类样品小结

油漆类样品的消解方法有很多种，有的是加反王水；有的是加硝酸和双氧水；还有的是先加硫酸碳化，然后消解。大家用的那种消解方法呢？消解的时间大概是多长？这些消解方法是针对液态类油漆样品，还是干掉后刮下来的油漆粉末呢？欢迎大家来讨论一下，互相学习~

请问各位老师们，最近接到一份硅胶类的样品，做ROHS的；请问要如何进行消解或者是采用什么方法前处理呢？听说微波消解有可能会爆罐，不知是何原理，希望各位大侠指点迷津！

涂层类样品的消解，经常消解完后还有白色沉淀物，怀疑是钛白粉类物质，大家消解时是否采用加HF或其他酸增强消解效果？或者直接过滤待测。加HF消解澄清度会好些，但是还是会有点，我们参加过能力验证(（测Pb），采用过方法8ml HNO3，6mlHNO3+2mlH202，6mlHNO3+2mlHF，消解效果来说加HF最好，但是读机存在一定干扰，我们最终用6mlHNO3+2mlH202的结果上报，是满意的。所以说，大家觉得是否一定要消解溶液透明澄清才可以测试？

请问各位老师们，最近接到一份硅胶类的样品，做ROHS的；请问要如何进行消解或者是采用什么方法前处理呢？听说微波消解有可能会爆罐，不知是何原理，希望各位大侠指点迷津！

塑料类的样品如何消解啊？ 我用的酸是HNO3+HCl+HF，消解完后液体是黄色的但是有白色小颗粒沉淀。有哪位高手做过塑料类的样品啊？给小弟指点一下！！！

有关植物（蔬菜）类样品的取样及消解问题：1、取样时怎样做才能最大可能保证样品的代表性？有人说：按对位取可食叶等部位，然后烘干再消解，但是烘干的时间太长了。2、按标准方法中，是应该将所取的样品打成浆后再进行消解，但是这样做由于在匀浆时会出现较多的水溶液之类的东西，不知道该溶液中有没有要检测的元素（比如重金属）？3、最后想问一下，消解的方法用什么好？我自己认为：一、湿法消解，用的样品量较大，但是平行性较差，是否是除消解酸杂质的影响之外，也有所取样品的不均匀的影响呢？有没有更好的取样办法？二、干法消解，也有取样量的问题。取样量多，消解彻底不容易，经常要二次进马弗炉，平行性差；取样少，消解相对容易，但也有平行性差地问题，同时也有由于样品的含量低而导致样品的检测不正确。三、微波消解，我只取了1克左右，不知道该取样量，是否适中？谢谢！[em04] [em04] [em04]

请教油脂类有机物的样品消解，本人现在用硝酸加双氧水湿消解油质香精，效果很不理想！本想用硝酸加高氯酸的，但听说易爆炸。请教各位还有什么好的方法？？？

涂层类的样品你做微波消解的话是否保证消解完溶液澄清？因为有些涂层类的样品可能会添加钛白粉，普通的酸消解会有白色沉淀物，如果是你，加的酸如何组合？微波消解程序采用什么程序？

哪类样品适合微波消解方法开发用？我想应该选择比较复杂的、难消解的样品做条件实验验证吧，这类样品的搞掂，估计简单样品就轻松了，还有有证标物是不是也可以用。欢迎讨论

金属类的样品一般采用电热板消解，是否有人采用微波消解？尤其是对于一些难以消解的材料，比如钛合金，焊锡，磁铁等

大家好！请问大家有没用过微波消解仪处理油脂类样品（植物油，动物油，最好是氢化油）？处理的量通常是多少？耗用的时间大概是多少？加标回收率如何？因为没有微波消解仪，不知道它的效率如何，我现在用的是湿法消化法，耗时比较长。

双面胶，黏胶类的样品你是否会采用微波消解？因为该类样品如果你不太注意的话，可能会黏在罐子壁上引起受热不均，烧坏罐子，你是否注意了，或者采用其它消解方式呢？

我们前处理最多的就是酒类了，现在一直用的是湿法消解，相当耗时，不知道微波能用于酒类的消解吗？酒类有葡萄酒、保健酒、白酒等，赶掉酒精后上微波行不？有人做过的前辈赐教！

大家有做过胶囊类的样品么？最近做这个比较多，发现不管是加什么酸单纯的硝酸，或者硝酸 高氯酸 混合酸，硝酸 双氧水混合酸最后消解 基本都不能消解澄清，底部总有点类似粉末状的，疑似是胶囊皮消解不完全大家有相关的经验能分享么

