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色谱柱填充自配过程、是神马意思?急啊,在线等
一、需要工具:1、小型抽气机两根橡胶管(一根50厘米的硅橡胶管,一根10厘米的普通输液管)1、 橡胶棒(或套上输液管的玻棒,用于填柱时敲击用)2、 滴定架,滴定夹3、 烧杯、药勺4、 小三角漏斗5、 细金属棍(在柱两端塞玻璃棉用) 二、需要材料:空柱(己清洗干净)、填料、去活化玻璃棉。 三、操作步骤1、把空柱竖直架在滴定架上,两端向上,夹紧。2、色谱柱有两种,一种是两端一样长的,另一种是两端一长一短的。两端一样长的在填充时不分方向,而两端一长一短的则有方向性,长的一端接进样器,短的一端接检测器,装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端。用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起,注意要套得较紧,以免加入担体时会外泄。3、 将玻璃棉捏成2 厘米长的一条(不用捏得太小),塞入空柱的接检测器一端,深度约5-10厘米。4、 把约50厘米长的硅橡胶管(普通橡胶管也行,但效果略差)一头接在抽气机上,另一头挡在空柱的接检测器一端。5、 在小漏斗里加入少许担体(约1-2ml左右),用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中,开动抽气机1-2秒再关闭,使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。6、 一边持续开动抽气机,一边在漏斗里加入担体,并慢慢敲击柱的不同位置,使担体尽量紧密,基本填满时仔细敲击柱,担体紧缩一点就再加入一点,直至无法再紧密为止。如果是玻璃柱,最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平,如果是不锈钢柱,则两端都填满至端口。7、 拨掉进样口端的小漏斗,加入一条玻璃棉,塞紧。8、 如果是玻璃柱,要在两端各套上一个胶圈,防止螺母落下时打碎柱。9、 在柱上做标记后(推荐挂金属小牌),装入柱温箱中老化。 四、其它注意事项如果是玻璃柱,在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的,可以看到填充效果;不锈钢柱虽然不会折断,可是在填充时看不到效果,只能凭经验填满为止。在填不锈钢柱时,可以把它拉直填好后再弯曲,填充的效果较好。涂固定液时应当注意涂渍均匀,要经常搅动溶液但要轻巧,不要损坏单体。老化时注意保持低的载气流速,逐渐升温,老化要充分,这样才能达到教好的柱效,检测器端只靠玻璃棉阻塞还是容易将担体吸进真空泵,可以在柱端垫上几层细致透气的织物再接真空泵,这样比较保险。想更保险的话可以在柱后和真空泵之间连接一个玻璃缓冲瓶,不过如果操作足够小心就可以忽略此步。如果是新手,最好不要一次把几根柱填完,先填一根做试验,积累些具体经验再继续填其它的。转自胖丁丁博客:http://www.sepublog.com/blog/?uid-6
菜鸟一只。使用安捷伦7890B,换了根填充柱,想对它进行老化。He气,270摄氏度老化(最高温度290摄氏度),流量23ml/min(包括3ml/min的隔垫吹扫)。进样口接了阀,然后接填充柱,填充柱出口保持开,未接检测器。一开始流量可以保持,升温后,到达270摄氏度,流量开始下降,而气压上升,最后进样口流量关闭。后又尝试,温度升高后,使其降温,则流量会上升,到100摄氏度后,流量会恢复到23ml/min,但是气压却一直在下降。请教各位大侠,会是什么原因? 进样口出会有漏气吗? 填充柱出口不应该敞开吗? 这个填充柱以前用过,但是换下来后有一段时间忘记把两头封堵上了,柱子本身会有问题吗?多谢!