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做喹诺酮类的残留分析,用外标法测定。发现每个样品中环丙沙星都有一点响应,是整批污染了还是其他原因,很难定性。
【生活中分析】+秋葵的农药残留超标了? 每个月农产品检测中心都会到蔬菜基地去进行农残速测,用携带的农残速测仪当场检测,对有超标现象的蔬菜,要抽取样品回实验室,进行气相色谱检测。 七月又到了例行检测的时间,泒出去的检测人员说,在某蔬菜基地,发现秋葵抑制率大于50%,有超标现象。果断抽取样品,送回实验室进行检测。 秋葵(学名:Abelmoschus esculentus L.Moench):又名黄秋葵、羊角豆、咖啡黄葵、毛茄,黄蜀葵,民间也称“洋辣椒”。原产于非洲,20世纪初由印度引入中国,多见于中国南方。其可食用部分是果荚,分绿色和红色两种,口感脆嫩多汁,滑润不腻,香味独特,种子可榨油。黄秋葵的营养保健价值很高,各个部分都含有半纤维素、纤维素和木质素。嫩果含有丰富的蛋白质、游离氨基酸、维生素A、维生素C、维生素E和磷、铁、钾、钙、锌、锰等矿质元素及由果胶和多糖等组成的粘性物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673955_1645480_3.jpg一、农残速测仪的检测结果1实验部分1.1 仪器与试剂NY-CE12农药残留速测仪、提取液、显色剂、酶试剂、底物等试剂。1.2实验方法根据《GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》进行检测。1.3实验过程样品处理:选取有代表性的蔬菜样品,冲洗表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取样品1g,放入烧杯或提取瓶中,加入5mL提取液,振荡1min∽2min,倒出提取液,静置3min∽5min,待用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317255009_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317255379_01_1645480_3.jpg对照溶液测试:先于试管中加入2.5mL提取液,再加入0.1mL酶液、0.1mL显色剂,摇匀的于37℃放置15min以上。加入0.1mL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即放入仪器比色池中,记录反应3min的吸光度变化值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317282937_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317285898_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608031741_603259_1645480_3.jpg图6:对照溶液吸光值为0.467,大于0.3,说明试剂酶活性正常。样品溶液测试:先于试管中加入2.5mL样品提取液,其他操作与对照溶液测试相同,记录反应3min的吸光度变化值。1.4实验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317452510_01_1645480_3.jpg二、 气相色谱仪的检测结果1 实验部分1.1 仪器与试剂GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。1.2实验方法根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行改进。1.3 标准溶液的配置由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释10.0ug/mL,有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。1.4实验条件有机磷检测条件 色谱柱:VF-5MS(30m×0.25mm×0.25um)、DB1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:1mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。有机氯的检测条件 色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:1mL/min。1.5实验过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317463161_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317464450_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317464867_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317471492_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317471468_01_1645480_3.jpg图12:氮吹近干时,加5mL丙酮。盖铝箔,在混匀器上混匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317474898_01_1645480_3.jpg图13:将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗,淋洗液用瓶盖接住,倒入废液缸,下次还用瓶盖,不用清洗。http
本方法适用于动物源性食品中14种喹诺酮药物残留的检测,供大家参考!!!