Copley日前发布了2020年新款溶出仪，快来围观。Copley的DISi系列符合中国、美国和欧洲药典的新规范，新款溶出度测试系统具有可靠和实惠的优点，设计时考虑了固体剂型测试性能的高标准。具有全新工业设计，直观的触摸屏设计，美观而操作方便，旨在减少用户培训和日常设备维护的负担，简化了溶出度测试过程。具有6杯的8杯的配置可选，满足不同需求。DISi系列溶出仪，具有带密码保护的温度校准功能。可以在同一台仪器上，通过不同的配置，实现篮法、桨法、桨碟法、小杯法、转筒法、软膏池法（浸没池法）、固有溶出度法等溶出方法。配置防挥发性溶出杯盖，可实现自动投药。选配浸没池套件，实现对半固体制剂的浸没池法溶出检测。Copley 可提供用于固有溶出度检测方法的冲模套装以及手动压片机。对于只含有少量药物的剂型，或者较昂贵的样品，可提供100mL和200mL小杯法适配套装，实现小杯法检测。性能验证测试（PVT），由美国药典（美国马里兰州罗克维尔）提供的标准品可用于帮助检验异常情况的来源，通过在标准溶出试验条件下实验溶出度检测的优良。可提供丰富全面的溶出配件，如溶出杯架、篮桨储存架、取样针等等。产品信息如下所示

待测样品物质没有生色基团，无法用紫外-可见光检测器检测该怎么办？别担心，这期小编给大家带来了月旭科技的低温型蒸发光散射检测器，无论物质是否具有生色基团都逃不过他的“眼睛”。下面就由小编给大家介绍一下月旭科技新推出的低温型蒸发光散射检测器吧！蒸发光散射检测器检测原理                                          仪器优点高灵敏度，优化了对非挥发性、热不稳定和半挥发性化合物的敏感性；专用的高效液相色谱雾化器和创新的流通池设计，使谱带展宽最小化；容易拆卸和安装的雾化器，流量范围涵盖200μl /min~2ml/min；通过自动增益调整，检测器可以自动调整增益设置；完全远程控制，气体、加热器、光电二极管、光源均可在分析结束之后自动关闭；可以为符合GLP和验证程序提供了完整的SOP方案；仪器寿命长，具备很高的可靠性和稳定性；低温蒸发，避免温度过高化合物分解导致的检测不准。Welch ELSD-5450可用工作站列表应用案例同步测定银杏中萜烯内酯和类黄酮：采用HPLC/ELSD法对四种萜烯内酯和三种黄酮类化合物进行了色谱分析。1 -银杏内酯，2 -银杏内酯C, 3 -银杏内酯A,4 -银杏内酯B，5 -槲皮素，6 -异鼠李皮素，7 -山奈酚

今天为您带来黄连上清片中盐酸小檗碱含量的测定。 参考标准中国药典2015版一部 特征谱图色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® LP-C18（4.6×250mm，5μm)；流动相：乙腈/0.033mol/L磷酸二氢钾溶液=35/65；检测波长：345nm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：10μL。结论使用月旭Ultimate® LP-C18（4.6×250mm，5μm)在此色谱条件下测定，能满足检测的要求。

填料为正相吸附剂和反相吸附剂主要用来分析哪些化合物呢？ 首先，我们先简要了解一下反相萃取与正相萃取的吸附机理。 反相作用机理：反相萃取分离主要是利用固相萃取材料官能团上的碳氢键与目标化合物的碳氢键之间的非极性作用力。通常，非极性的反相SPE柱较为适用于从极性基质中萃取分离非极性及中等极性的目标化合物。 对于通过非极性作用力吸附在非极性SPE柱上的目标化合物，可以用具有非极性性质的溶剂洗脱，如氯fang、环己烷、乙酸乙酯等。只要溶剂的洗脱强度足以破坏目标化合物与吸附剂非极性官能团之间的范德华力，就可以顺利地将目标化合物从SPE柱上洗脱下来。即便是极性较强的甲醇，对于许多化合物来说也具有足够的非极性作用力将其洗脱。有时单一溶剂不能把疏水性强的目标化合物完全洗脱下来，则可考虑使用二氯甲烷：乙酸乙酯（1：1，体积比）。 反相固相萃取模式下，溶剂体系的极性应按照样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序逐渐降低，而它们的洗脱强度逐渐增大。必须保证选择的样品溶剂不能将目标化合物洗脱，选择的淋洗液应在不洗脱目标化合物的前提下最大限度地洗脱干扰物，所选洗脱液应能恰好完全洗脱目标化合物。 正相作用机理：极性作用力发生在许多固相萃取材料极性表面与样品中目标化合物的极性官能团之间。常见的具有极性作用力的吸附剂在色谱中一般都称为正相色谱吸附剂。极性作用力的强度比非极性作用力要大，但比离子作用力的强度小。常见的极性官能团包括羟基、胺基、巯基等。 非极性的基质环境有利于吸附剂和目标化合物之间的极性作用力，因为非极性溶剂没有能够与极性固定相材料形成氢键的官能团。因此，在极性作用力的固相萃取中，样品的基质多为非极性的，如正己烷、二氯甲烷、菜油等，而目标化合物多含有极性较大的官能团。 常见的极性固定相萃取材料包括：硅胶、氧化铝、弗罗里硅土及含有氰基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的键合硅胶。 正相固相萃取模式下，溶剂体系的极性应按照样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序逐渐升高，它们的洗脱强度也逐渐增大。必须保证选择的样品溶剂不能将目标化合物洗脱，选择的淋洗液应在不洗脱目标化合物的前提下最大限度地洗脱干扰物，所以洗脱液应能恰好完全洗脱目标化合物。 加上之前为大家介绍的离子交换固相萃取技术，现在又面对反相、正相固相萃取，如此之多的吸附机制，实际应用中我们该选哪一个呢？下面小编就为大家做一个具体的分析。 由于许多化合物同时具有多种官能团，在选择固相萃取机理时，应该根据目标化合物及干扰物的性质来考虑采用哪种萃取机理较为有利。如：2-萘胺是一个弱碱性化合物（pKa=4.16），在一定的pH条件下还可以呈阳离子状态，同时该化合物具有疏水的非极性官能团及亲水的极性官能团。这时，就应该根据样品基质的具体情况来选择有利于将目标化合物与干扰物分离的萃取机理。如果样品基质中同时含有大量的非极性干扰杂质，就应该避免采用非极性的萃取机理，而将样品的pH调节到低于其pKa两个pH单位，即pH=2.16，并采用阳离子交换机理。反之，如果样品中同时含有大量的阳离子干扰杂质，则应该调节样品的pH至6.16（高于pKa两个单位），采用非极性萃取机理较为有利。

今天为您带来侧柏叶配方颗粒的特征图谱和其中槲皮苷含量的测定。 参考标准中药配方颗粒统一标准公示稿 特征谱图色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm，5μm）；检测波长：210nm（26分钟前），256nm（26分钟后）；柱温：35℃；流速：1.0 mL/min；进样量：10 μl。 谱图和数据侧柏叶配方颗粒供试品特征图谱结论含量测定色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB- C18（4.6×250mm，5μm）；流动相：甲醇/0.01mol/L磷酸二氢钾溶液/冰醋酸=40/60/1.5；检测波长：254nm；柱温：25℃；流速：1mL/min；进样量：10μl。 谱图和数据结论月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱符合特征谱图测定要求；月旭Ultimate® XB-C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱符合含量测定要求。谱图和数

