂,很多用户只关注到用激光衍射技术测量硅灰石粒径的大小,但我们知道粒径测试归于识别和量化不同形状的颗粒效果不是很好,因为形状差别很大的颗粒可能具有相同的粒径,所以我们需要在激光衍射技术的基础上进一步研究硅灰石的形态参数。我们知道硅灰石需要以特定比例添加到各种颗粒体系以获得最佳增强效果。 硅灰石的针状形状使其区别于添加的正常微粒体系。 颗粒宽度除以颗粒长度得到的纵横比(W / L纵横比)是由动态图像分析技术测量和报告的形状参数之一。 这个参数可以非常方便的识别和量化颗粒混合物中硅灰石的量,由于Microtrac的Sync集激光衍射技术和动态图像分析技术于一台仪器的测量技术,能够提供每个单独颗粒的多于30种的大小和形态参数,从而为以数量和体积分布的结果提供较多的数据源,鉴于硅灰石的针状形状,宽长比是一个很好的参数来用于鉴定,分离和量化不合格批次中混合物中的添加比例。如果加入硅灰石的量较多会增加成本且会抑制流动,加入硅灰石的量较少不能达到需要的强度性能。所以需要一个合适的比例。通过动态图像分析技术设定W/L的某个阀值,在随机的可视化软件中经过搜索低于这个阀值的所有硅灰石的颗粒,就可以自动计算出加入的硅灰石占总量的比例。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "粒度在添加剂生产过程中是一个非常重要的参数,最近几年越来越来的用户不止是关注原料的粒度更关注颗粒的粒形分析,通过对这些颗粒的粒度粒形分析,可以提高产品的性能。Microtrac的Sync激光粒度粒形分析仪在同一样品上同时测量颗粒形状和粒度分布的自动化仪器,为颗粒系统混合物的工业的质量控制和各种研究领域提供了非常快速的分析,以确保任何混合物具有最佳比例的添加剂以获得理想的性能。在同一样品上同时测量颗粒形状和粒度分布的自动化仪器为颗粒系统混合物的QC要求提供了非常快速的分析。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "美国麦奇克Microtrac有限公司是世界上著名的激光应用技术研究和制造厂商。2018年3月发布了世界首款同步激光粒度粒形分析仪Sync,充分实现了激光粒度干湿两用,粒度、粒形同步测量!大昌华嘉DKSH是具有200年历史的瑞士国际贸易公司,作为美国麦奇克Microtrac在国内的总代理,负责其所有产品、技术的推广销售和服务。在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,在全国拥有14家办事处、5处维修点,3家应用实验室具有良好的市场声誉。2017年大昌华嘉销售麦奇克粒度仪近200台,在粒度仪方面,大昌华嘉在北上广的应用实验室皆配有应用工程师,提供多样化样品测试解决方案,为客户提供1年的免费质保,同时能为客户也提供预防性维护服务,客户可以选择延保,或者定期上门维护的服务。公司有十多位服务工程师分布在全国各维修网点,能对用户需求进行24小时快速响应。专业的SMT服务管理系统,要求工程师到客户处服务完成后需要客户在TAB上签字确认,后勤在办公室就可以实时收到服务是否完成以及客户的满意度。另外,大昌华嘉每年就粒度仪举办相关的市场活动近30场,并提供regular的用户培训会,用户可在网站和微信公众号随时报名参加。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "百舸争流,迎风直上!大昌华嘉和麦奇克粒度仪会继续保持在传统领域(化工,材料等)的优势,并加强在新的领域的开拓。随着国内用户对粒度分析的技术要求越来越专业,麦奇克也会根据客户不断提出的新要求来研发和推出新品,Sync就是最好的证明。/pp style="text-indent: 0em text-align: right "(作者:严秀英、姜丹)/p
  • 药物颗粒形貌与流动性的关系
    在制药行业中,药物粉体的流动性对生产、混合、传输、储存等过程具有重要影响。因此,准确描述和改善药粉的流动性,是控制产品质量的重要手段。药物粉体的流动性与颗粒形貌密切相关,还与粒度分布、含水量、颗粒表面粗糙程度和加入的其他成分等因素有关。本文通过实验寻求颗粒形貌和流动性之间的相关性。我们选取3个粒度和颗粒形貌均不相同的样品,先采用卡尔流动性指数法测试它们的流动性,测试结果如下。从以上结果可以看出,1号样品的流动性指数大,流动性好;2号样品流动性指数居中,流动性一般;3号样品的流动性指数最小,流动性最差。那么,它们的形貌和粒度分布如何呢?从动态显微图像粒度粒形分析系统测定结果看,1号样品中圆形度大于0.7的颗粒个数占比达到94.1%(圆形度大于0.9的颗粒占到2.3%)。1号样品颗粒的圆形度较高,与流动性成正相关。 图| 1号样品部分颗粒的圆形度和粒形2号样品颗粒粒径分布非常均匀,圆形度大于0.7的颗粒个数所占比例为79.6%,与1号样品相比少14.5%,因此它的流动性也较低。可见此样品的圆形度与流动性也呈正相关。 图| 2号样品部分颗粒的圆形度和粒形3号样品的颗粒形状多数近似于线条型,所有颗粒的圆形度都在0.5以下,圆形度在0.2~0.4的颗粒占97.5%。图| 3号样品部分颗粒的圆形度和粒形结合上述,1号样品94.1%的颗粒圆形度大于0.7,圆形度较高,流动性也好;2号样品79.6%的颗粒圆形度大于0.7,圆形度一般,流动性也一般;3号样品所有颗粒圆形度均小于0.5,圆形度最差,流动性也最差。圆形度与流动性呈正相关性的原因之一,是因为球形颗粒间接触面积最小,因而流动性好;非球形粒状颗粒间的接触面积稍大,流动性次之;片状、枝状和针状的颗粒间的接触面积大,且颗粒间相互勾连,故流动性最差。 如何进行颗粒圆形度分析?丹东百特仪器有限公司生产的干法或湿法动态粒度粒形分析系统,具有测试分析速度快,操作简便、测试范围大等优点。可同时测出粒度和粒形,更有长径、短径、等效面积径、体积分布、面积分布和数量分布等多种结果,能满足制药领域粒度粒形及流动性研究的需要。百特干法和湿法动态图像粒度粒形分析系统
  • 在液体中测颗粒的比表面积?是的,你没有看错!
