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GB 5009.191-2024 食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的测定|自动化样品前处理流程
2024/04/30 15:05
阅读：87
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方案摘要：
产品配置单：
GERSTEL 3-MCPD解决方案
型号： 3-MCPD
产地： 德国
品牌： GERSTEL
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方案详情：
GB 5009.191-2024 第二篇第一法（13C 同位素稀释-气相色谱-串联质谱法）
同位素稀释-气相色谱-串联质谱法 （对应 ISO18363-4法）
碱水解-气相色谱-质谱法 （对应 ISO18363-1法）
酸水解-气相色谱-串联质谱法 （对应 ISO18363-3 法）
GB 5009.191-2024第二篇第一法，即13C 同位素稀释-气相色谱-串联质谱法，使用13C3-3-MCPDE 作为内标，准确量化转化为缩水甘油的3-MCPD的量，修正由碱水解所带来的缩水甘油测定值偏高的问题，并且可以直接从样品中测定缩水甘油。
试样中加入同位素内标，用氢氧化钠甲醇溶液进行酯键断裂反应，3-氯-1, 2-丙二醇酯（ 3-MCPDE ）、2-氯-1, 3-丙二醇酯（ 2-MCPDE）和缩水甘油酯 GE ）分别转化为游离态 3-MCPD 、 2-MCPD 、缩水甘油和相应的脂肪酸甲酯；以酸化溴化钠溶液进行中和，生成的缩水甘油转化为稳定的 3-溴-1,2-丙二醇；试液经净化去除脂肪酸甲酯等杂质后，进行苯基硼酸衍生，用异辛烷萃取衍生物，以气相色谱 串联质谱仪检测，内标法定量。
酯键断裂反应中，生成的游离态 3-MCPD 在碱性条件下会部分转化成缩水甘油，经酸化溴化钠溶液作用生成 GE 测定的标志物 3-MBPD ；同位素13C3-3-MCPD 在相同条件下转化成13C3-3-MBPD 的比例和 3-MCPD 转化成 3-MBPD的比例一致，通过转换关系和13C3-3-MBPD 峰面积计算出 3-MCPD 转化得到的3-MBPD 峰面积，再通过 GE 标准曲线计算出转化得到的GE ，对试液中总 GE 进行修正，得到试样中缩水甘油含量。
其整个手动流程，根据标准介绍，也可采用经验证符合要求的自动化前处理仪器操作，设置参数与人工操作方法基本相似，仅需要用 2 mL 的进样瓶代替15 mL 的离心管。
直观的软件操作
通过简单的编辑节省大量时间
自带说明的样本制备步骤，无需宏命令，只需选择点击
用户可以根据自己的需要调整每种方法
各种样品前处理步骤，只需要简单选择，点击，即可完成样品制备方法的编辑
- GERSTEL MPS 自动进样器可直接嵌入到 GC-MS/MS 系统中,实现标准中
要求的所有样品制备步骤，包括进样
- 拥有标准推荐的程序升温进样口 CIS，可显著减少试液对仪器造成的污染
- 大功率 quickMIX 模块在提取过程中执行高效的涡流式混合
- 冷却的小瓶托盘在酯交换过程中进行精确的温度控制
- 快速清洗站集成在自动化系统中，消除残留
- 反吹系统确保长期系统稳定性
GERSTEL的自动化解决方案，严格遵守标准方法GB 5009.191-2024第二篇第一法， 使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标，得到的 3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997，有回收率高，转化率稳定可靠，样品通量高的优势。循环对比试验中样品的成功分析证明了自动化样品制备过程、方法和分析系统的高质量。不同基质中所有分析物的 RSD 介于0.1%和10%之间。自动化可实现24/7全天候运行，优先样品可轻松插入运行序列。
视频：quickMix 高效涡旋混合振荡，实现最佳分层效果，振荡混合的效率直接影响
• 前处理时间
• 可重复性
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