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类样品小结

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  • 关于微波消解处理高有机质药用胶囊样品的几点思考
    关于微波消解处理高有机质药用胶囊样品的几点思考  2010年新版《中国药典》中规定,胶囊和明胶(胶囊用)样品中元素分析的预处理可以采用微波消解方法进行样品消化,同时将样品处理量提高至约0.5 g。但由于这类样品有机质基体含量高,消解过程中会产生大量气体并形成瞬间高压。倘若前处理方法不当,极易导致样品或目标元素(特别是Hg、As、Pb等易挥发元素)的损失,甚至可能导致影响操作人员的安全问题。  目前,一些微波仪器厂商声称,可以通过采用增加样品罐体积或者提高样品罐耐压能力等方式解决上述问题。但这些解决方案也存在许多问题,尤其是安全隐患问题。,因此有必要对上述问题及其“解决方案”进行探讨。  1) 增加样品罐容体积?  增加样品罐容积,可以适当减少样品瞬间高压所造成喷溅甚至爆罐等安全问题。然而,容器体积增加的幅度必须较大,如果只是从现有的60mL增加至100 mL,其效果并不明显。另一方面,罐体体积过大,其耐压能力或安全性能有可能大幅下降,而且较大的罐体体积亦可引起微量目标元素的玷污或损失(样品量仅为0.5 g)。  2) 提高罐体的抗压强度?  提高罐体的抗压强度当然是个不错的选择。目前国内一些厂家声称,,采用所谓的PEEK等耐压材料加工的罐体,其理想耐压值达10 MPa或许更高。但必须指出的是,实际工作中,针对胶囊类样品消解过程中所产生的高压并非是渐进式增加的,而是爆发式增加的,其瞬间的压力大小并不可知或者不容易测得,更重要的是,化学反应产物引起瞬间高压是不可能通过衰减或者关闭仪器微波能量而得到即时控制的,反应产生的大量气体很有可能会使压力远高于罐体所标称的最高耐压值,因此仍然存在安全隐患 另外,在瞬间高压的情况下,防爆膜作为紧急泄压结构是否能起到应有的作用也值得怀疑。  由此可见,简单强调增加容器体积或耐压能力,即可完全解决高有机质基质样品的密闭微波消解所遭遇的问题,是不科学的,也是不严肃的,特别是涉及到操作者的安全问题,需要慎之又慎。  3)合理的解决方案!  一般来说,药品和食品等有机质含量向的样品消解较容易,毋须高压(通常不高于2-3 MPa)。采用密闭微波消解这类样品,首要关注的并非压力参数对消解效率的影响,而是因样品中可能存在的大量有机质基体所引起的安全问题!对于空心胶囊和明胶这种反应时瞬间产生高压的样品处理的安全问题,通过增加样品体积或提高耐压能力有利有弊,应综合各方面的情况。如果仅为仪器推广而简单强调只能使用所谓“超高耐压”罐体在超高压下进行消解,其实是一种误导和不负责任的做法。实际上,无论对于厂家还是用户,均应根据仪器的性能和样品特点等,通过实验条件优化出一套既安全又有效的消解程序才是解决问题的关键。  最近,我公司与中山大学和复旦大学合作,采用上海新拓分析仪器科技有限公司XT系列微波消解仪(独特的压力骤升微波“休克”以及“多罐压力同时监控”等安全功能),对0.5 g胶囊以及胶囊用明胶样品进行消化处理(样品罐体积60 mL),通过ICP-AES测定消解液中的Cr。大量实验研究发现,静置浸泡过夜的样品,经阶段式中低压消解(整个过程中采用的最大压力均不超过3.0 MPa,远低于常规微波消解仪器的最高耐压值,见表1注),即可获得令人满意的结果。实验中虽然也出现过压力突增并快速回落的现象,但并不足以造成安全问题或样品泄漏,样品处理的重现性依然有所保证。简易分析步骤及测量结果如表1所示。表1 样品测量结果(单位:mg/g, n=3)样品名称平均值相对平均偏差/%加标回收率/%胶囊0.942.2110明胶1150.793注:样品处理过程为u准确称取0.5g磨碎的样品于50 mL溶样杯中,加入5-6 mL高纯浓HNO3,小心振摇,加盖(留有缝隙)防尘,然后静置过夜(不要采用加热处理方式,否则可能引起挥发性目标物的损失);v按常规微波消解方法将上述样品罐直接放入消解仪进行消化(三阶段消解程序的设定压力分别为0.5 MPa 0.8 MPa 2.5 MPa,总时间约为15-20 min);w样品消解完成后,以1-2%稀HNO3淋洗、转移并定容至10 mL;x ICP-AES测定消解液中Cr含量。   根据现有大量研究结果表明,采用微波消解方法处理胶囊等具有高基质含量的样品时,只要仪器消解等程序或操作步骤恰当,现有大多数常规微波消解仪器完全可以满足要求。当然,对于多样品的同时消解,微波消解仪器最好具有“多罐压力同时监控功能”(有些仪器没有该功能,仅采用单一“主控罐”方式监控或代表所有样品罐压力),从而防止有些样品因反应程度不同带来的压力不一致和安全失控等问题或安全隐患。  如需进一步了解相关的仪器信息或者具体的前处理方法,请来电咨询,电话:400-688-0892 或通过发送邮件至xintuo@sh-xintuo.com咨询。 上海新拓分析仪器科技有限公司
  • “超级”微波消解与自动化结合:破解复杂样品全自动消解难题
    杭州谱育科技发展有限公司(简称“谱育科技”)一直以来都积极推动以技术创新实现分析检测及监测的现场化、自动化、智能化,致力于成为全球领先的科学仪器制造商,在先进工业、生态环境、医疗诊断、生命科学、食品药品、应急安全等领域为用户提供解决方案,推动我国科学仪器发展。近日,谱育科技创新研制的全自动超级微波消解系统荣获2022年度“朱良漪创新成果奖”,这是继上一年获此奖项的又一次获奖,是科学仪器行业对谱育科技创新能力的再一次肯定。为了了解谱育科技与微波消解的“不解之缘”,窥探其保持创新活力并获得成功的“秘诀”,仪器信息网特别邀请谱育科技为我们分享这“背后的故事”。仪器信息网:继去年荣获“朱良漪创新成果奖”后,谱育科技在2022年再次获得此奖,请您谈一谈获奖感受,并简单的介绍下此次获奖的成果。谱育科技:非常感谢朱良漪奖组委会、评审专家给予谱育科技的肯定,同时也感谢在此过程中给与支持和帮助的各位专家,此次获奖是对我们前期工作的肯定,更是对我们后续工作的鞭策。去年、今年持续获奖,也代表了谱育科技在分析仪器上持续奋斗的精神,是对公司创新能力的再一次认可。此次获奖的成果为全自动超级微波消解系统,是对国内科学仪器创新的另一种诠释。谱育科技团队攻克技术难点,开发了基于微波又可实现全自动的微波消解系统,弥补了传统微波操作繁琐、时间长、效果不理想等不足。系统结合多项自研创新技术,其工作温度、压力稳定性、升温速率、冷却效率等指标与国际同类产品相当,达到了国内先进水平。仪器信息网:国内外微波消解产品品牌众多,其中不乏做得非常不错的国产厂商,谱育科技选择这个品类的背景和初衷是什么?谱育科技:接触这个品类时,我们了解到,在样品前处理过程中,微波消解作为有效的手段,能解决常规样品难溶性问题,但是,部分难溶性样品需要更高的消解温度、更高的消解压力才能得到有效消解。为了解决此类难溶难消解样品(例如peek材料、石墨碳矿样等)的消解问题,同时为了结合自动化智能化的设备发展趋势,真正意义上把分析人员从繁琐重复的前处理工作中释放出来,我们采用新一代微波消解技术+自动化系统设计,研制出了消解更加高效、操作更加方便、使用更加安全的超级微波消解系统。同时,谱育科技具备成熟的质谱、色谱、光谱、理化等分析检测技术,而超级微波能够有效提升无机前处理的平台能力,两者结合可持续拓展整体产品组合,以全面的产品体系、创新的应用方案来满足更多客户需求。仪器信息网:该成果经历了怎样的研制过程,取得了哪些里程碑式的进展?当前成果的产业化情况如何?谱育科技:项目从2019年研发立项到2021年研制成功历时近3年,其中,2020年完成了工程样机的集成和应用测试,2021年完成产品样机系统测试,同时完成了生产线建设和产品批量交付。该产品申请了发明专利5项,申请软著2项。每一次客户的难处理样品得到有效解决,都是我们最大的喜悦,也是成果能力的体现。当前该成果已经建立了年产300套的生产线,实现了产业化。在全国多个省市销售200余台。该成果近3年在政府质检、疾控、大型三方检测机构、科研院所等单位都实现规模应用,有效提升了现有样品前处理的手段和能力。仪器信息网:该成果实现了怎样的创新突破?解决了哪些以前没有解决的应用难题,最适合的应用场景有哪些?谱育科技:“全自动超级微波消解系统”首创了同时多腔体独立控制消解模式,通过负载动态自适应的调节算法,提升微波传输效率;自锁式高压微波消解容器的设计,提高了微波消解仪的安全性;单反应腔多样品消解模式设计,实现了复杂样品的全自动消解。该系统将超级微波消解技术与自动化技术相结合,实现了样品消解全流程自动化,与ICP-OES/ICP-MS等仪器进行联用,实现元素分析全流程自动化。仪器信息网:全自动超级微波消解系统可以与谱育科技哪些仪器产品结合提供整体解决方案?请分享1-2个这方面的成功案例。谱育科技:目前该成果可以与公司现有的无机光谱、质谱产品实现自动化联用,实现了系统的自动化应用,提供样品前处理到分析一体化解决方案,同时也与实验室光谱、质谱、理化相关仪器形成整体解决方案,形成行业应用。例如,中国农业科学院作物科学研究所ICS工作人员采用谱育超级微波进行消解,通过SUPEC 7000 ICP-MS对小麦籽粒的8种矿质元素(B、Mg、Ca、Zn、Mo、Mn、Fe、Cu)含量进行检测分析, 以期为小麦矿质元素遗传改良提供有效材料基础。在开启碰撞模式的情况下,对于小麦籽粒这种具有复杂基体的样品,基于此微波消解方法的稳定可靠性,SUPEC 7000能有效消除基体干扰,保持较高的灵敏度、准确度、精密度和稳定性。仪器信息网:围绕成果及相关技术,谱育科技后续还将开展哪些创新工作?谱育科技:未来,围绕分析自动化、实验室4.0的建设目标,我们将进一步加大产品研发投入,优化产品组合,提升产品性能,满足用户更多的需求。结合分析仪器的自动化联用,甚至全自动实验室建设中实现系统联用。在样品前处理仪器、系统、分析仪器、分析自动化系统中不断精进技术,以持续创新应用,为实验室自动化提供有力支撑。仪器信息网:连续两次获得“创新成果奖”,请分享一下公司在产品创新方面的心得?产品创新点来源于哪里?贵公司是如何选择产品研发方向、实现成果转化并成功推向市场的?谱育科技:对于谱育科技来说,产品创新的第一来源就是客户需求,我们始终致力于满足客户未被满足的需求。从2021年的高性能双通道走航质谱分析仪到2022年的全自动超级微波消解系统,我们都是洞察了现有市场的客户需求之后,再展开大面积调研、总结归纳、提炼需求,进一步去解决市场痛点,只有满足客户需求的产品才是成功的产品。谱育科技积极拓展技术平台,补齐自身短板,希望在高端科学仪器领域能不断拓宽自身能力,掌握更多先进技术,用新技术、新产品、新方案来满足客户新需求。同一个问题可以有多个解,我们多掌握一种技术,客户就能多一个选择。实现成果转化的驱动力源自我们强大的研发能力,我们的研发投入占比超20%,研发人员中博硕占比超60%,坚实的研发实力让我们有将需求转化为成果的能力,并根据市场反馈实现快速迭代,最终得到客户认可。产品详见:谱育科技EXPEC 790系列 全自动超级微波消解系统
  • 全自动石墨消解仪在土壤样品前处理中的优势
    土壤改良在国家发展中日益受到重视,土壤利用的标准化也逐渐增多,因此在选择土壤消解仪时,很多用户都会对全自动石墨消解仪和微波消解仪之间的优劣产生疑虑。接下来简要介绍一下在土壤样品前处理中选择仪器的建议。使用微波消解仪和全自动石墨消解仪做土壤消解都可以达到实验效果,但两者在某些方面存在差异。1.微波消解仪采用封闭式处理样品进行高温消解,具有20多到60多个微波孔,可为用户提供大批量的消解能力。然而,微波消解孔数越多,每个消解管可装填的样品量就越小,不适合处理微量含量的样品消解,甚至在处理微量含量的样品时可能无法检测出来。2.格丹纳全自动石墨消解仪与微波消解相反,它在常温环境下进行消解,消解孔数可由36到72个进行设定,每个消解孔的直径都相同,能够处理大量样品。相较于微波消解,全自动石墨消解仪处理土壤样品的速度快。全自动石墨消解仪省去了微波消解中的手动加液、赶酸等繁琐操作,只需在电脑中设置好程序,就能轻松完成。另外,微波消解存在罐体爆炸风险的问题,而全自动石墨消解仪则不需要考虑这个问题。3.全自动石墨消解仪还配备了抽风系统,可将样品消解时产生的气体等一并抽走,无需再购买排风柜来排气。石墨消解仪不仅可以根据国家标准方法进行消解,还能自定义消解方法并将其自动保存在电脑软件中,随时调用使用。
