月旭科技（上海）股份有限公司2003年8月成立，2015年5月在全国中小企业股份转让系统（新三板）挂牌上市（G票代码：832463），是一家集研发、生产、销售和服务为一体，致力为客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案的科技公司。 随着业务的发展，我们正在中国市场寻觅月旭科技仪器产品的经销商，与我们一道，开拓国内的广阔市场，为客户提供更贴心的售后服务及更专业的技术支持。我们渴求长期并且稳固的合作关系，共同的事业，我们携手共赢未来。（月旭仪器应用场景）  一、可经销的产品线 月旭科技自主品牌仪器产品●  分析型和制备型液相色谱仪；●  凝胶色谱仪；●  蒸发光散射、示差检测器；●  光化学衍生器。 月旭科技独代产品 ●  英国Copley制剂检测产品线和清洁剂检测产品线；●  德国Dr. Maisch装柱机和弹簧柱；●  德国Dosatec全自动溶媒配制仪；●  意大利HTA HT4000A多功能自动进样器；●  印度LabIndia溶出系列。 二、可享受的扶持政策 ●  周期性产品培训、技术支持、应用方案和完善的售后服务；●  多样的市场活动支持和地区性推广策划；●  享受经销商价格优惠和各类促销政策；●  每个地区只招募一家签约经销商。三、招募要求 ●  年营业额不低于1500W；●  专注于制药H业、教育H业、化工H业、第三方检测和食品饮料等H业中的1~2个；●  公司运营完善，有相关业务处理环节的对接人员。

1 概述 谷胱甘肽-S-转移酶（GST）是生物体内的一类重要的代谢酶，参与外源和内源有毒物质的代谢。GST通过催化还原型的谷胱甘肽（GSH）和有毒物质偶联反应，使有毒化合物的水溶性增加从而更容易排出体外，最终达到解毒的作用。利用这个原理，将GST做成标签表达出融合蛋白，与带谷胱甘肽配基的亲和介质特异性结合，从而纯化出目标蛋白，再用特异性的酶将GST标签切除从而得到天然蛋白。 2 GST标签 GST标签是一种常见的标签，它能够增加外源蛋白的可溶性，很好地保留了蛋白的抗原性和生物活性，可在不同的宿主中表达，适应范围广，能够提高外源蛋白的稳定性，可用不同的蛋白酶去除且具有高特异性，纯化方便、温和。但它也有一定的缺点，比如分子量较大，可能会影响蛋白质的功能和下游实验，因此纯化后需要去除标签，并且如果蛋白不可溶，很难用变性的方法纯化。 3 GST亲和层析 GST亲和层析是利用GST融合蛋白与固定的谷胱甘肽（GSH）通过硫键共价结合，通过GSH交换洗脱的原理来进行纯化。该纯化柱中，凝胶手臂上通过硫键结合一个GSH，然后利用其与GST-tag之间酶和底物的特异性作用力，使得带GST标签的融合蛋白能够与凝胶上的GSH结合，从而将标签蛋白与其他蛋白分离开。4 月旭GST亲和层析填料  5 GST融合蛋白纯化步骤 1、将GST Tanrose 4FF 装入合适的层析柱，层析用5倍柱体积的结合Buffer进行平衡，使填料处于与目的蛋白相同的缓冲体系下，起到保护蛋白的作用。2、将样品加到平衡好的GST Tanrose 4FF中（保证目的蛋白与GST Tanrose 4FF充分接触，提高目的蛋白的回收率），收集流出液。3、用10-15倍柱体积的洗杂Buffer进行清洗，去除非特异性吸附的杂蛋白，收集洗杂液。4、使用5-10倍柱体积的洗脱Buffer，收集洗脱液，即目的蛋白组分。5、依次使用3倍柱体积的结合Buffer和5倍柱体积的去离子水平衡填料，最后再用5倍柱体积的20%的乙醇平衡，然后保存在等体积的20%的乙醇中，置于4度保存，防止填料被细菌污染。 6 应用实例 层析柱：PreCot 5ml GST 4FF；样品：重组表达GST标签蛋白；结合缓冲液：20mM PB , 150mM NaCl, PH7.4；洗脱缓冲液：15mM还原型谷胱甘肽, 50mM Tris PH 8.0。7 常见问题解答 1. GST蛋白结合效率低，该怎么办？①可能原因：上样流速太快，结合时间太短。解决方法：降低流速，保证足够的结合时间。②可能原因：缓冲液不合适，柱子平衡不到位。解决方法：将缓冲液pH控制在3-12之间，用至少5倍的柱体积平衡柱子。③可能原因：样品中GST融合蛋白浓度太低。解决方法：先浓缩样品，再进行纯化。④可能原因：GST蛋白发生变性或聚集。解决方法：选择合适的细胞破碎方式；发生聚集时可尝试添加1-10mM的DTT促进蛋白溶解；GST蛋白与核酸结合或蛋白之间结合时可添加适量NaCl（100-300mM）。 2、GST蛋白洗脱困难，该怎么做？①可能原因：洗脱强度不够。解决方法：增加洗脱体积数；调整洗脱缓冲液pH（8-9）或离子强度（100-300mM氯化钠）。②可能原因：非特异性吸附。解决方法：洗脱缓冲液中加入1%-2% Triton X-100。③可能原因：洗脱缓冲液中的谷胱甘肽被氧化了。解决方法：洗脱缓冲液需现配现用，也可尝试加入1-5mM的DTT。3. GST蛋白纯化后纯度太低，该怎么做？①可能原因：GST融合蛋白降解。解决方法：加入蛋白酶抑制剂防止降解。②可能原因：在宿主细胞内表达过程中GST标签脱落。解决方法：尝试更换宿主细胞或者优化序列。

千年前，柳永说杭州：“东南形胜，三吴都会，钱塘自古繁华，参差十万人家。”今日她仍旧富丽，城市高楼间，往来者步履繁忙。在湖滨银泰走，一不留神就可能到了柳浪闻莺；在雷峰塔拐个弯，说不定就看到了人家。一半是红尘繁市，车流忙碌；一半是碧波西湖，满山青翠。如此杭州，何能不妙？2021年6月3日-4日，CBIFS 2021——第十四届中国国际食品安全技术论坛将于杭州召开，月旭科技诚邀您前来参会，与您相遇杭州。大会简介作为中国领先的食品安全技术推广平台，由太平洋国际展览创办的“CBIFS食品安全技术论坛”在食品行业专家领导和朋友们的支持下，已连续成功举办了十三届。是食品安全技术领域规模最大、人气最旺和最受欢迎的年度盛会之一。如果您想了解食品安全行业的发展趋势，那么CBIFS绝对是您首选的重要展会活动。会议时间与地点会议时间：2021年6月3日-6月4日会议地点：杭州国际博览中心（杭州市萧山区钱江世纪城奔竞大道353号）报到地点：杭州国际博览中心，会议区二层大会签到处日程安排月旭展品一览

1、适用范围适用于《2020版中国药典一部》中蜂蜜中寡糖的鉴定。 2、测试原理试样中的高分子糖，经活性炭-硅藻土柱的富集、浓缩，再用薄层色谱法分离、检测。经过与掺有一定含量的麦芽五糖的纯蜂蜜比较，来判定蜂蜜中寡糖的存在。3、所需耗材和试剂标准品： 纯蜂蜜、麦芽五糖样品：阳性蜂蜜试剂： 乙醇(分析纯)、正丁醇(分析纯)、乙酸(分析纯)、二苯胺(CAS: 537-67-7)、丙酮(分析纯)、苯胺、磷酸(优级纯)、超纯水。薄层板：硅胶G板200mm×200mm，膜厚0.25mm。使用前应画板，画板方法为下端留2cm，薄层板的宽度为2.5cm，从下端处向上量3.5cm位置画线，此线为Rf值，从下端2cm处向上量10cm位置画线，此为爬板终点线，爬过此线视为爬板过程结束。画好板后需要在110 ℃恒温干燥箱中活化1h后，置于干燥器中放冷至室温，备用。固相萃取柱：月旭Welchrom® HON蜂蜜专用柱，规格：500mg/12mL4、实验步骤4.1 SPE 前处理步骤活化：25mL水，过柱流速1滴/秒；上样：在50mL烧杯中称取2g试样，精确到1mg，溶于10mL水后，缓慢加到月旭Welchrom® HON蜂蜜专用柱上；淋洗：25mL 7%乙醇水；洗脱：10mL 50%乙醇水，收集洗脱液；浓缩及复溶：收集的洗脱液置于65℃水浴中减压浓缩至干，残渣加入30%乙醇1mL使之溶解，作为供试品溶液。(溶解时候要注意确保残渣完全复溶)；麦芽五糖标准溶液的配置：取麦芽五糖对照品，加30%乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。 注：1) 整个SPE过小柱的前处理过程都需要用固相萃取真空装置，抽取一定的真空度以确保液体能够滴出小柱；2) 旋蒸浓缩的时候应使用尽可能小体积的茄形瓶，推荐用25mL规格，以防止复溶的时候因接触面积过大而损失样品；可以少量多次地添加溶剂进行复溶；3) 用超纯水活化小柱时，注意在液面下降至小柱填料上端时，即可添加样品溶液上样，切记活化过程中不能将液面抽干，否则会影响小柱对寡糖的保留效果。4.2  点板条件TLC板：薄层色谱用硅胶板(涂层厚度0.2-0.25mm)展开剂：正丙醇:水:三乙胺=60:30:0.7显色剂：称取1.0g二苯胺盐酸盐置于盛有50.0mL丙酮的烧杯中，再加入1mL苯胺，混合搅拌，同时加入5mL 85%的磷酸，此时会有白色絮状物出现，完全溶解后可以使用，此显色剂要现用现配，各种试剂要按照以上顺序添加。 注：显色剂的添加顺序一定要按照顺序添加，不可颠倒。4.3 具体点板过程用10µL微量注射器在距离薄层板下端2cm的位置，点上3.0µL的样液，同时另取一块薄层板，点上同样量经过同样处理的纯蜂蜜和麦芽五糖标准溶液作为对照。点样时点越小、越集中爬板效果就越好。然后将其放置在展开槽中(在展开剂中进行展开，使用250mL的广口瓶作为展开缸，加入10mL展开剂即可)，待爬板结束后(一次跑板的时间大约需用时2.5h)，用吹风机将薄层板吹干后，均匀喷涂显色剂，再次吹干后，放置到110℃的烘箱中烘烤20-30min（烘烤至显色），观察显色后的TLC板的效果。5、实验结果与判断标准从恒温干燥箱中取出薄层板，观察TLC板的显色情况，纯蜂蜜只在Rf值0.35以上的区域有2~3个蓝色中带灰色或咖啡色的斑点，相比较麦芽五糖或混有麦芽五糖的蜂蜜却是从原点开始呈现蓝色带状样的斑点群。

