首先,我们了解为什么要测振实密度?振实密度是指粉末在振实状态下的填充密度。振实密度是粉末物性检测的一项重要参数,是将容器中的粉末样品在某一特定频率下,向下振敲,减小粉末颗粒之间的空隙,使颗粒处于紧密状态时候的粉末密度。药物粉末是一种干燥的、散状固体,由很多细小的颗粒组成。粉末本身并没有被广泛地用作剂型,但经常被用于其他剂型的制备,如片剂,胶囊剂和吸入剂,并经常添加至其他成分中制成半固体状,如乳剂、软膏和膏状物。粉末在制药工业中测试粉末流动性和密度测试方法的应用激增。2020版《中国药典》0993章节最新加入堆密度和振实密度的测试方法。当当当当,下面要隆重介绍一下这款长着耳朵的小家伙:Copley JVi系列振实密度测试仪。Copley JVi测试仪是市场上W一一款满足中国药典、欧洲药典和美国药典Z定的三种测试振实密度方法的仪器。JVi系列可选择一个或两个测试位,可提供详细的报告,包括针对各种行业标准计算Hausner比率。振实密度可通过测定固定Z量样品的振实体积(D一法和第二法)或测定样品在已知容积量器中振实后的Z量 (第三法) 求得。咳咳,严肃一点,下面要介绍药典检测方法了。1 D一法 测定法将已填充松散状态粉末的量筒固定于托架上,振实10次、500次和1250次,记录对应的体积V10、V500、V1250,并精确至最小刻度。若V500与V1250之差小于2ml,取V1250作为振实体积;若V500与V1250之差大于2ml,则增加振实次数至两次连续记录的体积之差小于2ml。如经过验证可行,应尽可能选择低振实次数。按公式m/VF计算振实密度(g/ml),式中VF为振实体积。若无法使用100g的待测粉末样品进行测定,可降低粉末取样量,采用Z量为130g±16g的100ml量筒,固定在Z量为240g±12g的托架上,同法操作。取同一批样品3份,平行测定,记录读数,以平均值作为测定结果。结果报告中应说明测定条件。2 第二法 测定法固定振实装置的振实频率为每分钟250次,幅度应为3mm±0.2mm,照振实密度测定法(D一法),依法操作。3 第三法 装置测定装置如图,包括一个容积为100ml的圆柱体不锈钢量杯和杯盖。4 第三法 测定法使用加盖量杯。使用适宜的振实密度测定仪,以每分钟50~60次的振实频率,使加盖量杯连续振实200次。移除杯盖,小心刮平杯顶,精密称定量杯和粉末总Z量。重复上述操作,连续振实400次。若振实200次和400次所得Z量差大于2%,需继续振实200次,至连续两次测定的Z量差不大于2%。按下式计算:式中 ρT为固定体积法振实密度,g/ml; Mt为量杯和粉末总Z量,g; M0为量杯的Z量,g; V为量杯的容积,ml。取同一批样品3份,平行测定,记录读数,以平均值作为测定结果。结果报告中应说明振实幅度、振实次数等测定条件。下面,小编来演示一下实验的操作,小伙伴们在做实验的时候,姿势不一定要帅,动作不一定要快,必须要有严谨的实验态度,保证得出Z正确的结果。以JV200i仪器,250ml量筒第二法为例:操作步骤1. 将粉末倒入量筒中,注意顶部尽量水平;2. 将量筒放置在振动平台上,旋紧卡盖;3. 选择振动方法,设置振实次数10次;4. 点击计算按钮,输入Z量和读取的体积;5. 继续设置振动次数500次和1250次;6. V500和V1250体积之差<2ml,读取V1250为振实体积。虽然上文有些已经介绍过了,但是在此,还是要划重点!划重点!划重点!1.Copley JVi测试仪是市场上W一一款满足中国药典、欧洲药典和美国药典Z定的三种测试振实密度方法的仪器;2.方法切换只需选购量筒和振动平台;3.操作方便,小伙伴们看一遍就会;4.符合法规要求,可以提供3Q服务,包您满意;5.咱这是英国原装,Z量可靠;6.性价比超级高哦!
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2021.08.23
之前介绍了月旭科技自主研发的液相色谱检测液态油脂中抗氧化剂的方法包AL-1,今天主要介绍一下方法包AL-2。AL-2的各项操作更贴合国标,过程中需要用到SPE小柱(抗氧化剂净化专用)与旋转蒸发仪浓缩,时间只需35分钟左右,能够满足更多客户需要。技术优势操作简便:操作类似于QuEChERS,无需多次液-液萃取等繁琐的操作;仪器和耗材成本低:无需诸如GPC等昂贵的仪器和耗材,仅需多管涡旋振荡器、离心机和旋转蒸发仪;效率高:单次操作流程仅需35min左右,可同时对多个样品进行预处理;安全环保:只需10mL左右有机溶剂的浓缩操作,每个样品所消耗的有机溶剂约20mL;回收率好:回收率能达到80%~100%,在5mg/kg的浓度水平下,回收率大于70%;净化专用SPE小柱:普通SPE C18小柱对抗氧化剂有不同程度的破坏作用,而我司自主研发的抗氧化剂净化专用SPE C18小柱,是采用特殊的生产工艺,可有效降低SPE净化过程中抗氧化剂的损失;净化效果好:能去除99.5%以上的油脂成分,有效防止污染进样口和堵塞液相色谱柱。操作步骤色谱条件与色谱图1)液相色谱柱分析柱: 月旭Ultimate®XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm, 5μm(货号:00201-31043) ;保护柱: 月旭Ultimate®XB-C18,4.6mm×10mm, 5μm(货号:00808-04001);(配不锈钢保护柱卡套,货号:00808-01101) 。2)流动相A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序产品组成油脂溶解液塑料小瓶密封包装(蓝色标签)一次性使用,25瓶/包提取吸附管50mL离心管密封包装(银色标签)一次性使用,25支/包抗氧化剂提取液西林瓶密封包装(绿色标签)一次性使用,25瓶/包SPE洗脱液西林瓶密封包装(红色标签)一次性使用,25瓶/包净化专用SPE柱铝箔真空包装(白色标签)一次性使用, 25支/包注意事项• 仅用于液相色谱检测;• 仅限于液态油脂(常温)的检测;• 若油脂试样的含水量较高(≥0.2%),须先脱水;• 若油脂试样中有不溶性固体杂质,须先除杂;• 不适用于乳化体系油脂试样;• 抗氧化剂提取液可进行浓缩操作;• 10℃-25℃的避光、干燥、通风环境中,按照有机试剂的要求密闭储存,并防止受潮;• 产品在密封时,保质期9个月;• 使用完毕后,废液需统一收集、合理处置。
参数原理
2021.08.23
随着2020版《中国药典》的正式实施,我国药品实验室质量管理体系将与欧美药典标准全面接轨,对实验室规划建设、质量管理、技术能力、检验控制理念等均提出了新的要求。为了进一步提升药企实验室管理能力,促进医药检测检疫技能全面提升,展示最新药品安全控制与实验室检验控制技术的发展成果。由陕西省药学会主办,陕西省药学会药物检测与质量管理专委会和陕西省食品药品检验研究院共同承办、杭州奇易科技有限公司协办的“2021药品质量控制与检验技术论坛"将在西安举行。会议时间与地点会议时间:2021年7月31日-8月1日会议地点:西安绿地假日酒店报到地点:西安市雁塔区锦业路5号(近地铁6号线丈八一路地铁站A出口)会议日程报名方式月旭展品一览
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2021.07.30
食品合成抗氧化剂的检测方法主要是反相高效液相色谱法和气相色谱法,相关的样品预处理技术成为了合成抗氧化剂检测的关键。油脂的主要成分——甘油三酯对C18高效液相色谱柱有极强的吸附堵塞作用,同时对气相色谱的进样口也有一定的污染和堵塞,所以如何高效、可靠和方便地从油脂样品中将各种油溶性的合成抗氧化剂分离提取,并尽可能的降低共萃取的油脂成分,就成为其检测成败的关键因素。月旭科技自主研发的食品中合成抗氧化剂样品预处理专用方法包,不仅操作简便,且能得到很好地回收率。今天主要介绍一下适用于液相色谱检测液态油脂的方法包AL-1。AL-1方法包技术优势操作简便:主要操作类似于QuEChERS,无需多次液液萃取等繁琐操作;成本低:无需昂贵的仪器和耗材,仅需多管涡旋振荡器和离心机;效率高:单次操作仅需25-30min,且可同时对多个样品进行预处理;安全环保:每个样品所需有机溶剂不到15mL;回收率好:回收率在80-100%;稳定性好:一般PG、TBHQ、BHA和BHT各自回收率的重复性RSD<5%;净化效果好:能去除99.5%以上的油脂,可有效防止污染和堵塞液相色谱柱。操作步骤产品组成油脂溶解液提取吸附管抗氧化剂提取液净化吸附管注意事项● 仅用于液相色谱检测;● 仅限于液态油脂(常温)的检测;● 若油脂试样的含水量较高(≥0.2%),须先脱水;● 若油脂试样中有不溶性固体杂质,须先除杂;● 不适用于乳化体系油脂试样;● 抗氧化剂提取液不可进行任何的浓缩操作;● 10℃-25℃的避光、干燥、通风环境中,按照有机试剂的要求密闭储存,并防止受潮;● 产品在密封时,保质期9个月;● 使用完毕后,废液需统一收集、合规处置。
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2021.07.27
好消息!台风过境,风雨交加,在这个台风天里,月旭科技为您带来台风也吹不走的福利实验室防护产品促销活动,购买套装优惠加倍,还有精美礼品可选带回家!往下滑立即了解吧~一、活动时间# 2021年7月26日-8月20日二、促销产品三、活动内容# 活动一:限时折扣价手套促销价:84.99元/盒;安全进样盖促销价:559元/套。# 活动二:套装聚优惠手套50盒+4套安全进样盖,钜惠价:5999元,再送实验室口Z5包+200元礼品1份。手套100盒+4套安全进样盖,钜惠价:9999元,再送实验室口Z5包+500元礼品1份;四、可选礼品# 可选200元礼品:1. 小米手环6;2. 花西子同心锁口红。可选500元礼品:1. YSL小金条口红;2. 小米无叶风扇;3. 博柏利香水;注意事项:1. 本次活动仅针对终端客户展开;2. 所有赠品将在促销结束后发放;3. 本活动最终解释权归月旭科技(上海)股份有限公司所有。
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2021.07.27