    日前,仪思奇(北京)科技发展有限公司杨正红总经理在长沙举办的“锂电及多孔材料的粒度和形貌表征技术进展研讨会”上高调介绍了Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪。在液体中测颗粒的比表面积?是的,你没有看错——测定胶体、乳液和悬浮液中颗粒的比表面积! 有什么用途? 浆料体系的颗粒比表面积与颗粒在体系的分散状态有关。比表面积能反映材料的许多性能,例如:涂料的遮盖能力,纳米颗粒的改性和包覆效果,乳液或浆料配方的稳定性,催化剂的活性、药物的疗效以及食物的味道等等。但是,目前的经典方法是气体吸附法测干燥固体的比表面。然而,绝大多数的样品无论是在生产过程中还是最终使用时,却都是分散在液体中,通过制浆过程形成终产品。因此,必须知道样品在悬浮液状态下的比表面信息,而固体样品的比表面积不具有代表性。美国Xigo Nanotools公司为我们提供了革命性的技术手段,使得电池隔膜用陶瓷浆料、锂电池正负极浆料、电子浆料、墨水、石墨烯和碳纳米管浆料以及原料药批次间的质量控制有了快速简便的解决方案,并且结合美国分散技术公司(DT)的声学技术,可为浆料体系和纳米粒子的粒度、表面化学状态或吸脱附状态及微观电学性质的研究,为破解导致不同批次之间差异和配方不稳定的原因提供了强有力的武器。 什么原理?Xigo系列采用专利的核磁共振技术(中国专利号:ZL200780016435.3),探知乳液或悬浮体系中“颗粒”与“溶剂”之间的表面化学、亲和性、浸润性,并在该状态下计算颗粒的比表面积。这一划时代的分析手段可以直接测量悬浮液,无需样品处理,无需稀释,无颗粒形状的限制,测量过程仅需5分钟,对研磨和粉碎过程可基本实现实时监控。因此,该方法对任何大小、任何形状的固体或液体颗粒,特别是高浓体系样品是最理想的选择。由于软件可以自动设定所要优化的测量参数,操作者几乎不经培训即可操作,它将在品质管控和改善、缩短开发时间和工艺配方的筛选等方面提供助力。 仪思奇科技同时宣布,即将引进法国高端技术公司(Cordouan Technologies)的产品进入中国,包括Vasco kin原位时间分辨纳米粒度分析仪和MAGELLAN(麦哲伦)痕量纳米颗粒浓度测定仪。 Vasco kin 的突出特点就是不接触样品,原位远程测定包装物及反应釜中的粒度分布及随时间的变化,具有极高的分辨率,并且可以和其它分析手段联用。为制药行业的反应监测和药瓶中的蛋白质聚集体纳米阶段的生成监控,甚至监控和研究中药汤剂在加热过程中的粒度变化都提供了有效的技术手段。同时,也是环境科学、功能化油墨,油田化学、锂电材料、催化剂、化妆品和食品等领域的动力学研究工具。 MAGELLAN(麦哲伦)痕量纳米颗粒浓度测定仪用于水中纳米颗粒的痕量表征,灵敏度高于传统的动态光散射技术一万倍,浓度测定低至ng/L的范围,可对10nm到1000nm之间的颗粒进行计数,为水处理在线监测、超纯水监测、滤膜效率及完整性监测以及过滤工艺、污染检测等提供了前所未有的计数手段。结合法国ZetaCAD流动电位分析仪,MAGELLAN将引领我国膜分析技术跨上新台阶!仪思奇(北京)科技发展有限公司是“产学研商网”一体的仪器技术研发及应用推广的仪器科技创新与服务平台。公司致力于在新能源领域、生物医药、催化基础与应用研究等领域的颗粒特性表征的前沿仪器产品和技术的引进与推广。自2019年6月起,仪思奇(北京)科技发展有限公司正式成为美国XIGO NANOTOOLS公司在中国区的总代理,全权负责该公司全系产品在中国境内的推广销售及售后服务工作。法国高端技术公司(Cordouan Technologies)全新纳米测量仪器的引入,更是填补了国内纳米科学研究技术手段的空白,对仪思奇目前拥有的Occhio图像法粒度粒形和zeta电位分析技术,超声法粒度和zeta电位分析技术是一个完美的补充,使公司能够提供(粒度)从纳米到厘米,(固含量)从极稀到极浓的体系的全方位解决方案,纳米颗粒分析研究将如虎添翼!
