推荐厂家
暂无
暂无
如题,我单位FPD坏了,厂家维修也修不好了,但三唑磷氯唑磷氧化乐果等9种有机磷农药残留还必须得做,请问老师,可以做吗,急!
用-5的柱子30*0.25*0.25和-1701,30*0.25*0.25规格的,做7种有机磷,但是按照证书上的条件,内吸磷和乐果都分离不开,条件是进洋口250,检测器270,柱揾120保持1分钟以20升至190再以5升至230,柱流量为1.5,证书上的谱图两个峰都挨得很近,试了好多方法还是不行,这可怎么处理呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004241701177900_8861_3321954_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004241701178174_307_3321954_3.png[/img]
第27期草根比对蔬菜和水果有机磷的做法我参加了第27期草根比对,比对方法是NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》,该方法操作简单,试剂用得较少,回收率好,写出检测过程与大家共享。1 实验部分1.1 仪器与试剂GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。1.2实验方法根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行检测。1.3 标准溶液的配置由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL。毒死蜱的标液浓度配制为0.1 ug/mL,对硫磷、马拉硫磷、水胺硫磷、敌敌畏的标液浓度配制为0.2ug/mL,二嗪农的标液浓度配制为0.3ug/mL,乐果的标液浓度配制为0.4ug/ml,配制完成后上机测定峰面积和保留时间。1.4实验条件有机磷检测条件 色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。1.5实验过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040108451086_01_2782436_3.jpg塑料离心管包装的盲样,检查有无破损,液体撒漏。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040108491701_01_2782436_3.jpg准确称取空白样品25.0g,其余两个加标样品分别用50mL乙腈清洗塑料离心管,将样品转移至广口瓶中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040108521452_01_2782436_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040108550210_01_2782436_3.jpg称取6.0g氯化钠置于具塞量筒中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040108561840_01_2782436_3.jpg加入50.0mL乙腈。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040108573094_01_2782436_3.jpg匀浆2min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040109000499_01_2782436_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040109023208_01_2782436_3.jpg震荡后静止30分钟,分层.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040109042499_01_2782436_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040109071761_01_2782436_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040109092024_01_2782436_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015040109110538_01_2782436_3.jpg混匀后的液体倒入刻度离心管中,用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯,并混匀器上混匀,在刻度离心管中定容至5.0mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504010913_540358_2782436_3.jpg