填充过程

对3D NAND、DRAM和逻辑芯片制造商来说，高深宽比复杂架构下的填隙一直是一大难题。对此，泛林集团副总裁兼电介质原子层沉积(ALD)产品总经理Aaron Fellis介绍了StrikerFE增强型ALD平台将如何以其高性能推进技术路线图的发展。沉积技术是推进存储器件进步的关键要素。但随着3D NAND堆栈的出现，现有填充方法的局限性已开始凸显。泛林集团去年推出的StrikerFE增强版原子层沉积(ALD)平台可解决3D NAND和DRAM领域的半导体制造难题。该平台采用了被称为“ICEFill”的先进电介质填充技术，可用于先进节点下的3D NAND和DRAM架构以及逻辑器件。泛林集团副总裁兼电介质ALD产品总经理Aaron Fellis指出，填充相关技术的需求一直存在，但原有的那些方法已不能满足新的需求，尤其是3D NAND堆栈越来越高。他表示：“除了堆叠层数非常高以外，为了能整合不同步骤，还要通过刻蚀来满足不同的特征需求。最终我们需要用介电材料重新进行填充，这种材料中最常见的则是氧化硅。”Fellis指出，化学气相沉积、扩散/熔炉和旋涂工艺等半导体制造行业一直以来使用的传统填充方法总要在质量、收缩率和填充率之间权衡取舍，因此已无法满足3D NAND的生产需求，“这些技术往往会收缩并导致构建和设计的实际结构变形”。由于稳定、能耐受各种温度且具备良好的电性能，氧化硅仍然是填隙的首选材料，但其沉积技术已经有了变化。以泛林集团的Striker ICEFill为例，该方案采用泛林独有的表面改性技术，可以实现高选择性自下而上的无缝填充，并同时能保持原子层沉积(ALD)固有的成膜质量。Fellis表示：“标准ALD技术能大幅提升沉积后的成膜质量，这样就解决了收缩的问题。”采用ICEFill先进电介质填隙技术的StrikerFE增强版原子层沉积平台可用于3D NAND和DRAM架构的填充在Fellis看来，即使能通过高密度材料实现良好的内部机械完整性，标准ALD仍可能导致某些器件中出现间隙，而且其延展性可能出现问题。而采用自下而上填充的ICEFill则能实现非常高质量的内部成膜且不会收缩。“它的可延展性非常高。”他表示，这意味着可用其满足任何步骤的填充需求，包括用于提升机械强度和电性能等，“在所制造的器件内部某一特定间隙中，填充材料都具有统一的特性。”用于存储器件的沉积技术有自己的路线图，而推动其发展的各种存储技术进步也同时决定了现有技术的“保质期”，Fellis表示，“技术将向更高和更小发展”。预料到3D NAND堆栈增高带来的挑战，泛林集团早已开始着手改进其Striker产品。他说：“随着客户按自己的路线图发展，我们看到他们需要提高成膜性能的需求。堆叠依然是创新的推动力。”美国半导体产业调查公司VLSI Research总裁Risto Puhakka表示，作为ALD技术的主导者，泛林集团的技术需求反映了存储行业的普遍需求，即通过提升存储密度来满足人工智能等应用的高存储需求，但同时还要避免成本提升。而3D NAND等存储器件随着堆栈高度不断提升，对填充技术也提出了更高的要求。Puhakka说：“堆栈相关的制造难题越来越多，芯片制造商也会担心花费过高的问题。”在这种情况下，继续使用非常熟悉的材料（例如氧化硅）有助于更好地预测成本。

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随着我国经济水平的不断提高，水产养殖业迎来了快速发展，淡水水产养殖业也日益趋向集约化高密度水产养殖。然而，高密度繁殖环境下，水污染已经成为一个突出的问题。水环境状况的优劣不但是养殖成败和水产品质量是否安全关键的所在，而且水产养殖中过量的杀菌剂和抗生素等危害物长期积累将对环境、生物和人类健康构成潜在的风险。目前，对于养殖废水处理技术，常用的传统方法有物理处理技术、化学处理技术、理化综合处理技术等。其中，物理处理技术主要去除污水中的漂浮物、悬浮物和少量的油，由于具有较强的可操作性，被广泛使用。化学处理方法主要针对无法通过物理方法解决的污染问题。理化综合处理技术又包括膜分离技术、生物处理技术、活性污泥处理技术、生物膜处理技术等。由于传统的处理方法处理时间长（60 min以上）、处理效果差（50%及以下），因此开发新的高效降解方法意义重大。近日，中国水产科学研究院研究团队在Chemosphere杂志在线发表了题目为“Rapid Degradation of Refractory Organic Pollutants by Continuous Ozonation in a Micro-packed Bed Reactor”的研究论文。为突破传统方法降解效率低、耗时长的技术瓶颈，该团队与清华大学化工系张吉松副教授合作，开发了一种微填充床反应器和臭氧氧化相结合的连续处理系统，对水产养殖废水中孔雀石绿及沙星类抗生素等有机危害物进行了快速、连续、高效的降解。连续液流微反应器原理图由于微填充床反应器可以提高气液传质速率，增加臭氧在液相中的溶解度，因此可以显著提高降解水产养殖废水的效率。在连续反应71 s后，孔雀石绿和沙星类抗生素的去除率即可达到95%-100%，COD去除率高达80%-85%。此外，本系统中未反应完的臭氧可99.9%转化为氧气，这不仅消除了臭氧对水生生物的危害而且增加了水中的溶解氧，保障了渔业生态系统的健康可持续发展。据了解，这是一套国际上首次提出基于微填充床反应器降解废水的处理技术，也是中国水产科学研究院研究自主知识产权研发仪器的核心技术。该处理系统成本约为5万元左右,污染物去除率约为99.9%，COD去除率约为80%，对高浓度和低浓度的水产养殖废水都能进行有效的降解。 微反应处理系统连续降解鱼缸中孔雀石绿的过程

你可能经常能够在耳边听到别说干细胞，干细胞是一个什么样的概率，是个什么东西你真的了解吗？今天小编就带你来深入了解我们常说的：干细胞！什么是干细胞？干细胞是一类具有无限的或者永生的自我更新能力的细胞、能够产生至少一种类型的、高度分化的子代细胞，干细胞(stem cell，SC)的“干"，译自英文“stem”，意为“茎干”，“干”和"起源”。干细胞群的功能即为控制和维持细胞的再生。 一般来说，在干细胞和其终末分化的子代细胞之间存在着被称为“定向祖细胞”的中间祖细胞群，它们具有有限的扩增能力和限制性分化潜能。这些细胞群的功能是增加干细胞每次分裂后产生的分化细胞的数量。干细胞是具有多向分化潜能、自我更新能力的细胞，是处于细胞系起源顶端的最原始细胞，在体内能够分化产生某种特定组织类型的细胞。干细胞与衰老的关系构成人体的200余种细胞中，大部分为终末分化细胞，高度分化使其失去了再分裂的能力，最终会衰老、死亡；但同时机体也保留了一部分未分化的原始细胞，即干细胞。这些细胞在特定条件下或者产生新的干细胞，或者按一定的程序分化形成新的功能细胞，从而使组织和器官保持生长和衰退的动态平衡，当衰退的进程大于再生长的能力时表现为衰老；如果细胞再生能力更强，那么组织衰老的进程将被延缓甚至阻断。 干细胞的功能、特点使得其在创伤修复、神经再生和抗衰老等临床医学领域具有广阔应用前景。已有研究证明，干细胞在心血管疾病、代谢病、帕金森氏综合征、肝硬化、白血病等多种疾病的治疗中疗效显著；而干细胞抗衰老更是《Science》杂志评选出的1999年度10大科学进展之一，由此引发的“再生医学”革命不容小觑。可想而知，干细胞抗衰老效应的发挥取决于是否能够动员足够数量的理想的干细胞。 干细胞美容应用延缓衰老、永葆青春，自古以来就是人类不懈追求的目标，美容行业所说的抗衰老是以形体形象为主，祛皱、提拉等项目都属于抗衰项目，延缓肌肤衰老！尚恩控股集团联合国内外医美领域专家，对干细胞美容应用展开深入研究，干细胞美容抗衰老是目前临床上的主要应用，主要通过对自体干细胞进行体外培养、扩增、纯化，再移植到人体指定部位，激活皮肤干细胞的再生和修复，降低细胞老化速率，增强肌肤内部支撑结构，从而达到除皱、祛疤、减肥、丰胸等效果，医佳颜活性因子抗衰便是运用了干细胞再生特性，对面部凹陷进行再生填充，修饰面部脸型，起到紧致提拉祛皱的美容抗衰功能。

采用原位反应法在碳纳米管（CNTs）的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管（IF-MCNTs）,建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法（IF-MCNTs/MSPEGC/M S）测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃（PAHs）的分析方法。通过透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘（NAP）、苊（ANE）、芴（FLU）、菲（PHE）、荧蒽（FLA）、芘（PYR）和苯并荧蒽（B（b） FL）,对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0～500 ng/L,检出限在1.7～3.1 ng/L之间,相对标准偏差（RSD）小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%～97.2%之间,RSDs为3.4%～9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。管内填充磁性碳纳米管固相萃取_气_省略_谱_质谱法测定环境样品中多环芳烃_周婵媛.pdf

经过两个月的激烈角逐，“趣味填充，轻松得奖”游戏已经圆满结束。用最短时间完成游戏的前5名，进入我们的“Top5”排行榜；截止到活动结束的前400名游戏成功者，也幸运地成为获奖选手。我们将尽快与获奖者取得联系，并将奖品邮寄到您的手中。另外，我们还要感谢参与本次活动但遗憾没有获奖的网友们，希望大家继续将这份热情投入到以后的活动中，突出重围，获得大奖! 最后，再一次感谢大家的积极参与！获奖名单如下为了保证游戏的公平，我们已经筛选掉重复申请礼品的用户。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" 入围“TOP5”排行榜者，各获赠瑞士军刀一把。 地址获奖者姓名北京唐祖超河南潘伟江苏龚连标江苏林涛四川罗小平恭喜以上五位参与者！希望大家再接再励，继续参与以后的活动，争取获得更丰厚的奖品。screen.width-300)this.width=screen.width-300" 前400名游戏成功者，各获赠精美相架一套。地址获奖者姓名北京 aa浙江aneh江苏chenyanwei四川fanxiaojun江苏GuHaven浙江huanghailong北京kangguanghua上海leiwang山东linlin浙江liuliu上海macoking北京mb广东qinza福建sghfnaps江苏shaohujun浙江shuyan江苏SongHao北京tianyuliang北京wangchao江苏wuhw福建 XuWells北京yuzhiyong江苏zhangjingpin河南zxh辽宁傲菊北京 蔡昆浙江蔡立培辽宁操则平湖北车超江苏陈东亮河北陈刚吉林陈海波上海陈灰根浙江陈洁广东陈敬阳江苏陈军江西陈磊河南陈磊浙江陈琳玲四川陈尚朴江苏陈淑军内蒙古陈艳书浙江陈燕飞海南 陈涌盛广东陈远琪浙江谌荣春上海仇丽江苏仇平江苏崔斌江苏崔兆兵北京 代立红福建 戴展书山东单联旭山西邓超北京邓恭云南邓华广东邓世云陕西丁继英北京 丁庆维河南董鑫江苏杜丽霞上海冯爱军上海冯度山东冯峻凯河南冯毅上海傅明君山东傅旺广东郜振军上海戈萌黑龙江耿汉斌天津古广明江苏顾旭北京 郭镜园山东国新毅陕西韩娜河南杭卫华江苏贺宁河北贺彦磊江苏洪志忠辽宁侯金枝湖南侯静四川侯峡浙江胡斌妹辽宁胡广阳广东胡可哲山东胡鑫黑龙江胡永恒上海华文娟广东黄剑勇河南黄娈淇广东黄琳广东黄路兵福建 黄顺清江苏黄松北京黄云奎河南黄治国河南黄治军山东姜成义云南蒋金和江苏蒋平伟江苏金一鸣上海金中一河南鞠坤浙江雷伟上海李兵山东李发明山东李锋广东李海燕辽宁李华润山东李景峰辽宁李俊莹河南李利娟北京李留祥湖北 李农广东李蕊北京李世龙四川李雪上海李雪冬四川李英军河北李永彩陕西 李子瑛山东梁斌广东梁浩江苏梁莎福建 林爱兰上海林国仕广东林汉滨江苏林洁陕西林琳江苏林榴生山东刘安杰北京 刘超江苏刘德凯北京刘东杰河南刘宏飞重庆刘晶江苏刘雷四川刘立鑫安徽刘鹏程广东刘乔辽宁刘时光山东刘文庆湖北刘熙河南刘宪章河南刘晓红河南刘晓丽辽宁刘欣欣四川刘元宪江苏刘智香北京陆俊上海陆丽娟山东路长水北京闾进广东罗明四川马发良甘肃马金刚天津马君北京马晓娜陕西 马亚玲陕西毛凯福建 宁庄满河北牛占斌北京逄洪波福建彭英前湖北 彭勇上海齐炜辽宁綦宝朋浙江钱红明江苏秦飞四川卿盈盈江苏邱建国安徽邱文伟北京 权万锋吉林任汉涛河南任利宾广东任培武浙江任育林江苏沙维山东邵红光江西邵伟松江苏沈建华上海沈晓明江苏盛积庆湖北 石美江苏史红艳北京 史建坤山西 史鹏江苏史小虎上海司海立河南宋拥军黑龙江宋永搂安徽宋友保上海宋志国黑龙江孙雪松宁夏 孙彦军天津孙燕军浙江孙元贵陕西谈琼陕西 谭耀庭福建 汤海港广东汤锡銮上海唐捷北京 唐年令上海唐平江苏唐银洁四川陶兵河南田忠文重庆万里飞安徽汪胜忠山西 王春江苏王东山东王芳广东王革非广东王亘四川王华江苏王建重庆王军强广东王乐和广东王丽云南王黔明山东王善友辽宁王铄山西王晓东山东王永良河南王媛安徽王召前山东王志磊江苏卫建峰北京 魏春艳江苏文丽吉林闻永强浙江吴光省福建吴火生福建 吴培明江苏吴娉北京吴周亭河北武伟江苏武正飞上海夏海燕辽宁夏海舟湖北夏靖辽宁夏军江西鲜华湖北 向良勇江苏谢锋安徽谢军广东谢君霞重庆谢勇山东辛显义安徽徐嘉江苏徐剑江苏徐黎珺北京 徐鹏湖北徐清平上海徐文杰辽宁徐忠安徽许永钢福建许永禄山东许志鹏山东闫军四川羊以刚吉林杨波湖北 杨电北京杨海江四川杨宏云南杨建钊江苏杨明珠江苏杨盛锋河北杨士冬湖北 杨文兵北京 杨阳江苏姚文华浙江叶瑞彬安徽叶文兵广东伊超广东易亚章浙江尹华军辽宁于斥非安徽于峰浙江余金娥江苏袁文胜上海曾梁平四川翟大庆重庆张兵山东张成德黑龙江张海波四川张华述山东张建波重庆张军安徽张凯江苏张珂北京张雷浙江张磊山东张良银四川张明月江苏张楠辽宁张思源河北张卫鹏广东张文超山东张雪峰山东张赞成山东张泽宇辽宁章海波湖北章静江西赵峰浙江赵洪春江苏赵力平江苏赵炜上海赵颖莹广东赵宗利河南郑秋芬湖南周岸青黑龙江周宝国福建周道春江苏周峰山东周虹伯湖北周能上海朱炅旻江苏朱慧湖北 朱继文上海朱万贵北京朱希龙湖北朱云福建庄云鹏如您对本次活动有任何的意见或建议，欢迎与我们联系。您可发送邮件至：ad@mt.com，并请在邮件标题中注明“趣味填充，一键滴定游戏活动”；或拨打客户互动中心热线：4008-878-788，留下您的宝贵意见。我们会尽快给您回复。再次感谢各位网友的支持！

