2020《中国药典》|卡尔费休水分仪盘点（第4弹）

　　药品的水分检查是药品质量控制的一个重要的指标，水分含量会直接影响到药品质量，进而影响药品的使用期限。所以，在药品的生产和质量控制中，都要严格控制和检测药品中的水分含量。同时，水分测定法也是《中国药典》四部中“0800 限量检查法”中的重要内容，其中记载了五种方法(如下图所示)。

依据《中国药典》2020版四部通则(草案)中的方法整理

　　本文聚焦应用卡尔费休法测定药品含水量的两类仪器(包括容量法和库仑法)。1935年德国科学家卡尔-费休(Karl Fischer)发明了一种测量样品中水分的方法。这种方法是基于碘量法(非水滴定)进行的，利用碘单质I₂与二氧化硫SO₂在有机碱(如吡啶)和甲醇(防止副反应发生)的环境下，与样品中的水(H₂O)发生定量反应。

　　反应中需要使用卡尔费休试剂，成分是：甲醇CH₃OH、吡啶C₅H₅N、碘I₂和二氧化硫SO₂。试剂的保存期一般为三个月内。不适用醛、酮类有机物以及含VC的强还原性样品的测定。

　　在全自动卡氏分析仪的问世以前，需要根据物质的特性计算其中水分含量来确定适当的进样量。操作中必须及其小心，避免环境中的水分和其他杂质进入，才能测定出准确的结果。由于卡氏试剂具有恶臭、毒性较大且稳定性差，种种弊端推进了自动检测仪器的问世。如今，全自动卡尔费休水分测定仪是测定样品中痕量至常量水分的专用仪器。已成为许多国家和行业采用的标准分析方法，其具有应用范围广、操作简单等优点，也适用于遇热易被破坏的样品以及原料、中间体及成品中结合水的检测。

　　仪器信息网编辑为大家整理盘点了市场上性能较好的仪器，供广大药学工作者参考。

  1.梅特勒——METTLER TOLEDO V30S

　　Mettler Toledo V30S卡氏水分滴定仪坚固耐用，是一款容量法滴定仪。InMotion烘箱可以实现生产效率的飞跃，最多可测定26个样品。全玻璃滴定杯以及特殊设计的滴定池都确保了低漂移值。气相萃取法可以为无法直接添加到滴定杯中的样品测量。样品放入样品舟或样品瓶后，加热样品到特定温度（最高300°C），水分蒸发。通过干燥空气或氮气N₂稳定气流将水分传输至滴定杯后测量。Solvent Manager功能可以管理加液、排液和更换，完全由滴定仪控制，可以通过One Click实现所有任务。LevelSens监测溶液并防止废液瓶溢流，提高安全性。LabX软件可为21CFR part11和EU附录11的合规性需求提供全面的支持。

　　2.瑞士万通——Metrohm 915KF Ti-Touch 精灵一代"> 瑞士万通——Metrohm 915KF Ti-Touch 精灵一代

　　915 KF Ti-Touch 精灵一代是紧凑型卡尔费休水分测定仪。具有Ipol模式(极化电流)和Upol模式(极化电压)两种模式。集成加液滴定管、加液驱动器、搅拌器、滴定池以及操作面板于一体。整体结构小巧灵便，系统整合度最高，外观设计简约时尚。多思TM Dosino加液单元技术，保障用户使用安全性。直接连接样品处理器814和815样品处理器，实现样品水含量测定的批量分析。免拆卸零接触，可进行试剂更换，使得卡尔费休试剂的更换更加方便。触摸屏上的KF图标，实时显示设备是处于预滴定状态，还是处于进样准备状态。设置安全停止体积，防止滴定池中溶液溢出。设备内置吸排液泵系统，只需按键不用打开滴定杯，可实现排空废液和加入溶剂的操作。

　　3. 日本平沼—HIRANUMA

　　HIRANUMA平沼公司的AQ-300是一台精确可靠、操作简单的容量法卡氏水分测定仪，适用于固体、液体、气体样品中水分的测定。电解池简单的结构更利于日常维护，仪器可连接蒸发炉。机器中内置计算方法用于样品测试结果的计算，内存中可保存4套预设测定条件参数。附件中包含培训的视频和处理数据的软件“AQUANet”。

　　HIRANUMA平沼高感度水分测定装置 MOISTAR-A18可以测量样品中1μg的水。并且配有25ppm的标准品。

　　4.上海禾工——AKF-2010V卡尔费休医药专用水分测定仪

　　上海禾工AFK-2010V医药专用水分测定仪可以提供符合中国药典和FDA规定的应用方案。全封闭滴定池中可使用各种卡尔费休试剂，且系统漂移极低。实验中可以自动更换溶剂和排出废液，避免有毒试剂外逸。管路接头均采用专用的螺母及密封件，有效防止环境水分的渗入。具有机壳密封与泄漏导流槽，把漏液可能降低到最小。滴定核心专利技术，采用活塞式上推式滴定管，大幅降低了仪器故障率的同时，也让本仪器达到滴定控制精度。禾工独创的专利活塞头在-20℃~40℃环境温度之间均可与高精度计量管完美配合，能做到吹气推动活塞运动而无泄漏。加样口专利技术适用于固体、液体/气体等不同形态样品的加样。可选配微量滴定杯、免维护双铂针电极。密码登陆，权限管理，审计追踪，3Q认证服务。已成为国内多家知名制药公司的合作伙伴。

　　5. 京都电子KEM——MKH-710M混合型卡氏水分仪(容量法+库仑法)

　　MKH-710M混合型卡尔费休水分测定仪是日本京都电子工业(KEM)新产品，将容量滴定法和库仑电量法相结合。仪器设计使用了先进的“Hybrid混合滴定法”理念，可快速并准确测量样品中1ppm至100%的水分含量。全新电解标定测量系统，一键式自动启动容量法卡尔费休试剂滴定度的测试，有效消除人为误差且不需要使用纯水或标准物质执行卡尔费休试剂滴定度的校准。混合型卡尔费休水分测定法(Hybrid Method)依据测量池中的水，自动执行容量滴定法和库仑电量法的并行运作，具有高速、高精度的测量结果。

  6. 三菱化学——CA-310容量法微量水分测定仪

　　日本三菱化学CA-310容量法微量水分测定仪拥有操作标准流程记录(SOP)。录入一个检测样品的标准操作流程，仪器自动提示实验人员标准操作方法。有预定时间自动开机功能，仪器开机后自动稳定，不必在检测前漫长等待。仪器的高速电解模式使检测速度更快，检测效率高试剂耗材损耗低。4通道可为实验结果进行更好的参照。主控台可选配无线控制检测通道。步进式温度控制(专利号3284783)：气化装置通过检测样品水分的蒸发速度自动确定适合的加热温度。支持GLP/GMP的完整数据控制。

　　7. 上海沛欧——V100卡尔费休水分仪

　　沛欧V100型水分分析仪具有分析范围广(符合多数标准规范且拥有相关专利)，测试时间短(平均3min)。全自动水分测定仪可检测物质种类包括众多。对于药物药品而言，抗生素、化学合成药物及中间体都可以接受检测。液体电阻补偿功能：针对不同溶剂与样品，无须更改侦测点击的感度与终点侦测点位，可得到较准确的侦测结果。具有电极开路、短路实时检测功能;阀门及管路材质：三向双通电磁驱动控制阀。外接电极：双铂金片电极;计算功能：水分含量、统计计算、空白值与标定值自动平均功能。记录分析：仪器本身至少可储存500组分析结果。内部使用耐腐蚀的原装英国进口阀及密封接头。

　　8. 上海雷磁——ZDY-504型常量水分滴定仪

　　雷磁ZDY-504型水分仪采用集成式设计，支持容量法和库伦法测量的全范围水分含量。并且支持固体、液体和粘稠样品的水分含量测定。测试过程中可进行自动加液、排液、卡氏试剂混合功能，具有防漏液、防滴定杯溢出和防倒吸功能。支持卡氏试剂失效检测和提醒功能，具有断电保护防止数据丢失功能。满足GMP规范，保证数据的真实性和可靠性。

　　9.德国ChemTRON——7500KF容量法卡式水份滴定仪

　　JULABO TitroLine 7500KF容量法适用于液体，固体，粘性样品中的水份测试。根据不同的试验要求，可以选择5/10/20 mL不同体积规格的滴定管。实验模式有:样品滴定，纯水滴定，液体标样滴定，二水合酒石酸滴定，干燥炉空白，溶剂空白。参数设定:预滴定，提取时间，漂移终止，终点延迟时间，终点电流，极化电压，最长/最短滴定时间等。

　　*可以与多种测量附件连接，延伸测量功能：1、滴定控制软件。2、干燥炉，用于测定难溶或不溶样品或者与卡氏试剂反应的物质的水分含量。3、均质器，用于在样品池中直接搅拌破碎样品等。在某些品质管理系统中，追溯性分析结果是被严格要求的，因此，Schott能提供以下的表格(选购附件)：DQ (Design Qualifcation)，IQ (Installation Qualification)，OQ (Operational Qualification)。

欲了解更多产品信息，点击进入卡氏水分仪专场。

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药典必备仪器系列（点击链接进入文章）：

【第一弹】溶出度仪

【第二弹】崩解仪与融变时限仪

【第三弹】二氧化硫检测仪