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GERSTEL（哲斯泰）

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挥发性风味和香味化合物色谱分析的最新趋势之“采样技术”和“感官分析技术”

2023/11/11 21:05

阅读：104

分享：
应用领域：
食品/农产品
发布时间：
2023/11/11
检测样品：
其他食品
检测项目：
感官指标检测
浏览次数：
104次
下载次数：
4次

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参考标准：
/

方案摘要：

在本讨论了2020年最常用的用于研究挥发性风味和香味化合物的技术。 - GC-MS 仍然是挥发性风味和香味化合物色谱分析的“黄金标准”。 - HS-SPME 和 GC-O 分别是最常用的采样技术和感官分析技术。 - SBSE 和 SPME 是研究中水溶性风味化合物分析重复性最好的技术。 - 在2020年，GC-O的使用几乎全部在食品和饮料领域进行了报道，并延伸到环境分析和再生塑料的应用。 GERSTEL提供全面的挥发性风味和香味化合物色谱分析解决方案，包括SPME、SPME-Arrow、TF-SPME、SBSE、HSSH、HS-HIT 和 GC-O 等，文章2.1.1 中提到的这些应用案例值得我们借鉴，并列出文章链接。

产品配置单：

前处理设备

GERSTEL 搅拌棒Twister （萃取、固相微萃取）

型号： PDMS， EG-Silicone

产地： 德国

品牌： GERSTEL

面议

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分析仪器

嗅觉检测口ODP4 （闻香仪，嗅闻仪，嗅辨器）

型号： ODP4

产地： 德国

品牌： GERSTEL

面议

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分析软件

GERSTEL热脱附仪TD3.5+ （热解吸，热解析）

型号： TD3.5+

产地： 德国

品牌： GERSTEL

面议

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GERSTEL动态顶空DHS （浓缩捕集）

型号： DHS

产地： 德国

品牌： GERSTEL

¥40万 - 50万

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方案详情：

太长先看结论版
在本讨论了2020年最常用的用于研究挥发性风味和香味化合物的技术。
- GC-MS 仍然是挥发性风味和香味化合物色谱分析的“黄金标准”。
- HS-SPME 和 GC-O 分别是最常用的采样技术和感官分析技术。
- SBSE 和 SPME 是研究中水溶性风味化合物分析重复性最好的技术。
- 在2020年，GC-O的使用几乎全部在食品和饮料领域进行了报道，并延伸到环境分析和再生塑料的应用。


GERSTEL提供全面的挥发性风味和香味化合物色谱分析解决方案，包括SPME、SPME-Arrow、TF-SPME、SBSE、HSSH、HS-HIT 和 GC-O 等，文章2.1.1 中提到的这些应用案例值得我们借鉴，并列出文章链接。


挥发性有机化合物(VOCs)要么直接从样品中提取，要么从样品的顶空中提取：从样品中直接提取挥发性有机化合物可以使用多种不同的技术，包括水蒸汽蒸馏(SD)、同时蒸馏萃取(SDE)、溶剂辅助风味萃取(SAFE)、搅拌棒吸附萃取(SBSE)、直接浸没固相微萃取(DI-SPME)。顶空挥发物是通过无溶剂吸附萃取技术提取的，或者通过静态顶空取样，例如，使用顶空(HS) SPME或顶空吸附萃取(HSSE)(使用涂覆搅拌棒)，或者通过动态顶空取样。
2.1.1 顶空取样技术的进展
Liberto等人最近出版了一本书，全面介绍了所有不同的顶空采样技术。2020年，使用GC-MS分析顶空挥发性风味和香味化合物的主要是HS-SPME，特别是在食品分析和环境分析应用中。此外，还报告了 HS-SPME 取样方式的一些变化。一项值得注意的新兴技术是真空辅助(Vac) HS-SPME，该技术在真空下进行萃取，以改善对顶空亲和力低的半挥发性化合物的萃取，而无需使用高萃取温度。
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双纤维SPME
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SPME 的另一种变体是双纤维 SPME 技术(也称为双纤维SPME)，该技术用于分析中国传统干腌火腿中的挥发性化合物在这种方法中，只需将两根纤维同时暴露在相同的样品中，随后，在GC-MS分析之前，使用冷却注射系统 (CIS) 逐个从每根纤维中解吸挥发物并将其捕获。双纤维法对顶空挥发物的提取效率更高，覆盖范围更广，可用于区分三种不同等级的中国干腌火腿。
https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2020.121994


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图片来源：https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2020.121994


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SPME Arrow
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与 SBSE 相比，常规 SPME 中使用的萃取相体积不足是该技术的主要缺点之一。2015年推出的 SPME Arrow 具有更厚的萃取相，其萃取相体积是传统 SPME 的24倍。在最近的一篇评论中可以找到关于 SPME Arrow 技术的更详细的说明。在最近的一份使用该技术的报告中，开发了一种方法，用于定量GC-MS分析82种香气化合物，即酯类、醇类、脂肪酸、醛类、酮类、呋喃类、吡嗪类、硫化合物、酚类、萜烯类和内酯类，这些化合物存在于中国白酒的顶空中。
采用新型SPME Arrow纤维(二乙烯基苯(DVB)/碳(CAR)，宽范围(WR)/聚二甲基硅氧烷(PDMS) 120 μm纤维)与常规SPME与DVB/CAR/PDMS 50/30 μm纤维进行了直接比较。使用两种技术检测到的挥发性化合物的数量没有显著差异，但SPME Arrow的灵敏度高于SPME。当然，这是意料之中的，因为SPME Arrow的萃取阶段体积更大。
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SBSE、HSSE、DHS、SPME
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Diez-Simon等人38使用HSSE、SBSE、DHS和SPME对食品香料的顶空采样进行了比较，然后进行了GC-MS分析.
https://doi.org/10.1016/j.chroma.2020.461191对这些技术的全面性和可重复性进行了评估。结果表明，使用SBSE可以检测到更多的成分。然而，SPME和DHS分别被证明是最适合提取倍半萜和单萜化合物的技术。因此，如果需要对各自的化合物类型进行有针对性的分析，这两种技术也将适用。SBSE和SPME是本研究中水溶性风味化合物分析重复性最好的技术。值得注意的是，这些结论是基于研究中分析的特定样品，即Maxagusto加工香料。此外，HSSE和SBSE使用涂覆PDMS的搅拌棒进行，而SPME纤维使用PDMS/DVB/CAR纤维，DHS提取中使用Tenax TA吸附剂。尽管如此，HSSE和DHS仍然提取出成分非常相似的挥发物混合物。