  • 2013年颗粒测试仪器年度盘点
    激光粒度仪  目前,激光粒度仪核心技术发展已相当成熟,且国内外暂无突破性的激光粒度仪新技术问世,因此,近年来激光粒度仪生产商推向市场的新品多为升级产品,追求测量范围更宽、精度更高。LA-960激光粒度仪(详细性能参数)  例如,HORIBA在BCEIA 2013期间推出了LA950激光粒度仪的升级版LA960。LA960特别为大颗粒样品单独设置了进样系统,因此配有两个单独的干法进样器,这使得LA960拥有超宽的颗粒粒径测量范围(0.01-5000&mu m),测量精度可达到± 0.6%。EliteZizer多角度粒度分析仪(详细性能参数)  2013年7月,美国布鲁克海文推出的EliteZizer多角度粒度分析仪结合了背向光散射技术与传统动态光散射技术,具备15° 、90° 与173° 三个散射角度,可同时兼顾大、小颗粒的散射光信号。该新品的另一大特点是高浓度粒度分析,浓度测量上限可达到40%w/v。  除新品策略外,激光粒度仪生产商的关注重点开始转向&ldquo 捆绑式&rdquo 合作。  例如,2013年5月,占据市场份额最大的激光粒度仪生产商马尔文,与耐驰研磨与分散事业部达成市场合作协议。借此协议,马尔文的Mastersizer 3000激光粒度仪将作为耐驰研磨机输出颗粒的常规粒径检测仪器,在耐驰全球主要的市场(包括中国在内)的测试实验室推广使用。  作为颗粒测试仪器市场中的主流产品,当前市场中激光粒度仪产品的质量成熟度较高,用户更换仪器的周期较长,因此,激光粒度仪在国内部分传统应用行业的市场饱和度不断增高。有业内专家表示,受我国光伏行业持续低迷的影响,激光粒度仪在国内磨料行业的销量不断缩减。2013年中国激光粒度仪的市场销量基本与去年持平,未有明显增长。  不过,该专家还表示,激光粒度仪的应用非常广泛,光伏行业的不景气并不影响中国激光粒度仪市场的大环境。随着我国医药、涂料、石油化工等行业的需求不断提升,国内激光粒度仪市场将有希望进一步打开,激光粒度仪生产商应该注重这些领域的开发应用工作。  纳米粒度仪  相比激光粒度仪市场的&ldquo 冷清&rdquo ,2013年的纳米粒度仪市场活跃度比较高。业内专家表示,纳米粒度仪的价格较高,其用户主要集中在仪器采购经费充足的科研院所和高校。借助于纳米技术、生命科学的研究热潮,近年来,中国纳米粒度仪市场销量不断提升,已成为各大颗粒测试仪器生产商关注的焦点。  2013年9月,马尔文以1500万英镑成功收购NanoSight,通过获取NanoSight的独特纳米颗粒跟踪分析技术,实现了与自身纳米粒度仪zetasizer系列的互补。借此交易,马尔文即将推出NanoSight系列纳米颗粒测量系统,继续巩固其在中国乃至全球的市场地位。DelsaMax Pro纳米粒度及Zeta电位仪(详细性能参数)  贝克曼库尔特在Pittcon 2013推出DelsaMax系列纳米粒度及Zeta电位仪,DelsaMax系列拥有一个光源和两个独立检测系统,可以实现并行测量,即一次加样可同步进行纳米粒径测量与Zeta电位分析,且测量时间仅需1秒钟,属于世界首创。SALD-7500nano纳米粒度仪(详细性能参数)  2013年8月,岛津在中国市场推出了一款纳米粒度仪SALD-7500nano,并在此基础上打造出了一款Aggregates Sizer凝集性评价系统。该评价系统是专门针对生物医药品推出的,特别适用于SVP(0.1~10&mu m)区域聚合体的粒度及浓度分析测定,能够在最短的1秒间隔定量监测聚合过程。Winner801光子相关纳米粒度仪(详细性能参数)  相对于国外厂商的活跃,今年国内的纳米粒度仪生产商也有很大突破。2013年年底,济南微纳承担的&ldquo 基于动态光散射原理的光子相关纳米粒度仪&rdquo 项目通过专家验收。据了解,该项目研制出了国内首款采用数字相关器的纳米粒度仪Winner801,据业内专家表示,这款Winner801光子相关纳米粒度仪还是经得起市场考验的。另据消息,济南微纳目前正准备上市前的最后工作 若济南微纳成功上市,其将成为国内第一家上市的颗粒测试仪器厂商。  颗粒图像分析仪  对于不规则形状的颗粒样品,单一地测试其粒度分布,并不能完全体现其物理特性,颗粒的形状特征对样品的物理特性也有很大影响。颗粒图像分析仪就是这样一种兼备粒度粒形测试功能的颗粒测试仪器。随着动态图像处理技术的引入,颗粒图像分析仪近些年有了快速的发展。BT-2800动态图像粒度粒形分析系统(详细性能参数)  不规则形状的颗粒测试过程容易出现离焦现象,而丹东百特2013年推出的BT-2800动态图像粒度粒形分析系统则选择采用了鞘流技术(流体聚焦技术),该技术使颗粒队列正好位于镜头的焦平面上,避免了离焦现象。同时采用高速CCD、精密柱塞泵和快速颗粒图像识别技术,BT-2800每分钟能拍摄并处理1-5万个颗粒,特别适用于针状颗粒样品的长径比分析。BT-2900干法图像粒度粒形分析系统(详细性能参数)  丹东百特同期推出的BT-2900干法图像粒度粒形分析系统可以说是BT-2800的互补型产品,属于干法进样系统。该产品是在在颗粒自由下落过程中随机拍摄通过镜头的颗粒图像,并进行快速识别和处理,丹东百特对此形容为&ldquo 瀑布&rdquo 分散技术,适用于粗的、粒状材料的粒度粒形分析。  还值得一提的是,一直专注于颗粒测试仪器&ldquo 精耕细作&rdquo 的丹东百特,2013年还&ldquo 跨行&rdquo 研发了PM2.5监测仪器,目前第一版PM2.5样机已在多个监测单位安装试用。或许是看中了目前环境空气监测仪器市场的大好商机,抑或是基于自身多年累积的颗粒测试技术研发经验,丹东百特&ldquo 冒险&rdquo 挤进这个早已高手云集的中国环境监测仪器市场。