喷雾干燥技术制备碳包覆磷酸铁锂材料的工艺过程

2022-02-15 13:29

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资料摘要：

一、实验试剂 FeCL3; 聚乙烯吡咯烷酮； NH４H２PO４；LI２CO３；蔗糖；氩氢混合气体二、实验仪器喷雾干燥等三、实验过程 1.实验所用FePO4借鉴了共沉淀法合成方法，将化学计量比的FeCL3与NH4H2PO4溶解在去离子水中，在超声和搅拌作用下，将两者的水溶液快速混合后，调整PH值到3.0~3.4之间，加入PVP控制生成的FePO4颗粒尺寸。 2.将制得的FePO4与满足化学计量比的LI2CO3及一定量的蔗糖在液相中混合均匀，经喷雾干燥得到草绿叶粉末。 3.将所得草绿色粉末在混合还原气氛下进入热处理，先400℃煅烧2h后升温到700℃煅烧2h，得到黑色碳包覆磷酸铁锂粉末。四、结论 1.通过共沉淀-碳热还原法，并结合喷雾干燥技术，合成出具有球形二次形貌的纳米LiFePO4/C复合材料。 2.通过不同碳含量样品的形貌变化和电化学性能，发现当LiFePO4/C复合材料中碳质量分数为5.3%时，样品拥有良好的形貌结构和佳的性能。 3.材料形貌及比表面积表征结果显示，性能佳的材料其一次颗粒尺寸为100~200nm，球形二次颗粒尺寸为3~10µm，并具有多孔结构，三者都有助于制备的LiFePO4/C复合材料在高倍率充放电下较高的可逆容量。

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分子蒸馏过程可发如下四步

分子蒸馏过程可发如下四步：分子从液相主体向蒸发表面扩散。通常，液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素，所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。分子在液层表面上的自由蒸发。蒸发速度随着温度的升高而上升，但分离因素有时却随着温度的升高而降低，所以，应以被加工物质的热稳定性为前提，选择经济合理的蒸馏温度。分子从蒸发表面向冷凝面飞射。蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中，可能彼此相互碰撞，也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子，且大都具有相同的运动方向，所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态，故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。分子在冷凝面上冷凝，只要确保冷热两面间有足够的温度差（一般为70~100℃），冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成，所以选择合理冷凝器的形式相当重要。

在实际工业化的应用中分子蒸馏仪具有以下明显的优势

从分子蒸馏技术以上的特点可知，它在实际工业化的应用中比常规蒸馏技术具有以下明显的优势：（1）对于高沸点、热敏及易氧化物料的分离，分子蒸馏提供了*佳分离方法。因为分子蒸馏在远低于物料沸点的温度下操作，而且物料停留时间短；（2）分子蒸馏可极有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等，这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是*常有效的方法；（3）分子蒸馏可有选择地蒸出目的产物，去除其它杂质，通过多级分离可同时分离2种以上的物质；（4）分子蒸馏的分馏过程是物理过程，因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。

薄膜蒸发器和短程分子蒸馏仪之间还真的有很大的区别

薄膜蒸发器和短程分子蒸馏仪虽说都是化工生产设备，同样都是分离装置，但是薄膜蒸发器和短程分子蒸馏仪之间还真的有很大的区别。关于这一点，只要从两种设备的结构、性能等方面比较一下就知道了。先，从结构上看两者区别的表现就是薄膜蒸发器的气相出口在蒸发器的顶部，以满足为轻组分的蒸汽自下向上流动的规律；而短程分子蒸馏仪正好相反，它的气相出口在蒸发器的底部，主要是因为这设备中的轻组分要充分地在内置冷凝器上进行冷凝。其次就是设备的性能了，这方面的不同也正是由于结构上的差别所造成的，比如薄膜蒸发器的z低操作压力可以达到1mbar，而短程分子蒸馏仪则更低，可以达到0.001mbar的操作压力。但是分子蒸馏仪也有yi定的限制存在，由于有内置冷凝器，因此刮膜转子没有办法加底部轴承，在运行过程中会产生较大的震动，从而影响刮膜的效果。

短程分子蒸馏仪的主要特征

1.刮板系统由PTFE材料和SS316L不锈钢材料制成，具有*高抗腐蚀的功效;2.系统的温度可以达到200℃3.刮板系统通过转动将液体强制成薄膜，提供蒸发效率，减少操作时间;4.的玻璃管使液体在加热表面形成完整的一体化薄膜;5.蒸发的主体由高硼硅玻璃制成，可很好的观察到整个工艺的运转过程;6.所有与液体和气体接触的部分采用PTFE或高硼硅玻璃，抗腐蚀;7.根据客户要求，可以做到的规格60--300。8.另可定制离心式自清洁滚轮系统的薄膜蒸发器，该系统适用于150A,250A,350A系列。

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