月旭Blossmate® 系列色谱柱点燃夏日激情新一代高性能Blossmate®系列液相色谱柱,是月旭科技集合15年色谱柱制造经验,采用升级版生产与质控标准推出的G端系列产品,具备更高效更稳定的分离性能,特别适合于多组分高难度项目的检测。具有更好的批次重现性Blossmate®系列色谱柱重现性更好,柱效更高,峰容量更大。Blossmate®系列色谱柱采用更高标准的严苛质控条件,保证了色谱柱主要指标参数的批内、批间差异极低,色谱柱的重现性更好,峰容量更大。不断丰富的键合相系列Blossmate®系列色谱柱键合相针对不同的实验条件和应用要求,Blossmate®键合相种类包含了通用型、耐纯水、宽pH耐受范围的十八烷基硅胶键合相(C18)。Blossmate® C18液相色谱柱——通用型的液相色谱柱 Blossmate® C18是一款通用型的液相色谱柱,适合于多组分的样品分析,以及在一系列复杂色谱条件下进行灵活的方法开发。灵芝孢子粉指纹图谱参考标准:浙江省地标色谱柱:月旭Blossmate®C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:乙腈/异丙醇=51/49;检测波长: 蒸发光散射检测器漂移管温度:25 ℃,载气流速1.5 L/min;柱温: 30 ℃;流速: 1.0 ml/min;进样量: 5 μL。盐酸帕洛诺司琼有关物质参考标准:药典公示稿有调整色谱柱:月旭Blossmate® C18 (4.6×250mm,5μm)。流动相:0.04 mol/L六氟磷酸钾溶液(磷酸调节pH至1.5)/乙腈=68/32;检测波长:210 nm;柱温:25 ℃;流速:1.0 ml/min;进样量:10 μL。 Blossmate® Aqs C18液相色谱柱——高水相耐受的液相色谱柱 Blossmate® Aqs C18是一款可兼容纯水相的C18反相色谱柱,在高比例水相的条件下,色谱柱依旧有J佳的稳定性和极高的柱效,适合高亲水性样品和大极性样品的分析。葛根芩连片特征图谱参考标准中国药典2020版一部色谱柱: 月旭Blossmate® Aqs-C18(4.6×250mm,5μm)。 检测波长: 特征图谱250 nm;柱温: 30 ℃;流速: 1.0 ml/min;进样量: 10 μL。 Blossmate® ST-C18液相色谱柱——高pH耐受的液相色谱柱 Blossmate® ST-C18色谱柱采用特殊的硅胶基质表面处理技术,在保持硅胶基质高机械强度和高柱效的同时,将色谱柱pH耐受范围扩大到1.0-11.0,适合碱性样品的分析。心安宁片含量测定参考标准中国药典2020版一部色谱柱:月旭Blossmate® ST-C18(4.6×250mm,5μm)。流动相: 甲醇/水=25/75;检测波长: 250 nm;柱温: 25 ℃;流速: 1.0 ml/min;进样量: 10 μL。 Blossmate® 系列色谱柱 产品货号
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2021.07.26
2021年7月22日上午,月旭科技与华东理工大学的色谱分离纯化技术平台联合实验室的揭牌仪式,在启迪漕河泾(中山)科技园·紫荆园十号楼隆重举行。出席此次揭牌仪式的领导有华东理工大学教授张维冰、上海市科委基地处副处长张露璐、上海分析仪器产业技术创新战略联盟理事长马兰凤。月旭科技常务副总任兴发、生产副总李崟、市场副总杨慧、新市场营销副总顾皓、研发总监薛昆鹏、应用中心总监陈再洁等。还有恒瑞医药、睿智化学、济川药业、济民可信等客户代表也拨冗前来出席此揭牌仪式。揭牌仪式于上午10时准时开始,首先由月旭科技常务副总任兴发就此次联合实验室的成立的重要意义进行致辞。任兴发先生表示:最近,月旭科技与华东理工大学张维冰教授团队在前期全面合作的基础上,联合申请上海市科委“仪器创新行动项目",并成功得到资助。“色谱分离纯化技术平台"联合实验室作为项目的重要实施与工程化载体,必将进一步加强产学研联合攻关的优势,使月旭科技在色谱分离纯化技术方向的发展上一个新台阶。任兴发先生致辞结束后,与华东理工大学张维冰教授共同揭牌,月旭科技与华东理工大学的色谱分离纯化技术平台联合实验室正式成立。随后,任兴发先生向华东理工大学张维冰教授颁发“月旭科技分离纯化S席技术顾问"聘书。揭牌仪式结束后,张露璐处长及张维冰教授一行对月旭科技上海公司的分离纯化实验室、应用研发中心进行了参观,领导们对公司的硬件设施水平和员工的精神风貌表示了赞赏,也对公司严谨的管理体系表示了高度认可。参观完公司实验室后,嘉宾一行及公司高层领导,汇聚待客室。并以座谈会的形式对公司发展近况企业文化等、以及分离纯化联合实验室做了详细介绍。在座谈会上。各位领导并对以后与高校的全面合作、产业导入、人才在培训、平台建设等多方面的发展方向进行了深入交流。月旭科技与华东理工大学的色谱分离纯化技术平台联合实验室的落成,是月旭科技校企联合的又一重要阶段,同时也是月旭科技在色谱分离纯化整体解决方案业务发展的有力保障。在今后,月旭科技将就色谱分离纯化技术与华东理工大学展开深入合作,充分发挥联合实验室的作用及优势。为学校提供高质量的实践基地,为企业带来更高价值的共享成果,同时也为色谱分离纯化技术的发展贡献一份合力。
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2021.07.26
夏至到来,闷热的天气加重了小伙伴们的的工作压力。液相色谱样品前处理工作量大、费时间,重复的操作既枯燥又可能忙中出错,该怎么办呢?别担心,为了让广大的液相色谱分析及研究工作者能从各种繁琐的样品前处理工作中解脱出来,小编给大家带来了月旭科技新引进的一款液相色谱样品全自动处理器。“她"不光可以进行样品的自动处理,还能和液相仪器联用自动进样哦!2021年,月旭科技携手专注于分析前处理和自动进样领域30多年的意大利HTA科学仪器公司,引进了Q球Z名的HT4000A液相色谱样品全自动处理器。下面就由小编给大家介绍一下这款全能的仪器吧!一、液相色谱样品需要自动化处理的6个理由● 提高实验室的生产力,如下图所示,样品前处理占据了分析中超过了60%的时间;典型色谱分析中的时间占比R.E.Majors, LC/GC Magazine, 2002● 提高实验的可重复性和数据的可追溯性;● 保护操作人员的健康,保证工作质量;● 提高方法在多实验室间转移的可靠性;● 自动化样品处理系统大大降低了测试不确定性导致增加的额外成本;● 降低误差来源,如下图所示,样品前处理是分析过程中误差的主要来源。色谱分析中的误差来源R.E.Majors, LC/GC Magazine, 2002二、产品介绍HT4000A液相色谱样品全自动处理器HT4000A液相色谱样品全自动处理器可进行液体处理、样品净化和过滤、信息追溯、涡旋混合、自动开关盖、称量等操作,实现液相色谱样品处理过程的自动化。模块化的设计使得样品处理系统配置更简单,价格更友好。HT4000A每种配置中都含有基本的液体处理模块,其他模块可根据用户需求进行选择。用户可以根据自己的实验室工作流程来配置合适的样品处理器;此外,通过添加或删除模块,可以快速配置额外的或不同的样品处理程序。可选配模块表:三、Z越的控制软件HTAPREP可对方法进行定义,执行样品列表,并执行您在实验室自动化方面所需要的一切操作。此外,HATPREP还具有调度功能,可在需要时让用户同时控制多台仪器。HTAPREP软件界面软件特点● 简单易学的方法编辑:通过拖拽功能和方法图标,可以快速、便捷地新建一个方法或修改一个现有方法;● 智能处理引擎:可以根据您的目标选择确定最佳策略,如连续处理(样品逐一处理)、平行处理(样品并行处理)或批处理;● 功能强大:可以支持多个HTA模块,同时还支持许多第三方设备如微量天平、条形码阅读器等;● 用户和数据管理:简洁、高效的用户界面,具有多级权限设置和审计追踪功能,数据保存和输出安全方便。四、可联用的液相仪器HT4000A可以与市场上所有的液相色谱仪器配套使用,如:月旭科技Wisys5000、沃特世、安捷伦、岛津、赛默飞、诺尔、日立和韩国英麟等。
操作维护
2021.07.23
Welchrom® PA聚酰胺小柱食品合成着色剂,也称为食品合成染料,是用人工合成方法所制得的有机着色剂,常见的合成着色剂有柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱H红、亮蓝等。相较于食用天然色素,其优点不少,如色泽鲜艳,着色力强,色调多样,不易褪色、稳定性好、易溶解、易调色、成本低等,同时因这些优点而成为臻选。但它有一个大缺点,即具毒性(包括毒性、致泻性和致癌性)。这些毒性源于合成色素中的砷、铅、铜、苯酚、苯胺、乙M、氯化物和硫酸盐,它们对人体均可造成不同程度的危害。月旭科技采用特制的合成着色剂专用柱Welchrom® PA聚酰胺小柱,以HPLC法作为分析方法,对面包等食品进行加标回收实验,回收率均在标准要求内。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便,可满足大部分客户测试需求。一、原理聚酰胺小柱能够特异性的纯化样品中的合成着色剂。试样中的着色剂经提取剂提取,提取液通过聚酰胺小柱净化,着色剂吸附在小柱上,用淋洗液去除天然色素等杂质,洗脱后浓缩复溶,最后注入HPLC进行测定。二、净化程序聚酰胺小柱活化→上样→淋洗→洗脱→浓缩→复溶三、色谱条件色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18, 4.6×250mm,5μm。流动相:A-0.02mol/L乙酸铵溶液,B-甲醇(梯度见下表1);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:245nm。表1:液相色谱梯度洗脱条件四、色谱图及实际样品测试结果图1.合成着色剂混标2μg/mL 图谱图2.面包样品空白图谱 图3.面包样品加标溶液图谱Welchrom®PA在《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》标准下测试,样品加标回收率满足实验要求。回收率如下:五、客户选购指南
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2021.07.23
我们的《液相色谱,你问我答》已经发布三期了您困惑的问题,还有没出现的吗?如果有,那就快来看看这次有您想要的答案吗~Q1 我听说有正相色谱和反相色谱,我想了解下什么是正相色谱?什么是反相色谱?它们有什么区别呢?答:其实正相色谱和反相色谱是由流动相和固定相极性大小差异来分类的,通常正相色谱固定相极性比流动相极性大,常用的流动相有正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯等。而反相色谱刚好相反,是流动相极性比固定相极性极性大,常用的流动相有甲醇、乙腈、四氢呋喃、水等。反相色谱是目前Z通用的HPLC方法,大约95%的色谱工作者都在使用。Q2 那我手上有一根色谱柱,我怎么知道是使用于反相色谱还是正相色谱呢?答:目前来说,常用的反相填料有:C18、C8、C4 和苯基等;正相填料有:硅胶、氨基、氰基、二醇基等。Q3 我通常看到有不同长度和内径的色谱柱,我能了解下色谱柱的长度和内径不同对我的色谱分析有什么影响呢?答:对于色谱柱的长度和内径,我们可以基于我们需要分析的物质的复杂程度来选择,两支同填料的色谱柱,柱长越短,分离时间越快,但柱越长分辨率将会更好,同时压力也将更大,可结合样品的复杂性和希望分离的时间来选择合适的柱长。对于色谱柱的内径,窄径柱可提高柱的灵敏度,并可明显降低溶剂的使用量;宽径柱可以将系统死体积的影响降到Z低,载样量高,抗污染。下表可供我们选择色谱柱时对柱内径的一个选择。Q4 那我想用不同内径和长度的柱子来进行色谱方法转移,我该怎么调整色谱条件呢?答:对不同内径和长度的色谱柱,我们可以使用以下方法来转换进样量和流速:Q5 我在看色谱柱的使用说明书中,通常都会提到柱体积,那我怎么计算我手上色谱柱的柱体积呢?答:基本上色谱柱的柱体积计算公式都差不多,这里列举月旭色谱柱柱体积计算:以4.6mm×150mm的柱子为例:柱管体积=πr2L=π×(0.23)2×15=2.49cm2=2.5ml2.5ml×70%(没有填装的体积)=1.75ml=1个柱体积 Q6 现在色谱填料的粒径也有很多种,那我在色谱分析工作中,该怎么选择色谱柱的中填料的粒径呢?答:目前市场上主要可供选择的分析用填料粒径主要有以下几种:1.7μm、1.8μm、 2.2μm-----快速液相色谱柱:匹配快速色谱仪3.0μm、3.5μm-----快速液相色谱柱:普通快速分析5μm-----常规分析其中5μm的粒径是Z常用的,但是这里是指平均粒径是5μm,也有可能有3μm和5μm粒径的填料。当然色谱填料的粒径越小,理论塔板高度越低,相应的柱效越高,分离度和灵敏度就越好,而且在高线速度区域,柱效的降低也得于缓和;但是压力会成倍上升。通常我们会结合色谱柱的长度来综合选择色谱柱的粒径,下表可作为色谱柱填料粒径选择的一个参考。Q7 那色谱填料的孔径,我在测定什么样的产品需要考虑呢?答:现在多孔填料的 95%以上表面积在孔内部,这样只有分析目标物进入孔内,才能达到分析分离的目的。而只有样品分子直径小于平均孔径,才能进入微粒内部。对于小分子的反相分离,选择小孔径(60Å ~120Å)填料柱,对于小分子和多肽,使用100Å ~150Å,而只有当目标物的分子量大于2000 时我们才会选择300Å孔径的填料。 Q8 那填料的比表面积对我的分析物之间有什么关系呢?答:每克填料的比表面积与孔径和粒径有关,随着孔径的增加,比表面积降低。目前比表面积一般为:180m2/g-350m2/g,随着比表面积增大,保留增加,载样量增加,平衡时间增加(梯度洗脱尤为注意)。我们在日常色谱分析工作中可根据需要选择合适的比表面积。Q9 我在日常的色谱分析中,经常看到色谱条件中提到色谱柱的封尾,什么色谱柱的封尾?为什么要封尾呢?答:由于空间位阻的存在,键合反应最多只能覆盖 50%的硅羟基,超过一半硅羟基是活性硅羟基,与碱性基团会发生离子交换作用,增加了保留,导致峰形拖尾,用短链氯硅烷(如三J基氯硅烷)键合活性的硅羟基,可以减小这种影响,这种操作被称为封尾,封端,封口。Q10 封尾与不封尾的色谱填料有什么区别呢?答:封尾消弱硅羟基作用;不封尾提高硅羟基影响,增强极性物质的保留,降低柱流失,但是有些物质会在不封尾的柱子上产生拖尾。
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2021.07.19
月旭科技印度子公司自2016年成立以来,一直与当地的民众以及医疗系统保持着密切的联系以及良好的合作关系。自印度疫情再次爆发以来,爆发式增长的确诊病例让印度民众叫苦不迭。月旭科技印度子公司从疫情开始之初,便及时向公司所有员工及客户分发了口Z、续净一号™银离子消毒液、额温Q等防护用品尽最大努力帮助当地的朋友。在此次影响极大的第二波疫情肆虐之时,月旭科技印度公司于7月13日向子公司所在的当地哈里亚纳邦哈格尔人民医院(Civil Hospital Jhajjar, Haryana)一次性捐赠了3万个医用防护口Z,极大缓解了该医院的防护物资紧张的情况。此事还被当地媒体进行了报道,登上了报纸。译文:月旭科技印度有限公司(古尔岗)向人民医院捐赠30,000个口Z。我们医院的所有员工表达对月旭科技的感谢。此公司的Rambir先生说“你们在疫情期间是最需要帮助的人"。月旭科技2003年成立于上海,2011年在浙江金华成立全资子公司。在公司成立的近20年间,月旭科技在不断深耕国内市场的同时,也致力于成为一家在全球范围内提供优质产品及服务的品牌公司。除印度外,月旭科技还在美国及加拿大等国家设有子公司,并与巴西、阿根廷和土耳其等20多个国家的当地经销商建立了长期稳定的销售合作关系。月旭科技作为一家优质的民族企业,除积极开拓海外市场,宣传自主研制的民族品牌产品的同时,也在展现着一个大国企业的责任与担当。
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2021.07.16
在生物材料的相容性研究中,蛋白质与材料表面的相互作用极其关键,一直是研究的重点之一。吸附的动力学、构象变化和变性1980年前后,研究人员发现蛋白质吸附是不可逆的,他们认为这种不可逆性是由多个附着在表面的位点引起的,且蛋白的活性在吸附后显着降低。现在研究发现蛋白质吸附发生有两种情况:可逆吸附和不可逆构象变化。第二种情况有一个著名的例子是BSA(牛血清白蛋白)的侧面和端部构象,这最初被认为是由简单的方向变化引起的,但现在已知是通过蛋白的展开。下图显示了BSA构象变化的示意图,该蛋白质吸附结果是不可逆的。材料表面特性对吸附的影响根据前面介绍的离子/静电相互作用和疏水相互作用,就可以对材料表面性能,对蛋白吸附做出评估。常用的PBS缓冲液pH 7.4,如果蛋白的PI小于7.4,在此条件下蛋白呈阴性,如果材料含氨基,表面就有正电性。蛋白就会通过静电相互作用吸附在表面。如果材料含氨基,表面就有正电性。在PBS缓冲液pH 7.4环境中,PI小于7.4 的正电性蛋白,就会被表面就会排斥,减少表面吸附。非极性材料表面对于蛋白的具有显著的吸附作用。这些材料包括聚苯乙烯、硅胶材料、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等大量合成材料,以及这些材料和长碳链脂 肪族涂敷的表面聚苯乙烯制成的 96 孔板通过表面非极性吸附用来固定抗体,从而进行ELISA 定量检测蛋白。非极性医疗器材表面的蛋白吸附,是造成雪凝的主要原因之一。极性的,交联后的水溶性高分子,如葡聚糖、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸羟乙酯,则具有较少的蛋白吸附。这些高分子也经常被用来共聚成材,或表面涂层,以减少蛋白吸附。采用反相表面聚合技术在强非极性的医用硅胶 (Silastic®) 和中等非极性的医用聚氨酯 (Tecoflex®) 表面接枝聚合亲水性高分子涂层后,置于在不同浓度的纤维蛋白原(Fibrinogen)的溶液中,通过放射性同位素标记来检测表面纤维蛋白原吸附。涂层对表面吸附都有了显著降低。减少蛋白吸附的的方法对于现有不能做表面改性的材料表面,为减少蛋白吸附,特别是干扰蛋白检测或分离过程中的非特异结合NSB,常见的办法包括:1.调整缓冲液的pH值。2.使用蛋白质封闭添加剂。3.添加非离子表面活性剂。4.增加盐浓度。为了选择最佳方法,了解分析物和配体的特性非常重要。了解分子的等电点、电荷、大小和组成(亲水性、疏水性)可以帮助确定在实验中减少NSB的最有效条件。1. 调整缓冲液的pH值缓冲液的pH值会对NSB产生重大影响,因为它决定了生物分子的总电荷(正或负)。例如,如果使用的pH值使的分析物带正电,分析物将与带负电的表面发生非特异性相互作用。在这种情况下,可以选择将缓冲液调整到蛋白质等电点范围(预测的中性总电荷)内的pH值,或中和表面静电。2. 为增加特异性结合检测,使用缓冲添加剂——蛋白质阻滞剂防止非特异性结合的良好第一步是将牛血清白蛋白 (BSA),一种常用的蛋白质封闭添加剂,添加到缓冲液和样品溶液中。作为由具有不同电荷密度的域组成的球状蛋白质,BSA可以围绕着检测蛋白,以保护其免受非特异性蛋白质-蛋白质相互作用、与带电表面或非极性表面的相互作用。因此,可以使用BSA等添加剂将NSB降至Z低。3. 添加表面活性剂——吐温 20如果由于系统中的疏水相互作用而发生非特异性结合,使用非离子表面活性剂(例如Tween 20)可能会有所帮助。低浓度吐温20会降低蛋白和非极性表面之间的疏水相互作用。4. 增加盐浓度在主要由于基于电荷的相互作用而发生 NSB 的系统中,在缓冲液中使用更高的盐浓度可以通过对分析蛋白产生屏蔽效应来减少这些相互作用。可以使用不同浓度的盐类(例如NaCl)来防止带电蛋白质与其他带电表面的相互作用。作者王国斌,美籍华人博士,在生命科学和表面化学领域有着20多年的产品研发经验。曾就职于SRU Biosystems,开发了 BIND™生物传感器,现就职于BMT Biosystems,任副总裁,管理生物医学和诊断产品中特殊材料及表面应用的开发和生产。王国斌博士凭借在高分子化学、表面科学、蛋白质兼容表面等方面的丰富经验,在加入月旭科技后,主持研制了“续净一号"银离子消毒液,并对月旭科技的蛋白纯化系列产品的研发提供了极大的技术支持。为今后月旭科技在生命科学领域的发展注入一剂强心针。
参数原理
2021.07.16
在生物材料的相容性研究中,蛋白质与材料表面的相互作用极其关键,一直是研究的重点之一。此篇文章由月旭科技S席科学家王国斌博士执笔,对蛋白质的结合与吸附进行了较为系统的讲述。蛋白质吸附原理蛋白质是由氨基酸亚基组成的生物分子。每个氨基酸都有一个侧链,该侧链根据周围环境的 pH 值以及其自身的极性/非极性性质而增减电荷。带电区域可以极大地促进蛋白质与其他分子和表面的相互作用,以及其自身的三级结构(蛋白质折叠)。由于其亲水性,带电荷的氨基酸往往位于蛋白质的外部,在此处它们可以与表面相互作用。在表面化学方面,蛋白质吸附是描述这些分子在材料外部聚集的一种关键现象。蛋白质保持附着在表面上的能力在很大程度上取决于材料特性,例如表面能、质地和相对电荷分布。由于氨基酸和材料表面之间的接触点数量更多,因此较大的蛋白质更可能吸附并保持附着在表面上。在目标蛋白和杂质蛋白共存时,蛋白与表面的吸附/结合,就分为特异性结合和非特异性结合(nonspecific binding,简称NSB)。蛋白质吸附的能量蛋白质自发吸附的基本思想是,当释放的能量大于根据吉布斯自由能定律获得的能量时,就会发生吸附。在等式中可以看出:ΔG=ΔH−TΔS• ∆是参数的净变化• G 是吉布斯自由能• T 是温度(SI 单位:开尔文)• S 是熵(SI 单位:焦耳每开尔文)• H 是焓(SI 单位:焦耳)为了使蛋白质吸附自发发生,ΔG 必须是一个负数。吸附率为了使蛋白质吸附,它们必须首先通过以下一种或多种主要的运输机制与表面接触:扩散、热对流、整体流动或其组合。当考虑蛋白质的运输时,很明显浓度梯度、温度、蛋白质大小和流速将影响蛋白质到达固体表面。在低流量和最小温度梯度的条件下,可以根据扩散速率方程对吸附速率进行建立模型。扩散率方程• D 是扩散系数• n 是蛋白质的表面浓度• Co 是蛋白质的最大浓度• t 是时间较高的堆积浓度和/或较高的扩散系数(与分子大小成反比)会导致大量分子到达表面。随之而来的蛋白质表面相互作用导致被吸附蛋白质的局部浓度很高。蛋白质相互作用力蛋白质相互作用力分为四种:离子或静电相互作用、疏水相互作用、氢键作用力以及电荷转移或粒子电子供体/受体相互作用。前两种较为常见。离子或静电相互作用(Ionic or Electrostatic Interactions)蛋白质的电荷由其氨基酸侧链的酸解离常数pKa以及末端氨基酸和羧酸决定。等电点(pI)高于所用缓冲液 pH 值的蛋白质带正电荷,而等电点(pI)低于所用缓冲液 pH 值的蛋白质带负电荷。蛋白质的净电荷由其成分的总电荷确定,可在生理电场中导致电泳迁移。由于水的高介电常数,这些作用是短距离的,但是,一旦蛋白质接近带电的表面,静电偶合便成为主要的作用力,因而产生吸附。带正电的氨基酸包括: 赖氨酸(Lysine)、精氨酸(arginine)、组氨酸(histidine)。带负电的氨基酸包括: 天冬氨酸(Aspartic acid),谷氨酸(Glutamic acid)。疏水相互作用(Hydrophobic Interactions)蛋白对于疏水性材料表面的吸附作用可以通过两个疏水分子之间与水分子的相互作用来理解。疏水分子也是非极性分子,通常具有不溶于水的长碳链、苯环或者杂环。脂肪和水的混合是这种相互作用的一个很好的例子,通常的理解是水和脂肪不会混合,因为作用在水和脂肪分子上的范德华力太弱了。脂肪滴在水中的行为与其分子间作用力相比,更多地与反应的焓和熵有关。蛋白溶液对于疏水性材料表面的吸附作用是相似的。疏水的氨基酸包括:缬氨酸(Valine), 亮氨酸(Leucine), 异亮氨酸(Isoleucine), 蛋氨酸(Methionine), 苯丙氨酸(Phenylalanine)。疏水的氨基酸,尤其是苯丙氨酸,对于疏水性材料表面有强烈的吸附作用。疏水相互作用比其他弱分子间作用力(即范德华相互作用或氢键)相对更强。例如聚苯乙烯的表面。ELISA 就是利用疏水相互作用,把蛋白均匀地,牢固地吸附于96孔板表面,来进行蛋白的定量检测。氢键与形成多肽中的任何基团一样,水具有形成氢键的能力。在折叠和缔合过程中,肽和氨基酸基团与水交换氢键。因此,氢键对在水性介质中的蛋白质吸附没有强烈的稳定作用。电荷转移相互作用电荷转移相互作用在蛋白质稳定化和表面相互作用中。带电和极性基团通过形成离子对、氢键和其他不太具体的静电相互作用,赋予蛋白质重要的特性。具有可电离侧链的氨基酸,例如 Asp、Glu、His、Lys 和 Arg,赋予蛋白质重要的特性。Ser、Thr和Tyr的磷酸化和去磷酸化引起的电荷改变是诱导性蛋白质-蛋白质,蛋白质-极性表面相互作用,这会导致蛋白在表面吸附的变化。作者王国斌,美籍华人博士,在生命科学和表面化学领域有着20多年的产品研发经验。曾就职于SRU Biosystems,开发了 BIND™生物传感器,现就职于BMT Biosystems,任副总裁,管理生物医学和诊断产品中特殊材料及表面应用的开发和生产。王国斌博士凭借在高分子化学、表面科学、蛋白质兼容表面等方面的丰富经验,在加入月旭科技后,主持研制了“续净一号"银离子消毒液,并对月旭科技的蛋白纯化系列产品的研发提供了极大的技术支持。为今后月旭科技在生命科学领域的发展注入一剂强心针。
参数原理
2021.07.14
最近有很多同学来跟小编咨询机械验证工具包,看来大家的溶出仪,六个月期限都要到了呢。那小编今天就跟大家聊聊,溶出仪机械验证工具包产品和使用方法。 小伙伴们看这密密麻麻的图,影响溶出度结果的,有辣么辣么多因素。如果我们溶出度仪都已经不符合要求了,那费了九牛二虎之力控制好了其他因素,也不可能测出准确的结果。所以指导原则要求我们每6个月就要进行一次机械验证,是很有必要滴~ 对溶出仪进行机械验证,不仅是为保证体外溶出试验数据的准确性和重现性,确保溶出度方法开发、转移,样品检测中的一致性,也是药品一致性评价的法规要求。机械验证工具包 小编手上,有两款机械验证工具包,分别是这样的: (标准款)和这样的: (全能款) 标准款能满足市面上绝大多数溶出仪的要求,小编就重点介绍一下这款。 下面有请一号选手:数显倾角仪这身躯,一看就是稳稳的,不管是横摆,还是竖摆,都准的很。测量参数有溶出度仪水平度、篮(桨)轴垂直度、溶出杯垂直度。溶出度仪水平度 :在溶出杯的水平面板上从两个垂直方向上测量,两次测量的数值均不得超出1°。篮(桨)轴垂直度:紧贴轴测量垂直度,再沿轴旋转90°测量,每根轴两次测量数值不得超出90.0°±0.5°。溶出杯垂直度:沿溶出杯内壁(避免触及溶出杯底部圆弧部分)测量垂直度,再沿内壁旋转90°测量,每个溶出杯两次测量的数值均不得超出90.0°±1.0°。 二号选手:同轴度测量仪使用说明书:通过在溶出杯圆柱体内的篮(桨)轴上下各取一个点,以篮(桨)轴为中心旋转一周,测量篮(桨)轴与溶出杯内壁距离的变化,来表征溶出杯垂直轴与篮(桨)轴的偏离。适用的溶出杯直径:96~106mm。 三号选手:摆度仪摆度仪由三部分组成,固定脚、支架和百分表。轴摆动应在篮(桨叶)上方约20mm处测量,篮(桨)轴以每分钟50转旋转时,连续测量15秒。篮摆动应在篮下缘处测量,篮轴以每分钟50转旋转时,连续测量15秒。 四号选手:深度测量仪测量每个溶出杯内篮(桨)下缘与溶出杯底部的距离,均应25mm±2mm。 五号选手:转速表将篮(桨)轴的转速设定在每分钟50(100)转,连续记录60秒,篮(桨)轴的转速均应在50(100)±4%转范围内。 最后一位选手了,都等着急了,让我们欢迎数显温度计。 使用方法:设定溶出度仪的水浴温度,取规定体积的水,置各溶出杯中,待温度恒定后,测量各溶出杯内溶出介质的温度,均应为37℃±0.5℃。 小编是个雨露均沾的人,这里也要给全能款一点名分,全能款的同轴度,深度和摆度测量仪器有所不同。 同轴度测量仪 摆度仪 深度测量仪全能款适用于天大天发RC8MD等翻盖式的溶出仪。同时,我们也可以提供上门机械验证服务、上门培训服务和代检定服务。
参数原理
2021.07.12
注:本文提及的标准溶液主要指有机类标液原液、储备液和工作溶液。 怎样使用和储存标液尽可能延长使用时效01 首先,请确保标液按证书上建议的保存条件进行保存,保证化合物的稳定。 以A2S的苯甲酸标准品(00826-B054P01G)为例,我们在证书中可以看到,该货号对应的标准品的建议保存条件为4±4℃避光保存,因此配制的标准溶液我们放在4度冰箱保存即可,使用的储存瓶或者样品瓶建议选择棕色瓶。 图1.以A2S标准品证书为例,证书中的建议保存条件在红色框中标出。 02 溶剂挥发、化合物分解等各种因素会使标准溶液的浓度标准值发生改变,造成后续使用时定值不准。因此小编有以下建议: 1、标液原液原则上不建议多次或者长期使用,最好是一次性配制成储备液。如需多次或长期使用,请分装成可供单次使用的包装、在证书条件下保存,最重要的是,尽快用完! 2、贮备液、工作液分装成可供单次使用的包装、在证书条件下保存为宜; 3、化学性质不稳定的化合物,工作溶液现配现用; 4、分装需使用密封性好、化学稳定性好的储存瓶或进样瓶:● 化合物性质比较不稳定,建议选择棕色瓶身;● 如需较长时间保存,瓶身材质可选择中高硼硅玻璃材质避免杂质溶出;● 瓶盖密封性钳口>螺口>卡口;● 勿选预切口的瓶盖垫。 5、分装好后,瓶中剩余空间小于三分之一,减少溶剂挥发也避免溶液过满接触到盖子造成杂质溶出。 6、分装好的溶液瓶口朝上放置,盖紧瓶盖后用封口膜或者铝箔密封。A2S(Analytical Standard Solution)是一家来自法国波尔多的标准品生产企业,产品远销欧美40余个国家。旗下有机类标准品获得了有证标准品生产资质认证ISO Guide 34(又称ISO 17034)。能为您提供种类丰富的农残、兽残、真菌毒素、藻毒素、环境、工业、化妆品检测纯品、单标,并能根据您的需求提供个性化定制服务。
操作维护
2021.07.07
1. 脆碎度测试介绍脆碎度是指药片在受压后容易碎裂或破裂的特性,在随后的生产、包装或运输过程中可能由于冲击或磨损产生。通常情况下因为药片未包衣或表面情况,在一定程度上影响药片的质量。药片必须足够坚硬才不会破碎,以保证产品的稳定性和剂量的均匀性,但又必须足够易碎,能在胃肠道中分解并释放活性药物成分。对于包衣药片、颗粒、球状物,由于剂型太硬,无法得到有意义的测量,因此无法用传统的脆度测试仪测试脆度。在此情况下,欧洲药典2.9.41章节描述了如Copley Friabimat SA-400的设备产生必要的研磨力来确定这些固体剂型的脆度特性。 2. Copley Friabimat SA-400 脆度仪介绍 可以提供符合规定的证书,全面的IQ/OQ文档包和工具包。 3. Copley的三种脆度仪可选对于普通片剂,可选Copley FRV100i和200i脆度仪,对于硬片剂,可选Friabimat SA-400硬度仪,满足用户不同需求。
参数原理
2021.07.06
一个样品的分析过程,包括样品的采集、分析前的样品处理、分析、数据处理及结果报告。在这个过程中,样品前处理是最繁琐、最花时间的步骤。不仅会涉及到工作效率的问题,同时,样品前处理还是影响分析数据精确度和准确度的主要因素之一。SPE技术中萃取回收率衡量着检测分析结果的准确度,除了分析仪器带来的误差对回收率的影响之外,在固相萃取中还有以下因素影响着回收率。 一、pH对固相萃取回收率的影响根据吸附机理,固相萃取主要分为正相保留模式、反相保留模式、离子交换作用模式。 # 正相保留模式 我们所使用的溶剂多为非极性的有机溶剂,pH对正相保留的影响并不是很大。# 反相保留模式 调节pH的主要目的是使目标化合物或者杂质充分质子化,保持分子状态。以硅胶键合十八烷基碳链(C18小柱)为例,对于现在的商品化键合硅胶固相萃取小柱,其封尾率最多在70%左右,还有30%的硅羟基存在。当化合物处于离子状态时,C18对化合物的容量因子会大大降低。当分析部分碱性化合物时,若萃取环境的pH同时使碱性目标化合物和硅羟基解离带相反电荷,按照正常的非极性洗脱方法是无法将目标化合物洗脱出来的,因为碱性目标物与硅羟基之间形成了相反电荷之间的静电吸引,必然导致回收率降低。当分析部分酸性化合物时,也要注意控制pH,例如,呈离子态的酸性除草剂在C18柱上基本不保留或很少保留。而在萃取前对样品溶液进行酸化,使其呈中性状态,就可以提高回收率。 # 离子交换作用模式 关于pH对离子交换的影响,我们已经在前期文章:《掌握这些固相萃取知识,你就能成为实验室最靓的仔》中进行了详细介绍。 二、流速对固相萃取回收率的影响在固相萃取中,流速主要包括:活化流速、控制样品通过SPE柱的流速和从SPE柱上洗脱目标化合物的流速。 # 活化流速 活化主要是使吸附剂填料上官能团充分舒展开来,提高对目标化合物的吸附效率,从而提高萃取回收率。此外,还可以除去商品化小柱中可能存在的杂质和干扰物。对流速的要求是不能太快,一般保持在1mL/min。样品通过SPE柱的流速和从SPE柱上洗脱目标化合物的流速也是两个十分重要的因素。从下图可以看出:随着流速的增加,SPE小柱理论塔板数降低;而且塔板数越高,所受流速的影响越大。此外,流速过快也有可能造成柱穿透,引起渠道效应。 对于样品通过SPE柱的流速和从SPE柱上洗脱目标化合物的流速,也建议不超过1mL/min。 三、SPE柱容量对回收率的影响SPE小柱中填料的质量影响着其吸附容量,吸附容量指的是在特定条件下,一定质量的吸附剂能够保留的化合物(包括目标化合物和部分干扰物)的总质量。常见规格吸附容量如下: # 硅胶基质 柱容量不超过SPE填料质量的5%,例如100 mg/1mL的C18小柱可以保留5mg的化合物。# 聚合物基质 柱容量是硅胶基质吸附剂的3倍,例如100 mg/1mL的BRP小柱可以保留15mg的化合物。# 离子交换吸附剂 交换容量为0.25-1mmol/g,1mmol/g表示1g吸附剂能吸附1mmol的一价带电物质。所以在固相萃取中根据上样量来选择合适的填料规格至关重要,当上样量超过了吸附剂填料的吸附容量,目标化合物就不再被吸附剂所保留,而是会随样品基质流出SPE小柱,导致回收率下降。 以上就是影响SPE回收率的常见因素,希望能够引起小伙伴们在固相萃取操作中的重视;另外,月旭科技在固相萃取技术产品中,已经推出了多种基质的SPE小柱,想了解更多有关SPE小柱的相关信息,请咨询月旭当地销售同事,我们将竭诚为您服务。
操作维护
2021.07.02
01 概述 Tandex G-25系列介质是一类以葡聚糖为基质的凝胶过滤层析(Gel Filtration Chromatography)介质,其工作原理主要是利用具有网状结构的葡聚糖凝胶的分子筛作用,根据被分离物质的分子大小不同来进行分离。 葡聚糖凝胶是一种具有三维网状结构的高分子化合物,它是由葡聚糖加入交联剂通过醚键互相交联聚合而成的,交联度越大,网孔结构就越紧密,吸水后的体积膨胀就越小,能允许进入凝胶内部的分子的分子量也就越小,反之亦然。层析时,大于凝胶孔径的大分子,被阻于凝胶相外,沿着凝胶颗粒之间的间隙走,下移速度最快,故最先洗脱下来,中分子物质部份进入凝胶内部,洗脱速度为其次,而小分子物质因全部进入凝胶,受到阻力最大,故最后被洗脱下来,如此物质得到分离。 02 分类 按凝胶介质粒径不同,Tandex G-25系列介质又可分为三大类,分别为:Tandex G-25 Coarse(粗),Tandex G-25 Medium(中),Tandex G-25 Fine(细)和Tandex G-25 SuperFine(超细)。 03 脱盐柱 Tandex G-25常用于脱盐,月旭目前有以下几种规格的脱盐预装柱,也可根据客户需求特殊装填。 04 清洗与保存在位清洗:为除去变性蛋白或脂肪,有时需要对脱盐柱进行在位清洗,常用的清洗液为0.2M NaOH 或非离子型去垢剂。介质保存:20%乙醇溶液室温保存。
参数原理
2021.07.01
一、背景介绍今年3月16日,为指导我国皮肤外用化学仿制药研发,提供可参考的技术标准,在国家药品监督管理局的部署下,药审中心CDE发布了《皮肤外用化学仿制药研究技术指导原则(试行)》,关于仿制药的关键质量属性中,对体外透皮部分进行了介绍,体外透皮试验的设计目的是模拟外用药物在生理条件下的透皮过程,以反映外用制剂的质量。 大多数直接应用于皮肤局部作用的药物剂型被归类于半固体,例如软膏、霜剂和凝胶产品。他们通常用于快速的局部救治。半固体制剂通常是碳氢化合物或水包油乳液,并掺有其他添加剂,例如乳化剂,稳定剂、pH缓冲液,防腐剂,吸收促进剂和香料。 USP中规定,用于测试半固体药物剂型的体外释放度有三种方法:● 立式扩散池(VDC)● 浸没池● 流通池法 二、HDT1000 产品介绍 VDC(Franz扩散池)因其简易性和重现性,是测试的S选装置。由月旭科技D家代理的英国Copley HDT1000 立式扩散仪就是这类仪器。 VDC包括两部分:(a)包含待测样品的供给室和(b)容纳溶出介质的接收室。这两部分由惰性,高渗透性膜隔开,该膜充当扩散时的渠道。 接收室的温度通常设置为32℃以模拟正常的皮肤状况。在规定时间内采集样品,并使用HPLC或类似分析技术进行分析。结果用单位膜面积的药物释放量(mcg/cm2)与时间的平方根的比值来计算和表示。这应该是一条直线,直线的斜率代表药物的释放率。 三、扩散池介绍 对于USP中的“A”“B”和“C”型池,立式扩散池提供单独的池顶,可进行“封闭或闭合”操作(按照模型“A”)和“开放”操作(分别按照模型“B”和模型“C”),从而大限度的提高了HDT系列的多功能性。 采用封闭顶的优点: 1. 避免空气进入影响实验;2. 减小反扩散现象发生;3. 获得相对准确的样品体积。 (皮肤池) 四、膜介绍 Copley还可以提供三种合成膜,供用户选择:1.PVDF一种亲水性聚合膜,孔径:0.45μm。2. Supor 聚醚砜膜一种亲水性聚醚砜膜,孔径0.45μm。这种膜相比于Tuffrynr的聚砜膜,减少了蛋白质的交联和滤出。3.Strat-M 皮肤膜新型多层膜,与人类皮肤的相似性比普通合成膜更高,不需要与生物学模型相关的高测试变异性,并且不需要润湿。 五、操作使用介绍 下面介绍一下Copley HDT1000立式扩散池的测试步骤:1. 池和膜的选择(根据样品性质选择合适的接收池和合成膜);2. 介质配制,并采用VDA脱气装置对介质进行脱气处理;3. 仪器方法设置,设置转速,温度,时间; 4. 上样,样品需均匀涂抹在合成膜上或封闭顶上(涂抹前可先润湿,上样需注意不能有气泡,膜不能褶皱); 5. 将介质缓慢填充接收池,如发现膜的底部有气泡,可倾斜排出; 6. 使用开放池,可用封口膜,减小样品挥发; 7. 按规定时间和量进行取样,如0.5,1,2,4,5,6h,小心操作,不引入气泡。 六、Copley HTD1000 立式扩散仪的强大之处 1. 每次测试最多可容纳十个池;2. 免水浴加热设计,控温精准;3. 占地面积小,节省实验台面空间;(宽×深×高)80x325x145mm;4. 可提供符合USP的B型池、C型池和皮肤池;5. 可提供0.45μm、0.65μm和0.8μm孔径的合成膜;6. 丰富的配件; 7. 符合法规要求的确认服务;8. 可选配专用脱气装置VDA,确保溶解氧在6ppm以下; 9. 英国Y装J口,质量可靠。
操作维护
2021.07.01
手套作为一种常见的实验室防护品,可以保护使用者避免受到化学物质的腐蚀或减少意外受到的锐器伤害,再加上穿戴和使用手套的便捷以及舒适感,可免于频繁洗手所带来的不便。 一般实验室常用的手套有丁腈或者乳胶两种类型。乳胶手套弹性极强,佩戴舒适,但是会有部分人群由于乳胶过敏而无法使用;丁腈手套虽然没有乳胶手套的弹性,但是其对于化学试剂的耐性会更强一些,耐磨性好,耐穿刺性好,并且不会产生过敏现象,还可以填补乳胶手套无法防静电的特点,应用于电子仪器等领域。为了方便各位老师实验,月旭科技推出了一款十分适合科研使用的一次性丁腈手套。我们这款手套使用双次浸胶的特殊工艺,手套有着高弹性的特点,比起一般丁腈手套使用起来更加舒适。并且手套本身设计成了较薄的款式,可以让使用者获得更良好的触感反馈,在功能上可以作为检查手套来使用。当然手套本身也是无粉的,采用了指部麻面的设计,保证了最基础的防滑和抓捏细小部件的功能。 月旭新品·一次性丁腈手套 为了回馈各位关注月旭已久的老师们,仅限本次手套发售前两周,您可以享受额外的价格优惠,欢迎各位老师前来选购,我们的产品货号与价格如下,满10盒包邮。
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2021.06.29
期待已久的月旭新品发布W美落幕啦~各位小伙伴们有没有被月旭的新品圈粉了呢~按时守候直播的你有没有抽到小月送出的福利呢? 如果你错过了直播,也不用灰心!小月已经把直播现场的精彩内容贴心整理好啦~(此处应有掌声) Welchrom®AgNO3-Silica硝酸银硅胶小柱 矿物油(MOH)是石油原油经分馏形成的烃类混合物,其碳原子数一般在10到50之间,主要包括饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)两类。不同性质的矿物油其化学组成差别较大,一般工业级矿物油中MOAH含量较高,占比在0~35%之间,而食品级白油则基本全为MOSH。 研究表明,MOH经膳食摄入后易在人体内长期蓄积,是人体内蓄积量最大的污染物;MOSH的毒性主要体现在生物蓄积性,可形成肉芽肿并对器官造成危害;而MOAH则可致突变,特别是带有三个或以上苯环的MOAH具有致癌性。 因此,相对于MOSH,MOAH在食品中的残留情况更加受到关注。2014年,德国联邦食品及农业部建议,碳链长度介于C20~C35之间的MOSH在食品中迁移量不应超过2mg/kg,C20~C35之间的MOAH迁移量不应超过0.5mg/kg。 月旭科技根据SN/T 4895-2017标准方法开发出了Welchrom®AgNO3-Silica 小柱,操作简单、净化效果好、试剂消耗少,并实现了MOSH 和 MOAH 的分离;此方法缩减了制备硝酸银硅胶小柱的流程,大大提高了实验效率。 |原理| 食品模拟物经正己烷萃取富集,用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分,浓缩定容后,采用气相色谱法测定。 提取步骤 称取样品5g(精确到0.01g),加入25mL正己烷,充分涡旋混匀,静置提取,过滤,残渣用10mL正己烷分两次清洗,40℃旋转蒸发至1mL,待净化。 前处理过柱步骤 SPE小柱:Welchrom® AgNO3-Silica。活化:6ml正己烷,弃去;上样:全部上样;洗脱:6ml正己烷,室温氮吹至近干,定容至1mL待FID检测;二次洗脱:16ml正己烷:二氯甲烷室温氮吹至近干,定容至1mL待MS检测。 色谱条件 MOSH部分色谱条件色谱柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.1μm。进样口温度:275℃;升温程序:初始温度为50℃;2.5℃/min,升温至60℃,22℃/min,升温至280℃,30℃/min,升温至280℃,保持12min;载气:高纯氮气(纯度>99.999%);进样方式:不分流进样;恒流模式:1.5mL/min;进样量:2μL;检测器温度:340℃。 MOAH部分色谱条件色谱柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.25μm。进样口温度:275℃升温程序:初始温度为50℃,保持1min;2.5℃/min,升温至200℃,8℃/min,升温至315℃,保持20min;载气:高纯氦气(纯度>99.999%);进样方式:不分流进样;恒流模式:1.0mL/min;进样量:2μL;辅助温度:280℃;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;监测方式:选择离子扫描(SIM)。 结论 Welchrom® AgNO3-Silica小柱在《SN/T4895-2017食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定 气相色谱法》标准下测试,样品加标回收率满足实验要求。 订货信息
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2021.06.28
此前,为大家简述了气相色谱中的“溶剂效应。而高效液相色谱分析作为现代药物分析的重要手段,在日常实验中,分析工作者通常将注意力集中在流动相和色谱柱以及仪器方法的选择上。故而当出现异常峰形时,分析工作者往往会忽略溶解样品所用的溶剂不恰当也是成因之一。所以一招“借刀杀人”,就让各种色谱耗材为不合适的溶剂背了锅。 溶剂效应的概念 通常情况下我们认为的“溶剂效应”是样品溶剂强度大于流动相强度时造成的色谱峰变形的现象。但我们会发现,有时我们的样品溶剂的强度并未大于流动相,但由于加入了某些稀释剂,使得峰形变形情况依旧出现。因此广义上对“溶剂效应”的概念应扩展为由于样品中某些组分在稀释剂与流动相中的存在状态有较大差异,导致色谱行为表现异常的情况。 溶剂效应的成因 01 溶剂强度 这便是普遍意义上的“溶剂效应”成因,如当流动相组成为低比例的乙腈水溶液,而样品溶剂为纯乙腈时,会由于溶剂的强度大于流动相而产生峰分叉或峰拖尾。 02 进样体积 当进样体积较小时,扩散至流动相中的溶质占大多数,且扩散在很短时间内完成,因此峰形与用流动相直接溶解样品无大差异。随着进样的体积增大,留在溶剂本身里的溶质的量逐渐增大,当进样体积增大到一定数量,留在溶剂里的溶质的量变得不可忽略,在色谱图上就表现为色谱峰的分叉、拖尾等。 03 溶剂兼容性 有时,当我们使用流动相或流动相中的有机相无法直接溶解样品,这时很多小伙伴会选择使用氯仿、甲苯等能溶的溶剂,甚至DMSO这样的“万能溶剂”来溶解样品。这样进样的结果是溶剂与流动相不兼容,溶质难以在流动相中扩散。又如,在做参比制剂的溶出曲线中,溶媒中经常加入表面活性剂。而带有表面活性剂的溶剂进样后,由于溶质在含有表面活性剂的溶剂中的分配系数与在流动相中的分配系数存在较大差异,就会导致峰形的问题,甚至保留时间的漂移。 04 电离状态 电离状态的差异主要由溶剂和流动相各自的pH差异引起。我们都知道,在反相体系中,目标化合物的存在状态不同,保留行为会有明显的差异,而存在状态就取决于目标化合物在不同pH体系内的电离状态。若样品在溶剂和流动相中电离状态差异较大,样品溶液在接触流动相的过程中,来不及缓冲至流动相中的电离状态,是个时间如果较长,就容易表现为保留时间发生错位或峰形变形,如下图的案例。 (流动相为pH 3.0缓冲盐。绿色谱图为对照品,另外三个谱图样品的溶剂从下至上分别为0.1%磷酸、纯化水、pH 3.0流动相) 溶剂效应的解决 01 溶剂强度 对于这一Z普遍的溶剂效应,解决办法即调整稀释剂或流动相,使二者洗脱能力接近,或稀释剂洗脱能力稍低于流动相都是可以的。一般情况下,为避免溶剂强度差异导致的溶剂效应,反相色谱中较为稳妥的做法是稀释剂中有机相比例和流动相相当,必要时可略高于流动相,但应当据其评估其溶剂效应风险。 02 进样体积 常规情况下,为了保证峰形,我们的进样体积都控制在5-20μL,尽量不要超过25μL。如果不能做到减少至合适的进样体积,为了得到较好的峰形,应尽量选择与流动相比例相同或接近的溶剂。 03 溶剂兼容性 使得溶剂与流动相能较好地兼容,目前办法有两个:一、若流动相或流动相中的有机相无法直接溶解样品,则用可以溶解样品的溶剂溶解成高浓度储备液,然后用流动相稀释至所需浓度;二、在流动相中加入同样的助溶剂或表面活性剂,或提高有机相的比例。 04 电离状态 电离状态的差异许多情况下会表现为保留时间的漂移或不稳定。可以通过将样品溶液的pH调节至与流动相一致,或增大流动相的缓冲能力来改善。 以上便是小编为大家总结的高效液相色谱“溶剂效应”的原理及解决办法。高效液相色谱进样前,必须选择一种合适的溶剂体系。若溶剂选择不当会使得峰形发生不同程度的异常,进而影响分析结果。
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2021.06.25
溶出实验结果对取样的要求较高,取样方法对实验结果的准确性影响也比较大,日常实验过程中错误的取样是非常普遍的,这也就导致了错误的实验结果。 USP药典对取样位置规定:“取样位置应该位于溶媒液面与桨或篮上缘的中心位置,并且距溶出杯壁不少于1cm”。《中国药典》中也有相应的要求。取样位置是非常重要的,由于溶出杯底部到液面之间会形成梯度浓度差,取样位置的差异容易导致检测结果的误差,因此固定器也就非常的重要。 01 取样针的分类 ● 根据取样方式不同,可分为手动取样针(Mannual-Sampling)、自动取样针(Auto-Sampling);● 根据取样针的尺寸,分为4.75”取样针和7.75”取样针。4.75”通常适用于900mL溶媒,7.75”通常适用于500mL溶媒;● 根据取样针材质,可分为316 SS材质,peek材质,或316 SS针管+PVDF鲁尔接头材质,避免对样品的吸附或者对活性成分的干扰。 02 取样针固定器 由于USP规定了取样针的位置,因此保证取样针高度的一致性就显得尤为重要。月旭科技可调式固定器被用来固定取样针的位置,固定器可以被手动安装在取样针的Z定位置,以保持高度的一致性。● 可调式固定器适用于Distek, Hanson, Agilent/VanKel等厂家取样针;● 通常实验过程中有众多的溶出仪厂家和取样针,需要选择合适的固定器;● Cannula Outside Diameter (OD)和Stopper Outside Diameter用于选择合适的固定器。 03 DV系列高容量取样针(Z利号:US7850919B2) 对于500mL、900mL和1000mL溶媒的溶出实验,DV系列取样针有一个转锁式的,并且内部空腔提供了一个标准的全流式过滤芯。这也就意味着同一个取样过滤系统能被灵活的用在不同的溶出实验中。全流式过滤芯的比表面积是传统小滤膜比表面积的7倍,使用完成后也非常容易的移除。 双重DV系列和DV系列取样针具有相同的特点和优势,双重DV系列取样针增加了一个补液口,目的是为了在多次取样的样品中,完成样品取样后需要重新回补新鲜溶媒的样品。因此,双重DV系列取样针由取样口和补液口组成,但是杯盖只需要一个取样口就可以。 月旭科技代理美国QLA溶出耗材,耗材质量可靠,且完全符合各国药典的要求。耗材种类和尺寸也可接受定制,如果您有需要,欢迎联系月旭科技当地销售或经销商,我们将竭诚为您服务。
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2021.06.23