相信补过牙齿的小伙伴们都知道，钻头在嘴里磨牙的同时还会不断洒水，那么你知道这是为什么吗？那是因为钻头是以每秒几十万甚至上百万的转速运行，这样的摩擦会导致温度急速上升，牙齿难以承受。今天，小菲就来分享一个研究人员使用FLIR高速红外热成像仪研究钻牙技术，通过了解导致热损伤的条件，找到钻牙过程中水冷却的临界点。佩戴牙冠的条件目前，最美观的牙齿修复体是基于氧化锆或氧化铝的修复体，不带金属基底结构。为了满足必要的阻力和美学的双重要求，牙冠的齿间修复需要去除硬牙组织。在磨牙的过程中，需要在牙钻上使用钻头或特定的铰刀。由于牙钻的快速旋转，可能会导致牙齿温度升高到危险的水平。人们普遍认为，高于56至60°C的温度对骨组织就会有害，因为它们会导致硬组织蛋白变性。众所周知，牙根表面温度为47°C或以上（比正常体温高10°C左右），可能会对周围组织，比如牙骨质、牙周膜和牙槽骨等造成热损伤。在本次实验中，他们需要准备约2毫米的牙齿组织，由于钻孔可能产生高温并导致牙髓损伤（特别是在填充量较大的牙齿中），许多医生建议将根管治疗和桩核作为重建治疗的一阶段。在准备一个或多个牙壁时，确定使用桩核需满足以下条件：★ 咬合平面的平衡；★ 美学改善（矫正大部分突出或错位的牙齿）★ 当牙齿空隙过大，需要做牙冠时，根管治疗后的牙根需要提供足够的固位力用于固定义齿修复。实验前的工具与条件准备为了让实验得到最准确的数据，需要做以下准备：1、热测量系统准备：★ 一台FLIR高速红外热像仪；★ 带特写附件的13mm镜头；★ FLIR专业分析软件。2、测量条件设定：★ 序列帧速率：85 f/s；★ 热图像分辨率：640×512像素；★ 发射率：ε=0.94；★ 物体与热像仪之间的距离：11厘米。3、在测试过程中，使用了一台微型发动机，其转速控制能力在1000到20000转/分之间。在测试工作中使用了以下转速：1000、2000和5000rpm。使用的是NSK手机。因为现有的微型发动机没有自己的水冷系统，所以水是用针头从注射器中注入的，室温为初始温度。4、使用三种类型的钻头，对应3种预制桩核系统：★ RadixAnker系统是一种圆柱形钻头；★ Olident系统是一种锥形钻头；★ OptiPost系统是一种阶梯形钻头。根据制造商的建议，准备工作在与临床条件相似的条件下进行，即按顺序进行：先导钻，加宽钻和最终形状钻。模拟口腔中治疗的过程在本次实验中，准备了60颗单根前磨牙（性别、年龄和拔牙原因均不详）。据文献可知，单根牙被认为是人类恒牙中尺寸和形状变化最小的牙齿。提取后直接在5%次氯酸钠溶液中保存7天。检测前，将样品机械清洗并放入唾液溶液中24小时。然后，利用水冷-空气冷却的涡轮钻机进入齿腔，并通过进一步钻孔扩大进入范围。根据牙冠向下技术，使用Densply-Mailefer手动和旋转器械（轮廓0.2”）对牙齿进行牙髓治疗。在实验台上钻孔时牙齿的热图像根管加宽至35(绿色)，距离根尖孔约1mm(左侧)。在手术过程中，用2.5%的洗必泰溶液冲洗根管。机械准备后，用蒸馏水冲洗根管，然后用纸尖排干。用这种方法制备的根管用牙胶填充，并使用侧向冷凝法进行密封。样品放在一个特殊的容器中，以满足特定要求：★ 与牙齿直接接触的材料应具有较低的热渗透性，且不会从样品中收集热量；★ 测试装置应提供红外热像仪沿整个长度进入牙根的视野，不覆盖其任何部分；★ 不干扰红外热像仪的拍摄；★ 保持样品稳定；★ 不应施加任何可能导致试样表面断裂的压碎力。作为牙齿缝隙准备期间温度测量的一部分，考虑了水冷条件。将牙根部分隔离，使其不与冷却因子接触，冷却仅影响准备位置。这是为了代表临床条件，在这种情况下，水冷却只发生在牙齿的冠状面。根部与冠部分离，用弹性箔紧贴牙齿解剖颈部。左：在没有冷却的情况下钻孔时牙齿的热图像 右图：温度图左图：水冷钻孔过程中牙齿的热图像 右图：温度图下图显示了从牙根尖到颈部的温度分布。水冷作用在牙颈部位最为明显。在这个区域，温度非常接近初始温度读数。牙根表面的温度对应于钻头在牙根管中达到的深度。根尖周围组织的温度几乎没有升高。沿齿根的温度分-无冷却的OptiPost系统沿齿根的温度分布–带冷却的OptiPost系统沿齿根的温度分布-无冷却的Olident系统沿齿根的温度分布-带冷却的Olident系统1000、2000、5000转/分钟无冷却和有冷却钻孔的平均温度升高。以1000、2000、5000转/分的速度和两种尺寸的钻机钻孔时的平均温度升高确定牙齿缝隙准备期间的条件对于实现长效填充至关重要。使用FLIR高速红外热像仪提供的高分辨率和高速热成像系统，可以根据牙钻的转速、类型和冷却类型评估温度的增加和分布。如今新一代FLIR高速红外热像仪使记录640×512像素全帧高速数据成为可能，这意味着研究人员能在不损失视窗中帧区域的情况下对喷气发动机涡轮叶片、超音速射弹、爆炸等进行动态分析。对于FLIR高速红外热像仪你还有哪些想了解的信息呢？联系我们，让FLIR专家为您答疑解惑吧~新品免费试用目前，Teledyne FLIR正在进行一场2021年终新品免费试用的活动，无论是FLIR A50/A70研发套件，还是FLIR A50/A70图像流/智能传感器热像仪，亦或是FLIR Si124-PD:局部放电检测声像仪，还有FLIR Si124-LD:压缩空气泄漏检测声像仪，以及FLIR E96 高级热像仪都在此次活动当中哦~当然如果您想试用其他产品，小菲也会尽量满足您的需求！所以，小伙伴们赶紧联系我们，我们将安排专人上门为您演示！填好资料，坐等上门演示

颗粒分析在医药行业中，无论是对生产结果或生产过程，都起着关键性的作用。粒径可以影响辅料或活性药物成份（ API ）的溶解度，并也可能会影响到药物制剂。各种已有的颗粒分析技术完全能满足今天的药品市场所需的颗粒粒度测量要求。 然而，在某些情况下，简单的控制颗粒大小并不能完全的控制最终产品。对监测和控制颗粒的形状尤为重要。近年来，在制药行业的研究和质量控制中，了解颗粒形状的信息促进了图像分析的发展。 大多数粒度分析方法在分析颗粒时，都把颗粒假定为球形，输出的报告也为&ldquo 相当于球形直径&rdquo 的结果。这种假设在大多数情况下是不能接受的。例如，样品在流动生产过程中，单独监测颗粒大小是不准确的。有些粒子可能是球形，一些可能是矩形，球形颗粒比长方形颗粒流动性更好些&mdash 需要更少的能量。为确保矩形颗粒均匀流动，则需要更多的能量。颗粒形状影响流动性，颗粒与其他样品组成成分正确地混合能力将影响最终产品的结果。 图像分析系统可以测量颗粒大小、形状和浓度，并且允许用户对特定的颗粒设置测量参数。在选择辅料时，对颗粒形状的测量在生产过程中是非常重要的。像润滑油一样，具有低表面粗糙度的或者高形状因素的辅料可以促进粉末的流动和压片的形成。在生产过程中，表面粗糙的辅料填充剂会影响药物的粘结和溶解，并且影响API在消化道里释放的位置。动态图像分析仪的出现实现了前所未有的自动化信息的传递。在这种情况下，Particle Insight根据表面粗糙度来区分辅料的种类，并且在生产过程中，表面粗糙度也是颗粒的一个重要特征。

产品标注模棱两可 保暖指标未设下限羽绒服充绒量多少谁说了算　　“最近这几天真冷，穿着羽绒服居然都不管用，风一吹就透了。”连日来，我国大部分地区严寒持续，羽绒服保暖性能成为网友热议的话题。人们购买羽绒服时，往往关心含绒量，却忽视了直接关系保暖性能的充绒量指标。　　记者近日走访发现，市面上销售的一些羽绒服只标注含绒量，却并未标明充绒量。业界对此是否规定充绒量具体数值，也存有争议。为何有的企业对充绒量的标注“讳莫如深”?中间是否有空子可钻?是否需要规定充绒量下限值?　　充绒量标注很少见　　根据相关标准，充绒量是指羽绒服填充的全部羽绒重量，通常以克计量。根据《羽绒服装》标准规定，含绒量是指绒子和绒丝在羽毛羽绒中的含量百分比。绒子是朵绒、未成熟绒、类似绒、损伤绒的总称，绒丝是指从绒子或毛片根部脱落下来的单根绒丝。　　国家强制性标准《消费品使用说明 纺织品和服装使用说明》规定，含有填充物的产品，应标明填充物的种类和含量，羽绒填充物应标明含绒量和充绒量。　　记者12月19日走访北京市销售羽绒服的百货商城、专卖店及超市发现，充绒量成了一些厂商的“隐私”。在朝阳区金河谷百货商城，一款售价320元的羽绒服，不管是商品外标签，还是衣服内标签，填充物一栏未见充绒量身影，反而出现“乌龙”标注。该衣服外标签含绒量一栏，印着“鸭绒90%”，但内部标签填充物一栏，却清楚标着“蚕丝棉”，没有任何羽绒成分。与金河谷百货商城一路之隔的爱莉莎内衣销售店，店中有羽绒类内衣、夹克两种羽绒服装，产品标签标注的充绒量显示，其含量分别为81克和58克。　　除路边相对散乱的小百货商城外，一些正规商场售卖的羽绒服，也存在填充物标注不规范现象。记者12月19日晚在物美超市惠新店看到，一款“兴业王”品牌的休闲羽绒服，标签显示填充物为90%羽绒、10%羽毛。至于羽绒是何种类型羽绒，并未明示。另外，摆在超市通道显要位置的几款真维斯品牌羽绒服，内、外标签均未标注充绒量克数。“鱼与熊掌不可兼得。”面对记者想要既轻薄又保暖的羽绒服需求，超市一品牌羽绒服销售员笑言，轻薄型羽绒服，穿着时尚轻盈，但往往风一吹就透了。　　指标规范尚存争议　　从往年羽绒服产品质量抽查结果看，与充绒量相关的质量问题集中表现为，标签标注含量与实际重量不符，常表现为实际充绒量少，保暖性打折。　　记者查阅羽绒服相关标准发现，我国并未对充绒量作出具体数值规定。只是《羽绒服装》(GB/T14272-2011)规定，成品的充绒量允许偏差为-5%，即标签标注的含量，与实际含量相差不应大于5%。　　从生产情况看，羽绒服中填充多少克的羽绒，完全是企业行为。一些企业把充绒量指标当作“隐私”，不免让人怀疑，企业是否在打充绒量的主意?　　在此情况下，有无必要规定羽绒服中充绒量的下限值，业界也存有争议。　　据媒体报道，江苏省消费者协会秘书长童天武曾表示，为规范羽绒服行业，维护消费者合法权益，协会准备向国家标准委建议，修订完善羽绒服国家标准，对不同类型的羽绒服“充绒量”下限分别作出规定。近日，记者通过拨打该协会服务热线等方式，试图联系采访童天武，可惜未能如愿。　　针对充绒量有没有必要制定统一规范的标准，或者根据不同区域、不同衣服款式，因地制宜制定细化指标?中国纺织品商业协会秘书长雷利民表示，细化指标，由企业自身掌握，可能更好一些。如果需要分区域、分人群，生产差别性产品，应该是企业自身来把握，产品宣传时可以突出这一点。　　与雷利民的看法类似，中国羽绒工业协会秘书长董禹灼认为，羽绒类的服装类型多样，要针对充绒量制定细化的指标，从客观情况看难度较大。以羽绒服为例，保暖性能与含绒量、充绒量、填充材质、面料等多方面相关，相互间的搭配协调度比较重要。　　消费者认知有误区　　记者采访了解到，一些消费者购买羽绒服时，存在认识误区。不清楚含绒量和充绒量两者的区别，经常误认为“含绒量”高，就代表里面的羽绒多，就一定暖和。但实际情况并非如此。　　从市场现状看，生产企业往往将羽绒服含绒量标注在内标签上。如同一款衣服，大小型号不同，充绒量也不同，一般型号越大，充绒量越大。走访来看，市面销售的同一品牌、款式羽绒服，从最小号到最大号，充绒量一般相差六七十克。那么，企业生产羽绒服时，成本考量是基于小型号，还是大型号?最小型号到最大型号之间的成本差价有多大?一些企业是否在这方面钻空子牟利?　　中国羽绒工业协会秘书长董禹灼提醒消费者，选购羽绒服时，应根据自身实际需求，选择不同款式的服装 如果比较注重保暖性，在含绒量一致的前提下，多考虑充绒量的多少。羽绒服充绒量的多少，基本上由生产企业说了算。但消费者在消费时，多关注、比较充绒量，会倒逼企业在此上面做足文章，不钻空子。另外，是否需要出台相应的产品指导性规范，仍值得探讨。比如能否像家电能效指标一样，将类似于保暖指数的指标，清楚标于产品标签上，有利于消费者明白消费。

冻干可以通过去除样品中的水分，限制分子的流动性，减慢药物成分的物理/化学反应来延长产品的保质期，然而固体状态的配方也不是一直稳定的，由于在干燥过程中，蛋白质暴露在许多应力作用下，在长期的储存过程中，仍然容易发生物理/化学反应。在冻干及储存过程中，我们常常会加入一些稳定剂来保护蛋白免受应力的影响，主要有两种稳定机理来解释：水替代假说和玻璃化假说；但是两种稳定机制都需要将蛋白质分子分散在稳定剂中，使得蛋白质和稳定剂都处于相同的单一无定形相，即不发生相分离。那么相分离是如何发生的？为什么会发生？相分离主要发生在冻干的预冻步骤，在一定程度上取决于冻干的工艺和配方成分。1、相分离的机理 图1：冻干分为三个步骤冻干主要分为三个步骤：预冻，主干燥及次级干燥。（如图1所示）在预冻过程中，溶液被降到一个很低的温度，晶核形成并且生长，样品中的溶质浓度不断浓缩，可以达到初始浓度的约50倍，如果在热力学和动力学上均利于反应发生的条件下，高浓度的溶质可以导致相分离。2、相分离热力学当溶液为成分A 和成分B的混合物，会发生下面的相互作用（如图2所示）。熵和焓之间的竞争决定了相分离的过程。相分离的热力学基于混合物的自由能（弗洛里-哈金斯理论），聚合物由于尺寸大小和连通性，不能充分利用可用体积，大分子量聚合物的熵变化较小，因此，混合物热力学更容易受到较大焓贡献的支配，当ΔGmix 0: 热力学上有利于相分离 (A-A和B-B相互作用优于A-B相互作用)。 图2：溶液A和B发生的相互作用如果相分离是热力学自发以及动力学上利于反应（足够的移动性和时间），蛋白和稳定剂会分离成两个不同的相，富含稳定剂的无定形相以及富含蛋白的无定形相，后者由于缺乏稳定剂的保护，蛋白更易于降解。（如图3所示）图3：蛋白和稳定剂会分离成两个不同的相3、相分离的检测方法无定形-无定形物质的相分离不容易检测，由于检测方法有限，证据不足，目前主要有如下检测方法：检测技术方法局限性调制DSC配方中有多个Tg’表示有多个无定形相通常，富含蛋白的相不能被DSC检测到，因为在Tg’温度下具有较小的ΔCP；要求高浓度的蛋白配方。拉曼成像技术非重叠成分峰的线谱分析范围：2-50微米；不能检出低于检测限的成分波动。固体核磁共振利用弛豫时间来探测2-5 nm, 20-50 nm分子大小物质的混溶性动态实验需要大量的样品。X射线衍射/散射在纳米尺度上探测结构特征对于两个组分，均包含重要的结构层次，无法区分相分离；成本高，动态实验。SEM肉眼观察物质的形态结果会存在模棱两可的现象；需要较大的容易辨认的相。电介质技术依赖于电场中的分子迁移率响应存在不确定性。4、工艺参数对相分离的影响过冷度-----成核温度❖热力学冻结温度和首次成核温度之间的差值为过冷度；（如图4所示）❖较高的成核温度会更易导致相分离；（由于溶质在远高于Tg’温度下进行浓缩） 图4：过冷度冷却速度❖控制达到给定过冷度的速度；❖缓慢的冻结速度会更容易导致相分离；退火❖主要用于填充剂结晶，控制冰晶形态或增加冰晶体的大小，缩短一次干燥时间；❖如果两相热力学更稳定，退火时间和迁移率的增加可能会提供相分离的机会；灌装体积❖较大的灌装体积会对相分离有较大的影响，因为在样品中具有较大的热梯度。案例分享成核温度和冷却速度对相分离的影响对已知的相分离聚合物体系 1:1 PVP29K:DEX10K(100 mg/ml) 进行研究，将冷却台放在拉曼显微镜下进行观察。（如图5所示） 图5：已知相分离聚合物体系在拉曼显微镜下的观察成核温度对相分离的影响 图6：成核温度对相分离的影响与每个单一组分相比，成核温度较高的一组（-5℃）对相分离具有较大的影响；其余的成核温度对相分离影响较小。（如图6所示）冷却速度对相分离的影响 图7：冷却速度对相分离的影响所有的冷却速度均会在一定程度上提高相分离的倾向，但是影响较小。（如图7所示）*结论在没有热历史的情况下，成核温度和冷却速率对相分离的影响较小。成核温度和灌装体积对相分离的影响 图8：成核温度和灌装体积对相分离的影响较大的灌装体积（1ml VS 0.2ml）和较高的成核温度（-5℃ VS -10 ℃）会导致相分离,可能是由于样品内部存在较大的温度梯度。（如图8所示）5、配方成分对相分离的影响在冻干过程中配方成分的兼容性是阻止相分离的关键，如研究表明聚合物体系的不混溶性随着聚合物分子量的增加而增加。对于蛋白而言，相分离的倾向性可能与稳定剂大小，静电相互作用（盐类），稳定剂类型（填充剂、表面活性剂），稳定剂浓度，蛋白质特性（等电点，大小），配方PH值等有关。案例分享——配方组分对相分离的影响❖实验进行了系统的研究，探索蛋白质:糖的比例以及蛋白质(分子量，电荷)和糖(分子量，单糖亚基和长度)的特性如何影响配方在冻干过程中的混溶性。（如图9,10,11所示）❖蛋白质和糖(200mg /mL)的混合物按以下比例(w:w)：蛋白质：糖——0:1,1:9,1:4,1:2.3,1:1.5,1:1,1:5:1,2.3:1,4:1,9:1❖多个Tg’的存在表明存在相分离。 图9 图10 图11实验表明● 在所有的蛋白-糖体系均观察到了相分离现象（两个不同的Tg’），尽管不同的比例出现相分离的时间不同；● 不同蛋白-糖混合物Tg’的宽度不同，有可能多个Tg’会重叠在一起，形成一个较宽的Tg’, 导致无法检测到相分离现象；● 其中在牛血清蛋白和海藻糖混合物中，当二者比例为1:1.5和1:1 时，观察到存在相分离现象；（如图12所示） 图12● 对于蛋白-糖体系中，二者比例从1:2.3 到4:1 均观察到存在相分离现象；（如图13所示） 图13结论● 对于几乎所有被研究的体系中，当配方中蛋白质和糖的比例为1:1和1.5:1时确定会发生相分离现象，这表明蛋白质和糖的比例和系统的相分离倾向之间可能存在相关性；● 在系统的相分离趋势和以下属性之间似乎没有明显的相关性: # 蛋白质电荷/等电点 # 蛋白质分子量 # 糖的分子量 # 单糖亚基；● 在几乎所有研究的配方中，当蛋白和糖的比例为1:1时会发生相分离；● 本研究结果表明，冻干蛋白配方中应加入过量的稳定剂。6、冻干蛋白配方中相分离的重要性● 相分离取决于具体的操作过程和组分；● 在预冻过程中，温度/时间和浓度是关键因素，会影响系统相分离的趋势；● 蛋白和稳定剂的物理化学特性会影响相分离；● 在冻干过程中保护不足会导致长期储藏过程中不稳定性的增加；● 当缺乏稳定剂时，蛋白在干燥过程中会发生改变（即形成反应型结构），这可能会导致储存过程中潜在的稳定性问题；● 需要了解相分离如何影响冻干制剂的保质期；● 相分离检测是稳定性欠佳的指标；● 未检测到的相分离会影响蛋白质稳定性和整体产品质量；● 需要更好的检测方法!当前的方法可以证明样品存在相分离，但不能证明样品不存在相分离。参考文献[1] Padilla,A.M.et.Al.(2011).”The Study of Phase Separation in a Model Polymer Phase Separating System Using Raman Microscopy and a Low-Temperature Stage: Effect of Cooling Rate and

