当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

乐喹酮残留分析

仪器信息网乐喹酮残留分析专题为您整合乐喹酮残留分析相关的最新文章，在乐喹酮残留分析专题，您不仅可以免费浏览乐喹酮残留分析的资讯， 同时您还可以浏览乐喹酮残留分析的相关资料、解决方案，参与社区乐喹酮残留分析话题讨论。

乐喹酮残留分析相关的论坛

  • 【原创大赛】【生活中分析】+秋葵的农药残留超标了？

    【原创大赛】【生活中分析】+秋葵的农药残留超标了？

    【生活中分析】+秋葵的农药残留超标了？ 每个月农产品检测中心都会到蔬菜基地去进行农残速测，用携带的农残速测仪当场检测，对有超标现象的蔬菜，要抽取样品回实验室，进行气相色谱检测。 七月又到了例行检测的时间，泒出去的检测人员说，在某蔬菜基地，发现秋葵抑制率大于50%，有超标现象。果断抽取样品，送回实验室进行检测。 秋葵（学名：Abelmoschus esculentus L.Moench）：又名黄秋葵、羊角豆、咖啡黄葵、毛茄，黄蜀葵，民间也称“洋辣椒”。原产于非洲，20世纪初由印度引入中国，多见于中国南方。其可食用部分是果荚，分绿色和红色两种，口感脆嫩多汁，滑润不腻，香味独特，种子可榨油。黄秋葵的营养保健价值很高，各个部分都含有半纤维素、纤维素和木质素。嫩果含有丰富的蛋白质、游离氨基酸、维生素A、维生素C、维生素E和磷、铁、钾、钙、锌、锰等矿质元素及由果胶和多糖等组成的粘性物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673955_1645480_3.jpg一、农残速测仪的检测结果1实验部分1.1 仪器与试剂NY-CE12农药残留速测仪、提取液、显色剂、酶试剂、底物等试剂。1.2实验方法根据《GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》进行检测。1.3实验过程样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，冲洗表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5mL提取液，振荡1min∽2min，倒出提取液，静置3min∽5min，待用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317255009_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317255379_01_1645480_3.jpg对照溶液测试：先于试管中加入2.5mL提取液，再加入0.1mL酶液、0.1mL显色剂，摇匀的于37℃放置15min以上。加入0.1mL底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中，记录反应3min的吸光度变化值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317282937_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317285898_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608031741_603259_1645480_3.jpg图6：对照溶液吸光值为0.467，大于0.3，说明试剂酶活性正常。样品溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，其他操作与对照溶液测试相同，记录反应3min的吸光度变化值。1.4实验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317452510_01_1645480_3.jpg二、 气相色谱仪的检测结果1 实验部分1.1 仪器与试剂GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。1.2实验方法根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行改进。1.3 标准溶液的配置由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。1.4实验条件有机磷检测条件 色谱柱：VF-5MS（30m×0.25mm×0.25um）、DB1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：1mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。有机氯的检测条件 色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：1mL/min。1.5实验过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317463161_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317464450_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317464867_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317471492_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317471468_01_1645480_3.jpg图12：氮吹近干时，加5mL丙酮。盖铝箔，在混匀器上混匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080317474898_01_1645480_3.jpg图13：将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗，淋洗液用瓶盖接住，倒入废液缸，下次还用瓶盖，不用清洗。http

  • LC-MS/MS方法检测喹喏酮残留药的前处理优化方法

    最近采用《GB/T21312-2007动物源性食品中14种喹喏酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》进行前处理，提取鸡肉中的恩诺沙星和沙拉沙星。可是提取液很浑浊，过HLB柱时很容易被堵住，无法顺利过柱。请问有什么方法可以优化前处理，使提取液容易过柱吗？

  • 食品（畜产品）中喹诺酮类药物残留检测方法

    一、液相色谱法GB 29692-2013 食品安全国家标准 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法农业部1025号公告-14-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱法农业部781号公告-6-2006 鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法DB35/T 898-2009 水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23411-2009 蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱∕质谱法SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2578-2010 进出口蜂王浆中15种喹诺酮类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法三、微生物抑制法SN/T 1751.1-2006 动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法 第1部分：微生物抑制法四、酶联免疫吸附法农业部1025号公告-8-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 酶联免疫吸附法

  • 喹乙醇残留检测代谢产物的原理及标准中存在的瑕疵

    喹乙醇（N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1，4-二氧化物）是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定：只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性，对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定，在动物体内能够在短时间内代谢，其在动物体内有十多种代谢产物，其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是主要代谢物，在体内相对稳定。因此，在检测饲料时，可检测喹乙醇原形物，但在检测食品及动物产品（肉、肝脏、水产品等）时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有：1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法（暂无文本）农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法（暂无文本）农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出，大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物（MQCA）。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物，存在瑕疵，显得不是非常严谨。

  • 【分享】高效液相色谱法同时测定水产品中6 种喹诺酮药物的残留

    建立用固相萃取- 反相高效液相色谱法同时检测水产品中6 种喹诺酮药物残留量的方法。通过对提取方法和C18 固相萃取柱净化条件、色谱条件选择与优化、洗脱液浓度和用量的选择方面的研究，确定采用高效液相谱分离、荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹标准曲线的线性回归系数均在0.99 以上，线性范围为0.02～2.0μg/mL。以3 倍信噪比RSN 计算，环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星检出限为2μg/kg，噁喹酸、氟甲喹检出限为5μg/kg；以10 倍信噪比RSN 计算，环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的定量下限为5μg/kg；噁喹酸、氟甲喹的定量下限为10μg/kg。在南美白对虾、罗非鱼、鳗鱼、斑点叉尾鮰中进行这6 种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验，实验结果满意，回收率在78.8%～92.9% 之间；相对标准偏差为2.97%～7.10%。说明本方法简单、灵敏，结果可靠，可用于水产品中环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的同时检测。