六月已至,夏天又来了,这个季节可以吃西瓜,吹空调,喝扎啤,撸肉串,夏天真美好,BUT,小伙伴们有没有发现夏季是液相色谱仪问题频发的季节,跟小编一起看看有哪些“雷”和“坑”我们需要注意的。 第一、 躲“坑” 秘籍:避雷避雨 这是一个不是问题的问题,不小心踩雷的话,后果有点小严重。夏季雷雨多发,雷电是大气层中一部分带电云层与另一部分带异种电荷的云层或与大地之间迅猛的放电过程。对我们的生活和生产有较大影响的主要是近地面的云团对地的放电过程。雷电的主要形式有:直击雷、感应雷、球雷、雷电波侵入等。雷电的预防措施 雷电的预防应做到以上几点,其中接地也是实验室一直强调的问题,工程师在仪器安装前会先测量实验室供电电压,良好的接地可以更好的保持仪器的工作状态。雷雨天必要时,要关闭仪器电源、UPS、实验室配电总开关等。 看过了避雷,避雨又是什么情况?实验室通风罩一般是酱紫的 还有金属的,不管是何种形式的,暴雨来临时要注意,雨水沿着通风管道倒灌的风险,真实案例,血的教训,某客户在大雨来临时“泡”了一台很有“气质”的气质(GCMSMS),so维修费也是杠杠的有“气质”。所以小伙伴们一定要在雷雨天多多关注实验室仪器,做好避雷&避雨的防范措施。 第二、 躲“坑” 秘籍:防漏 在液相色谱使用过程中,堵和漏是最常见的问题,这些问题大多数是因为操作不当或是不够重视造成的。漏液问题是比较容易发现和解决的,我们高颜值WiSys5000液相色谱仪主要部件配有漏液传感器。 方便我们快速精准的找到漏液模块,排除故障,so easy。漏液的原因概况一下:1、接头处没有拧紧。2、连接处易损耗材变形或老化,为了避免不必要的麻烦,耗材需要及时更换,以免发生管线漏液或崩开亦或是peek头断在柱子里等情况。 3、配件磨损严重造成漏液,如柱塞密封,进样阀转子密封等。 第三、 躲“坑” 秘籍:防堵 堵和漏是一对孪生姐妹,经常相伴出现,说完漏液我们再看看堵的问题。 1. 避免长菌 在夏季很容易滋生微生物或藻类,长期这么使用,溶剂过滤头、管路、脱气机、比例阀、色谱柱等容易损坏,不仅维修费用高,还耽误实验进度。小长假仪器长期不使用时,需要把使用水相的管路用有机相置换,防止长菌。 2. 正确使用流动相 ○ 流动相要临用现配,贴好标签,写明有效期,配置日期等。○ 使用色谱级试剂,尽量使用0.2μm滤膜过滤含盐流动相,使用0.45μm滤膜过滤有机相,注意溶剂与滤膜的兼容性。○ 进行梯度实验时要注意梯度变化过程中流动相的互溶性,不能互溶的溶剂不可以直接切换,使用异丙醇作为过渡溶剂切换。○ 使用缓冲盐的流动相时注意过渡,不要直接使用高有机相冲,避免盐析,并注意清洗泵柱塞杆。○ 对于等度纯盐相实验如Ch.P中磷酸肌酸钠项目,建议小GG小小姐姐们可以将配置好的流动相在冰箱中冷藏,半天后更换放置至室温的新的流动相。其他等度条件水相与有机相预混后上机,不要用泵比例阀在线混合。 3. 乙腈的正确使用 乙腈可以聚合,在常温光照的条件下就可以缓慢的聚合,这种聚合体会逐渐沉积在入口单向阀的宝石球上面,从而影响泵的精度,所以在使用乙腈的时候要注意: ○ 乙腈尽量现用现倒,勤换新。○ 最好用棕色的瓶子装乙腈,避免阳光直射。○ 保持乙腈清洁,尘埃或者其他杂质可能成为聚合物形成的“凝结核”。○ 如果阀已经被乙腈聚合物给粘住了,可以用热水-异丙醇冲洗管路,或者超声处理,可以溶解聚合物。 4. 样品前处理 样品基质比较复杂的情况下,样品的净化过滤就更重要了,样品处理不好,容易堵进样口及色谱柱。样品要过滤后上机。 5.其它堵的现象 ○ 在液相系统中经常堵的位置有溶剂吸滤头,它堵了管路中会有很多气泡,根据吸滤头材质选择合适的清洁方式,必要时更换新的。○ 单向阀芯此处堵了会导致泵压力不稳,有气泡,严重时泵不过液,清洗不能排除故障时,更换新的配件。○ 自动进样器针座,此处堵了会造成进样口漏液,反冲不能解决故障时,更换针座密封,若是进样隔垫堵塞进样针可用打火机加热灼烧,样品堵塞冲不开时更换新的进样针。○ 色谱柱柱压升高反冲不能解决时,更换新柱子。○ 流通池体积比较小,如堵塞后不能冲开,更换新的配件。 第四、 躲“坑” 秘籍:选择合适的耗材 进样瓶及盖垫选择不合适,可能对实验结果造成影响,更严重的会对仪器造成损毁,如上图中因为进样瓶盖选择不正确,导致进样针扎弯。 第五、 躲“坑” 秘籍:溶剂防挥发 夏季气温高,大部分溶剂的挥发加剧,别小看溶剂挥发,有没有觉得RSD比之前要大?尤其是不盖盖的小伙伴们,不仅实验结果偏差较大,室内挥发的溶剂对我们的身体也有很大危害。某条件下溶剂瓶全敞口测试对比结果如下: 是不是很意外,你需要一个神器,来拯救你的实验结果和实验室环境。安全瓶盖中的单向阀只允许干净的空气进入瓶中,保证有机溶剂不会挥发到空气中,同时也能够平衡溶剂瓶内外压强,废液桶带有捕集阱和报警器,真正让实验室更清洁更健康。
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2021.06.22
简介 Tandex LH-20是在葡聚糖凝胶Tandex G-25的基础上经羟丙基化处理后得到的产物,不仅可在水中应用,也可在极性有机溶剂或他们与水组成的混合溶剂中膨润使用,适合中药有效成分的分离纯化以及抗生素和化学药物的精细纯化。 原理 Tandex LH-20的分离原理主要有两方面:以凝胶过滤作用为主,兼具反相分配的作用(在反相溶剂中)。因为凝胶过滤作用,所以大分子的化合物保留弱,先被洗脱下来,小分子的化合物保留强,最后出柱。如果使用反相溶剂洗脱,Tandex LH-20对化合物还起反相分配的作用,所以极性大的化合物保留弱,先被洗脱下来,极性小的化合物保留强,后出柱。如果使用正相溶剂洗脱,这主要靠凝胶过滤作用来分离。 溶剂系统 Tandex LH-20常选用单一的溶剂系统,应用最多的是极性强弱不同的如下五种:水、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷。根据溶剂极性的不同,样品分别发生正相或反相分配作用。 除水以外,甲醇是多年来一直使用的极性最强的流动相。当甲醇作为流动相时,Tandex LH-20的保留行为:芳香族化合物>脂环族化合物>脂肪族化合物。甲醇作为流动相的另一个特点是:对不同芳香族化合物可选择性保留,这取决于苯环上存在的官能团及杂原子性质、数目和位置。苯环上存在的官能团及杂原子减弱了苯环本身的性质。苯环上所带的OH-越多,极性越强,在Tandex LH-20上滞留的时间越长。碱性物质比酸性或中性物质在Tandex LH-20上滞留的时间更长。 样品的处理和洗脱溶剂的选择 如果样品极性大,选用反相溶剂洗脱(甲醇-水),样品用最少体积的甲醇-水(尽可能甲醇少一些)溶解,过滤后,湿法上样(必须要进行过滤,否则造成Tandex LH-20堵塞后,就必须将葡聚糖凝胶LH-20的柱头部分弃去,造成不必要的浪费)。如果样品极性小,选用正相溶剂洗脱(氯仿-甲醇),样品用最少体积的氯仿-甲醇溶解,过滤后,湿法上样。 葡聚糖凝胶LH-20的分离技巧 1.流速要控制好,流速不可太快,为了快加压,分子筛效果会降低:过慢会导致样品在柱子扩散严重,达不到分离效果。 2.柱子尽可能长,Tandex LH-20柱长的增加将极大地改善分离,所以不要吝惜填料,宁可将填料全装在一根大柱子中,不要将填料装成几根小柱。 3.馏分一定要接的细,可1/10,或1/20个保留体积接成一馏分。 4.洗脱体积一般为2-3个保留体积,对特殊保留强的化合物,可洗脱5个保留体积。 5.如果黄酮类化合物粗提物中有鞣质,那么你就要小心了,Tandex LH-20对鞣质几乎是死吸附的。如果不考虑填料,可用Tandex LH-20分鞣质。 6.填料可反复使用,每次用完,可用甲醇将柱子洗干净,然后用下一次分离的起步溶剂将甲醇替换出来。 注意事项 1.上样之前,样品必须经过膜过滤及去除色素,否则杂质及色素会被吸附到填料上,影响填料的正常使用。 2.在使用过程中,避免使用高浓度的强酸强碱,酸和碱的浓度应低于0.15摩尔。碱会使流速变慢。 3.不同的样品,吸附和洗脱方法不相同,可以根据相关的文献进行。 性能参数 订购信息及相关产品
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2021.06.21
在气相色谱使用过程中,小伙伴们会经常听到“溶剂效应”这个词,那么“溶剂效应”到底是什么意思呢?关于气相色谱中的溶剂效应,今天小编就为大家做一个简单的概述以及相关解决方案。气相色谱分析中,样品组分的沸点在色谱分离过程中至关重要。在我们分析一些沸点较低的化合物时,样品组分的出峰时间相对来说会短一些,所以对于这些出峰时间较短的样品组分会与样品溶液中的溶剂峰发生重叠或者覆盖,这一现象就是气相色谱分析中的“溶剂效应”。那么产生这一现象的原因有哪些,以及在分析过程中该怎么避免“溶剂效应”呢?产生溶剂效应的图 在检测器记录色谱图的过程中,当我们的溶剂峰严重拖尾,并且峰宽较大时,会更容易影响与目标峰之间的分离度,所以也更容易覆盖一些较早流出的样品组分。 首先,需要了解气相色谱仪的进样过程,我们的样品会通过进样针注射到进样口,由于进样口温度较高,样品溶液会进行汽化。大多数情况下,在进样口样品溶液汽化后的体积,要远远大于我们所设置的载气流量,导致载气不能将样品组分瞬间进入色谱柱。而样品溶液中溶剂是最大的组成成分,这就会造成色谱分离过程中溶剂峰谱带很宽,并且会伴有严重的拖尾,同时会覆盖一些较早流出的样品组分。为了避免溶剂效应的发生,改善溶剂峰与样品组分之间的分离度,有以下解决方案:当色谱柱的样品容量比较大时:我们可以通过改变柱温箱的升温程序,将起始温度设置成低于溶剂沸点以下20℃左右。这样汽化后的样品溶液就会在会在色谱柱的柱头发生冷凝,样品溶液重新聚焦;然后接下来的程序升温过程中,冷凝后的样品溶液会逐步汽化,并依次进入色谱柱发生色谱分离。这个聚焦的过程,有利于使我们的样品溶剂峰峰宽变窄,峰高变高;这样就可以有效改善溶剂峰与目标峰之间的分离度,不会覆盖一些较早流出的样品组分。 改善后的色谱图当色谱柱的样品容量较小时:为避免色谱柱过载,同时解决溶剂效应现象。我们还可以通过改变样品溶液的进样量,来避免出现溶剂效应。比如采取分流模式,增大气相色谱的分流比或者选择一个较小的进样量。 关于气相色谱分析中的溶剂效应以及相关解决办法,今天小编就介绍到这里。小伙伴们是不是对气相色谱分析更加了解了呢?此外,我们月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产,具有超惰性、低流失、高柱效、和长寿命等优点。近几年月旭科技相继推出药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法、22种有机氯、37种脂肪酸、白酒成分分析等热门应用,凭借优异的产品性能和完善的售后服务体系,公司的气相色谱柱已经广泛应用于各大高校、科研院所、制药、石油化工、酿造、环境保护等各行各业。