紫砂煲不含紫砂是宣传不当，还是恶意欺诈？　　央视《每周质量报告》戳穿了一个美丽的谎言，而家电业航母——美的成了这个谎言的缔造者。　　2007年，美的将紫砂煲变得耳熟能详，而仅仅三年，这个被赋予了诸多“健康”意义的厨房电器也许将会“消失”。随着美的紫砂煲全国性的下架和退货，人们也开始考问紫砂煲背后隐藏着的黑暗的利益链。　　还原“紫砂门”升级过程　　5月23日，这一天对美的来说，也许是有着转折意义的一天。这一天，央视《每周质量报告》曝光了美的紫砂煲的生产黑幕后，各界一片哗然。一向风平浪静的美的被推向了风口浪尖。　　随后，美的的回应显得无比迅速。美的公司声称：“对涉及不当宣传的产品，立即停止生产和销售，立即收回和改正所有不当宣传品，设立消费者咨询热线 并按照国家有关规定，在售后服务网点设立退货点，接受消费者的退货。”　　“被曝光的美的紫砂煲是由美的生活电器制造有限公司的子公司美的电炖锅公司生产，该子公司将该产品的内胆宣传为‘天然紫砂内胆’，属于不实的宣传。”美的生活电器事业部陈小平对本报记者表示。　　陈小平称，事件发生后已经对美的电炖锅公司立即停产整顿，停止销售。美的电炖锅公司的相关负责人因管理不善已被停职。但他同时称：“电炖锅公司的停产整顿只是暂时的。”而对于何时重新恢复生产并是否继续售卖紫砂煲，陈小平称还在考虑。对于美的紫砂煲的相关销售数据、市场回收量和库存，陈小平表示还没有统计。　　据记者了解，北京国美和苏宁都在第一时间对美的紫砂煲进行了紧急下架，国美对其他品牌的相关产品也一律下架停售，苏宁要求其他紫砂煲品牌的生产厂家立即提供与宣传资料相符的证明材料，无法提供有效证明的产品也将被实施下架。　　而中消协律师团团长邱宝昌认为，对于厂家和商家而言，“不当宣传”与“造假”显然不是同一档次的违法行为。他认为，用不是紫砂的锅冒充紫砂煲是涉嫌欺骗消费者的行为。“鉴于美的方面已承认该产品以假充真，消费者可以要求双倍赔偿，且不需要工商部门进行鉴定。如果美的方面不愿意双倍赔偿，消费者与其协商未果，可以让法院进行认定。”　　对此，陈小平表示：“法律没有要求不当宣传须双倍赔偿。”　　工商总局的一位负责人告诉记者，针对紫砂煲的问题，各地工商部门会根据质检部门的检测结果进行单独的撤架和检查监督，目前不会从总局层面下发通知。而对于质检总局是否已开展相关检测，截至记者截稿，也未有相关内容公布。　　紫砂煲成本曝光　　如果回忆紫砂煲的概念，大概可以追溯到上世纪90年代末，依立紫砂煲在佛山创立，并在广东一带迅速成名。随后，2007年左右，由于家电业巨头美的、苏泊尔等企业的进入和铺天盖地的健康、养生等功效的宣传，紫砂煲市场逐渐扩大。然而，一直卖了这么多年的紫砂煲何以到今天才东窗事发，不得不让人觉得蹊跷。中消协的一位负责人告诉记者：“中消协的统计数据基本来自地方，而对地方的统计中并没有对紫砂煲进行单独分类，所以没有专门针对紫砂煲投诉的数据。”　　据记者了解，紫砂泥原料主要分为紫泥、绿泥和红泥三种，因其产自江苏宜兴，故称宜兴紫砂。但目前国内真正意义的紫砂土仅限于宜兴市丁蜀镇黄龙山等周边区域，但2000年以来，国家已对近乎枯竭的宜兴紫砂矿进行了封禁，也就是说，目前市面上不会出现大量新制的紫砂器具。但也正是紫砂矿的封禁造成了紫砂价格的飙涨。　　以紫砂壶为例，目前最便宜的正宗紫砂壶市场价格几千元，高档紫砂壶则要数十万甚至更多。而记者从相关产品的网上商城看到，用料较多的紫砂煲价格则显得相对低廉，便宜的几十块钱，贵的近1500元。根据依立官方销售网站的资料，紫砂内胆的价格从20元到108元不等。　　一位业内人士告诉记者，当下除一些高档紫砂壶外，百元以下的紫砂制品基本是采用类似紫砂泥的陶土制成，而相对贵点的可能含紫砂，但是量也不会太多。“如果容量5L的容器内胆都采用纯紫砂，没个几千块下不来。”　　佛山市质监局副局长吴欣乐日前在接受媒体采访时表示，紫砂煲不含紫砂可能是行业内的“潜规则”，各大紫砂煲厂家对此都心知肚明。他分析，因为如果其他厂家生产的紫砂煲用的是紫砂，而美的的产品用的不是紫砂，那么，其他厂家的产品价格势必高出许多，势必要拆穿美的造假，因为同行之间存在一个监督机制。　　“正是因为成本上的巨大差距，让一些企业铤而走险，以假乱真。”上述业内人士表示，“如果采用普通泥土，成本只有几块钱，而用纯紫砂，成本最少要上百元，何况紫砂泥相对紧缺，怎么能填充这么大的市场?”　　行业标准缺失暴露漏洞　　据了解，美的公司在紫砂煲造假事件曝光后称，根据《国家陶瓷及水暖卫浴产品质量检验中心》的检测报告，美的紫砂煲内胆、紫砂盖无毒无害。　　紫砂产品缘何引用陶瓷的质检标准?中国家电协会秘书长徐东生对本报记者表示：“当前还没有专门针对紫砂产品的国家标准，对于紫砂类产品是否应该通过陶瓷类的质检标准进行评估，还需要做进一步研究。”可以说，美的紫砂煲事件暴露了该行业存在国家标准缺失、准入门槛低和市场竞争无序等问题。　　此外，也有专家建议：“首先要界定紫砂和天然紫砂，然后再进行紫砂类容器的相关细化标准，比如紫砂的含量、增色剂的添加量和类别等等。”　　对此，徐东生表示：“接下来将会同相关企业和有关机构研究进行标准的制定，但之前更重要的是召集企业进行行业自律。”　　“紫砂煲造假门应该让美的有所警醒和教训。”上述业内人士对记者表示，虽然这件事件看上去很偶然，但却是经营方法上的必然。从以前的“标准门”、“爆炸门”，再到现在的“紫砂门”，美的“销售为王”的商业经营模式注定了事件的发生，如果不从根本上转变思想，美的这么多年积蓄起来的品牌形象和商业信誉将付之东流。　　在美的曝出“紫砂门”之后，各个拥有同类产品的厂家也纷纷做出了回应。　　苏泊尔称，从未在任何场合宣称苏泊尔电炖锅内胆采用的是紫砂材质。苏泊尔的电压力锅赠品内胆是金属紫砂制品，采用的是将紫砂浆高温烧结在金属表面上的工艺，其原材料取自江苏宜兴，含有紫砂成分。因此，苏泊尔原则上不予退货，除非有质量问题。　　而依立面对本报记者的质询，则未公开回应。但据有关媒体报道，依立表示其产品是没有问题的，紫砂内胆与电器都是公司自己生产。“因为我们的产品制作原料98%以上都采用真正的紫砂泥，绝对没有问题，所以不可以退货。”　　“中国版丰田”　　事实上，多年来美的一直都致力于成为全球综合性白电制造巨头，但是，此次的造假事件为其这一战略蒙上一层阴影。日前，美的电器和其控股子公司无锡小天鹅发布公告称，5月21日小天鹅发行股份购买资产的重大资产重组事项获得中国证监会有条件通过，这就意味着美的电器对小天鹅的整合之路进入收官阶段。　　按照重组方案，美的电器拟将直接持有的69.47%荣事达洗衣设备公司股权出售给小天鹅，并以此为对价认购小天鹅向美的电器非公开发行的A股股份，约为8340万股。据了解，美的电器此前直接或间接控股小天鹅29.63%的股权，此次交易后，美的电器对小天鹅的持股比例将从29.63%提升至30%以上。　　据悉，本次交易完成后，美的系将拥有“小天鹅”、“荣事达”及“美的”三个知名洗衣机品牌，占据行业第二位，基本实现“以洗为主，做大做强洗衣机主业”的战略目标。　　“作为一家受人尊重，并矢志成为中国家电第一品牌的企业，美的采取造假欺骗消费者的方式扩大市场销售，是极端不负责任的做法，对品牌形象造成很大的负面影响。”家电行业资深研究专家刘步尘表示，“人们有理由怀疑，美的在别的产品上也有可能存在欺诈行为。”　　一位不愿具名的行业协会领导更是表示，美的紫砂煲欺诈消费者的行为堪比日本丰田，由此引发的企业社会责任的问题不得不引起同类企业的高度重视。“其实社会责任不是挂在嘴上的，把产品做好，依法纳税，诚信经营，就是最好的社会责任。”刘步尘表示，“一个一面嘴上高喊社会责任，一面采取不正当手段欺诈消费者的企业，是可耻的。”

你见过暴沸吗你可能会觉得这是废话，某种暴沸，比如加热一杯水，这几乎人人都见过。你会看到它首先在底部沸腾。烧杯底部受热后，由于局部过热形成气泡，一旦气泡开始形成，将随着上升而不断变大，直到积累的热量被完全散光。 在浓缩过程中的离心腔中的暴沸又是完全不同，同时也更严重，因为暴沸会带来交叉污染，使得昂贵的样品损失。在以下将解释浓缩过程中的暴沸以及Genevac是如何避免暴沸发生的。1、顶部沸热我们需要理解的*个概念是，与上面的例子不同，离心蒸发器中的小瓶中的单一溶剂不会在底部开始沸腾，即使热量主要是在底部提供的。它也会在顶部沸腾，在液体的表面沸腾。这是由于高速旋转产生离心力的作用，使得样品管在运行过程中液体底部压力将大于表面压力。根据沸点随着压力的降低而降低的原理，使得液体表面的沸点将小于底部的沸点。以水为例，当转速产生300g的离心力时，腔体压力为8mbar，表面10mm以下位置的压力为308mbar。所以这时水表面的沸点为4℃，但距10mm以下位置的液体沸点为72℃。 2、高速离心力的必要性Q 是所有的离心力都可以带来表面沸腾吗？A 不是。Genevac经过大量的实验证明——如果离心腔不能带来500g的离心力，就无法阻止蒸发浓缩中的暴沸。这样设计出来的蒸发系统，其制作成本远远大于其他品牌的同类型产品。为了彻底避免暴沸的产生，Genevac认为这样的投入是值得的。3、最具有挑战性的溶剂处理单一溶剂的暴沸，这样的情况很容易避免。最具有挑战性的是在处理混合溶剂时，如何有效避免暴沸的产生。一个经典的例子是二氯甲烷（DCM）和甲醇的混合溶剂。沸点更低的DCM的密度更高，导致在混合溶剂中DCM在下层，甲醇在上层。这种现象称之为：“倒置”。 如果我们有一个混合物（当离心时）分离到1厘米的甲醇放在1厘米的DCM上，在500g的离心力时，甲醇管中1厘米深的压力比表面高出近400mbar（比重为0.79）。假设我们从25℃开始升温，当我们在最初将真空时降低压力时，我们就会下降到550mbar，DCM的沸点是25℃。如果不是因为上面的甲醇，DCM现在就可以沸腾了。但是即使腔室是550mbar，但DCM实际上是950mbar，所以它还没有理由沸腾。因此，当压力继续下降达到160mabr时甲醇的沸点是25℃，所以现在甲醇开始在表面沸腾。然后当它达到150mbar时，DCM层的压力为550mbar，并可能自己开始沸腾。可能此时甲醇层已经变浅了。4、暴沸还是不暴沸？接下来发生的事情决定了你是否需要重新制作你所有的化合物——如果DCM开始慢慢地沸腾，它的小气泡会通过甲醇到达表面。他们会随着它们通过甲醇上升(推动气泡的压力从550mbar到150mbar)，但只要它们很小，它们就会以一种受控制的方式移动到表面。然而，如果DCM开始沸腾得足够快，并形成的大量气体。这可能会喷射出所有的溶液，它上面剩下的甲醇层几乎肯定会被猛烈地甩掉。在这种情况下，严重暴沸和根本没有暴沸之间的区别，取决于DCM开始沸腾的轻微程度。这取决于真空应用的小心程度。但请注意，本例中的压力和温度是基于本例中两种溶剂的特定深度。在任何给定的实际情况下，这些数字都会有所不同。这就解释了重力、真空上升速率和沸腾开始的深度之间的关系。g越多，斜坡越慢，沸腾就更接近表面。5、怎样才能防止暴沸？使用Genevac系统，你实际上不需要担心这些。Genevac系列II系统有一个防暴沸功能，称为Dri-Pure&trade ，这意味着压力以受控制的速度下降，转子速度增加到高速（500g）。真空梯度由三个参数定义：启动压力、结束压力和斜坡持续时间。所使用的值是Genevac经过大量的研究后选择的，所以你所需要做的就是选择是否使用Dri-Pure&trade 。Genevac HT系统可根据需要，在不同程序上编写不同的Dri-Pure&trade 参数，使您的使用过程更方便和省时。 未使用Dri-Pure&trade 效果图 使用Dri-Pure&trade 效果图6、哪些溶剂混合物更容易发生暴沸？● 极挥发性的溶剂；● 含有溶解气体的溶液(氢氧化铵)；● 两种溶剂挥发性越强的混合物密度也越大；● 两种溶剂的密度非常接近，但溶液可能不充分混合的混合物；● 导致暴沸的溶剂或溶剂混合物中的溶质(例如HPLC馏分)；● 干燥化合物可以在溶液上形成一层膜的溶液。7、还能做些什么来阻止交叉污染吗？除了选择Dri-Pure&trade 之外，你还可以做一些其他的事情：● 一般建议任何样品容器（微量滴度板或小瓶）的填充量不得超过总体积的75%；● 当运行极挥发性的溶剂(例如DCM)在开始运行前确保腔室冷却。 英国Genevac公司成立于1990年，隶属SP Scientific旗下，一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备，其产品广泛的应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。

随着全球对环保和能效的日益重视，制冷系统的能效和稳定性成为了关注的焦点。在这一背景下，电子冷媒压力表能够提供精确的压力和温度数据，成为了优化制冷系统运行、提高能效以及减少能源浪费的关键工具。01传统机械冷媒表性能单一精度差在制冷系统的安装以及维护过程中，操作人员需要观察蒸发压力、冷凝压力、过热度、过冷度等系统的关键运行参数，来判断系统是否存在潜在故障源，从而快速准确地定位并修补系统。冷媒压力表，也称制冷剂压力表或加氟表，主要用于检测系统冷媒不同阶段的压力值，方便工作人员掌握设备的运行状况，在空调热泵调试维修过程中被广泛应用。传统机械冷媒表虽然能够满足基本的测量需求，但在精度、功能、操作便捷性等方面存在明显的不足。它们容易受到环境温度和压力变化的影响，导致测量结果不准确。此外，传统机械表通常仅限于测量压力，无法同时测量温度等其他重要参数。随着制冷技术的不断进步，电子数显冷媒压力表逐渐崭露头角。华盛昌DT-8921专业级电子冷媒压力表，就是一款高精度、高量程、多用途的专业型冷媒测试数字压力表，用户可以比以往更快、更可靠和更灵活地处理制冷系统和热泵上的所有测量。02多功能冷媒表让制冷更高效更环保华盛昌DT-8921专业级电子冷媒压力表在空调冷媒循环系统的检测和维护方面表现出色，支持压力测试、温度测试、真空负压测量，覆盖了40种常用制冷剂特性参数测量。1压力测试压力测量可用于检查制冷系统的泄露密封性。使用传统冷媒表测量气密性，测量数值往往会受到环境温度影响而变得巨大，测量人员只能选择特定环境条件或者花费很长的测量时间。DT-8921电子冷媒压力表测量范围广泛，高压承压达到800PSI，量程从0至500PSI，测量精度为±1PSI，分辨率达到0.1PSI。有两个带温度补偿的高精度宽量程电子压力传感器，可以有效降低温度对测量的影响，快速、准确地测量高低压。2真空负压测量抽真空是空调安装维护过程中的重要步骤，它主要是为了清除系统中的不凝性气体以及水分。很多制冷系统在运行一段时间之后，发现压力偏高，电流偏大，这些可能是系统抽真空没有彻底的原因。DT-8921电子冷媒压力表在测量常规压力的同时也能测量制冷系统的真空负压。同时还能从屏幕上看到水分蒸发温度、环境温度以及它们的差值，实现制冷系统及热泵抽真空过程中精确可靠的测量。3温度测量压缩机长时间过热不仅会降低电机绝缘性能和可靠性，还会降低润滑能力，导致润滑油碳化和酸解。DT-8921电子冷媒压力表温度测量范围-40~204°，精度±1℃，分辨率0.1℃，有两个外接钳式温度探头接口，将探头夹在压缩机的进气口和排气口处，可以快速检测两处温度差，判断压缩机是否过热。可以同时连接3个温度探头，同时测量周围环境温度。华盛昌DT-8921专业级电子冷媒压力表还具备自动检测蒸发和冷凝温度，自动热泵模式无需切换制冷剂软管等功能。适用于各种制冷系统，如HVAC空调系统、汽车空调系统、热泵等，能够满足抽真空、冷媒填充、保压测试等维护工作的需求。在全球追求环保和能效的时代背景下，华盛昌DT-8921专业级电子冷媒压力表不仅是制冷系统和热泵维护的得力助手，更是推动行业进步的重要力量。选择华盛昌，就是选择专业、高效与可靠的测量解决方案，为制冷行业的可持续发展注入新的活力。

