填充过程

色谱柱填充自配过程、是神马意思？急啊，在线等

一、需要工具：1、小型抽气机两根橡胶管（一根50厘米的硅橡胶管，一根10厘米的普通输液管）1、 橡胶棒（或套上输液管的玻棒，用于填柱时敲击用）2、 滴定架，滴定夹3、 烧杯、药勺4、 小三角漏斗5、 细金属棍（在柱两端塞玻璃棉用） 二、需要材料：空柱（己清洗干净）、填料、去活化玻璃棉。 三、操作步骤1、把空柱竖直架在滴定架上，两端向上，夹紧。2、色谱柱有两种，一种是两端一样长的，另一种是两端一长一短的。两端一样长的在填充时不分方向，而两端一长一短的则有方向性，长的一端接进样器，短的一端接检测器，装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端。用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起，注意要套得较紧，以免加入担体时会外泄。3、 将玻璃棉捏成2 厘米长的一条（不用捏得太小），塞入空柱的接检测器一端，深度约5－10厘米。4、 把约50厘米长的硅橡胶管（普通橡胶管也行，但效果略差）一头接在抽气机上，另一头挡在空柱的接检测器一端。5、 在小漏斗里加入少许担体（约1－2ml左右），用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中，开动抽气机1－2秒再关闭，使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。6、 一边持续开动抽气机，一边在漏斗里加入担体，并慢慢敲击柱的不同位置，使担体尽量紧密，基本填满时仔细敲击柱，担体紧缩一点就再加入一点，直至无法再紧密为止。如果是玻璃柱，最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平，如果是不锈钢柱，则两端都填满至端口。7、 拨掉进样口端的小漏斗，加入一条玻璃棉，塞紧。8、 如果是玻璃柱，要在两端各套上一个胶圈，防止螺母落下时打碎柱。9、 在柱上做标记后（推荐挂金属小牌），装入柱温箱中老化。 四、其它注意事项如果是玻璃柱，在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的，可以看到填充效果；不锈钢柱虽然不会折断，可是在填充时看不到效果，只能凭经验填满为止。在填不锈钢柱时，可以把它拉直填好后再弯曲，填充的效果较好。涂固定液时应当注意涂渍均匀，要经常搅动溶液但要轻巧，不要损坏单体。老化时注意保持低的载气流速，逐渐升温，老化要充分，这样才能达到教好的柱效,检测器端只靠玻璃棉阻塞还是容易将担体吸进真空泵，可以在柱端垫上几层细致透气的织物再接真空泵，这样比较保险。想更保险的话可以在柱后和真空泵之间连接一个玻璃缓冲瓶,不过如果操作足够小心就可以忽略此步。如果是新手，最好不要一次把几根柱填完，先填一根做试验，积累些具体经验再继续填其它的。转自胖丁丁博客：http://www.sepublog.com/blog/?uid-6

菜鸟一只。使用安捷伦7890B，换了根填充柱，想对它进行老化。He气，270摄氏度老化（最高温度290摄氏度），流量23ml/min（包括3ml/min的隔垫吹扫）。进样口接了阀，然后接填充柱，填充柱出口保持开，未接检测器。一开始流量可以保持，升温后，到达270摄氏度，流量开始下降，而气压上升，最后进样口流量关闭。后又尝试，温度升高后，使其降温，则流量会上升，到100摄氏度后，流量会恢复到23ml/min，但是气压却一直在下降。请教各位大侠，会是什么原因？ 进样口出会有漏气吗？ 填充柱出口不应该敞开吗？ 这个填充柱以前用过，但是换下来后有一段时间忘记把两头封堵上了，柱子本身会有问题吗？多谢！

谁知道固相萃取柱的填充及过程注意事项马？[em52] [em01] [em01] [em17] 非常感谢！！我的邮箱swh_123@163.com

有两根填充柱中间有断层，另外一根填充柱不小心折断，如何把好的填充柱填充物除去，然后填充我需要的填充物。各位前辈好的经验介绍下。

以前一直用毛细管柱，新买了填充柱，也装了填充柱进样口，但不知道怎样安装，求助各位大虾详细的安装过程，谢谢谢谢啦

我想知道有没有人有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的填充视频，不是毛细管，是填充柱

Haysep Q色谱柱经过程序升温后会对氧气吸附吗？什么原理？是Hayesep Q填充柱

我们想自己图渍邻苯二甲酸二丁酯填充柱分析液化气各组分，但是不知道具体步骤和填充注意事项，望各位老师专家不吝赐教。希望多给些填充柱涂渍的操作要点和注意事项，我第一次有点紧张，呵呵。如果时旧柱子怎么清洗然后填充????