如题：油脂类样品的预处理一直比较棘手，微波消解不小心会暴，消解出来效果也不是很理想；湿法的消解费时又容易炭化；干法回收率又太差。大家在处理这类样品时一般是怎么做的啊？用哪种消解方法？怎么预处理的啊？各位版友各自有什么妙招的都不要藏着掖着了，让大家一起在交流中把这个问题给完美解决掉。有效帖均有奖，禁发水帖。

我想问下大家有没有用微波消解过油脂类的物质，比如高含量油脂的胶囊，或者植物油之类的。加什么酸，称样量是多少？我们上次称了0.5g的样品，加了硝酸，差一点爆管，聚四氟的管子里有黑色痕迹，貌似是燃烧造成的。

我是做地表水及废水类的汞、砷、硒样。前处理也是根据 水和废水监测分析方法第四版 来做的。但是书上对消解样品时的状态写得不是太清楚。整个过程我先用硝酸+高氯酸（1:1）消解，书上说到冒白烟为止，但是白烟是个什么状态？后面加盐酸（1:1），到黄褐色烟尽为止。我试过，但是，消解后的样品始终还是有酸度的，而且还是比较高，这种状态正常吗？如果正常，那留下来的又是什么？然后就是消解后的样品如何处理，还是按照书上说的20ml消解后样品加3ml盐酸？

实验室测试的样品中，有些重金属前处理消解不完全，譬如有类样品属于双偶氮类，颜料黄13、颜料黄83，分子式是C36H34Cl2N6O4,C36H32Cl4N6O8，总是消解不完全，客户总投诉，不知哪位大虾有做过类似的样品，求赐教消解用的条件，谢谢！

最近接手一批矿石样品，包括铬矿石、镍矿石、铁矿石，消解完会有黑色沉淀，是怎么回事，有做过类似样品的吗？

水样类的样品一般都比较好消解，干净的水样一般酸化后都直接上机了，含杂质（悬浮物等）的废水或其他水样用湿法也比较好消解，那你们会使用微波消解仪来作为消解样品的首选吗？

[font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]食品样品消解:[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]1）将消解仪预设加热至120℃.[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]2）液体样品(如白酒,纯净水,天然水等)吸取1-10.0ml(样品至消化管中,加入三粒玻璃珠)将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入1.0ml(消化液240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容一定体积进行测定).一般性食品(如色酒,饮料,水果糖,冲剂,面食品,粥类等)称取0.500-1.000g样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解仪上160℃消化约1-3h)至消化液澄清后,240℃恒温消解至完全,取下至冷,定容至一定体积进行测定.[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]3）含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品,香肠,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等)称取0.300-0.500g样品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,将消化管放入消解仪上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至一定体积进行测定.[/back][/size][/font]

问题描述：如何消解样品？解答：[font=宋体][color=black]采用化学试剂破坏样品本来结构，将目标元素释放到溶液中，即为样品消解。[/color][/font][font=宋体][color=black]样品消解后用[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/color][/font][font=宋体][color=black]进行测量，原则上优先采用分解后不易产生质谱干扰的试剂，如硝酸、双氧水等。盐酸、高氯酸、硫酸等消解均会造成[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]Cl[/color][/font][font=宋体][color=black]或[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]S[/color][/font][font=宋体][color=black]残留，不宜多用。[/color][/font][font=宋体][color=black]土壤消解[/color][/font][font=宋体][color=black]常见的土壤消解均为湿法消解，其中包括敞口消解类和密闭消解类[/color][/font][font=宋体][color=black]敞口消解类：[/color][/font][font=宋体][color=black]采用[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]HF-HNO3-HClO4[/color][/font][font=宋体][color=black]消解体系，利用[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]HF[/color][/font][font=宋体][color=black]破坏土壤晶格，[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]HNO3[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]HClO4[/color][/font][font=宋体][color=black]去除样品中的有机质，加热（电热板、石墨消解仪）充分反应后，最后加入少量盐酸溶解残渣，用超纯水稀释定容，即可上机测试[/color][/font][font=宋体][color=black]密闭消解类：[/color][/font][font=宋体][color=black]采用[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]HF-HNO3-H2O2[/color][/font][font=宋体][color=black]消解体系，置于密闭消解管中（微波消解管、金属套密闭消解管），采用阶段加热（微波、烘箱），在高温高压下进行反应，若干小时后，冷却取出，转移赶酸定容，即可上机测试。[/color][/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》