《中国药典》2020年版征求意见稿中，新增了粉末样品堆密度和振实密度测试的方法、装置和要求。本文中，小编将为小伙伴们带来有关堆密度和振实密度测试的内容。本法用于测定药物或辅料粉体在松散状态下的填充密度。松散状态是指将粉末样品在无压缩力的作用下倾入某一容器中形成的状态。 堆密度是粉体样品自然地充填规定容器时，单位体积粉体的质量，堆密度测定值受样品的制备、处理和贮藏的影响，即与处置过程相关。颗粒的排列不同可导致堆密度在一定范围内变化，即便是轻微的排列变化都可能影响堆密度的值。 堆密度可通过测量过筛后一定质量的粉末样品在量筒中的体积来确定，或使用专用的体积计进行测定，也可通过测定过筛后充满具有一定容积容器的粉末样品的质量来确定。下图为征求意见稿中的装置的示意图：下图为月旭科技du家代理的Copley堆密度测试仪，符合征求意见稿中对堆密度的测试要求。Copley堆密度测试仪和选配件信息如下：振实密度是指粉末在振实状态下的填充密度。振实状态是将容器中的粉末样品按某一特定频率下，向下振敲直到体积不再变化时粉体柱的状态。机械振动是通过上提量筒或量杯并使其在重力作用下自由下落一段固定的距离实现的。振实密度可通过测定固定质量样品的振实体积（第yi法和第二法）或测定样品在已知容积量器中振实后的质量（第三法）求得。下图为征求意见稿中的装置示意图：下图为月旭科技du家代理的Copley振实密度测试仪，符合征求意见稿中对振实密度的测试要求，作为常规测量粉末振实密度的可靠解决方案，Copley JVi测试仪是市场上唯yi一款提供药典指定的三种测试振实密度方法的系统。触摸屏操作，可直接计算压缩性指数和豪斯纳比率（计算方式符合征求意见稿）。

迎着夏天的风，等待即将在线上相见的你，在这似火的骄阳和温热的天气里，虽不能为你送去透心凉的冰淇淋，但是依然为你准备了一份清凉的慰籍，让你在实验过程中所遇到的问题都迎刃而解。我们欣喜的想与你分享，“充电季”系列在线讲座第三期开课啦！这一次，我们依然精心为你准备了超赞的气相色谱分析注意事项等培训内容，期待与你分享，记得来参加哦！一起来看看本期培训参与的时间及方式吧！ 一：讲座主题气相色谱分析注意事项及常见问题解决方案 二：内容简介1、气相色谱常用检测器使用注意事项；2、气相色谱分析中“溶剂效应”解决方案；3、气相色谱分析中样品歧视解决方案；4、气相色谱柱选择指南。 三：讲师介绍月旭科技色谱柱产品经理——韩冲冲毕业于江西农业大学，农药学硕士，具备多年农药残留分析及样品前处理经验，熟悉液相色谱，气相色谱等分析方法，目前任月旭科技产品经理。 四：讲座时间2020年5月21日（周四）19：00 五：讲座参与方式本次培训将以wei信直播的形式进行，您可通过月旭科技技术交流群，点击培训链接进入直播间参与培训。 六：讲座地点月旭科技（上海地区）技术交流群月旭科技（华南地区）技术交流群月旭科技（安徽地区）技术交流群月旭科技（西南地区）技术交流群月旭科技（江苏地区）技术交流群月旭科技（河南地区）技术交流群月旭科技（北区）技术交流1-7群月旭科技（陕、豫地区）技术交流群月旭科技（冀、湘、鄂地区）技术交流群月旭科技（鲁、晋、蒙地区）技术交流群月旭科技（宁、甘、青、藏地区）技术交流群月旭科技（浙、赣、闽地区）技术交流1-3群  七：注意事项没有在以上群内的小伙伴，请联系我们各地区的销售人员拉您进群。（由于各群人数较多，不能直接扫码进群，望您理解）

适用范围 01适用于食品中8种抗氧化剂的测定（该实验选用基质为金龙鱼调和油、熟肉）参考标准：《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》 溶液的配置 021）分别称取没食子酸丙酯（PG），叔丁基对苯二酚（TBHQ），去甲二氢愈木创酸（NDGA），叔丁基对羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲基苯酚（Ionox-100），没食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT），没食子酸十二酯（DG）10mg用乙腈定容到10mL，得1000μg/mL的单标。2）流动相B：0.5%甲酸水：5mL甲酸用水定容至1L。3）洗脱剂：甲醇：乙腈=1:2。 提取步骤 03金龙鱼调和油、熟肉样（搅碎）精密称取 1g样品于 50mL 离心管中,加入 10mL 乙腈，涡旋 2min ,超声10min，3000r / min 离心 5min ,收集上清液于离心管中,再重复使用 10mL 乙腈溶液提取 1次,合并2 次上清液，待净化。 SPE净化步骤 04SPE柱：月旭Welchrom®C18 规格：500mg/6mL活化：5mL甲醇 ，5mL乙腈平衡，弃去上样：待净化液全部上样，收集洗脱：10mL甲醇：乙腈 （1:2）洗脱，压干收集浓缩：合并收集液于旋蒸瓶中，40°C下旋干，并用乙腈复溶，定容到2mL，过0.22μm有机滤头，上机 注意事项 05加标水平：在1g样中精确加入0.2mL 100μg/mL 8种抗氧化剂混标，样品加标量为20mg/kg，上机浓度为10μg/mL 色谱条件 06色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18,4.6×250mm,5μm流动相：A-甲醇，B-0.5%甲酸水（梯度）流速：1.0mL/min柱温：35℃进样量： 5μL检测波长：280nm 色谱图或者加标回收率结果 07相关产品信息 08

即日起至5月31日，月旭科技将推出层析产品mian费试用申请活动。赶快来了解一下吧！月旭科技专注于蛋白质纯化分离，成功开发了一系列琼脂糖凝胶介质，在规模化生产过程中保证了琼脂糖介质颗粒的完整，具有强度高，流速快，非特异性吸附低等特点。 基质琼脂糖系列（Tanrose）、葡聚糖系列（Tandex）、琼葡糖系列（SuperTandex）、高刚性琼脂糖系列（Solid）等。  预装柱 有简单快捷的手动重力预装柱，有适用于蛋白纯化设备的各型号预装柱。 蛋白纯化填料分类FF（Fast Flow）系列的介质的基架平均粒度为90μm的4%或者6%琼脂糖，具有高流速、高载量、低反压的特点，是大规模生物分子分离纯化的shou选介质。 HP（High Performance）系列的介质的基架平均粒度为34μm的6%琼脂糖，粒径小、分辨率高，适用于生物分子的中度纯化或者精细纯化阶段。 Solid 系列是以高刚性琼脂糖基架，是对传统Tanrose 6FF 基架进行化学修饰而成的，具有更好的机械性能，具备在高流速下的高结合能力。 样品申请货号可见下表，详情请参考如下产品试用清单：领取方式点击月旭公众号本篇文章，文末阅读原文填写“产品试用申请单”。审核通过后，我们将通过短信的方式将快递单号发送于您。 申请要求：1.限高校、科研单位实验室客户；数量有限，每个实验室限申请一种填料。2.申请的客户承诺开始试用后1个月内，向月旭科技提供使用反馈情况。扫描了解更多

01 参考标准中国药典2015年版一部 02 色谱条件色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18(4.6×250mm，5um)流动相：乙腈/0.1%磷酸＝17/83检测波长：283nm柱温：30℃流速：1.0mL/min进样量：5μL 03 流动相的配制0.1%磷酸：取磷酸1.0ml，加入到1000ml水中，混匀，即得;乙腈：取色谱纯乙腈，即得;按乙腈/0.1%磷酸=17/83的比例混匀，脱气 即得 04 样品溶液的配置供试品溶液：取本品适量研细，精密称取5g，置平底烧瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称加热回流1.5小时，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品溶液：精密称定橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含20ug的溶液。 05 谱图和数据1、对照品溶液2、供试品溶液2.1、部分量程2.2、满量程06 结论使用月旭Ultimate®XB-C18(4.6×250mm，5um)，在此色谱条件下，能满足检测需求。

