歧视”一词,它的本意是指由于事物本身固有的性质或特点,而受到不平等的待遇,使之得到不同程度的损失。
在气相色谱分析过程中,我们也会经常遇到一些专有名词,比如:样品歧视、进样针歧视和分流歧视,那么这里的“歧视”代表什么意思呢?今天小编为大家做一个简单的概述,并解析如何避免我们在气相色谱分析过程中遇到这些“歧视”。
我们在做气相色谱分析过程中,会发现大部分的问题都发生在进样口。同样,样品歧视也主要发生在我们的气相进样口。我们先了解一下样品歧视的定义,样品歧视是指在分析过程中待测样品组分只有一部分从进样口转移到色谱柱的现象(待测样品组分没有完全进入色谱柱)。这种现象主要发生在高沸点化合物的分析,并会造成高沸点分析物的响应和灵敏度降低。
那这种现象是怎么产生的呢?首先,先了解一下气相色谱的进样过程。当进样针将我们的待测样品组分注入进样口的时候,沸点低的组分(即易挥发的样品)很快发生汽化挥发;但是对于一些不易挥发的组分(沸点高的样品),比较容易重新吸附到进样针的表面,从而跟随进样针被带出来,造成部分样品没有进入色谱柱中,这种歧视就叫“进样针歧视”。
针对“进样针歧视”主要有以下解决办法:
(1)采取热针进样的技术:该技术是指在将样品溶液推出注射器之前,将针头放在汽化室中保持5秒或更长时间使针加热。目的就是加速样品汽化,当样品移过针头时就已经开始被汽化,可以保证进样针头内没有样品残留;并且可以避免高沸点组分在针头表面发生冷凝。因此,有效避免了样品的“进样针歧视”。
(2)将自动进样器设置为快速模式,避免一些高沸点组分在进样针头发生吸附冷凝。
(3)将钝化的玻璃棉塞入进样器衬管的合适位置,擦拭进样器针头的吸附组分。
当载气带着汽化后的样品组分在衬管中往下走时,有一些高沸点组分还未完全汽化(可能还在汽化不完全的小液体中),由于没来得及进入气相色谱柱,而从分流出口被带走,这种歧视,就是“分流歧视”。
(1)可以通过选取合适的进样针和衬管,从而得到较好的样品汽化位置,来提高样品的汽化效率。
(2)在衬管中加入玻璃毛:玻璃毛是石英玻璃材质,所以加入的玻璃毛需是进行过硅烷化处理的,避免表面的硅醇基对样品进行吸附,导致色谱图峰拖尾或进样重现性不好。玻璃毛的主要作用是增大待测样品组分的汽化表面积,促进样品的快速汽化,从而避免一些高沸点组分由于未快速汽化而产生的“分流歧视”;玻璃毛还可以促进汽化样品组分的混合,增加进样的重现性;玻璃毛还可以擦拭针尖,避免由于高沸点组分在进样针表面冷凝吸附而产生的进样针歧视;此外,玻璃毛还可以阻止一些不挥发组分(隔垫碎屑、样品杂质等)进入色谱柱,从而避免色谱柱被污染。
月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产,每根色谱柱在出厂前均经过严格的测试,并附有色谱柱评价报告,具有超惰性、低流失、高柱效、高选择性、稳定的重现性和长寿命等优点,并已经广泛应用于各大高校、科研院所、制药、石油化工、酿造、环境保护等各行各业。
更多
秉承奥运精神,强健体魄!月旭销售部24年首期健身活动圆满成功
厂商
2024.08.14
高温、雷电、暴雨!液相色谱仪新增注意事项速看
厂商
2024.08.12
【直播预告】溶出仪机械验证法规规定和实际应用
厂商
2024.07.26
【7月】月旭电商,签到有礼
厂商
2024.07.24