进样瓶盖垫脱落是难以避免的问题，目前市面上有很多种规格较为特殊的产品来进行有效地规避。常见的特殊盖垫有预切口、双层膜、一体式等，这些盖垫构成不同，所以各自的利弊也有所不同。预切口盖垫是其中z常用的一种，一般来讲它的价格比较便宜，因为它相较于普通盖垫仅仅是多了一道切口的工艺。但是相应的，这种预切口盖垫的气密性比较差，遇到挥发性样品则很可能对实验结果产生影响。双层膜盖垫是在普通盖垫的基础上增加了一层ptfe膜，形成ptfe双向覆盖硅胶的结构。这种设计的盖垫在物理结构上比普通盖垫要牢固许多，相对于普通盖垫具有更低的垫片脱落率，但由于增加了一些材料成本，其价格也会比普通盖垫贵一些。一体式盖垫是一种工艺水平较高的盖垫，它的生产成本也会高于双膜盖垫，但是它的防脱落能力是最强的，也明显优于双膜产品，但是这个产品常常伴随两个问题，一个是价格会较为昂贵，一个是可能存在其他物质析出的问题。月旭科技最近也推出了一款新的一体式盖垫，这里便向您特别推荐一下。针对上述提到的两点问题，您也大可不必担心，首先我们新推出的一体式盖垫为Doprah系列，大家都知道我们这个系列的价格都十分优惠，并且我们也已经对产品进行了检测。分别使用甲醇、乙腈试剂对样品盖垫浸泡并进行GC检测，前后都没有杂峰出现。后附甲醇检测过程中盖垫浸泡1小时的结果与甲醇直接进样的结果谱图。  从结果来看这款一体式盖垫是不需要担心析出问题的，如果各位老师感兴趣，那不妨来咨询下吧，如下是我们的产品。  DC1144、DC1359是月旭推出的新品，如果各位老师感兴趣的话，欢迎联系我们当地的销售同事，月旭科技竭诚为您服务。

食品检测的第一步——样品前处理，它是影响检测结果的关键步骤。那如何进行样品前处理，具体采用哪一种方法呢？小编为大家整理了食品检测中的几种前处理方法。 Z所周知，食品的化学组成是非常复杂的，既含有蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等大分子的有机化合物，又含有钾、钠、钙、铁等各种无机元素。这些组分之间往往通过各种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在。当我们应用某种方法对其中某种组分的含量进行测定时，其他组分的存在，常给测定带来干扰。为了保证分析工作的顺利进行，得到准确的分析结果，必须在测定前破坏样品中各组分之间的作用力，使被测组分游离出来，同时排除干扰组分，这就需要对样品进行前处理。此外，还有一些含量甚少，很难检测出来的物质，如污染物、农药残留、黄曲霉毒素等，为了准确的测出它们的含量，必须在测定前对样品进行富集或浓缩。 食品样品的前处理过程一般分为两个：1、无机化处理分为：湿法消解、干灰化法。2、干扰成分去除，共有六种常用的前处理方法：溶剂提取法、挥发法和蒸馏法、色谱分离法、固相萃取法、超临界流体萃取法、透析和沉淀分离法。 01 营养成分前处理食品营养成分有蛋白质，脂肪，维生素，碳水化合物，水，即五大营养成分。其总量的分析多采用化学分析法，前处理方法一般采用消解，萃取等。如蛋白质的前处理是通过强酸消解破坏食品的有机质，脂肪采用索氏提取。食品中的维生素，矿物质属于微量水分，其分析方法多用精密仪器，因此前处理方法相对复杂，涉及酸解，酶解，固相萃取等。 02 碳水化合物食品中碳水化合物的测定方法有很多，如测定折光率和旋光度的物理法，测定膳食纤维和果胶的重量法，测定淀粉、还原糖、总糖等的化学滴定法和分光光度法，以及测定各类功能糖的HPLC方法。 03 维生素维生素是一类分子结构、理化性质与生理功能各异的低分子量天然有机化合物。维生素的种类很多，有胺类、醛类、醇类、酚类或醌类化合物等。按其溶解性可分为水溶性维生素（维生素B1、B6、B12等）和脂溶性维生素（维生素A、D、E、K等），目前维生素的测定方法主要有紫外-可见分光光度法、分子荧光法、HPLC等.涉及到的前处理方法有酸水解、酶解、SPE、免疫亲和层析等。 04 水分生命离不开水，食品组成也离不开水，水分是影响食品质量的因素。控制食品的水分含量，对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品F败变质等起着重要的作用。 食品中水分的存在形式按分子间作用力不同可分为：①自由水。②结合水。水分的测定方法有：①直接法：利用水分的物理性质，化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学法等。②间接法：利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量：相对密度、折光率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。 05 脂肪食品的种类不同，脂肪的含量及其存在形式也不相同，测定脂肪的方法也不太一样。常用的索氏提取法、酸水解法、碱性Y醚法、巴布科克氏法等，索氏提取法Z常用，酸水解法可以对包括结合态脂类在内的全部脂类进行测定，碱性Y醚法、巴布科克氏法主要用于乳制品中脂肪的测定。另外在预处理时应注意固体样品需粉碎，样品要干燥哦。

炎炎夏日来临，月旭科技为您奉上标准品折扣双重钜惠，伴您开启火热盛夏！ #01 活动说明活动时间2021年5月24日-6月24日。活动内容标准品市场价优惠促销，买满再送产品。扫描下方二维码，查看活动产品清单： #02 满赠方案梯度一单笔标准品订单满800元，可选赠品：盖垫组合/样品瓶。梯度二单笔标准品订单满2500元，可选赠品：免疫亲和柱3支。梯度三单笔标准品订单满5000元，可选赠品：溶剂废液收集装置（HPLC安全进液盖）一件/免疫亲和柱6支。 #03 赠品说明  #04 注意事项1. 本次活动不设起购数量，单支可购；2. 本活动向全体客户开放；3. 数量有限，先到先得。

九重天上重重叠，“山城”重庆，到底有几重？好一座重庆城，开门就是18层，条条轻轨穿楼过，花椒红椒巴适的很！远眺这种重庆，连目光都会崴脚。“山城”、“桥都”、“雾都”，美食众多，火锅辣眼，豪气冲天。中国竟会有一座——让人如此叹为观止的城市。 “2021年重庆样品前处理技术创新大会”将于2021年5月28日在重庆举行，月旭科技欢迎各位前来参观！ 1 大会简介 本次大会以“样品前处理创新理念”为主题，邀请Q国前处理领域研究专家，质检、食品、环监、疾控、生物医药等检测机构以及高校、院所等分析测试机构的分析测试工作者及相关人员，共同交流实验室前处理过程中遇到的相关问题及Z前沿的前处理创新手段，为实验室的整体效率的提高、人力成本的控制提供有效解决办法。 2 会议时间与地点会议时间：2021年5月28日 8:30-17:00会议地点：重庆华辰国际大酒店三楼两江汇（重庆市渝北区空港新城百果路33号） 3 大会内容一览 4 月旭展品一览 

在实验的过程中经常会遇到保留时间不稳定的问题，我们也总接触到相关问题的技术咨询。我们的技术工程师深知大家的痛点，特根据大家的反馈，梳理了一个从发现问题到处理问题的解决思路。以后再遇到保留时间不稳定的问题，就可以轻松搞定啦。 保留时间不稳定，会是什么问题？首先要找出变化的模式，这个会帮助我们找到很多潜在的原因。 #1 保留时间在同一天变化大，同一瓶流动相，同一根色谱柱，同一台仪器 1）首先检查泵和混合器。使用秒表和量筒来检测流速（设置仪器流速1ml/min，用10ml量筒收集流出液10分钟，应该得到液体约10ml±0.5ml，量筒有误差，使用的试剂与仪器厂家标定泵流速时试剂不一样，最终体积也有些差异，如果超过这个范围，再分开通道检测，以找到流速不正确的原因，并排除）； 2）检查流动相组成是否变化，可以在流动相中加入跟踪剂来观察基线的变化，例如：反相条件，UV检测器，在有机相中加入0.1%丙酮，监测254nm下的基线变化，还有一种方法人工配制流动相，然后通过混合器，这时候保留时间稳定了，不再波动，那就是混合器工作不正常，或者混合不均匀，进行排除。 #2 保留时间一天之内正常，不同天数之间变化 1）仪器本身不太可能有问题，可能是流动相的组成变化引起的，在反相色谱中，保留因子k和流动相中的有机溶剂的体积含量成指数关系，根据经验，如果有机溶剂含量误差在1%，那保留时间的变化在5%-15%之间，大部分变化在10%左右，意味着用称量有机溶剂的方式配置流动相能得到更稳定的保留时间； 2）流动相的脱气方式也可能导致，最好的脱气方式是使用真空超声脱气大约1分钟左右，非真空条件下超声脱气5分钟，这样会Z大程度的减少溶剂的挥发，还有一种方法是流动相中通过氦气，流动相被氦气平衡后，氦气流立刻关闭，避免氦气带走溶剂蒸汽，而导致溶剂组成改变； 3）流动相的抽滤方式，通常情况下，如果我们使用有机溶剂和水相混合流动相时，会先将流动相配置混匀好后，再进行抽滤，这样的好处是流动相混合更均匀，但是对于流动相中沸点较低的部分，在抽滤过程中会损失更大，导致流动相溶剂组成改变，建议有机相和水相分开抽滤，再进行混合，超声脱气； 4）检测目标物是离子状态或者离子化的，那么控制流动相的pH就非常重要，就算是0.1单位pH的变化都有可能导致保留时间漂移10%左右，所以准确称量pH值并保证pH仪被很好的校正了，在反相色谱柱中，随着pH值的升高，酸的保留会减少，碱的保留会增加。 反相色谱中，分离离子或离子化的样品，保留时间会受到正确缓冲溶液的离子强度的影响，但影响会很小，可以不计，典型状况是缓冲盐的摩尔数改变20%，保留时间的变化是1%，缓冲盐的组成通常是称量的，那么大的误差是不会发生的。 #3 保留时间漂移 还有影响保留时间的一个重要问题就是保留时间漂移（一直延长或一直缩短）。 1）大部分工作者认为漂移是平衡的问题，如果使用的是未修饰硅胶柱做正相色谱，这是最有可能的原因，使用半饱和流动相改善。反相色谱中，平衡通常会很快，5-10个柱体积的流动相通常就足够平衡了，但不全是如此，典型的就是离子对色谱中，使用离子对试剂平衡色谱柱，由于离子对试剂的浓度在2-5mmol/L甚至更低的浓度，它们要吸附在反相色谱柱填料表面，表面浓度在0.5-2μmol/m2，1根4.6*250mm的色谱柱大约有3g填料，需要2mmol的离子对试剂进行完全的柱平衡，流动相浓度为2mmol时，那需要1L流动相进行平衡，这个虽然是J端条件，但是用几百毫升的流动相去平衡色谱柱也是正常的，因此离子对色谱中，使用了有机溶剂清除了离子对试剂，这样第二天需要更长的时间平衡色谱柱。这两个现象都是流动相中有低浓度的强吸附试剂导致的，这是保留时间漂移最常见的原因，也还有别的原因。2）样品中含有强吸附剂，在重复进样中会慢慢累积，从而改变色谱柱的化学性质，如：药品的赋形剂。可以通过观察保留时间变化的速率来得知杂质是从流动相中引入还是样品中引入。实验如下：● 进样几次，如：进样四次，共使用了1个小时；● 走相同量的流动相，不进样；● 重复第一步；● 做一个关系图；保留时间：▲ 对时间的关系     ▲ 对进样次数的关系如果第一个图得到一条平滑的曲线，那么流动相是引入杂质的原因，如果第二个图得到一条平滑的曲线，那么杂质的来源是样品。3）键合相水解，色谱柱制造商会制定一个pH范围，超出范围可能导致键合相不稳定，然而，很多情况下使用者不得不在接近这个pH极限，但是并没有一个明显的分界线，因为水解还取决于其他因素，如：温度，有机溶剂，缓冲盐的浓度和种类，样品的化学性质等，因此这个水解也可能发生在这个pH范围内。要保存固定相的水解稳定性，最好是在中性pH值（3-5左右）和低温下。等度条件稳定性优于梯度条件，在等度条件下发生水解的过程中，键合相通常会发生自我吸附，并达成一种区域平衡，在使用高浓度的有机溶剂时，在梯度时或者冲洗色谱柱时，这种平衡会被打破，键合相被冲出色谱柱。4）温度的变化，如果样品是自动分析过夜或者过了周末，那保留时间的漂移可能和实验室的温度变化有关，在很多地方，室温的设置在晚上或者周末是不一样的，一般来讲，1℃的变化导致保留时间的漂移大约在1%到2%。这个可以联系最后一个导致保留时间漂移的原因--柱压的增加，柱压的异常升高，表明色谱柱被污染，仅仅是筛板被堵塞就可能导致保留时间漂移，这是因为，为了使流动相通过筛板，需要额外的压力来促使流动相通过筛板，这会使流动相在摩擦的过程中受热，从而导致保留时间的漂移。5）反相色谱键合相发生了“相塌陷”，由于流动相中有机溶剂比例太少，高键合覆盖率、“完全封端”的C18没有很好的被流动相浸润，这会使得流动相和固定相没有很好的接触，造成键合相卷曲，固定相之间相互吸附，从而导致固定相可以和样品相互作用的表面积减少，使得保留时间逐渐变短。这时候立即用一定量的有机溶剂（建议40%乙腈水）冲洗色谱柱可以使键合相恢复，这种现象在短链烷烃结合，未封尾的反相键合相上则很少发生，或者是不发生。

内毒素亲和填料 内毒素是一种常见的蛋白污染物，它的存在使得蛋白的活性研究变得十分复杂，并且内毒素是一种对人类有害的化学物质，它能引起发热、微循环障碍、内毒素休克及播散性血管内凝血等一系列不良症状，因此，检测和去除蛋白中的内毒素有着十分重要的意义。 月旭Endotoxin rem Tanrose 4FF 内毒素亲和填料以自制的琼脂糖凝胶为基质、多占菌素B为配基，用于去除生物源蛋白类产品（包括多肽、抗体、多糖等）中的内毒素，但多占菌素B只对部分内毒素有抑制作用，而不能抑制所有内毒素。 技术参数 常见问题解决方案 #01 内毒素去除效率低，应当怎么做？ ①可能原因：样品pH值不在内毒素结合范围。解决方法：用0.1M NaOH或0.1M HCl调节pH至7-8。 ②可能原因：样品与填料接触时间短。解决方法：降低流速，增加样品接触时间。 ③可能原因：检测系统被内毒素污染。解决方法：确保所有试验用品均为无热源产品。 ④可能原因：内毒素与目的蛋白结合较强解决方法：优化样品pH，使样品能够与内毒素分离。 #02 样品被污染，应当怎么做？ ①可能原因：该填料纯化过其他样品。解决方法：增加接触时间；不要用使用过的填料来去除不同样品的内毒素。 #03 样品回收率低，应当怎么做？ ①可能原因：样品非特异性吸附在填料上。解决方法：增加样品和平衡液中的NaCl浓度。 ②可能原因：目的蛋白与内毒素结合一起被去除。解决方法：优化样品pH，使样品与内毒素分离。 订购信息

氨基酸的检测方法有很多种，例如可以使用氨基酸分析仪或高效液相色谱仪（UV检测器）进行氨基酸的分析检测，这两种检测方法都需要对氨基酸进行衍生反应，操作比较复杂，那么有没有一种相对简便的方法来检测氨基酸呢？有的，下面就由小编给大家介绍一种不用衍生反应就能检测氨基酸的方法HPLC—ELSD检测法。一般检测方法中，氨基酸检测为什么要进行衍生？ 由于大部分氨基酸在220nm波长以下才有紫外光吸收且紫外吸收较弱，同时氨基酸极性偏大，用反相方法分析时保留能力差，不易于分离，所以一般的检测方法在检测氨基酸时需要进行柱前或柱后的衍生，这样可以使氨基酸易于分离且有较好的紫外吸收，可以被紫外检测器检测到。 HPLC-ELSD检测氨基酸为什么不需要进行衍生？ 使用月旭Ultimate® Amino Acid Plus氨基酸检测专用柱可以分离未衍生的氨基酸，同时月旭 ELSD-5450蒸发光散射检测器的检测是基于物质的散射光信号，所以即使没有紫外吸收，无需衍生也可以检测到氨基酸。例如，下图中23种氨基酸分析谱图。月旭科技ELSD-5450蒸发光散射检测器是具备自动增益功能的低温型ELSD检测器，还有如下性能特点，满足您多样化的检测需要：● 优化了对非挥发性、热不稳定和半挥发性化合物的检测灵敏度。● 基于精密的SEDEX 低温雾化器和创新的流通池设计，最小化了谱带展宽。● 容易安装和拆卸的雾化器流量范围涵盖200μL/min至2mL/min。● 通过SAGA (SEDEX自动增益调整技术)，一个由软件驱动控制的创新型增益调控，SEDEX 液相仪器可以自动调整增益设置，以避免检测器的任何超量程的情况出现。● 完全遥控：气体、加热器、光电二极管、光源均可在一系列分析结束之后自动关闭。

进样小瓶的基本分类有很多种，不一样的瓶口种类，不一样的颜色、瓶身等等，可以应对不同的使用需求。我们所用的瓶子大多都是玻璃制成的，玻璃瓶可以适应很多使用场景，但若实验样品会与硅反应，或者离子色谱分析时，则不能使用常规的玻璃进样瓶，这种时候，我们就可以选择塑料材质的进样小瓶。塑料材质的进样小瓶，基本也都是PP材质，这种材质是具有无毒、无味，密度小，强度、刚度、硬度耐热性优良的特点，可在100℃左右使用。具有良好的介电性能和高频绝缘性且不受湿度影响，并且可以耐受强酸强碱，极难被腐蚀。所以它很适合用来做成进样小瓶。同时为了适应样品量很少的情况，塑料样品瓶也有相应的衍生产品——塑料材质的内插管；内部为内插管形状的塑料样品瓶。塑料样品瓶在使用上与玻璃瓶是无异，他们的外型规格相同，也使用同一规格的盖垫。 月旭科技有着种类丰富样品瓶产品，无论是塑料还是玻璃，还有它们的配套产品与衍生产品，都展示在如下的表格中，欢迎各位老师来选购。  此外，月旭科技还有许多丰富的实验耗材，不仅包括储存瓶、顶空瓶等同类产品，还有过滤耗材、色谱试剂等等。

背景介绍磺胺类药物是氨苯磺胺的衍生物，是养殖业中常用的一种抗菌消炎药。随着某些磺胺类药物的毒副作用的突显和人们安全意识的提高，各国对动物性食品中磺胺的残留量都有着严格的限制。 磺胺类药物检测方法和衍生方法 磺胺类药物残留量的检测方法有很多，包括高效液相色谱法、酶联免疫分析法、Charm Ⅱ放射免疫法、气相色谱法、薄层色谱法等。其中Z常用到的是高效液相色谱法，例如高效液相色谱法—荧光检测器法。但是部分磺胺类药物不具备荧光性，需要经过衍生才能被荧光检测器检测到。 在磺胺类药物的检测中主要使用柱后化学衍生法和柱后光化学衍生法，光化学衍生法由于不需要任何化学衍生试剂及试剂泵，成本更低，同时也减少了液相系统的清洗工作，延长了仪器的使用寿命，所以更受欢迎。 下面是六种磺胺类药物直接使用荧光检测器进行检测和使用光化学衍生器衍生后再进行检测的结果对比。 磺胺类药物检测案例 色谱条件色谱仪：月旭Wisys 5000高效液相色谱仪。色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18, 5μm, 4.6×250mm。衍生器：月旭WelView光化学衍生器。流速：1.0mL/min；荧光检测器：激发波长 232nm，发射波长 400nm；进样体积：20μL。产品介绍 月旭科技WelView光化学衍生器增添了仪器状态显示及异常报警功能，衍生能力也有了显著的提高，可以帮助您更好地进行磺胺类药物残留量的检测。

盛夏时节，白天为生活奔波游走的人们约着三五好友，在夜幕降临路的边摊边喝冰啤酒边撸串，与朋友谈天说地似乎成为城市人群的B二选择。然而，这一热闹红火，烟火气十足的生活场景却“暗藏”风险。这时需给大家普及一个名词—苯并(a)芘。是一种含苯环的稠环芳烃，它是是世界卫生组织认证的三大致癌物之一，经常接触此类物质容易使胃、肺、肝、膀胱和消化道发生癌变，是国家抽检重点对象之一。 它广泛分布于自然界，汽车尾气，沥青，焦化炼油等工业污水，Y草烟气中都含有苯并(a)芘，而且它还可以直接或间接的污染农作物和水产品，并且不适宜的食品加工制作也会使苯并(a)芘污染食品，如烟熏、火烤、烧焦、油炸的食品，尤其是烧烤一类的烹饪方式，更是苯并(a)芘污染重灾区。首先，烧烤所用的木炭本身就含有苯并(a)芘，在高温下能伴随烟气侵入食品；其次，烧烤过程会有油脂滴落，脂肪焦化后会产生聚合反应形成苯并(a)芘，附着在食物表面，并且也是烧烤中苯并(a)芘的主要来源。被烤焦，碳化的食物苯并(a)芘含量更高，因为脂肪高温分解后产生自由基会相互结合成苯并(a)芘。在此还需多强调的一点是烤制温度和烤制时间对食品中苯并(a)芘产生的多少又直接影响，温度越高，时间越长苯并(a)芘含量越多。有研究表明，油脂加热到270℃时会产生苯并(a)芘，在低于该温度下烤制的食品，刚烤制熟时，是不含苯并(a)芘的。因此，虽说烧烤“暗藏”风险，但只要我们选择合适的烹饪方式，烧烤也不是吃不得的。 • 以炉烤、电烤等方式对食物进行烤制可极大避免苯并(a)芘的污染，因为烤炉，电烤可以有效地对烤制温度进行控制，不与明火接触，热力均匀，防止焦糊，大大减少致癌物质的生成； • 也可以用锡纸、竹筒包裹着肉进行烤制，这样可以避免过多含致癌物的烟雾进入食物中。当然如果条件不允许，那就尽量把肉肉最外层的皮去掉再吃，千万别舍不得； • 还有很重要的一点就是控制烤制温度，在烤熟的前提下，尽量将温度控制在160℃以下(这时候可控温的电烤炉就显示出它的优势了)，可以大大减少致癌物的产生； • 另外，烤的时候要多翻动，这样也能控制肉的表面温度不会过高，受热均匀熟得快，烧烤时间自然就变短了。就算人在江湖吃，万不得已只能选择明火烤，也最好选那种烟从下面抽走的烤具。一般而言，肉距离火源越远，产生的致癌物越少。我们吃完烤串，最好再吃点新鲜果蔬，如香蕉、苹果、梨子等，这样能够促进肠胃蠕动。吃烧烤时人体内容易聚集产生强致癌物质多环芳香烃，但在人体食用梨子等新鲜果蔬后，可有效降低多环芳香烃在人体内的含量。此外，香蕉等水果能在一定程度上抑制苯并(a)芘的致癌危害。

