使用气质联用全自动检测食用油中的3-MCPD（3-单氯丙二醇）和缩水甘油

此应用是基于可靠的间接测定法DGF C-VI 18（10），完全自动化测定食用油中的3-MCPD和缩水甘油的解决方案，与ISO 18363-1和AOCS Cd 29c-13的方法类似。食用油样品分为两部分（分析样A和B）。两者均使用甲醇/氢氧化钠溶液皂化，但使用不同的淬灭方法。在分析样A中，游离缩水甘油在氯化物存在下使用酸性淬灭条件转化为3-MCPD。相比之下，对于分析样B，淬灭试剂是不含酸性氯化物的盐溶液，其中游离缩水甘油不被转化为3-MCPD。衍生化后，两种样品中的3-MCPD的量通过GC / MS测定为苯硼酸（PBA）酯。分析步骤如下图所示

分析样B用于测定样品中3-MCPD的量，而分析样A提供3-MCPD和缩水甘油的组合量。缩水甘油的含量由分析样A和分析样B之间的差异来确定。如下图所示

我们证明了标准方法ISO 18363-1， 以及相似的标准方法AOCS Cd 29c-13和方法DGF C-VI 18（10），可以使用GERSTEL MPS对其整个流程进行自动化。 整套设备如下图所示

解决方案的一个关键模块是哲斯泰的“快速振荡机quickMix”，它在液/液萃取步骤中进行剧烈的混合。 此外在 ISO 18363-1，AOCS Cd29c-13和DGF C-VI 18（10）法中，需要在衍生化过程中蒸发浓缩样品， 该步骤是使用“多位溶剂蒸发器mVap”来完成的。通过蒸发溶剂，还可以除去过量衍生化试剂，否则这些试剂可能会在GC / MS系统中积累并影响系统稳定性。

所得结果与参考数据之间具有良好的相关性。 并且，在整个样品制备和分析工作流程中，自动化带来了出色的标准偏差。3-MCPD的相对标准偏差为5％，缩水甘油的相对标准偏差为6.44％。

为了证明自动化样品制备方法的良好重复性，平行分析了5个相同食用油样品，每个样品进行单独的样品制备和分析。对于3-MCPD，获得5％的平均相对标准偏差。缩水甘油的平均相对标准偏差为6.44％。

使用哲斯泰自动化3-MCPD解决方案，一天可以自动监测24个样品（其中包括A和B组分）， 相当于48次运行。与GCMS集合，实现完全自动化的样品制备和分析。对棕榈油的检测下限可以达到0.01ppm。下图是我们客户的实际配置图：

哲斯泰双臂MPS robotic， 配置多位蒸发站（mVAP），快速振荡器（quickMix），溶剂补给站，与安捷伦的7890B/5977三重四杆质谱完全集成，哲斯泰Maestro软件控制所有的制备步骤，包括进样及序列的编辑。

总结

此应用是基于可靠的间接测定法DGF C-VI 18（10），完全自动化测定食用油中的3-MCPD和缩水甘油的解决方案。可自动所有的手动步骤，包括添加内标，酯交换反应，液液萃取，衍生化反应，以及进样。使用独一无二的振荡模块，加速液液萃取。此解决方案严格按照标准要求，通过蒸发模块，完成衍生化过程中蒸发浓缩样品，还可以去除过量的衍生化试剂，维持GC /MS系统的稳定性。使用哲斯泰自动化3-MCPD解决方案，一天可以自动监测24个样品。使用三重四级杆质谱，对棕榈油的检测下限可以达到0.01ppm。系统稳定，重复性高。