丹东百特的PM2.5监测仪器能否经得起时间和市场的考验?不妨让我们拭目以待!  颗粒计数器Multisizer4库尔特颗粒计数及粒度分析仪(详细性能参数)  2013年4月,贝克曼库尔特还推出了一款Multisizer4库尔特颗粒计数及粒度分析仪。Multisizer4是其经典产品Multisizer3的升级版,继续沿用库尔特原理,还引入了数码脉冲处理器(DPP)技术,提高了Multisizer4灵敏度,可广泛应用在生物技术、细胞生物学、石油化工等行业。  2013年年底,丹纳赫集团(贝克曼库尔特母公司)决定重新定义颗粒特性业务,将贝克曼库尔特的颗粒特性业务与哈希公司的颗粒计数业务进行合并,哈希公司颗粒计数业务员工将逐渐整合进贝克曼库尔特的颗粒特性团队,此举将有助于进一步扩大颗粒计数与分析市场份额。pld-0201液压油污染度检测仪(详细性能参数)  油液中颗粒物质是液压系统发生故障及液压元件过早磨损或损坏的主要原因,因此,油液中颗粒污染物质控制与检测是现代液压系统及润滑系统式工况检测和故障诊断的必备手段。2013年3月,英国普洛帝推出了一款pld-0201液压油污染度检测仪。其采用光阻法(遮光式)原理,可以对液压油、润滑油等油液进行固体颗粒污染度检测,及对有机液体、聚合物溶液进行不溶性微粒的检测。  在线粒度测试仪  此前,曾有业内人士预测,在线颗粒测试的需求量将远远大于实验室,未来在线颗粒测试技术将成为颗粒行业竞争的焦点。 APAS在线粒度分析仪(详细性能参数)  随着技术的进步,在线测量颗粒的大小分布变的相对简单。但是对于不规则的结晶颗粒,基于衍射方法或某些反射法原理的仪器测量精度有时并不能满足用户需求。2013年开始在中国上市德国sequip的APAS在线粒度分析仪采用了高速扫描办法,测量出颗粒的投影面积,并由此准确得到了不规则颗粒的大小和分布,检测下限可达到120nm。(编辑:刘玉兰)
  • 扫描电镜下的雾霾颗粒
    硫酸盐颗粒富钛合包壳颗粒烟尘集合体颗粒铁氧化物颗粒未知颗粒附着的超细颗粒铁氧化物颗粒群含铬、铅颗粒  星球?胶囊?果冻?不,都不对,这些其实是扫描电子显微镜下的雾霾颗粒。昨日,西安交通大学师生将收集的西安雾霾颗粒,放大数十万倍呈现在记者眼前,复杂的形貌和成分令人震惊。  好奇 雾霾到底是什么 师生研究了两个月  &ldquo 很多人都知道雾霾,但雾霾到底是什么?&rdquo 今年春季雾霾困扰时,西安交大微纳中心执行主任单智伟教授提出了这个问题,但周围没人能回答他。  &ldquo 雾霾是什么成分?长什么样?&rdquo 在单智伟指导下,研究生丁明帅和同学开始了一项特殊研究。他们3月至4月连续两个月,每天用硅片收集空气中沉降的颗粒物,然后通过扫描电子显微镜放大数万至数十万倍。  丁明帅说,他们从中选取了1081个颗粒分析,其中PM2.5颗粒494个。显微镜下的雾霾颗粒令他大开眼界。  分析 扬尘颗粒占比最高 主要是汽车尾气  根据形貌和成分,他们把空气颗粒分为七大类。占比最高的是扬尘颗粒,达到33.4%,主要成分是硅铝酸盐、富钙颗粒,形状极不规则。  其次是含硫颗粒,占14.8%。外形有的像盐粒,有的像绒球。&ldquo 主要来源是汽车尾气。其中的硫酸物一旦进入空气中和水蒸气结合,易生成弱酸性物质,有腐蚀作用。&rdquo 单智伟说。  燃煤飞灰和烟尘集合体的比例,分别占9.5%、6.1%。燃煤飞灰的形貌大多是规则的球形。他们认为,这两种成分应与煤炭和天然气燃烧有关。  还有一些成分来源很难确定,如硅氧化物、铁氧化物。  惊叹 外貌好奇特 含锌颗粒像一串葡萄  含微量元素颗粒最为奇特。其中含钛颗粒是半透明的球体,内部装满了钛氧化物微粒 含碲颗粒像长满枝杈的竹子,来源不明 含锌颗粒则像一串葡萄。  最让单智伟担心的是含铅、铬颗粒。&ldquo 这种颗粒多次观察到。铅本身比重比较大,但与其他物质结合后,就像坐了小飞机,悬浮在空气中到处传播,对健康的危害尤其严重。&rdquo   他们还测试了一些颗粒的力学性能,发现部分颗粒硬度达到钢铁的5~10倍。颗粒内部也很奇特,把燃煤飞灰颗粒切开,内部全是泡状。  建议 锁定雾霾来源 采取措施降低危害  &ldquo 明白了雾霾成分,就便于锁定来源,有针对性采取措施。&rdquo 单智伟说。  他建议,对于扬尘颗粒,要通过立法规范建设行为 对于汽车尾气,可以加装装置进行有效过滤 对于燃煤飞灰和烟尘集合体,可采取新技术和调整能源结构加以解决。  单智伟还提醒,在关注健康危害的同时,也不要忽视PM2.5对工业的影响。&ldquo 高硬度的颗粒可能给高精度机械设备带来损害,造成损失。要改进封装工艺、封装环境,降低雾霾对工业的影响。&rdquo
  • 显微镜放大千倍的北京霾颗粒吓人(图)
    3月23-27日,北京连续雾霾,污染不断加重,在27日,AQI指数长时间维持在400上下。空气中细小的霾颗粒到底是什么样子呢?网友@张超_摇光通过显微镜将霾颗粒放大1000倍后,发现他们形状各异,有复合体,有生物颗粒,有矿物质的,看上去触目惊心。  微博原文:&ldquo 给戴口罩的人们,给在户外奔忙的人们:这是今天一天收集的的北京雾霾颗粒,有复合体,有生物颗粒,有矿物质的,各种各样。显微镜1000倍(目视)拍摄,最后一张是250倍拍摄。&rdquo
  • 河南计量攻克颗粒标物研制技术,打破进口依赖
