类样品小结

关于微波消解处理高有机质药用胶囊样品的几点思考　　2010年新版《中国药典》中规定，胶囊和明胶(胶囊用)样品中元素分析的预处理可以采用微波消解方法进行样品消化，同时将样品处理量提高至约0.5 g。但由于这类样品有机质基体含量高，消解过程中会产生大量气体并形成瞬间高压。倘若前处理方法不当，极易导致样品或目标元素(特别是Hg、As、Pb等易挥发元素)的损失，甚至可能导致影响操作人员的安全问题。　　目前，一些微波仪器厂商声称，可以通过采用增加样品罐体积或者提高样品罐耐压能力等方式解决上述问题。但这些解决方案也存在许多问题，尤其是安全隐患问题。，因此有必要对上述问题及其“解决方案”进行探讨。　　1) 增加样品罐容体积?　　增加样品罐容积，可以适当减少样品瞬间高压所造成喷溅甚至爆罐等安全问题。然而，容器体积增加的幅度必须较大，如果只是从现有的60mL增加至100 mL，其效果并不明显。另一方面，罐体体积过大，其耐压能力或安全性能有可能大幅下降，而且较大的罐体体积亦可引起微量目标元素的玷污或损失(样品量仅为0.5 g)。　　2) 提高罐体的抗压强度?　　提高罐体的抗压强度当然是个不错的选择。目前国内一些厂家声称，，采用所谓的PEEK等耐压材料加工的罐体，其理想耐压值达10 MPa或许更高。但必须指出的是，实际工作中，针对胶囊类样品消解过程中所产生的高压并非是渐进式增加的，而是爆发式增加的，其瞬间的压力大小并不可知或者不容易测得，更重要的是，化学反应产物引起瞬间高压是不可能通过衰减或者关闭仪器微波能量而得到即时控制的，反应产生的大量气体很有可能会使压力远高于罐体所标称的最高耐压值，因此仍然存在安全隐患 另外，在瞬间高压的情况下，防爆膜作为紧急泄压结构是否能起到应有的作用也值得怀疑。　　由此可见，简单强调增加容器体积或耐压能力，即可完全解决高有机质基质样品的密闭微波消解所遭遇的问题，是不科学的，也是不严肃的，特别是涉及到操作者的安全问题，需要慎之又慎。　　3)合理的解决方案!　　一般来说，药品和食品等有机质含量向的样品消解较容易，毋须高压(通常不高于2-3 MPa)。采用密闭微波消解这类样品，首要关注的并非压力参数对消解效率的影响，而是因样品中可能存在的大量有机质基体所引起的安全问题!对于空心胶囊和明胶这种反应时瞬间产生高压的样品处理的安全问题，通过增加样品体积或提高耐压能力有利有弊，应综合各方面的情况。如果仅为仪器推广而简单强调只能使用所谓“超高耐压”罐体在超高压下进行消解，其实是一种误导和不负责任的做法。实际上，无论对于厂家还是用户，均应根据仪器的性能和样品特点等，通过实验条件优化出一套既安全又有效的消解程序才是解决问题的关键。　　最近，我公司与中山大学和复旦大学合作，采用上海新拓分析仪器科技有限公司XT系列微波消解仪(独特的压力骤升微波“休克”以及“多罐压力同时监控”等安全功能)，对0.5 g胶囊以及胶囊用明胶样品进行消化处理(样品罐体积60 mL)，通过ICP-AES测定消解液中的Cr。大量实验研究发现，静置浸泡过夜的样品，经阶段式中低压消解(整个过程中采用的最大压力均不超过3.0 MPa，远低于常规微波消解仪器的最高耐压值，见表1注)，即可获得令人满意的结果。实验中虽然也出现过压力突增并快速回落的现象，但并不足以造成安全问题或样品泄漏，样品处理的重现性依然有所保证。简易分析步骤及测量结果如表1所示。表1 样品测量结果（单位：mg/g, n=3）样品名称平均值相对平均偏差/%加标回收率/%胶囊0.942.2110明胶1150.793注：样品处理过程为u准确称取0.5g磨碎的样品于50 mL溶样杯中，加入5-6 mL高纯浓HNO3，小心振摇，加盖（留有缝隙）防尘，然后静置过夜（不要采用加热处理方式，否则可能引起挥发性目标物的损失）；v按常规微波消解方法将上述样品罐直接放入消解仪进行消化（三阶段消解程序的设定压力分别为0.5 MPa 0.8 MPa 2.5 MPa，总时间约为15-20 min）；w样品消解完成后，以1-2%稀HNO3淋洗、转移并定容至10 mL；x ICP-AES测定消解液中Cr含量。 　　