我使用的是填充柱，TCD检测器，这次用的柱子，使用过程中，柱压在不停的上升，可目标物的RT却在不停的推后，我觉得应该是提前呀？

哪位老师有苯系物分离填充柱的填充方法？能不能赐一份填装方法？给出方法来源也行，不如国标什么的？

2.2 柱上进样填充柱进样口为了克服一般汽化过程中的溶质扩散、反吹和热分解现象，可以使用注射器将样品直接打到填充柱的顶端固定相，微量的液体样品瞬间气化，即时进入色谱柱的第一块塔板，柱效较高。因此，部分厂家设计了柱上进样填充柱进样口，可以在进样口较低温度或者较高温度时候进行分析，特别适合微量成分分析。其示意图如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a9/dd/3a9dd8c8a9ef747266adb5e34411620c.png[/img]柱上进样填充柱进样口和普通的填充柱进样口的区别仅仅在于直接将填充柱深入进样口腔体内部，不再使用适配器进行转接。需要注意是的，柱上进样填充柱进样口使用的填充柱一般在载气进口端有开口，或者是在载气进口端套上开槽组件，以便于载气进入色谱柱，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/0a/1b50aea5e2a90ee0ea3b9e92b6e8c486.png[/img]2.3 带衬管的填充柱进样口在填充柱分析中，由于填充柱的前端一般为空心——即样品进入填充柱的开始，接触的为金属——因此而言，标准填充柱进样口很少使用衬管——使用衬管以避免活性中心和活性物质分解的理由并不充分。然而，在实际分析中，样品基质的复杂程度不同，很多样品可能含有较脏的成分，就此方面而言，填充柱进样口仍然需要衬管来避免色谱柱污染。因此，部分厂家设计了带衬管的填充柱进样口，可以在样品复杂和较脏的情况下进行分析以避免色谱柱的污染。不同厂家安装衬管的方式也略有区别。2.3.1 直接放入衬管的填充柱进样口一般而言，填充柱进样口装填玻璃衬管的作用是应对比较复杂的样品，并同时在玻璃衬管中装填玻璃棉。这种情况下，汽化过程中的非挥发性组分被衬管中的玻璃棉捕集，挥发性的组成则汽化后进入色谱柱。为了在填充柱进样口安装衬管，多数厂家的解决方案也比较简单，即直接将标准填充柱进样口的适配器变短，而将衬管直接放置在适配器上。下图展示了由适配器向适配器+衬管的转变过程：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/62/de/862de63108699a2b5909027dc7f35be5.png[/img]以上直接放入衬管的填充柱进样口可以满足一般的需求，其存在的主要问题是衬管和适配器、进样器壳体之间存在间隙，如果衬管安装不到位，安装较松，气流会从衬管和适配器之间的缝隙扰动，形成内循环，可能会造成二次进样、死体积大等问题。当然也有采用类似以下结构的填充柱进样口，该种结构采用O型圈密封衬管周围，借以减少气流扰动的可能性，但是该种结构下，O型圈、衬管和进样器壳体之间可能会形成进样的死体积：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/65/49/b6549e97747fcb832a3da06bfeddf495.png[/img]为了解决以上问题，一些厂家对放入衬管的方式做了改进2.3.2 岛津的填充柱进样口岛津的填充柱进样口的特点在于衬管——其衬管可以插入填充柱或者适配器之中，这种情况下，气流可以从衬管顶部，衬管底部和适配器的结合处进入填充柱，避免了气流在衬管和填充柱、适配器之间扰动。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/07/6c/f076c31e93a9093c90be2ec5548a3c8f.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/43/481434e3b0daaabe1d8733e32fb5ff1d.png[/img]2.3.3 其他的填充柱进样口介于以上的问题，另外一些厂家也在填充柱进样口的改进上做出了努力。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/39/d7/c39d7e0020361a0710ee34dd84bddcc7.png[/img]该种形式的填充柱进样口是将适配器、衬管和进样器壳体通过石墨密封起来，这种情况下，载气的流向有了固定的方向，避免了气流扰动；同时添加了衬管，可以对进样垫碎屑、非挥发性物质进行捕集，保护了填充柱，具有较好的效果。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/40/d9/e40d990677e7901d3cb82064e78850a1.png[/img]整体上而言，虽然[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的厂家有很多，但是填充柱进样口的结构却大同小异。无论厂家采用哪种进样口结构——对于用户而言，仪器硬件是不可改变的——做好前处理，选择好仪器分析条件则更为重要