    p 在日常生活中,无论是空气质量检测还是医疗领域液体中颗粒物的检测,都需要对比物,称为颗粒标物。长期以来,我国颗粒标物都依赖于国际进口。9月16日,由河南省计量科学研究院承担的国家科研项目“颗粒检测仪器量值溯源关键技术研究及应用”,在历经6年的钻研后,正式通过科技成果鉴定,一举攻克了颗粒标物研制技术,填补了国内该领域技术和标准空白。/pp  “颗粒标物的应用其实非常广泛,跟老百姓的生活也是密切相关。”省计量院流量计量研究所所长朱永宏介绍,比如生病输液时,液体中颗粒物的大小、形状和数量直接关系到个人的生命安全,计量工作者在对其检定时,就需要用到颗粒标物,以此作为标准来判断颗粒是否符合安全标准。/pp  据了解,我国使用的颗粒标物长期从美国进口,且价格昂贵。河南省计量院自6年前开始承担这一国家级技术攻关项目后,从全国各地的颗粒物质中进行筛选,发现新疆沙漠沙适合作为颗粒标物原料,在经过一系列艰难研发后,终于成功制作出完全符合国际标准的新型颗粒标物,打破了国外垄断。/pp  “在实际使用过程中,这一新型颗粒标物不仅均匀性、稳定性好,且售价很低,受到了各个领域的欢迎。”朱永宏介绍,目前该项目已取得发明专利5项、实用新型专利5项,待真正量产后,将广泛应用于环保、医疗和工业生产等各领域,发挥出巨大的技术支撑作用。/p
  • 细胞和组织保持其形状的方法!
    细胞和组织保持其形状的方法!百欧博伟生物:长期以来,科学家一直在思考身体的组织如何在面对生长,受伤和其他力量时保持僵硬。在一项新研究中,耶鲁大学的研究人员描述了这一神秘过程,这是健康细胞和组织功能的关键。为了探讨这个话题,zishen作者Stefania Nicoli和她的同事Martin Schwarz首先关注人体细胞,特别是控制动物组织刚性的成纤维细胞。他们发现,除了能够正向调节组织硬度的基因外,还有一个微小的RNA网络可以抵消这种僵硬。这些microRNA控制蛋白负责维持组织收缩,粘附和结构。这些基因一起创造了“机械稳态”或平衡,在压力下保持组织稳定性。研究小组在小鼠和斑马鱼的细胞中观察到了同样的现象,表明这种机制在脊椎动物中是常见的,可追溯到数百万年前。这一发现可以提供对纤维化发展的了解 - 可导致疾病的组织增厚和瘢痕形成。Nicoli说:“它可能能够解释早期纤维化疾病,”这是癌症和高血压等疾病的一个因素。“如果你足够早地发现纤维化过程,你可以逆转它。”欢迎访问中国微生物菌种查询网,本站隶属于北京百欧博伟生物技术有限公司,单位现提供微生物菌种及其细胞等相关产品查询、咨询、订购、售后服务!与国内外多家研制单位,生物医药,第三方检测机构,科研院所有着良好稳定的长期合作关系!欢迎广大客户来询!
  • “土壤普查”仪器助力—土壤理化性状检测方案征集开始啦!
    2月16日,国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。此次普查内容为土壤性状、类型、立地条件、利用状况等。 近期,各省农村农业厅陆续公布了此次土壤普查的理化性状检测指标及主要仪器设备。如,土壤酸碱度测定可能用到的酸度计,土壤营养成分测定可能用到的定氮仪,以及土壤中重金属检测中用到的微波消解仪、分光光度计、电感耦合等离子体质谱仪等。 为助力国家顺利完成土壤普查相关检测,仪器信息网现面向所有仪器同仁征集土壤理化性状检测相关解决方案,旨在向即将开展普查的所有一线单位及用户提供全面且最新的技术及方法,希望能为相关人员提供力所能及的帮助。 征集并收录的检测方案,将会在相应的行业应用解决方案栏目下显示。同时,也将择优在仪器信息网《“土壤普查”之理化性状检测技术》专题(制作中)集中展示,并通过多种渠道向公众推送。 在此,仪器信息网呼吁更多仪器企业踊跃投稿,加入全国第三次土壤普查行动中,为我国土地资源、土壤安全普查尽一份绵薄之力! 此次征集活动中涉及的土壤理化性状检测仪器及项目如下:1、 第三次全国土壤普查理化性状检测主要仪器设备:类 别名 称制样设备视频监控设备研磨设备筛分设备称样设备百分之一电子天平万分之一电子天平物理指标测定仪器设备颗粒分析自控吸液仪或土壤颗粒分析吸管仪或土壤比重计直径20cm,高5cm,孔径为10mm、7mm、5mm、3mm、1mm、0.5mm、0.25mm的土壤筛组和孔径为5mm、3mm、2mm、1mm、0.5mm、0.25mm的土壤筛组样品前处理设备微波消解仪可控温电热消解仪恒温油浴箱恒温振荡器马弗炉铂金坩埚(30mL)化学性质及重金属检测仪器定氮仪酸度计电导率仪分光光度计火焰光度计原子荧光光谱仪火焰原子吸收分光光度计石墨炉原子吸收分光光度计电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱仪 2、 第三次全国土壤普查理化性状检测指标:序号检测指标序号检测指标序号检测指标1机械组成16全铁31有效锰2土壤水稳性大团聚体17全锰32有效铜3pH值18全铜33有效锌4可交换酸度19全锌34有效硼5水解性酸度20全钼35有效钼6阳离子交换量21全铝36碳酸钙7交换性盐基及盐基总量(交换性钙、交换性镁、交换性钠、盐基总量)22全硅37游离铁8水溶性盐(水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根)23全钙38总汞9有机质24全镁39总砷10全氮25有效磷40总铅11全磷26速效钾41总镉12全钾27缓效钾42总铬13全硫28有效硫43总镍14全硼29有效硅15全硒30有效铁备注:方案内容请以仪器具体应用案例为主,或能为土壤普查相关工作带来哪些具体帮助。3、 征集方式/详情咨询:仪器信息网会员厂商,请将应用方案直接发布到后台【行业应用】模块,工作人员审核通过即可收录。仪器信息网非会员厂商,请将应用方案或稿件直接发到王女士邮箱(邮箱:wangly@instrument.com.cn,电话:19910787926)4、 征稿截止时间:2022年5月31日本次征稿活动最终解释权归仪器信息网所有。《“土壤普查”之有机污染物检测技术》专题如下,欢迎查看。相关专题,敬请期待!