近日，上海光源线站工程取得关键进展。储存环内安装的国内首台无源超导三次谐波腔模组将束团长度拉伸约3倍，结合束团纯化系统，实现了混合束团填充模式下单束团流强高于20mA（图1），支持快速X光成像线站在国内首次成功实现了基于同步辐射光源的单脉冲超快硬X射线成像，其成像时间分辨率达到60 ps，并被应用到气泡动力学的超快测量，清晰观测到在激光烧蚀后不同时刻水中气泡的形核、长大、破裂以及射流过程的超瞬态图像，尤其是清晰观测到传统光学诊断手段无法观测到的微射流过程（图2），为气泡动力学这一经典问题的深入研究带来了崭新的手段。 　　上海光源储存环采用被动式的超导高次谐波腔，运行频率1500 MHz，自2006年进行理论与模型腔设计研究，后在上海光源线站工程加速器性能拓展中作为束团长度控制系统的工程任务，开展了超导腔、恒温器、调谐器和高次模吸收器等的国产化自主研制。2021年2月，完成4.2K下模组的水平测试，结果表明Q0~ 4.0×108 @ Eacc = 7.5 MV/m和Q0 ~ 3.8×108 @ Eacc = 10.0 MV/m；2021年8月，完成隧道内安装就位、降温和信号调试；2021年11月9日以来的带束调试，在储存环均匀填充四个束团串共556个束团时，束团长度（半高宽）从55 ps拉长至122 ps；混合填充1个单束团和520个束团串时，束团长度（半高宽）拉长至165.7 ps，拉伸倍数约3倍，且单束团内的流强高于24 mA，皆优于系统设计指标，为快速X光成像线站的测试提供了良好的束流条件。 　　快速X光成像线站是一条硬X射线能量段、实现从毫秒到亚百皮秒时间分辨和微米级空间分辨成像的光束线站，该线站配置有先进的材料动态响应实验平台、高速流体动力学实验平台、动态显微CT实验平台（图3），其液氮冷却低温波荡器、液氮冷却双晶单色器、单脉冲超快X射线成像探测器（最短成像曝光时间60 ps）、高速X射线成像探测器（成像帧频达到5 M fps）、快速X射线成像探测器（成像帧频达到100000 fps）、快门系统（控制通光时间 1 ms）、同步定时系统（定时精度达到5 ps）等光束线站关键设备均由上海光源自主研制。特别是，研制成功大数值孔径三镜头双路光学转换系统与两个ICCD相机组合成双幅单脉冲超快X射线成像探测器（图4a）；与微通道板和高速CMOS相机组合成多幅单脉冲超快X射线成像探测器（图4b）；可一次拍摄双幅或多幅单脉冲成像图像，时间分辨率可达60 ps，空间分辨率可达1.3 μm，对于不可重复的超快过程可实现连续、高分辨、单脉冲超快X射线成像。如图5所示，为基于研制的双幅单脉冲超快X射线成像探测器拍摄得到激光加载后两个时刻上的水中气泡的瞬态图像，可以清晰观测到一次激光加载后，水中气泡在两个时刻上不同的结构变化，两幅图像之间最短时间间隔为1.44 μs（为电子绕储存环一周的时间）。 　　此外，实验站还配备了一级轻气炮、霍普金森杆、燃油喷雾室、高温样品室、力学加载试验机等原位装置和自动换样机械手。该线站的建成表明，上海光源自主建设高水平硬X射线光束线站的能力登上了新台阶，我国已成功突破了同步辐射X射线超快成像的关键技术并取得重要进展，这将为我国在材料冲击响应、结构动力学、高速流体动力学、软物质动力学等方向的基础和应用研究提供了有力支撑，特别是为航空航天复合材料、推进剂和轻质合金动态服役行为研究提供了超快显微观测能力，并对关键工程材料设计具有重要指导意义。

雾化研究涂料的使用对成品的色调、铝效果颜料的底色、涂料的外观等性能有决定性的影响。不仅应用方法本身是决定性的。例如在高转速雾化情况下，转速、流量、转向空气等应用参数的选择也对雾化效果有决定性的影响。因此，了解油漆的雾化过程是很有意义的。巴斯夫涂料部门使用由AOM - Systems公司研发的智能在线喷涂监测系统（图1）开发了一套测量装置，可以对汽车涂料的雾化过程（甚至是静电雾化）进行详细研究。这样，就能从油漆雾化过程中获得的信息来更有效预测的油漆配方开发或设置最优的应用参数。图1:来自AOM-Systems的智能在线喷涂监测系统LabLine 450使用智能在线喷涂监测系统获得更多关于雾化过程的参数信息智能在线喷涂监测系统测量技术基于移动液滴在激光照射下的产生的光散射。由此产生的光散射在时间上被分离成单个的散射信号，并被光子接收器记录下来。散射阶数的特征与液滴的大小、速度和不透明度密切相关。这是智能在线喷涂监测系统技术成为一种直接计数测量方法。与其他测量方法相比，他既测量喷涂中的透明液滴，也能够对透明液滴进行测量。该系统测量所使用的激光束在液滴内或液滴表面上产生穿透和反射。如果把这些结果相互联系起来，就会对喷涂的表征产生一个重要的测量值，这是很难用其他任何方法做到的。这既是时移测量方法的优势。喷涂监测系统能够在真实的应用条件下进行测量。例如可以测量高电压下ATEX区域内的含溶剂涂料。简便的测量设置为了表征汽车喷漆锥，使用了如图2所示的测试装置。高旋转钟罩与测量部分呈45度角，在标准条件下，实际测量激光位于钟罩边缘以下25mm。因此，过喷、紊流和逆流都能够降到最.低。这种测量几何结构提供了激光透镜或探测器受到污染较少的优点。由于喷涂比较稠密，保证了较高的液滴密度，使得测量结果具有较高的统计确定性。此外，在55毫米的测量截面上，所有喷涂部分都能够被捕捉到，因此即使非常宽的喷涂锥也能被检测。总而言之，这个测试设置能够重复测量不同应用参数设定下所有雾化器，旋杯和油漆系统。此外，对于用户来说，这种测量装置还有许多优点。与现有的液滴尺寸测量装置相比，该测试装置在短时间内就可以安装就位，测量程序十分简便。同样地，测量系统对不准情况也很少会发生，因此即便更换到其他测试工位也不会产生任何问题。分析四个水性底漆在一项研究中，使用喷涂监测系统分析了四种不同的水性底漆（WB）。解决系统中对透明度产生的影响●M1，WBL无填料●M2，WBL使用硫酸钡作为填料●M3，WBL有填料，并且有碳黑颜料●M4，WBL有填料，碳黑和铝效果颜料进行分析。为此，预先使用405和450 nm (喷涂监测系统激光器的波长)对10μm抗蚀剂薄膜厚度进行传输测量。（图3）。图3:抗蚀剂M1 - M4在10μm薄膜厚度时的透射测量。NT (%) = 喷涂监测系统测量中不透明滴剂的比例。正如预期的那样，M1的透明度最.高，而M2和M3按照这个顺序吸收的能量更多。最.后，除M4铝系统外，干燥膜中的透射率与雾化过程中不透明液滴的比例有很好的相关性。这可以解释为干燥膜中的铝颜料，它们没有完全平面排列，导致比在喷涂锥的液滴中传输更高。通过高旋转雾化，使用喷涂监测系统在三种不同速度(23k、43k和63k rpm)下对四种涂层进行分析。如图4所示，可以清楚地区分不同的油漆。大于35μm (中值)的透明大液滴在M1雾化中产生，而M2中的填充剂将液滴尺寸减小到27 ~ 31μm。在含有颜料涂层的M3(炭黑)和M4(铝效果颜料)中发现了更小的透明液滴，大小约为15 - 17μm。如预期的那样，在较高的速度下可以得到更小的液滴，这在非透明测量模式下尤为明显。在这里，M3和M4系统的进一步区分成功了，在M4铝系统中，较大的非透明液滴在所有速度下都能够被测量到。一般来说，较大液滴能够产生最.大的速度，正如图中的线性趋势线所说明的那样。钟形锯齿决定空间解决的水滴大小进一步的研究表明，旋杯边缘对空间分辨的液滴大小有显著的影响。为此，选择一个WBL雾化速度为43000 rpm，出流率为300 mL/min，转向空气为400 NL/min，有两种不同形状的旋杯：a）无锯齿钟形和b）线锯齿旋杯。首先看一下平均值，没有锯齿的旋杯（D中位数= 18.2μm)和有锯齿的旋杯(D中位数= 18.9μm)之间没有显著差异。然而，喷涂锥彼此之间差异很大，如图5所示，基于0 - 30mm的空间分辨下降速度。对于两种旋杯产生的液滴来说，液滴的速度从喷涂锥的内部(0毫米)向中.心下降，而喷涂锥外部区域(18 - 25毫米)的线锯齿导致透明液滴和非透明液滴明显具有高速。这种特征对于没有锯齿的旋杯来说不明显。结论：结果表明，喷涂监测系统是一种易于使用的测量系统，特别适用于在汽车涂料的应用过程中测量和表征喷锥。这些特性能够获得非常详细的雾化参数信息，并提供关于空间分辨的液滴大小、速度和液滴类型(透明vs.非透明)的信息。指导用户可以较快地获得可重复的结果。因此，在标准的测量条件下(一个雾化器，一个特定的测量位置)，喷涂监测系统提供了非常有用的方法来区分不同的油漆系统，并进一步更精确地了解雾化过程。有了表面特性的知识，应用参数就可以进一步优化。在巴斯夫涂料部门的技术管理中，例如新涂料和涂料工艺的开发和测试，喷涂监测系统作为测量的关键技术，能够更有针对性地阐明复杂的因果机制。Author:Steffen Rohlmann, Georg Wigger, Christian BornemannECO/TAVB, Application Process Technology Europe, BASF Coatings GmbH Münster, Glasuritstrasse 1如果您对AOM Systems喷涂监测系统感兴趣，欢迎致电翁开尔公司咨询。

近日，中国半导体行业协会、中国电子材料行业协会、中国电子专用设备工业协会、中国电子报共同评选出“第四届(2009年度)中国半导体创新产品和技术”36个项目。中国电子科技集团公司第45研究所研发的SSJ-100超声扫描显微镜荣获此奖项。　　SSJ-100超声扫描显微镜是一种离线的检测分析设备，在失效分析、工艺过程开发、关键生产工序的监控及小批量产品检测方面有很大的优势，填补了国内空白，并且在各类超声图像的构建与分析、超声发射接收装置、聚焦承片装置等多方面拥有相关专利及自主知识产权的核心技术。该产品可用于各类半导体器件封装如QFN、BGA、FlipChip、CSP、MCM等内部损伤及不连续性等各种缺陷的无损检测及可视化分析，并可用于MEMS的内部无损检测、制造工艺分析以及陶瓷、玻璃、金属、塑料等各种材料的特征、特性分析。相对于X射线的无损检测，超声扫描显微镜可以完整反映器件内部粘接层、填充层、结合层等各方面的内部缺陷，作为无损检测的新一代技术，它拥有不可替代的优势。它以良好的技术支持切实为用户解决问题，在与国外同类产品的竞标中获得了用户的认可，受到了众多用户的好评。该产品不但在技术上成为用户产品生产的可靠保障，而且真正降低了国内用户的生产成本。

近日，上海光源线站工程取得关键进展。储存环内安装的国内首台无源超导三次谐波腔模组将束团长度拉伸约3倍，结合束团纯化系统，实现了混合束团填充模式下单束团流强高于20 mA（图1），支持快速X光成像线站在国内首次成功实现了基于同步辐射光源的单脉冲超快硬X射线成像，其成像时间分辨率达到60 ps，并被应用到气泡动力学的超快测量，清晰观测到在激光烧蚀后不同时刻水中气泡的形核、长大、破裂以及射流过程的超瞬态图像，尤其是清晰观测到传统光学诊断手段无法观测到的微射流过程（图2），为气泡动力学这一经典问题的深入研究带来了崭新的手段。 图1. 超导三次谐波腔的安装、就位和带束调试图2. 单脉冲X射线超快成像在激光加载后不同时刻（15 μs、20 μs、30 μs、40 μs、50 μs）获得的水中气泡的瞬态图像并观测到气泡中的射流现象上海光源储存环采用被动式的超导高次谐波腔，运行频率1500 MHz，自2006年进行理论与模型腔设计研究，后在上海光源线站工程加速器性能拓展中作为束团长度控制系统的工程任务，开展了超导腔、恒温器、调谐器和高次模吸收器等的国产化自主研制。2021年2月，完成4.2 K下模组的水平测试，结果表明Q0~ 4.0×108 @ Eacc = 7.5 MV/m和Q0 ~ 3.8×108 @ Eacc = 10.0 MV/m；2021年8月，完成隧道内安装就位、降温和信号调试；2021年11月9日以来的带束调试，在储存环均匀填充四个束团串共556个束团时，束团长度（半高宽）从55 ps拉长至122 ps；混合填充1个单束团和520个束团串时，束团长度（半高宽）拉长至165.7 ps，拉伸倍数约3倍，且单束团内的流强高于24 mA，皆优于系统设计指标，为快速X光成像线站的测试提供了良好的束流条件。快速X光成像线站是一条硬X射线能量段、实现从毫秒到亚百皮秒时间分辨和微米级空间分辨成像的光束线站，该线站配置有先进的材料动态响应实验平台、高速流体动力学实验平台、动态显微CT实验平台（图3），其液氮冷却低温波荡器、液氮冷却双晶单色器、单脉冲超快X射线成像探测器（最短成像曝光时间60 ps）、高速X射线成像探测器（成像帧频达到5 M fps）、快速X射线成像探测器（成像帧频达到100000 fps）、快门系统（控制通光时间 1 ms）、同步定时系统（定时精度达到5 ps）等光束线站关键设备均由上海光源自主研制。特别是，研制成功大数值孔径三镜头双路光学转换系统与两个ICCD相机组合成双幅单脉冲超快X射线成像探测器（图4a）；与微通道板和高速CMOS相机组合成多幅单脉冲超快X射线成像探测器（图4b）；可一次拍摄双幅或多幅单脉冲成像图像，时间分辨率可达60 ps，空间分辨率可达1.3 μm，对于不可重复的超快过程可实现连续、高分辨、单脉冲超快X射线成像。如图5所示，为基于研制的双幅单脉冲超快X射线成像探测器拍摄得到激光加载后两个时刻上的水中气泡的瞬态图像，可以清晰观测到一次激光加载后，水中气泡在两个时刻上不同的结构变化，两幅图像之间最短时间间隔为1.44 μs（为电子绕储存环一周的时间）。图3. 快速X光成像线站实验站图4. 研制的单脉冲超快X射线成像探测器。（a）研制的大数值孔径三镜头双路光学转换系统，与两个ICCD相机组合成双幅单脉冲超快X射线成像探测器；（b）研制的大数值孔径三镜头双路光学转换系统，与微通道板和高速CMOS相机组合成多幅单脉冲超快X射线成像探测器图5. 基于研制的双幅单脉冲超快X射线成像探测器拍摄得到激光加载后两个时刻上的水中气泡的瞬态图像，两幅图像之间最短时间间隔为1.44 μs此外，实验站还配备了一级轻气炮、霍普金森杆、燃油喷雾室、高温样品室、力学加载试验机等原位装置和自动换样机械手。该线站的建成表明，上海光源自主建设高水平硬X射线光束线站的能力登上了新台阶，我国已成功突破了同步辐射X射线超快成像的关键技术并取得重要进展，这将为我国在材料冲击响应、结构动力学、高速流体动力学、软物质动力学等方向的基础和应用研究提供了有力支撑，特别是为航空航天复合材料、推进剂和轻质合金动态服役行为研究提供了超快显微观测能力，并对关键工程材料设计具有重要指导意义。

p 　记者昨天从国家食品药品监管总局获悉，银杏叶药品补充检验方法于日前发布，按照该检验方法，银杏叶药品生产过程中改变提取工艺、非法添加等违法行为将被检出。br//pp　　今年5月，食药监总局通过飞行检查发现，部分企业为降低生产成本，谋取非法利益，擅自将银杏叶提取物生产工艺由稀乙醇提取改为3%盐酸提取，导致银杏叶药品有效成分分解，降低药品疗效，而按照现行药品标准检验方法却无法发现。记者了解到，补充检验方法作为监管执法的重要手段，以前一般不公开发布。此次公开发布的补充检验方法，旨在保证公众用药安全。/ppbr//p

仪器信息网讯 2016年4月12日，北京博赛德科技有限公司的“VOCs罐采样及分析技术交流会(北京站)”在北京东煌凯丽酒店成功举办。北京博赛德重要合作伙伴—美国ENTECH公司总裁兼研发总监Daniel B. Cardin先生以美国EPA TO 15标准为主线为参会者介绍了Entech公司的VOCs罐采样及预浓缩进样技术。来自环保机构、科研院所、高校以及第三方检测机构等的80余人参加了本次交流会。美国ENTECH公司总裁兼研发总监Daniel B. Cardin先生　　Cardin先生首先介绍了采样罐钝化技术。为减少采样、储存过程中气体的吸附损失，采样罐与气体接触部位都需要进行钝化处理，ENTECH公司独有的Silonite 熔融硅表面涂覆技术，可消除罐体的活性点，减少罐体的吸附和表面反应，降低氧化腐蚀、增加气体的保存时间。熔融硅涂层的厚度不同，其颜色也不同，目前常用罐体的涂层厚度为800~1000埃米，颜色为粉红色或者浅绿色。每个罐体在出厂之前ENTECH都会将其加标保存30天，然后进行回收率测试，以保证罐子的密封性和钝化质量。采样罐内壁展示　　除罐体之外，进样阀也是实现采样罐精确采样的关键部件。ENTECH公司采用了特殊设计的蓝宝石进样限流阀，实现精准流量测量的同时，减少了采样死体积，同时实现了快速安装和拆卸。不同进样阀与罐体的配合可以实现多种采样方式，如5-30秒快速采样、1-60分钟慢速采样、0.25小时-1月长时间采样和0.25小时-1周的多罐体采样。　　为了配合采样之后的实验室分析，ENTECH公司还生产多种可与市场上主流GC或GCMS相连接的预浓缩及自动进样系统。如，7200大气预浓缩进样系统采用三级冷阱预浓缩和除水、除CO2技术，实现了VOCs气体的浓缩以提高检测限 7650罐自动进样器配备气动Z轴机械臂可实现20个采样罐的自动进样 4700高精度稀释仪采用压差测量方式替代传统的质量流量计，允许多达4路的标气瓶被稀释到PPB至亚PPB级水平，提高配气精度的同时，减少了配置过程中标气的浪费，节约成本。　　当然，采样罐可以多次使用的重要条件之一是有一套合适的清洁系统。3100D自动清罐系统通过对采样罐进行多次排空和填充氮气或零级空气的操作，用来彻底去除上次采样期间引入的挥发性有机化合物，从而实现采样罐的重复利用，独立的排空和填充流路，避免了罐子间的交叉污染。　　随着国家对挥发性有机物治理的重视，我国用户对VOCs采样罐的需求也在增加，但广大用户在使用中的一个重要问题是分析质量很难把握和追踪。北京博赛德科技有限公司总经理张晓红女士在接受采访中提到：“ENTECH公司的产品在设计中就增加了质控考虑，并且Entech正在与美国EPA合作对TO -15中的质控要求进一步细化，未来将推出更多可以方便实现质量控制和追踪的新产品。”　　北京站是“VOCs罐采样及分析技术交流会”的第一站，在未来的两个星期内，博赛德还将在石家庄、郑州、武汉、济南、重庆、成都、广州等城市举办技术交流会。交流会现场撰稿：李学雷　　关于博赛德：　　北京博赛德科技有限公司成立以来,一直致力于帮助用户寻找先进的有机样品检测的解决方案,从POPs类样品的采集,到各种种类繁多的有机物的前处理以及在线及现场应急监测手段,竭力将全球前沿的科技研究成果带到中国。作为全球众多知名前处理分析仪器生产厂商在华的独家代理及合作伙伴，其产品主要包括美国CDS、ENTECH、FMS、INFICON、瑞士CTC、意大利DANI、TCR等公司。