玻璃填充与不锈钢填充柱相比，好象玻璃填充柱分离的要好些，这是什么原因？

我们公司现有专做苯系物的色谱填充柱，但是此填充柱的填充物适合做二硫化碳中的苯系物，请高手指点分析甲醇中的苯系物应该选什么样的填充物的填充柱？

在下请教下路过的大侠:1. 有没有填充过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]填充柱啊? 2. 如果填充过,麻烦介绍一下填充的方法和填充注意事项 3.[em0901]不好意思!要求再高一些,要是图文并茂就更好了!

农残样品预处理过程，净化提取液使用硅镁吸附剂填充柱，可是过柱时候出现了断层，筒子们知道是怎么回事吗？

pH计凝胶不可填充电极与可填充电极区别，从构造、原理、使用条件、使用体验感、使用寿命、适用范围、价格、精确度、等多方面尽量帮我详细分析对比一下，谢谢！

在当前的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，毛细管色谱柱的使用愈加广泛，目前新发布的相关国家标准中，多数以毛细柱为标准色谱柱；但是在实际的使用中，填充柱制备简单，样品负荷量大，可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多，因而具有广泛的选择性，有利于解决各种各样组分的分离分析问题；同时，许多分析并不需要很高的分离效率，因此填充柱仍有其广泛的应用前景。因此有必要了解填充柱分析以及填充柱进样口的基本结构。本篇将介绍填充柱进样口的基本结构及一些扩展设计。一 填充柱进样口的基本结构填充柱进样口的结构相对来说比较简单，一般包括进样垫和相关密封零件、进样器壳体、适配器、石墨压环和螺帽等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/98/ce/498ceba9cd670f973308e542a38cf7d4.png[/img]其中（1）进样针导向、进样垫和进样帽用以密封进样口和引导进样针扎入进样器；[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9d/3e/c9d3e2ec43d04ccf9e255295d122681b.png[/img]（2）石墨压环和螺帽则用以将适配器固定和密封到进样器壳体上、将填充柱密封到适配器上。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a9/25/8a925cd16f2665ea4c62adc620ac827a.png[/img]（3）适配器则用以固定色谱柱，并将色谱柱和进样器壳体连接在一起。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8d/0e/88d0e229a6d9043889e60c946f673daf.png[/img]对于填充柱进样口而言，载气一般从进样器的侧面进入内部，在适配器与壳体之间进行预热；然后载气从适配器的顶部进入适配器内部，将样品带入填充柱。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/b6/fb8b6cf2f953d1f1be90331814ea1bec.png[/img]为了保证载气可以进入适配器内部，一般在适配器顶部开槽或者添加类似部件，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/83/3f/3833f759328405233f9c90479b6004b6.png[/img]即使一部分厂家出于设计原因设计，载气并未在在适配器与进样器壳体之间进行预热，但是，载气管路也会在填充柱进样器的加热块部位进行预热，见下图。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/84/fb/d84fb8c8f56cb600c6918cf4e4f6ab00.png[/img]二 填充柱进样口的几种扩展结构填充柱进样口在使用的过程中，很多厂家对其做了相当一部分的改进，以便其可以适应各种各样的使用场合和具有更加优异的性能。2.1 隔垫吹扫填充柱进样口在分析过程中，进样口温度一般设置为在150℃以上，进样垫位置的温度一般会比进样口加热中心处的温度低（50-100）℃左右。一方面，进样垫的材质为硅橡胶材质，尤其在被进样针刺透之后，高温下可能会挥发和分解产生气体；另外一方面，进样过程中针头粘连的高沸点物质可能会附着在进样垫表面。两种情况下，挥发产生的杂质可能会为分析带来影响，产生杂峰和鬼峰。因此，部分厂家设计了带隔垫吹扫的填充柱进样口，以避免进样垫对分析，尤其是低含量和微量样品分析可能造成的干扰。其示意图如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d8/d3/dd8d3e066adc7b53c7011e5b2a37b5a7.png[/img]各厂家设计的结构略有不同，但原理和目的相通。请注意区别。