由农业农村部组织的饲料抽检工作正在有条不紊进行，各位朋友是否在着手准备开展工作？亦或是正在为手头待处理的大量样品头疼不已？接下来小编为大家简单介绍今年饲料抽检计划的工作形式和检测项目，让大家面对工作更加从容~下文还有整理好的抽检方法、对应的配置方案，和文末福利，一定要看到最后哦！ 2020年饲料抽检工作简介一、全称2020年全国饲料质量安全监督抽查计划  二、发起单位农业农村部畜牧兽医局（原农业部畜牧业司）  三、抽查等级全国饲料质量安全监督抽查省级饲料质量安全监督抽查  四、抽查频次与时间全国饲料质量安全监督抽查：分上半年和下半年2次进行，分别于2020年7月10日和11月10日前完成。省级饲料质量安全监督抽查：详见各省级饲料安全监督抽查计划。 五、抽查对象与抽查批次全国饲料质量安全监督抽查：生产企业监督抽查：全国饲料生产企业名录库中随机选取1000 家以上饲料生产企业，抽检样品3000批次以上。生产企业现场检查：被监督抽查企业中的300家。风险预警监测：详见农牧发〔2020〕8号附件1-4。省级饲料质量安全监督抽查：监督抽查饲料生产企业，不低于辖区内企业总数的30%，各省份批次数详见农牧发〔2020〕8号附件1-1。 六、判定依据卫生指标： 《饲料卫生标准》（GB 13078-2017）；生产企业产品执行标准（饲料添加剂产品）。质量指标：生产企业产品执行标准、有效合同、明示指标（饲料标签的明示指标、产品说明）。如生产企业产品执行标准与明示指标、《饲料添加剂安全使用规范》（农业部公告第2625号）不一致，以其中较严格指标进行判定。药物饲料添加剂和非法添加物：《饲料和饲料添加剂管理条例》、《兽药管理条例》、农业部公告第176号、农业部公告第1519号、农业农村部公告第194号、农业农村部公告第246号、农业农村部公告第250号、农业部公告第1218号。保质期：饲料和饲料添加剂产品标签中分析保证值之外的指标判定不考虑保质期。 七、判定原则单项指标的判定：依据《饲料检测结果判定的允许误差》（ GB/T 18823-2010）等，不同类型指标有不同判定方式，详见农牧发〔2020〕8号附件1-5。产品综合判定：一项指标不合格即判定该批次产品不合格；水分不纳入判定。 八、检测项目与检测方法接下来，是各位朋友最关心的检测项目与检测方法了。饲料产品的检测项目涵盖了产品的质量指标、卫生指标、药物饲料添加剂和非法添加物等，各类指标对应的检测方法如下表所示。此外，饲料添加剂产品采用相应产品标准中规定或推荐的检测方法。九、月旭“2020饲料抽检整体配置方案”工欲善其事必先利其器，月旭科技针对2020年全国饲料质量安全监督抽查计划特别推出“2020饲料抽检整体配置方案”供各位朋友参考。 配置方案1配置方案2配置方案3十、通用耗材与月旭应用方案月旭科技始终致力于为各位朋友提供更好的技术支持和实验配置解决方案！图片看得不方便不过瘾？联系当地业务员可获得以下资料包。“2020饲料抽检检测项目汇总表完整版（饲料产品）”“2020饲料抽检整体配置方案”月旭科技饲料产品检测应用方案还有农牧发〔2020〕8号附件1 2020年全国饲料质量安全监督抽查计划原文资料可以获取哦~

适用范围 适用于水产品中氟乐灵的测定。（本实验选用样品为龙利鱼）参考标准：《GB 31660.3-2019 食品guojia安全标准 水产品中氟乐灵的测定 气相色谱法》 SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR，规格：1000 mg/6mL；活化：5mL二氯甲烷，弃去，挤干小柱；5mL正己烷，弃去；上样：待净化液全部上样，弃去流出液；淋洗：10mL正己烷，10mL10%二氯甲烷/正己烷，弃去流出液；洗脱：10mL 60%二氯甲烷/正己烷，收集流出液于10mL玻璃离心管中；40℃氮吹至干，准确加入1mL正己烷溶解残渣，过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。 色谱条件仪器型号：Panna A91；色谱柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm进样口温度：230℃；检测器（ECD）温度：300℃；载气：N?，尾吹气流速：60mL/min；进样方式：不分流进样；载气流量：1.2mL/min；进样量：2μL；升温程序：70℃保持1min，30℃/min升到185℃，保持2.5min, 25℃/min升到280℃，保持10min。 色谱图或者加标回收率结果相关产品信息

各位小伙伴在做实验过程中通常会遇到各种奇奇怪怪的问题，其中色谱峰出现双峰可以说是经常会遇见的一类问题。遇见双峰了该怎么去解决呢，这里听小编慢慢道来。HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下（不包括梯度），峰型应对称而尖锐。但是，在对样品了解程度不够，方法不妥，样品处理方法及进样方式不合理下，会出现各种意想不到的问题，而对色谱峰难以作出合理的解释，尤其对于新手更是如此。色谱双峰指的是一种物质，但在色谱图中出现双峰，这种情况分为四种原因。 1.色谱柱堵塞或污染 如果你分析样品时发现每个色谱峰都出现双峰（出峰越快，出现双峰的可能性越少），尤其采用单一纯物质时，可以判定色谱柱出问题（柱头受损或柱头固定相变脏或流失）。如果进样量少，原来色谱柱正常，色谱峰的形状多为一大峰带一小峰，不一定拖尾，这一般应是柱头端堵塞，将色谱柱反接冲洗维护，一般情况下可以解决。如果峰拖尾，双峰强弱相差不大，柱头填料受污染或键合相流失可能性更大，这时可以对色谱柱维修处理或者使用新的色谱柱，维修建议交由厂家处理。 2.溶剂极性及进样量不合适许多小伙伴对此可能不以为然，一般的书籍和文献都不会提到这方面的内容，而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前HPLC分析多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，以及各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解，溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用极性强度大的试剂做溶剂时，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如20ul，单一的纯物质出双峰，第二峰比第yi峰小（每次都不太一样），且拖尾，保留时间会提前（相对进样量少而言），将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。 另一个原因是，进样量不一定大，但浓度很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色谱柱问题）。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。 3.样品的特性和PH值不了解有些样品由于其化学结构的特点，存在互变异构现象，而这种互变异构体无法分开，而是以一个动态平衡存在。在色谱分析时，在一个特定的条件下，一种物质将出现双峰，甚至三峰。这时一般双峰靠的很近，基本齐高，不拖尾，条件稍一变化，尤其改变pH，双峰现象将消失。 pH对峰形的影响在缓冲液流动相平衡过程中非常明显，当连续进样时，受pH的连续变化影响会经常遇到这种双峰的情况。另外，在样品分析时，流动相的pH尽量远离被分析物的等电点，否则也容易引起双峰的产生。在用离子对试剂分析时，选择不好条件也会容易引起双峰的产生。 4.仪器参数设置不合理参比波长设置错误，例如设置分析波长254nm，参比波长400nm，这个对于大多数化合物可能没影响。但是如果被测化合物，在400nm处也有强的紫外吸收，比254nm更高。这样其出峰时，由于背景的抵扣作用，本来一个峰会变成对称的二个峰，而且如果将二峰之间的峰谷反转180度，恰好是一个完整的峰。这时要将参比波长设置更大，或者取消。 以上就是小编给各位小伙伴整理的出现双峰的原因和对应解决方案，高效液相色谱是一套非常精密的分析系统，一旦出现异常峰形需要认真排查原因，找到合适解决方案。各位小伙伴若还有任何疑问，欢迎咨询我们的当地销售或经销商。

今天为您带来巴戟天中耐斯糖含量的测定。参考标准中国药典2015版一部 色谱条件色谱柱：月旭Ultimate®LP-C18（4.6×250mm，5μm)流动相：甲醇/水=3/97检测波长：蒸发光散射检测器，漂移管温度110℃，气体流速3.0ml/min柱温：30℃流速：1.0ml/min进样量：10μL 流动相配置取色谱纯甲醇30ml，水970ml，混匀，超声脱气，即得。 谱图和数据结论使用月旭Ultimate® LP-C18（4.6×250mm，5μm)在此色谱条件下测定，能满足检测的要求。