  • 微波消解样品前处理的最新进展
    Mars6 微波消解仪最新 One-Touch 和 PowerMax 技术,更适合相关行业原料和产物的批量样品前处理 微波消解微波动力学原理:CEM PowerMax 微波动力学原理,PowerMax 优化动力学能量模式,配置了特殊设计的双向垂直波导腔,动态匹配功率发射对应实时反应过程变化,有能力轻松应对更困难的微波消解样品反应。    微波消解最新智能整合:One Touch 一键式智能整合: 可自动识别反应腔中的反应罐类型、数量和位置,而且自动检测温压控制系统的安装。随后,根据样品的特性和当量,自动检索应用方法数据库,自动能量优化数据匹配计算,全过程智能控制无需设定,却同时实现温度、压力、功率调整曲线的全过程显示,0-40罐多目标跟踪实时温度状况显示。 USP药典通则233即&ldquo 杂质元素测试步骤&rdquo ,是目前实验室推荐的测试程序,以取代之前的USP药典通则231,即药物研发领域(包括天然原料和核糖体DNA (rDNA)等)原料和产物重金属含量检测分析和样品前处理。USP药典通则231使用现有的分析仪器,ICP-OES、ICP-MS和微波法来取代电热板、马弗炉、和技术人员目视测定方法。ICP方法的进步需要更清洁的样本实现更低的检出限制。 医药行业元素分析方法转换的成本是巨大的、包括仪器采购,微波消解方法和ICP方法开发、检测项目确定、培训和文档等。某些样品消解很容易,但像一些包含生物分子的原料样品就不那么容易了。CEM公司的目标是让技术员走到微波消解仪前、安全快速的组装消解罐、添加适量的样品和酸试剂、并置入微波消解仪腔体中完成消解全过程。CEM公司分析化学产品线产品经理Jason Keith说:&ldquo CEM广泛丰富的内置培训教程和预编程方法可帮助实现这一目标。&rdquo MARS 6一键式智能整合操作系统,One - Touch 一键式核心操作机制,创新的革命性设计,实现了高水准的控制能力,完美整合 CEM 高超的软硬件识别技术 + 温压传感 + PowerMAX 微波能量动力学 + 40 年方法数据库技术,一键式整合完成多步动作,尤如机器内部有一名活的应用化学专家在帮你工作,形成人机一体化智能协同,软硬件的一致性行动,MARS6 新一代反应装置使简洁操作的梦想真正成为现实。原文参考:http://www.genengnews.com/gen-articles/simplifying-complex-biological-matrices/4109/?page=2更多详情,请联系培安公司:电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 全自动石墨消解仪:智能化土壤样品处理解决方案
    全自动石墨消解仪是一项先进的实验设备,通过程序化标准化的操作,自动呈现了土壤样品的消解过程。其自动化特性大幅度提高了操作效率,让用户只需轻松完成样品称量和简单的仪器设置,即可放心交由仪器自动完成消解流程,包括加酸、摇匀、消解、赶酸以及定容等关键步骤。全自动石墨消解仪的显著优势:1.能够同时处理72个样品,适用于大批量样品的高效处理需求。2.通过自动添加腐蚀性试剂,如氢氟酸,有效避免了危险试剂对实验人员的潜在伤害。3.机械臂采用全塑设计,关键支撑部位使用全塑热熔包裹钢结构,具有不腐蚀、不变形的特性,同时不影响定容传感器的坐标。4.配备优化的通风系统,无需额外的通风橱空间。5.通过程序化标准化,消除了重复繁琐的操作,为实验人员节省了大量的工作时间。6.消解内腔采用不腐蚀塑料材质,台面使用聚四氟乙烯材质,有效防止回落的酸雾腐蚀。7.双模块设计,适合样品种类复杂的客户提高样品处理的效率。全自动石墨消解仪应用于土壤样品的方法:1.样品: 土壤2.检测项目: Cu、Zn、Cr、Pb3.设备: 全自动石墨消解仪G8(72位,格丹纳)4.试剂:硝酸(HNO3),65%氢氟酸(HF),40%高氯酸(HClO4),70%消解程序:1) 称取样品0.1g,置于消解管中;2) 全自动石墨消解仪设置程序后一键启动。注意事项:1) 针对具体样品的消解状况可适当延长样品在150℃和190℃的加盖消解时间;2) 赶酸时注意不要将样品蒸干;3) 根据实验结果,允许调整微波消解的温度和时间以及酸的比例,以得到最好的消解结果。全自动石墨消解仪的自动化操作省时省力,为实验室工作提供了更高效、更安全的解决方案。
  • 雷恩普创发布雷恩普创-MDA-24a-微波消解仪新品
    MDA-24a 微波消解仪应用领域:适用于食品、药品、质检、环保、工业、农业、疾控、化工、地质、冶金、高校等行业的样品处理,同时也是原子吸收、原子荧光、ICP等光谱设备的理想配套产品技术参数:1.微波频率:2450MHz, 非脉冲连续自动变频控制 2.微波炉腔:炉腔腔体采用316L工业级不锈钢一体成型,提高微波均匀,无任何焊接痕迹,炉腔喷涂多达6层PFA防腐涂层,炉腔质保终身;3.工业级双磁控管:微波输出功率:2600W,满足同批次24个消解罐消解\萃取工作。;4.温度、压力双重控制系统,并且同时控制 4.1温度控制系统:采用无线可穿透红外温度传感器,扫描并检测所有消解罐内温度4.2压力控制系统:采用安全高效的专用压力传感器,可实时监测所有消解罐内压力 5.消解转子独立转盘式结构,转盘同方向同步旋转,无需360度来回旋转,旋转过程中无停顿,保证微波加热均匀性 6.采用电容式液晶触摸显示屏,实时显示包括:压力、温度、升温时间、恒温时间微波功率以及工步、反应罐内温度和压力随时间上升爬坡曲线等7.内置仪器操作方法,样品处理方法,支持EPA、ASTM方法标准8.任意消解罐温度、压力异常仪器可自动报警并停止工作 9.采用声光报警系统,利用声光双重提示,通过灯光变换给出仪器运行状态,故障灯显示时仪器停止工作,提高安全防护等级 10.防爆安全炉门:六层钢结构防爆安全炉门配合机械锁、电子锁,仪器运行过程中炉门无法开启,炉腔开关异常时仪器强制停止,炉门报警指示灯常亮,向左侧开门方式 11.炉腔排风系统:消解完成后涡轮风冷介入,配合大功率防腐蚀离心风机,腔内形成强风对流,冷却速度快,15分钟降至65℃12.高强度耐腐蚀转盘架,可同时装配1-24支100ml消解罐13.消解外罐:采用高强度PEEK材料一次性铸成,耐压15Mpa14.消解内罐:采用进口TFM+PFA材料,设计温度310℃ 15.消解内罐具有弹性泄压功能,超压自动泄压,使用过程中无需任何耗材 16.配置清单:16.1微波消解仪主机1台16.2无线温度传感器1套16.3专用压力传感器1套 16.4消解内外罐24套16.5消解罐样品架1套16.6配套赶酸器1台16.7工具包1套16.8排风管1根 创新点:1.24位双圈模式,比较传统单圈模式更节省空间2.双红外控制,保证内外双圈温度,且采用无线测温操作更简单。3.24位消解仪常作为高通量消解罐退出,现改进位100ml消解罐,应对取样量大,复杂的样品更容易消解。4.程序软件全新升级,符合食品、环境、制药等多行业的GB标准以及行业标准。雷恩普创-MDA-24a-微波消解仪
  • 雷恩普创发布雷恩普创-MDA-12a-微波消解仪新品
    MDA-12a型微波消解仪 产品介绍微波消解系统在 AAS、ICP-OES、ICP-MS 及电化学分析等领域,特别是在痕量元素分析方面,有着广泛的应用及突出的表现,广泛应用于材料、地矿、环境、能源、食药、疾控等领域,随着科技的发展,国产微波消解仪已经达到国际水平。 产品特点 1.多点式全触摸屏设计,反映灵敏,操作简洁方便 2.实时显示包括:压力、温度、时间、微波功率以及工步、反应罐内温度和压力随时间变化实时显示 3.工业不锈钢一体式铸造,使得微波腔体内的微波更加均匀,也保证了微波的安全性 4.微波输出功率1800W,梯度式导波散射器使微波多维输出,使得消解罐中的样品更好的吸收微波 5.批次处理量12个,满足大批量样品处理 安全保障 1.微波腔体:316级全不锈钢腔体一体式无缝铸造,多层防腐耐高温特氟隆涂层 2.非接触式温压双控:可实时监测每个消解罐内数据,无需使用主控罐的方式作参比,提高消解罐安全性 3.仪器设计声光报警系统,炉门设计指示灯幕,故障指示灯配合蜂鸣报警器给出仪器故障状态,仪器停止工作, 4.安全防爆炉门,多层钢结构防爆炉门配合机械锁、电子锁,炉腔开关异常时仪器强制停止,炉门报警指示灯常亮 5.消解外罐采用高强度PEEK材料一次性铸成,设计压力15Mpa 6.消解内罐采用进口TFM材料,设计温度310℃ 7.消解内罐具有弹性泄压功能,超压自动泄压,使用过程中无需任何耗材 冷却系统 底部安装两个冷却风机配合顶部大功率离心风机,腔内形成空气对流,冷却速度超快 操作方式 1.中英文输入自由切换,支持EPA、ASTM、GB等标准方法 2.仪器内置操作手册,含仪器操作方法,常规样品消解程序以及维护保养方法 3.消解转子采用框架式结构,360度同向旋转,旋转过程中无停顿,保证微波加热均匀性 创新点:1.同批次处理12个100ml样品罐。2.采用无线传感器测温测压技术,改变了传统的小批量机型沿用有线测温测压方式3.采用自卸压消解罐,提高操作便捷度,避免框架式操作的复杂模式。4.全液晶彩页触摸屏显示界面,相比传统LCD蓝屏按键模式更为简单清晰。雷恩普创-MDA-12a-微波消解仪
  • 2010《中国药典》中的样品制备新技术:微波消解
    重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和分析仪器测定等三个过程,其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解,这些方法虽然分解能力强,但耗时长(通常需要几个小时至数天),试剂用量大,劳动强度大,能耗多,空白值高,测定结果不准确(Hg、As、Pb、Cr等元素易挥发,出现损失)。 微波消解作为常规湿法消化方法的延伸,具有消解速度快、样品消解完全、污染少、回收率高、易于控制等优势,已被广泛应用于各种样品的前处理。 自2005年版《中国药典》编纂伊始,上海新仪微波化学科技有限公司积极参与并广泛协助科研院校和药企展开应对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法中供试品溶液的制备方法研究。2010年版《中国药典》更为明确将微波消解法纳入首选方法。 上海新仪微波化学科技有限公司应用技术中心急客户之所需,集中实验精英成功开发出一系列样品制备规范SOP,涵盖100余种中药材粗粉和多种药用辅料(如:胶囊用明胶);同时正式为我司的药业客户发布2010《中国药典》重金属限度含量测定的实验室全程解决方案和仪器设备采购目录及指南,详情可咨询400-888-7840. 2010年版《中国药典》部分附录摘要: (1) 附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部) 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法(见《药典》附录V D)测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜,除另有规定外,按下列方法测定。 1.铅的测定(石墨炉法) 供试品溶液的制备 (A 法) 取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 2.镉的测定(石墨炉法) 供试品溶液的制备(A法) 同铅测定供试品溶液的制备 3.砷的测定(氢化物法) 供试品溶液的制备(A法) 同铅测定供试品溶液的制备 4.汞的测定(冷蒸气吸收法) 供试品溶液的制备 A 法: 取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上,于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入10ml 量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 5.