根据现有大量研究结果表明，采用微波消解方法处理胶囊等具有高基质含量的样品时，只要仪器消解等程序或操作步骤恰当，现有大多数常规微波消解仪器完全可以满足要求。当然，对于多样品的同时消解，微波消解仪器最好具有“多罐压力同时监控功能”(有些仪器没有该功能，仅采用单一“主控罐”方式监控或代表所有样品罐压力)，从而防止有些样品因反应程度不同带来的压力不一致和安全失控等问题或安全隐患。　　如需进一步了解相关的仪器信息或者具体的前处理方法，请来电咨询，电话：400-688-0892 或通过发送邮件至xintuo@sh-xintuo.com咨询。 上海新拓分析仪器科技有限公司

杭州谱育科技发展有限公司（简称“谱育科技”）一直以来都积极推动以技术创新实现分析检测及监测的现场化、自动化、智能化，致力于成为全球领先的科学仪器制造商，在先进工业、生态环境、医疗诊断、生命科学、食品药品、应急安全等领域为用户提供解决方案，推动我国科学仪器发展。近日，谱育科技创新研制的全自动超级微波消解系统荣获2022年度“朱良漪创新成果奖”，这是继上一年获此奖项的又一次获奖，是科学仪器行业对谱育科技创新能力的再一次肯定。为了了解谱育科技与微波消解的“不解之缘”，窥探其保持创新活力并获得成功的“秘诀”，仪器信息网特别邀请谱育科技为我们分享这“背后的故事”。仪器信息网：继去年荣获“朱良漪创新成果奖”后，谱育科技在2022年再次获得此奖，请您谈一谈获奖感受，并简单的介绍下此次获奖的成果。谱育科技：非常感谢朱良漪奖组委会、评审专家给予谱育科技的肯定，同时也感谢在此过程中给与支持和帮助的各位专家，此次获奖是对我们前期工作的肯定，更是对我们后续工作的鞭策。去年、今年持续获奖，也代表了谱育科技在分析仪器上持续奋斗的精神，是对公司创新能力的再一次认可。此次获奖的成果为全自动超级微波消解系统，是对国内科学仪器创新的另一种诠释。谱育科技团队攻克技术难点，开发了基于微波又可实现全自动的微波消解系统，弥补了传统微波操作繁琐、时间长、效果不理想等不足。系统结合多项自研创新技术，其工作温度、压力稳定性、升温速率、冷却效率等指标与国际同类产品相当，达到了国内先进水平。仪器信息网：国内外微波消解产品品牌众多，其中不乏做得非常不错的国产厂商，谱育科技选择这个品类的背景和初衷是什么？谱育科技：接触这个品类时，我们了解到，在样品前处理过程中，微波消解作为有效的手段，能解决常规样品难溶性问题，但是，部分难溶性样品需要更高的消解温度、更高的消解压力才能得到有效消解。为了解决此类难溶难消解样品（例如peek材料、石墨碳矿样等）的消解问题，同时为了结合自动化智能化的设备发展趋势，真正意义上把分析人员从繁琐重复的前处理工作中释放出来，我们采用新一代微波消解技术+自动化系统设计，研制出了消解更加高效、操作更加方便、使用更加安全的超级微波消解系统。同时，谱育科技具备成熟的质谱、色谱、光谱、理化等分析检测技术，而超级微波能够有效提升无机前处理的平台能力，两者结合可持续拓展整体产品组合，以全面的产品体系、创新的应用方案来满足更多客户需求。仪器信息网：该成果经历了怎样的研制过程，取得了哪些里程碑式的进展？当前成果的产业化情况如何？谱育科技：项目从2019年研发立项到2021年研制成功历时近3年，其中，2020年完成了工程样机的集成和应用测试，2021年完成产品样机系统测试，同时完成了生产线建设和产品批量交付。该产品申请了发明专利5项，申请软著2项。每一次客户的难处理样品得到有效解决，都是我们最大的喜悦，也是成果能力的体现。当前该成果已经建立了年产300套的生产线，实现了产业化。在全国多个省市销售200余台。该成果近3年在政府质检、疾控、大型三方检测机构、科研院所等单位都实现规模应用，有效提升了现有样品前处理的手段和能力。仪器信息网：该成果实现了怎样的创新突破？解决了哪些以前没有解决的应用难题，最适合的应用场景有哪些？