钟爱自己和面包饺子的朋友肯定知道，和面的时候选用高筋面粉，包出来的饺子耐煮、不易破皮、饺皮口感更筋道。专用的饺子粉就属于高筋面粉，在食品安全监督抽检的食品分类中属于粮食加工品——小麦粉（食品细类）一类。就是这样一种生活中常见的商品，也存在潜在的食品安全风险。 “北纯”有机饺子粉 呕吐毒素含量超标2倍 这不，4月30日，北京市市场监督管理局网站发布关于2020年食品安全监督抽检信息的公告（2020年第20期）显示，北京顺丰电子商务有限公司经营的“北纯”有机饺子粉，经国家食品质量安全监督检验中心检验发现，脱氧雪腐镰刀菌烯醇不符合食品安全国家标准。北京顺丰电商对检测结果提出异议，并申请复检；经国家肉类食品质量监督检验中心复检后，维持初检结论。根据北京市场监督管理局2020年食品安全监督抽检信息的公告（2020年第20期）发布的不合格项目说明，人摄食被DON污染严重的谷物制成的食品后可能会引起呕吐、腹泻、头疼、头晕等中毒症状。产品不合格信息发布后，相关电商平台迅速下架商品，避免了食品安全风险进一步扩大。脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol, DON），因能引起人畜严重的腹痛和呕吐而又称呕吐毒素。呕吐毒素易溶于水、乙醇、甲醇等溶剂，化学性质稳定，具有较强的耐热性和耐酸性，在碱性条件下毒性降低。化学名称为3α, 7α, 15一三羟基草镰孢菌-9-烯-8-酮，CAS号：51481-10-8。属于B类单端孢霉烯族化合物。呕吐毒素的产毒真菌主要由有禾谷镰刀菌、尖孢镰刀菌、雪腐镰刀菌等镰刀菌。广泛分布于大麦、小麦、玉米和燕麦等粮食作物上，在合适的温湿度条件下导致作物感病进而产生呕吐毒素。谷物在收获期极易受到呕吐毒素污染。因此，呕吐毒素也是谷物加工品、谷物原料制成的饲料中检出率最gao、超标最严重的的一种真菌毒素。根据GB 2761-2017 《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》规定，谷物及其制品中限量不超过1000μg/kg。根据GB 2761-2017规定，呕吐毒素的测定按 GB 5009.111 《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》执行。根据2020年食品安全国抽实施细则，小麦粉（面粉）中呕吐毒素的测定按照国标GB 5009.111方法执行。 月旭科技助您守护舌尖上的安全！ 月旭科技始终关注食品、药品、环境安全，致力于做您的得力助手。在此，我们与法国A2S推出现货标准品、前处理小柱与应用方案，请注意查收。

适用范围适用于水质中多氯联苯的测定。（本实验样品采用娃哈哈饮用水）参考标准：《HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》 SPE净化步骤SPE柱：Welchrom® Florisil PR,1g/6mL；活化：5mL正己烷，弃去；上样：待净化液全部上样，弃去；淋洗：4mL正己烷润洗鸡心瓶并上样，弃去；洗脱：15mL正己烷-丙酮（9-1）洗脱；复溶：30℃水浴氮吹浓缩至1mL，待检测。  色谱条件 气相色谱条件色谱柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为120℃，保持1min；以20℃/min升温至180℃；再以5℃/min升温至280℃，保持20min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：1.2mL/min；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70Ev；传输线温度：270℃；离子源温度：250℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：7min

近年来分析检测技术有了很大的飞跃，但样品前处理依然是科研工作者必须面对的挑战。 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种从二十世纪七十年代中期开始发展起来，用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。根据吸附剂填料及吸附机理的不同，主要分为正相、反相、离子交换和混合型固相萃取小柱，正相、反相固相萃取小柱主要是用来萃取分离极性和非极性化合物，但对一些带电物质（离子化合物）的萃取回收率并不高，如C18填料固相萃取小柱，当目标化合物呈离子状态时，C18对于该化合物的容量因子就会大大降低。为了解决这一问题，月旭推出了硅胶基质和聚合物基质的离子交换固相萃取小柱。 下面就由小编为大家介绍离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题。 离子交换固相萃取适用于可解离成带电离子的化合物，其机理是利用带电荷的目标化合物离子与带相反电荷的吸附剂之间的静电吸引力。样品基质可以是极性的，如水溶液，也可以是非极性的有机溶液，但在实际应用中以水溶液较多，包括生物体液、江河湖海等自然水、废水等。 方法开发第一步：我们要分析的目标化合物必须具备下列任意一种或以上的官能团才能通过离子作用力将其从样品溶液中分离出来：（1）可生成阳离子的官能团（带正电荷）（2）可生成阴离子的官能团（带负电荷）而且待分析的目标化合物必须在一定的pH环境下才能呈离子化或中性化。  第二步：要有效地利用离子交换机理将目标化合物吸附在SPE柱上，必须满足以下两个条件：（1）目标化合物离子与吸附剂官能团的离子态带相反电荷；（2）萃取环境的pH必须同时使目标化合物和吸附剂上的官能团带电荷；（3）萃取环境不能含有高浓度的带有和目标化合物相同电荷的竞争化合物。在实际操作中，为了满足前两个条件，确保99%以上的目标化合物及固相萃取吸附剂上的官能团能够呈离子态或呈中性状态，应该根据目标化合物及固相萃取吸附剂官能团的pKa来调节样品或SPE柱的pH。 那么小编为大家介绍一下pH与pKa值的关系：对于一个可生成离子的化合物，pKa是该化合物50%呈离子状态，50%呈中性状态时的pH。就弱酸性化合物HA而言，其在水中的解离平衡方程式为：从式三可以看到，当pH与pKa相同时，[A?]/[HA]为1。也就是说，这时50%的弱酸性化合物呈阴离子状态，另外50%呈中性状态。在该pH环境下，即便这些呈阴离子状态的化合物100%地被阴离子交换剂吸附，之后又100%地被洗脱，zui高回收率也只能达到50%。因为只有50%的弱酸性化合物呈离子状态，并被阴离子交换剂吸附。由此可见在离子交换固相萃取中，控制环境的pH十分重要。 [A?]/[HA]越大，代表弱酸性化合物离子化程度越大。理论上，当[A?]/[HA]等于100时，99%的弱酸性化合物呈阴离子状态，可以被阴离子交换剂吸附。根据式三，在进行阴离子固相萃取吸附时，要使弱酸性化合物99%离子化，样品基质的pH应该高于该化合物pKa至少两个pH单位。反之，在对该弱酸性化合物进行洗脱时，应该将环境的pH调节至低于该化合物pKa至少两个pH单位，此时弱酸性化合物99%呈中性状态，用适当的溶剂就可以将其从阴离子交换柱上洗脱下来。 式三同样可以用于可生成阳离子官能团的弱碱性化合物。这时我们将弱碱性化合物看作共轭酸[HA+]，并将该公式改写为：与弱酸性化合物相反，在阳离子交换固相萃取中，要使弱碱性化合物99%解离为阳离子，需要将该弱碱性化合物所处的环境体系的pH应该低于该化合物pKa至少两个pH单位。而在洗脱时，环境体系的pH应该高于该化合物的pKa至少两个pH单位，此时99%的该化合物呈中性状态，用适当的溶剂就可以将其从阳离子交换柱上洗脱下来。 第三步：离子交换固相萃取柱种类的选择：为了能够有效地将被吸附的离子化合物洗脱出来，对于含有强离子官能团的目标化合物一般选用弱离子交换柱；而对于含有弱离子官能团的化合物，则可选用强离子交换柱。这样可以避免目标化合物和吸附剂官能团同时处于离子化状态，导致目标化合物始终处于的保留状态无法被洗脱。 下面小编为大家举一个应用案例：例如，用硅胶键合羧基官能团的弱阳离子交换固相萃取小柱对猪肉或猪尿液中的盐酸克伦特luo进行萃取分离，SPE柱填料的羧基官能团的pKa=4.8，盐酸克伦特luo的pKa=9.6。根据上述两个pH单位的原则，为保证吸附剂上羧基官能团和目标化合物盐酸克伦特luo尽可能离子化，环境的pH至少应该调节到7.6。在此pH环境下，99%的盐酸克伦特luo呈阳离子状态，而SPE柱的羧甲基官能团呈阴离子状态。因此，可以将盐酸克伦特luo吸附。而在洗脱的时候，为了使盐酸克伦特luo呈中性状态，可在洗脱剂中加入碱，将洗脱环境的pH调节至高于其pKa两个单位，即pH≧11.6。在此环境下，目标化合物盐酸克伦特luo呈中性状态并且与阳离子交换剂脱离，被洗脱溶剂从SPE柱洗脱出来。 好了，今天关于离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题就先讲到这了。此外，月旭在固相萃取技术产品中，已经推出了硅胶基质和聚合物基质的强阳离子交换、强阴离子交换、弱阳离子交换、弱阴离子交换的SPE小柱，并广泛应用于食品安全检测、环境检测、生物样品、农药残留分析等各个领域，具有回收率高、萃取效果好等优点。

今天为您带来三huang片中大黄含量的测定。参考标准中国药典2015版一部 色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® LP-C18（4.6×250mm，5μm)流动相：甲醇/0.1%磷酸溶液=85/15检测波长：254nm柱温：30℃流速：1.0ml/min进样量：10μL 流动相配置0.1%磷酸：取水1000ml，加入磷酸1ml，混匀，抽滤，即得。流动相：按色谱纯甲醇/0.1%磷酸溶液=85/15的比例混合，脱气，即得。 谱图和数据结论使用月旭Ultimate®LP-C18（4.6×250mm，5μm）在此色谱条件下测定，能满足检测的要求

风和日丽的一天，实验员小旭开启了他的daily实验。配样--上机--运行--走空白--出图，一波行云流水的操作后，小旭岁月静好地等待着色谱图。淡定，不就是鬼峰嘛，见过世面的小旭岁月静好×2地拿出一根杂质捕集小柱接上，岁月静好×3地等待着完美的色谱图如意中人一般踩着七色彩云来见他。然鹅，眼前的色谱图让小旭忍不住大喊：“怎么回事？这题我不会啊？”于是淡定的小旭不淡定了&#823&#823 上面这个故事实验室的小伙伴们是不是如亲身经历一般历历在目呢。故事里小旭和鬼峰的相爱相杀，应该也是各位长期深受鬼峰困扰的小伙伴的内心呐喊吧。 通常使用的杂质捕集小柱虽说可以捕集鬼峰，但往往会伴随着基线的明显浮动，从而给色谱峰的积分造成影响。尤其对于某些流动相中水相初始比例过高的情况（一般超过95%），使用常规的杂质捕集小柱，虽然其捕集能力可以有效的去除杂质峰，但流动相的比例在几分钟内发生大幅变化时，基线有时仍然会出现鬼峰，或者基线向上或向下波动幅度较大的情况，以至于有的实验小伙伴甚至到了谈“鬼”色变的程度&#823&#823而现在，这一问题将不再成为问题！鬼峰困扰和基线波动，月旭科技第二代杂质捕集小柱Ghost-Buster Column II为您一次解决！妖魔鬼怪哪里逃！吃俺老孙一“柱”月旭科技全新推出的第二代杂质捕集小柱Ghost-Buster Column II，通过产品进一步升级和改进，可以更加卓越地吸附流动相中的杂质，消除鬼峰，同时一扫以往梯度初始比例水相过高而导致的基线漂移问题，使得在该条件下色谱图基线依旧稳定，大大减少基线波动的情况。 优化了小柱填料的工艺，产品采用改进的生产方法，对流动相中的杂质的清除效果更加理想，捕集效果更强，耐受性更久。通过进一步升级产品的整体设计，使流动相进入小柱时得到充分混合，经过小柱后已处于极jia的混匀状态，大大减少梯度初始运行过程中出现的基线波动、漂移等情况。全新推出4.0×50mm，3.0×50mm新一代杂质捕集小柱，可以更完美地兼容高比例水相梯度，更加缩短梯度程序中后运行时间，基线运行更加稳定。 New  两个案例色谱柱：Ultimate AQ-C18 4.6×100mm,3μm捕集柱：Ghost-Buster Column II, 3.0×50mm              Ghost-Buster Column II, 4.0×50mm流动相：A：0.05%磷酸水 B：乙腈程序梯度：色谱柱：Ultimate AQ-C18 4.6×250mm,5μm捕集柱：Ghost-Buster Column II, 3.0×50mm流动相：A：磷酸缓冲液 B：乙腈程序梯度：从上述两个案例可以看到，使用月旭科技第二代杂质捕集小柱Ghost-Buster II，不仅杂质捕集效果明显，对于改善基线漂移也有显著效果。 New 订货信息月旭科技第二代杂质捕集小柱Ghost-Buster Column II无疑将为您带来全新的效果体验！还在等什么？赶快联系月旭科技当地销售或经销商订购吧！关注我们，了解更多详情

此前，小编为大家简述了气相色谱中的“溶剂效应”。而高效液相色谱分析作为现代药物分析的重要手段，在日常实验中，分析工作者通常将注意力集中在流动相和色谱柱以及仪器方法的选择上。故而当出现异常峰形时，分析工作者往往会忽略溶解样品所用的溶剂不恰当也是成因之一。所以一招“借刀杀人”，就让各种色谱耗材为不合适的溶剂背了锅。 溶剂效应的概念 通常情况下我们认为的“溶剂效应”是样品溶剂强度大于流动相强度时造成的色谱峰变形的现象。但我们会发现，有时我们的样品溶剂的强度并未大于流动相，但由于加入了某些稀释剂，使得峰形变形情况依旧出现。因此广义上对“溶剂效应”的概念应扩展为由于样品中某些组分在稀释剂与流动相中的存在状态有较大差异，导致色谱行为表现异常的情况。 溶剂效应的成因 01 溶剂强度这便是普遍意义上的“溶剂效应”成因，如当流动相组成为低比例的乙腈水溶液，而样品溶剂为纯乙腈时，会由于溶剂的强度大于流动相而产生峰分叉或峰拖尾。02 进样体积当进样体积较小时，扩散至流动相中的溶质占大多数，且扩散在很短时间内完成，因此峰形与用流动相直接溶解样品无大差异。随着进样的体积增大，留在溶剂本身里的溶质的量逐渐增大，当进样体积增大到一定数量，留在溶剂里的溶质的量变得不可忽略，在色谱图上就表现为色谱峰的分叉、拖尾等。03 溶剂兼容性有时，当我们使用流动相或流动相中的有机相无法直接溶解样品，这时很多小伙伴会选择使用氯fang、甲苯等能溶的溶剂，甚至DMSO这样的“万能溶剂”来溶解样品。这样进样的结果是溶剂与流动相不兼容，溶质难以在流动相中扩散。又如，在做参比制剂的溶出曲线中，溶媒中经常加入表面活性剂。而带有表面活性剂的溶剂进样后，由于溶质在含有表面活性剂的溶剂中的分配系数与在流动相中的分配系数存在较大差异，就会导致峰形的问题，甚至保留时间的漂移。 04 电离状态电离状态的差异主要由溶剂和流动相各自的pH差异引起。我们都知道，在反相体系中，目标化合物的存在状态不同，保留行为会有明显的差异，而存在状态就取决于目标化合物在不同pH体系内的电离状态。若样品在溶剂和流动相中电离状态差异较大，样品溶液在接触流动相的过程中，来不及缓冲至流动相中的电离状态，是个时间如果较长，就容易表现为保留时间发生错位或峰形变形，如下图的案例01 溶剂强度对于这一zui普遍的溶剂效应，解决办法即调整稀释剂或流动相，使二者洗脱能力接近，或稀释剂洗脱能力稍低于流动相都是可以的。一般情况下，为避免溶剂强度差异导致的溶剂效应，反相色谱中较为稳妥的做法是稀释剂中有机相比例和流动相相当，必要时可略高于流动相，但应当据其评估其溶剂效应风险。 02 进样体积常规情况下，为了保证峰形，我们的进样体积都控制在5-20μL，尽量不要超过25μL。如果不能做到减少至合适的进样体积，为了得到较好的峰形，应尽量选择与流动相比例相同或接近的溶剂。 03 溶剂兼容性使得溶剂与流动相能较好地兼容，目前办法有两个：一、若流动相或流动相中的有机相无法直接溶解样品，则用可以溶解样品的溶剂溶解成高浓度储备液，然后用流动相稀释至所需浓度；二、在流动相中加入同样的助溶剂或表面活性剂，或提高有机相的比例。 04 电离状态电离状态的差异许多情况下会表现为保留时间的漂移或不稳定。可以通过将样品溶液的pH调节至与流动相一致，或增大流动相的缓冲能力来改善。 以上便是小编为大家总结的高效液相色谱“溶剂效应”的原理及解决办法。高效液相色谱进样前，必须选择一种合适的溶剂体系。若溶剂选择不当会使得峰形发生不同程度的异常，进而影响分析结果。各位老师若对于“溶剂效应”还有任何疑问，欢迎咨询我们的当地销售或经销商。关注我们，了解更多内容

