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氮吹仪对于水产品中的三聚氰胺检测方案

2022-06-08 17:11

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资料摘要:

一、使用仪器和试剂: 高xiao液相色谱仪;紫外分光光度计;电子分析天平;超纯水机;组织捣碎机; 漩涡混匀器;超声波清洗器;高速冷冻离心机;固相萃取仪;氮吹仪。 试剂:三聚氰胺标准品;乙腈HPLC级;geng烷磺酸钠;及色谱纯或分析纯。 二、溶液配制 三聚氰胺标准溶液:称取0.100g(精确至0.1mg)的三聚氰胺标准品,用甲chun水溶液(1+1)超声待溶解后冷却定容于100ml棕色容量瓶中,该浓度为1.0mg/ml,于4℃内储存,有效期3个月。移取该标准储备液用流动相逐级稀释,配制成一系列浓度的工作溶液。 离子对试剂溶液:准确称量2.02g庚wan磺酸钠和2.10g柠檬酸,加水定容至1000ml容量瓶中,0.45μm水系滤膜抽滤后备用。 三、材料 罗非鱼、对虾。罗非鱼去鳞、去皮取背部和腹部肌肉;对虾去头、去壳、去附肢,取肌肉部分。用高速捣碎机将样品捣碎后置-18℃以下保存。实验时将样品自然解冻至室温。 四、样品前处理方法 1.直接提取处理方法 称取5g(精确至0.01g)样品于50ml离心管内,准确加入10ml提取液,涡旋混合均匀1min,振荡提取20min,静止2min后,于5000r/min的离心机上离心10min,取上清液2ml转移至2ml离心管中,于8000r/min的高速离心机离心8min。取上清液过0.2μm滤膜上机测定。 2.过固相萃取柱处理方法 称取5g(精确至0.01g)样品于50ml玻璃比色管内,准确加入提取液20ml混匀,超声20min,冷却至室温,取上层提取液9000r/min离心10min,取上清液5ml过预先经3ml甲chun、3ml水活化的HyperSep Retain-CX固相萃取小柱,再依次用3ml水和3ml甲chun洗涤,弃去流出液,至过柱速度不超过1.0ml/min。抽至近干后,以5ml氯水-甲chun溶液(5%)洗脱,收集流出液,于50℃下水浴氯气流吹干。向残留物中准确加入1.0ml甲chun水(2+8)溶液,涡旋混合1min,过0.2μm有机滤膜,上机测定。
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真空离心浓缩仪的工作原理:   真空离心浓缩仪是将样品在离心的状态下同时用真空泵不断抽气,乃至接近真空,从而使样品中的溶剂快速蒸发、样品体系得到快速浓缩或干燥,并能采用冷阱与过滤的办法有效收集被蒸发的溶剂。   离心:离心作用产生的离心力防止爆沸及样品的损失。干燥后的溶质完全沉积在容器的底部,便于样品的完全回收。   抽真空:加速溶剂在浓缩仪中的蒸发。在浓缩过程中,样品始终处于一种低于室温的环境,可以防止热敏感样品的部分失活。此外,真空状态还能防止样品的氧化。   热量:加速样品的蒸发速率。在没有外来热量的状态下,水溶液会在浓缩过程中结冰,本设备采用辐射加热技术,弥补蒸发时的热量损耗。热辐射是真空状态下给样品加热的zui有效方式。

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真空平行浓缩仪的日常培训可以按照以下步骤进行: 1. 理解设备操作流程:熟悉设备的操作手册,了解设备的正确使用步骤,包括开启设备、设定参数、控制温度和压力等。 2. 培训设备的安全使用:确保受训者了解并知道如何正确地启动和关闭设备,如何处理潜在的危险情况,以及如何避免设备损坏。 3. 教授关键技能:确保受训者能熟练使用真空平行浓缩仪,例如如何调整温度和压力,如何保持设备的清洁,以及如何正确地添加和移除样品。 4. 强调维护和保养的重要性:受训者应了解如何定期清理设备,如何定期更换过滤器,以及如何保持设备的最佳性能。 5. 讨论实验室安全规则:包括个人防护装备、实验室规范和废物处理等基本安全规则。 6. 现场实践:让受训者实际操作设备,确保他们能按照要求正确使用设备。 7. 反馈和纠正:如果发现任何错误或不当行为,应及时反馈并纠正,以确保设备的正确使用和实验室的安全。 8. 定期复习:随着时间的推移,受训者应定期复习真空平行浓缩仪的使用方法,以确保他们仍然了解设备的操作。 9. 更新知识:如果设备更新或操作手册更改,应及时提供培训,并更新受训者的知识。 通过以上步骤,可以有效地开展真空平

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