2020/05/29 18:25
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产品配置单:
GERSTEL 搅拌棒Twister (萃取、固相微萃取)
型号: PDMS, EG-Silicone
产地: 德国
品牌: GERSTEL
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GERSTEL热脱附单元TDU2 (热解吸,热解析)
型号: TDU2
产地: 德国
品牌: GERSTEL
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方案详情:
对土壤中的多环芳烃使用SBSE-TD-GC/MS搅拌棒吸附萃取联合热脱附和质谱联用分析,可以得到极低的检测下限,非常高的可重复性,并且无需溶剂,所需样品体积小,即环保又经济!
18种多环芳烃标样化合物
首先看一下与SPME相比,对加标的水样中18种PAH的萃取回收率[1]。比较条件:加标水样都是10毫升;SBSE和SPME都是浸入式萃取60分钟(此处SPME需要额外搅拌棒,而SBSE则自带搅拌功能);SBSE和SPME都是使用PDMS吸附层,SBSE吸附层体积24微升(这是SBSE搅拌棒的最小吸附体积),SPME吸附层体积0.5微升(这是SPME纤维头可含的最大吸附体积)。 萃取结果如下。 事实证明,SBSE由于其更大的吸附层和主动的搅拌萃取模式,对18种PAHs的萃取回收率,远远高于SPME法。
以下是15次重复试验得到的RSD数据[2],其中SBSE使用的样品浓度为100ppt, SPME使用的样品浓度为2ppb (2000ppt), 样品浓度是根据每个检测技术的最低检测下限来选择的。
SBSE技术使用的是Twister搅拌棒来完成萃取工作, Twister是一个表面包裹有吸附层的磁力搅拌棒。如下图所示:
SBSE技术中所用到的Twister
Twister最适合的样品就是液态样品,因为它可以边搅拌,边主动萃取样品中的化合物,萃取效率最高。当然Twister也可以用来顶空萃取,但是由于是被动萃取,所以萃取效率较浸入式萃取略逊一筹。同样的道理也是为什么SPME对液体样品的萃取不如SBSE,因为SPME主要用于顶空萃取,属于被动萃取。
而液体样品也不光是水样,饮料,酒类这些本身是液态的,而是更多的可能性,如:
可以与水混合的:如奶粉,酸奶,水果压榨后的汁水,各种食品如粽子,月饼,咸蛋等
使用溶剂萃取后的萃取液,取部分再加水混合,如:蔬菜,水果,土壤等
使用QuEChERS净化技术后的萃取液:如蔬菜,水果等
为什么对于多环芳烃,SBSE较SPME而言是最佳的选择?
SBSE较之SPME而言,增加了50-250倍的吸附相的体积,并且通过搅拌加快萃取的效率,所以萃取能力可至SPME的1000倍。根据回收率的公式,在样品体积不变的情况下,萃取层的体积越大,回收率就越高。
下图是SBSE和SPME的理论回收率,横坐标是化合物的logKow辛醇-水的分配系数常用对数值。我们可以根据LogKow的大小来大致判定化合物的极性,LogKow 越小,化合物的极性就越高。一般而言,LogKow小于4的化合物属于极性化合物,LogKow大于4的化合物属于中极性到非极性化合物。很自然的非极性的吸附层PDMS对极性化合物的回收率低。
下图中,SPME对LogKow大于7的化合物,可以达到100%的回收率,而SBSE通过增大的吸附相的优势,弥补了对中极性化合物的低回收率,对于LogKow小于7的化合物,SBSE比SPME更敏感,而多环芳烃PAHs的LogKow约在3-7之间,固SBSE较SPME而言是最佳的选择。
同样的原理,由于SBSE是目前无溶剂萃取层技术中所含萃取层最大的,所以在相同的萃取条件下,SBSE的灵敏度最高。再加上是浸入式搅拌的主动萃取,所以萃取效率更高。
使用SBSE技术,检测可口可乐的水源,被处理后的水和装瓶后的饮料中的各类污染物,有机氯农药,有机磷农药,多氯联苯,拟除虫菊酯,苯酚,以及其他目标分析物的定量浓度在8-100 ng/L (ppt级别), 多环芳烃在0.4 - 5 ng/L,塑化剂 0.08 -1 µg/L (ppb级别)。
使用SPME(A)和SBSE(B)技术分别对NIST SRM 1939 土样进行萃取得到的色谱图叠加视图,选择离子(m/z = 178,202, 228)代表各类多环芳烃化合物。
上图可见,在ppt范围,SBSE技术的灵敏度远高于SPME。这也使得在检测ppt范围的多环芳烃化合物时,SPME无法胜任定量工作。使用SBSE技术,对10个样品的检测结果重复性在12%到20%之间。
土壤的提取主要是使用有机溶剂,如二氯甲烷,因为水提取物不能用于随后的气相色谱分析。使用SBSE技术,水萃取是可能的,因为Twister搅拌棒可以从水溶液中萃取溶解的化合物,随后通过热脱附将样品引入GC系统。下图是对四种土壤(壤土,粘性壤土,粉沙和中沙)在不同的处理条件下,使用SBSE及LE方法的萃取结果比较[4]。总体而言,SBSE与LLE的结果接近,但是使用SBSE技术,检测到土壤中的PAH浓度要略高于LLE,也就是说,灵敏度更高。SBSE不需要溶剂,是绿色的萃取技术,也更加经济。
对四种土壤(壤土,粘性壤土,粉沙和中沙)在不同的处理条件下,使用SBSE及LE方法的萃取结果比较
参考文献:
[1] P. Popp, C. Bauer, B. Hauser, P. Keil, L. Wennrich, Extraction of polycyclic aromatichydrocarbons and organochlorine compounds from water: A comparison betweensolid-phase microextraction and stir bar sorptiveextraction,J. Sep. Sci. 26 (2003) 961-967
[2] Gerstel AppNote: 08/2001
[3] O. Krüger ∗, G. Christoph, U. Kalbe, W. Berger,Comparison of stir bar sorptive extraction (SBSE) and liquid–liquid extraction(LLE) for the analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in complexaqueous matrices,Talanta 85 (2011) 1428–1434
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