湿法消解还是微波消解？微波消解的话，加的酸如何组合？微波消解程序采用什么程序？

化妆品产品类型多种多样，实验中经常会遇到消解不完全，样品回收率较低的情况。大家都来说说什么类的化妆品适宜哪种消解方式，总结汇总下，我们也来建个化妆品消解红宝书吧。

粮食、酒类等样品中锡的检测方法验证锡是人体不可缺少的微量元素之一，其主要的生理功能表现在抗肿瘤方面。锡具有很好的杀菌、净化、保鲜、抗腐蚀效用，生活中常用于食品保鲜、罐头内层的防腐膜。因此，镀锡铁皮常被用来作为食品包装材料，例如食品罐头盒、饼干盒等。关于食品中锡的检测方法，国家食品标准GB/T 5009.16-2003《食品中锡的测定》中，使用的是氢化物原子荧光光谱法，样品的前处理采用湿法消解。本实验主要对中药材、粮食、酒类等样品中锡含量检测方法进行验证，此实验包括样品前处理方法选择、仪器分析条件的确定、线性与检出限、稳定性实验、精密度实验、重复性实验、加标回收实验等。1 仪器与试剂1.1 仪器北京金索坤SK–锐析双道原子荧光光谱仪，锡空心阴级灯；美国CEM公司 MARS6微波消解系统；北京莱伯泰科EG20B电热板；上海博通BHW-09C电热板；中草药粉碎机；电子天平；玻璃器皿：25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、1000mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管；所用玻璃器皿均以硝酸（1+1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用一级水冲洗三次，方可使用。2.2 试剂硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、硫酸（优级纯）、硼氢化钾（优级纯）、氢氧化钾（分析纯）、冰乙酸（分析纯）、抗坏血酸（优级纯）、硫脲（优级纯）、锡标准溶液、水（纯水机制备）2 实验内容2.1 供试品溶液制备方法2.1.1酒类的前处理酒类样品，准确吸取酒体试样10. 0mL，置于100 mL烧杯中，电热板上低温挥至近干。待冷却后加入硝酸+高氯酸的混合酸5.0mL，再加入硫酸0.5mL，然后置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量混合酸，继续消解）。待冷却后加入50 mL水，再继续加热赶酸至消化液0.5 mL～1.0 mL时止，冷却后用少量水转入50mL容量瓶中，加入硫脲（100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液5.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min后测定，同法做试剂空白试验。2.1.2 中药材、粮食的前处理2.1.2.1湿法消解将样品粉碎过筛，准确称取试样0. 50 g～1.00g，置于100 mL烧杯中，加入硝酸+高氯酸的混合酸10.0mL，再加入硫酸0.5mL，然后置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量混合酸，继续消解）。待冷却后加入50 mL水，再继续加热赶酸至消化液0.5 mL～1.0 mL时止，冷却后用少量水转入50mL容量瓶中，加入硫脲（100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液5.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min后测定，同法做试剂空白试验。2.1.2.2微波消解法将样品粉碎过筛，准确称取0. 10 g～0. 50g试样于消化罐中，加入10 mL硝酸与0.5mL硫酸。将消化罐放人微波消解仪中，根据不同品种的试样，设置微波消解仪的最佳分析条件。消解完全待冷却后，将消化液置于赶酸装置上加热，赶酸至消化液0.5 mL～1.0 mL时止，用少量水转入50 mL容量瓶中，加入硫脲(100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液5.0 mL，用水稀释至刻度。摇匀，放置30 min后测定，同法做试剂空白试验。

比如说化妆品，是否还有其他类材料需要预消解？做什么样的预消解程序？

树脂类怎么消解？

奇怪的客户寄来了恶心的样品，已知样品为金属，钨镍合金中测量Rohs有害元素.实现测过XRF，但钨和汞的能量波峰太近，XRF有严重的干扰，所以需要ICP测其中的Pb，Cd，Hg，Cr元素的总量。但不指导怎么消解啊，这个东西是加什么能融掉啊，XRF测下来80%以上的W含量。另外，那位大神知道怎么制作背景溶液么，最好有相关标准或文献类的。

样品微波消解后，如何判断样品是否消解完全？样品消解程度与溶液的颜色是否有关系？为什么相同实验条件下消解的样品，溶液颜色会有所不同？欢迎大家踊跃讨论~~

小弟在日常检测中，对鱼油等油脂类进行消解时，老是出现大量长时间的炭化，很费事费力。各位大虾专家有好的解决方法吗？我用的是1:4的硝酸和高氯酸混合液。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif各位大虾进行油类消解时是用什么消解的？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif