今天小编就为大家带来气相色谱仪另外两种常用检测器ECD、NPD的使用注意事项。
电子捕获检测器(electron capture detector,ECD):主要适用于分析电负性比较强的化合物(如含有卤素、硫、磷、氮、氧、氰的物质)。电负性越强,检测器的灵敏度越高,但是它对电中性的物质(如烷烃等)则无信号。
结构:ECD检测池中以β放射源(3H或63Ni)作为负极和不锈钢棒作为正极,未进样时,通过β放射源将载气电离,产生一些低能量的电子和正离子,在电场的作用下,分别向两极做定向移动,产生稳定的电流即基流。进样时,样品中电负性强的化合物,就会捕获这些低能量的电子,使基流降低,在记录仪上会显示负信号,即倒峰。样品组分浓度越大,基流下降越快,倒峰面积也越大。
使用中要注意以下事项:
防止放射性污染。与其他检测器不同的是ECD中有β放射源,所以检测器出口一定要用管道接到室外,并定期对ECD进行放射性泄露的测试。
为防止63Ni的挥发,延长检测器寿命,使用温度不要超过350℃;同时检测器温度也要高于柱温,避免被一些沸点高的化合物污染。
使用纯净的载气和尾吹气,保证气路的密闭性,有利于提高检测器的灵敏度。
ECD的灵敏度较高,为避免色谱柱或检测器过载,样品浓度不宜太高。
禁止使用二氯甲烷等电负性比较强的溶剂。
色谱柱在使用前需进行老化(不连接检测器),避免高温下由于柱流失、柱表面聚酰亚胺分解产物对检测器造成污染。另外,ECD必须选用低流失的注射垫,常规注射垫在使用前也必须经过老化处理。
氮磷检测器(nitrogen-phosphorus detector,NPD):NPD的检测主要是利用铷珠,铷珠被加热后,在进样前的平衡过程中,蒸发态的铷原子会与火焰中的各种基团反应生成Rb+,然后再被负极的铷珠吸引返回表面,中和后又再次挥发;而火焰中产生的基团会获得电子成为负离子,被收集极收集,形成本底基流。当氮磷化合物进入铷珠周围时,燃烧产生的游离基团,获得电子,成为负离子,向收集极迁移形成电流,形成电信号。
结构:氮磷检测器的结构与火焰离子化检测器类似,在火焰喷嘴与收集极之间,装有铷珠。
使用中需要注意的问题:
铷珠的加热电流增大,灵敏度也相应提高,但为了延长铷珠的使用寿命,在满足样品分离度、灵敏度的前提下,加热电流不宜太大。
使用柱流失低、稳定性好的色谱柱,减少固定液流失对检测器造成污染。
常用的硅烷化试剂或者含氯溶剂会降低铷珠的使用寿命,在进样之前尽量除去这些溶剂。
如若发现检测器灵敏度降低,有可能是收集极、喷嘴受到污染。(不要轻易增加离子源电压)
应避免使用经磷酸处理的柱子、玻璃器皿也要避免使用含磷去污剂清洗,防止对检测器造成污染。
关于气相ECD和NPD检测器使用中的注意事项就为大家介绍到这里,此外,我们月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产,每根色谱柱在出厂前均经过严格的测试,并附有色谱柱评价报告,具有超惰性、低流失、高柱效、高选择性、稳定的重现性和长寿命等优点。
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