  • 岛津EPMA在形状记忆合金中的应用
    形状记忆合金是通过热弹性与马氏体相变及其逆变而具有形状记忆效应的由两种以上金属元素所构成的材料。迄今为止,人们发现具有形状记忆效应的合金有50多种,在航空航天、机械电子、生物医疗等领域具有广泛的应用。下文将举例介绍电子探针(EPMA)在镍-钛形状记忆合金中的应用。图1. 岛津场发射电子探针EPMA-8050G岛津EPMA-8050G型电子探针(图1)搭载高质量场发射电子光学系统,结合岛津特有的52.5°高X射线取出角和全聚焦晶体,可以实现:01优越的空间分辨率EPMA-8050G可达到的更高级别的二次电子图像分辨率3nm(加速电压30kV)。(加速电压10kV时20nm@10nA/50nm@100nA/150nm@1μA)02大束流更高灵敏度分析可实现其他仪器所不能达到的大束流(加速电压30kV时可达3μA)。在超微量元素的检测灵敏度上实现了质的飞跃,将元素面分析时超微量元素成分分布的可视化成为现实。按原子比由Ti和Ni各占50%的合金称为镍-钛合金(Nitinol),具有良好的形状记忆性能和超弹性性能。形状记忆合金具有一个显著的特点,即变形到任意形状后,加热到相变温度(相变点)或更高时,能恢复变形前的原始形状,而超弹性合金则是在载荷作用下变形,在载荷消除后恢复原始形状。相变温度大致可以在0℃-100℃之间变化,主要通过改变Ti和Ni的合金原子比值或者加入1%或更少的第三相元素(比如Cr、Co、Cu等)。正畸金属丝是一种典型的镍-钛合金,具备形状记忆和超弹性性能,主要的选材差异在于根据患者的牙周状况和对疼痛的敏感程度来选择具有不同相变温度的矫正材料。图2. 展示了正畸金属丝中主要的合金元素面扫描图像及相分析结果,清晰可见材料基体的元素组成以及其中离散分布的微米级别的混合相结构。图2. 正畸金属丝中各合金元素面扫描图像及相分析结果选择三种具有不同相变温度的正畸材料分别进行定量分析,结果如表1所示,总含量低于1%的Cr元素存在较为明显的含量差异。表1. Af27、Af35、Af40型号正畸金属丝元素定量测试结果结合图3. 展示的三种不同型号的元素面扫描结果,可以更清楚地看到Cr元素含量的差异,同时离散分布的点状微结构中Ni元素被替代的情况也存在差别。图3. 各型正畸金属丝中的元素面扫描图像(a)Af27,(b)Af35,(c)Af40图4. 展示了放大条件下Af27材料中微结构的元素面扫描及相分析结果,表明多化合物混合相的存在。图4. Af27正畸金属丝中化合物相分析更多电子探针仪器信息和相关应用敬请关注岛津科技资讯通推文内容。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 微观世界|第27期 SEM在淀粉颗粒中的应用
    前 言淀粉颗粒是有直链淀粉和直链淀粉组成。广泛储存在多种绿色植物中的叶、根、芽、果实、谷粒和茎等组织和器官中,是生物圈最丰富的碳水化合物之一。在工业上也有广泛的应用前景,可用于制作葡萄糖,麦芽糖,酒精等工业原料。在生活中,可以制作成多种食物,有效的补充能量。淀粉颗粒淀粉是一种天然的多糖化合物,它以颗粒的形式广泛的存在于植物的果实、根、茎、叶中,是人类碳水化合物的主要来源之一。目前,常见的用于淀粉生产的农作物有玉米、红薯、马铃薯等。通常,淀粉颗粒都是成细小的粉末颗粒状态存在,很难通过肉眼直接区分出淀粉的种类。那么就需要运用放大设备进行进一步的区分观察。常见的观察方式为利用光学显微镜进行观察,但是由于景深,放大倍数的限制,难以得到完美的观察结果。而扫描电子显微镜由于其优异的景深,超高的放大倍数,在淀粉行业具有广泛的应用前景。图1 (a)红薯 (b)玉米 (c)土豆图2 粉末形态的淀粉颗粒淀粉颗粒的SEM形态观察近年来伴随国内淀粉生产加工贸易的发展,不同的淀粉价格差异巨大,因此市场上食用淀粉掺假的事例屡见不鲜。由于在众多植物中都有淀粉颗粒的存在,其淀粉颗粒的形态也是个有不同,而运用电镜进行淀粉颗粒的检测不失为一种有效的检测手段。下面我们利用coxem EM 30 Plus对典型的几种淀粉颗粒进行观察。如图3所示,为红薯淀粉颗粒SEM图像,其颗粒大小分布在数微米至十几微米之间,其形貌特点为圆球星与不规则形状为主。图4为土豆淀粉颗粒的SEM图像,其颗粒大小分布不均匀,小颗粒尺寸大小在10微米左右,较大颗粒尺寸分布在50微米左右。图5为玉米淀粉颗粒的SEM图像,其颗粒大小分布相对均匀,颗粒尺寸大小在10微米左右,呈多边形颗粒状形貌特征。图3红薯淀粉图4土豆淀粉图5玉米淀粉淀粉颗粒质量的SEM观察在实际过程中,由于生产原料的差异,条件的不同,以及运输条件的优劣,都会影响到淀粉产品质量的好坏,轻则影响产品食用口感,重则影响下游产品质量。