铜的测定(火焰法) 供试品溶液的制备(A法) 同铅测定供试品溶液的制备 二、电感耦合等离子体质谱法 本法系采用电感耦合等离子体质谱仪(见《药典》附录XI D)测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。 供试品溶液的制备 取供试品于60℃干燥2 小时,粉碎成粗粉,取约0.5g,精密称定,置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸5~10ml(如果反应剧烈,放置至反应停止)。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后,冷却消解液低于60℃,取出消解罐,放冷,将消解液转入50ml 量瓶中,用少量水洗涤消解罐3 次,洗液合并于量瓶中,加入金单元素标准溶液(1&mu g/ml)200&mu l,用水稀释至刻度,摇匀,即得(如有少量沉淀,必要时可离心分取上清液)。除不加金单元素标准溶液外,余同法制备试剂空白溶液。 (2) 2010年版《中国药典》药用辅料部分新增品种和修订品种(【检查】项目摘录) 铬 取药用辅料(如:明胶)0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5-10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸转入50ml量瓶中 ,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液;另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0&mu g的铬标准储备液,临用时,分别精密量取铬标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D第一法),在357.9nm测定,含铬不得过百万分之二。 附:国家食品药品监督管理局关于实施《中国药典》2010年版有关事宜的公告
  • 批量样品,湿法消解,iGBlock-36为您带来“三个一”
    在重金属含量检测、元素分析等无机类样品检测项目的前处理流程中,湿法消解设备稳定性良好,批量处理能力强,使用成本低,与原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、ICP-MS电感耦合离子质谱仪等分析仪器配套使用,广泛应用于各类理化实验室。设备换新不费心邀您即刻体验iGBlock-36智能消解全解析iGBlock-36湿法消解高效解决方案立体环绕式加热,石墨空间温度均一同时快速消解36位样品,可兼容各种材质的消解管双PID精确控温,迅速升温,加热温度可达420℃保证控温温度在±1℃,高效节能,降低热损失多重防护工艺,陶瓷表面光洁如一导热材质:经耐高温防腐陶瓷涂层的高纯石墨石墨模块的陶瓷涂层可有效避免石墨粉污染样品加热模块零电子元器件,整机喷涂PTFE防腐蚀涂层智能控制终端与加热模块分体,确保操作安全智能终端控制,远程监控稳健如一7寸高清触屏控制,实时显示消解温度双曲线监控方法界面中,可预设多个变温曲线和对应加酸提示支持DTLabs微信小程序远程监控消解进程,完成后自动通知应用标准广泛应用于各类重金属检测、元素分析前处理环境监测土壤、水质、污泥、固废等食品安全蔬果、肉类、水产、谷物、各种加工食品等药物分析中药材、中成药、胶囊等生化分析动物组织、血液、尿液、毛发等冶炼地质岩石、矿物、沉积物等部分应用标准GB 5009.94-2012 食品安全国家标准 植物性食品中稀土元素的测定GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中锑的测定HJ 1046-2019 水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 1047-2019 水质 锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 766-2015 固体废物金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 HJ 781-2016 固体废物22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法HJ 1080-2019 土壤和沉积物 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ 1081-2019 土壤和沉积物 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法… …
  • 雷恩普创发布雷恩普创-MDA-44b-微波消解仪新品
    MDA-44a 微波消解仪 应用范围:适用于实验室各类样品的消解和萃取前处理技术要求工作条件:电源:220VAC±10%,环境温度:10~40℃,工作湿度:15-80%仪器性能及参数1、仪器总体要求:能够快速地同批次处理40个复杂样品,确保挥发性元素回收率,用于土壤、食品、农产品等各类样品的酸消解、溶剂萃取等样品前处理,处理如环境类食用油等复杂样品的能力达到0.5克以上。同时非接触地控制40个样品罐的温度和压力安全,操作简单,无需连接传感器,采用自动泄压方式,是原子吸收、原子荧光、ICP等光谱设备的理想配套产品。2.主机设计:2.2微波频率:2450MHz, 非脉冲连续自动变频控制2.3微波源采用专业三维磁控管设计,输出功率大于3000W(符合IEC705方法),微波发射源三个输出口输出,腔内形成三维立体微波能量场,提高微波均匀性;满足同批次40个消解罐消解\萃取工作;2.4微波炉腔:炉腔腔体采用316L工业级不锈钢一体成型,提高微波均匀,无任何焊接痕迹,炉腔喷涂多达6层PFA防腐涂层,炉腔质保终身;2.5主机配备接口,采用至少2个USB接口,可升级为通过优盘等导入导出应用方法,升级系统软件,至少1个以太网网口,可实现在线维修,传导数据,视频教程等;2.6采用声光报警系统,利用声光双重提示,通过灯光变换给出仪器运行状态,故障灯显示时仪器停止工作,提高安全防护等级2.7防爆安全炉门:六层钢结构缓冲浮动防爆安全炉门配合机械锁、电子锁,仪器运行过程中炉门无法开启,炉腔开关异常时仪器强制停止,炉门报警指示灯常亮,向左侧开门方式,安全性符合国标《GBT 26814-2011》和国际CE标准。3.操作系统:3.1主机内置LED灯光识别系统,可通过灯光信号变化反馈反应状况和不同的消解阶段3.2可升级影音系统,腔内安装摄像系统,自由切换观察腔内反应情况3.3主机可以实时显示和控制整个消解过程的温度、压力、功率数据和曲线图,同时可以实时显示全罐温度压力曲线图3.4内置中文操作界面,培训及帮助文件。可储存200种消解方案。3.5全自动消解罐智能识别控制系统:高频闭环反馈控制技术,可自动检测消解罐的类型、所处位置及个数,自动匹配功率和手动输入定量功率两种模式,实时监测所有消解罐的工作状态,实现安全的自动消解。检测罐个数:0-40罐3.6内置仪器操作方法,样品处理方法,支持EPA、ASTM方法标准3.7采用7寸电容式彩色液晶触摸显示屏,实时显示包括:压力、温度、升温时间、恒温时间微波功率以及工步、反应罐内温度和压力随时间上升爬坡曲线等4.温度、压力双重控制系统4.1温度控制系统:腔体底部有两套非接触式红外温度传感器,实时监测40个所有反应罐的温度,传感器不得采用连线方式与主机相连4.2压力控制系统:采用安全高效的无线连续式测距测压专用压力传感器,可实时监测所有消解罐内压力,具有超压自泄压、超压报警功能,传感器不得采用连线方式与主机相连4.3任意消解罐温度、压力异常仪器可自动报警并停止工作5.消解罐5.1高强度耐腐蚀转盘架,可同时装配1-40支消解罐5.2消解外罐:采用高强度PEEK材料或宇航纤维复合材料,耐压15Mpa5.3消解内罐:采用进口TFM+PFA材料,设计温度310℃5.4消解内罐具有弹性泄压功能,超压自动泄压,使用过程中无需任何耗材5.5炉腔排风系统:消解完成后涡轮风冷介入,配合大功率防腐蚀离心风机,腔内形成强风对流,冷却速度快,15分钟降至65℃5.6消解转子独立转盘式结构,转盘同方向同步旋转,无需360度来回旋转,旋转过程中无停顿,保证微波加热均匀性 创新点:1.目前全球的40位微波消解仪均采用双磁控管,先创新位3个磁控管错位排列,保证40个样品的温度均匀,腔内形成三维微波能量场。2.具有声光报警功能,可通过声音和光源颜色变化反应仪器运行状态。雷恩普创-MDA-44b-微波消解仪
  • 艾威仪器科技有限公司推出新型样品消解设备
    经过长时期的研发,艾威仪器科技有限公司推出新型样品消解设备,胜谱DS-360石墨消解仪,该仪器创新性的采用了无线的蓝牙控制技术对消解过程进行控制,该技术在同行业达到先进水平,极大地保护了使用者的健康,使操作更安全。详情请向我司咨询。 艾威仪器科技有限公司 Evertech Technology Development Ltd. 地址: 广州市先烈中路100号大院34号楼3A02室 电话: 86-20-87688215 传真: 86-20-87688280
  • 珀金埃尔默开发快速消解法,极大缩短食品样品制备时间
    铅(Pb)、镉(Cd)等有毒元素因环境污染进入食物链。大米是亚洲地区最常见的粮食。大米能够从土壤中快速吸收铅和镉元素,进而通过饮食严重影响人体健康。因此需对这些有毒元素的浓度进行严格监测。亚洲国家,尤其是中国,对食物中铅和镉的限定浓度有着严格规定;因此,开发一种简单、可靠的大米中铅和镉微量浓度测定方法尤为重要。欧盟和中国规定粮食中铅和镉的最大允许浓度必须低于0.2mg/kg(欧洲委员会条例EC 1881/2006 和中国国标GB 2715-2016《卫生标准》)。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是一项官方推荐的用于检测各类食物中微量元素的技术(GB/T5009.15-2017、GB/T 5009.12-2017 和EN 14083:2003)。在GFAAS 分析前,通常利用微波消解、压力罐消解、干法灰化、湿法消解等方法对食物样品进行预处理。这些常规消解程序通常操作很复杂且耗时较长(2-4 小时甚至更长)。此外,这些方法需要大量具有腐蚀性和氧化性的试剂,增加了样品污染的可能性,从而导致分析结果不准确。然而,由PerkinElmer 公司开发并验证 的快速消解能够有效缩短样品制备的时间,同时还能减少强腐蚀性酸和氧化剂的使用并降低样品污染的可能性。在该实验中,首先通过快速消解对米粉进行预处理,然后利用珀金埃尔默PinAAcle™ 900H 石墨炉原子吸收光谱仪进行分析。据此建立并验证了一种快速、经济、准确的稻米中铅和镉微量浓度分析方法。样品制备通过方便迅速的快速消解方法对样品进行预处理,操作过程如下:精确称取0.5g 米粉样品于50mL 聚丙烯离心管中;加入1.5mL 浓硝酸后,将离心管放置于石墨消解装置(珀金埃尔默SPB 系列)中;此时离心管加盖但不完全旋紧;在120℃下加热30 分钟后即可,所得溶液如下图所示;最后利用去离子水将样品定容至25mL。样品消解过程大大缩短至半个小时。大米粉快速消解前(黄色盖子)、快速消解后(绿色盖子)示意图。经证实,快速消解是一种简单、有效、准确的稻米预处理技术。配备HGA 石墨炉和氘灯背景校正功能的PinAAcle 900H 原子吸收光谱仪能够有效降低大米样品基质的干扰——CRM 分析结果和较低的相对标准偏差表明,PinAAcle 900H 原子吸收光谱仪具备食品基质中痕量重金属检测所需的超高灵敏度、准确度和精密度。该应用能够扩展至粮食,如玉米、大豆,奶粉,果蔬等各类食品中的重金属分析。点击下载完整应用报告《石墨炉原子吸收光谱法搭配氘灯背景校正技术对大米中的铅和镉进行快速消解分析》:https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100168/s902890.htm
  • 格丹纳为重庆市化工研究院分析检测中心样品消解提速
    重庆市化工研究院(以下简称“化研院”)原名四川省重庆天然气化工研究所,成立于1958年,是国家最早定点从事天然气化工技术研发与精细化工新技术、新产品研发的科研机构和中间试验基地。共取得主要科研成果150多项,其中60余项成果获国家、省部级、市级科技进步奖,转让推广及产业化重大成果30余项。先后承担了国家“六五”至“九五”重点科技攻关项目,以及国家“火炬”计划项目、国家重大产业技术开发专项、国家重点技术创新项目、国家重点新产品试产计划项目等,为国家作出了重要贡献。格丹纳DS-72全自动石墨消解仪于8月份“入驻”重庆市化工研究院分析检测中心,为中心在化工产品分析、检验、物质结构剖析、环境保护监测、医药研究等样品前处理提供自动化消解服务,大大解放了样品前处理中繁琐的人力操作,提供实验室工作效率。全自动石墨消解仪入驻重庆化工研究院格丹纳工程师安装调试DS-72全自动石墨消解仪上机培训(图1)DS-72全自动石墨消解仪上机培训(图2)广州格丹纳仪器有限公司集研发、生产、销售、服务于一体的企业,秉承‘做好用的科学仪器’为宗旨,以核心产品:半自动石墨消解仪、全自动石墨消解仪、全自动多功能水浴氮吹仪、实验陶瓷电热板、凯氏定氮仪等样品前处理设备,为实验室提供专业的样品消解方案与技术支持。格丹纳在末来将更加努力为社会做贡献。
  • 珀金埃尔默土壤快速消解法亮相广东省样品前处理技术创新大会
    11月8日,立冬刚过,但地处祖国南方的羊城广州仍是温暖宜人。2018年广东省样品前处理技术创新大会在这个温暖舒适的南方城市召开。本次会议由广东省分析测试协会、EWG1990仪器学习网、粤科华南检测技术装备园联合举办。会议邀请到了众多前处理领域研究专家,质检、食品、环监、疾控等检测机构以及高校院所等分析测试机构的分析测试工作者及相关人员,共同交流实验室前处理过程中遇到的相关问题及最前沿的前处理创新手段。会议现场珀金埃尔默(PerkinElmer)作为此领域内重要的设备及解决方案供应商,此次也携“土壤快速消解解决方案”参与了本次会议。“土壤快速消解解决方案”是珀金埃尔默针对环境检测需求的土壤样品前处理量身定做的解决方案,具有速度快(最长仅需2小时)、用酸量少(仅需5ml)、对操作人员友好性高、方法简单易掌握、交叉污染少、结果更准确的优点。珀金埃尔默的这个方案在会上引起了业内人士的兴趣。与传统四酸消解法相比,此方法具有明显的效率和成本上的优势,对于环境安全用途的土壤检测具有很好的适配性。会议现场,来自广东省环境监测中心的赵志南高级工程师发表了题为《土壤详查前处理步骤与元素全量分析技术要点及质量控制》的报告。报告中,赵老师详细的分析了土壤前处理工作中的技术要点和方法,不少理念令人印象深刻,与珀金埃尔默所倡导的快速消解法也有很多共通之处。赵志南在会中作了精彩的报告随着会议进行,不少业内专家都对珀金埃尔默的“土壤快速消解解决方案”产生了兴趣,纷纷来到珀金埃尔默的展台寻求更详细的了解。珀金埃尔默的工作人员在现场和与会专家进行了深入的沟通和交流,并为来宾提供了印刷成册的土壤检测解决方案。珀金埃尔默的土壤快速消解解决方案受到了来宾关注珀金埃尔默近年来致力于为各行业用户提供完善的解决方案。时至今日,已经积累了相当数量的成熟方案来为用户提供帮助、解决问题。此次受欢迎的土壤快速消解解决方案就是其中一个出色的案例。我们欢迎感兴趣的用户与我们一同探讨并完善我们的方案。也希望有其他需求的用户与我们联系,利用珀金埃尔默在中国40周年的技术储备来为您出谋划策,提供工作中的便利。
  • CEM MARS 6 高通量密闭微波消解系统荣获“2014年度实验室设备类最受关注进口仪器”奖
    2015年4月22日,中国科学仪器行业的&ldquo 达沃斯论坛&rdquo &mdash &mdash 2015 (第九届)中国科学仪器发展年会(ACCSI 2015)在北京京仪大酒店召开,会议主题为&ldquo 创新创造价值&rdquo 。本届年会由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网(www.instrument.com.cn)联合主办,首都科技条件平台、我要测(www.woyaoce.cn)协办, 出席了会议人数达800余位。 4月22日晚,年会主办方在晚宴现场举行了隆重的颁奖仪式,培安公司不负众望,再次荣获&ldquo 2014年度实验室设备类最受关注进口仪器&rdquo 奖。该奖是从仪器信息网数万台参展仪器中,根据2014年度的用户访问留言等反馈情况、3I指数等指标,经过综合计算评选得出。反映了近年在市场上受用户关注最高的仪器和产品。 感谢广大用户的关注和支持,感谢主办单位中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网www.instrument.com.cn的肯定。这是 CEM 高通量密闭微波消解系统 2007、2008、2009、2011、2012年获&rdquo 最受用户关注仪器&rdquo 奖后,再次荣获此奖项。 CEM MARS 高通量密闭微波消解系统屡次荣获此奖,充分说明 CEM MARS在市场上的知名度和用户的认可度。在用户的眼中,CEM MARS几乎就是微波消解仪的代名词。CEM MARS也是唯一获得R&D100大奖的微波样品前处理仪器, 实现了实验化学家对于密闭微波化学反应系统的安全性、科学性和高效性要求的不懈追求。MARS也是世界上使用最多,最安全、普通仪器4倍处理能力的微波消解仪。同时仪器一机多能,可用于分析化学的样品消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥、实验化学的有机/无机合成、以及化学工艺模拟数据条件中试等各种微波化学应用。 美国 CEM 公司是全球最大的微波化学仪器生产商,一直被称为微波技术创始者,曾11次荣获 R&D100 大奖, 在分析仪器界独占鳌头, CEM 是唯一具有微波仪器设计和制造ISO-9001认证证书的专业微波制造商, 开发并拥有微波化学界90% ( 300余项)的专利技术, 作为全球最大的专业微波化学仪器生产商, 其产品占世界市场分额的80%+, 几乎所有的微波化学国际标准方法, 如: EPA, AOAC, ASTM, NIST 等均由CEM与相关机构共同开发并推荐给广大应用化学家。 再次感谢大家,我们将一如继往,继续为广大用户提供最优秀的产品和一流的服务,来回馈用户对我们的支持。 CEM MARS6 高通量密闭微波消解系统 更多详情,请联系培安公司: 电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 样品前处理暨Milestone微波消解/萃取应用技术交流会通知
    Milestone 是世界**的微波化学仪器研制、开发公司,她自推出**台微波消解以来,已拥有30多项微波化学专利和15000多家用户,在中国的用户近千家,遍及科研院校、环境、卫生、农业、冶金等各个领域。为了更好地应用Milestone产品及了解样品前处理新技术与应用,莱伯泰科公司将举办“样品前处理暨Milestone微波消解/萃取应用技术交流会”。届时将邀请国内外专家到场与用户进行技术交流。具体内容如下:一、 会议主要内容:1、 高效、节能、安全、环保:分析实验室新要求、新挑战、新技术 主 讲:胡 克博士2、 微波化学新进展和新技术 主 讲: Mr. Diego Cortesi 3、 微波技术在ROHS检测中的应用 主 讲:张 峰先生4、 微波技术在食品、疾控行业的应用 主 讲:汤 均先生5、 微波技术在ICP-MS样品前处理中的应用 主 讲:邢 志先生6、 样品前处理技术的一些新技术和新方法 主 讲:黄图江先生7、 微波仪器使用注意问题及日常维护 主 讲:马宏祥先生二、会议日程:2008年5月20-23日三、会议地点:宁波市中苑国际饭店四、参加人员:所有莱伯泰科Milestone的产品用户; 有兴趣了解微波消解/萃取技术应用及发展的分析工作者;请有兴趣的单位和个人发送e-mail或填写回执报名参加。联系人:张丽莉 E-mail: llzhang@labtechgroup.comTel: 010 64954441 Fax: 010 64974268
  • 格丹纳全自动消解仪为【中检(深圳)环境技术服务有限公司】样品前处理消解助力
    中国检验认证集团(中检集团、CCIC)是经国家质量监督检验检疫总局(AQSIQ)许可、国家认证认可监督管理委员会(CNCA)资质认定、中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可,以“检验、鉴定、认证、测试”为主业的独立第三方检验认证机构。CCIC的服务对象包括企业、机构、政府及个人,服务范围涵盖石油、化矿、农产品、工业品、消费品、食品、汽车、建筑,以及物流、零售等重要行业,中检(深圳)环境技术服务有限公司,是中国检验认证(集团)有限公司的一个子公司,格丹纳全自动石墨消解仪在中检环境技术服务有限公司中主要用于土壤的消解的。格丹纳DS-72全自动石墨消解仪于2018年5月底正式为中检环境技术服务有限公司土壤消解助力,全自动消解仪一键式操作,解放了实验人员的双手,让实验人员远离酸雾,大大提高整个实验的效率。 全自动石墨消解仪现场安装强力排风安装工程师现场耐心的进行培训与解答实验人员的实验问题
  • 某政府采购论证意见公布:微波消解仪到核酸检测分析仪等23类国产仪器设备被评“难满足要求”!
    近日,为进一步加强政府采购进口产品管理,提高进口产品审核效率,四川省发布《省级2021-2022年政府采购进口产品清单论证意见公示(医疗卫生设备类)》,四川省财政厅会同医疗卫生行业主管部门统一组织专家论证(论证专家组由2名主任医师、1名副主任医师、1名主任药师、1名律师组成),形成进口产品统一论证清单。其中,新增省级政府采购进口产品23项,多数为医疗卫生实验室仪器类设备,包括全自动核酸检测分析仪、基因测序仪、自动化多通道移液工作站、全自动动物血常规分析仪、全自动凝血分析仪(动物)、吹扫捕集装置、热脱附仪、气相色谱多功能进样器、苏玛罐系统、微波消解装置、顶空进样装置、氢气发生器、氮气发生器、毛细管电泳仪、全自动酶免分析系、大容量冷冻离心机、全自动化学发光免疫分析仪、细胞计数仪等。这些国产设备论证结论基本可归纳为:与进口存在差距,难以满足医疗卫生实验室要求。具体专家论证结论如下:1.断层DR摄影系统 用于透视造影、DR摄影、长骨拼接、血管介入等检查 国产与进口产品区别:国内DR类产品均为普通拍片功能,无断层功能。 选择进口产品的理由:DR系统在一次扫描下获得连续多层面的高清晰断层图像,应用于骨科解决普通平片检查所难以显示的复杂结构,明确诊断。对于有外固定和金属植入物的部位,可避免伪影,显示细微结构。2.加速器质控设备对直线加速器设备进行准确度控制和校准,是保障加速器安全有效运行的必备设备 国产与进口产品区别:进口产品在测量时稳定性强,不会出现国产产品常出现的读数跳动的问题,可以更为准确的得到检测所需要的数据。而且进口产品的年平均数值的稳定性强,且不会随着年份的推移发生改变,国产产品随着年份的增加稳定性会进一步变得更差。同时,进口产品早操作方便性、安全性、故障率、使用寿命等方面均远优于国产设备。 选择进口产品的理由:进口产品准确度高,运行稳定,为保障放射卫生技术服务检测工作的顺利开展,以及患者检测的成功率、准确性和时效性,建议允许购买进口产品3.全自动核酸检测分析仪 围绕核酸快速自动化检测、基因突变和SNP分析的需求,构建集核酸提取、扩增以及实时荧光检测一体化的新型自动化核酸分析系统,建立一种操作简单、分析速度快、样本使用量低的核酸分析平台,满足生命科学研究、检验检疫和临床检测的需求。 国产与进口产品区别:1)进口设备全自动一体化,对PCR实验室要求低;FFPE切片或血浆可直接上样,不需要提取和扩增,不要额外试剂和耗材,不需要专业的PCR操作人员进行操作,也不存在污染问题。国内同类产品由于涉及实验步骤繁琐,故对PCR实验室条件要求严格,很多医院病理科,分子科或者检验科不具备开展肿瘤分子检测的条件;国产产品需要专业的PCR操作人员,分步进行核酸提取和扩增后再上样进行检测,人力成本较高,试剂耗材较多。 2)进口设备整体检测时间2h左右,检测快速,很短的报告周期能够满足临床紧急的用药需求。国产设备目前检测时间较长(5个工作日),而且存在污染等问题。 3)进口设备只需要常温运输和常温保存,给检测科室代来极大的便利性。国产产品检测试剂大多需要冷链运输,且低温保存,存在需要占地较大的冰箱,物流需要冷链等问题。选择进口产品的理由:进口产品对实验室、操作人员要求较低,且使用成本、检测速度、检测试剂明显优于国产设备 4.基因测序仪 用于测定DNA片段的碱基顺序、种类和定量的仪器。主要应用在人类基因组测序、人类遗传病、传染病和癌症的基因诊断、法医的亲子鉴定和个体识别、生物工程药物的筛选、动植物杂交育种等方面。 国产与进口产品区别:进口产品在测量速度、稳定性、便利性、准确度等方面明显优于国产设备 选择进口产品的理由:基因测序要求精确度及稳定性较高,国产产品相比于进口产品还有一定差距5.手术动力系统 用于术中需要切割/切开、削磨、钻孔、锯开骨质和其他组织的外科手术 国产与进口产品区别:国产产品的稳定性及持久性相比进口产品差距较大 选择进口产品的理由:手术用器具要求稳定性、持久性高,进口产品更能保障患者安全6.自动化多通道移液工作站 用于从不同来源(EP管、储液槽、孔板及多层板等)到不同目标(6-386孔板、1.5及2 mL EP管、离心管等)的移液操作,移液间距可变,并搭载液面探测,可自动、高效完成样本移液操作,并具备单道移液功能,配置了离心管架和分液器,能够完成样品前处理、液体分装、浓度均一化等工作。 国产与进口产品区别:国产的移液站不可变间距,只能整板加样。而进口产品移液器各通道间距可在一定范围内任意设置,可根据吸液、移液对象自动变换。方便地进行离心管、样本管、深孔板、PCR板、96孔细胞板等实验容器之间的液体转移。而且可适配4、6、8、12、16通道道电动移液器移液,能实现从不同来源(EP管、储液槽、孔板及多层板等)到不同目标(6-386孔板、1.5及2 mL EP管、离心管等)的移液操作,多达10种移液头选项可轻松切换,以满足各种应用对通道数和量程范围的不同需求。 选择进口产品的理由:进口产品还具有加样精度高 、稳定性强、密封性高、扩展性强、紧凑小巧移动方便等优点,能够有效消除操作员之间的变异性和人为错误,增强实验过程的可控性,提高实验准确度。7.全自动动物血常规分析仪 用于动物血液与体液分析检测,包括但不限于大鼠、小鼠、兔、猴等动物。 国产与进口产品区别:1)进口检测速度可达200测试/小时以上,国产设备只能达到60测试/小时; 2)进口产品有相匹配的溯源质控品和校准品,国产仪器暂时不能满足需求; 3)由硬件故障导致结果异常、初检可信度低等情况,进口产品仪器能自动重新检测。而国产动物血常规分析仪暂时不能满足需求。选择进口产品的理由:进口产品能更好的应对大样本数据的快速处理,且能很好的对使用的校准项目进行精准溯源,保证实验数据的溯源性和准确性。 8.全自动凝血分析仪(动物) 用于实验动物凝血检测及分析。 国产与进口产品区别:1)国产产品检测参数不急进口产品广泛,如SD大鼠等实验动物PT、APTT、FIB、D-Dimer、VWF等参数不能全覆盖,不能满足实验室对所有项目的检测需求。 2)国产的凝血分析仪检测通道仅能支持4或者6通道,进口的可以满足16通道。 3)因标本保存有时效性,需大样本量检测,要求处理能力大于200样本/小时,进口仪器可达到≥400测试/小时,而国产用于动物凝血参数检测仪器一般只能达到200测试/小时。4)因实验室结果需要进行组间比较,故需要无中断的连续装载、卸载样本和试剂,保证实验分析的连续性和及时性,国产设备多为半自动,无法满足需求。选择进口产品的理由:进口凝血分析可保证全参数检测项目的进行和快速处理测试样本的能力,可有效提高实验效率及准确性。 9.吹扫捕集装置吹扫捕集是用于从液体或固体样品中分离低沸点的挥发性或半挥发性有机物,具有富集功能,是痕量有机检测的重要前处理方式。国产与进口产品区别:1)捕集管是吹扫捕集装置的重要核心部件,其吸附剂的质量是影响回收率、灵敏度和可捕集物种类的重要因素。国产设备的性能尚存在差距。2)待测物在捕集管的解吸不充分及管路的残留是引起交叉污染的重要原因之一。国产设备在某些化合物的交叉污染控制上尚不能完全满足要求。3)部分样品在吹扫时可能发生起泡现象。高效除泡设备,能够解决样品大量起泡的问题。国产设备尚不能完全满足要求。 选择进口产品的理由:公共卫生实验室利用吹扫捕集装置检测的痕量有机物种类多、含量低、样品基体复杂、数据要求高。因国产设备尚不能完全满足要求,故选择进口产品。 10.热脱附仪  热脱附仪是用加热和惰性气体吹扫将挥发物从采样管中解吸出来,并在捕集管中富集的一种脱附方法,是痕量有机检测的重要前处理方式。国产与进口产品区别: 1)捕集管是热脱附仪的重要核心部件,其吸附能力是影响回收率、灵敏度和重复性的重要因素。国产设备的性能尚存在差距。2)待测物在捕集管的解吸不充分及管路的残留是引起交叉污染的重要原因之一。国产设备在某些化合物的交叉污染控制上尚不能完全满足要求。3)解吸效率是热脱附仪的重要性能指标,直接影响待测物的回收率。国产设备对部分化合物特别是高沸点化合物的解吸效率尚不能完全满足要求。 选择进口产品的理由:公共卫生实验室利用热脱附仪检测的痕量有机物种类多、含量低、数据要求高。因国产设备尚不能完全满足要求,故选择进口产品。 11.气相色谱多功能进样器 在集成化平台上整合多种进样方式,用于挥发性有机物定性定量分析。国产与进口产品区别: 1)气相色谱多功能进样器可整合液体进样、在线衍生、固相微萃取、液液萃取、顶空进样等多种前处理和进样方式。国产设备在整合功能上不能完全满足要求。 2)气相色谱多功能进样器要求X,Y,Z三轴步进式马达控制精准,不掉瓶、不撞针、重复性好、可靠度高,适合持续性大量样品自动前处理及自动进样分析。国产设备尚不能完全满足要求。 选择进口产品的理由:公共卫生实验室的气相色谱检测方法中涉及多种进样方式,多功能进样平台具有集成优势,大大提升检测便捷性和效率。因国产设备尚不能完全满足要求,故选择进口产品。 12.苏玛罐系统用于采集存储VOCs气体(挥发性有机化合物)的一种空气采样罐及其附属装置,是突发事件应急检测的重要装备。国产与进口产品区别: 1)苏玛罐在采集平均时段样品时,需控制气样进入采样罐的流速,使气体在整个采样期间以等流量进入罐中,对流量均匀性控制要求较高。国产设备尚不能完全满足要求。2)苏玛罐内部的惰性涂层质量对多种VOCs样品空白值、回收率、留样稳定性、控制交叉污染都有重要影响。国产设备成熟度尚不够。 选择进口产品的理由:公共卫生实验室承担有突发事件应急职责。因国产设备尚不能完全满足要求,故选择进口产品。 13.微波消解装置 消解各类样品,是重金属分析的重要前处理手段。国产与进口产品区别: 进口微波消解装置主要具有国内产品尚难以满足的特点:1)可消解大质量样品。 2)可同时消解多种不同性质的样品。 3)可大通量消解。 选择进口产品的理由:公共卫生实验室需要检测食品、化妆品、土壤、生物样品等多种复杂基质中的重金属。因国产设备尚不能完全满足要求,故选择进口产品。 14.顶空进样装置  通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,是痕量有机检测的重要前处理方式。国产与进口产品区别: 1)控温精度是顶空进样装置的重要性能指标,其对重复性有重要影响。国产设备的性能尚存在差距。 2)待测物在管路的残留是引起交叉污染的重要原因之一。国产设备在某些化合物的交叉污染控制上尚不能完全满足要求。选择进口产品的理由:公共卫生实验室需要检测水、化妆品、土壤、生物样品等多种复杂基质中的挥发性物质。因国产设备尚不能完全满足要求,故选择进口产品。 15.氢气发生器 为气相色谱的火焰离子化检测器(FID)提供氢气。国产与进口产品区别: 进口氢气发生器主要具有国内产品尚难以满足的特点: 1)氢气纯度大于99.999%。 2)气体产气量可大于200mL/min。 3)压力及流量稳定性好。 4)无故障工作时间长。 选择进口产品的理由:因国产设备尚不能完全满足实验要求,故选择进口产品。 16.氮气发生器为液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)提供氮气。国产与进口产品区别: 进口氮气发生器主要具有国内产品尚难以满足的特点 1)氮气纯度大于99.5%。 2)气体流量大于30L/min。 3)压力及流量稳定性好。 4)无故障工作时间长。 选择进口产品的理由:因国产设备尚不能完全满足实验要求,故选择进口产品。 17.毛细管电泳仪用于微生物实验室PCR核酸产物的分析 国产与进口产品区别:进口产品通量高、检测速度快、检测精度高。 选择进口产品的理由:微生物实验室在分子分型和溯源上对DNA/RNA片段分析有较高精度要求。同时由于分析量大,应急样本及时性要求高,需采用全自动进样系统以减少检验时间,以完成大量样本的分析工作。18.全自动酶免分析系用于献血者标本酶免项目(包括乙肝表面抗原、抗丙肝抗体、抗艾滋抗体、抗梅毒螺旋体抗体)的检测国产与进口产品区别: 1)进口产品即使有当相同模块出现故障时,可以用替代的模块继续进行工作,最大程度保障系统不停机;国产设备的功能模块无法替换,一旦某个功能出现故障会导致整个实验停摆,影响工作效率;2)进口设备孵育系统、试剂耗材成本、洗板、读数分辨率等关键性能指标上具有明显优势。 选择进口产品的理由:目前国内同类产品在技术指标上存在差距,不能满足工作需要。19.大容量冷冻离心机 主要用于制备各类成分血国产与进口产品区别: 国产设备最大容量为6*400ml;设备不具备人机功效,不能自动关门;不平衡容忍度不超过50g。而国外同类产品设备容量大,最大甚至可达16*500ml,极大的提高了成分血制备的效率,避免造成血液浪费;且进口设备具备人机功效,能自动开、关门,可有效降低工作人员,尤其是女性工作人员的劳动强度;进口设备的不平衡耐受度更高,可达125g,可以更有效的保护离心机在不平衡状态下不损害驱动轴;此外,进口设备在腔门开启时压缩机能自动关闭,达到节能降耗。 选择进口产品的理由:目前国内同类产品在技术指标上存在差距,在工作效率、自动化、安全和节能方面较落后,不能满足工作需要。20.釆血秤 用于采集血液时称量、匀浆、终止、报警、记录等国产与进口产品区别: 进口设备具备缓冲防震技术、多重供电保障、采集预设量在小区范围内进行调整和自动标签核对功能等国产设备不具备的功能 选择进口产品的理由:采血称是血液采集的主要精密设备,是血液工作的最前沿,做为血液制备的源头,血液采集质量也直接影响成分血的质量。目前国内产品无法保证在釆血车等移动工作场所长期稳定运行。21.血细胞分离机 将全血进行不同血液成分的分离,以便于根据需要采集其中部分血液成分 国产与进口产品区别:在采集过程中献血者离体血量、抗凝剂管理、献血不良反应、白细胞混入量等方面,进口设备更优于国产设备;进口设备有红细胞预警监测机制,可有效防止红细胞混入现象,更能达到《全血与成分血质量要求(2012版)》。 选择进口产品的理由:进口设备更符合本单位日常机采工作的要求,保证血液质量,确保献血者安全。22.全自动化学发光免疫分析仪 用于血液标本中的传染性指标的抗原、抗体进行定性或定量检测。 国产与进口产品区别:国产设备尚未成熟,进口产品全自动程度和抗原、抗体检测种类及准确度远高度国产设备 选择进口产品的理由:能够提高实验工作效率和准确性。23.细胞计数仪 用于细胞、细菌、藻类、微泡等颗粒的粒度和数目检测,作为生命科学研究的必备仪器,广泛应用于制药、肿瘤研究、细胞生物学、蛋白质组学、疫苗等研究领域。 国产与进口产品区别:进口产品采用的库尔特计数原理在测试过程中不受待测样品颜色、形状、成份和折光率的影响,可准确获得实时的细胞大小、数目、浓度等分布,能更为准确的进行样品数据分析,国产设备目前在功能、性能上无法达到。 选择进口产品的理由:能够提高实验工作效率和准确性。
  • “莱伯泰科云直播”第七期预告:ultraWAVE超级微波,样品消解难题终结者!
    样品基质复杂难消解样品种类繁多无法同一批次处理消解时间长消解用酸量大。。。在金属元素检测中,你是不是在为上述问题而烦恼?别着急,ultraWAVE超级微波来帮你!只需一次操作,石墨,氧化铝,贵金属催化剂,原油,高聚物,大粒软胶囊。。。所有消解难题一次性解决!2021.12.29 下午2:00,“莱伯泰科云直播”第七期《ultraWAVE超级微波,样品消解难题终结者!》准时开播,我们将在直播间现场展示ultraWAVE超级微波消解复杂样品,直播期间更有大礼相送!快来扫码海报下方二维码报名吧,我们在直播间不见不散!
  • 消化知识体系,解除疑难杂症——安东帕微波消解/萃取样品制备用户培训会圆满落幕
    2018年11月22日-23日,安东帕微波消解团队在安东帕总部组织安排了为期两天的用户培训会。共有46名来自29家企业的安东帕微波消解解决方案的用户出席了此次培训,用户纷纷表示对此次培训受益良多,再次集中解答平时使用中的疑虑,更帮助他们重新系统化整理微波消解知识,扩大对微波样品前处理应用领域的认识和加强平时使用的操作维护,大大降低投入的人力成本和时间。 为了帮助客户提高两天知识的吸收,安东帕对培训会从日程到内容做了细致的安排。培训会第一天的上半部分介绍了微波辅助样品制备基础,让用户对微波消解仪的应用原理和基本构造有了高屋建瓴的了解。下半部分,微波消解团队介绍了维护和保养方面的知识,帮助用户延长仪器使用寿命,提升用户的使用满意度。培训会的第二天,除了让客户亲身体验操作仪器之外,安东帕微波产品专家们还讲解了微波消解在各个行业的应用及标准的相关知识,范围覆盖广泛,通过丰富详实的案例让用户有了深入浅出的理解另外,也向客户介绍除了微波消解,我们的样品制备系统也可以扩展到其他的特殊应用,内容涵盖微波激发氧燃烧、微波辅助蒸发浓缩、微波辅助蛋白水解、微波辅助紫外消解、微波干燥、微波衍生,让客户领略到微波样品制备系统强大的设置,通过特殊场景应用而对日常工作有所启发。通过讲解和实验室实地参观,用户与安东帕微波消解团队进行了积极深入的互动交流,在得到耐心详细的解答之后最终获得了满意的答复,许多用户表示此次培训收获颇丰。安东帕微波消解销售经理赵华英表示:“我们尽自己最大的可能为客户设计完善的客户体验与关怀,正如我们数十年如一日的服务于客户,通过不断创新的方式为客户提供最人性化和个性化的一站式解决方案,使用丰富的手段提升客户的满意度与忠诚度,最大化提升客户的投资回报率。”安东帕团队为了最大化提升客户的体验,花了很多人力心思进行前期准备,明年据悉此类用户培训会基于用户的好评还将增加频率以满足客户日益高涨的需求。
  • 微波消解大不同:高通量微波消解仪怎么选
    当前,环境安全检测和食品安全检测中应用最广的就是高通量微波消解仪。所谓“高通量”,是指批处理量≥40个,其所用消解罐的罐体结构及客户做样情况和对设备安全性的要求,都与只有十几个或者几个消解罐的“超高压微波消解仪”存在极大差异!简单来说,至少有以下几点:1、“高通量微波消解罐”批处理量≥40个,至少呈2圈分布,甚至是3圈分布。这就必然存在内外圈微波能量差及散热速率差所导致的罐体温度差。此时,如果用一个主控罐温度来代表剩余39个罐的温度,到底有多大代表性显然就是个问题。2、购置“高通量微波消解罐”的客户,通常待检样品量大,对做样效率有着极高要求,且样品可能形形色色,成分组成不可能一致。当不同的样品同批次消解,各反应罐罐内温度、压力变化情况一定有所不同,显然无法用一个主控罐的温度和压力来代表剩余39个罐的温度和压力!3、同批次≥40个样品罐同时消解,超温、超压所致的安全风险较批处理6-16罐的“超高压罐”模式成倍提高,这时“全罐红外测温”和“全罐压力控制”对于确保安全性就变得尤为重要!4、好的“高通量微波消解罐”较“超高压微波消解罐”结构更为简单,操作更为便捷,使用成本更低,“高通量微波消解罐”对控温准确性及操作安全性提出了更高的要求。毫无疑问,是否采用“全罐控温”和“全罐控压”方式,对于确保高通量微波消解仪的安全性和消解效果极为重要。那么,是否所有声称采用“全罐控温”和“全罐控压”方式的高通量微波消解仪都是一样的呢?显然也不是,其中大有玄机。 全罐温度控制“全罐温度控制”(全罐控温)的技术原理是:采用红外温度传感器逐个扫描各个消解罐,采集其材料表面温度通过系数换算成罐内溶液温度,或者透射罐体材料直接采集罐内溶液温度(中红外技术),从而获取所有消解罐的温度数据,并加以控制。抛开换算系数是否适用于所有不同类型的样品,仅就红外技术而言,各品牌的红外技术亦存在差异(低灵敏度近红外技术、高灵敏度近红外技术、更高准确性的中红外技术),同时红外传感器放置位置及数量也存有很大差异(侧壁单点红外非全罐测温、底部单点红外非全罐测温、底部双红外全罐测温),各品牌设备的实际性能表现差异非常大,具体如下:1、低灵敏度近红外技术+侧壁单点红外非全罐测温:(如图1)这种最初的测温方式成本低,主机及罐体结构设计简单;但并非全罐测温,仅能检测外圈罐体的护套外壁温度;测温点并非在样品反应区,测温准确性极低,检测数据无法反应罐内温度,只能当做罐体温度异常报警使用。2、高灵敏度近红外技术+底部双红外全罐测温:(如图2)这种方式是较早采用的一种全罐测温方法,成本较高,而且因为检测的是罐体底部反应区材料表面温度,而非罐体内部溶液温度,受罐子材料厚度及使用程度的影响较大。3、高准确性中红外技术+底部双红外全罐测温:(如图3)这种目前只在屹尧科技和某进口品牌的高端型号所采用的全罐测温方式,正如屹尧踏实做事的风格一样,我们并没有像老外那样给它编一个洋气的名字,而是依然叫它中红外测温技术。这种全新的底部双中红外测温技术,可透射穿过罐体材料,直接检测罐体底部反应区内部溶液温度,准确性极高,只是相应的成本也更高。全罐压力控制“全罐压力控制系统”(全罐控压)的技术原理是:基于每一个消解罐可反复使用的“定量”或“非定量”自动泄压技术,反应过程中一旦罐内压力过大,罐体可自动释放罐内过量气压,可确保每一个消解罐不发生超高爆罐事故——当然我们所说的泄压是安全无破坏性的泄压。如果连一个泄压孔都没有,压力超过一定限值,顶丝或顶垫就会以破坏的方式泄压,就算不考虑泄压导致的耗材,这种泄压方式的安全隐患才更值得注意。同时基于微波消解仪主机内置的“声音异响报警器”和“酸气浓度报警器”,当腔内罐体出现大范围超压泄压时,主机会自动停机并报警。相对于单一主控罐控压,它在高通量微波消解仪压力控制方面的优势显而易见,也被几乎所有高端微波消解仪厂商所采用,当然,各品牌实现方式同样存在差异。1、非定量罐体自动泄压技术+声音异响报警器:(如图5)这种最初的全罐控压方式罐体结构简单,制造成本低,主要通过密封组件形变泄压。这种方式泄压点受材料使用成度及老化影响很大;但是消解罐反应压力从10atm~20atm都存在泄压,泄压点“边界”模糊,直接导致总泄压量过大,罐内压力始终偏低,无法达到190℃以上的反应温度,油脂类样品无法消解完全澄清,数据回收率偏低!2、定量罐体自动泄压技术:(如图6)作为升级后的全新全罐控压技术,每个消解罐罐盖内置一个可反复使用的“定量控压模块”,泄压点“边界”被固定在20atm,只有当罐内压力超过20atm,“定量控压模块”才自动启动泄压,一旦罐内压力低于20atm,“定量控压模块”又重新自动闭合,以确保罐体密闭,该结构可支持消解罐工作温度达到210℃以上,能明显提升样品消解效果,特别是油脂样品可消解完全澄清,确保数据回收率!当然,由于罐体结构复杂,制造成本也高。好了,高通量微波消解仪如何进行全罐温度和压力控制的事儿相信大家已经清楚了,记住了,当你罐子都四十个了,再玩“一叶知秋”显然就太过文艺了,得相信科学。并不是所有贵的都必然好,但是确实,好的微波消解仪肯定不会太便宜,谈论性价比,首先还是要弄清楚性能,得能解决问题,还得用得住不是?希望大家既不要被云遮雾罩的字母伪科学忽悠,也不能彻底抛弃科学跑去随便找个便宜的老中医。实在不确定了,欢迎打电话咨询一下屹尧,我们更懂微波消解。那么,是否只需要考虑这两个因素呢?显然还不够,下一期微波消解仪大不同,我们再见。
  • 电子舌检测肉类样品前处理指南请查收
    从某种程度上来说前处理决定了实验的结果准确度今天以含脂肪的样品为例教大家如何做好电子舌实验前处理请收下这份精心准备的指南吧 肉类、鱼类、肉制熟食等味觉分析系统 日本INSENT品牌 图1 取样、搅拌、加热1. 取样若干(50g),已猪肉样品为例,由于不同部位的肉在味道上会存在差异,尽量在相同部位取样;2. 混匀,将样品放于食品料理机中,打碎搅拌1min;3.加热,将样品封于自封袋中,放于40°的恒温水浴锅中加热直至肉品的中心达到40°;图2 称量、加水、搅拌4. 称量,准确称取样品50g置于料理机中;5. 加水,按1:5的比例添加40°的蒸馏水;6. 混匀,在料理机中混匀1min;图3 混匀、离心、静置、取上清液7. 确认样品是否混合均匀;8. 离心,3000rpm,离心10min;9. 静置分层,确保样品完全分层;10. 用移液管取上清液测试。
  • 样品预处理的高效微波工作站/新货二手ICP OES 730-ES配合迈尔斯通微波消解ETHOS A
    样品预处理的高效微波工作站/新货二手ICP OES 730-ES配合迈尔斯通微波消解ETHOS A微波消解样品预处理技术是微量或超微量金属分析时样品处理的首选方式。在高温,封闭容器中进行酸消解,不仅大大减少了样品处理时间,而且实现了zui少的酸用量、zui低的背景值及完整的回收率等传统样品处理方式无法比拟的优点。Ethos系列产品是对进行AAS, ICP和ICP-MS分析的样品进行预处理的高效微波工作站。拥有了Ethos系列的微波消解实验室工作站,您可以轻而易举的分解那些最难以分解的无机或者有机样品。使用Miletstone的微波消解系统,您的实验花费更少的时间完成更多更彻底的样品处理。Ethos系列产品有开放式和密闭式两种类型,您可以根据您实验室的需要选择合适的产品。zui灵活的配置:全部微波实验室工作站消解系统都是一样的,您可以根据实际需要选择不同的样品罐转子和控制系统。 730的ICP OES系列安捷伦730系列ICP-OES提供zui出色的性能、分析速度和操作灵活性。其核心在于配置专利的定制CCD检测器,它能为您提供无与伦比的高效率。配合一系列附件增强仪器性能,该系列仪器能满足您zui苛刻的需求——无论是现在还是将来。 ETHOS A 微波消解/萃取系统Milestone是微波化学仪器研制公司,总部位于 设计之都——意大利米兰,设在德国的研发和生产中心是 zui大的微波化学研究基地之一,在日本和美国拥有生产和销售分公司。自1988年推出微波化学仪器后,已拥有近百项微波化学和30000多家用户,是公认的微波化学仪器研制。Milestone的微波产品涵盖范围广,从微波化学分析到微波医疗仪器,始终引领微波应用技术的发展。 谱标科技 注重建立起自有的技术团队,公司的核心工程师团队拥有资深维修工程师十人以上、 资深应用工程师5人,所有核心成员均服务过全球最为知名的仪器公司,具有5~20年的工作经验。凭借经验丰富、技术力量雄厚的工程师团队,以及以客户利益为本的宗旨,我们为广大用户 在色谱、质谱仪器的软硬件使用、维护、维修、认证、应用和数据安全等多方面提供完善的技术支持和解决方案。同时,我们拥有稳定的国外进口仪器采购渠道,能够保证用户得到高品质的精选二手分析仪器。
  • 真相大白!铅元素检测中样品空白值之谜...
    矩形色块在日常检测分析中,铅是一个几乎必检的项目。称取样品加入适量的硝酸,同时做空白试验,经过湿法消解或微波消解定容后上机检测。很多检验员会发现一个问题,样品的空白值要远远大于样品的测试值,甚至超过很多倍,有时候大得惊人,达到了近1ppb或者更高,由此计算所得出的样品中铅的含量为未检出。样品空白值这个谜一般的存在,到底是什么造成的呢?寻其原因,大部分检验员会从以下几方面来进行分析1大部分实验室选择用原子吸收进行检测,原子吸收受到各种因素的影响会对检测结果产生偏差。1)石墨炉需检查进样针是否污染,石墨管、石墨锥是否污染损坏等。及时清洗进样针,空烧或者更换石墨管、石墨锥。2)火焰需检查燃烧头进样针是否有残留污染。用硬卡片将燃烧头清理干净,进5%硝酸空烧清洗。按照上述操作后,如果结果并没有改变,建议更换设备使用ICP-MS进行测试,如果试剂空白检测结果正常,则继续进行上面的操作进行设备的清洁,如果检测结果和原子吸收检测结果是一样的,那就可以说明试剂空白是有问题的。2检查空白试剂纯水、硝酸本底是否偏高。将浓硝酸用纯水稀释到2%,连同纯水一同进样。通过结果进行判断。3容器是否有残留铅残留是很普遍的现象,重金属检测中,容器的清洗尤为关键,三步走是必须的,一洗二泡三冲。可以说重金属检测是另类的“微生物”检测,一点点的残留,经日积月累后是很难消除的。注:对于很多机构来说,微波消解是最常使用的前处理设备,因为消解管比较昂贵,这对于大部分机构来说都是一笔不小的费用。如果消解管受到污染不适合做低含量的样品,并且当酸泡已经无法解决问题,需要靠无限的空烧来降低残留干扰,这又会大大缩短消解管的寿命。日常检测推荐使用快速石墨消解,并使用一次性离心管,这样既可以减少污染又可以节约成本,还能保证数据的准确。如果上述3步都检查完毕,确认没有问题,但是样品的空白值依然不减。怎么办?很多实验员为此抓狂。其实,很多人都忽略了一个更重要的因素!环境因素!环境因素!环境因素!前文提及,重金属检测堪比“微生物”检测,最怕受到污染,对整个实验环境要求很高。因此,应采用独立的前处理室、独立使用的耗材、独立的通风系统等。样品存放、处理等过程中不可以接触金属类耗材、容器的要求实验人员基本都能做到,但是他们往往忽略了容器、耗材等存放过程中是否符合要求。如清洗好的消解管、容量瓶等放在金属托盘、铁皮柜或者合金架上,移液管、移液枪等暴露在灰尘空气中,这些都会造成间接污染。除此之外,通风系统尤为关键,在消解赶酸时会产生酸蒸汽,室内外温差会导致通风橱内酸蒸汽冷凝回流,样品在与酸的反应过程中会产生更多的酸蒸汽堆积在管口,样品空白因无反应,在通风橱不洁净的情况下更易受到环境的污染,致使样品空白增大。这就是导致样品空白铅、含量远超被测样品的原因。从人员、仪器、试剂等方面进行排查,不如先从最基础的实验室环境做起!本文版权归坛墨质检-标准物质中心所有
  • 浏阳市疾病预防控制中心110.00万元采购微波消解仪,样品前处理
