使用新型自动进样器在线自动洗脱和分析空气中的甲醛， 乙醛，和相关酮醛物质的DNPH衍生物

醛和酮是化学工业中的重要化合物。 甲醛用于生产胶合木和合成树脂。 乙醛以及许多醛和酮在许多工业中的各种产品的生产过程中用作有机溶剂或中间体。

在各种标准化方法(例如ASTM测试方法D 5197,EPA方法IP-6A或ISO 16000-03)中，都提到通过对室内或室外空气进行空气采样来检测甲醛和其他羰基化合物。 这些方法中的大多数使用2,4-二硝基苯肼的衍生化，得到相应的2,4-二硝基苯基腙，如下图所示。

通过将Waters Sep-Pak DNPH-Silica Short Plus或Supelco LpDNPH S10L的小柱连接到手持式空气采样泵的入口，可以轻松收集空气样品。 这样可以在用户定义的流速和时间下对空气采样，使分析物的DNPH衍生物被固定在小柱中。对小柱上收集的DNPH衍生物的解吸/洗脱的自动化以及随后的LC-UV或LC-MS分析可用于环境空气样品的高通量分析。

哲斯泰DNPH托盘

带哲斯泰 DNPH选项的MPS roboticPRO多功能全自动样品前处理平台

使用MAESTRO软件控制自动洗脱过程，包括以下步骤：

1. 称量空洗脱液收集瓶。

2. 使用2.5 mL SPE注射器将5 mL 100%乙腈加入到小柱中。

3. 向小柱中加入1 mL空气, 使剩余的洗脱液正位移。

4. 称量收集瓶，以确定收集的洗脱液的确切重量。

5. 将500μL洗脱液与500μL LCMS级水混合并混合。

6. 将10μL混合物注入HPLC进样阀。

在本实验中共洗脱48个DNPH小柱, 并且每次重复获取重量数据。所有48个重复的精确度数据(CV)平均为1.89%。计算出的洗脱液体积的平均值为4.14mL。 与施加的乙腈总体积(5 mL)的差异很可能是由于小柱本身或注射型过滤器内的容积。了解所收集的乙腈的准确体积使用户能够以更准确地报告在DNPH小柱上收集的醛类物质的最终浓度。

来自48个DNPH柱的自动洗脱的精确数据。根据记录的洗脱液重量计算体积。

通过本次研究，我们能够证明：

•使用双头GERSTEL 全自动样品前处理平台MPS roboticPRO成功进行了DNPH小柱的自动

洗脱和随后的LC-UV和LCMS分析。

•线性校准曲线R2值为0.99或更高。

•在某些情况下, MS检测可以对重叠的分析物峰进行反褶积, 这是UV检测无法实现的。

• 48个独立DNPH小柱的自动洗脱的精确数据为1.89%CV。

•确定洗脱液重量后, 精确计算洗脱体积, 提高整体方法准确度。