p　　中国甜点市场具有无限的发展潜力，消费者的要求也在不断提高。但与此同时，中国本土甜点企业在面对国际品牌却缺少强有力的竞争点，无论是从品牌的口味、包装层面。是时候做出改变，充分发挥创造力和高效性生产出新口味、新包装的产品了。好消息是：swop 2017的甜点加工和包装机器制造商可以通过高效的生产线和有创意的包装方案来助力。/pp　　中国本土甜点企业亟需发力/pp　　统计数据显示，2016年1-10月中国糖果、巧克力制造总产值为593.71亿元，累计增长率为17.64%。此外，另有数据表明，我国糖果巧克力市场高于全球糖果巧克力市场年均增速近6 个百分点，消费潜力高达200 亿元。在欧洲，瑞士每年人均消费巧克力10 公斤 而中国每年人均消费巧克力只有40~70 克。中国人均年消费巧克力只要达到1千克，就是全球最大的巧克力市场。因此，中国也成为了世界上最有发展潜力、增幅最快的市场，赢得了世界主要巧克力品牌的青睐。外资食品巨头亿滋宣布，将通过引进旗下一个新的巧克力品牌正式进军中国巧克力市场。由此，亿滋成为继玛氏、费列罗、雀巢、好时之后，又一家进入中国内地巧克力市场的外资企业。/pp　　反观中国本土，中粮集团去年宣布出售金帝巧克力，老品牌金帝黯然落幕。中国食品饮料行业研究员朱丹蓬表示，金帝曾在中国巧克力品牌前十名之列，如今出局，将令中国品牌主流巧克力的前10名中不再存在中国本土公司，这也同样意味着中国本土巧克力品牌已经完全退出中国主流巧克力市场。/pp　　有研究显示，国产巧克力品牌的劣势地位主要由于生产研发、加工制造、包装设计、营销宣传方面的投入不足。科技是第一生产力，巧克力产业的竞争主要是品牌的竞争，我国糖果巧克力企业亟须进行品牌培育、引进先进技术和设备，加大对巧克力的新口味、新功能、新的工艺和包装设计等领域进行多方面创新，才能有效提高市场竞争力。/pp　　国际甜点加工和包装设备大咖即将登场助力/pp　　将于2017年11月7-10日在上海新国际博览中心举行的swop包装世界(上海)博览会上，将会展出很多国际领先的适用于甜点和焙制食品的创新型加工和包装设备。目前已有多家来自欧洲的甜点加工和包装机械生产商已经积极报名参展，将来自中国和亚洲的甜点行业视为其目标群，为其提供先进的产品和服务。/pp　　创立于半个世纪前(1934年)的德国企业Theegarten-Pactec是小型糖果包装领域创新和技术领导者。有些机器最多可以在1分钟内包裹2,300个糖果，使用并捻的包裹方式。目前该公司主要聚焦于工业 4.0 的课题，使生产数字化以及利用最新的软件加强人机之间和机器之间的通讯。“使生产流程透明化、始终可检索重要数据、正确分析数据以及最后得出正确的操作步骤，都蕴含了巨大的提高能效的潜力。”Theegarten总经理 Markus Rustler 先生说道。为实现这一目标，该公司早在 2011 年就开始编辑用户界面和准备相关的机器操作人员数据和管理数据。“由此，我们设计了一个平台，使我们设备的性能更加透明化。借此，可设置例如能耗损失与时间、环境温度或其他参数的关系，并为查找错误和自测帮助提供支持。此外，通过明确机器自动的维修和维修间隔，优化了维护和清洁流程的直观性支持。自动化和数字化的优点：由少数甚至只要一位操作人员即可操作通讯技术相关的机器。并且通过将用户界面整合到移动终端设备中，可在全球任意位置检索和编辑机器数据”。Rustler 先生说道。Theegarten-Pactec 是swop 2015年的参展商，此次再次参加swop 2017，也正是看中swop这个平台能够助其开拓中国糖果市场。/pp　　德国韦尼格罗德的Chocotech是一家拥有近百年历史的公司，是全球知名的硬糖、咀嚼糖、果冻、焦糖、奶油杏仁糖、棉花糖、水果糖和巧克力生产设备供应商。Chocotech相继在1925年和1930年生产出了全球第一批糖果包装机和第一台巧克力调温机，其生产的PRAL I PACK包装机，适合于包装各种形状平底的巧克力，如心形、小熊形状、兔子形状的巧克力，可以包装成刷包、信封折叠式的巧克力。2014年Chocotech建成了3,000平方米的“糖果”厨房，展示各种糖果生产设备和机械。/pp　　外形，是体现高档巧克力精致和完美的关键。传统上，是将液体巧克力浆倒入现有的包括两个半壳在内的模具内，在冷却内壁的同时使用多轮轴浇注工艺模压成型。空心产品在浇注过程中的一个关键点，是由不同外壳厚度所带来的风险。德国的Winkler+Dü nnebier公司以“快速壳冷却(Flash Shell Cooling)”的方法为制造商生产复活节兔子、小熊和“圣诞老人”开辟了新途径。一种低温印模短暂地浸入液体巧克力中，由此在印模上产生一层薄薄的凝固层，然后成型。设备能够精确地在几秒钟内就模压出复杂的半壳，并令整个产品表面形成均匀的2毫米厚度的壳。所有的块状成分，例如坚果——如果它们在模压之前就与巧克力均匀混合——也可以一并加工。/pp　　Hä nsel的工厂和机器拥有当今最先进的技术，在全球范围内被成功使用，使其客户以高效的方式生产高质量的糖果。Hä nsel的定制化工厂可以生产未填充、中心填充、糖心、层压和无糖等各类型的糖果和药用糖果。也可以生产层积式糖果和其它特殊类型的糖果，比如牛奶糖或太妃糖等。/pp　　由此，在选择糖果巧克力等甜点的包装材料和使生产线实现现代化时，这些先进的加工、包装技术和设备均可充分发挥其价值。在swop 2017现场，可对这些创新产品进行详细了解。同时，swop也将重点邀请来自费列罗、好时、德芙、百乐嘉利宝、悠哈、明治、格力高、瑞士莲、徐福记、金丝猴等国内知名的糖果巧克力生产商组团参观。/pp　　有意向参观，请访问官网：www.swop-online.com提前预登记免除现场排队快速入场，更可获取精美礼品一份，或可扫描官方微信二维码，及时了解展会信息。/pp /p

p style="text-align: justify "　　色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，相关从业人数也在不断增长。/pp style="text-align: justify "　　为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等情况，仪器信息网特别策划了strong“/strongispan style="text-decoration: none "stronga href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/a/strong/span/istrong”/strong专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请了迪马科技副总裁、全球研发总监李广庆博士谈一谈液相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。span style="text-align: center "　　/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4969a7d8-2caa-40a4-8280-a1e9053c0cbd.jpg" title="李博士(1)_副本.jpg" alt="李博士(1)_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-size: 14px "迪马科技有限公司副总裁、全球研发总监李广庆博士/span/strongbr//pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请您介绍下液相色谱柱的发展历程/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong李广庆博士/strong：1903年俄国植物化学家茨维特（Tswett）首次提出“色谱法”（Chromatography）和“色谱图”（Chromatogram）的概念。之后，相继出现了纸色谱、离子交换色谱和薄层色谱等液相色谱技术。1952年，英国学者Martin和Synge基于他们在分配色谱方面的研究工作，提出了关于气－液分配色谱的比较完整的理论和方法，把色谱技术向前推进了一大步，这是气相色谱在此后的十多年间发展十分迅速的原因。在20世纪早期经典的LC色谱柱中，通常使用100μm粒径的无定形硅胶，但其传质速度慢、柱效低。/pp style="text-align: justify "　　60年代中后期，低流速往复泵、在线检测器和薄壳形填料相结合，使液相色谱实现了高效、快速分离。不过薄壳形固定相对样品的负载量较低，因此70年代后人们迅速开发了5-10μm全多孔球形硅胶固定相，并且发展了高压匀浆技术，解决了HPLC固定相的填充问题，使得液相色谱实现了高速、高效和更大样品容量的分离分析。随后人们又将微处理机技术用于液相色谱，进一步提高了仪器的自动化水平和分析精度，极大地扩充了HPLC方法的应用范围。/pp style="text-align: justify "　　80年代，针对生命科学领域分离和制备设计的生物色谱填料为生命科学的发展做出了巨大贡献，同时也为HPLC在生命科学研究领域的地位奠定了坚实基础。/pp style="text-align: justify "　　90年代，随着生物工程和生物医药研究与开发的迅猛发展，为高效液相色谱技术提出了更多更新的分离、纯化、制备的课题。因此，各种类型的高通量色谱柱及手性色谱柱纷纷出现，同时针对食品、环境、药物和化学等领域特殊需求的专用色谱柱也使得HPLC能够应用于几乎所有的研究领域。/pp style="text-align: justify "　　21世纪初期，为适应超快速分离的要求，Sub 2μm和核壳填料以及整体柱快速进入了市场。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请介绍下液相色谱柱的结构及色谱柱类别？/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong李广庆博士/strong：现代高效液相色谱的色谱柱几乎均是管状的，且多采用直形。这是因为在高效液相色谱中，由于使用了高效填料，并不需要很长的柱长，直型柱既有利于加工，又利于填充，是最适宜的柱型。当然在一些特殊的场合，如以膜为分离介质时，也使用盘型柱和径向柱。在使用开管毛细管柱时，因柱长较长，也可将柱子盘曲起来。但大多数情况下，液相色谱中均使用管形直型柱，而且是填充柱。色谱填料是通过对基质材料的化学改性而实现的，主要的化学改性方法有硅胶表面化学修饰、整体修饰和聚合物包覆等。高效液相色谱柱最常用的填装方法是高压匀浆法。将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆，在其尚未沉降之前，很快地用高压泵将其以很高的流速压进柱管中，便可制备出填充均匀的色谱柱。/pp style="text-align: justify "　　对于色谱柱类别来说，按照不同的色谱分离模式和机理，色谱填料可以分为正相、反相、亲水、疏水、离子交换、手性、亲和、尺寸排阻等。根据材料性质的不同，色谱填料可分为天然高分子材料、人工合成高分子材料、无机材料和有机-无机杂化材料等。根据材料骨架结构的不同，可分为球形和整体柱固定相。球形固定相包括超细微球、磁球、微孔球及大孔球等；而整体柱固定相包括有机整体柱、硅胶等无机整体柱以及有机-无机杂化整体柱等。/pp style="text-align: justify "　　正相色谱填料，其颗粒表面主要含有羟基、氨基、氰基、羧基、醚链等极性基团或链段；反相色谱填料，其颗粒表面主要含有C18、C8烷基以及苯基等强疏水性基团或链段；离子交换色谱填料，其颗粒表面主要携带季铵基、二乙氨乙基、磺酸基、羧基等强、弱阴阳离子交换基团；疏水性相互作用色谱填料，其颗粒表面主要含有C1、C4烷基、苯基、聚乙二醇等弱疏水性基团或链段；尺寸排阻色谱填料，其颗粒表面结构按所使用的色谱体系不同，可分为亲水性和亲油性两大类，其中用作水相体系的凝胶过滤填料，主要含羟基等亲水性基团；亲和色谱填料，其颗粒表面携带诸如蛋白质、抗体、激素、抗菌素、酶等具有生物特异性的配基。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：目前液相色谱柱有哪些新技术？液相色谱柱技术还有哪些问题亟待解决？ 未来液相色谱柱技术的发展趋势是什么？/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong李广庆博士/strong：目前市场上虽然已有多种商品化的色谱固定相，但是研制柱效高、机械强度好、速度快且分离能力强、使用寿命长的新型色谱柱填料仍然是色谱领域的难点。当今新型分离材料的开发主要集中在以下三个方面：strong快速分离材料/strong，主要包括整体柱和UHPLC及核壳材料、毛细通道聚合物/硅胶(CCP/CCS)纤维、碳纳米材料、Disc technology四种；strong高选择性分离材料/strong，包括分子印迹和限进介质及免疫亲和材料、磁性纳米材料、极性修饰和多功能分离材料、手性分离与超临界色谱材料、正交分离与多维液相色谱材料五种；strong绿色环保分离材料/strong，包括液枪头萃取材料、固相微萃取(SPME)与吸附剂填充微萃取(MEPS)、基质分散萃取(MSPD)、固载化液液萃取(SLE)、96孔板材料五种。/pp style="text-align: justify "　　色谱分析既需要快速高效的色谱柱，又需要简捷有效的前处理技术和高灵敏度的精密检测技术。样品前处理、色谱柱以及多种仪器的在线联用与结合已成为现代分析化学的主要方向。未来色谱填料研究将向着分析速度快、选择性好、峰容量高、分离能力强、柱效高、重现性好、pH使用范围宽、寿命长、制备方法简单、硅羟基掩蔽完全、具有多种分离模式以及对环境友好的方向发展。未来样品前处理的发展方向将是样品、装置和试剂微量化、操作简单化、前处理与检测一体化和自动化。未来分离分析技术将向着灵敏、准确、快速、简便的方向发展。/pp style="text-align: justify "　　strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "仪器信息网：液相色谱柱主要应用领域有哪些？未来色谱柱的应用将如何发展？您认为哪些应用领域还有拓展空间？/span/strong/pp style="text-align: justify "　　strong李广庆博士/strong：色谱作为一种分离技术与方法目前在多个科学领域得到应用，已经成为分析化学学科的一个重要分支。进入21世纪之际，人类面临着在生命科学、材料科学、环境科学和信息科学等领域快速发展的挑战，而色谱技术是这些科学领域必不可少的研究手段和工具。液相色谱与质谱等技术的联用为复杂样品的分析提供了更丰富的鉴定信息，成为当今蛋白质组学、多肽组学和代谢组学研究的理想工具，正获得越来越广泛的应用。可以毫不夸张地说，如果没有色谱技术的应用，自然科学和生命科学很难发展到今天的样子。/pp style="text-align: justify "　　在药物研发和生物检测应用的推动、液相色谱-质谱联用技术迅速普及及超高效液相色谱技术的影响下，液相色谱填料的主要发展趋势和应用领域表现在以下几个方面：1、开发具有高选择性和高惰性的色谱固定相，以适应大量极性药物分析的需要；2、开发耐酸碱、耐高温、低流失的色谱固定相，以适应液质应用的需要；3、开发高效和稳定的高水相反相填料和正相亲水色谱填料，以适应强极性组分分离的需要；4、开发高强度、超微粒径液相色谱填料，以适应超高效、快速和高灵敏度的应用需求；5、开发新型生物大分子分离分析色谱填料，以适应越来越复杂的生物样品分析的需要，以及越来越高的分析要求；6、开发亚3μm核壳型硅胶微球填料和新型硅胶整体柱，以提供具有分析速度快、柱压低、传质快、简便等特点的更好的液相色谱分析方法。/pp style="text-align: justify "　　现代分析仪器、方法、技术还远远不能满足复杂生物样品对分析灵敏度、重复性、准确性和覆盖率的要求，因此发展高效生物样品分析方法和技术仍然是分析化学面临的一个巨大挑战。由于生物样品组成复杂且各组分动态分布范围巨大，发展新型色谱富集分离材料对于提高特定的生物样品的分析性能十分重要，必将在人类解析各种重要的生理病理过程中发挥重要作用，同时将极大地促进分析化学、生物学以及临床诊断技术的快速发展。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问贵公司的主流产品有哪些？这些产品的技术优势是什么呢？/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong李庆广博士： /strong目前，我们的主流液相色谱柱主要有以下几个系列：Endeavorsil（奋进）1.8μm UHPLC色谱柱、Leapsil（飞跃）2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱、Navigatorsil（领航）2.7μm核壳色谱柱、Diamonsil（钻石）色谱柱（一代、二代、Plus）、Spursil（思博尔）色谱柱、Inspire（英帕尔）色谱柱、Bio-Bond300 & Aring 色谱柱、Platisil（铂金）色谱柱、Silversil（银光）色谱柱、聚合物基质色谱柱等。/pp style="text-align: justify "　　我们每个系列都有自己特有的技术优势，比如Diamonsil(钻石)系列液相色谱柱是迪马科技的明星产品，自1998年Diamonsil(钻石一代)上市以来，以其优良的性能和完善的服务深受业内用户的信赖。Diamonsil(2)(钻石二代)，采用迪马专有的硅胶键合技术，拥有超高的碳载量和超强的分离能力，深受用户的好评。Diamonsil Plus，不但具备钻石一代和钻石二代的优势，同时具有超长的使用寿命和超高的柱效，而且在快速分析的同时又不失分离度，极性改性的固定相能够在100%水到100%有机流动相体系下运行。至今，在国内外核心期刊上，使用Diamonsil色谱柱发表的文献有13000余篇。/pp style="text-align: justify "　　另外，Endeavorsil（奋进）1.8μm UHPLC色谱柱，是一款以纯度为99.999% 的表面光滑、粒径均匀的高纯球形硅胶为基质，采用迪马科技专有的键合技术生产的产品。利用创新技术进行整体设计，大幅度地改善了液相色谱的分离度、样品通量和灵敏度，理论塔板数接近每米二十万。超高的柱效适用于超快速分离，优异的选择性和分离度可以从容面对各种复杂组分分离的挑战，高灵敏度可以检测样品中更加痕量的目标化合物。与此同时，在高流速和高压力下，仍能表现并保持优异的柱性能。可为用户减少更多的分析时间并节省大量的溶剂，减少用户的作业成本。/pp style="text-align: justify "　　Leapsil（飞跃）2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱，适用任何HPLC/UHPLC 系统。这款色谱柱，采用专有技术保证低柱压，使色谱柱能够在高流速下运行从而实现快速分离，且不失分离度。而且可同时用于高效液相色谱仪（HPLC）及超高压液相色谱仪（UHPLC），方法开发更灵活，不用过多的考虑溶剂的黏度或通过升高柱温来降低柱压。对复杂组分保持较高的分离度，便于方法开发和方法调整。/pp style="text-align: center "　　/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c3a8525b-71c8-4493-80f6-440794b25046.jpg" title="Bio-Bond_副本.jpg" alt="Bio-Bond_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong迪马液相色谱柱产品/strong/spanbr//pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问贵公司的主推产品主要应用在何领域？同时这些产品在应用方面有哪些解决方案？/strong/span/pp style="text-align: justify "　strong　李庆广博士/strong：目前我们生产的色谱柱和前处理小柱能够广泛应用于生命科学，医药卫生、食品分析、环境分析、生化分析等各个领域中。我们的关注焦点主要集中在食品安全、环境分析、生命科学和新药研发等领域中的相关需求，且针对不同应用领域，提供一站式的、成套的行业解决方案。这些方案在很大程度上能够简化用户的前处理步骤，在提高工作效率的基础上大幅度降低成本，也因此得到客户的广泛认可与赞赏。/pp style="text-align: justify "　　比如鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留检测的解决方案：氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素，常被用于畜禽动物及水产品的疾病治疗和预防；甲硝唑为硝基咪唑类药物，常被加入动物饲料中以驱除动物体内的寄生虫，因而造成动物源性食品中的药物残留。我国农业部第235号公告中已将甲硝唑和氯霉素列为不得检出药物，并规定了其他药物的残留限量。目前检测甲硝唑、氯霉素类药物方法很多，但由于甲硝唑、氟苯尼考胺和氯霉素的性质差异比较大，同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上，建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类兽药残留，采用90%乙腈水提取，ProElut DPC-2固相萃取专用柱净化样品，利用Leapsil C18色谱柱进行检测。此方案前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；有机溶剂用量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；使用ProElut DPC-2净化柱能够有效除掉杂质，净化效果优异；分析条件简单，可以一个流动相正负离子同时检测，大大提高工作效率，减少实验成本；方法定量限可达0.5μg/kg。同时Leapsil C18色谱柱分离能力强，与样品杂质可以达到基线分离，分析时间比较短。/ppbr//p

