国标委发布3项牙膏测定标准 涉及HPLC、ICP-MS和ICP-AES

　　近日，国家标准委发布2020年第8号中国国家标准公告，其中发布了3项与牙膏成分测定有关的标准，涉及HPLC法、ICP-MS法和ICP-AES法。新标准将在2020年11月1日正式实施。由中国轻工业联合会主管，归口单位是全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC 492)。

　　新发布的3个国家标准分别是：GB/T 38741-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定 高效液相色谱法》；GB/T 38789-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》；GB/T 38791-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。

　　标准解读

　　牙膏是日常清洁用品。在GB 29337-2012中对“口腔清洁护理用品”(oral care and cleaning products)定义为，以洗刷、含漱、涂擦、喷洒、贴或者其他类似的方法，作用于人的牙齿或口腔粘膜，以达到清洁、减轻不良气味、修饰、维护，使之保持良好状态的日用化学工业产品。包括牙膏、口腔清洁护理液、牙粉以及口腔用啫喱。此类直接接触口腔粘膜的日用品必须保证安全，相应国家标准的出台十分必要。标准中规定了牙膏中有关物质的测定方法。

　　(1)杀菌剂测定：GB/T 38741-2020是关于高效液相色谱法HPLC对牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂的含量的测定。

　　实验中使用的仪器及试剂主要有：HPLC(配有DAD或UV检测器)、分析天平(感量0.001 g和0.0001 g)、离心机、超声波清洗仪和涡旋振荡器等。

　　标准中给出了液相色谱混合标准品以及试样的配制方法。C₁₈色谱柱（5 μm 填料，150 mm * 4.6 mm 内径）；流动相：A：0.1% 三氟乙酸-甲醇溶液，B：0.1% 三氟乙酸溶液，C：符合GB/T 6682的一级水；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；进样量：20 μL；波长：280 nm。下表为梯度洗脱条件。

　　标准的附录A为5种杀菌剂标准物质的相关化学信息；附录B中有标准溶液的液相色谱图与紫外光谱图；附录C中是确证试验，包括液相色谱参考工作条件以及质谱参考工作条件(MRM模式优化参数)。

　　(2)元素测定：GB/T 38789-2020是关于使用电感耦合等离子体质谱法ICP-MS对牙膏中10种元素的测定。标准适用于Pb、As、Hg、Se、Fe、Cu、Mn、Cd、Cr、Ti的测定。

　　实验中使用的仪器及试剂主要有：电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，分析天平(精密度0.0001 g)，微波消解仪和离心机等；硝酸、30%过氧化氢、氢氟酸；内标元素储备液。

　　标准工作液和内标使用液的信息在附录A中。微波消解参考工作条件、仪器操作参考条件、元素分析模式以及干扰矫正方程。在标准文件附录B中。

　　(3)硼酸和硼酸盐含量：GB/T 38791-2020是关于电感耦合等离子体原子发射光谱法对牙膏中的硼酸及其盐的测量。待测样品经5%硝酸溶液处理后，C₁₈固相萃取柱净化，使用ICP-AES测量。

　　实验中使用的仪器及试剂主要有：ICP-AES、IC-ICPMS、分析天平(精密度0.1 mg，0.01 mg)、C₁₈固相萃取小柱、塑料比色管、微孔滤膜(水相，孔径0.45 μm，直径25 mm)；硝酸、甘露醇、甲醇;钇标准溶液、硼酸标准品等。

　　附录A给出了实验的仪器条件；附录B中是确证性实验中的标准硼酸溶液的IC-ICPMS的谱图。(如图所示)

　　此外，姜黄试纸法、分光光度法、ICP-AES和ICP-MS法是日常生活中食品和饮用水中硼砂和硼酸国标现行的检测方法。

　　牙膏的成分与国标的意义

　　牙膏是由粉状摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、粘合剂、香料、甜味剂及其它成分构成。具体成分的作用如下表格。

　　牙膏中的杀菌剂是其质量和有效性的保证，但是含量和种类不能超限。且其中的杀菌剂不可以对人体造成其他伤害。牙膏作为化工产品，不免会带来一些重金属或者其他杂质元素的进入。而硼酸和硼酸盐作为药物具有收敛、杀菌以及黏膜保护作用；内服还具有抑菌、抗惊厥、抗癫痫的作用。硼砂曾经作为食品添加剂使用，可以使韧性增加或防腐保鲜。现在证明硼酸及其盐类有明确的致癌作用，已被禁止添加在食品中。(温馨提示：药理作用必须是在医师指导下，按照剂量使用才能保证安全!)

　　为了避免上述杂质和过量杀菌剂和硼酸(盐)带来的危害，新国标的出台无疑起到领航标的作用。相信随后相关地方标准以及行业、企业标准的建立可以更加规范口腔清洁护理用品的质量规范，让合格的牙膏帮助我们更自信的微笑：）。

详细文件请点击链接：

GB/T 38741-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定 高效液相色谱法》

GB/T 38789-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》

GB/T 38791-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》