参数原理
2021.06.16
倍受欢迎,经典活动01新客户专享购买任意月旭品牌产品可享买一送一。(每个新客户限购一次,原价购买,赠品为同一规格产品)02买六送一液相分析柱、杂质捕集柱、气相色谱柱、SPE柱、新款Flash正相柱、免疫亲和柱、QuEChERS、SinChERS产品买六送一。(赠品为同一规格产品)03买一送一氨基酸分析二代专用柱、有机酸分析专用柱、防腐剂分析专用柱、肝素亲和柱买一送一。(限购一次)04WelPure试剂买4送2买4箱WelPure乙腈高纯试剂,送2箱WelPure甲醇高纯试剂。(可选择分批发货,每次发货需收取250元上门费)新贵登场,火热来袭05蛋白纯化产品促销离子交换系列Q/SP/DEAE/CM琼脂糖基架填料也享受此次活动优惠;促销折扣:7折销售● PreCot系列(1ml, 5ml)预装柱买5根(一盒)及以上5折(Protein A及Protein G除外);● BC-10重力脱盐柱买10根(一盒)及以上5折;● 预装重力柱 Ni-NTA 5ml买10根(一盒)及以上5折。06标准品活动延期标准品底价促销,满额另送月旭品牌色谱耗材。07方法包产品促销1.《2020版中国药典》2351通则中药材农残检测黄曲霉毒素检测方法包:原价:12480元,一口价:5699元方法包内标准品免费送+样品瓶盖垫套装2套+续净一号消银离子毒液2瓶。2. 农残净化包:前处理产品各3盒原价:13980元,一口价:7699元 ,方法包内标准品任选5支+样品瓶盖垫套装1套;前处理产品各5盒原价:23300元,一口价:11649元 ,标准品任选10支+样品瓶盖垫套装2套+50ml续净一号银离子消毒液2瓶。3.《2020版中国药典》2341通则中药材农残检测第五法(GC/MSMS及LC/MSMS)一站式方法包:原价:22085元,一口价:9999元+样品瓶盖垫套装1套+50ml续净一号银离子消毒液2瓶;精简包(只包含表内标准品):原价:7997元,一口价:3999元 +50ml续净一号银离子消毒液2瓶。4. 土壤中15种醛酮类化合物含量测定方法包(HJ 997-2018):原价:9100元,一口价:4199元 +50ml续净一号银离子消毒液2瓶+样品瓶盖垫套装2套。5. 食品抗氧化剂检测预处理专用方法包:原价:5900元/套,尝鲜价:3150元/套。08仪器产品折扣促销 ● GPC 1600凝胶色谱仪(带自动进样器和馏分收集器);● Welch ELSD 5450蒸发光散射检测器;● Copley JV200i振实密度仪。现货促销。新鲜玩法、奖励翻倍月旭科技小程序商城通用耗材、续净一号银离子消毒液礼盒装底价促销,订单金额翻倍!产品涉及续净一号银离子消毒液礼盒装、样品瓶、大小包装滤头、离心管、巴氏吸管,一口价,不限起订量续净一号银离子消毒液礼盒装、通用耗材促销仅限线上渠道参加,订单金额翻倍,可用于兑换线下奖品(例如线上订单金额为4000元,可算作为8000元的订单金额参加奖品兑换活动)。更多惊喜、不止折扣1. 奖品兑换活动,以上所有活动订单金额每满一定额度可兑换对应奖品(标准品活动金额不参与到此项奖品兑换活动中)。2. 订单每满5000元,即送50mL续净一号银离子消毒液2瓶,可以叠加,上不封顶;3. 凡购买SPE、QuEChERS、SinChERS等前处理产品,每满5000元可在A2S标准品清单中任选一支,可以叠加上不封顶。惊喜活动参与说明1. 此次奖品兑换活动仅针对终端用户开展;2. 线上订单金额与线下订单金额合并仅限同一公司订单,合并时以同一发票抬头为准;3. 标准品底价促销活动不参与以上三项惊喜活动;4. 奖品兑换活动,每档对应金额奖品任选其一,不可多选;5. 以上三项活动可叠加参加,不设限制。6. 本期活动最终解释权归月旭科技(上海)股份有限公司所有。
企业动态
2021.06.11
曾经有多少个夜晚,你守在层析柱的身旁,眼睛盯着产物从柱管中缓慢流下。曾经有多少做有机合成的苦逼科研狗,一遍一遍的浇上展开剂,就为了回收那宝贵的产物。曾经有多少实验室中回荡着产物纯度不够的哀嚎声。 对于学有机的人来说,“过柱子”几乎是无人不知无人不晓无人不会的基础技能,你可以理解为不同的物质在同一个介质中跑的速度不一样,所以跑久了就会有个一二三名,我们就可以根据滤出的先后顺序来把他们分离出来,从中获得我们的产品。 听起来似乎很简单,但别说是有机合成的新人,就是前辈们往往也会抹一把辛酸泪。过柱子是非常累和枯燥的一件事,但是又是几乎每个大有机方向的科研人员和研究生都逃不开的一件事。 在化合物分离纯化过程中,拥有高效、稳定、高性价比的中低压制备柱对于建立可靠的分离、纯化工艺具有极为关键的作用。 月旭科技,作为业内分离纯化的实力派厂商,为您献上WelFlash SiO2 LS中低压制备色谱柱,为您的分离纯化工作添上一份助力。 WelFlash SiO2 LS 是有自己个性的制备柱 产品特点 月旭新一代WelFlash SiO2 LS正是您分离纯化的得力助手。新款中低压制备柱具有耐压高、柱效好、耐腐蚀等优点。每批WelFlash SiO2 LS制备柱的性能参数都经过精密的控制和严格的测试,以确保产品批次间具有较高的回收率和良好的重现性。WelFlash SiO2 LS中低压制备柱采用优质硅胶装填,性价比优越;使用标准luer接头( 无锁死结构),可用于只能兼容标准luer 管路连接的仪器设备;优化装填工艺,分离度高,重现性好;聚丙烯柱管和接头采用新型技术设计,最高耐压200psi,无漏液;规格齐全,可以有多种装填尺寸;提供丰富的技术应用实例和完整解决方案。 WelFlash SiO2 LS 是有出色分离度的制备柱 产品性能测试(良好的峰形及其分离性能) WelFlash SiO2 LS规格:220gFlow Rate: 150 ml/minSolvent: A1 HexaneSolvent: B1 Ethyl Acetate进样方式: 液体样品Wavelength 1 (red): 254nmWavelength 2 (purple): 280nm WelFlash SiO2 LS 是有完整规格的制备柱 产品规格及货号 月旭隆重推出800g与1600g大规格Flash柱,满足客户大规模制备的需求 产品规格及货号
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2021.06.10
/ MMC概述/ 混合模式层析(mixed-mode chromatography,MMC)对功能配基的结构进行优化设计,组合两种或以上的相互作用模式,加强对目标蛋白的亲和性和选择性,从而提高纯化效率。与传统的IEC和HIC相比,新型层析模式MMC具有高载量、高选择性和高效率等优势。 / MMC特点/ 1. MMC配基与目标蛋白之间存在多种相互作用模式,包括疏水作用、静电作用以及氢键作用等。2. MMC介质的配基密度较高,且具有非盐依赖吸附特性,并可通过调节pH来实现蛋白的有效洗脱。3. 蛋白可与 MMC 介质所偶联的疏水基团和离子交换基团共同作用:当离子强度较低时,静电相互作用起主导作用;当离子强度较高时,则疏水相互作用占据主导作用;中等离子强度时,疏水和静电可能共同作用。4. 蛋白的洗脱通常有两个途径:当以疏水结合为主导时可以通过降低洗脱液pH,通过蛋白和配基之间的静电排斥作用来实现洗脱;当静电结合为主导时,则可通过增加离子强度从而减弱静电相互作用,实现蛋白的洗脱。 月旭科技现有两种复合型配基,MMC与MIX A,以下是产品的技术参数: / 应用实例 / 层析柱:TXK 50/30;介质类型:Solid MMC;样品:300M重组蛋白毕赤酵母发酵液;平衡缓冲液:0.4M NaCl,20mM PB,PH6.5;洗脱缓冲液:1.5M NaCl,20mM PB,PH6.5。 / 应用实例 / 层析柱:TXK 50/30;介质类型:Solid MiX A;样品:300M重组蛋白毕赤酵母发酵液;平衡缓冲液:0.1M NaCl,20mM 磷酸缓冲液,PH7.0;洗脱缓冲液:1.5M NaCl,20mM 磷酸缓冲液,PH7.0。
参数原理
2021.06.09
在口服固体制剂的活性成分被人体吸收之前,片剂或胶囊内部所包含的成分必须首先分解成较小的颗粒。《中国药典》2020版0921崩解时限检测法用于检查口服固体制剂在规定条件下的崩解情况,崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒,除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外,应全部通过筛网。 1、测试方法描述通常,将要测试的片剂和胶囊剂分别放置在六个垂直管中,每一个管中放一个,吊篮在人体温度(37℃)的介质中,模拟胃部蠕动方式上下移动55mm的距离,并以每分钟30次的恒定运动频率进行升降。具有精密几何形状的非塑料挡板在运行过程中“锤击”药片,从而协助崩解过程。 如果药片在Z定的时间后没有残留在筛网上,则称该药片通过了测试,通常普通片剂为30分钟,肠溶片为60分钟,具体要求详见各论规定。 2、Copley新款DTGi仪器介绍 经过在药物检测领域数十年的创新和经验的积累,Copley DTGi系列崩解仪简化了研发和质量控制环境下的测试。它适用于各种类型的片剂和胶囊剂(例如普通包衣片剂、缓释片、胶囊等),具有1、2、3和4个吊篮配置,而且还有2个独立的控制单元配置可选,适用于在不同的条件下测试药片和胶囊。友好的人机交互式界面让操作变的非常简单。 3、DTGi崩解仪设计特点 全新工业设计,直观的触摸屏设计,美观而操作方便。 大片剂,大胶囊可选特殊的吊篮 巧妙的设计,使得吊篮拆装更方便,而且牢固。 DTGi崩解仪五款型号,具有1,2,3,4位吊篮,双驱动等多种配置可选,满足您的不同需求。 DTG 200i-IS提供两个独立的控制单元,适合于不同制剂之间直接进行比较;比较同一剂型在不同条件下测试的性能;评估缓释片或肠溶片,其样品必须在不同介质中浸泡特定的时间和允许两个用户同时进行测试。 DTG 200i-IS标配RS232,USB-A,USB-B等端口适合多种数据输出方式。 4、DTGi崩解仪技术参数
操作维护
2021.06.09