    基本信息 关键内容: 微波消解仪,样品前处理 开标时间: 2021-12-03 09:30 采购金额: 110.00万元 采购单位: 浏阳市疾病预防控制中心 采购联系人: 郭先生 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 长沙元皓工程项目管理有限公司 代理联系人: 袁女士 代理联系方式: 立即查看 详细信息 浏阳市疾病预防控制中心样品前处理设备项目第1次公开招标公告 湖南省-长沙市-浏阳市 状态:公告 更新时间: 2021-11-11 招标文件: 附件1 浏阳市疾病预防控制中心样品前处理设备项目第1次公开招标公告 项目概况 样品前处理设备招标项目的潜在投标人应在登录《长沙政府采购网》、《浏阳市人民政府网》免费下载招标文件获取招标文件,并于2021-12-03 09:30(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况称: 项目编号:LYCG-202110280162 项目名称:样品前处理设备 采购方式:公开招标 总预算金额:1100000元。 最高限价:1100000元。 合同履行期限:签订合同后90天内安装调试完毕 采购需求: 序号 品目分类 标的名称 规格型号 数量 计量单位 预算单价(元) 预算金额(元) 1 物理特性分析仪器及校准仪器 样品全自动浓缩—净化—进样系统 详见技术规格、参数及要求 1 套 800000 800000 2 物理特性分析仪器及校准仪器 超级微波消解仪 详见技术规格、参数及要求 1 台 300000 300000 其他采购需求说明: 本项目接受进口产品投标,其他采购需求详见招标文件。 需要落实的政府采购政策:中小微企业,不发达地区和少数民族地区产业,监狱企业,残疾人福利性企业 是否接受联合体:否 二、申请人的资格要求: 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求: (1)具有独立承担民事责任的能力; (2)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度; (3)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力; (4)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; (5)参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录; (6)法律、行政法规规定的其他条件。 (7)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人,不得参加同一合同项下的政府采购活动。 (8)为本采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的,不得再参加此项目的其他招标采购活动。 2.1法人或者其他组织的营业执照等证明文件复印件; 2.2依法缴纳税收的证明资料(提供下列之一证明材料): ①《税务登记证》复印件(实行营业执照、组织机构代码证、税务登记证“三证合一”或者营业执照、组织机构代码证、税务登记证、社会保险登记证和统计登记证“五证合一”登记模式的,可不再提供); ②提交投标文件截止时间前3个月内任意一个月依法缴纳税收的证明(纳税凭证复印件); ③委托他人缴纳的委托代办协议和提交投标文件截止时间前3个月内任意一个月的缴纳证明(收据复印件); ④法定征收机关出具的依法免缴税收的证明原件。 2.3依法缴纳社会保险费的证明资料(提供下列之一证明材料): ①《社会保险登记证》复印件(实行营业执照、组织机构代码证、税务登记证、社会保险登记证和统计登记证“五证合一”登记制度的,可不再提供); ②提交投标文件截止时间前3个月内任意一个月依法缴纳社会保险的证明(缴费凭证复印件); ③委托他人缴纳的委托代办协议和提交投标文件截止时间前3个月内任意一个月的缴纳证明(收据复印件); ④法定征收机关出具的依法免缴保险费的证明原件。 2.4 2020年度经会计师事务所审计的财务报告原件扫描件(至少包含资产负债表、利润表和现金流量表),或银行出具的资信证明。 2.5法定代表人提交法定代表人身份证明原件或者授权代表提交法定代表人授权委托书原件以及提供被授权人在投标单位或投标单位依法登记的分支机构前3个月内任意一个月的社保证明并附法定代表人身份证明原件。 2.6参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录。 2.7法律、行政法规规定的其他条件。 2.8被“信用中国”网站列入失信被执行人和重大税收违法案件当事人名单的、被“中国政府采购网”网站列入政府采购严重违法失信行为记录名单(处罚期限尚未届满的),不得参与本项目的政府采购活动。 注:a、前文所称“前 3 个月内”特指2021年8月至2021年10月;b、具有实行了“三证合一”登记制度改革的新证,提供其办理“三证合一”手续后的营业执照复印件,视同为持有营业执照、组织机构代码证和税务登记证,符合基本资格条件的相关条款;具有实行了“五证合一”登记制度改革的新证,视同为持有营业执照、组织机构代码证、税务登记证、社会保险登记证和统计登记证,符合基本资格条件的相关条款,如是“五证合一”,请投标人自行说明。 3、本项目的特定资格要求: 无。 三、获取招标文件: 1、凡符合投标资格要求并有意参加投标者,可在公告发布之日起至提交投标文件截止之日通过《长沙市政府采购网》免费下载获取招标文件。 2、各投标人自行在以上网站下载或查阅招标相关文件和资料等,恕不另行通知,如有遗漏招标采购单位概不负责。 3、招标文件的纸质和电子版本,以在政府采购网站公告的为准。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 : 1、投标截止:2021-12-03 09:30 分止,超过截止时间的投标将被拒绝(☆)。 2、开标时间:2021-12-03 09:30 分。 3、开标地点:浏阳市招标投标事务中心(浏阳市市民之家五楼)。 无 五、公告期限: 2021-11-11 起至 2021-11-18 止(5个工作日)。 供应商认为采购文件使自己的权益受到损害的,可以自获取采购文件之日或者采购文件公告期限届满之日(公告期限届满后获取采购文件的,以公告期限届满之日为准)起7个工作日内,以书面形式向采购人和采购代理机构提出质疑。质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意或者采购人、采购代理机构未在规定的时间内作出答复的,可以在答复期满后十五个工作日内向同级财政部门投诉。 六、其他补充事宜: 无 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系 一、采购人信息 采购单位:浏阳市疾病预防控制中心 联系人:郭先生 电 话:0731-83667227 地 址:浏阳市集里街道礼花路二段11号 二、代理机构信息 代理机构:长沙元皓工程项目管理有限公司 联系人:袁女士 黎女士 电 话:17373177101 13507442170 地 址:集里街道龚家桥社区浏阳大道平鼎景都小区2栋1单元1303室 免责声明: 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的,长沙市政府采购网对其内容概不负责,亦不承担任何法律责任。 附件列表: 2021 年11 月11 日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:微波消解仪,样品前处理 开标时间:2021-12-03 09:30 预算金额:110.00万元 采购单位:浏阳市疾病预防控制中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:长沙元皓工程项目管理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 浏阳市疾病预防控制中心样品前处理设备项目第1次公开招标公告 湖南省-长沙市-浏阳市 状态:公告 更新时间: 2021-11-11 招标文件: 附件1 浏阳市疾病预防控制中心样品前处理设备项目第1次公开招标公告 项目概况 样品前处理设备招标项目的潜在投标人应在登录《长沙政府采购网》、《浏阳市人民政府网》免费下载招标文件获取招标文件,并于2021-12-03 09:30(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况称: 项目编号:LYCG-202110280162 项目名称:样品前处理设备 采购方式:公开招标 总预算金额:1100000元。 最高限价:1100000元。 合同履行期限:签订合同后90天内安装调试完毕 采购需求: 序号 品目分类 标的名称 规格型号 数量 计量单位 预算单价(元) 预算金额(元) 1 物理特性分析仪器及校准仪器 样品全自动浓缩—净化—进样系统 详见技术规格、参数及要求 1 套 800000 800000 2 物理特性分析仪器及校准仪器 超级微波消解仪 详见技术规格、参数及要求 1 台 300000 300000 其他采购需求说明: 本项目接受进口产品投标,其他采购需求详见招标文件。 需要落实的政府采购政策:中小微企业,不发达地区和少数民族地区产业,监狱企业,残疾人福利性企业 是否接受联合体:否 二、申请人的资格要求: 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求: (1)具有独立承担民事责任的能力; (2)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度; (3)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力; (4)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; (5)参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录; (6)法律、行政法规规定的其他条件。 (7)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人,不得参加同一合同项下的政府采购活动。 (8)为本采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的,不得再参加此项目的其他招标采购活动。 2.1法人或者其他组织的营业执照等证明文件复印件; 2.2依法缴纳税收的证明资料(提供下列之一证明材料): ①《税务登记证》复印件(实行营业执照、组织机构代码证、税务登记证“三证合一”或者营业执照、组织机构代码证、税务登记证、社会保险登记证和统计登记证“五证合一”登记模式的,可不再提供); ②提交投标文件截止时间前3个月内任意一个月依法缴纳税收的证明(纳税凭证复印件); ③委托他人缴纳的委托代办协议和提交投标文件截止时间前3个月内任意一个月的缴纳证明(收据复印件); ④法定征收机关出具的依法免缴税收的证明原件。 2.3依法缴纳社会保险费的证明资料(提供下列之一证明材料): ①《社会保险登记证》复印件(实行营业执照、组织机构代码证、税务登记证、社会保险登记证和统计登记证“五证合一”登记制度的,可不再提供); ②提交投标文件截止时间前3个月内任意一个月依法缴纳社会保险的证明(缴费凭证复印件); ③委托他人缴纳的委托代办协议和提交投标文件截止时间前3个月内任意一个月的缴纳证明(收据复印件); ④法定征收机关出具的依法免缴保险费的证明原件。 2.4 2020年度经会计师事务所审计的财务报告原件扫描件(至少包含资产负债表、利润表和现金流量表),或银行出具的资信证明。 2.5法定代表人提交法定代表人身份证明原件或者授权代表提交法定代表人授权委托书原件以及提供被授权人在投标单位或投标单位依法登记的分支机构前3个月内任意一个月的社保证明并附法定代表人身份证明原件。 2.6参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录。 2.7法律、行政法规规定的其他条件。 2.8被“信用中国”网站列入失信被执行人和重大税收违法案件当事人名单的、被“中国政府采购网”网站列入政府采购严重违法失信行为记录名单(处罚期限尚未届满的),不得参与本项目的政府采购活动。 注:a、前文所称“前 3 个月内”特指2021年8月至2021年10月;b、具有实行了“三证合一”登记制度改革的新证,提供其办理“三证合一”手续后的营业执照复印件,视同为持有营业执照、组织机构代码证和税务登记证,符合基本资格条件的相关条款;具有实行了“五证合一”登记制度改革的新证,视同为持有营业执照、组织机构代码证、税务登记证、社会保险登记证和统计登记证,符合基本资格条件的相关条款,如是“五证合一”,请投标人自行说明。 3、本项目的特定资格要求: 无。 三、获取招标文件: 1、凡符合投标资格要求并有意参加投标者,可在公告发布之日起至提交投标文件截止之日通过《长沙市政府采购网》免费下载获取招标文件。 2、各投标人自行在以上网站下载或查阅招标相关文件和资料等,恕不另行通知,如有遗漏招标采购单位概不负责。 3、招标文件的纸质和电子版本,以在政府采购网站公告的为准。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 : 1、投标截止:2021-12-03 09:30 分止,超过截止时间的投标将被拒绝(☆)。 2、开标时间:2021-12-03 09:30 分。 3、开标地点:浏阳市招标投标事务中心(浏阳市市民之家五楼)。 无 五、公告期限: 2021-11-11 起至 2021-11-18 止(5个工作日)。 供应商认为采购文件使自己的权益受到损害的,可以自获取采购文件之日或者采购文件公告期限届满之日(公告期限届满后获取采购文件的,以公告期限届满之日为准)起7个工作日内,以书面形式向采购人和采购代理机构提出质疑。质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意或者采购人、采购代理机构未在规定的时间内作出答复的,可以在答复期满后十五个工作日内向同级财政部门投诉。 六、其他补充事宜: 无 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系 一、采购人信息 采购单位:浏阳市疾病预防控制中心 联系人:郭先生 电 话:0731-83667227 地 址:浏阳市集里街道礼花路二段11号 二、代理机构信息 代理机构:长沙元皓工程项目管理有限公司 联系人:袁女士 黎女士 电 话:17373177101 13507442170 地 址:集里街道龚家桥社区浏阳大道平鼎景都小区2栋1单元1303室 免责声明: 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的,长沙市政府采购网对其内容概不负责,亦不承担任何法律责任。 附件列表: 2021 年11 月11 日
  • “土十条”土壤样品前处理标准解读及解决方案