  • 不同标椎中喹诺酮类兽药残留检测标准解读

    不同标椎中喹诺酮类兽药残留检测标准解读

    [align=left][font='宋体'][size=16px]不同[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标椎中喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类兽药残留检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准[/size][/font][font='宋体'][size=16px]解读[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]摘[/size][/font][font='宋体'][size=16px]要：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物为两性化合物，本文针对它[/size][/font][font='宋体'][size=16px]们的两性结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]构从[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类所涉及的比较典型的检测方法标准（如GB/T 21312-2007动物源性食品中14种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酮药物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法、GB/T 20366-2006 动物源产品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法、GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法、农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法、SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法、GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法）以及最新实施标准：GB 31656.3-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法这几个标准分别从提取溶剂、净化方法、定量方式、方法定量限讲述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类兽药残留检测注意事项。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]关键[/size][/font][font='宋体'][size=16px]词：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关标准；提取溶剂、净化方法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物分子结构（以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]恩诺沙[/size][/font][font='宋体'][size=16px]星、环丙沙星为例）：氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物的结构形态受酸碱度的影响非常显著。在酸性介质（pH=3～5）中氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹诺酮以两性离子[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（分子形态）存在于溶液中；当pH为中性时，氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮为弱阳离子形式存在；在碱性条件（pH=12～13）时氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮为阴离子形式存在于溶液中，正是由于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类化合物的两性结构性质决定既可以用酸性溶剂、中性溶剂及碱性溶液来提取。[/size][/font][/align][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753412731_4697_2166779_3.png[/img][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][font='宋体']GB/T 21312-2007动物源性食品中14种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺[/font][font='宋体']酮药物[/font][font='宋体']残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753417166_4260_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用0.1mol/L EDTA与磷酸氢二钠、柠檬酸组成的pH=4.0的缓冲液提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物。[/font][font='宋体']净化方式：用HLB亲水亲油固相萃取柱（要求目标物以分子形式存在）净化。用甲醇、水活化，提取样[/font][font='宋体']液过柱[/font][font='宋体']，弃去样液，用5%甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，抽干，用6%甲醇洗脱并收集洗脱液。[/font][font='宋体']定量方法：空白基质外标法定量，曲线范围（2.5～100ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限：14种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限0.5～3.0μg/kg,定量限2～10μg/kg。[/font][font='宋体']GB/T 20366-2006动物源产品中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753418973_4485_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753418044_1154_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：试样中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留，采用2%甲酸-乙腈提取。[/font][font='宋体']净化方式：提取液用正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配萃取[/font][font='宋体']净化除脂净化[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']定量方法：溶剂（2%甲酸-乙腈（相当于是纯溶剂）不介意使用[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']要注意溶剂效应的问题[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']检[/font][font='宋体']测时改用[/font][font='宋体']20%乙[/font][font='宋体']腈水作为稀[/font][font='宋体']释标[/font][font='宋体']准溶液的溶[/font][font='宋体']剂[/font][font='宋体']）外标法定量，曲线范围（5.0～500ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限：11种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限0.1或0.5μg/kg,定量限均为1.0μg/kg。[/font][font='宋体']GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753421531_5593_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用0.1mol/L氢氧化钠溶液（pH=13）溶解蜂蜜样品。[/font][font='宋体']净化方式：离子化的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留物经过[/font][font='宋体'][color=#ff0000]阴离子交换固相萃取柱(PAX柱)[/color][/font][font='宋体']富集净化；依次用3mL甲醇和3mL水活化固相萃取小柱，将样品溶液转移到小柱上，依次用水、甲醇淋洗，弃去上述滤液。用5%甲酸-甲醇溶液3mL洗脱，收集洗脱液。[/font][font='宋体']定量方法：溶剂（20%甲醇水）内标法定量，曲线范围（1～60ng/mL）[/font][font='宋体']检测低限：1.0ug/kg。[/font][font='宋体']农业部1077号公告-1-2008水产品中17种磺胺类及15种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753420309_1556_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用1%酸化乙腈提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类化合物。[/font][font='宋体']净化方式：正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配[/font][font='宋体']萃取除[/font][font='宋体']脂肪净化。 [/font][font='宋体']定量方法：溶剂（20%甲醇水），内标法定量，曲线范围（10～200ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限： 15种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限1.0μg/kg,定量限均为2.0μg/kg。[/font][font='宋体']SN/T 1751.2-2007[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']进出口动物源食品中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][font='宋体'] 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753423787_1508_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用1%酸化乙腈提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类化合物。[/font][font='宋体']净化方式：正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配[/font][font='宋体']萃取除[/font][font='宋体']脂肪净化。 [/font][font='宋体']定量方法：空白样品基质外标法定量，曲线范围根据样液浓度待定。[/font][font='宋体']测定低限：10.0ug/kg。[/font][font='宋体']GB/T 20751-2006[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']鳗鱼及制品中十五种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='宋体'] 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753422809_2189_2166779_3.png[/img][/size][align=left][font='宋体'][size=16px]提取溶剂：试样中残留的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物采用乙腈提取。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]净化方式：提取液经正己烷液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱（SCX）净化：用前依次以3mL甲醇、3mL水、3mL10mmol/L乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缓冲液(pH4.6)活化，保持柱体湿润。样液经正己烷液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分配脱脂，氮吹干，以3mL10mmol/L乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缓冲液(pH4.6)溶液上SCX柱，以约1mL/min的流速全部通过强阳离子交换柱,抽干,先后以1.5mL甲醇、3mL 25%氨水-甲醇洗脱,合并洗脱液。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]定量方法：空白样品基质外标法定量，曲线范围根据样液浓度待定。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]测定低限：15种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类均为5.0ug/kg。[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']GB 31656.3-2021[/font][font='宋体']食品安全国家标准 水产品中诺氟沙星、环丙沙星、[/font][font='宋体']恩诺沙[/font][font='宋体']星、氧氟沙星、噁[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']酸、氟甲[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font='宋体']标准解读[/font][/size][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]适用范围：水产品中鱼类肌肉组织，虾、蟹、贝类的可食组织中诺氟沙星、环丙沙星、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]恩诺沙[/size][/font][font='宋体'][size=16px]星、氧氟沙星、噁[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸、氟甲[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]残留量的检测。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]提取液：用1%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸化乙腈提取。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]净化：C[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]18[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]柱净化，依次用甲醇、水、磷酸盐缓冲液各3mL活化。取样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液过柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，流速控制为每秒1滴。水3mL淋洗，抽干，加洗脱液5mL（25% 氨水甲醇液），收集洗脱液。[/size][/font][/align][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753424303_7222_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753427742_3429_2166779_3.png[/img][font='宋体']总[/font][font='宋体']结[/font][font='宋体']：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753426872_8329_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753430448_7727_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753431697_2819_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753432674_6914_2166779_3.png[/img][font='宋体']通过[/font][font='宋体']对[/font][font='宋体']这几个相关的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类标准的检[/font][font='宋体']测[/font][font='宋体']标准解读，[/font][font='宋体']对[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物的提取，可以[/font][font='宋体']使[/font][font='宋体']用[/font][font='宋体']EDTA-[/font][font='宋体']Mcllvaine[/font][font='宋体']缓冲[/font][font='宋体']液（[/font][font='宋体']pH4.0[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']甲酸乙腈[/font][font='宋体']（1%～2%[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体']（pH3～5[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体'], 纯[/font][font='宋体']乙腈[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']pH= 7[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']，还可以使用[/font][font='宋体']0.1[/font][font='宋体']mol/L[/font][font='宋体']氢[/font][font='宋体']氧化钠溶液[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']pH=13[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']，是[/font][font='宋体']因为[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物为两性化合物，不同的[/font][font='宋体']pH溶[/font][font='宋体']液提取决定了其在溶液中的存在形式不同，如果用[/font][font='宋体']pH[/font][font='宋体']3～5[/font][font='宋体']酸[/font][font='宋体']性溶液来提取的话，此时[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物以分子形式存在于溶液中，净化的方式则[/font][font='宋体']可[/font][font='宋体']以采用过HLB、C[/font][font='宋体'][sub]18[/sub][/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']或正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配萃取净化[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']如果是采用乙腈来提取的话，则[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物[/font][font='宋体']以阳[/font][font='宋体']离子形式存在于溶液中，因此净化方式要采用阳离子交换柱来净化[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']如果采用碱性溶液来提取[/font][font='宋体']的[/font][font='宋体']话，此时[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物[/font][font='宋体']以阴[/font][font='宋体']离子的形式存在于溶液中，[/font][font='宋体']此[/font][font='宋体']时则要相应的采用阴离子交换柱来净化。[/font][/size]

  • 求《禽蛋和禽肉中氟喹诺酮类药物残留测定细则

    如题，求《禽蛋和禽肉中氟喹诺酮类药物残留测定细则（鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮残留检测方法 液相色谱—质谱/质谱法,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法）》，自治区推荐的方法，木有见过啊……哪位大神有，分享下。

  • 【求助】农药残留分析

    [table][tr][td][size=4]在使用国家标准进行有机磷农药残留量分析的过程中；使用的方法是用二氯甲烷进行萃取，然后用丙酮进行定容的方法；请问不使用色谱纯的二氯甲烷而是使用分析纯的二氯甲烷，对实验结果的影响大不大啊？主要是工作量太大，想要偷工减料。。。请前辈们不吝指教，谢谢！[/size][/td][/tr][/table]

  • 【资料】大米、蔬菜、柑桔中喹硫磷最大残留限量标准（GB14928.10—94）

    1　主题内容与适用范围　　本标准规定了喹硫磷在大米、蔬菜、水果中的最大残留限量。　　本标准适用于喹硫磷施药后的大米、蔬菜和水果。2　引用标准　　GB/T 14929.6 大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法3　最大残留限量标准　　喹硫磷在大米、蔬菜、柑桔中的最大残留限量标准见下表。 项目 指标，mg/kg　　大米 ≤ 0.2　　蔬菜 ≤ 0.2　　柑桔 ≤ 0.54　检验方法　　按GB/T 14929.6 执行。________________________________________　　附加说明：　　本标准由卫生部卫生监督司提出。　　本标准由浙江省医学科学院负责起草。　　本标准主要起草人袁学洪、乐俊仪。　　本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

  • 【原创大赛】液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量

    【原创大赛】液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量

    液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量 摘要：采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪（LC-ESI-MS-MS），建立了猪肉中卡巴氧代谢物脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸和喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留量的药物残留的检测方法，样品用甲酸溶液消化，蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取住或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹恶啉-2-羧酸和3-甲基喹恶啉-2-羧酸，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。本方法采用了2ug/kg,5ug/kg,10ug/kg，3个添加浓度，每个浓度6个平行样品，上述3种药物残留的回收率在80%~110%，相对偏差在2.03%~4.94%。关键词：液相色谱串联质谱法；脱氧卡巴氧；喹恶啉-2-羧酸；3-甲基喹恶啉-2-羧酸。1 引言卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将以卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物 , 欧盟、中国、日本、美国、澳大利亚等对二者在动物组织内迅速代谢而产生的相应的代谢产物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和 3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQ-CA)制定了残留监控的限量标准。在动物体内，喹乙醇和卡巴氧、经脱单氧、脱双氧后主要生成脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基喹恶啉-2-羧酸，相对应的代谢物比较稳定，通常作为残留分析和监控的目标物质，代谢途径见图1。鉴于喹乙醇和卡巴氧的毒性和潜在的危害，为了更好的对动物食品进行监控，本文旨在建立喹乙醇、卡巴氧代谢物的残留液质联用仪检测方法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310242215_472741_2082444_3.jpg2 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料甲醇：德国默克，色谱纯。乙腈：德国默克，色谱纯；乙酸乙酯：德国默克，色谱纯；水：1.25L哇哈哈纯净水（杭州产）；正己烷：Honeywell，色谱纯。甲酸：色谱纯乙酸：色谱纯浓盐酸：分析纯乙酸钠：分析纯甲酸乙酸乙酯溶液：2% 向400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸，用乙酸乙酯定容至500mL。甲酸溶液

  • 【分享】农药残留分析技术进展概况

    农药残留分析技术进展概况本文转摘时未向原作者及杂志申请，如有版权问题请立即与色谱网联系！ 农药　第37卷第2期(1998)农药残留分析技术进展概况冯秀琼(南开大学元素有机化学研究所,天津300071)摘　要:本文概述了近几年国外农药残留分析在样品制备及测定中取得的重要进展。关键词:农药　残留分析　　在过去几年里,农药残留分析技术在许多领域都取得了重要进步。由于农药品种和用量的不断增加,农药作为对环境和食品的重要污染源之一,越来越受到各国政府和公众的关注。其分析技术的提高也受到高度重视。新的分析方法,特别是多种类型农药的多残留分析方法、同类型农药的多残留分析方法以及新的单个农药在多种试样中的分析方法都取得了重要进展〔1〕。近几年来,在残留分析方法的研究和应用中可看出有如下几点趋势。1　待测组分越来越复杂。除原来农药的几大类型外,新开发的农药包括了各种各样新的结构基团。其中不少化合物,或分子量大,或极性极强,或对热不稳定。除母体化合物外,代谢产物(有活性或有毒性)的分析更加受到重视。代谢产物常留分析技术提出了更高要求。2　由于人类对环境和食品质量要求越来越高,以及检测技术的不断进步,使农药残留检出灵敏度进一步提高。目前,水样一般测到ｐｐｂ至ｐｐｔ水平,检测到ｐｐｑ水平也时有报道。作物、饲料、土壤和其他生物样品一般在较低的ｐｐｍ到ｐｐｂ水平。新的食品残留检测下限必须低于最大允许残留量。在定量分析方面,为了提高方法的精密度和准确度,越来越多的方法采用内标法代替过去常用的外标法。3 一向十分费事的样品预处理工作,正向着省时、省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。如固相萃取(ＳＰＥ)、超临界液体萃取(ＳＦＥ)、微波辅助萃取、样品(ｍａｔｒｉｘ)固相分散萃取、自动索氏萃取,在线ＨＰＬＣ萃取等都取得很大进步。尤其是ＳＰＥ的应用已相当普遍。ＳＰＥ克服4 了液/液萃取(ＬＬＥ)及一般柱层析的缺点。与ＬＬＥ相比,可节省时间和溶剂约90%〔2〕,减少杂质的引入,对操作者更安全,重现性好,可避免ＬＬＥ中乳化现象的产生。ＳＰＥ实际上是色谱技术应用的另一种形式。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(如Ｃ8、Ｃ18、苯基柱等)和离子交换型。应用中遵守的原理基本上和一般色谱相同5 。对水样和其他液体样品(如牛奶、饮料、血浆、尿等),在选择合适的萃取柱和洗脱液及其他优化条件后,可使萃取、富集、净化一步完成。然后直接进行ＧＣ或ＨＰＬＣ分析。Ｓｈｅｐｈｅｒｄ等〔3〕用Ｃ18柱萃取水中莠去津,用1 5小时可处理12个样品。10毫升水样,检出灵敏度可达0 05ｐｐｂ。Ｈｏｌｌａｎｄ等〔4〕用Ｃ18柱筛选葡萄酒中74种农药,方法快速,重复6 性也好。对固体样品,ＳＰＥ主要用于净化。提取仍须先用溶剂萃取。根据需要,净化时可用单柱也可用多个柱串联使用。Ｓｃｈｅｎｃｋ等〔5〕用Ｃ18和弗罗里硅土ＳＰＥ柱串联,净化鸡蛋中有机氯及有机磷的乙腈提取液,以ＧＣ/ＥＣＤ/ＦＰＤ测定,可减少90%的溶剂消耗和85%的废液处理。另一种增强净化效力的方式是用混合型柱。它可利用多种界面效应来分离和纯化分析组分。Ｍｉｌｌｓ等〔6〕比较了两种不7 同8 的混合柱在环境及临床化学中的应用。一种是将各种不9 同10 填料经机械混合装入同11 一ＳＰＥ柱。另一种是将这些带不12 同13 性质官能团的物质,化学键合到同14 一骨架树脂上(ｃｏｐｏｌｙｍｅｒｉｚｅｄ),将其制成ＳＰＥ柱。实验表明,极性的均三氮苯类化合物在机械混合的ＳＰＥ柱上,回收率低于多聚键合型ＳＰＥ柱。原因可能是由于硅胶粒子的空间隔离,降低了某些活性基团的作用。ＳＰＥ的另一优点是容易实现预处理的自动化。国外已推出商品化的自动固相萃取装置ＡＳＰＥＣ(ＡｕｔｏｍａｔｅｄＳｏｌｉｄ-ｐｈａｓｅＥｘ ｔｒａｃｔｉｏｎＣｌｅａｎｕｐ)。将其与ＨＰＬＣ在线结合可实现许多农药残留的全自动分析。ＳFＥ在农药残留分析中应用的报道也在增加。ＳＦＥ是以超临界流体代替各种溶剂来萃取样品中待测组分的萃取方法。其优点是基本上避免了使用有机溶剂,简单快速、能选择性地萃取待测组分并将干扰成分减到最小程度、减少一般提取方法所占用的玻璃仪器及实验室空间,能实现操作自动化。目前最常用的超临界流体为二氧化碳。为了改进对极性农药的萃取效力,常在二氧化碳中加入少量极性溶剂,如甲醇等。ＳＦＥ有在线(ｏｎ-ｌｉｎｅ)和离线(ｏｆｆ-ｌｉｎｅ)两种应用形式。在线方式常与ＧＣ、超临界流体色谱(ＳＦＣ)、ＨＰＬＣ或凝胶渗透色谱(ＧＰＣ)等结合,实现全自动分析过程。离线的ＳＦＥ,则在萃取不同样品数量和类型以及选择后面的测定方式上有更多的灵活性。Ｓｎｙｄｅｒ等〔7〕比较了ＳＦＥ与经典的超声波和索氏提取器对农药的萃取情况。认为三种方法中,ＳＦＥ精密度最好,比其他两种方法省时省力。Ｆｕｒｔｏｎ〔8〕研究了影响ＳＦＥ效力的各种因素。指出:不仅温度、压力(密度),而且不同样品种类、萃取容器以及接收体积的变化都明显地影响萃取效力。Ｌｅｈｏｔａｙ等〔9〕提出了应用Ｈｙｄｒｏｍａｔｒｉｘ(ＨＭＸ,一种小粒状硅藻土)到蔬菜水果多残留分析的样品制备中,解决了ＳＦＥ要求样品的水分含量不能太高,样品用量小(一般1～3克)又必须保证样品的均一性、代表性和方法的准确度等问题。由于ＳＦＥ需要一定的特殊设备,使目前广泛应用受到限制。但由于它具有许多独特的优点,其应用前景是很光明的。

  • 生物样品分析中的色/质谱残留与污染

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器使用过程中，我们经常会看见高浓度质控样品（HQC）后面的0h未知样品中有待测物的色谱峰或者在多个空白样品中发现待测物的色谱峰的现象，造成这种现象的原因，有可能是化合物的残留或者是化合物的污染，这些现象在一定程度上会影响实验结果的准度和精度。那如何在方法开发中，解决残留/污染问题？让我们一起来看看下面的文章。1、残留与污染的定义残留：是指前一个样品残留在分析仪器上的残留物质而引起的测定浓度的变化或者是由被测物在进样系统中吸附而造成的现象。任何形式上的残留都可被视为污染。污染：是指为分析监控样品(如空白基质)及实验对照组，给药前及安慰组样品中出现待测物的峰，也可能由和待测物在保留时间及质谱特性上极其相似的不明来源的其他物质产生的“峰”造成。相对于残留，污染具有更多的随机性和多源性，这使它更难以被诊断和纠正。残留和污染会影响方法的精密度和准确度，因此二者都必须被仔细监视和控制。2、药典9012中残留与污染的要求残留的要求应该在方法建立中考察残留并使之最小。残留可能不影响准确度和精密度。应通过在注射高浓度样品或校正标样后，注射空白样品来估计残留。高浓度样品之后在空白样品中的残留应不超过定量下限的20%,并且不超过内标的5%。如果残留不可避免，应考虑特殊措施，在方法验证时检验并在试验样品分析时应用这些措施，以确保不影响准确度和精密度。这可能包括在高浓度样品后注射空白样品，然后分析下一个试验样品。选择性（污染/干扰的要求）该分析方法应该能够区分目标分析物和内标与基质的内源性组分或样品中其他组分。应该使用至少6个受试者的适宜的空白基质来证明选择性(动物空白基质可以不同批次混合)，它们被分别分析并评价干扰。当干扰组分的响应低于分析物定量下限响应的20%，并低于内标响应的5%时，通常即可以接受。应该考察药物代谢物、经样品预处理生成的分解产物以及可能的同服药物引起干扰的程度。在适当情况下，也应该评价代谢物在分析过程中回复转化为母体分析物的可能性。3、残留与污染的区别连续进空白多针，如果干扰峰的响应有逐渐降低的趋势，可判断为系统残留；如果干扰峰响应基本保持不变，则可能是系统污染。残留[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356498.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]污染[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356499.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]4、残留与污染的控制与消除污染可能来源[list=1][*]采样到储存的样品处理过程中的污染。[*]在实验室的样品制备中出现的污染。[*]非实验物质干扰待测物而造成的污染。[/list]例如：空气中的污染：样品制备过程的溶剂挥发会产生进溅及气溶胶，或者分析实验室旁边刚好是制剂试验室又恰巧在做同一药物。流动相或样品污染：实验中，我们也常用进空气针的方法来判断污染和残留是来自进样板还是来自仪器管路中，通过选择适当的排除法去寻找原因可以有效的加快排查的速度。给药、样品采集的污染：待测药物给了对照组的动物或安慰剂组的人,或者对照组的药剂被待测药物污染或高剂量被当低剂量使用。环境因素也会导致污染，如喂食在不同笼中小鼠时产生失误。同样地，对照组和给药组的动物接触时由于互相舐黏有食物的皮毛而污染。样品存储过程的污染：冻存前不正确放置血浆样品造成交叉污染(例如，由水平而不是垂直放置造成的样品管泄漏)。特别是尿液。仪器或试剂的污染：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]吸过高浓度的样品，容器未清洗干净。污染解决的解决方法：加强人员培训，加强人员培训，加强人员培训。。。使分析员理解和识别残留和污染及其对生物分析数据的影响的重要性。残留可能来源[list=1][*]系统中的死体积所产生。[*]由于吸附（耗材，管路）导致的残留。[*]在色谱中不完全的洗脱形成的残留。[/list]残留若无法消除，可以合理的安排样品顺序：如参考血药代谢曲线浓度，将低浓度样品安排在前，高浓度样品靠后的方式，或在高浓度样品后增加空白样品来减少残留残留解决方法，还是需要了解化合物的性质合理配置洗针液，减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路中的死体积等。具体方法可联系作者哦，欢迎来撩，欢迎来撩，欢迎来撩。。。一般多肽化合物或logP值比较高的小分子化合物在方法开发的时候就需要重点考察残留了。5、残留和污染对实验结果的评估如果残留空白中分析物峰面积大于LLOQ峰面积的20.0％，那么残留可能会影响到分析的结果，需要进行残留评估。具体评估方法如下：[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356500.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]当样品的残留影响百分比（ECI%）小于5%时，可以认为该样品不受影响，相反则需要对该样品进行重分析或重进样。综上所述，残留可以既是真实或经典的分析物残留，又可以是由吸附或污染引起的残留。前者在很大程度上取决于进样系统的硬性设计。后者通常需要不断监测。

  • 【资料】－农药残留分析中不同提取溶剂的评价

    [b]农药残留分析中不同提取溶剂的评价[/b][i]张 艳[/i] 摘要:从提取溶剂的极性和纯化、农药的特性、溶剂选择及样本的性质等方面，对不同农药、不同样本选择不同提取溶剂进行了分析评价。 关键词:农药残留 分析 提取溶剂 评价 农药已广泛应用于农业生产，它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用，保证和促进了农业的发展。但是，如果不科学、合理的使用农药，会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高，人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生，农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节，因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。1 提取溶剂的极性提取是将残留在样本中的农药，采用适当的有机溶剂和方法，从样本中分离出来，以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择，提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理，应选择与待测农药极性相似的溶剂，并要求提取溶剂的沸点应为40~50℃，既能溶解待测农药，又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本，要选择与水能相混溶的溶剂，还应考虑溶剂对样本的渗透能力等，以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。在农药残留分析中，根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂，常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等，提取色素和含油脂少的样本，但是提取率低，不能完全提取植物组织中的残留农药，目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂，能溶解大多数农药，且过滤和溶解都很容易，但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素，为下一步净化带来困难，因此，丙酮可作为单一提取溶剂使用，并适用于提取油脂和色素含量少的样本。乙腈作为提取溶剂对油脂和色素提取较少，在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中，被AOAC法所采用，也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比，虽然价格贵一些，且浓缩时间长，但可同时提取多种农药残留，且操作简单，是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本，存在过滤困难的问题。近年来，当单一溶剂不理想时，通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂，以达到较理想的提取效果。表1列出了几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率，可以看出，丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外，其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。

  • 鸡蛋中检测出氟喹诺酮类药物残留

    从去年开始检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留，发现几乎每批次都有环丙沙星或恩诺沙星超标的，很奇怪这得多大用药量才能在鸡蛋中还有残留。

  • 农药残留检测仪如何分析生菜中农残残留

    农药残留检测仪如何分析生菜中农残残留

    [size=16px]　　农药残留检测仪如何分析生菜中农残残留　　农药残留检测仪是一种用于快速检测农产品中农药残留量的仪器。生菜作为蔬菜的一种，其农药残留情况也需要进行检测。以下是使用农药残留检测仪分析生菜中农残残留的步骤：　　准备试剂和样品：根据检测的需要准备相应的试剂和生菜样品，并对样品进行预处理，如洗净、晾干等。　　加样和反应：将生菜样品和试剂加入到农药残留检测仪中，按照设定的程序进行反应。　　检测和分析：在规定的时间内，对反应产生的光学信号进行检测和分析，得出检测结果。　　结果报告：根据检测结果，生成报告并进行分析解释。　　在分析检测结果时，需要考虑以下几个因素：　　检测项目的种类和数量：需要考虑检测项目中涵盖的农药种类和数量，以及这些农药对人类健康的危害程度。　　检测结果的准确性和可靠性：需要确保检测结果的准确性和可靠性，以保证对生菜中农药残留量的正确判断。　　检测结果的标准和参考值：需要参考相应的标准和参考值对检测结果进行分析和评估，以确定生菜是否符合食品安全标准。　　生菜样品的差异：需要考虑不同品种、产地和生长环境等因素对生菜样品的影响，以及这些差异对检测结果的影响。　　总之，使用农药残留检测仪可以快速、准确地检测生菜中的农药残留量，评估和分析生菜的安全性和质量，保护消费者的健康和权益。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311271017395378_3295_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 残留溶剂的分析

    本人做磷酸苯丙哌林的残留溶剂分析，釆用药典方法。现在是乙醇丶乙醚丶丙酮三个峰很近有些分不开。请帮助我一下吧!

  • 动物源产品中喹诺酮类残留的测定

    仪器API3000，建方法，谁有动物源产品中喹诺酮类残留的质谱参数，参考一下，所用标准是GB20036-2006，各个物质的响应怎么样？哪些物质的响应低些？

  • 【求助】如何设定残留分析方法

    在给客户提供资料的时候，如果客户要求提供残留分析方法，而我又没有现成的分析方法，但是也没有条件现送产品去做残留分析， 那么我该怎么来提供这个残留分析方法？？请问各位大虾， 你们是怎么来选择没有已定标准的农药的残留分析方法呢？？

  • 残留农药的气相色谱分析

    残留农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析 前言 随着中国加入世界贸易组织，农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高，农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注。有机磷，有机氯，菊酯农药是使用比较广泛的农药，主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物，农药残留对人们的健康造成了很大的危害。因此，寻找一种简单快捷的方法对农药残留量进行鉴定，已经势在必行。溶剂选择１、有机磷化合物农药　各种果实和植物样品用两酮、甲醇、乙酵、乙腈、乙酸乙脂作溶剂。干样品( 包括谷类) 用氯仿十甲醇(9 ：1) 混合剂、n— 己烷、乙腈、二氯甲烷作溶剂。含油高的样品用石油醚、乙腈、乙腈和水的混合物作溶剂。土壤、水样品用二氯甲烷和氛仿作溶剂。 溶剂选择２ 、有机氯化合物农药　各种果实和植物样品用丙酮十石油醚(1：1)混合剂、乙酸乙脂作溶剂。干样品用石油醚十二乙醚(8：2)、乙腈作溶剂。３ 、菊酯 类农药 　各种果实和植物样品和干样品都可用丙酮,乙腈,正已烷 作溶剂 提取方法用一种易溶解且只溶解此农药的溶剂简单漂洗样品然后提纯。使用Ultra Turrax均化器。使用索氏提取器。欲从水或液体样品中提取农药，可采用简单的溶剂分配法。等等其它的方法。实验条件 １.有机氯２.有机磷３.菊酯 农药残留的色谱分析法 仪器与试剂 色谱条件 样品提取和净化 色谱操作用色谱法鉴定农药残留的意义用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对中国出口的绿叶蔬菜中的残留农药进行检测，进行主要残留物质如有机氯、有机磷和除虫菊酯的痕量测定，确定有无超标和违禁农药残留，这对于中国的农产品出口有很大的帮助

  • 【资料】杀菌剂多残留分析方法（扫盲篇）

    杀菌剂多残留分析方法 检测农产品中农药残留量是评价其是否超过MRL值的前提，因此农药残留分析方法得到各国的重视。无论是多残留分析(MRMs)还是单残留分析(SRMs)，均基于相似的检测步骤，多残留分析由于可同时检测多种农药残留的存在，因此通常是首选方法。公职分析化学家协会(AOAC)的方法是国际公认的多残留分析方法，可用于多种农药残留的检测。该方法通常用水溶性的溶剂提取，紧接着的净化用不溶于水的溶剂进行分配，再用硅胶或弗罗里硅土净化，净化后的提取物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、高效液相色谱检测。尽管AOAC方法可以检测多达325种农药及相关化合物，但也存在一些不足之处，如效率低，不适于进行筛选分析；有些试剂有毒且用量大；不能分析一些新农药等。针对上述缺陷，一些新的提取、净化方法得到重视和发展，如固相萃取(solid-phase extraction，SPE)、固相净化(solid-phase cleanup，SPC)、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dispersion，MSPD)、超临界流体萃取(supercritical fluid extraction，SFE)等。这些技术的突出特点是简便、样量小型化、萃取的广泛性。检测技术上，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及高效液相色谱仍然是主要的技术手段。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面，采用微波诱导等离子(microwave induced plasma，MIP)-原子发射检测器(atomic emission detector，AED)及多级质谱的检测技术取得了快速的发展；离子及离子对色谱以及柱后衍生技术的应用是高效液相色谱检测的研究热点，激光诱导荧光检测器也已开始应用。超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography, SFC)在农药残留检测中的成功应用，实现了样品中农药残留的提取、净化、检测一步完成，是当前联用技术的典型代表。2.1 提取从样品中提取残留农药的效果，很大程度上决定于农药的极性及样品基质的类型。提取过程通常将样品置于匀浆瓶中，添加溶剂，利用匀浆器(homogeniser)、搅拌机(blender)或超声波发生器(sonicator)匀浆。常用的有机溶剂有丙酮、乙腈、甲醇、乙酸乙脂等，根据样品类型、含水量及目标农药，有时需要添加适量的水或调整pH值。多数情况下样品能均匀的分散在有机溶剂中，从而可提高被测残留物的回收率，减少共提的干扰物比率。经均化作用后，以过滤或离心的方法将溶剂和固体分开。2.1.1乙腈提取法乙腈提取法可应用于大多数农药和其它一些化合物的提取，然而在该方法中，许多水溶性(极性)化合物在石油醚从乙腈水中提取农药以及在弗罗里硅土柱层析或氧化镁/硅藻土柱进行层析净化时，水溶性化合物或部分或全部损失。尽管如此这种提取方法仍适用于许多杀菌剂的分析。在Liao等人的方法中采用乙腈进行提取，通过添加氯化钠使乙腈与水分离，上层部分(乙腈)浓缩至小体积后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测。AOAC早期的方法及美国加州食品和农业部 (California Department of Food and Agriculture，CDFA)的MRSM (Multiresidue Screen Method) 方法多采用乙腈作为溶剂。2.1.2丙酮提取法由于丙酮具有无毒、易于纯化、与乙腈和其它一些溶剂相比挥发性好而且价格低廉等优点，因此也是一种常用的提取溶剂，许多方法采用它。此外，在样品中含糖时，丙酮不会象乙腈那样与水形成两相，故可用于高含糖量的样品。实验表明，丙酮具有广泛的化合物和样品基质适用性，已有的回收率数据包括400余种化合物，其中含杀菌剂40余种。理论上，丙酮可用于提取任何样品中除了带有永久离子之外的残留农药。因此，许多国家农药残留标准方法均采用丙酮作为主要溶剂，如德国的DFG S19方法，美国FDA MRMs方法等。在这些方法中，丙酮提取液用氯化钠或硫酸钠饱和之后，分配至二氯甲烷、己烷或石油醚中，从而可得到对不同化合物有利的分配特性和有机相的快速分离。2.1.3乙酸乙酯提取法乙酸乙酯极性相对丙酮、乙腈要弱，因此其对弱极性农药的提取回收率一般较好些，并且其共提物尤其是色素要显著少于丙酮，从而减少了净化时的压力。采用乙酸乙酯作提取溶剂的方法最早由Ross等提出，提取液采用凝胶渗透层析(GPC)净化(SX-3柱)，杀菌剂的回收率超过90%。1989年，瑞典国家食品管理局将其列为国家多残留分析方法，替代了原来由Anderson和Ohlin建议的方法。现在该方法已能检测约160种农药、异构体及降解代谢产物。在荷兰的国家方法中，乙酸乙酯也作为主要的提取溶剂。由于省去净化步骤，乙酸乙酯提取方法也被称为在线提取法(on-line extraction methods)，其理论基础是Gibbs三角，可用于在线提取的有机溶剂对还有正己烷/丙酮(8∶2)、乙酸乙酯/二甲苯、丙酮或乙腈/二氯甲烷或石油醚等。2.1.4其它提取方法固相萃取是近年发展较快的一种提取、净化方法，作为一种提取技术，主要应用于液体样品中农药的提取，用于农产品及土壤等固体或半固体样品中农药的提取，实质上是一种净化、富集过程。商品化的固相萃取装置很多，主要是固相萃取小柱、固相萃取盘等，其发展主要体现在填料方面，如石墨化炭黑、键合硅胶、弗罗里硅土、活性炭、硅胶等。基质固相分散萃取是类似于固相萃取的一种提取、净化、富集技术，其是将吸附剂或填料与样品一起研磨分散，然后装柱，用有机溶剂淋洗，使农药淋洗出来，淋洗液一般无需进一步净化，可直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或高效液相色谱检测。MSPD实际上将包括样品匀浆、细胞裂解、完全提取、分馏及纯化过程集于一个简单的过程。有些淋出杂质较多的样品，也可进行净化、分析。Kadenski等采用MSPD技术，研究了多种农药在一些蔬菜、水果中的回收。与传统方法相比，MSPD具有显著的优点，主要表现在，缩短了样品分析周期；减少了样品量，从而极大的降低了溶剂的用量，降低了环境污染的可能性并提高了操作安全性；适用于自动化操作等。

  • 【分享】用气相色谱分析的应用资料（农药残留、溶剂残留等）

    整理了一些用气象色谱分析的应用资料，供大家分享！ 今后会陆续整理上传应用资料的，请大家关注哦！1. 10类农药残留的分析方法2. 氨纶生产过程中胺的分析3. 包装食品中溶剂残留的分析4. 分析薄膜包衣片中的二氯甲烷5. 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析护肤品中芳香成分（甲基吡嗪）6. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶剂纯度（氯仿）7. 挥发性有机酸的分析(氯乙酸,[font=Arial]三氯乙酸,[font=MingLiU]溴乙酸,[font=MingLiU]二氯乙酸,二溴乙酸)8. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析饮用水中残留农药成分9. 牙膏增白剂中有毒气体的分析 10. 液相色谱法分析乳酸钠11. 在线分析工业中痕量废气12. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析烟草中苯、异丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚等挥发性有机物13. 永久性气体分析系统分析标准气样的方法14. 对变压油中气体的分析15. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对聚乙烯的分析16. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对尼龙66的分析17. 食用色素中残留溶剂的分析方法18. 氨基酸分析中的两种衍生化方法19. 食用包装材料中残留溶剂的分析方法20. 一般残留溶剂的分析方法 (丙酮，四氢呋喃，乙酸乙酯，甲醇，二氯甲烷，苯，乙腈，氯仿，甲苯)21. 药物中残留溶剂的分析方法2[/font][/font][/font][font=MingLiU] (二氯甲烷[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]氯仿[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]三氯乙烯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1,4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font])22. 药物中残留溶剂的分析方法[font=MingLiU] (甲醇[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]丙酮[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]乙酸乙酯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1.4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]吡啶[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]二甲基甲酰胺[/font][color=black][font=MingLiU])23. 应用PDECD检测器分析农药类物质24. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试酒样中31种混标25. 顶空法检测制糖原材料中溶剂残留（甲醇、乙醇）[/font][/color]

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制