01. 正相硅胶柱一般保存在什么溶剂里面比较合适？短期和长期都建议保存在正相测定所用的流动相中，一般是正己烷和极少量的异丙醇 (95/5, 99/1, 99.5/0.5均可)。 02. 磷酸缓冲盐损耗色谱柱，为什么？使用磷酸盐缓冲液与其它缓冲液相比，会使色谱柱寿命缩短多少？首先需要纠正大家一个误区，对色谱柱来说，pH＞6.5并不是大家理解的“中性环境”。当缓冲盐pH＞6.5时，对硅胶色谱柱来说是偏碱性的环境，故对硅胶基质是有损的。加上磷酸盐分子小，易进到键合相内部造成键合相水解。因此经常用磷酸盐，在其它条件差不多一样的情况下，色谱柱寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有其不可取代的优点，如性质稳定，缓冲能力强等。 03. 反相离子对色谱法中，离子对是如何起作用的？首先离子对试剂的解离端和目标离子形成离子缔合物，降低其极性，这样就能较好的在色谱柱上保留。再者，根据疏水效应理论，离子对试剂的疏水端是很容易和C18链相互作用的，这样更容易在柱子上保留。所以离子对试剂作用是混合保留机制，即离子对保留机制，和样品与离子对生成紧密的结合物，离子对试剂掩蔽化合物中的极性基团，形成的变相反相保留机制，两种作用共同作用。 04. 四丁基铵类离子对试剂与烷基磺酸钠离子对试剂有何不同？为何四丁基铵类离子对试剂对色谱柱寿命影响如此大？四丁基铵类离子对试剂确实不如烷基磺酸钠等离子对试剂用得普遍，原因是酸类极性物质很容易通过降低pH值的方法提高在反相色谱中的保留能力，降低pH可抑制酸的电离，使酸处于中性状态而与疏水碳链的作用力增强。而碱类分析物则受硅胶基质pH上限的严重影响，流动相pH很难调到很高，故分析碱性化合物的时候，常采用低pH下加入阳离子对试剂。实验表明，四丁基铵类离子对试剂比烷基磺酸钠等阳离子对试剂更难从填料表面去除，故而色谱柱寿命折损比较严重。 05. 同一根色谱柱，做完项目A后再做项目B，为何保留时间会变化？为何峰形会异常？会发生怎样的变化？色谱柱被强保留物质污染，即常说的填料变性后，保留时间提前和滞后的情况都有，具体要看污染物的性质，还要看分析物、固定相和污染物三者共同作用的情况，情况比较复杂，更是很难预测实验结果。平时维护的时候，注意在测定后将污染物用可以将其溶解的溶剂反冲清洗，就可以减轻或避免这种情况的出现。06. HPLC进行柱前衍生目的是什么？色谱技术中的化学衍生法系指在色谱过程中用特殊的化学试剂（一般称为衍生化试剂或标记试剂），使样品成分转变为相应的衍生物之后进行分离检测的方法。目的为：1.将紫外-可见强吸收功能基团引入被检测对象，或加入荧光基团将其转变为荧光衍生物，以提高检测灵敏度；2.提高对分析样品的分离和选择性。07. 多个样品不好分离的时候，该怎么通过选择合适的柱子来提高分离度？提高分离度可从三个主要影响因素来考虑，柱效、选择性和保留因子。可通过减小填料粒径和增加柱长提高柱效；选择性和固定相选择以及pH条件有关，通过选择合适的色谱柱和合适的pH，可以提高选择性；保留因子主要与流动相组成和比例有关，其次流动相pH和离子强度影响目标物存在状态，也会影响保留因子。有时候适当延长出峰时间增加保留因子，也可提高分离度。 08. 苯基柱，氰基柱该什么时候考虑用？苯基柱用于含苯环的芳香族化合物的测定时，具有较高的选择性。CN柱可作为一个保留能力最弱的反相柱使用，也可作为一个活性降低的正相柱使用。 09. 同样类型柱子还有长度，粒径等差异，这些该怎么去选择？长度和粒径都是用来改变柱效的，选择原则是够用就好。当待分离物质≤5个时，150mm柱长的色谱柱可以满足大多数样品的分离。 10. 好奇宝宝提问：普通的C18柱能作为正相色谱柱使用吗？正相色谱体系中Z常用也最普通的是哪种色谱柱？正相柱在使用过程中与反相柱相比有什么需要注意的地方？正相色谱分离模式是指固定相的极性比流动相的极性大，反过来，流动相极性大就是反相。C18固定相属于疏水性相对比较强的，疏水性强就是极性很弱，应该找不出极性比它更弱的流动相了。况且色谱柱在使用时，要注意极性固定相尽量避免极性溶剂，非极性固定相尽量避免非极性溶剂，否则可能发生类似“相似相溶”的作用。正相体系常见的柱子有：硅胶柱、氨基柱、CN基柱和Diol二醇基柱，最普通的应该就是硅胶柱。正相柱和反相柱比，最需要注意的是水分，正相柱对水分非常敏感，流动相中水分含量的些微变化对保留时间影响很大，因此正相柱测定前平衡时间需要几个小时甚至更长。

#1 第一批160个中药配方颗粒国家标准颁布 2021年4月29日，国家药品监督管理局批准颁布了首批160个配方颗粒品种国家标准，涉及约1/3的常用中药材品种，设置6个月的过渡期，于2021年11月1日起正式实施。这标志着中药配方颗粒试点工作的结束，备案管理实施在即。 国家药典委员会又在4月30日公布了第二批36个配方颗粒国家标准的公示稿，此外还有246个品种已有企业正在开展标准研究。  #2 中药配方颗粒标准中农残、重金属等标准规定 1、中药配方颗粒的质量监管纳入中药饮片管理范畴，其标准中有关农药残留、重金属及有害元素、真菌毒素及二氧化硫残留等均参照现行版《中国药典》中药饮片的规定执行。 2、标准正文中特征图谱项所附对照图谱，下方标注的标准研究及复核中用到的色谱柱供标准执行时参考使用。标准正文中亦采用对照药材或对照饮片做随行参照物，标准执行中应综合研判。 #3 月旭配方颗粒分析报告抢先看 

Ni Tanrose 6FF（NTA）亲和介质是将金属离子Ni2+螯合在以氨三乙酸（NTA）为配基的琼脂糖凝胶上形成的亲和层析介质，较 IDA 结合Ni2+牢固一些。具有吸附量大、选择好、易于再生、成本低等特点，广泛用于生物制药和生物工程下游蛋白质和多肽的分离纯化，尤其是组氨酸标签蛋白质的高效纯化。 Ni Tanrose 6FF（IDA）亲和介质是将金属离子Ni2+螯合在以亚氨基二乙酸（IDA）为配基的琼脂糖凝胶上形成的亲和层析介质，是一种非常悠久的Ni2+亲和填料，由于Ni2+与配基鳌合键较少，容易受到小分子的攻击而使Ni2+容易脱落，但其载量也相对较高。以下是使用NTA/IDA填料可能会出现的问题及解决方法： 01 通过His标签纯化的蛋白，杂质比较多应当怎么做？ ①可能原因：蛋白酶会降解部分目的蛋白。解决方法：加入多种蛋白酶抑制剂改进。②可能原因：杂质蛋白与镍柱亲和力强。解决方法：可提高杂质蛋白与镍柱结合起始咪唑浓度。③可能原因：杂蛋白和目的蛋白结合。解决方法：可通过超声前加入去垢剂或者还原剂消除（1%-2% Triton X-100）。④可能原因：洗涤不充分。解决方法：增加洗涤的次数，充分洗涤。 02 标签蛋白不与金属螯合亲和层析柱结合应当怎么做？ ①可能原因：超声的功率不对（功率太大会导致蛋白炭化，功率太小会导致蛋白没有释放）。解决方法：改变超声功率或超声前尝试添加溶菌酶增加细胞破碎率。②可能原因：组氨酸标签暴露不完Q。解决方法：在变性条件下（4-8M脲或4-6M盐酸胍）进行纯化，此时Ni-6FF（IDA）中镍离子容易脱落，可选择耐受变性剂的螯合填料，如月旭科技的亲和填料Ni Tanrose 6FF（NTA）。③可能原因：His标签丢失。解决方法：WB检查His-tag是否表达，上游构建，改变His-tag的位置（C-端或N-端），必要时增加标签个数；孵育的时间不够，降低流速和增加孵育的时间。 03 用几次后镍柱载量下降、挂柱效率低，应该怎么做？ 可能原因：逐渐积累沉淀，变性或非特异结合的蛋白占据了有效的结合位点，并且通过洗脱液无法彻底清洗所致。 解决方法：较温和的清洗方式：用2倍柱体积的6M盐酸胍或8M尿素洗涤，然后用5倍体积的缓冲液洗涤，以去除沉淀或变性物质，接着用2倍柱体积的1% Triton X-100洗涤，然后用5倍柱体积的缓冲液洗涤，以去除疏水结合的物质。若改变不明显，可选择强烈清洗方式。强烈清洗方式：首先用5-10倍柱体积的脱镍缓冲液（20 mM 磷酸钠，0.5 M NaCl,，50 mM EDTA，pH 7.4）洗涤，进行脱镍操作，然后用5-10倍柱体积的平衡缓冲液冲洗，最后用5-10倍柱体积的双蒸水冲洗；随后进行清洗操作，去除离子型杂蛋白，可以用5倍柱体积的1.5M NaCl溶液，然后10倍柱体积的双蒸水冲洗；去除沉淀或变性蛋白，可以用1M氢氧化钠溶液，结合1-2小时，然后用10倍柱体积的平衡缓冲液和10倍柱体积的双蒸水迚行冲洗；去除疏水蛋白或者脂蛋白，可以用5-10倍柱体积的30%异丙醇溶液清洗，然后10倍柱体积的双蒸水洗涤；最后进行生镍操作，用0.1M硫酸镍上柱，随后5倍柱体积的双蒸水和平衡缓冲液迚行洗涤。如需保存，保存在20%乙醇溶液。 04 签蛋白结合在填料上洗脱不下来，应该怎么做？ ①可能原因：洗脱条件太温和（标签蛋白仍然结合在柱上，结合力较强）。解决方法：增加咪唑的梯度洗脱或降低pH 来找出最佳的洗脱条件。②可能原因：降低pH的方法洗脱，若pH低于3.5，会导致镍离子脱落。解决方法：改变洗脱办法，如咪唑竞争性洗脱。③可能原因：蛋白已沉淀在柱上。解决方法：1.减少上样量，或使用咪唑的线性梯度而不是分步洗脱以降低蛋白的浓度。试用去污剂或改变NaCl的浓度，或在变性条件（去折叠）下洗脱（用4-8 M脲，或4-6 M盐酸胍）；2.蛋白在柱上变性固化，用0.5M氢氧化钠洗柱。④可能原因：非特异性疏水或其他相互作用。解决方法：加非离子去污剂到洗脱缓冲液（如：2% Triton X-100）或增加NaCl的浓度。⑤可能原因：在填料表面形成高密度融合蛋白的聚集。解决方法：选择合适载量的填料，切勿一味追求高载量。 05 柱使用过程中发现堵塞严重，且流速越来越慢应该怎么做？ 可能原因：样品中细胞碎片或其他杂颗粒所致。 解决方法：样品处理过程中，高速离心，推荐用0.45um的滤膜过滤。如果柱子堵塞严重，重生时使用1% Triton X-100/PBS浸泡过夜。流速慢，可在柱子下面接一根软管。 06 镍柱使用过程中出现棕色应该怎么做？ 可能原因：缓冲液中DTT的影响，DTT会对镍柱的颜色和纯化效率有很大的影响，在碱性的缓冲液条件下，镍离子会被DTT还原生成棕色的沉淀，所以要尽量避免DTT的参与。 解决方法：若样品中含有DTT，在上样之前, 我们推荐采用不含还原性试剂的空白运行来除去任何较弱结合的镍离子。空白运行方法（使用不含还原剂的平衡液和洗脱液）：1）5倍柱体积的双蒸水洗柱；2）5倍柱体积的平衡液洗柱；3）5倍柱体积的洗脱液洗柱；4）10倍柱体积的平衡液平衡。当不使用时，勿将Ni Tanrose 6FF（IDA）保存于含还原性试剂的缓冲液中。

三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域，对其残留的检测也有相关规定，药典规定如下：胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象，今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况：色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留，故仪器各部件也进行对应的清洗更换。

1990年，Alpert教授提出了一个新概念：亲水作用色谱（Hydrophilic Interaction Chromatography，HILIC）。这种色谱分析方式用来分离强极性和亲水性化合物，比如核苷和核苷酸、氨基酸、糖类等。它采用极性固定相和极性流动相，一般使用比固定相极性低的溶液，如：乙腈/水等。在HILIC色谱中与反相色谱不同的是，流动相的极性越大，洗脱能力越强，但水相比例最好不要超过40%，不要低于3%。 HILIC的作用原理目前仍在研究中，最被广泛接受的说法是分析物在流动相和固定相表面富集水层间的分配作用，同时也包含有弱静电作用、氢键和分子双极性作用等。月旭科技以超高纯全多孔球形硅胶为基质，采用D有固定相键合技术和硅胶表面处理技术，为广大分析工作者带来多款HILIC色谱柱，满足不同的项目需求。Ultimate® HILIC Amide 液相色谱柱 Ultimate® HILIC Amide色谱柱是采用超纯硅胶为基质的酰胺类亲水色谱柱，属于Z常用的HILIC色谱柱之一，可以非常迅速并有效地分离糖类、多肽、以及低分子量的极性药物。该色谱柱的工艺采用可控的化学键合技术，确保了填料批次之间具有良好的重现性。 产品特点 ● 采用键合了氨基甲酰官能团的硅胶填料作为固定相，特别适合亲水性化合物的分离；● 具有优异的化学稳定性，而且对于中小分子的极性化合物有很好的保留性；● 在含水有机流动相中更为稳定；● 适合针对水溶性极性化合物进行LC/MS的分析。Ultimate® HILIC AmphionⅡ 液相色谱柱 Ultimate® HILIC Amphion ll适合于大多数极性化合物的分离，流动一般用乙腈和水即可，不需要使用离子对试剂。这款色谱柱填料结构同时含有阴阳离子，因而可以通过离子交换机制极大增强对酸碱化合物的保留。该色谱填料具有很好的亲水性，适合用作HILIC模式进行液相色谱分离极性、亲水性的小分子目标物以及碱性化合物。与传统的硅胶和氨基等HILIC填料相比，该填料可提供更好的重现性和更为稳定的HILIC模式分离能力。 产品特点 ● 两性离子键合硅胶固定相；● 增强亲水性相互作用，对极性和亲水性化合物的保留能力强；● 填料具有阴阳离子，与普通HILIC填料相比具有不同选择性；● 采用简单的流动相就能实现对极性目标物的分离。Ultimate® HILIC Silica 液相色谱柱 Ultimate® HILIC提供了相对于反相的互补选择性，通常能保留传统方法无法保留的高极性化合物。与反相分离使用高比例水相用于保留极性分子不同，Ultimate® HILIC硅胶柱使用高挥发性的流动相（>80%有机相），这对于质谱响应与检测灵敏度非常理想。 产品特点● 独特的化学键合技术使HILIC固定相的表面具有酸性、中性、碱性的物质高的化学稳定性，低固定相流失;● 适合分离极性药物、多肽、氨基酸以及其他化合物等。除上述产品外，月旭科技还拥有Ultimate® HILIC NH2，Ultimate® HILIC Diol，Ultimate® UHPLC HILIC，Boltimate® HILIC等多种产品，欢迎您来电垂询，我们将竭诚为您服务。

让我们先来谈谈食品中的氧化现象： 几乎所有食品中都存在着易被空气中的氧所氧化的油脂、脂溶性维生素、磷脂和胡萝卜素等物质，在加工或储存过程中，容易受到温度、光照、氧气、金属等影响，而发生氧化反应，引起食品变味、变色。特别是油脂和含油脂的食品，油脂中的不饱和脂肪酸被氧化后，产生异味、臭味，引起食品酸败或变质。食品生产和贮存过程中常用的“抗衰老”（氧化）方式主要有物理法和化学法两种。● 物理法利用食品的包装，往往采取脱气、密封等手段尽可能隔绝外界空气和光线与食品的直接接触，来维持食品品质稳定，延长保存期。● 化学法就是食品加工过程中使用的抗氧化剂，能阻止或延缓油脂的自动氧化，防止食品在贮藏中因氧化而使营养破坏、褐变、褪色等，以化学法方式提高食品稳定性和延长贮存期。抗氧化剂的作用机理 20世纪30年代，人们发现愈创树脂对猪油具有较好的抗氧化作用，从此开始了抗氧化剂在食品中的应用。目前有上百种化合物可作为抗氧化剂，而被各国使用的抗氧化剂总数约30多种，其中既有可以单独使用的，也有可以混合使用的。食品抗氧化剂是为了阻止或延缓食品氧化而生，是一种提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。抗氧化剂种类众多，其作用机理也不尽相同，主要有以下几种：1.通过抗氧化剂的还原作用，降低食品体系中的氧含量；2.中断氧化过程种的链式反应，阻止氧化过程进一步进行；3.破坏、减弱氧化酶的活性，使其不能催化氧化反应的进行；4.将能催化及引起氧化反应的物质封闭。食品生产中常用的抗氧化剂 食品中常用于含油脂的食品的抗氧化剂主要是一些油溶性抗氧化剂，包括酚类化合物如没食子酸丙酯（PG）、特丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基对羟基茴香醚（BHA）、2，6-二叔丁基甲苯（BHT），它们的原理主要是作为自由基终止剂以最有效的方式干扰或延滞连锁反应中的增殖步骤，抑制油脂氧化的进行。 没食子酸丙酯（PG） 在20世纪40年代早期，PG与另一些没食子酸类就已开始使用。PG对热较敏感，应用于高温食品中稳定性较差。易与铜、铁等金属离子反应呈紫色或暗紫色，光照可促进其分解。PG在各种油脂中有比BHA和BHT更强的抗氧化能力，但其抗氧化能力不如TBHQ。由于PG原料主要依靠少量天然五倍子等，故实际用量不大，价格也比一般抗氧化剂高。 特丁基对苯二酚（TBHQ）TBHQ是较新型的合成抗氧化剂，是一种油溶性良好的结晶性粉末。美国于1972年由FDA（美国食品及药物管理局）批准使用，而我国1991年才批准使用，是迄今用于油脂的最好的抗氧化剂之一。与BHA和BHT相比，其抗氧化剂功效可高出一倍以上，在植物油和动物油中都可显出极高的功效。同时，TBHQ也具有更安全的性能，还具有一定的抗菌作用，能够有效抑制一些有害微生物的生长。 叔丁基对羟基茴香醚（BHA）BHA于1948年得到FDA批准使用，几年后就在全美广泛使用，也被Q世界工业国家所采用。BHA对动物脂肪的抗氧化性较强，对不饱和植物油的抗氧化剂性较弱。有研究表明，BHA 将猪油的氧化稳定性提高4倍，若用柠檬酸增效可提高10倍。 2，6-二叔丁基甲苯（BHT）BHT是另一种广泛用于食品中的抗氧化剂，同其他油溶性抗氧化剂相比，BHT稳定性高，对热稳定，与金属离子反应不变化。其抗氧化效果好，与柠檬酸、抗坏血酸或BHA复配使用，能显著提高抗氧化效果。它于1954年批准使用，但近年来有人对它的安全性提出了疑问,因而有些食品制造商已停止使用BHT，但因其价格低廉而应用广泛，目前仍是生产量最大的抗氧化剂之一。但随着这些合成抗氧化剂在食品中的应用越来越广泛，随之而来的超标添加问题使食品的安全性难以得到保障，食品工业的飞速发展对抗氧化剂检测技术提出了更高的要求。因此食品行业也急需进一步改进和完善抗氧化剂检测方法，不断创新，研究更加简便、快捷和有效的检测手段，以确保食品安全和人类健康。  因此，月旭科技新推出的色谱法检测食品中多种合成抗氧化剂样品预处理专用系列方法包，主要可用于各类食用动植物油脂以及含油食品提取的油脂。本系列的样品预处理专用方法包可以实现同时提取、分离和净化多种合成抗氧化剂（PG、TBHQ、BHA和BHT），以用于高效液相色谱或气相色谱对这些合成抗氧化剂的检测。 本系列的样品预处理专用方法包克服传统样品预处理技术操作繁琐、费时费力、成本高、回收率低或不稳定等不足。无需液液萃取等繁琐操作，单次流程仅需25-30min，并可以同时处理多个样品，仪器耗材成本低、安全环保，同时具有回收率高、稳定性好、净化效果好等特点。如果您对食品中合成抗氧化剂的检测有需求或对我们的预处理专用方法包产品感兴趣，可以扫描下方二维码免费申请试用套装，快来试试吧。

随着蛋白质化学和分子生物学的发展，用于各种疾病治疗的蛋白质类药物的研制和应用已成为生物医药产业发展的热点。多肽和蛋白类药物副作用小、活性强，并具有标本兼治的功效。当我们纯化蛋白时，最重要的就是要保持蛋白在纯化过程中不能失活，或者是尽量降低纯化过程对蛋白活性带来的损失。因此，在设计缓冲液时应考虑以下几个因素：pH值、缓冲体系、盐离子、还原剂和稳定剂。 pH值很多实验的pH值设定在7.4以模仿生物条件，但如果目的蛋白在此条件下不稳定，就需要改变pH值使它在溶液中处于可溶且不会降解的状态。当溶液pH值在蛋白等电点pI附近时，其在溶液中会表现得不易溶解，因为此时蛋白表面没有净电荷，从而容易聚集。可以用ExPASy网站的ProtParam工具快速简便地计算蛋白等电点pI值，只要提交蛋白序列即可。 缓冲体系首先我们要确保所选择的缓冲体系在设定的pH值上确实具有缓冲能力，其解离常数pKa值应该在所设定的pH值上下一个单位内。 再者是确保缓冲液浓度足够高以达到实际缓冲溶液的作用。一般会选择的浓度是20~100mM。需要注意的是所使用的缓冲体系不能影响蛋白活性，比如磷酸盐会抑制激酶的活性，所以反应前应彻底地透析掉。 此外，一些缓冲体系对温度非常敏感，例如Tris-HCl缓冲液，如果在25℃时将缓冲体系调至pH值8，其pH值将在5℃时增加到8.58，在37℃时降到7.71，所以，如果不是在25℃下进行实验，就应该考虑到这个pH值可能在实验条件中不适用。 盐离子许多缓冲液中含有NaCl，以帮助保持蛋白的可溶性和模拟生理条件，浓度一般为150mM，但在不同的蛋白纯化步骤中，可能需要不同的盐离子浓度。离子交换层析一般是低盐结合、高盐洗脱，结合时需要降低盐浓度是为了避免高离子强度下，盐离子与蛋白竞争与填料结合，防止蛋白从离子交换柱中流穿，从而使柱子能够结合目的蛋白；而疏水层析一般为高盐结合、低盐洗脱。 还原剂如果目标蛋白含有半胱氨酸残基，可能会出现残基间的氧化问题，并可能导致蛋白聚集。为了防止这一点，往往会在缓冲液中添加一些还原剂，如DTT、TCEP和巯基乙醇。 TCEP是这三个还原剂中z稳定的，但也是最贵的。通常纯化过程中的缓冲液里会添加DTT，在最后保存酶液的缓冲液里添加TCEP。还原剂浓度一般是5~10mM，它应远远高于蛋白浓度。DTT和巯基乙醇在室温下就会降解，所以需要将添加了还原剂的缓冲液处于低温保藏，或者在使用时再添加还原剂。 使用还原剂时要确保柱材料能够与之相容，比如高浓度的还原剂会脱掉镍柱中的镍，并使柱子颜色变深呈棕色，虽然镍柱能进行再生，但柱载量将会受到很大影响。 稳定剂添加一些稳定剂到缓冲液中，能帮助提高蛋白纯化时的蛋白溶解度和稳定性。在缓冲液中添加惰性蛋白BSA在某种程度上可以稳定目标蛋白，但必须确保这些加入的稳定剂不干扰实验；有时添加甘油、聚乙二醇等以增加缓冲液粘度，有助于防止蛋白聚集；另外，使用少量的表面活性剂和一些离子化合物如硫酸盐、氨基酸、柠檬酸等可以避免蛋白间的离子相互作用，帮助蛋白溶解。 以上就是在设计缓冲液时应该考虑的五个因素，为了保持蛋白在纯化过程中的活性和稳定性，我们应当设定最佳实验方案。

 #1 色谱柱的技术都有哪些？比如，封尾等，这些技术在应用时都体现在哪里？ 答：色谱柱技术包括填料技术，封尾技术和装柱技术等，填料技术自不待言，填料的差异对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响，色谱填料的键合相密度的不同也会影响到填料表面硅羟基裸露的多少，进而影响填料的选择性。封尾技术中用到的封尾试剂的差异也会对色谱柱的性质产生很大的影响，如体现在色谱填料的pH耐受范围，水相耐受范围，极性强弱等。装柱技术也没有想象中的这么简单，不同固定相、不同粒径、不同柱管内径和长度，装柱工艺都有所不同，要装出紧密、稳定、均一的柱床，更多是一门艺术，需要经验积累。 #2 柱子在什么情况下需要更换筛板呢？更换筛板会使色谱柱使用寿命减少吗？ 答：色谱柱筛板被样品污染，或被柱头端填料污染了，就需要更换筛板，并且更换柱头端被污染的填料。月旭科技不建议客户自行拆开色谱柱柱头螺丝，最好是寄回厂家维修。色谱柱更换筛板和柱头填料不会对色谱柱使用寿命造成影响。 #3 如果柱子取下来放置一段时间，需要做什么保护吗？ 答：对一般的反相柱，也就是洗干净后置于纯甲醇（乙腈）或者是80%左右的甲醇（乙腈）水中，然后用堵头塞紧柱两头，以免保存溶剂挥发，下次使用前拿出来重新活化一下。 #4 做实验，是用保护柱好？还是不用保护柱好？ 答：应该这样说，加上保护柱，肯定有利于保护色谱柱不受一些颗粒物质的堵塞，且如果保护柱接得好并且尽量控制其匹配性和经常更换，对分离度和柱效的影响并不大。只是在选择保护柱柱芯时千万注意，选择和分析柱填料相一致的保护柱柱芯，否则极有可能影响化合物的分析。 #5 用的是四元梯度泵：A：50%甲醇；B：50%水，经常出现停或进气泡这是什么原因？ 答：水/甲醇比例在55/45时，黏度和柱压有个极大值。50/50接近了这个极值，柱压是比较高的。但影响柱压最大的还是填料粒径和色谱柱内径。系统压力高，可能会因溶剂泵中的过滤头供液速度跟不上而导致气泡进入系统，停机也应该是因为气泡进入压力下降的原因，可考虑更换液体通量更大的过滤头。 #6 填料方法的前三种都是湿法吗，能不能对四种填充方法做一个简短的说明？ 答：资料显示：在正常条件下，填料粒度＞20µm时，干法填充制备柱较为合适；颗粒＜20µm时，湿法填充较为理想。填充方法一般有4种：① 高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；② 径向加压法，Waters专L；③ 轴向加压法，主要用于装填大直径柱，如DAC；④ 干法柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。 #7 如果不使用不锈钢接头，而改用peek头，是否可以完Q解决接头匹配问题？ 答：色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的，供货商有多个，Valco，Parker等，他们的标准相互之间不统一，那色谱柱接头的标准就统一不起来。不过一般这个问题也不难解决的，换个接头就可以了，而且现在有了万用接头，可以配所有不同类型的柱头，不泄露，连接死体积又很小。 #8 做多肽药物时，流动相A：0.1%或者1%TFA水溶液，流动相B：0.1%或者1%TFA乙腈溶液，基线波动大，流动相中不加TFA时见不到主峰，基线良好。 答：很明显这是TFA加入流动相里，走梯度情况下造成的基线波动。TFA优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，TFA的紫外最大吸收峰低于200nm，因此在低波长下容易出现基线干扰。解决办法可以建议在其中一瓶流动相中等比例加入另一瓶流动相的溶液。 #9 三lv乙酸流动相使用完之后如何冲洗色谱柱比较好？ 答：流动相加入TFA，在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用TFA作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的TFA通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。因为TFA也属于一种离子对试剂，因此最好也使用冲洗离子对试剂的步骤冲洗色谱柱，即50%甲醇水低流速反冲过夜。若是分析蛋白样品，建议按照10%甲醇--乙腈/水/TFA (50/50/0.1)，低流速反冲过夜。 #10 药典上介绍测定分子量大于2000的样品，选择柱子填料的孔径为300Å，300Å与100Å对结果有什么区别？ 答：在做多肽类样品的时候，300Å孔径的填料相对100Å孔径肯定要选择性好点，也就是分离度相对比较好点。因为蛋白分子量＞2000，会对进入120Å填料的孔造成困难，从而进不了孔，没有保留，就在填料表面，随着溶剂一同出峰。我们一般选择填料的时候，要求孔径至少是分子直径的三倍，从而保证分子可以进入到孔内。

#1 相对于气相色谱，液相的优势在哪里？ 答：液相和气相相比的优势有很多，主要在于应用范围更广。气相只限于容易气化的低分子量物质的分析测定，对象大部分是基础化工原材料；而任何能溶解于某溶剂的物质都能用液相分析，适用对象是分子量从几十到几万的广大范围。在制药、化工、环保、食品等诸多重要领域，液相都已成为主导的分析工具。也有两者都能应用的交叉情况，但液相的制样更简单。液相色谱的出现克服了气相色谱不能直接用于难挥发、热不稳定及高分子化合物的弱点。 #2 经常有客户疑惑，柱子是否可以反冲？ 什么样的柱子可以反冲？什么不可以？反冲后是正着用，还是反着用？ 答：一般的正相反相柱应该都能反冲，只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲，不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把柱头的污染物冲洗掉，反冲后还是正着用比较好，以免柱子的两头都被污染。月旭的绝大多数色谱柱都是可以反冲，并且我们一直提倡的是：正向使用，反向冲洗。 #3 有的厂商为避免堵塞，使用了较大孔径（2～5μm）的前筛板，这种情况反冲会将填料冲出。那么，在使用说明书中会说明前后筛板的孔径吗？ 答：如果前后筛板孔径不对称，厂商肯定也会在说明书里特别提到的。月旭科技的色谱柱前后筛板孔径都是对称的。 #4 反冲的时候要接检测器吗？ 答：反冲就是将柱子反向连到系统中，理论上接不接检测器都可以，不过，若样品的确比较脏，污染物比较多的情况，建议不接检测器，直接出口端放空接废液瓶。因为有污染物冲出来，连检测器容易造成检测器的污染。 #5 用离子交换柱做方法开发的时候，用乙腈和水作为流动相，在调整梯度的时候发现，刚开始用60%乙腈，RT为2.5分钟，调到40%乙腈，RT没有变化，30%也没有变化，一直调到20%的时候，RT突然变到了约13分钟，请问这是什么原因？ 答：离子交换柱的保留机理主要是静电相互作用力，影响因素主要有离子强度和pH，此外还有氢键等次级作用力，甚至分子排阻作用也可能存在，因而离子交换色谱中，保留机理并非像反相色谱那样简单，更不是单纯的跟有机相的比例呈正相关，需要考虑是否水相比例增大导致了流动相离子强度的改变，或增大了氢键作用力等。此外，离子交换色谱柱的基质是硅胶还是聚合物也有不同的影响。#6 对于一根常用的C18柱，拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护？为什么要这样做？ 答：新柱活化，实际上是一个平衡的过程，色谱柱在运输和储存过程中，有可能出现柱内溶剂挥发的情况，导致填料干掉，键合相得不到充分润湿，因此需要活化。月旭色谱柱按照说明书活化方式活化即可。除了用流动相平衡外，有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡，具体平衡方式也很简单，把前面用来平衡的进样样品浓度加大，或者不等洗脱完成，连续进样多针。用待测物对新柱平衡，目的是：将硅胶基质填料表面具有非特异性吸附的位点的吸附能力饱和掉。 #7 C18柱会用甲醇从小流量到大流量慢慢活化，这样做的目的是什么呢？ 答：C18柱会用甲醇从小流量到大流量慢慢活化，因为，色谱柱到达用户手中时，时间长短不一，在存储和运输的过程中，可能存储液有些挥发，低流速的甲醇可以很好的浸润固定相，使键合相很好的伸展，用溶剂平衡好系统后，可以采取多次进样或者加大进样量的方式以更快的获得重现的色谱图，这样用样品将色谱柱中的活性位点饱和，就不会出现异常色谱现象的情况。 #8 我前几天刚刚装上一个新的C18柱，在进样之前我用100%的甲醇冲了半个多小时。刚才看到上面写的要活化什么的？不知道我只冲洗半小时就开始用对柱子有没有影响？对出峰什么的有没有影响呢？ 答：首先，若仅仅是新柱活化，建议严格按照厂家色谱柱说明书的操作进行；其次，样品老化，不是所有的测定，都需要对新柱子用所测样品老化。但先按方法程序进样几针，观察到峰面积保留时间不再有明显变化，再开始正式测定，这是一个好习惯。 #9 测定多肽，一般采用什么柱子？流动相是乙腈和水，还有微量的TFA。特别是像类似三肽的短肽，应该怎么选择柱子？ 答：分子量不高的多肽一般选用常规C18或C8柱就能测定，也有用离子交换柱、水性柱和HILIC亲水作用柱的。若流动相中含有三lv乙酸这类酸性添加剂，建议还是使用耐受低pH的色谱柱，如月旭科技Ultimate® LP系列。 #10 氨基柱在进酸性样品时，很伤柱子，如使用一段时间后，柱效降低，峰形改变，如何恢复？ 答：氨基柱测酸性样品，应该是用氨基柱的HILIC模式。酸的存在可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议：用5～10倍的柱体积的含0.5～1.0％NH3的乙腈/水(50/50)溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后，再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨，如0.05％。

近日，中国科学仪器行业的“达沃斯论坛”——2021第十五届中国科学仪器发展年会（ACCSI 2021）在无锡召开。作为仪器行业的顶级盛会，ACCSI受到行业各界的认可，ACCSI 2021以“创新发展、产业共进”为主题，吸引科学仪器及检验检测等行业逾千人参与。 在这场行业精英齐聚的盛会上，月旭科技常务副总任兴发代表月旭科技出席本届年会，与到场的专家学者和企业代表进行深入交流。 （ACCSI 2021 大会现场盛况） ACCSI 2021仪器及检测3i奖颁奖盛典，是科学仪器及检测优秀企业和人物的高光时刻。4月22日下午，ACCSI 2021仪器及检测3i奖颁奖盛典隆重举行，经过数月的投票和专家评审，月旭科技以2020年的优异表现斩获年度“2020科学仪器行业杰出雇主（国内）”奖项。此奖项是行业专家、媒体及广大用户朋友对月旭科技的肯定与鼓励，月旭科技将继续砥砺前行，牢记使命，为科学仪器行业的发展奉献己力。（ACCSI 2021 颁奖现场） 会议期间，任总接受了来自仪器信息网记者的专访，针对2020年在疫情情况下的发展，以及“十四五”规划的出台给色谱耗材厂商带来了哪些机遇等问题，给出了月旭科技的答案。 在此次年会的晚宴上，任总代表月旭科技进行了致辞，他表示，“在这个极不平凡的2020年，月旭科技面对挑战，积极求变。将原本需要线下进行的宣传、培训等内容，尽可能的转移到线上进行，顺应时代发展，更好的服务于客户”。还讲到“2020年也是月旭科技开拓创新的一年，全年累计推出新品18款，几乎囊扩全部产品线。并引进了英国Copley产品线和德国Dr.Maisch产品线，在成为Copley固体制剂检测及清洁剂检测产品线和Dr.Maisch装柱机及弹簧柱产品线在大中华区的D家代理和服务供应商的同时，向月旭科技产品线多元化又迈出了坚实的一步”。 “与此同时，上海成立客户服务中心、江苏公司成立并建立分离纯化中心，立足深耕生物医药下游产业链、推出新产品积极应对疫情带来的消极影响。都标志着月旭科技在不断增强自身实力，向着优秀民族品牌的方向坚实迈进”。在最后，任总讲到，“十几年来的积累，和稳定持续的发展是月旭科技能够站上国内色谱柱研发生产最高峰的基础，公司储备的大批经验丰富的高学历科研及生产人员是未来的保障。月旭科技也将始终专注于产品，致力于成为一家S界级的色谱分离材料和仪器制造商，色谱分析和分离纯化整体解决方案的提供者，以及色谱耗材产品一站式供应服务商”。（任总在晚宴上致辞） 月旭科技在过去一年这种特殊环境下，依然迸发出了强劲的动力。在逆境下仍然顽强向前，这才是一个优质企业应有的韧劲。月旭科技也定会成为一家S界级的色谱分离材料和仪器制造商，色谱分析和分离纯化整体解决方案的提供者，以及色谱耗材产品一站式供应服务商。

样品前处理是一项极其耗时、繁琐且容易引入分析测定误差的过程。样品前处理方法对样品的分析起着至关重要的作用，某种程度上来说，前处理决定了分析测试的结果，本文为大家呈现了一种常见的样品前处理方法-固相萃取，它的一些原理与操作。01 固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 固相萃取主要是通过固相吸附剂上的官能团与目标化合物的官能团之间的作用力来保留/吸附的，这种作用力可分为非极性作用力、极性作用力、离子作用力、共价作用力等。非极性作用力：对于键合硅胶及聚合物吸附剂而言，非极性作用力产生于固相萃取材料官能团上的碳氢键与目标化合物的碳氢键之间，常常被用于从样品基质中吸附分离具有非极性结构的目标化合物。如Welchrom® C18、Welchrom® C8、Welchrom® Phenyl等。极性作用力：极性作用力发生在许多固相萃取材料极性表面与样品中目标化合物的极性官能团之间，常见的具有极性作用力的吸附剂在色谱中一般都称为正相色谱吸附剂。常见的极性固相萃取材料包括：硅胶、氧化铝、弗洛里硅土及含有氰基、氨基、二醇基的键合硅胶。离子作用力：离子作用力发生在带相反电荷的目标化合物与固相萃取吸附剂官能团之间。如强阳离子交换剂 Welchrom® SCX、强阴离子交换剂Welchrom® SAX、弱阳离子交换剂Welchrom® WCX等。共价作用力：共价作用力发生在共价填料与目标化合物之间，共价键不易被打断，但有的官能团形成的共价键在改变溶剂环境的条件下是可逆的，如苯硼酸基。02 pH值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。03 固相萃取操作步骤 针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。目标化合物保留模式固相萃取操作一般有四步：①活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。②上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。③淋洗----Z大C度除去干扰物。④洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快） 杂质保留模式固相萃取操作一般有三步：①活化----除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。②上样----将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集。③洗脱----用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。（注意流速不要过快）04 固相萃取柱（SPE）使用特点 样品溶液体系性质要与固相萃取要求相适应。例如：在C18吸附待测化合物的模式中，样品溶液体系中有机溶剂的比例不能太高；在C18吸附样品基质的模式中，样品溶液体系中有机溶剂的比例不能太低。要注意填料承载能力，防止上样超载导致检测结果不准确。过柱流速要合适，不能过快或过慢，特别是样品溶液上柱和洗脱两个环节的过柱速度要控制。一般过柱流速为1~3mL/min。对于使用硅胶基质的SPE小柱在样品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了应该重新对小柱进行活化。

超临界流体色谱（SFC）是一种使用超临界流体作为流动相的色谱方法，具有超过高效液相色谱的分离能力同时使用的流动相也更加绿色环保，常用于分离手性化合物和大分子的聚合物。下面小编就给大家简单介绍一下超临界流体色谱。  01 什么是超临界流体？  我们都知道物质可以在液态和气态之间相互转换，即可以通过改变物质所受的压力和温度来使物质形态改变。某些纯物质存在一个临界点，在高于临界压力和临界温度时物质会呈现出一种特殊的状态，处于这种状态下的物质被叫做超临界流体，它具有气体的低粘度、液体的高密度以及介于气、液之间较高的扩散系数等特征。 02 超临界流体色谱的特点 ● 采用低粘度的超临界流体作为流动相，可以设置高于液相色谱的方法流速，使分离速度快于液相色谱，效率更高；● 由于超临界流体的扩散系数介于气体和液体之间，所以峰展宽相比气体流动相更小；● 不同压力下对样品的溶解能力不同，样品溶解度随超临界流体的密度增加而增加；● SFC中Z常用的流动相是超临界二氧化碳流体，相比于常见的液相流动相具有安全性好、成本低、在190nm以上无紫外吸收和更加的绿色环保等优点。 因为SFC运行更快，溶剂用量更少、更绿色等特点，现广泛用于分离和纯化手性化合物和天然产物。 03 Dr.Maisch超临界流体色谱柱 

 G所周知，在气相分析过程中，色谱柱可谓是气相色谱仪的“心脏”，对待测组分进行定性定量分析起着至关重要的作用。在往期的内容中，已为大家介绍气相色谱柱固定相小知识，以及色谱峰异常原因和相应解决方案。现在也经常有粉丝咨询气相柱老化的问题，今天小编就针对“气相柱如何老化、老化过程中有哪些需要注意的小细节”做了详细的总结，借此机会分享给大家。  首先，我们先了解一下老化的定义。气相色谱柱的老化，简而言之，就是指在高温条件下，通过对色谱柱的烘烤，借助载气将色谱柱内键合不稳定的固定相、可能存在的杂质和污染物带出色谱柱，恢复色谱柱柱效的过程。01 那么有哪些情况需要对色谱柱进行老化处理呢？ 1、新购买的色谱柱对新的色谱柱，在初次使用之前，通过老化处理，可以去除色谱柱内键合不稳定的固定液、或者填充柱中可能残余的溶剂，保证新色谱柱性能的稳定性。 2、长时间放置未使用，又要重新开始使用的色谱柱通过色谱柱的老化，可以去除由于长时间放置进入色谱柱内的污染物、氧气和微量的水，恢复色谱柱的性能。 3、长期使用的色谱柱或者进行过复杂基质和大量样品分析的色谱柱对于此种情况，通过老化主要除去色谱柱内残余的高沸点杂质和污染物；另一方面，色谱柱长期高温使用会造成固定液的流失，暴露部分活性位点，通过老化处理，利用固定相热胀冷缩的特点，可以重新覆盖色谱柱内壁的活性位点，恢复色谱柱性能。 02 如何老化，以及老化过程中需要注意哪些细节呢？ 1、老化温度的选择一般情况下，老化温度控制在方法Z高分析温度和色谱柱恒温温度上限之间。  ● 老化温度也可设置成比色谱柱恒温温度上限低20-30℃；或者比方法Z高分析温度高20-30℃。需要注意的是每根气相柱都有它所能耐受的温度限值，老化之前需要详细阅读色谱柱包装盒或者说明书。老化过程中，一旦超过色谱柱温度限值，就会导致固定相流失，缩短使用寿命。所以对老化温度的要求就是在能保证去除杂质和污染物的前提下，温度越低越好。 2、老化时间具体的老化过程一般设置为程序升温（缓慢升温至设定的老化温度），比如：初始温度35℃，2-5℃/min，升温至老化温度，保持0.5-2h，具体老化时间可根据杂质去除效果来定。 3、防止氧气进入色谱柱因为在高温条件下，伴随着氧气的存在，固定液很容易被氧化，稳定的硅烷键会发生断裂，会造成很严重的柱流失以及柱效下降。 所以为了避免氧气进入色谱柱，需要注意以下几点：● 将色谱柱进气端与仪器进样口连接好，色谱柱末端置于酒精中，通载气，观察是否有连续气泡。如果没有，需检查色谱柱是否发生中部断裂、安装是否牢固、系统是否漏气。● 将载气流速设置成正常工作值，进样口、柱温箱、检测器（如果连接检测器）设置为35℃或者关闭仪器温度控制系统，室温条件下通载气15-30min，置换掉仪器系统和色谱柱中可能存在的氧气。● 确保仪器其他接头处正确安装，并进行检漏。 4、避免污染一般情况下，为了避免对检测器造成污染，不建议老化的过程中连接检测器。常规的操作是使用实心压环堵住检测器下端，并关闭温度。若连接检测器，对于FID检测器，不用点火，也不必开空气和氢气；如果是ECD检测器，需要设定尾吹气，避免过多的热量和温度传递给ECD，保证检测器内部放射源的安全。除此之外，禁止使用氢气来老化色谱柱，避免由于氢气泄露在柱温箱内部聚集，而引起爆炸。 5、老化之前需进行相关维护对于长期使用的色谱柱或者进行过复杂基质和大量样品分析的色谱柱，老化是为了去除残留的部分污染物。这部分污染物一般属于沸点较高的化合物，常常聚集在色谱柱的柱头，比如样品中的蛋白质、色素、胶状物等等。为了避免柱头的污染物继续向色谱柱内部转移，而又不能完全从色谱柱内部排出，在老化之前应对色谱柱进行切割，适当截去一部分色谱柱。此外，还需对进样口衬管、石英棉、进样隔垫进行维护，避免在老化过程中对色谱柱造成二次污染。总的来说，去除污染源，再进行色谱柱的老化才是有意义的。通过以上内容，小伙伴们是不是对色谱柱的老化有更加深刻的认识了呢。此外，月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产，具有高惰性、低流失、高柱效和长寿命等优点。如果想了解更多内容，欢迎联系月旭科技销售人员，我们将竭诚为您服务。