    土壤,作为人类乃至整个生物界赖以生存的根基,为人类提供了栖息地和食物,随着人类的活动,污染越来越严重。??土壤重金属污染(heavy metal pollution of the soil)是指由于人类活动,土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值,过量沉积而引起的含量过高,统称为土壤重金属污染。土壤重金属是指由于人类活动将金属加入到土壤中,致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。??污染土壤的重金属主要包括汞(hg)、镉(cd)、铅(pb)、铬(cr)和类金属砷(as)等生物毒性显著的元素,以及有一定毒性的锌(zn)、铜(cu)、镍(ni)等元素。主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等,如汞主要来自含汞废水,镉、铅污染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降,砷则被大量用作杀虫剂、杀菌剂、杀鼠剂和除草剂。??2016年5月28日,国务院印发了《土壤污染防治行动计划》,简称“土十条”。这一计划的发布可以说是整个土壤修复事业的里程碑事件。??计划中明确提及重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物,重点监管有色金属矿采选、有色金属冶炼、石油开采、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等行业,以及产粮(油)大县、地级以上城市建成区等区域。??不同用途的土壤对于金属元素含量要求也不同建设用地土壤污染风险筛选指导值中规定金属元素限制如下表(单位:mg/kg)农用地土壤污染物基本项目含量限值(单位:mg/kg)农用地土壤污染物其他项目含量限值(单位:mg/kg)涉及到土壤中金属元素分析的相关分析方法土壤样品前处理方法:??目前常见的土壤消解方法有两种:微波消解法和敞口电热板消解法,由于敞口电热板方法使用酸的种类多,一般都要使用硝酸,氢氟酸,高氯酸,且使用量大,消解时间长,且使用到高氯酸,危险系数大,耗时耗力,目前很多方法都采用微波消解法,微波消解法具有全密闭,高温,高压,消解完全的优点。??现在已经有很多方法已经明确提出使用微波消解法处理土壤样品:??hj 803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法??hj 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法??hj 737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法??hj 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法??从检测元素来看,微波消解法已经覆盖了土壤和沉积物中的铬(cr),钴(co),镉(cd),铜(cu),锰(mn),镍(ni),铅(pb),锌(zn),钒(v), 汞(hg),砷(as),硒(se),铋(bi),锑(sb),钼(mo),铍(be)等16种元素,完全满足土壤中元素分析的前处理要求。微波消解常用方法:??称取风干、过筛的样品0.1~0.5g(精确至0.0001g。样品中元素含量低时,可将样品称取量提高至1.0g)置于溶样杯中,用少量实验用水润湿。在通风橱中,先加入6ml 盐酸,再慢慢加入2ml 硝酸,混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应,待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中。按照推荐的升温程序进行微波消解,程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出,缓慢泄压放气,打开消解罐盖。??把玻璃小漏斗插于50ml 容量瓶的瓶口,用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中,实验用水洗涤溶样杯及沉淀,将所有洗涤液并入容量瓶中,最后用实验用水定容至标线,混匀。??安东帕高性能微波消解、萃取系统multiwave pro微波消解系统,可以配备各种不同型号规格的转子,满足您对于所有土壤,沉积物浸提,消解,萃取等分析前处理要求。最高安全标准唯一获北美etl和欧盟gs(“认可的安全”)双安全认证的微波样品制备设备操作简便无需任何工具,手动即可完成所有操作不折不扣的安全性能全面地温度压力控制保证消解效果,无线传输数据,避免了酸性环境下的连线和接口即调即用成熟方法库全面验证的综合方法库提供涵盖所有样品类型的成熟方法库,支持即调即用
  • 2011年样品前处理分析技术研讨会在京召开
    仪器信息网讯 为了促进样品前处理分析技术的发展,由北京理化分析测试技术学会与上海新仪微波化学科技有限公司共同举办的“2011年样品前处理分析技术研讨会”于2011年6月3日在北科大厦顺利召开,100余位业内人士出席了此次研讨会;仪器信息网作为特邀媒体亦应邀参加。会议现场  目前,样品前处理技术已不能满足现代分析技术的发展,也严重阻碍了分析工作的进行。因此,怎样选择样品前处理设备、如何提高分析化学工作效率和准确性就显得特别重要。会上,农业仪器应用技术学会常务副理事长蒋士强研究员、上海新仪微波化学科技有限公司总经理王勤华先生、北京市疾病预防控制中心主任刘丽萍女士以及北京市理化分析测试中心汪雨先生分别就样品前处理及光谱分析技术应用做了精彩报告。会议由北京理化分析测试技术学会于靖琦女士主持农业仪器应用技术学会常务副理事长蒋士强研究员  蒋士强研究员在《微波技术在样品处理中的应用与发展趋势》的报告中提到,近几年,国内有关微波技术在样品处理中的应用研究发展迅速,尤其是微波消解技术和微波萃取技术已被广泛应用于环境分析、化工分析、食品分析、药物提取、矿物处理、生化检验、临床检测等众多领域。相对于传统样品预处理技术来说,微波消解技术具有省时节能、环境友好、快速简便、消解效果好、试剂用量少、通用性强、空白值低等优点,同时避免了易挥发元素的损失,成为各类元素分析样品前处理最为优选的工具;而微波萃取作为一种新型高效的提取分离技术,适用于从天然植物、矿物和生物组织中提取各种有效成分。  最后,蒋士强研究员表示:“随着实验室现代分析设施的不断完善,分析效率和分析结果准确度的要求越来越高,微波消解技术与原子吸收、原子荧光、ICP以及ICP-MS等分析仪器检测手段也将日益结合紧密。”上海新仪微波化学科技有限公司总经理王勤华先生  王勤华先生在报告中重点介绍到,上海新仪微波化学科技有限公司的前身是成立于1994年的煤科院上海新科微波溶样测试技术研究所,是我国第一批研制微波化学仪器的单位。公司最新研发出的MDS-10高通量微波消解萃取合成工作站的重要创新点包括复合纤维材料外罐、垂直爆破泻压框架结构、压电晶体压力传感器以及15罐的高通量设计等;MASTER 40罐高通量密闭微波消解/萃取工作站则配备了红外全罐温度监控系统、主控罐压电晶体压力监控系统、起微波场搅拌作用的转盘柱、安全防爆膜超压泻压设计结构以及人性化的便利车载装卸装置等。  最后,王勤华先生高兴地表示,MDS-10高通量微波消解萃取合成工作站与MASTER 40罐高通量密闭微波消解/萃取工作站均已中标国家质检总局2011年专用仪器设备采购项目,是唯一入围的国产高处理量高压微波消解仪。北京市疾病预防控制中心主任刘丽萍女士  刘丽萍女士在题为《电感耦合等离子质谱在食品分析中的应用》的报告中说到,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)是一种强有力的元素分析技术,主要用于食品科学领域的安全检测、营养成分测定以及元素形态分析等。其中,ICP-MS的一大优势是可获得元素的同位素信息,比较擅长分析难测定的稀土元素、贵金属、铀等,分析速度快、精度高。  在ICP-MS整个的分析测定过程中,样品处理技术很关键;值得一提的是,消解方法目前已成为ICP-MS样品处理的一种主要手段,其中包括湿法消解与干法消解,而微波消解则属于湿法消解中应用最广的一种技术。随后,刘丽萍女士结合自身工作经验,并运用具体数据向与会者讲解了粮食、蔬菜水果、饮料酒类、肉类、呕吐物等样品的前处理过程。北京市理化分析测试中心汪雨先生  汪雨先生在《国产样品前处理仪器及微波消解仪的应用》中谈到,样品前处理是整个分析流程中最费时的步骤,直接影响仪器分析的结果,其中微波仪器则已成为该步骤中的一个关键工具。与国外产品相比,近几年国内微波仪器的进步很大,种类与国外大致相齐。但由于国内大型仪器企业对样品前处理仪器的重视不足,而国产微波仪器生产企业的科研投入相对薄弱,再加上国内用户思维定势、先入为主的思想影响,因此国内外微波仪器之间还存在一个较大的差距。  另外,汪雨先生还特别介绍了上海新仪微波化学科技有限公司MASTER(MDS-10)高通量密闭微波消解仪在微波消解测定植物油中的铅、微波消解测定大熊猫取食竹叶中的微量元素、微波皂化-气相色谱/质谱法测定鸡蛋中的胆固醇等项目中的应用成果。 王勤华总经理与用户交流 用户参观上海新仪公司产品
  • 根据 USP 233 对难消解的 API 和凝胶胶囊进行消解
    摘要新的USP232和233于2018年1月1日正式生效。 届时,它们将取代当前的方法231,该方法将不再有效。 这些新方法给辅料和原料药样品的制备和分析带来了重大变化。 某些原料药是非常稳定的化合物,不易分解,对传统的微波消解方法提出了挑战。 CEM推出了iPrep消解罐,该消解罐采用了专利的双密封技术,可以承受比普通消解罐更高的温度和压力。 利用该消解罐和iWave先进的温度控制实现了复杂原料药和大型明胶胶囊的消解。简介新的 USP 方法 232 和 233 要求通常通过 ICP-OES 或 ICP-MS 分析对药物样品进行完全消解并对单个元素进行定量。 许多药物材料很容易消解,但具有多个芳环结构的 API 很难完全分解并获得清晰的消解,如新章节所述。 此外,因为大明胶胶囊通常含有大量油,更具有挑战性。 一旦胶囊溶解,就会释放出大量气体,酸开始侵蚀所含的油,如果不正确收纳,会导致挥发性元素损失。本应用说明将重点介绍如何使用带有 iPrep 消解罐的 CEM MARS 6 微波消解系统来完全消解难处理的活性药物成分和大明胶胶囊。 显示了 API 的示例结构以说明复杂性。 样品量是为了实现清晰的消解而给出的最大允许值。仪器使用配备 iWave 技术的 CEM MARS 6 微波消解系统制备三种不同的 API 以及大量(约 1.0 g)鱼油明胶胶囊。 iWave 是一项新技术进步,它利用 Light Emitting Technology™ 来测量消解罐内实际样品溶液的温度,并且不需要内部探头。使用 CEM iPrep 消解罐制备样品。 获得专利的双密封设计(图 1)提供了更高的温度以及对这些样品类型所需的排气和重新密封过程的精细控制。 iPrep 是一种简单易用的三件式消解罐,仅使用 21 英寸磅的手动扭矩装置即可拆装。图1 iPrep 消解罐结构图程序和方法 对每种 API 的多个样品进行称重,并将其添加到 10 mL iPrep 衬管中,内含HNO3 : HCl 为9:1 的溶液。 API 样品名称、结构和样品重量记录在下表 1 中。 将消解罐加盖、组装并放置在 MARS 6 中进行消解。 自定义方法的消解参数记录在表 2 中。在单独的运行中,将收到的 12 个鱼油胶囊添加到 12 个衬垫中。 进行预消解步骤以完全溶解明胶胶囊并释放夹带的油。 不执行此步骤可能会导致消解罐内着火,从而对消解罐内衬造成永久性损坏。通过在通风橱中向内衬和胶囊中加入 5 mL H2O2 来进行预消解。 使样品不加盖静置10分钟。 这允许过氧化物软化胶囊并将其打开以暴露油。 图 2 和图 3 说明了在加酸、密封消解罐和进行消解之前样品的外观。 10 分钟后,向每个衬管中加入 10 mL 9:1 HNO3 和 HCl 溶液。 在预消解完成之前不得加入 HNO3 和 HCl 溶液,否则样品会从衬管中过度起泡。 鱼油胶囊采用一键式制药方法。表 1: 样品和近似权重表 2: API 的 MARS 6 消解参数 图2 添加过氧化物后的鱼油胶囊照片 图3添加硝酸后的鱼油胶囊照片 结果和讨论使用 iPrep 消解罐和 iWave 温度控制的 MARS 6 能够完全消解每种 API 材料,并管理明胶胶囊消解过程中的压力。 每个 API 样品均重复运行,以确认样品制备是否成功。 TrixiePhos 材料的消解条件示例如图 4 所示。明胶胶囊的条件如图 5 所示。系统自动即时调节功率以精确控制该过程所需的高温下的消解条件 . 如图 6 所示,所有样品均已完全消解并澄清。带有 iPrep 消解罐的 MARS 6 系统是处理这些难处理的药物材料的理想选择。 图4: TrixiePhos 消解的功率和时间图 图5: 鱼油胶囊消化功率与时间图图6 消化稀释后的溶液
  • 讲座预告 | 土壤样品前处理技术分析
    9月16日(周五)10:00-12:00,奥豪斯将开展主题为【土壤样品前处理技术分析】的线上讲座。扫描下方二维码即可免费报名。本期会议简介对于土壤,根据测定物质的不同特性,可以选用不同的前处 方法。在整个检测分析过程中,有60%的分析误差来源于样品的前处理方法。目前,土壤消解的前处理技术可以分为湿法消解(电热板、石墨消解仪)、微波消解、干灰化法等。土壤样品盘除测定常见的重金属外,还包括氰化物、氟化物等无机化合物。在土壤质量及污染检测时涉及的无机物指标及前处理方法。本期特邀讲师:赵小学河南省土壤重金属污染监测与修复重 点实验室高级工程师,近10年来,中文核心期刊发表学术论文20篇;参与编著环境监测行业教材3部;主持制定地方标准5项,参与国家环境准监测技术标准3项;获批7件专 利,发明专 利3件;主持取得4项省级技术成果。本期特邀讲师:阮秀秀上海大学环境科学与工程系教授,研究方向有有机污染土壤修复、废弃生物质的资源化、功能型生物炭材料的开发及环境应用、新型LDH类污染控制材料、工业固废资源化。我想听直播课,请问怎么报名?扫描下方的二维码,即可免费报名直播课如果您对本期话话题感兴趣赶紧报名参加吧 奥豪斯集团成立于1907年,拥有遍布各地的营销、研发和生产基地。通过不断为各地用户提供优质的称量产品与完善的应用方案,奥豪斯产品已遍及环保、疾控、食药、教学科研、食品、新能源和制药工业等各种应用领域,赢得了广泛的认可与青睐。我们致力于提供符合各国安全、环境及质量体系的产品,涵盖电子天平、台秤、平台秤、案秤、摇床、台式离心机、加热磁力搅拌器、涡旋振荡器、干式金属浴、实验室升降台和电化学产品等。
  • 安东帕公司为玩具中增塑剂(邻苯二甲酸酯类)检测提供样品制备解决方案
    近日,台湾“塑化剂”的风波愈演愈烈。邻苯二甲酸酯类化合物是广泛被使用的一类增塑剂,在塑料中添加这类化合物,可使其柔韧性增强,易于加工。  在玩具行业中,邻苯二甲酸盐通常被添加产品柔性PVC 中,广泛用于与人体接触频繁的物件上,尤其是儿童玩具和儿童用品,邻苯二甲酸盐对儿童可能造成的风险已经由毒性、生态和环境科学委员会(CSTEE)做出分析,当儿童在咬或吸吮玩具时,邻苯二甲酸盐从玩具和儿童用品中渗出,对肝脏、肾和生殖系统造成负面影响,同时还有致癌及导致內分泌失调的潜在危险。    由于邻苯二甲酸盐的潜在危害,某些邻苯二甲酸盐已被许多国家限制使用, 2005 年6 月5 日欧盟议会经过表决,发布了在玩具和育儿物品中关于邻苯二甲酸酯的永久禁令(2005/84/EC)。根据新指令,儿童护理用品是指任何有助儿童睡眠、放松、保持卫生,以及喂哺儿童或让儿童吸吮的产品,当中包括各种形状及类型奶嘴,指明在可放进口中的玩具及儿童护理用品中所含的6 类邻苯二甲酸酯DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP 及DNOP,浓度不得超过0.1%,超标的将不得在欧盟市场出售.同时美国,日本,德国等国家也作出了相应的严格规定。    Multiwave 3000是安东帕公司的一款高性能微波消解/萃取仪,实现了一机多能,融合了安东帕一直坚持的“密闭无损失”和“最严格的安全标准”等设计理念,为世界上无数重要分析实验室采用。
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