p /pp　　层析纯化技术由于其高选择性、灵活性、易放大性等优点，已经成为蛋白质药物纯化中不可或缺的技术。传统的层析填料为多糖基质，孔径一般在100 nm以下。1970年代出现了大孔和微孔无机材料硅填料，虽然增大了孔道、提高了层析的分辨率和流速，但只能在PH2-7.5范围内稳定，不利于分离纯化在碱性范围内稳定的蛋白质或是需要碱性层析条件的分离，从而限制了其在大规模快速分离蛋白质层析上的应用。多孔聚合物微球由于其高的比表面积、高的机械强度和多样的表面特征，常被用作层析分离纯化的填料。目前已发展出了多种表面基团、基质种类的层析填料，成功用于疫苗、病毒、抗体、酶、细胞因子等的分离纯化。/pp　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong　层析纯化病毒、病毒样颗粒等生物大分子的瓶颈问题/strong/span/pp　　随着病毒、病毒样颗粒在疫苗、肿瘤治疗、免疫治疗中的地位越来越重要，这类复杂生物大分子的分离纯化需求也逐渐增加。然而传统填料由于孔径较小，蛋白质只能以扩散方式通过填料，传质速率慢，处理量低，造成分离时间长、容易失活等问题[1]。当蛋白质体积较大时，填料表面在吸附一层蛋白后，由于体积位阻以及静电排斥作用，会阻碍其它的蛋白质进一步进入孔内，造成填料的载量下降。另一个限制是病毒或疫苗，尤其是带有包膜的病毒或疫苗，在狭窄的填料孔径内发生吸附时非常容易发生结构变化，破坏其整体结构。在乙肝病毒表面抗原(HBsAg)的纯化中发现这种病毒样颗粒在层析时会发生解聚[2]，经过离子交换层析分离后，疫苗的回收率通常不到50%[3, 4]。而抗原的结构发生变化以后，就会对其免疫原性产生影响，所以需要在纯化过程中尽可能维持抗原的结构。/pp　　为了解决针对病毒及病毒样颗粒纯化的瓶颈问题，目前已有采用膜色谱、超大孔贯穿孔颗粒填料及整体柱的策略进行纯化的案例，成功纯化了包括人乳头瘤病毒、番茄花叶病毒、流感病毒、腺病毒、慢病毒及各种病毒样颗粒。/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong　　病毒及病毒样颗粒的分离纯化/strong/span/pp　　根据文献报道，超大孔填料相比传统层析填料不仅在载量及处理速度上有极大的优势，还更有利于病毒及病毒样颗粒的结构保持。/pp　　例如，在重组乙肝病毒表面抗原的分离纯化中，采用具有120nm及280nm超大孔径的离子交换填料DEAE-AP-120 nm和DEAE-AP-280 nm(商品名为中科森辉的Giga系列)具有比传统填料DEAE-FF高7倍以上的动态载量[1]。此外，采用ELISA测定抗原收率，发现采用超大孔填料能够减少重组乙肝病毒表面抗原在层析过程中的裂解，从而显著提高活性抗原的收率。/pp style="text-align: center "img width="576" height="450" title="1.jpg" style="width: 415px height: 282px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3b67db18-4291-4ab6-9874-209cd57644af.jpg"/　　/pp style="text-align: center "重组乙肝病毒表面抗原在不同孔径离子交换填料上/pp style="text-align: center "　　的吸附动力学[1]/pp style="text-align: center "img width="497" height="345" title="2.jpg" style="width: 387px height: 289px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/07fdf233-77a5-4c30-8d20-faf7f044b54a.jpg"/　/pp style="text-align: center "　重组乙肝病毒表面抗原从不同孔径的填料上洗脱下来的/pp style="text-align: center "　　ELISA回收率[1]/pp　　对病毒的分离纯化同样有类似的效果。例如在灭活口蹄疫病毒的纯化中，DEAE-FF导致严重的病毒裂解。而采用具有100nm以上孔径的超大孔填料，不仅载量提高10倍以上，还能显著提高病毒在填料上吸附时的热稳定性，从而减少病毒的裂解，具有更高的收率。最终的分离纯化单步收率达90%以上[5]。/pp style="text-align: center "　　span style="font-size: 14px "strong灭活口蹄疫病毒在传统填料与超大孔填料上的吸附解离过程/strong/span/pp　　与商品填料的小孔道填料相比，超大孔结构可能从以下几方面提高对蛋白质构象的稳定性：/pp　　1)增大孔道(受限空间)：根据蛋白质折叠行为计算显示，蛋白质的折叠速率与空腔大小、形状密切相关，也即当填料孔道与蛋白的相对尺寸超过某一阈值后，蛋白的折叠行为将不受空腔大小影响。与数十纳米中孔结构的传统填料的相比，数百纳米超大孔结构会因孔道增大、与蛋白接触面积减小，从而对某一尺寸下蛋白质的变构行为有所改善。/pp　　2)界面曲率：小孔径填料孔道曲率大，填料与蛋白质接触面积大，因此受更大吸附力影响，蛋白质二级结构变化越严重。而曲率更大的超大孔孔道对蛋白二级结构的保护比狭窄孔道更有优势。/pp style="text-align: center "　span style="font-size: 14px "strong　表面曲率变化对蛋白接触面积的影响/strong/span/pp　　3)改善配基与蛋白活性区域的接触面积：超大孔微球内部数百纳米孔道在修饰配基后可能会有效改善传统填料狭窄孔道内由于配基拥挤造成的蛋白质失活现象。/pp　　4)减少蛋白在孔道内的静电排斥作用：有研究者认为，在离子交换填料上蛋白质起初会在孔道入口处形成一圈静电层，这一静电层会对后来蛋白继续进入孔道产生排斥作用从而使孔道关闭，动态载量下降。如果将超大孔填料修饰为离子交换树脂，由于孔道尺寸显著扩大可能会有效改善蛋白吸附静电层对孔道的封闭作用，从而有效引导蛋白质进入超大孔道，提高回收率。/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong　　快速分离蛋白质及pDNA/strong/span/pp　　除了应用于病毒及病毒样颗粒的分离纯化的分离纯化，利用超大孔填料传质速度快的优势，将超大孔填料镀上亲水表层，再接上不同配基制成多种形式的层析填料，用于快速高分辨率的纯化蛋白混合物或质粒。超大孔填料制备成的亲和层析、反相层析和离子交换层析填料广泛的应用在蛋白质的分离纯化方向，显示出超大孔填料比传统分离填料高速高分辨率的蛋白质纯化优势。/pp　　例如以肌红蛋白、转铁蛋白和牛血清白蛋白的混合溶液为模拟体系，考察不同流速下超大孔聚苯乙烯阴离子交换介质(DEAE-AP，商品名为Giga系列)的分离效果，并与DEAE 4FF介质进行了对比。实验结果(图2)显示，作为对照的DEAE-4FF介质在流速达到361 cm/h时，分离效果已明显降低，而超大孔介质可以在流速高达1084 cm/h的条件下操作，分离效果良好，能够在6 min内实现三种生物大分子的快速分离。/pp style="text-align: center "img width="588" height="170" title="3.jpg" style="width: 473px height: 144px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/65df31ac-bd00-4a08-8a5a-feedfa1aa990.jpg"//pp　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong　超大孔填料应用前景与展望/strong/span/pp　　近年来，随着生命科学的发展，生物样品越来越复杂，如人的血样、尿样、组织样品等，对生物分离分析技术提出更高的要求。根据超大孔填料固有的诸多优点，通过合成不同种类的超大孔固定相及在固定相上做不同功能的衍生，超大孔填料已经被广泛应用于生物分离分析中，但也存在一些问题。因此，发展新的制备手段，优化制备条件和过程，探索制备和分离机理，对于开辟新的应用领域以及开展实际样品的分离分析有更大的理论和现实意义。/pp　　根据已有的文献报道，我们可以预测今后几年的相关工作仍会集中在以下几个方面：/pp　　(1)规则的聚合物整体材料内部形态。如获得规则的3D网络骨架，可控的孔径尺寸和分布。/pp　　(2)继续在微分离系统中扩展其应用。如在加压电色谱、微流控芯片材料、微流色谱和纳流色谱系统，甚至纳米器件开发等诸多方面大显身手。/pp　　(3)表面物理化学性质的调控向功能化、智能化方向发展。如基于分子印迹技术、温度响应以及pH响应的表面智能化的整体材料。/pp　　(4)制备规模整体柱的开发及其在生物下游技术中的应用。/pp　　目前，已经有一部分整体柱实现了商品化，但种类有限，还无法与种类繁多的颗粒型填充柱相提并论，也远未能满足分离分析的需求。而颗粒型的超大孔填料，由于其制备较困难、批次间重复性较差、价格昂贵等，也没有得到广泛的应用。相对于超大孔填充柱，有机相整体柱存在因流动相变会发生溶胀或收缩、机械强度差、比表面积小、柱容量差以及聚合过程中产生的微孔不利于小分子样品的分析等问题，现有报道大都用于生物大分子的分离。硅骨架整体柱也存在必须预先聚合好装入套管中，制备繁琐，比表面积较小的问题。因此，如何以更简便、有效的方式制备高效新型的超大孔填料并将其应用于实际样品的分离分析仍然是今后工作的重心。在实际工作中所面临的层出不穷的问题也是推动新型超大孔填料制备技术和方法发展的源源不竭的动力，在诸多的尝试中很可能就会出现某些性质优良的超大孔填料，这也预示着将来商品化的超大孔会越来越多。/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong　　部分商品化的超大孔层析介质/strong/span/pp　　strong超大孔填料因其具有独特的多孔结构，与传统填料相比具有更加优良的渗透性和传质速率，可以在较低的操作压力下实现高效和快速的分离，已成为继多聚糖、交联与涂渍、单分散之后的第四代分离填料。可以预测，随着制备技术的不断提升，超大孔填料在生命科学、医药、环境和化学化工等领域必将大有可为。/strong/pp　　参考文献/pp　　[1] M.R. Yu, Y. Li, S.P. Zhang, X.N. Li, Y.L. Yang, Y. Chen, G.H. Ma, Z.G. Su, Improving stability of virus-like particles by ion-exchange chromatographic supports with large pore size: Advantages of gigaporous media beyond enhanced binding capacity, Journal of Chromatography A, 1331 (2014) 69-79./pp　　[2] P.M. Kramberger P, Boben J, Ravnikar M, ?trancar, A.S.m.c.a.b. in, p.a.f.q.o.t.m. virus., J. Chromatogr. A 1144(1)./pp　　[3] W. Zhou, J. Bi, J.-C. Janson, A. Dong, Y. Li, Y. Zhang, Y. Huang, Z. Su, Ion-exchange chromatography of hepatitis B virus surface antigen from a recombinant Chinese hamster ovary cell line, Journal of Chromatography A, 1095 (2005) 119-125./pp　　[4] W. Zhou, J. Bi, J.C. Janson, Y. Li, Y. Huang, Y. Zhang, Z. Su, Molecular characterization of recombinant Hepatitis B surface antigen from Chinese hamster ovary and Hansenulapolymorpha cells by high-performance size exclusion chromatography and multi-angle laser light scattering, Journal of Chromatography B, 838 (2006) 71-77./pp　　[5] S.Q. Liang, Y.L. Yang, L.J. Sun, Q.Z. Zhao, G.H. Ma, S.P. Zhang, Z.G. Su, Denaturation of inactivated FMDV in ion exchange chromatography: Evidence by differential scanning calorimetry analysis, BiochemEng J, 124 (2017) 99-107./pp/p

颗粒分析的准确度对生产过程和最终产品的影响图像分析系统可以测量颗粒大小、形状和浓度，并且允许用户对特定的颗粒设置测量参数作者：PETER BOUZA 美国麦克仪器粒度市场发展部经理颗粒分析在医药行业中，无论是生产效率或生产过程，都起着关键性的作用。粒径可以影响辅料或活性药物成份（API）的溶解度，并也可能会影响到药物制剂。各种已有的颗粒分析技术完全能满足今天的药品市场所需的颗粒粒度测量要求。然而，在某些情况下，简单的控制颗粒大小并不能完全的控制最终产品。对监测和控制颗粒的形状尤为重要。近年来，在制药行业的研究和质量控制中，了解颗粒形状的信息促进了图像分析的发展。测量颗粒形状大多数粒度分析方法在分析颗粒时，都把颗粒假定为球形，输出的报告也为“相当于球形直径”的结果。这种假设在大多数情况下是不能接受的。例如，样品在流动生产过程中，单独监测颗粒大小是不准确的。有些粒子可能是球形，一些可能是矩形，球形颗粒比长方形颗粒流动性更好些—需要更少的能量。为确保矩形颗粒均匀流动，则需要更多的能量。颗粒形状影响流动性，颗粒与其他样品组成成分正确地混合能力将影响最终产品的结果。图1：两种相当于大约63微米球形直径的粒子。然而，两者在形状和作用上有明显的区别。 图1表示的是一个真实的样品例子。大多数用来测量颗粒粒度的方法都认为样品的颗粒形状类似于球形。该颗粒粒径是“相当于球形”大约63微米的直径，这是由接近于具有相同面积的球体颗粒计算得到的。虽然报告粒径结果认为得到了类似的统计直方图，但这些颗粒实际是不一样的。在生产环境中，形状的不规则性巨大地影响流动性，形状边缘也会影响与其他颗粒的粘接能力，暴露的表面也会影响所需的覆盖量。如果这些和其他与形状相关的因素在分析过程中是很重要的因素，那么使用单一的粒度分析仪在分析过程中就可能无法捕捉到必要的参数。图像分析系统的其他功能除了能够测量颗粒大小和形状，图像分析系统也可以测量浓度。这些系统可以分析被捕获的颗粒，同时，他们也可以对颗粒计数，提供一个颗粒浓度参数。此外，如果样品中含有大量各种形状的颗粒，大多数图像分析系统都可以在软件-计算形状参数的基础上定出一个分析样品的数量。在图2上的直方图中显示的是两个完全不相同的样品峰。图像分析系统可以让用户选择性的查看创建每个直方图 峰值的实际颗粒的分析结果。图2：大多数图像分析系统使用户能够根据具体形状参数有选择性地查看颗粒不同部分的统计直方图。 当然，大多数图像分析系统在分析颗粒图像时总是有益的。而且，除了可以统计颗粒分析结果外，图像分析系统还可以采集每一个被分析颗粒的图像。很多时候，用户可以得到样品粒度的“指纹”统计直方图，但无法确定某些分布颗粒的类型。用户可根据需要设置代表性颗粒、所有颗粒或者只有那些可能影响部分直方图的某些颗粒的统计范围。例如，用户可以设定一系列的圆来查看样品中的球形颗粒。用户可设定一个完美的圆1，选择圆幅度接近1，以查看所有球形颗粒。更多的实际例子，如使用多个形状参数的图像分析系统直接测量颗粒表面粗糙度或平滑度，使用户能够监测相关的颗粒形状。例如，设置一个程序，随着粒径的增大，颗粒变得更光滑。只有图像分析系统才能实现自动化的测量和相关系数与统计值的结合。下列案例研究显示了在实际药物辅料中使用动态图像分析仪在自动图像分析里的一些优点。正如这个研究表明的一样，用户利用形状参数，可以更好地控制和监测样品颗粒，从而得到更有效的结果和更有效的成本控制。图3：外形表面粗糙度的形状参数。备注：表面粗糙度影响形状因素，而不是大小或圆形度。案例研究：八个辅料表面粗糙度的对比在制药行业中，辅料的选择是基于所起的不同作用来选择的。除了作为API的非活性载体外，他们在生产中还起了重要的作用。有些辅料的选择是根据他们作为粘结剂、填料和控制API溶解速度的媒介来选择的。然而，在保护易损坏的涂料和润滑油中，确保他们的流动性也是很重要的。无论如何，都必须监控辅料的表面粗糙度。形状特征，特别是形状因素所界定的不规则度都决定了表面粗糙度。颗粒形状分析仪能监测和控制颗粒在包装和制剂的过程中是如何与API相互作用的，以及在通过消化道时的吸收情况。用在本案例研究的仪器-Particle Insight(Particulate Systems)-可以分析在水相或者有机溶剂中的悬浮颗粒。在这个案例研究中，Particle Insight的尺寸和形状参数的9/28被选择来分析八个辅料。在这一案例研究只有一个参数—形状因素被讨论。形状因素可根据颗粒的面积和投影的周长来计算。参数是一个介于0和1之间的数字，一个平滑的圆圈形状因素等于1。类似于圆形度的情况，一般颗粒形状因素受非圆程度的影响。然而，不规则的周长，也就是表面粗糙度，也影响形状因素。参阅图3可看出测试不同形状的颗粒的形状因素是不同的。如图所示，颗粒表面粗糙度也可改变颗粒的形状因素。分析结果本研究是建立在60秒至4分钟之间采集多达10,000个颗粒的分析结果基础之上的，并与被使用的每个样品的分散度有关。图4：8个辅料中的每个辅料所对应的形状因素图4显示了这八个被分析辅料中任何一个被恢复的形状因素（表面粗糙度的测量）。该表按递减的方式排列形状因素。请注意，形状因素越靠近1，表面越平滑。表5、6和7显示的是Particle Insight为一些辅料自动拍摄的照片。这些照片揭示：平均形状因素为0.843的硬脂酸钠比平均形状因素为0.655的乳糖水合物有更光滑的表面。作为一个实际样品，硬脂酸钠在生产、成型的过程中比乳糖水合物更容易流动。图5：硬脂酸钠图6：硬脂酸图6：乳糖水合物结论在选择辅料时，对颗粒形状的测量在生产过程中是非常重要的。像润滑油一样，具有低表面粗糙度的或者高形状因素的辅料可以促进粉末的流动和压片的形成。在生产过程中，表面粗糙的辅料填充剂会影响药物的粘结和溶解，并且影响API在消化道里释放的位置。动态图像分析仪的出现实现了前所未有的自动化信息的传递。在这种情况下，Particle Insight根据表面粗糙度来区分辅料的种类，并且在生产过程中，表面粗糙度也是颗粒的一个重要特征。参考1.Tinke,A.P.,Govoreanu,R.,Vanhoutte,K.“ParticleSizeandShapeCharacterizationofNanoandSubmicronLiquidDispersions,”AmericanPharmaceuticalReview,Sept/Oct2006作者简介：Peter Bouza 美国麦克仪器公司粒度市场发展部经理。他主要负责麦克公司的颗粒粒度、计数和形状分析仪器的开发。Peter Bouza于2007年加入麦克公司，并且在颗粒表征领域拥有了超过16年的经验。颗粒系统是麦克公司为创新性的OEM颗粒表征产品技术推出的一个新的品牌。Particle Insight全自动粒形分析仪Particle Insight，采用动态光散射技术，内置多达30种的颗粒分析模型，可提供颗粒粒度、粒形、平整度、圆度、长径比等参数，能够在最极短的时间内，获取颗粒粒度和粒形信息。粒径分析范围：1-800μm同时进行粒度和粒形分析内置多达30种的不同颗粒形状参数实时分析水系或有机系样品，并实时监测结果完全符合ASTM D4438-85(2007)、ISO 9276-6:2008、ISO 13322-2:2006等国际标准本篇文章若没得到麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司同意，禁止转载，违者必究！