谱育科技：“全自动超级微波消解系统”首创了同时多腔体独立控制消解模式，通过负载动态自适应的调节算法，提升微波传输效率；自锁式高压微波消解容器的设计，提高了微波消解仪的安全性；单反应腔多样品消解模式设计，实现了复杂样品的全自动消解。该系统将超级微波消解技术与自动化技术相结合，实现了样品消解全流程自动化，与ICP-OES/ICP-MS等仪器进行联用，实现元素分析全流程自动化。仪器信息网：全自动超级微波消解系统可以与谱育科技哪些仪器产品结合提供整体解决方案？请分享1-2个这方面的成功案例。谱育科技：目前该成果可以与公司现有的无机光谱、质谱产品实现自动化联用，实现了系统的自动化应用，提供样品前处理到分析一体化解决方案，同时也与实验室光谱、质谱、理化相关仪器形成整体解决方案，形成行业应用。例如，中国农业科学院作物科学研究所ICS工作人员采用谱育超级微波进行消解，通过SUPEC 7000 ICP-MS对小麦籽粒的8种矿质元素（B、Mg、Ca、Zn、Mo、Mn、Fe、Cu）含量进行检测分析， 以期为小麦矿质元素遗传改良提供有效材料基础。在开启碰撞模式的情况下，对于小麦籽粒这种具有复杂基体的样品，基于此微波消解方法的稳定可靠性，SUPEC 7000能有效消除基体干扰，保持较高的灵敏度、准确度、精密度和稳定性。仪器信息网：围绕成果及相关技术，谱育科技后续还将开展哪些创新工作？谱育科技：未来，围绕分析自动化、实验室4.0的建设目标，我们将进一步加大产品研发投入，优化产品组合，提升产品性能，满足用户更多的需求。结合分析仪器的自动化联用，甚至全自动实验室建设中实现系统联用。在样品前处理仪器、系统、分析仪器、分析自动化系统中不断精进技术，以持续创新应用，为实验室自动化提供有力支撑。仪器信息网：连续两次获得“创新成果奖”，请分享一下公司在产品创新方面的心得？产品创新点来源于哪里？贵公司是如何选择产品研发方向、实现成果转化并成功推向市场的？谱育科技：对于谱育科技来说，产品创新的第一来源就是客户需求，我们始终致力于满足客户未被满足的需求。从2021年的高性能双通道走航质谱分析仪到2022年的全自动超级微波消解系统，我们都是洞察了现有市场的客户需求之后，再展开大面积调研、总结归纳、提炼需求，进一步去解决市场痛点，只有满足客户需求的产品才是成功的产品。谱育科技积极拓展技术平台，补齐自身短板，希望在高端科学仪器领域能不断拓宽自身能力，掌握更多先进技术，用新技术、新产品、新方案来满足客户新需求。同一个问题可以有多个解，我们多掌握一种技术，客户就能多一个选择。实现成果转化的驱动力源自我们强大的研发能力，我们的研发投入占比超20%，研发人员中博硕占比超60%，坚实的研发实力让我们有将需求转化为成果的能力，并根据市场反馈实现快速迭代，最终得到客户认可。产品详见：谱育科技EXPEC 790系列 全自动超级微波消解系统

土壤改良在国家发展中日益受到重视，土壤利用的标准化也逐渐增多，因此在选择土壤消解仪时，很多用户都会对全自动石墨消解仪和微波消解仪之间的优劣产生疑虑。接下来简要介绍一下在土壤样品前处理中选择仪器的建议。使用微波消解仪和全自动石墨消解仪做土壤消解都可以达到实验效果，但两者在某些方面存在差异。1.微波消解仪采用封闭式处理样品进行高温消解，具有20多到60多个微波孔，可为用户提供大批量的消解能力。然而，微波消解孔数越多，每个消解管可装填的样品量就越小，不适合处理微量含量的样品消解，甚至在处理微量含量的样品时可能无法检测出来。2.格丹纳全自动石墨消解仪与微波消解相反，它在常温环境下进行消解，消解孔数可由36到72个进行设定，每个消解孔的直径都相同，能够处理大量样品。相较于微波消解，全自动石墨消解仪处理土壤样品的速度快。全自动石墨消解仪省去了微波消解中的手动加液、赶酸等繁琐操作，只需在电脑中设置好程序，就能轻松完成。另外，微波消解存在罐体爆炸风险的问题，而全自动石墨消解仪则不需要考虑这个问题。3.全自动石墨消解仪还配备了抽风系统，可将样品消解时产生的气体等一并抽走，无需再购买排风柜来排气。石墨消解仪不仅可以根据国家标准方法进行消解，还能自定义消解方法并将其自动保存在电脑软件中，随时调用使用。