GB/T5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 中使用填充柱的填料是硅藻土，但是硅藻土种类多，究竟使用哪种呢？我们只用毛细管柱做过农残，对填充柱没有了解。

填充柱一般在出厂时没有柱效测试说明，那如何来衡量一根填充柱的质量？担体的质量，固定液的质量，还有填充技术等等都会对填充柱的质量产生影响。如果买了一根填充柱按照成熟的标准来做，出现问题会不会对觉得是填充柱的问题？如果没有标准可依据，那分析产生问题，会不会怀疑到填充柱呢？有没有用填充柱开发方法的来讲一讲！

1958年第一根毛细管色谱柱问世以来，已经四十五年了。四十五年来毛细管柱及相应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱，无论在柱效、惰性和热稳定性方面，都是填充柱无法比拟的。然而，为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位？（尤其在我国是如此）。这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱低1~3个数量级，要求分流进样（分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物）。而Crob无分流进样法，虽在一定程度上克服了分流进样的不足，但操作不便，使用上也有一定限制。另外，填充柱可选用上百种固定液，以改善柱的选择，使之满足分析上的要求。这些可能就是毛细管柱至今还不能普遍替代填充柱的主要原因。所以我们还是有必要了解一下填充柱分析的相关知识。 填充柱填料为可分为气—固色谱柱填料及气—液色谱柱填料。 气－固色谱柱填料分为分子筛（5A、13X等），硅胶，三氧化二铝，碳分子（TDX-01，TDX-02等），高分子聚合物（如GDX系列，有机担体系列，Porapak系列，Chromosorb系列等）。 气－液色谱填料的固定液分为有机酸酯（DDP，DNP，Tween-60,Tween-so,DEGS等），聚硅氧烷系列（如OV系列SE系列），聚乙二醇（PEG1500，PEG6000，PEG20M等），脂肪烷类（角鲨烷，阿皮松系列等），腈及腈醚类（如ββ’氧二丙腈，癸二腈等）及其他类（如有机皂土等）。

我只是用过毛细柱，对填充柱使用非常不熟

请教各位，现我有一台6820GC，想用它来做溶剂水份测试，但没有买填充柱，请问买什么样的填充柱比较好，最好买多长，谢谢！[em61]

请问 关于色谱柱填充（湿法填充）技术的资料哪里有？一直没有找到。谢谢！

新填充柱的老化方法：一 将两根新填充柱接到14C的填充柱进样口上，填充柱的另一端不要接检测器。二 将流量调到60毫升/分钟。（从填充柱出口测流量）。三 将柱箱的温度设为280度，进样口和检测器的温度可以设为室温。老化四个小时。四 将柱箱的温度设为室温，待柱箱的温度和填充柱的温度完全降至室温后，请记住这时两个填充柱的柱前压，然后从进样口上取下色谱柱。填充柱的使用方法：只要在老化时记住这两个填充柱的柱前压（流量是60毫升/分钟），每次调试仪器时，只要将柱前压调到这个值上，柱里的流量就是60毫升/分钟。过一定时间用皂膜流量计校正一次。中国心

7890a隔垫吹扫填充柱进样口接填充柱的时候不需要使用衬管了吗？这次检查仪器，发现安捷伦工程师装7890没有使用衬管了。进样和柱系统使用的是1/8转接头和1/8 的填充柱。填充柱最多能插入转接头约1.5厘米，仪器附送的衬管上不进1/8转接头。不知道大家遇到过没有，讨论讨论

DO氧电极出厂前经过一系列的检验，电极本身带有一个电极膜。但由于在购买运输过程中需要一定的周期，所以在使用前最好更换一下电解液,溶解氧电极填充液是什么物质？怎么配制？请教各位老师!

哪位大侠做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的填充啊？需要哪些设备啊！最好有详细的过程描述，在下不甚感激！50分奉上！

请问大家用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]填充柱,仪器不连续使用,一开机的时候就会存在基线不稳的情况,向下飘,但用长了时间就好了,但每次开机后一段时间内都是这样,这大概是什么原因造成的?不知道填充柱系统与用毛细管的系统是不是一样,用毛细管的系统每次开机都应该用载气冲一段时间出去系统中的空气,填充柱是不是也存在这个情况呢新手,不好意思,问这么菜的问题了,请大家帮忙我了 还有一个问题用填充柱做农残一般用什么柱比较好呢?