图片 HSSE、SBSE、SPME 和 DHS 在风味化合物分析中的比较


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使用四种捕获技术对 Maxagusto G28 (A) 和 S99 (B) 的挥发性曲线进行主成分分析 (PCA) 图
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HSSE-GCxGC-TOFMS
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HSSE与GC×GC-time-of-flight质谱(TOFMS)结合使用的一个有趣的应用是确定人类“情绪体味”的化学指纹。
https://doi.org/10.3390/metabo10030084这是通过研究不同情绪状态(即恐惧、快乐和中性)时人体汗液中化学物质的变化而实现的。研究人员在参与者的T恤内侧贴上吸水垫，收集汗液，并进行了一系列不同的实验，诱导不同的情绪状态。随后使用HSSE从护垫中提取汗液中存在的挥发性化合物。这是通过将汗水垫和涂有PDMS的搅拌棒放入玻璃瓶中来完成的，搅拌棒悬挂在瓶子的侧面(不接触垫)，使用附着在瓶子外面的磁铁。然后在60℃下提取2 h。挥发分被热解吸到GC入口，通过GC×GC-TOFMS进行分析。对数据进行多元统计分析，对恐惧与中性、快乐与中性、快乐与恐惧三种情绪状态模型进行检验。使用这种方法，可以清楚地区分恐惧状态和中性状态。尽管人们发现快乐状态的化学成分与其他状态有显著不同，但与中性状态和恐惧状态都有一些重叠。此外，可以确定与这些差异有关的化学物质的类别是线性醛、酮和酯，以及含有五环的环状化合物。
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基于每个汗液样本 1655 个峰面积总和的三个条件类别的箱线图


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测试人员的典型综合 GC GC TOF MS 等值线图示例，其中 x 轴表示第一维 rt 时间（以分钟为单位）（非极性柱），y 轴表示第二维 rt 时间（秒） （中极性柱）


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顶空热注射和捕集 HS-HIT
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顶空热注射和捕获(HS-HIT)是一种多顶空样品富集技术，其中顶空气体也直接注入仪器中。具体地说，使用顶空进样器将样品的多部分顶空气体注入热解吸装置(TDU)。TDU连接到CIS(冷却进样系统)，其中重复进样的挥发物在引入GC柱进行分析之前被捕获在Tenax TA吸附剂上。在最近的一项研究中，HS-HIT与静态顶空取样(SHS)、HS-SPME和HS-HIT-SPME进行了比较，用于分析韩国传统发酵蔬菜泡菜中的挥发性化合物。https://doi.org/10.1016/j.lwt.2020.110155 在优化的HS-HIT方法中，TDU和CIS的温度分别保持在250℃和-40℃，并将9个1 mL的样品顶空等分注入TDU。在SHS方法中，通过将单个1ml顶空气体注入在250°C不分流模式下运行的常规分流/不分流进样器中来分析顶空气体。HS-SPME分析也使用了分流/不分流进样系统，而HS-HIT-SPME分析使用了与HS-HIT分析相同的TDU和CIS系统，但是只进行了一次进样。发现HS-HIT技术可以检测到最多的化合物，并且基于所有检测成分的总峰面积，它也提供了最高的回收率。然而，虽然HS-HIT可以检测到更多的早期洗脱化合物，但HS-SPME可以检测到更多的后期洗脱化合物。由于其中一些化合物在HS-HIT中未被检测到，因此建议HS-HIT和HS-SPME作为互补技术一起使用。另一方面，由于在泡菜分析中感兴趣的硫化合物属于早期洗脱化合物，因此可以得出结论，HS-HIT本身应该是一种适用于这种应用的技术。


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通过静态顶空进样 (SHS)、顶空固相微萃取 (HS-SPME)、顶空热注射和捕集-固相微萃取 (HS-HIT-SPME) 以及顶空热注射和捕集（ HS-HIT）与气相色谱-质谱（GC-MS）。HS-HIT，CIS -40 °C，进样 9 次。


2.1.3 气相色谱-嗅闻和电子感官
仪器感官分析的“黄金标准”是GC-O，但使用的是人的鼻子。在2020年，GC-O的使用几乎全部在食品和饮料领域进行了报道，并在环境分析和再生塑料的背景下进行了讨论在最近的一篇综述中，详细描述了GC-O-MS在食品风味分析中的应用，而GC-O的原理和实践及其在食品分析中的应用在2020年出版的一本书章节中有介绍。https://doi.org/10.1039/9781788015752-00337
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GC-O
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使用 GERSTEL 的 ODP 在气相色谱-嗅闻 GC-O 领域查询谷歌学术的发表文章数据



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GERSTEL “风味，香气和气味分析”

整体解决方案：

多种风味化合物萃取技术（LLE/HS/DHS/SPME/SBSE）

+气相色谱-嗅闻-质谱联用技术（GC-O-MS）

+Aroma Office 2D

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型号：ODP4

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型号：PDMS， EG-Silicone

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