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火锅酱料中罂粟碱残留量检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为火锅酱料中罂粟碱残留量检测的前处理方法,LC-MS/MS作为检测手段。该方法可简化火锅酱料样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。二、实验目标物五种罂粟碱标准品:吗啡(CAS:57-27-2),可待因(CAS:76-57-3),蒂巴因(CAS:115-37-7),罂粟碱(CAS:58-74-2),那可丁(CAS:912-60-7)。三、应用范围本方法适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的LC-MS/MS检测及确证。四、参考标准上海市地方标准《DB31/2010-2012火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料Biocomma Polybase MCX固相萃取柱3mL/60mg。六、实验方法1、样品提取称取2g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加5mL水,振摇至均匀分散,加入15mL乙腈,涡旋振荡1min,加入6g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠的混合粉末,振荡2min,4000r/min离心10min,上清液待净化。2、SPE柱净化(1)活化:向MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、5mL 0.1M盐酸活化。(2)上样和洗脱:将上述上清液过柱,依次用5mL水、5mL甲醇水(1+1)淋洗,负压抽真空10min,最后用4mL甲醇氨(4%)洗脱。(3)浓缩定容:收集洗脱液,氮吹至近干,用乙腈定容至2mL,过0.22μm滤膜,供液相色谱-质谱分析。3、LC-MS/MS条件色谱柱:XR-ODSⅢC18(2.1×150mm,2.2μm,100Å);质谱仪:API 4000流动相:A:乙腈(0.1%甲酸);B:0.1%甲酸水http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151702_555659_3310_3.jpg柱温:35℃进样体积:5 μL离子源:电喷雾(ESI),正离子模式检测方式:多反应监测(MRM)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151703_555660_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151703_555661_3310_3.jpg七、实验结果1、火锅酱料基质25μg/kg加标回收结果三个平行测试样的平均回收率大于80%,平行样间相对标准偏差均小于10%,符合标准要求。(见表4)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151707_555663_3310_3.jpg2、空白样品添加罂粟碱等残留物质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151708_555664_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151708_555666_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151709_555667_3310_3.jpg 本研究是逗点生物利用固相萃取法作为火锅酱料中罂粟碱残留量检测的前处理方法,以上海市地方标准《DB31/2010-2012火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》制定,适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的LC-MS/MS检测及确证。
本方法使用MCX固相萃取柱,遵照上海市地方标准《DB 31/2010-2012火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》中提供的方法,检测火锅底料中罂粟碱残留。本方法适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的LC-MS/MS检测及确证。
罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的GC-MS检验罂粟含有丰富的吗啡等吗啡型生物碱,为一年生草本,有乳状液体,茎自基部分枝,高60-120cm ,有白霜,无毛,下部叶有叶柄,上部叶抱茎,心脏形,有不对称粗齿,蒴果球形,直径2.5-5cm ,花期4-5月,果期6-8月。随着我国禁毒工作的不断深入,在铲除非法种植dupin原植物的同时,在法庭科学上,须对这类植物进行相关生物碱的检验。本文介绍了利用GC-MS对罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱进行检测,方法简单。1 实验部分1.1仪器与试剂Varin3900 /2100GC-MS. 甲醇,丙酮,无水硫酸钠,均为分析纯。三种标准品均从公安部物证鉴定中心购得。1.2实验条件气相色谱条件:DB-5 30m X0.25mmX0.32 um 弹性石英毛细管柱;柱温:80℃(1min)20℃/min280℃(19min);进样口温度:250℃;分流比40:1;载气:高纯氦;进样量1ul.质谱条件:传输线温度240℃,离子阱温度150℃,EI源(70eV),扫描范围40-550amu.1.3检材的提取与净化取检材2-5克,加10克无水硫酸钠研磨,以丙酮提取,过滤,水浴或微波挥干,1ml甲醇溶解待检。2 结果与讨论该法中,罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的保留时间分别为12.33min、12.70min、16.26min,离子碎片峰依次为:可待因m/z299、162、124;吗啡285、162、215、124;罂粟碱339、324、308、292、266等。