选用超高纯的硅胶基质，独有的专利技术生产出的高品质色谱填料优良的硅胶基质保证色谱填料的高机械强度填料在填充及分离纯化中，将承受大的机械压力，所以对填料的机械强度要求通常比分析用的填料更高。填料的机械强度是一项极重要的质量指标，关系到填料的寿命和生产过程。装填次数频繁需要十分稳定的填料，如果机械强度不够，引起填料破碎，势必引起柱压提高、柱效下降而影响性能。这就需要高机械强度和牢固的键合技术来延长填料寿命，从而提高客户生产效率和降低客户在分离纯化上的成本。超高纯全多孔球形硅胶（纯度99.999%）保证色谱填料的高分离效率均匀的粒径分布和孔径分布保证良好的分离效率和较大的上样量细的颗粒可增加塔板数、分辨率，但同时引起装柱困难，需要更高的操作压力且形成高柱压；粒径分布窄的填料容易装填均匀，获得更紧密、稳定的柱床，减小涡流扩散系数，提高柱效；孔径分布窄可以提高有效表面积，提高上样量。因此，均匀的粒径分布和孔径分布是对良好分离效果和较大上样量的保障。超低的金属含量重金属含量在填料的优劣评判中是重要的标准，重金属含量低，填料对于分离物质的非特异性吸附低，峰型对称，月旭科技所选用硅胶填料的重金属含量测定极低，都在1ppm以下，这是经过第三方检测机构进行认证。从源头控制了重金属含量限，这是填料品质的保证。钠、镁、镉、铬、汞、铜、铁、钙含量测试方法：电感耦合等离子体发射光谱仪测试良好的批与批间重现性填料各批次之间的化学和机械稳定性、孔结构及比表面积等具有高度的重现性，以保证长期、持续、稳定的分离与纯化生产工艺。50批Ultimate XB-C18 10μm 120Å批次间重现性pH稳定性考察XB-C18与不同品牌的填料在pH为1.3和10的极端条件下进行测试。试验结果见下图：填料的广泛应用Ultimate XB-C18填料广泛应用于天然产物、化学原料药及生物活性物质的制备分离。下一期给大家带来Xtimate系列的填料介绍，敬请期待...

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun " 2020年7月14日，由中国化学会色谱专业委员会指导，仪器信息网、上海分析仪器产业技术创新战略联盟、北美华人色谱学会、中国科学院兰州化学物理研究所联合主办，上海分析技术产业研究院协办的“第五届色谱网络会议(iCC 2020)”，在云端盛大开幕。为让更多网友了解色谱填料技术进展，会议特设“色谱填料新技术”专场，并吸引了1200多位来自不同领域的网友参与。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/86bdb18a-b7c1-414a-bacf-93d0ae60b651.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/90ff8f81-f372-4efd-b111-9fd2c8a6063f.jpg" title="2_副本.jpg" alt="2_副本.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "本场会议由中国科学院兰州化学物理研究所研究员邱洪灯主持，他介绍：“色谱已成为应用最为广泛的仪器分析方法之一，色谱分离的核心是色谱柱，而色谱分离材料则是色谱柱的灵魂。目前，我国色谱填料产业化关键技术基本来源于国外，我国高端色谱分离材料制备关键技术还有一定差距，色谱填料和色谱柱严重依赖进口，自主研制高效色谱“芯”至关重要。”/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "色谱分离新材料、新技术/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "迪马科技副总裁兼全球技术总监李广庆在其报告中介绍，新型色谱分离材料主要有四大类。第一类是基质、配体与色谱柱，主要包括Type C硅胶、聚合物和金属氧化物微球材料；杂化材料和金属有机骨架材料；硅烷化试剂设计与合成；填料制备自动化和色谱柱二维设计。第二类为快速分离材料，主要有UHPLC和核壳材料、整体柱、纳米材料和方法开发自动化。第三类为高选择性分离材料，主要是分子印迹、限进介质、免疫亲和材料；极性修饰、混合模式和多功能型分离材料；过渡金属配位型分离材料；多维色谱。第四类为微分离材料，包括基质分散和吸附剂填充微萃取技术、微流控芯片技术等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "碳纳米材料修饰硅胶色谱固定相/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "碳纳米材料一般用作样品前处理方面，不过色谱填料也有不少研究。邱洪灯提到，仅仅将碳纳米材料填充到柱子里做填料，由于其吸附能力很强，容易拖尾，分离效果往往不尽如人意。因此需要对其进行修饰，如氧化纳米金刚石修饰、燃烧刻蚀法多孔石墨烯等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "碳量子点作为碳纳米材料中的一种，与其他碳纳米材料相比，具有颗粒较小、有丰富的功能基团，容易制备、改性等优点。在报告中，邱洪灯具体介绍了各种碳点修饰硅胶新型色谱填料，他认为该新型材料具有很好的应用前景，有望进一步开发。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "多孔骨架材料/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "多孔骨架材料在色谱分离和样品前处理中具有良好的应用潜力，相关研究也促进了色谱领域的发展。南开大学副教授杨成雄介绍，2007年，Cooper课题组首次提出共轭微孔聚合物的概念，其种类和性能多样孔径可调、比表面积大，且稳定性和可复合型都很好。不过，共轭微孔聚合物在样品前处理和色谱分离中的应用仍处于起步阶段。其团队从多孔骨架材料合成方法入手，通过修饰、制备复合材料等手段脱产了其在色谱分离的应用。多孔骨架材料在污染物去除和样品前处理中有良好的应用潜力，其中色谱分离的应用有待进一步研究。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "绿色溶剂及材料/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "毕文韬介绍，化学分析过程所产生的废弃物，易燃和腐蚀性物质约占55%，有毒物质约占42%，具有反应活性的物质占3%，这些废弃物对环境有一定的影响。因此，发展无污染或者少污染的绿色分析化学技术是必然趋势，也将逐渐成为分析化学领域的前言。在液相色谱绿色化方面，主要是流动相和固定相的绿色化。流动相可采用超临界流体、离子液体、水等代替有机试剂。而固定相方面，可通过提高分离效率，减少流动相的消耗；也可对固定相进行改性，从而摆脱流动相对有机溶剂的依赖，其中离子液体固定相的分离效果是比较好的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "混合模式色谱固定相/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "混合模式色谱是在一根色谱柱上能够实现两种或者多种分离机理共同主导的分离技术，特点为分离选择性高、样品容量高、分辨率高以及一次分离中可以提供多种作用力等特点。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "王路军在报告中介绍，混合模式色谱起源于19世纪60年代初，随着技术的进步，目前色谱工作者将一系列新材料如MOF、COF、石墨烯、碳点等用于混合模式固定相的研究。该技术可用于中药成分分析、生物催化、蛋白质成分分析、环境污染物分析等诸多领域。由于具有诸多优势，因此，混合模式色谱能够为复杂样品的分析提供一种新的解决途径，为手性分离与分析机理的研究提供新的思路。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "新型材料富集材料/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "生命科学需要先进的分离方法和技术，但生物分离由于生物样品种类多，包含着数万种蛋白、蛋白分布不均一性和动态变化、样本个体和病例阶段的产异性等原因，所以比较难，迫切需要开发对生物分子具有特异性识别、灵敏响应和智能捕获能力的新型材料，解决生物分离、分析领域中的问题和挑战。卿光焱首先具体介绍了基于二肽的糖肽捕获材料，糖识别既是主客体化学中的一个重大挑战，也是分析糖链结构和糖肽功能的前提，还是获取糖肽类生物标记物的关键。结果显示，基于二肽的糖肽捕获材料可从1000倍的BSA干扰中富集得到32个糖肽位点，此外这种材料还对糖链连接的同分异构体能进行精确区分。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "他还具体介绍了基于动态共价化学的唾液糖链捕获材料、智能的糖肽捕获材料和器件。他提到，生物分离的过程中蕴含了丰富的相互作用机制、科学的认识界面上的分子机制并利用材料对分离的过程进行精确、动态调控是研究关键。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "除了以上新型色谱分离材料外，安捷伦应该用工程师吴翠玲还具体介绍了脂肪萃取技术在脂质组学中的应用，她通过样品分析系统的阐述了SPE方法与传统LLE相比，在脂质组学分析中，可提高分析结果的重复性，节约时间，且过程环保。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "新型色谱填料发展趋势：高选择性、高灵敏度、高通量/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分离材料性能直接关系到分离的效率以及检测结果的准确性，因此研究与开发高性能的新型材料一直是分析化学领域最重要的课题。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着技术的不断发展和需求的变化，色谱填料将朝着高选择性、高灵敏度和高通量的方向发展。比如，开发高强度、超微粒径液相色谱填料，以适应超高效、快速和高灵敏度的应用需求；开发小粒径核壳型填料和新型硅胶整体柱，以提供分析速度快、柱压低和简单易行的液相色谱分析方法等。相信随着色谱填料国产水平的不断提高，我们将最终摆脱严重依赖进口的现状！/span/ppbr//p

作者：RenataLewandowska,MiyokoOkada,TomokoNumata翻译：文军锂离子电池成就的奇迹谈起新能源汽车，就不得不说美国的“特斯拉汽车公司”，目前其打造的纯电动车采用为先进的锂离子能量存储，理论上48万公里行驶后电池衰减比例仅有5%。而其所配备的能量再生制动系统则可在车子减速时为锂离子电池组充电，使得车子在行走途中就可获得能量的补给。特斯拉MODEL 3可以说锂电池技术的发展不仅将特斯拉的新能源汽车变成了现实，创造了奇迹，更成就了特斯拉汽车公司CEO埃隆马斯克成为继乔布斯外第二个全球科技狂人。2017年5月9日，《时代》杂志发布了2017年“科技领域有影响的20人”榜单，埃隆马斯克上榜。随着对动力需求的不断增长和日趋复杂化，如何提高锂离子电池的性能始终是锂电池领域各厂家致力于突破的一个非常重要的课题。令人欣喜的是，激光拉曼光谱技术被越来越多的研究人员用于该领域的探索和突破。这种非接触的快速分析技术，能够直接分析材料中的结构变化，而不对材料产生影响。拉曼光谱技术已经被用作锂电池在充放电循环过程中的实时的原位分析，从而实现标准分析，包括材料结构和电子属性、耐久性，以及自动质量控制测试等。此外，新的研究还表明：拉曼光谱可以用于研究这些电池生命周期的各个阶段，诸如复杂体系中的新材料的表征、故障分析等。因篇幅有限，今天，本文重点为您揭示显微拉曼光谱在锂电池充放电过程中对正材料和负材料是如何进行分析的。 ▎如何分析?锂离子电池充放电过程中，锂离子经由电解液在两电之间穿梭，会带来两个电材料的结构变化。理想状态之下，这些变化都是可逆的。但是在实际情况中，充放电过程会给电池的正负电造成某些不可逆转的变化。那么它们的变化是怎样的？让我们通过拉曼光谱的“正分析”与“负分析”一窥究竟吧。01正分析锂离子电池常用的正材料是层状的锂钴氧（LiCoO2，LCO）材料。在充放电过程中，锂离子在层状的氧化钴八面体结构中重复地进行着插入—脱出过程。研究表明，电池过放电会导致氧化钴层的不可逆转的分解，成为氧化钴(CoO)和氧化锂(Li2O)；而电池过充电则会导致LiCoO2转变成二氧化钴（CoO2）。所有这些变化都可以利用拉曼光谱进行观察。如下图1所示，拉曼光谱特征峰（橙色）属于锂钴氧正，而拉曼光谱谱线（红色）显示出了属于二氧化钴（CoO2）的特征峰。图1.正材料中有无CoO2的光谱区别.下图2是经历了一次充放电循环过程后，正材料的拉曼成像结果，拉曼成像清楚显示出了二氧化钴（CoO2）的存在，佐证了电池发生过充。图2. 经历了一次充放电循环过程后的锂钴氧正材料的拉曼成像蓝色对应非晶态碳，橙色对应锂钴氧，红色点对应不同浓度二氧化钴除了上述佐证正材料过充现象的存在，研究人员还利用拉曼光谱去寻找和研究新的正材料，比如不同种类的锂-过渡金属混合氧化物，如Li(Ni, Mn, Co)O2，LiMn2O4，这是目前研究的热点材料。这些材料各自具有不同的拉曼光谱特征峰，如下图3所示，拉曼光谱可为新型电材料研究提供技术支持。图3. LiCoO2、Li(Ni, Mn, Co)O2，LiMn2O4，Li2TiO3的拉曼光谱图02负分析锂离子电池常用的负材料是石墨，经过反复充放电循环以后，石墨电会发生退化。在石墨的拉曼光谱中，D峰和G峰的相对强度ID/IG比值与石墨电结构的损坏有着密切的关系。随着石墨电结构的退化，D峰的强度不断增加。在下图4中我们可以看出相对强度的变化。图5的拉曼成像中，可以清楚地看到石墨电结构的变化。图4. 具有不同相对比值ID/IG的石墨正材料的拉曼光谱图5. 石墨负经历一个充放电循环之后的拉曼成像：蓝色区域对应于缺陷较少的石墨，深蓝色区域对应于缺陷较多的石墨，橙色区域对应于树脂粘结剂。 ▎总结和展望由于拉曼光谱能够应对锂离子电池各类研发的需求，并满足在线自动质量控制的要求，因而借助拉曼光谱的探索，锂离子电池必将能够发挥出更大的“能量”。如果您对本文案例感兴趣，欢迎您点击识别下方二维码索取详细文章。 在下一篇文章中，我们将为您介绍拉曼光谱在锂电池充放电过程中对电解液如何进行分析，带您了解该项技术的其他应用，欢迎您的关注。手机识别二维码 阅读原文后，小编欢迎您留言说说看，您身边的锂电池应用都有哪些？特斯拉你已经开起来了吗？ ▎延伸阅读R. Baddour-Hadjean and J.-P. Pereira-Ramos, Chem. Rev., 110 (2010)1278–1319.V. A. Sethuraman, L. J. Hardwick, V. Srinivasan, R. Kostecki, Journal of Power Sources, 195 (2010) 3655–3660.R. Kostecki, J. Lei, F. McLarnon, J. Shim, K. Striebel, J. Electrochem.Soc., 153 (2006) A669-A672.R. Kostecki, X. Zhang, P.N. Ross Jr., F. Kong, S. Sloop, J.B. Kerr, K.Striebel, E. Cairns, F. McLarnon, F., report LBNL-48359, DOI:10.2172/861953.Paul Scherrer Institute, http://www.psi.ch/lec/electrochemical-energy-storage.Berkley Energy Storage & Conversion for Transportation and Re-newablesProgram, http://bestar.lbl.gov/HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

