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Welchrom®AgNO3-Silica硝酸银硅胶小柱
矿物油(MOH)是石油原油经分馏形成的烃类混合物,其碳原子数一般在10到50之间,主要包括饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)两类。不同性质的矿物油其化学组成差别较大,一般工业级矿物油中MOAH含量较高,占比在0~35%之间,而食品级白油则基本全为MOSH。
研究表明,MOH经膳食摄入后易在人体内长期蓄积,是人体内蓄积量最大的污染物;MOSH的毒性主要体现在生物蓄积性,可形成肉芽肿并对器官造成危害;而MOAH则可致突变,特别是带有三个或以上苯环的MOAH具有致癌性。
因此,相对于MOSH,MOAH在食品中的残留情况更加受到关注。2014年,德国联邦食品及农业部建议,碳链长度介于C20~C35之间的MOSH在食品中迁移量不应超过2mg/kg,C20~C35之间的MOAH迁移量不应超过0.5mg/kg。
月旭科技根据SN/T 4895-2017标准方法开发出了Welchrom®AgNO3-Silica 小柱,操作简单、净化效果好、试剂消耗少,并实现了MOSH 和 MOAH 的分离;此方法缩减了制备硝酸银硅胶小柱的流程,大大提高了实验效率。
|原理|
食品模拟物经正己烷萃取富集,用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分,浓缩定容后,采用气相色谱法测定。
提取步骤
称取样品5g(精确到0.01g),加入25mL正己烷,充分涡旋混匀,静置提取,过滤,残渣用10mL正己烷分两次清洗,40℃旋转蒸发至1mL,待净化。
前处理过柱步骤
SPE小柱:Welchrom® AgNO3-Silica。
活化:6ml正己烷,弃去;
上样:全部上样;
洗脱:6ml正己烷,室温氮吹至近干,定容至1mL待FID检测;
二次洗脱:16ml正己烷:二氯甲烷室温氮吹至近干,定容至1mL待MS检测。
色谱条件
MOSH部分色谱条件
色谱柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.1μm。
进样口温度:275℃;
升温程序:初始温度为50℃;2.5℃/min,升温至60℃,22℃/min,升温至280℃,30℃/min,升温至280℃,保持12min;
载气:高纯氮气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1.5mL/min;
进样量:2μL;
检测器温度:340℃。
MOAH部分色谱条件
色谱柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.25μm。
进样口温度:275℃
升温程序:初始温度为50℃,保持1min;2.5℃/min,升温至200℃,8℃/min,升温至315℃,保持20min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1.0mL/min;
进样量:2μL;
辅助温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM)。
结论
Welchrom® AgNO3-Silica小柱在《SN/T4895-2017食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定 气相色谱法》标准下测试,样品加标回收率满足实验要求。
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