浸没池法简介随着药品和化妆品法规越来越严，无论是半固体药膏还是半固体化妆品，越来越多的生产厂家都开始采用立式扩散池或者浸没池法来研究产品的溶出和扩散特性。 美国药典章节，规定了半固态药物溶出度测试的装置，第2法中介绍了浸没池法，下面小编就带小伙伴们熟悉一下这个特殊的方法。  浸没池的结构如上图所示，可以容纳直径25毫米的膜，主要由以下几个部件组成：固定旋盖，将膜固定在池体上。密封圈，使膜与样品充分接触。膜或皮肤。高度调节装置，用于调节浸没池内体积。池体，其包含一个用于放置待测样品的腔室。为了防止使用圆底溶出杯做浸没池溶出度测试时产生死体积，浸没池会配一个特殊的200mL平底杯的转换套件。 浸没池浸没池200mL转换套件安装和测试步骤简介 安装O形圈到高度调节装置上。将高度调节装置插入池体，用调节工具调至合适的位置，使调节装置上方形成的空间与样品体积基本一致。小心填充样品。将膜轻轻放置于样品上部，确保样品和膜之间没有气泡，膜没有褶皱。轻轻压入固定旋盖，不要盖紧。用对齐装置压入固定旋盖，使密封环对正，拧紧旋盖。将浸没池放入200mL溶出杯，加入溶出介质。按方法开始溶出试验。 Copley DISi系统溶出仪配置浸没池装置后，可对半固体药品进行溶出检测，符合美国药典章节对半固体药品性能测试的要求，适用于各类基质的半固体制剂的性能研究。 DISi系列溶出仪的温度探头的校准非常简单，通过使用电子校准密钥和带有密码保护的校准菜单来引导用户顺利完成校准过程。保存有ZX的温度探头校准信息，方便用户打印或导出。 DISi系列溶出仪升级相关配件，即可进行溶出篮法、桨法、转筒法、桨碟法、固有溶出度法（可同进行6~8个样品）等等其它溶出方法的应用，还可以实现自动投药功能。 Copley溶出仪产品信息DIS 600i许多实验室的工作空间非常有限，DIS600i是目前市场上Z紧凑的溶出度测试仪器之一。 DIS 800iZ大限度地提高了水浴槽上方关键取样区域空间，DIS 800i代表了ZX的片剂溶出度检测技术。 Copley浸没池产品信息  产品技术参数 符合药典要求：USP Model A 浸没池法控制操作：彩色触摸屏，戴手套也可操作溶出杯容积：200mL平底杯浸没池容纳膜：25mm直径浸没池组成：固定环、垫圈和池体等浸没池体材质：PTFE垫圈表面积可选：4.0，2，0.5cm2可选转速：20~220RPM转速分辨率：1RPM转速准确度：±2%Z长实验时长：0~99:59:59时间准确性：±1S或±1%控温准确度：±0.2℃可读分辨率：0.1℃温度范围：0~80℃数据输出：RS232, USB A（打印机）和USB B（电脑） Copley简介 Copley创建于1946年的英国诺丁汉，是Q球知名的药物检测仪器研发和制造商，为Q球超过96个国家的用户提供药物测试解决方案和仪器。这些仪器包括：溶出仪、立式扩散池测试仪、崩解仪、脆度仪、堆密度仪、振实密度仪、硬度仪、粉末流体测试仪、栓剂软化点和崩解仪、脱气机，以及机械验证、验证和培训等服务。 月旭科技是Copley固体制剂测试产品线和清洁剂测试产品线在大中华区（包括港澳台地区）的D家代理和服务提供商。 

离子交换色谱分离蛋白质是根据在一定pH条件下，蛋白质所带电荷不同而进行的分离方法，由基体、配基（离子官能团）和反离子三部分组成。填料的物理性质有：具备合适的颗粒大小和较窄的粒度分布范围；具备一定的机械强度；多孔结构，有一定的孔径大小和良好的孔径分布；填料的溶胀或收缩现象不能超出所允许的限制范围；亲水性，不会对样品有不可逆吸附。 01 基体 基体是填料中的固体支持物部分，赋予填料一定形状，同时让配基固着或键合在上面形成色谱填料。基体一般是多孔的、有一定刚性的固体颗粒。无机材料比如硅胶和多孔玻璃类基体，耐压高、孔径可控、可制备高效填料，但由于易使蛋白质失活和大孔硅胶价格昂贵而主要用于分析。有机材料的基体分两类：高分子聚合物和聚多糖类。高分子聚合物主要包括苯乙烯和二乙烯基苯聚合物、聚甲基丙烯酸酯和聚酰胺，耐压较高，但疏水性强，孔径不好控制，一般不用于蛋白质制备。聚多糖类主要包括纤维素、葡聚糖和琼脂糖，这类基体表面电荷呈中性，有大量羟基，亲水性强，生物相容性好，孔径易控制，制得的填料柱容量大，但机械强度差，经过交联后可以使强度提高。 02 配基（离子官能团） 配基是固定在基体骨架上的功能基团，它是带电荷的基团（强离子交换剂）或是在溶液中可以离解成带电荷基团的官能团（弱离子交换剂）。①强阴离子交换剂（SAX），如带三J胺基乙基的季铵盐型（简称Q型）；②强阳离子交换剂（SCX），如磺酸基丙基（简称SP）；③弱阳离子交换剂（WCX），如羧甲基（简称CM），在一定的pH范围内可离解成羧基阴离子（-CH2COO-）；④弱阴离子交换剂（WAX），如二乙胺基乙基（简称DEAE），在一定pH范围内可结合质子离解成季氨阳离子[(CH3CH2)2N+H(CH2)2-]。 03 反离子 与带电功能基团带相反电荷，可以移动，能与带电样品分子进行交换的离子称为反离子或抗衡离子（也称为平衡离子）。反离子与固定的带电基团的电荷相反，二者之间以静电力相结合。反离子的存在有两种情况：在强离子交换剂中它已存在；在弱离子交换剂中反离子要在一定的pH溶液中才离解形成。 04 月旭离子交换层析介质 Q/SP/DEAE/CM Tanrose FF快流速琼脂糖基架离子交换介质  技术参数  以及： Q/SP Tanrose HP高分辨率琼脂糖基架离子交换介质；Q/SP Tanrose XL高载量琼脂糖基架离子交换介质；Q/SP Tanrose BB大颗粒琼脂糖基架离子交换介质；Solid Q/S/DEAE高刚性琼脂糖基架离子交换介质；Solid Q/SP Mustang高分辨率刚性琼脂糖基架离子交换介质；Solid MMC复合型弱阳离子交换介质；Solid MIX A复合型强阴离子交换介质；Solid MMC/MIX A Mustang高分辨率复合型离子交换介质；DEAE/CM Tandex葡聚糖基架离子交换介质。

2021年3月23日，宁夏药品监督管理局发布公告，宁夏多维药业有限公司胜寒的西尼地平胶囊，“经宁夏回族自治区药品检验研究院依据《中国药典》2015年版D一增补本检验，【检查】项下“溶出度”实测值与规定标准不符，其行为违反了《中华人民共和国药品管理法》（2015年版）第四十九条D一款“禁止生产、销售劣药”的规定。处罚种类和方式：1.没收违法生产销售劣药24986盒、违法所得18672元；2.并处违法生产、销售劣药货值金额1倍，计168720元的罚款。罚没款合计187392.00元。”  《中国药典》西尼地平胶囊【检查】项下“溶出度”测定按照0931溶出度检查项D一法（篮法）测定。溶出度转篮法是于20世纪70年代通过的D一正式方法，基本上由大约1英寸(25.4mm)×11/8英寸(34.925mm)不锈钢和40目的网篮组成，并在25至150 rpm之间的恒定速度下旋转。早期的溶出转篮法是一个十分简易的装置（如下图左），现如今，篮法已被收录入《中国药典》和《美国药典》等多部药典中，成为溶出度实验的主要方法之一。 如上图右，转篮装置由连接到金属驱动轴的圆柱形的篮和金属驱动轴组成。转篮定位在由玻璃或其他材料(如惰性、透明材料）制成的容器内部。将容器内容物放置在水浴或加热夹套内部保持的恒温容器中。容器中的溶液通过旋转的转篮缓慢、均匀、平稳地搅拌。在没有特殊要求下，USP方法1需要40目筛，如果另有专著规定除40目外其他的目筛可以解决一些问题，可以选择非40目筛。  上图中绝大部分的转篮都属于网孔篮。网孔-篮法中最大的一个问题是本应通过网孔随机释放到杯子底部的辅料颗粒堵塞网孔。转篮有各种各样的网孔开口，对于某些药物，若分解的颗粒粒径一致，则可通过增大网孔尺寸来解决一些难溶解的问题。但对于脂类药物，如栓剂的溶出实验，则应做最大努力避免堵塞网孔，此时多选择栓剂篮，如上图中最后一个转篮类型。栓剂转篮由塑料制成，这种转篮的样式是垂直槽而不是网状形状使得样品溶解，当为了避免阻塞或堵塞网孔，特别是当使用油基栓剂时，就会使用这样的转篮。 药典规定的转篮内径一般都为20.2±0.1mm，但当进行尺寸较大的固体口服制剂，如0号胶囊的溶出实验时，常规内径的转篮是无法装下制剂的，这时就需要选择更大内径的转篮（24.5mm）如下图：  上述提到的所有转篮类型，月旭科技代理的QLA溶出耗材均可为您准确提供。况且，不仅仅是转篮篮体本身，转篮使用维护的配件也一应J全。因为转篮非常容易变形，所以一般在使用和拿取转篮的时候只允许手握转篮的上沿以避免转篮变形，而我们可以提供一个特殊的工具用来从转轴上安装和拆卸转篮（如下图左）。可以被用在任何实验过程中的溶出实验所使用的转篮，保护篮体金属丝；降低手触摸带来的污染；转篮的损害可导致篮的摆动偏大，进而导致机械验证的失败；设计简单，高效，可显著提高转篮的使用寿命。  篮的清洗应注意确保篮使用前是洁净的。制剂或者释放的辅料会堵塞网孔，故而为了使释放物质能够自由的运动到篮外，也为了确保不同制剂之间不会产生交叉污染，需要在使用前仔细的清洗转篮。我们也可以提供专门用于转篮清洗的清洗篮（如上图右）。转篮的正确存储可以延长使用寿命。经常可以发现转篮被随意的放在实验室抽屉里，这样很容易导致转篮变形和污染，同样，我们可以提供专门设计用于存储转篮的工具(见下图)。能够满足各种主流溶出仪品牌的转篮；满足USP测试要求，保证转篮不发生变形和弯曲，因此j大降低了转篮的的损坏；O型圈保证转篮紧紧的贴在存储器上，而不至于滑落，且可以叠起存放，不占空间； 低成本——费用仅仅是损坏一个转篮的价格；可显著提高转篮的使用寿命。 月旭科技代理美国QLA溶出耗材，耗材质量可靠，且完全符合各国药典的要求。耗材种类和尺寸也可接受定制，滤芯产品也可提供试用及尺寸匹配。