因此,对于淀粉质量的监管尤为重要。在淀粉检查标准中,其中重要的一项就是微生物限度的检测,而微生物学检测往往需要较长的检测周期。而通过SEM进行淀粉颗粒质量的检测往往效率较高。如图6所示淀粉颗粒的SEM图像,可以明显的看出,淀粉颗粒表面出现的孔穴状表面形态,这是由于微生物对淀粉颗粒的分解作用,从另一方面直观的反映出淀粉颗粒的质量的优劣。图6玉米淀粉颗粒细节后 记SEM在淀粉中的应用仅仅是SEM在食品行业中的应用的一个方面,SEM在食品质量检测还有许多重要的检测项目有待开发,今后小编会为大家带来更多的关于食品安全方面的检测知识和大家一起分享的。敬请期待下期的精彩内容吧!
  • 好可怕,微塑料成“达摩克利斯之剑”,监控微塑料颗粒,迫在眉睫!
    热点聚焦图片来源于http://www.mnn.com显微镜下微塑料4月7日,一篇发表在《Science of the total Environment》期刊上的研究论文显示,来自英国赫尔大学领导的研究团队在活人的肺部深处发现了微塑料;3月25日,发表在另一环境科学领域《Environment International》期刊上的研究论文显示,来自荷兰阿姆斯特丹自由大学领导的研究团队在人类志愿者的血液中发现了微塑料;不久前,南京大学环境学院污染控制与资源化利用国家重点实验室团队在《Environmental Science & Technology》发表研究论文,通过调查来自中国11个省市参与者的粪便样本发现了一个令人担忧的证据:咱们经常喝瓶装水、吃外卖食品以及工作性质为粉尘暴露的参与者,其粪便中的微塑料更多… … 可怕,在这个被微塑料浸染的环境里,微塑料已经不仅仅存在于山川和河流中,存在于空气和食物中,竟然已经存在于人类的血液和器官里。 什么是微塑料?微塑料指直径小于5毫米的塑料颗粒,是形状多样的非均匀塑料颗粒混合体,属于新型污染物之一。它体积小,比表面积大,吸附污染物能力强,可以在环境中到处游荡,严重影响人类健康。 如何进入人体?人类摄入微塑料的主要来源是饮用水,如瓶装水、自来水、地表和地下水;再就是食物,主要是甲壳类海鲜、啤酒和盐;还有如牙膏、磨砂洗面奶及日用品中的塑胶颗粒以及衣物、地毯等制品中释放出的微纤维,通过呼吸摄入人体等。 如何检测?无论从《进一步加强塑料污染治理的意见》还是《生态环境监测规划纲要(2020-2035年)》文件中不难看出,微塑料作为一类重要的新污染物,已经引起国家重视。在微塑料监测中,检测方法主要分为热分析法和光谱分析法两大类。热分析法主要是裂解气相色谱-质谱联用(Pyr-GCMS)、热萃取解析-气质联用(TED-GCMS),光谱分析法主要是傅立叶红外光谱法(FT-IR)、拉曼光谱法以及其它方法等。 GC-MS或成为微塑料分析关键在微塑料检测中,光谱分析法主要用于根据颗粒数量、颗粒大小和形状来评估微塑料污染,并不能给出聚合物组成的指示,也不能识别添加剂。而Py-GC-MS为微塑料分析领域提供了一个有前景的选择,可用于微塑料颗粒的聚合物类型以及相关的有机塑料添加剂的识别和定量,这里气相色谱-质谱联用仪起到关键的作用。东西分析作为国内较早成立的科学分析仪器生产厂商之一,在2007年推出自主研发的商品化气质联用仪GC-MS3100,是中国分析仪器发展史上的一个里程碑。经过十几年的发展,东西分析推出多款GC-MS系列产品。可以为微塑料检测方面提供相关解决方案及产品服务。 产 品GC-MS3200气相色谱(四极)质谱联用仪国内商品化气质联用仪第二代产品;DC补偿技术,进一步改善了信噪比;高速直流补偿技术,有效地改善了分辨率;可调正化学电离源(PCI)功能,拓展了应用领域。 GC-MS3100气相色谱(四极)质谱联用仪离子源:EI源,独立加热系统;检测器:带高压转换打拿极电子倍增器;色谱部分:EPC全自动气路,可连接多种前处理设备及进样装置。GC-MS3110车载气相色谱(四极)质谱联用仪 气路EPC电子流量控制;可配置如NIST\WILEY\DRUG等谱图库;符合《移动实验室仪器设备通用技术要求》;车载减震系统设计、专用气源、专用电源系统。GC x GC TOF MS 3300全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪 采用GC x GC消除扰动四喷口调制器,减少对柱温箱的干扰;独立控温双柱温箱结构,使仪器控制更灵活,适用面更广;飞行时间质量分析器具有可选择性去除背景离子功能;系统集成运行控制。 最 后微塑料静静入侵,精确有效的分析方法变得迫在眉睫。抗击微塑料污染的道路道阻且长,需要我们一起努力!
