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载气的净化、净化剂的选择及活化方法1、 为何要净化载气:因为载气中常含有O2、CO2、H2O、CH4等,这些物质的存在可能使热导线性变坏,氢焰噪声增大,而电子捕获必须除尽O2、H2O等杂质,否则仪器根本无法工作。从固定相方面考虑,H2O、CO2能使分子筛失去活性,O2能使聚乙二醇类断链,降低柱效和寿命。2、 净化剂的功效及选择:⑴、 活性炭:去除有机杂质。 ⑵、 硅胶:去除少量的水份。 ⑶、 105型催化剂:可去除H2中的O2。 ⑷、 活性铜催化剂:可去除N2中的O2。 ⑸、 201或202银X型分子筛:可去除气体中的氧,含硫化合物,水分和二氧化碳。201型催化剂不仅可以除氢气中的氧,还可以常温下去除氮气及稀有气体中的微量氧。3、 净化剂的活化方法: ⑴、 硅胶:120℃烘至变成蓝色。 ⑵、 活性碳:120℃烘2小时。 ⑶、 5A分子筛:550—600℃灼烧2小时,但不要超过600℃以免破坏分子筛的结构(建议500℃)。⑷、 105催化剂:使用前置于脱氧管中,在360℃1毫米汞柱下减压脱水2小时,冷却后用氢气1000(V/V)的空间流速通过催化剂,还原活化1小时后使用。⑸、 活性铜催化剂:呈棕色条状,使用前用H2在300—400℃还原活化,变黑就明失效,需再生。 ⑹、 201或202银X型分子筛:使用于100—160℃用氢气缓慢吹洗,使银X型分子筛还原为金属态即可使用。失效后可再通H2还原,还原十余次后,应升温活化去除水分。
1、载气为何净化:因为气体中常含有O2、CO2、H2O、CH4,这些物质可能使热导线性变坏,氢焰噪声增大,而ECD必须除尽O2、H2O等杂质,否则仪器根本无法工作。从固定相方面考虑,H2O、CO2能使分子筛失去活性,O2能使聚乙二醇类断链,降低柱效和寿命;从分析任务来看,一般分析,普纯级的载气就能满足要求,作痕量分析时,则宜用高级纯载气。2、净化剂的活化:硅胶—120℃烘至变成工蓝色;活性炭—120℃烘2小时;分子筛—550~600℃灼烧2小时。3、净化剂的作用:活性炭能吸附有机杂质;硅胶、分子筛能去除载气中的CO2、H2O。4、净化剂的装填顺序:净化管应垂直安装,且从上口进气,下口出气,以免载气在净化管中走短路,失去净化作用。5、除杂质的顺序:一般是先除有机物、再除氧、最后除水,也有不按这个顺序的,有的是先除水,后除氧。硅胶在装在最上面,这样便于检查净化剂是否失效,各净 化剂之间要用脱脂棉隔开。
新手小白求助,10:1乙腈氨水QuECHERS提取番茄茎叶中的吡蚜酮含量,用什么净化剂比较好呢?未净化时回收率能达到80%以上,净化后仅百分之十几。这种情况是净化剂吸附了农药吗,该如何选取净化剂呢?下面是我试用的净化剂[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271502511902_3791_3889116_3.png[/img]