茶叶我国茶叶历史非常悠久，到现在最少也有数千年的历史了。我国也是属于茶叶大国，由此我们可以知道我国茶叶的品种绝对是非常的多。那对于茶叶有所了解的人都知道，我国茶叶主要分为六大类，也就是红茶、绿茶、黑茶、白茶、黄茶和青茶（乌龙茶）。人们一直离不开茶叶，不仅因为茶叶口感好、味道浓韵，更因为茶叶有着特殊的功效，有利于人们的身心健康。 茶叶具备这么多功效，与茶叶所蕴含的成分有关，茶叶本身含有咖啡jian、单宁、茶多酚、蛋白质、碳水化合物、游离氨基酸、叶绿素、胡萝卜素、维生素A原、维生素B、C、E以及无机盐、微量元素等400多种成分。近年来，中国茶产业快速发展，一二三产业融合推进，呈现出良好的发展势头。目前，全国有茶园面积约4400万亩，茶叶年产量约260万吨，分别占世界的60%和45%，稳居shi界第yi位。所产茶叶中，每年有10%以上出口，每年出口额16亿美元左右。因此，茶叶的质量把控就显得尤为重要，那么茶叶中的农残如何测定？又分别有哪些方法？今天就一起来看看吧： 样品处理首先，我们需要将样品处理成粉末状，利于接下来的分析：接下来就是具体的前处理了。在此，我们的技术人员为大家提供了三种前处理手段，大家可以根据自己的实际情况与具体的分析要求自行选用： QuEChERS处理SPE处理GPC处理小贴士1、以上前处理涉及浓缩温度与浓缩程度可根据实际情况与目标物性质自行调整2、饮茶虽好，也不能过量哦

反相色谱柱一般是由硅胶，有机/无机杂化硅胶或者聚合物作为基质， C18作为键合相。典型反相色谱柱基于分析物与烷烃链之间的疏水相互作用，根据样品组分的极性大小的差异而实现样品组分的分离。该分离模式有赖于色谱柱多孔基质内的C18键合相的自由伸展构象。 对于有机酸/碱类化合物，多羟基化合物以及偶氮类等极性化合物，由于含有羧基，氨基，羟基等可解离部分，其极性较大而不适合以经典反相C18类键合相进行分离。其典型表现为容量因子K过小，导致该类化合物在死时间附近出峰。对于这些极性化合物，虽然我们可以在做梯度分析方法开发时，选择降低起始有机相的比例，甚至以纯水相作为起始流动相来增大该类化合物的容量因子。但化合物色谱峰峰形会出现峰展宽以及最严重的C18色谱柱固定相孔内去湿现象（Dewetting）；在停泵并重新恢复流速后，会出现化合物保留时间减少，色谱峰峰形异常（峰分叉、峰拖尾）等方法重现性问题，尤其以拖尾zui为常见。 对于这些极性化合物该如何得到较好的保留，在这里且听小编慢慢道来。一 孔内去湿现象（Dewetting） 反相HPLC一般以水作为弱洗脱相，以甲醇、乙腈等有机试剂作为强洗脱相。在运行梯度时，有机相的比例一般可在5%-100%范围内变化，以适应不同样品的分离需求。对于极性化合物来说，在典型的C18色谱柱上，即使有机相比例为5%亦不能够做到有效保留。在进一步降低有机相比例（以至为零），就会引起色谱柱多孔内表面以及固定键合相的去湿现象（Dewetting）。如图1A所示，5%及其以上有机相时，流动相可轻易浸入固定相基质多孔内，浸湿内表面以及C18烷烃链，且C18链呈自由伸展构象，可很好的与样品组分的疏水部分发生相互作用实现适当的保留。当使用100%水相的时候，如图1B，虽然可以选择增da色谱柱前段压力的方式，使得纯水相浸入基质多孔内部，却无法实现对内表面以及C18链的有效浸湿，此外由于色谱柱沿流动相流动方向上的压力降现象（如图2），使得整个色谱柱的浸湿状态存在很大差异。当柱前压减小时（如停泵），由于多孔内部的强疏水性，纯水相则被“排出”孔隙，导致去湿现象发生，如图1C所示C18链在孔内去湿现象发生前后，在多孔内的构象如下图3所示。在典型反相HPLC流动相下（水相≤95%），C18链在多孔内呈现自由伸展构象；在100%水相下， C18链则相互之间“交联”并zui大程度的靠近内表面，形成疏水屏蔽层，失去与待分离组分疏水部分相互作用的能力，导致保留时间变短。二 极性化合物分离挑战 以典型的反相C18色谱柱对极性化合物进行分离时，往往会出现保留时间过短，色谱峰峰形拖尾问题。保留时间过短往往是由于化合物本身或者在体系中解离之后极性过大，油-水分配系数过小而不能与疏水选择性基团发生足够的疏水相互作用，进而随起始流动相一起直接流出色谱柱。 如有机酸类化合物在流动相pH大于其pKa时发生解离而本身带负电，可与硅胶基质上残留的金属离子发生静电相互作用；有机碱类化合物在流动相pH小于其pKa时发生解离而本身带正电，与弱酸性的硅羟基产生静电相互作用；多羟基，羟基-胺类有机化合物以及未解离有机酸碱类化合物与硅羟基之间的氢键相互作用。以上三种“二级保留”相互作用，均会造成有机极性化合物的拖尾。此外，溶解极性化合物的溶剂选择不合适的话，也会导致色谱峰拖尾现象。典型极性化合物如下图4所示。因此，极性化合物在反相色谱柱上做分析方法开发时主要面临以下几方面的问题：（1）如何使得极性化合物具有适当的保留时间；（2）如何避免在使用高水比例甚至纯水相洗脱时出现的孔内去湿（相塌陷）问题；（3）如何zui大可能地减小色谱峰拖尾因子，获得优异的峰形； 三 极性化合物分离策略 利用纯水相洗脱方式对极性化合物进行分离，面临色谱柱固定相孔内去湿（相塌陷）问题，但可通过对经典反相C18键合相进行改性，或者使用其他键合相以及使用Hilic分离模式，zui大程度地减小或避免该现象的发生，同时做到对极性化合物有效保留。 色谱柱孔内去湿现象的发生以及程度的大小与色谱填料颗粒孔径的大小，多孔内表面键合相的键合密度，所用烷烃链长度、基质表面裸露的硅羟基数量以及封端类型有关。 3.1 非封端短链烷烃键合固定相这种类型的反相色谱柱主要特点有两个：硅胶基质表面裸露的硅羟基不封端以及键合固定相链长度小于C8。由于固定相烷烃链长度远小于C18，多孔内疏水性变小，加之表面硅羟基不封端使得纯水相与多孔接触角变小，与典型C18相比，发生孔内去湿现象的可能性大大减小。与此同时，该种类型的色谱柱由于键合烷烃链长度较小，在对样品组分分离的时候，吸附作用以及硅羟基氢键相互作用占主要地位。例如月旭Ultimate®XB-C1。 3.2 极性封端与极性增强型固定相该型色谱柱采用极性或者亲水性的封端试剂对表面裸露的硅羟基进行封端，C18的键合密度较低，这种改性方式与典型的C18色谱柱相比，增大了内表面的水浸润性且较低的键合密度也使得孔内疏水性相对减小，因而允许使用100%水相。例如月旭Ultimate®ALK-C18。 3.3 极性内嵌烷基固定相这种类型的色谱柱在长链烷基靠近硅胶内表面的一端，内嵌入甲酸酯基类、脲或者酰胺基以及硫酰胺基等极性改性官能团。由于极性内嵌，使得整个键合相的亲水性增强，多孔内疏水性减小，在100%水相条件下，极性内嵌烷烃链依然保持自由伸展构象。此外，内嵌极性基团对表面裸露的硅羟基亦有一定的屏蔽作用，减小了极性化合物特别是碱性化合物的拖尾因子，色谱峰峰形更加对称。例如月旭Ultimate®Polar-RP。 四 常用耐100%水相色谱柱 月旭常用的耐100%水相的反相色谱柱有：典型反相HPLC色谱柱在使用100%水相对极性化合物进行分离分析时，易出现硅胶多孔内去湿（相塌陷）现象，导致化合物保留时间减小，方法重现性出现问题。通过对色谱柱硅胶表面或者烷烃链改性，如增加内表面极性大小以及烷烃链内嵌极性官能团，使得多孔内表面及固定相被水浸润能力增加，而减少或避免孔内去湿现象的发生。此外，也可通过调整HPLC操作方式以及改变色谱条件，对极性化合物的保留因子以及峰形进行调整。

