水产品中氟乐灵的测定GB31660.3-2019

适用范围

 适用于水产品中氟乐灵的测定。（本实验选用样品为龙利鱼）

参考标准：《GB 31660.3-2019 食品guojia安全标准 水产品中氟乐灵的测定 气相色谱法》

SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR，规格：1000 mg/6mL；

活化：5mL二氯甲烷，弃去，挤干小柱；5mL正己烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，弃去流出液；

淋洗：10mL正己烷，10mL10%二氯甲烷/正己烷，弃去流出液；

洗脱：10mL 60%二氯甲烷/正己烷，收集流出液于10mL玻璃离心管中；

40℃氮吹至干，准确加入1mL正己烷溶解残渣，过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。

色谱条件

仪器型号：Panna A91；

色谱柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm

进样口温度：230℃；

检测器（ECD）温度：300℃；

载气：N?，尾吹气流速：60mL/min；

进样方式：不分流进样；

载气流量：1.2mL/min；

进样量：2μL；

升温程序：70℃保持1min，30℃/min升到185℃，保持2.5min, 25℃/min升到280℃，保持10min。

色谱图或者加标回收率结果

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