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Welchrom®AgNO3-Silica硝酸银硅胶小柱

矿物油（MOH）是石油原油经分馏形成的烃类混合物，其碳原子数一般在10到50之间，主要包括饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）两类。不同性质的矿物油其化学组成差别较大，一般工业级矿物油中MOAH含量较高，占比在0~35%之间，而食品级白油则基本全为MOSH。

研究表明，MOH经膳食摄入后易在人体内长期蓄积，是人体内蓄积量最大的污染物；MOSH的毒性主要体现在生物蓄积性，可形成肉芽肿并对器官造成危害；而MOAH则可致突变，特别是带有三个或以上苯环的MOAH具有致癌性。

因此，相对于MOSH，MOAH在食品中的残留情况更加受到关注。2014年，德国联邦食品及农业部建议，碳链长度介于C20~C35之间的MOSH在食品中迁移量不应超过2mg/kg，C20~C35之间的MOAH迁移量不应超过0.5mg/kg。

月旭科技根据SN/T 4895-2017标准方法开发出了Welchrom®AgNO3-Silica 小柱，操作简单、净化效果好、试剂消耗少，并实现了MOSH 和 MOAH 的分离；此方法缩减了制备硝酸银硅胶小柱的流程，大大提高了实验效率。

｜原理｜

食品模拟物经正己烷萃取富集，用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分，浓缩定容后，采用气相色谱法测定。

提取步骤

称取样品5g（精确到0.01g），加入25mL正己烷，充分涡旋混匀，静置提取，过滤，残渣用10mL正己烷分两次清洗，40℃旋转蒸发至1mL，待净化。

前处理过柱步骤

SPE小柱：Welchrom® AgNO3-Silica。

活化：6ml正己烷，弃去；

上样：全部上样；

洗脱：6ml正己烷，室温氮吹至近干，定容至1mL待FID检测；

二次洗脱：16ml正己烷：二氯甲烷室温氮吹至近干，定容至1mL待MS检测。

色谱条件

MOSH部分色谱条件

色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.1μm。

进样口温度：275℃；

升温程序：初始温度为50℃；2.5℃/min,升温至60℃，22℃/min,升温至280℃，30℃/min，升温至280℃，保持12min；

载气：高纯氮气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.5mL/min；

进样量：2μL；

检测器温度：340℃。

MOAH部分色谱条件

色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.25μm。

进样口温度：275℃

升温程序：初始温度为50℃，保持1min；2.5℃/min，升温至200℃，8℃/min，升温至315℃，保持20min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：2μL；

辅助温度：280℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）。

 结论

Welchrom® AgNO3-Silica小柱在《SN/T4895-2017食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定 气相色谱法》标准下测试，样品加标回收率满足实验要求。

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