5月23日，根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。小柴胡颗粒，中成药名。为和解剂，具有解表散热，疏肝和胃之功效。主要组成为柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣。小柴胡颗粒中黄芩提取物采用HPLC进行测定，补充方法中将色谱条件、参照物/供试品溶液的制备、测定方法等都有详细的介绍。补充检验方法的起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院。小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法（BJY 202304）【检查】黄芩提取物 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（建议色谱柱的内径为4.6mm，粒径为2.7μm）；以甲醇为流动相A，0.5%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.6ml；检测波长为270nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～105→2595→7510～4025→5575→4540～5555→8045→20参照物溶液的制备 取黄芩对照药材0.1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至近干，加入50%乙醇溶液25ml，密塞，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照药材参照物溶液。另取黄芩苷对照品和汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml各含60µg的混合对照品溶液，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品，混匀，研细，取约1g﹝规格（1）﹞、0.4g﹝规格（3）﹞、0.3g﹝规格（2）、规格（4）﹞或0.25g﹝规格（5）﹞（均相当于含黄芩生药量0.056g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。测定法 分别吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入超高效液相色谱仪，测定，即得。结果判定 供试品色谱中应呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致，且峰4与峰1的峰面积比值应不低于0.10。对照特征图谱5个特征峰中 峰1：黄芩苷；峰4：汉黄芩苷；峰5：黄芩素注：规格（1）每袋装10g；（2）每袋装5g（无蔗糖）；（3）每袋装4g（无蔗糖）；（4）每袋装3g（无蔗糖）；（5）每袋装2.5g（无蔗糖）。起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(二)/strong/pp style="text-align: right "strong　　——液相色谱填料技术进展/strong/pp　　2　液相色谱填料技术进展/pp　　近年来，液相色谱填料技术的发展主要在于快速液相色谱分析、多种色谱固定相及各种分离模式的应用。br//pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.1　基于亚2微米填料的高效液相色谱柱技术/span/strong/pp　　范氏(Van Demeter)方程是一个描述线速度与塔板高度(柱效)关系的经验式。在范氏方程中，填料粒径大小是影响塔板高度的变量之一(图2)，因此，提高分离效能的有效方法之一是减小填粒粒径。较小粒径的填料有利于降低涡流扩散及改变传质路径，不仅使柱效更高，而且即使在较高的线速度下，理论塔板高度也不会增大，使色谱柱的分离性能得以保持，并有效地缩短分析时间和减少溶剂消耗，更加绿色环保。2000年前，人们专注于键合相类型的开发。2003 年，在匹兹堡展会(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亚2微米，SB-C18柱)快速分析色谱柱，该色谱柱柱效是常规3.5μm 色谱柱的2倍，开启了液相色谱更高效快速分析的新篇章。同时，耐压能力达60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色谱仪的逐步推出，使得采用小粒径色谱柱，通过提高流速加快分析速度，能有效提高分辨率和灵敏度，从而使得诸多复杂体系的分离成为可能。如今，以亚2 微米填料为填充剂的高效液相色谱柱(粒径1.6~2 μm)正在得到更广泛的应用，例如，使用1.8 μm 的C18 色谱柱分析《中国药典》2015 年版一部中的复方丹参滴丸指纹图谱，其时间可以控制在10 min 以内，见图3。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8b0d0bc-de94-48df-9863-f2b9db74950a.jpg" title="图2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图2　理论塔板高度与色谱柱粒径的关系/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/29bf269a-5467-4844-9b2c-da972cb0bafa.jpg" title="图3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图3　中国药典一部中复方丹参滴丸的高效液相色谱分析图谱/span/strong/pp　　中国药典对亚2 微米色谱柱技术革新和应用给予高度的关注，适时地修订了液相色谱法的相关内容。中国药典2015 年版四部通则0512 色谱法规定，若需使用小粒径(约2μm)填充剂，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配 如有必要，色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。br//pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.2　表面多孔型填料技术/span/strong/pp　　表面多孔型颗粒填料(superficially porous particles，SPPs)又称核- 壳型填料(core shell particles)，商品化的产品有5μm的Poroshell 300 SB C18，该填料采用4.5 μm的硅胶实心内核，外面包裹一层0.25μm的多孔层，平均孔径为300 ，主要用于蛋白质和单抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有极窄的粒径分布和扩散路径，同时可以减小涡流扩散，缩短传质路径和减弱传质阻力，即便使用较粗的填料颗粒也可获得较高的柱效。目前，一般使用亚3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm)，即可获得亚2微米填料的柱效。这种颗粒一般采用1.7 μm 的实心核，外部为0.5 μm 厚度的全多孔层，它们具有亚2 微米全多孔填料色谱柱相当的柱效，而其柱压仅为亚2 微米全多孔填料的一半，见图2 中色谱柱柱效与颗粒粒径的关系。此类色谱柱一般操作压力在20 MPa 左右，故可以在耐压40 MPa 的普通液相色谱系统上运行，使得普通液相色谱仪实现高效快速分析成为现实。这种填料在过去5年里是液相色谱领域发展最快的一种填料类型，发展非常迅速，2010 年时只有3 家色谱厂商提供2.7μm 粒径的表面多孔型填料用于小分子化合物分析，2015年底则发展到了16家，键合相的类型超过了12 种，填料的粒径扩展为1.3、1.6、2.6、2.7、4 和5 μm，而生产用于大分子化合物分离的大孔径表面多孔型填料的厂商也增加到了9 家。/pp　　由于柱压与填料粒径的平方成反比，如图4 所示，在完成同一组化合物的快速分离时，相同柱尺寸条件下，2.7μm 表面多孔填料色谱柱的柱效与1.8μm 全多孔填料相当，而压力仅为亚2 微米填料的一半，这使得2.7 μm 的表面多孔型填料可以在普通高效液相色谱仪上实现超高效液相色谱的分析效率。故在近年的国际学术会议，包括2015 年12 月北京色谱年会上，讨论最多的话题也是表面多孔型填料。Ron Major 统计，在Pittcon 2014 上，关于SPP 的话题数量比亚2 微米填料的10 倍还多。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2844cba5-fdd3-47a7-9b50-74c222a4a46f.jpg" title="图4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图4　亚2微米全多孔填料与亚3 μm 表面多孔填料色谱柱分离结果和参数比较/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.3　整体化色谱柱填料技术/span/strong/pp　　整体化色谱柱(monolithic column)也是近年液相色谱柱填料研究的另一个重要方向。整体柱，又称为棒状柱，是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。与常规装填的液相色谱柱相比，整体柱具有更好的多孔性和渗透性，可以使用高流速实现快速的传质分离。聚合物整体柱一般采用离子交换或亲和色谱方式，用于生物大分子如蛋白、抗体、DNA 的超快速分析，这样的色谱柱包括Bio-Monolith 离子交换柱和Protein A、Protein G 亲和色谱柱，以及ThermoroSwift IEX 离子交换柱和ProSwift RP 柱。使用此类整体化色谱柱分析大分子物质时，分离通常可以在几分钟内完成。无机基质的整体柱一般采用硅胶以及在硅胶表面键合的反相填料，柱床中既有供流动相流过的粗孔(约2 μm)，又有便于溶质进行传质的中孔(几十个纳米)，如图5(来源于Merck 的目录资料)所示。市场上商品化的整体柱产品不多，如Chromolithsup® /sup整体柱，该柱子具有非常低的柱压和较高的基质耐受能力，因此在普通高效液相色谱仪以及超高效液相色谱仪上都可以兼容。由于粗孔的存在，流动相流过整体化柱床时的压力非常低，这有利于提高流速来获得快速分析的结果，即使在9 mL· minsup-1 /sup的流速条件下，最高压力也不会超过20 MPa。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/658e3259-e0e5-441f-97c1-a21ecf590ff8.jpg" title="图5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图5　整体化色谱柱Chromolithsup® /sup的表面电镜放大图/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.4　不同选择性的色谱固定相/span/strong/pp　　由于反相色谱分离基于多种作用力的结果，不同键合相或同一种键合相但不同的硅胶基质、封端技术和键合技术，其疏水作用、空间位阻、氢键作用、静电作用、π-π作用、偶极-偶极作用等能力不同，对化合物的分离能力不同，故而表现出不一样的选择性。比如，在碳链中嵌入极性的酰胺基团，不仅能够使键合相的水相兼容性增加，而且可以提高化合物与固定相之间的氢键作用能力，使之获得与普通C18 填料不一样的选择性。这样的色谱柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色谱柱与其他常规碳链反相色谱柱选择性的不同，使用二维液相色谱实现复杂体系的分离。又如，苯基柱可以提供π-π 作用，用于含有苯环或能提供π 键作用的结构类似物分析 而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl，PFP)柱(则除了提供π-π 作用外，还可以提供偶极作用、静电作用等，提高了苯环上位置异构体的分辨能力。/pp　　一般硅胶基质填料的固定相其pH适用范围为2~8。为提高硅胶基质的填料键合相在酸性条件下的稳定性，一般在碳链的硅烷基侧链上采用大体积的有机基团进行保护，比如采用双异丁基或双异丙基的侧链保护，使得此类色谱填料能够稳定地用于pH0.8~8 的流动相体系中，而不会导致硅烷键的流失。如中国药典方法中，洛伐他汀、氢溴酸右美沙芬等在较低pH 条件下，使用这类的色谱柱可以获得较好的耐用性。/pp　　在提高硅胶基质填料碱性稳定性方面，除了使用致密键合、双配位键合以及双重封端等技术，还使用硅胶- 有机杂化颗粒，或者在硅胶表面进行聚合物包覆，提高硅胶在碱性条下的稳定性，同时降低硅　　醇基在碱性条件下的解离，避免碱性化合物拖尾。近期推出能够耐受高pH 稳定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm)，这种填料兼顾了表面多孔型填料和硅胶表面有机杂化的优势，具有高柱效、宽pH 耐受范围(2~11)的优势。/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.5　多种分离模式的应用/span/strong/pp　　目前液相色谱中主要应用的依然是反相色谱，不过随着色谱技术的发展和分析要求的提高，其他一些分离模式正逐步得到更加广泛的应用，如亲水作用色谱(HILIC)、超临界流体色谱(supercritical　fluid chromatography，SFC)、临界点色谱(liquid chromatography at critical condition，LCCC)和多维色谱技术等。/pp　　HILIC 是近年来逐渐被认可的一种强极性化合物分离方法，它是基于极性化合物在色谱固定相表面水层和流动相之间进行的亲水分配作用达到保留的一种分离模式。在HILIC分离中，流动相中水的比例越小，则洗脱能力越弱 反之，洗脱能力越强。化合物的极性越小，则保留越弱 反之，则保留越强。HILIC 模式可以跟任何检测器兼容，并能提高质谱的灵敏度，避免使用离子对试剂，避免进行衍生化，是极性化合物分析最有潜力的分离模式。HILIC 模式一般采用高纯硅胶、硅胶表面键合二醇基、酰胺、两性离子基团等基团或极性聚合物等为固定相，而采用高比例的有机相为流动相。/pp　　SFC 是以超临界流体作为流动相的一种色谱技术，该技术具有高效、快速、操作条件易于变换等特点，非常适合于手性药物的分离。几乎所有的液相色谱柱都可以用于SFC，常用的有硅胶柱(SIL)、氨基柱(NH2)、氰基柱(CN)、2- 乙基吡啶柱(2-EP)等以及各种手性色谱柱，某些应用也会使用C18、C8等反相色谱柱和各种毛细管色谱柱。/pp　　LCCC 法是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色谱技术。LCCC 法的原理是基于临界点之上、临界点之下以及临界点附近的标度理论。当使用多孔填充材料作为固定相时，分子排阻色谱(size exclusion chromatography，SEC)和相互作用色谱(interaction chromatography，IC)的分离机制在分离聚合物时同时发生作用。在某个特殊色谱条件(固定相、流动相组成、温度)下，存在2 种分离机制的临界点，被称为焓熵互补点或色谱临界条件(critical conditions)或临界吸附点(critical adsorption　point，CAP)。在这一点，聚合物分子按照分子末端功能基团的不同或嵌段结构的差异分离，与分子的聚合物摩尔质量(分子量)无关，聚合物的洗脱体积等于色谱柱的空隙体积。目前，这一技术成功用于脂溶性聚合物的分析，对于水溶性聚合物的应用研究有待深入和扩展。为适应大分子量聚合物的分离需要，比常规孔径、粒径大得多的填料和更宽柱径的色谱柱也应随之出现。/pp　　另外，当样品组分非常复杂时，使用一种分离模式进行分离变得非常困难，多维色谱应运而生。多维色谱又称为色谱/ 色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，第1 级色谱中未分离开或需要分离富集的组分由接口转移到第2 级色谱中，第2 级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第3 级色谱中。实际上，一般选用2 个合适的色谱联用就可以满足对绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，通常的色谱/ 色谱联用都是指二维色谱。/pp　　若2 种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离，这是中心切割式二维色谱(heart-cutting mode twodimensional chromatography)，一般用C+C 表示。但当2 种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，这种二维色谱称为全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography)，一般用C× C 表示。C+C 或C× C 2种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。/pp　　常见的二维液相色谱(2D-LC)是将分离机制不同而又相互独立的2 支色谱柱串联起来构成的分离系统，通过柱切换技术实现样品在一维和二维色谱柱之间的流动。例如，将2D-LC 应用于复杂基质的中药材及中药复方制剂的分析，可显著提高色谱柱的峰容量和色谱峰鉴定的可靠性，降低色谱峰重叠，使分离效率与分析通量大大提高。通常会将反相/ 反相、正相/ 反相、离子交换/ 反相和手性/ 非手性等形成正交关系的色谱柱用于2D-LC 分离。使用反相/ 反相模式进行二维色谱分离时，使用不同pH或缓冲盐可以获得正交的分析结果。/pp　　因此，广大色谱工作者面临的问题是：如何选择合适的色谱柱以满足各种分析的要求，如何利用现有设备发挥更快的分析效率，如何利用不同色谱柱选择性的差异获得更好的选择性、分离度和柱效。/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/ppspan style="font-family: 黑体, SimHei "　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第二部分，详细介绍了液相色谱填料近年来的技术进展情况。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/ppbr//p

冠亚塑胶水分测定仪入驻中国航天八院中国航天科技集团公司第八研究院上海复合材料科技有限公司是集团公司八院一家复合材料专业研制生产单位。 公司拥有多维纤维缠绕、热压罐成型、短切纤维模压、薄壁壳体铺层、铝蜂窝夹层结构成型、碳纤维网格面板蜂窝结构成型等多种复合材料的成型技术，配备有齐全的专业用先进设备，其中包括近日入驻的冠亚塑胶水分测定仪。冠亚塑胶水分测定仪是由深圳市冠亚公司研发并生产，该仪器具有温度设定、微调温度补偿及自动控制等功能，采用目前国际通用的热解原理研制而成的新一代卤素快速水分测定仪器。引进进口自动称重显示系统，人性化系统操作，无需特珠培训，自动校准功能、自动测试模式，取样、干燥、测定一机化操作。冠亚塑胶水分测定仪操作过程简单，测试精准，数据在实际生产过程中能起到有效的指导作用，减少人力、物力的浪费，提高产品质量，得到中国航天八院高度认可。 冠亚塑胶水分测定仪可现场检测塑胶原材料来料、成品出库的水份含量，监控和模拟塑料颗粒的干燥前后过程，测试塑料颗粒进入塑料加工设备前的水份，塑胶助剂的耐热性、热失重分析，检测改性填充物料：碳酸钙、滑石粉、无机盐、复合材料、碳黑等含水率，控制各种回收料、水口料水份含量，检测各自母料，色母，色粉，颜料等含水率，常规实验用途，简单方便快捷，可根据客户实际使用要求订制。

p　　12月中旬，中国科学院生态环境研究中心痕量气体大气化学研究组协同多家单位成功开展了无人机大气立体监测系统实验。这一监测系统填补了大气环境监测和研究盲区，提升了监测的精准程度，契合了当前大气污染科学迫切需要全方位精细化监测的需求。/pp　　伴随着一声“开始降落”的指令，在河北望都县农村环境研究站，新研制的无人机大气立体监测装备完成污染物监测和数据传输任务之后稳稳落地。/pp　　12月中旬，中国科学院生态环境研究中心痕量气体大气化学研究组协同多家单位成功开展了无人机大气立体监测系统实验。据项目负责人张成龙介绍，这一监测系统首次将低功耗大流量颗粒物采样技术、多通道真空气体采样技术与无人机技术结合，契合了当前大气污染科学迫切需要全方位精细化监测的需求。/pp　　填补大气环境监测和研究盲区/pp　　在对流层大气中，大气污染物多从近地面垂直向上或水平扩散，作为大气化学反应重要驱动力的太阳辐射则自上而下传输。因此，张成龙认为，大气环境化学研究不能只关注近地面污染，还要关注一定高度范围(特别是边界层)内的大气层结构和成分变化，否则很难全面揭示对流层实际的大气化学反应过程。/pp　　此前已有多种大气环境垂直监测方法得到应用，如大气边界层塔、有人飞机、气球及气艇等。但边界层塔位置固定，高度通常在300米以下，且多建于城市地区 有人飞机只能在数百米及以上的高度飞行 气球或气艇抗风能力和移动性差，需要填充大量氦气，单次运行成本高。这些方法已经无法满足新时期大气污染研究的需求。/pp　　“无人机的机动性和灵活性可以有效弥补上述缺陷，让原来不容易接近的地方变得容易到达，使大气监测真正做到动态性和立体性。”张成龙说，“农村地区不同于城市地区，它的下垫面多为农田和低矮村庄，大气污染物处于较低大气层，正好是无人机适合飞行和采集样本的高度。”/pp　　无人机大气立体监测系统为农村大气面源污染的深入研究提供重要工具，也为区域大气氧化性、大气光化学过程及二次颗粒物形成等深入研究提供基础数据。/pp　　精准化大气研究工具/pp　　记者了解到，在中科院无人机大气监测系统实验成功之前，市场上已经有少数无人机产品应用于环境监测领域并和政府环境执法活动展开合作。对此，为本次无人机大气监测系统提供无人机设备的华翼天基科技有限公司相关负责人表示：“市场上的无人机设备不仅用于环保，也用于电力、消防等，并不专业，只是搭载几种空气传感器，远远不能解决大气多样化和精准化的监测需求。”/pp　　为此，张成龙带领团队为提升系统精准化做出了一系列努力。/pp　　在传感器选择阶段，研发团队找到曾对传感器精度做了长期比对工作的南京信息工程大学教授庞小兵进行取经。庞小兵告诉《中国科学报》记者，大气传感器会受到大气温度、湿度、其他共存成分以及电信号噪音的干扰，因此要通过多种技术手段降低上述因素对传感器精度的影响。/pp　　最终，他们确定了具有较强抗干扰能力、能在实际大气气体中提取精确信息的低功耗大流量颗粒物采样器、多通道真空气体采样器以及传感器。传感器可一次性记录和传输10种参数，包括颗粒物、PM2.5和PM10等常规污染物参数。除此之外，采样设备随无人机升空之前，要经过地面标准台站的数据校准 无人机升空之后，还要保证提前计算设计好的采样器体积、续航能力等均满足远程控制、GPS三维定点悬停以及收集足够分量大气样品的要求。/pp　　该立体监测系统攻克了低功耗大流量颗粒物采样以及多通道真空气体采样等关键技术，实现大气颗粒态、气态以及液态等样品的立体化定点采样，为大气污染全方位立体化的精确诊断提供重要的技术支持。/pp　　从无到有的科研“创业”/pp　　在张成龙看来，这次无人机大气监测系统的实验成功是一次从无到有的科研“创业”。没有充足的资金来源，参与研制并提供传感器、采样器、无人机的企业也没有向他索取任何费用，但他们却向着一个共同的目标努力。/pp　　这支由交叉学科领域的人员临时搭建的“梦之队”，不断突破技术难点，根据大气采集监测系统需要满足的科研要求对产品进行完善。华翼天基相关负责人表示：“为了提升监测系统在高空收集样品时的抗风能力和稳定性，我们专门为无人机设计了气动外形结构。”/pp　　谈到无人机大气监测系统的应用前景，张成龙则认为“一千个人有一千个想法”。目前也有一些科研单位出于兴趣联系他们。在立体化精准化大气化学研究工具的应用前景之外，他大胆设想，未来在火灾、垃圾焚烧、环境污染执法等应急监测领域，无人机可以到达人们无法接近的地方发挥更大的作用，希望不同行业的人看到这个系统都能对其应用萌生不同的想法。/p