  • 德国新帕泰克公司与江苏颗粒学会共同举办激光粒度测试技术交流会
    德国新帕泰克公司与江苏颗粒学会共同举办激光粒度测试技术交流会时间:2006年9月15日 星期五 上午9:00开始,一天。地点:南京大学(汉口路22号)知行楼会议厅(正大门进,即物理楼旁边)会议内容:1 激光粒度仪测试原理介绍。2 干法在线激光测试技术介绍3 纳米激光粒度测试原理及仪器的介绍。4 快速粒度形状分析5 高浓度粘度湿法在线粒度测试技术介绍6 新帕泰克公司一起介绍及演示,并进行免费的现场测试。
  • 马尔文NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪促进纳米颗粒表征
    (2014年6月30日,中国上海)作为全球材料表征领域创新企业,英国马尔文仪器公司最新一代纳米颗粒跟踪分析仪NanoSight NS300自面世以来深受好评。该多功能仪器采用杰出的纳米颗粒跟踪分析(Nanoparticle Tracking Analysis,即NTA)技术,配备全新的增强型荧光检测能力,为从事纳米颗粒表征的科研人员提供更加丰富便捷的解决方案。迄今,在全球已有超过700个用户贡献了1000篇以上第三方NanoSight应用文献。  英国马尔文仪器公司始终致力于以国际领先的技术和多元化的产品系列满足快速变化的市场需求。而最新款NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪基于出色的纳米颗粒跟踪分析技术,在分辨能力、检测能力、操作便捷性以及纳米颗粒计数分析等方面整合了独特的创新设计,可对宽分布体系纳米颗粒进行快速实时动态检测。其独特的检测能力在蛋白质聚集、药物传输、外泌体和微泡、纳米颗粒毒理、病毒和疫苗等研究领域具有广泛应用。  &diams 超高分辨率  马尔文NanoSight NS300纳米颗粒分析仪所采用的NTA技术具有独特的高分辨率,提供动态纳米颗粒检测技术,能对悬浮液中粒径范围10nm-2000nm范围颗粒进行粒径、散射光强、计数及荧光检测。相较于传统技术,马尔文NanoSight系列产品的检测分辨率提高了1-2倍。同时,由于对大、小颗粒的敏感程度相同,马尔文NanoSight NS300可帮助科研人员轻松区分出100nm、200nm、400nm、600nm混合体系中不同颗粒粒径分布,结合颗粒的散射强度,绘制出粒径、对应数量分布强度和散射强度的三维图谱,清晰区分粒径相同但材质不同的样品。图:NanoSight超高分辨率  &diams 直观可视  马尔文NanoSight NS300所采用的NTA技术利用激光光源照射纳米颗粒悬浮液,配以全黑背景增强信号对比度,用户通过显微镜就能直接清晰地观察到带有散射光颗粒的布朗运动,并及时获得布朗运动下移动颗粒的视频文件,为未来的进一步研究留存第一手资料。  &diams 荧光识别检测  马尔文NanoSight NS300的另一项优势在于其增强型荧光检测技术,对颗粒进行整体分析。在复杂的检测环境体系中,科研人员可通过荧光过滤片选择性地标记特定颗粒,并利用NTA技术单独对这些颗粒进行定向检测和分析,而不受复杂组分溶液环境影响。此外,完全由软件控制的6位滤光轮自动分析多个荧光标记物,从而节省科研人员的宝贵时间,提升工作效率。  &diams 系统高度集成  除将软硬件设备、摄像头及显微镜等多项设备集于一体外,马尔文NanoSight NS300还整合强大的颗粒检测功能与纳米颗粒分析技术,为纳米颗粒表征提供易于使用的可重复平台。在40cm x 25cm的设备主机内集成了超高灵敏度科研级sCMOS光电传感器、温控单元以及一个四种可选波长的激光。样品池和激光模块也是一个整体,便于移动、清洁,适合高通量检测。  英国马尔文仪器中国区总经理秦和义先生谈及马尔文的核心竞争力时说:&ldquo 马尔文始终坚持以用户为中心,脚踏实地不断探索市场、深入了解客户需求,持续将具有革新意义的各项创新技术带到中国,让客户买到的不只是一个硬件,而是一整套解决方案。&rdquo   马尔文和马尔文仪器是马尔文仪器有限公司的注册商标。  ---完---  关于马尔文仪器  马尔文仪器提供材料表征技术和专业知识,使得科学家和工程师们能够了解和控制分散体系的性质,这些体系包括蛋白质和聚合物溶液、微粒和纳米粒子悬浮液和乳液,以及喷雾和气溶胶、工业散装粉末和高浓度浆料等。马尔文的材料表征仪器用于研究、开发和制造的所有阶段,提供帮助加快研究和产品开发、改善和保证产品品质以及优化过程效率的关键信息。  马尔文的产品体现了最新技术创新的动力以及充分利用现有技术的承诺,应用领域从医药和生物医药到化学品、水泥、塑料和聚合物、能源及环境等。  马尔文的产品和系统被用于检测颗粒大小、颗粒形状、Zeta电位、蛋白质电荷、分子量、分子大小和构象、流变性能和化学组分测定。  马尔文仪器公司总部位于英国马尔文,在欧洲、北美、中国、日本和韩国等主要市场都设有分支机构,在印度设有合资企业,拥有遍布全球的经销网络和应用实验中心。  更多信息,请访问www.malvern.com.cn。
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