歧视”一词，它的本意是指由于事物本身固有的性质或特点，而受到不平等的待遇，使之得到不同程度的损失。 在气相色谱分析过程中，我们也会经常遇到一些专有名词，比如：样品歧视、进样针歧视和分流歧视，那么这里的“歧视”代表什么意思呢？今天小编为大家做一个简单的概述，并解析如何避免我们在气相色谱分析过程中遇到这些“歧视”。我们在做气相色谱分析过程中，会发现大部分的问题都发生在进样口。同样，样品歧视也主要发生在我们的气相进样口。我们先了解一下样品歧视的定义，样品歧视是指在分析过程中待测样品组分只有一部分从进样口转移到色谱柱的现象（待测样品组分没有完全进入色谱柱）。这种现象主要发生在高沸点化合物的分析，并会造成高沸点分析物的响应和灵敏度降低。那这种现象是怎么产生的呢？首先，先了解一下气相色谱的进样过程。当进样针将我们的待测样品组分注入进样口的时候，沸点低的组分（即易挥发的样品）很快发生汽化挥发；但是对于一些不易挥发的组分（沸点高的样品），比较容易重新吸附到进样针的表面，从而跟随进样针被带出来，造成部分样品没有进入色谱柱中，这种歧视就叫“进样针歧视”。针对“进样针歧视”主要有以下解决办法：（1）采取热针进样的技术：该技术是指在将样品溶液推出注射器之前，将针头放在汽化室中保持5秒或更长时间使针加热。目的就是加速样品汽化，当样品移过针头时就已经开始被汽化，可以保证进样针头内没有样品残留；并且可以避免高沸点组分在针头表面发生冷凝。因此，有效避免了样品的“进样针歧视”。（2）将自动进样器设置为快速模式，避免一些高沸点组分在进样针头发生吸附冷凝。（3）将钝化的玻璃棉塞入进样器衬管的合适位置，擦拭进样器针头的吸附组分。 当载气带着汽化后的样品组分在衬管中往下走时，有一些高沸点组分还未完全汽化（可能还在汽化不完全的小液体中），由于没来得及进入气相色谱柱，而从分流出口被带走，这种歧视，就是“分流歧视”。（1）可以通过选取合适的进样针和衬管，从而得到较好的样品汽化位置，来提高样品的汽化效率。 （2）在衬管中加入玻璃毛：玻璃毛是石英玻璃材质，所以加入的玻璃毛需是进行过硅烷化处理的，避免表面的硅醇基对样品进行吸附，导致色谱图峰拖尾或进样重现性不好。玻璃毛的主要作用是增大待测样品组分的汽化表面积，促进样品的快速汽化，从而避免一些高沸点组分由于未快速汽化而产生的“分流歧视”；玻璃毛还可以促进汽化样品组分的混合，增加进样的重现性；玻璃毛还可以擦拭针尖，避免由于高沸点组分在进样针表面冷凝吸附而产生的进样针歧视；此外，玻璃毛还可以阻止一些不挥发组分（隔垫碎屑、样品杂质等）进入色谱柱，从而避免色谱柱被污染。 月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产，每根色谱柱在出厂前均经过严格的测试，并附有色谱柱评价报告，具有超惰性、低流失、高柱效、高选择性、稳定的重现性和长寿命等优点，并已经广泛应用于各大高校、科研院所、制药、石油化工、酿造、环境保护等各行各业。

高效液相色谱（HPLC）是一门基础分析学科，有许多名称相似的概念。今天小编就带大家区分一些易混淆的常见液相色谱概念。 1、水峰&倒峰要知道，在液相色谱中，水出峰通常是作为溶剂出峰，因此在出峰的时间上通常都是位于溶剂峰的位置（0~5min之间）。峰形上，相比于其他有机溶剂的溶剂峰，水峰多表现为明显的基线波动，甚至为倒峰；而色谱分析中的倒峰则不仅仅局限于水溶剂峰，因此倒峰可能在色谱分析的任何位置出峰。这种情况下，引起倒峰的原因多为在此波长下有造成负吸收的杂质通过检测器，或更有甚者，检测器的电极接反了。2、溶剂峰&空白峰溶剂峰，顾名思义就是溶解样品溶剂出的峰。如样品用甲醇溶解，单独进甲醇溶剂的峰即是溶剂峰；空白峰和溶剂峰这两个概念经常被分析工作者混淆，但严格来说，空白峰指的是样品基质本底的出峰情况（即空白基质样品），并不仅仅指溶剂峰。若是简单的小分子极性化合物，溶剂峰和空白峰在谱图上通常无较大区别；而若是蛋白、食品等基质本底干扰不可忽略的样品，空白峰往往比溶剂峰要复杂。 3、进溶剂空白&进空针既然讲到了空白峰，那就不得不多说一句。我们在进行常见色谱峰异常问题排查的过程中，经常需要寻找异常峰的来源，这时就经常要进行两个步骤：1. 进空针；2. 进溶剂空白。这两步的概念千万不可混淆。进溶剂空白很好理解，指进空白溶剂；进空针指的是仪器空运行一针，相当于运行一针流动相，不是指进空白溶剂，也不是指拿下色谱柱接两通进样。若色谱运行过程中出现异常峰，建议各位老师按照先进空针，再进溶剂空白的顺序排查。若进空针无异常，进溶剂空白也无异常，说明异常峰来源于样品本身（基质本底）；若进空针无异常，进溶剂空白有异常，说明异常峰来源于溶剂空白；若进空针有异常，说明异常峰来源于系统污染（包括仪器、管路、进样系统、流动相），或色谱柱污染。 4、鬼峰&干扰峰鬼峰(Ghost peak)：是对未知来源的色谱峰的统称。色谱分离过程中，特别是在梯度洗脱或者仪器使用时间过久容易产生时有时无的色谱峰，因此鬼峰最大的特点就是“飘忽不定”，“神出鬼没”，这种特性通常体现在保留时间不稳定和峰面积不稳定上。鬼峰的来源有很多，但流动相梯度变化产生的鬼峰是最棘手，也zui常见的：而干扰峰因为已经知道是来源于污染物的干扰，因此干扰峰与鬼峰最大的区别就是干扰峰往往出峰时间较为固定（有时候峰面积甚至都没太大变化）。因此面对干扰峰，我们就从色谱柱污染、样品污染、试剂污染、流动相污染这几个方面来排查就好了。 5、重复性&重现性重复性（repeatability）与重现性（reproducibility）都是用来评价分析结果的精密度，二者都是用分析结果的RSD值来表示，但二者的实际意义是不一样的。重复性：是指同一分析人员在同样实验环境下，相同实验条件所得的分析结果的精密度；重现性：是指不同分析人员或不同实验室，在各自的实验环境下，相同实验条件所得的分析结果的精密度；相比重复性，重现性提出了更高的精密度要求。重复性好，重现性未必好；而重现性好，重复性则一定好。对现代仪器分析而言，重复性是容易实现的，而重现性的实际意义更大，也是方法验证所必须考察的。 6、柱床塌陷&相塌陷柱床塌陷又叫填料塌陷，是指色谱柱使用一段时间后色谱柱入口处的柱床产生可见的空隙。该空隙的存在增大了死体积，会导致色谱柱柱效下降。造成柱床塌陷的原因如下：一，色谱柱填装时的压力过低，填装不紧密，在高压下使用一段时间，开始出现空隙；二，操作压力超出色谱柱填料的耐压值，导致填料颗粒破碎产生空隙；三，极端流动相（如pH>8.0）溶解填料导致空隙出现；四，极端流动相（如pH键合相塌陷是指由于流动相极性与键合相极性相差太大，键合相无法在流动相中充分伸展而倒伏、缠结在一起，比如普通C18在高比例水相条件下。相塌陷会导致色谱柱对化合物的保留不足。单纯的相塌陷不会导致柱床填料的损坏，且通常可恢复。以上是我们在进行高效液相色谱实验中常易产生混淆的概念。HPLC技术如今已广泛应用与食品、医药、化工等领域，注意理清基本概念将极大程度帮助我们节省分析成本。小伙伴们在HPLC分析中有任何疑问，欢迎咨询我们的当地销售或经销商。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，月旭科技推出了土壤中苯氧羧酸类农药的测定解决方案。 本方案参考中华人民共和国国家环境保护标准《HJ 1022-2019 土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》，以“土壤”为样品，对土壤中7种苯氧羧酸类农药，用乙腈超声提取，提取液用月旭Welchrom® Carb/NH2固相萃取柱净化，用具有紫外检测器的高效液相色谱进行分离测定。结果显示，7种苯氧羧酸类农药色谱峰能够达到有效分离，土壤中加标回收率和RSD值均达到检测要求，小编为大家汇总并列出了相关产品配置表。以下为详细解决方案，敬请参考！ 一：适用范围适用于土壤中苯氧羧酸类农药的测定（该实验选用基质为土壤）参考标准：《HJ 1022-2019 土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》 二：提取步骤土壤（烘干）提取步骤：1、5g样加5mL水，50%盐酸水0.4mL，加10mL乙腈，振荡，超声10min，6000r离心5min。2、 移取上清液至另一个装有1.25g氯化钠的离心管中，下层再次10mL乙腈提取一次，6000r离心5min。3、 合并上清液，振荡3min，6000r离心5min，移取5mL上清液。4 、40°旋蒸至1mL，待净化。 三：SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Carb /NH2规格：500mg/500mg/6mL活化：5ml洗脱剂，弃去上样：全部上样，收集洗脱：15ml洗脱剂，收集复溶：收集于旋转蒸发瓶中，于40°旋蒸至干，50%甲醇水复溶至2ml，过0.22μm有机滤头，上机检测 四：色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C8，4.6*150mm，3μm流动相：A-甲醇，B-pH=3的水（梯度如图）流   速：0.500mL/min柱   温：30℃进样量：20μL检测波长：230nm五：色谱图或加标回收率结果六：相关产品信息此外，月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产，每根色谱柱在出厂前均经过严格的测试，并附有色谱柱评价报告，具有超惰性、低流失、高柱效、高选择性、稳定的重现性和长寿命等优点，并已经广泛应用于各大高校、科研院所、制药、石油化工、酿造、环境保护等各行各业。

