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刮板式分子蒸馏仪的操作流程

2022-08-23 17:27

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资料摘要:

刮板式分子蒸馏仪的操作流程: 1、安装进样器(顺时针旋紧进样器)、一、二、三级接收瓶,打开冷却水循环按钮; 2、打开刮膜器转子,调整到指定转速(不得超过400r/min); 3、在液氮达到要求液位(不得少于冷凝柱体积1/2)后打开真空泵; 4、待压力不下降,调整真空泵微调阀(不得低于0.5mbar); 5、压力调整到位后,逆时针旋转进样器阀门,调整进样速度; 6、设备运行过程中,可通过进样器添加料液; 7、待进样器内液体体积剩余50m左右且不进样时,关闭真空泵,回调微调阀,待压力显示到1000mbar时,待机10min,待压力泄尽,关闭加热器,取下进样器,倒出剩余样液,换装无水乙醇 8、换下一、二级接收瓶,装上空瓶,拧开进样器,缓慢注入无水乙醇,借余热清洗设备; 9、待清洗干净后,关闭冷却水及转子,取下进样器及接收瓶另洗; 10、关闭电源,清洗台面。 设备清洗及维护: 由于该设备的精密性及重要性,须由仪器负责人或实验室老师负责进行设备的清洗维护工作。
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分子蒸馏过程可发如下四步:分子从液相主体向蒸发表面扩散。通常,液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素,所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。分子在液层表面上的自由蒸发。蒸发速度随着温度的升高而上升,但分离因素有时却随着温度的升高而降低,所以,应以被加工物质的热稳定性为前提,选择经济合理的蒸馏温度。分子从蒸发表面向冷凝面飞射。蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中,可能彼此相互碰撞,也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子,且大都具有相同的运动方向,所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态,故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。分子在冷凝面上冷凝,只要确保冷热两面间有足够的温度差(一般为70~100℃),冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成,所以选择合理冷凝器的形式相当重要。

从分子蒸馏技术以上的特点可知,它在实际工业化的应用中比常规蒸馏技术具有以下明显的优势: (1)对于高沸点、热敏及易氧化物料的分离,分子蒸馏提供了*佳分离方法。因为分子蒸馏在远低于物料沸点的温度下操作,而且物料停留时间短; (2)分子蒸馏可极有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等,这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是*常有效的方法; (3)分子蒸馏可有选择地蒸出目的产物,去除其它杂质,通过多级分离可同时分离2种以上的物质; (4)分子蒸馏的分馏过程是物理过程,因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。

薄膜蒸发器和短程分子蒸馏仪虽说都是化工生产设备,同样都是分离装置,但是薄膜蒸发器和短程分子蒸馏仪之间还真的有很大的区别。关于这一点,只要从两种设备的结构、性能等方面比较一下就知道了。 先,从结构上看两者区别的表现就是薄膜蒸发器的气相出口在蒸发器的顶部,以满足为轻组分的蒸汽自下向上流动的规律;而短程分子蒸馏仪正好相反,它的气相出口在蒸发器的底部,主要是因为这设备中的轻组分要充分地在内置冷凝器上进行冷凝。 其次就是设备的性能了,这方面的不同也正是由于结构上的差别所造成的,比如薄膜蒸发器的z低操作压力可以达到1mbar,而短程分子蒸馏仪则更低,可以达到0.001mbar的操作压力。但是分子蒸馏仪也有yi定的限制存在,由于有内置冷凝器,因此刮膜转子没有办法加底部轴承,在运行过程中会产生较大的震动,从而影响刮膜的效果。

1.刮板系统由PTFE材料和SS316L不锈钢材料制成,具有*高抗腐蚀的功效;2.系统的温度可以达到200℃3.刮板系统通过转动将液体强制成薄膜,提供蒸发效率,减少操作时间;4.的玻璃管使液体在加热表面形成完整的一体化薄膜;5.蒸发的主体由高硼硅玻璃制成,可很好的观察到整个工艺的运转过程;6.所有与液体和气体接触的部分采用PTFE或高硼硅玻璃,抗腐蚀;7.根据客户要求,可以做到的规格60--300。8.另可定制离心式自清洁滚轮系统的薄膜蒸发器,该系统适用于150A,250A,350A系列。

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