什么是酸价？  中和1克油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。-ISO 660:2009《动植物油脂酸价和酸度的测定》酸价的测定值是反映油脂中各种游离脂肪酸的总含量。酸价是食用油脂所特有的理化指标。 需要检测酸价的食品类别主要有哪些？目前检测的方法有哪些？比色法月旭科技酸价检测试剂盒注：以上操作流程以常温下为液态的食用油脂为例（另外本公司还有针对常温下为固态的油脂酸价测定的专用试剂盒）

真菌毒素（Mycotoxin），是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害，有一定的致癌作用。我国 50 年代就发生过马和牛的霉玉米中毒和甘薯黑斑病中毒、长江流域的赤霉病中毒、华南的霉甘蔗中毒等事件。中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，全方位加强中药材中真菌毒素污染水平监控成为《中国药典》2020版的重中之重。标准公示稿解读主要适用于药材、饮片及中药制剂；增加毒素检测项目，新增赭曲霉毒素 A 、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、展青霉素、伏马毒素 B 1 、 B 2 及 T 2 毒素。相较于 2015 版药典，2020 版药典草案 9305 通则中真菌毒素检测品种扩大至60余种， 2351 通则也按照真菌毒素种类（黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素 A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、展青毒素、伏马毒素 B1、B2 及 T-2 毒素）分别制定了相应的供试品前处理方法及净化步骤，增添了多种真菌毒素测定法。作为色谱纯化和分析整体解决方案服务商，月旭科技针对制药行业的专属需求，可提供丰富的单类真菌毒素和多真菌毒素分析方案。月旭针对真菌毒素测定法配置解决方案

今天小编就为大家带来气相色谱仪另外两种常用检测器ECD、NPD的使用注意事项。 电子捕获检测器（electron capture detector，ECD）：主要适用于分析电负性比较强的化合物（如含有卤素、硫、磷、氮、氧、氰的物质）。电负性越强，检测器的灵敏度越高，但是它对电中性的物质（如烷烃等）则无信号。 结构：ECD检测池中以β放射源（3H或63Ni）作为负极和不锈钢棒作为正极，未进样时，通过β放射源将载气电离，产生一些低能量的电子和正离子，在电场的作用下，分别向两极做定向移动，产生稳定的电流即基流。进样时，样品中电负性强的化合物，就会捕获这些低能量的电子，使基流降低，在记录仪上会显示负信号，即倒峰。样品组分浓度越大，基流下降越快，倒峰面积也越大。使用中要注意以下事项：防止放射性污染。与其他检测器不同的是ECD中有β放射源，所以检测器出口一定要用管道接到室外，并定期对ECD进行放射性泄露的测试。为防止63Ni的挥发，延长检测器寿命，使用温度不要超过350℃；同时检测器温度也要高于柱温，避免被一些沸点高的化合物污染。使用纯净的载气和尾吹气，保证气路的密闭性，有利于提高检测器的灵敏度。ECD的灵敏度较高，为避免色谱柱或检测器过载，样品浓度不宜太高。禁止使用二氯甲烷等电负性比较强的溶剂。色谱柱在使用前需进行老化（不连接检测器），避免高温下由于柱流失、柱表面聚酰亚胺分解产物对检测器造成污染。另外，ECD必须选用低流失的注射垫，常规注射垫在使用前也必须经过老化处理。 氮磷检测器（nitrogen-phosphorus detector,NPD）：NPD的检测主要是利用铷珠，铷珠被加热后，在进样前的平衡过程中，蒸发态的铷原子会与火焰中的各种基团反应生成Rb+，然后再被负极的铷珠吸引返回表面，中和后又再次挥发；而火焰中产生的基团会获得电子成为负离子，被收集极收集，形成本底基流。当氮磷化合物进入铷珠周围时，燃烧产生的游离基团，获得电子，成为负离子，向收集极迁移形成电流，形成电信号。 结构：氮磷检测器的结构与火焰离子化检测器类似，在火焰喷嘴与收集极之间，装有铷珠。使用中需要注意的问题：铷珠的加热电流增大，灵敏度也相应提高，但为了延长铷珠的使用寿命，在满足样品分离度、灵敏度的前提下，加热电流不宜太大。使用柱流失低、稳定性好的色谱柱，减少固定液流失对检测器造成污染。常用的硅烷化试剂或者含氯溶剂会降低铷珠的使用寿命，在进样之前尽量除去这些溶剂。如若发现检测器灵敏度降低，有可能是收集极、喷嘴受到污染。（不要轻易增加离子源电压）应避免使用经磷酸处理的柱子、玻璃器皿也要避免使用含磷去污剂清洗，防止对检测器造成污染。 关于气相ECD和NPD检测器使用中的注意事项就为大家介绍到这里，此外，我们月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产，每根色谱柱在出厂前均经过严格的测试，并附有色谱柱评价报告，具有超惰性、低流失、高柱效、高选择性、稳定的重现性和长寿命等优点。 近期，针对《中国药典》2020年版四部0212药材和饮片检定通则、2341农药残留量测定法第五法——药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法。我们技术研发部以“人参”为样品，推出了相关解决方案，样品前处理中加标回收率和RSD值均较好，并根据应用方案中所用到的混标标准品、样品前处理产品、色谱柱产品进行了汇总，并已经发出推文，请大家多多关注！

本期接着为小伙伴介绍月旭科技在凝胶净化色谱应用中的解决方案——GPC-1600凝胶色谱仪用于蜂蜜中有机磷农药残留量检测的应用案例。1.适用范围适用于蜂蜜中8种（di敌畏、乐guo、jia基dui硫磷、ma拉硫磷、dui硫磷、喹liu磷、san唑磷、sheng毒磷）有机磷农药残留量的测定。2.参考标准《GB 23200.98-2016食品guo家安全标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法》3.凝胶色谱净化条件4. 气相色谱分析条件5. 谱图与加标回收率结果

上一期关于GPC 的文章中，小编给大家介绍了GPC-1600凝胶色谱仪的组成结构、基本参数和主要配置，本期接着为小伙伴介绍月旭科技在凝胶净化色谱应用中的解决方案——GPC-1600凝胶色谱仪用于肉品中甲氧滴滴涕残留量检测的应用案例。1. 适用范围适用鸡肉、鸭肉和猪肉中甲氧滴滴涕残留量的测定（本实验以猪肉为样品）。2. 参考标准《GB23200.84-2016 食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定 气相色谱-质谱法》3. 凝胶色谱净化条件4. 气相色谱—质谱分析条件气相色谱分析条件：质谱分析条件：5. 谱图与加标回收率结果