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解决方案

对纯水PET的微波解聚研究

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对纯水PET的微波解聚研究 对纯水中PET的微波解聚进行研究,本方法是绿色的化工过程,从原料到工艺条件都是绿色的,对环境没有污染。符合绿色化学的原则,是废PET聚酯再资源化的发展方向。 PET纯水微波解聚是指:在微波辐射作用下,PET在不加碱、不加酸、不加催化剂的纯水中进行解聚。纯水中PET的微波解聚是一种新的回收利用废PET聚酯材料的绿色化学方法。本文主要对PET纯水微波解聚的解聚产物、解聚方式、解聚的影响条件及PET解聚反应动力学进行了研究。实验结果表明:在水与PET的质量比为10、220℃、2.0MPa、120min和微波功率为800W的反应条件下,PET的解聚率可以达到100%。解聚产物为对苯二甲酸(TPA)、乙二醇(EG)和少量的二甘醇(DEG)。在210℃、微波功率为600W、水与PET的质量比为10的反应条件下,PET纯水微波解聚的解聚方式为无规解聚。温度对PET解聚率有很大影响。水与PET的质量比对解聚率有影响,10为水与PET的最佳质量比。微波功率对PET的解聚率影响不大。经研究PET纯水微波解聚反应的活化能为38.5KJ/mol,微波对PET的解聚反应有降低活化能的作用。 公司名称:奥谱勒微波消解仪器有限公司 联系人:秦姗姗 QQ:1027795631 联系电话:15202898909 企业邮箱:apL5170@163.com 企业网站:http://www.apL17.com 微波消解 微波消解仪 微波消解炉 微波消解器 APL微波消解仪 微波消解仪厂家 国产微波消解仪

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一种固体废物中铜的测定研究

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有色金属固体废物资源化利用是目前资源环境领域的研究热点,但目前缺少固体废物的相关的监测技术。本文选取某冶炼厂富含铜金属的固体废物作为样品,首先采用用常规湿法消解预处理,经分析测定,发现结果存在很大的差异。基于此,本研究提出应用APL微波消解技术对固体废物样品进行预处理。通过大量的实验摸索及正交实验设计,较全面地研究了影响微波消解效果的因素,确定了影响消解效果的关键因素。接着,应用实验确定的微波消解条件对固体废物样品消解,结合原子吸收分光光度法测定铜的含量。最后,再与条件优化后的常规湿法消解后测定的结果进行比较,确定方法的可行性。 主要结论为: (1)创建了固体废物样品的监测方法,即创建了微波消解预处理固体废物样品的监测技术。 (2)通过微波消解的大量实验摸索及正交实验设计,确定了微波消解固体废物样品的最佳样品取样量、消解试剂和微波消解程序。 (3)通过微波消解的大量实验摸索及正交实验设计,较全面地研究了影响微波消解效果的因素,确定了样品取样量和消解温度是影响消解效果的关键因素。 (4)实验通过与条件优化后的常规湿法消解的监测结果进行比较,两种处理方法无显著性差异,微波消解法可以替代常规湿法消解。尤其适用于大批量的样品消解。 (5)微波消解技术应用于固体废物样品的预处理,大大提高了消解速度,节约了酸的用量,减少了酸雾对工作人员和环境的危害,改善了工作条件,降低了劳动强度,提高了工作效率。此方法具有一定的先进性和优越性,值得推广。 公司名称:奥谱勒微波消解仪器有限公司 联系人:秦姗姗 QQ:1027795631 联系电话:15202898909 企业邮箱:apL5170@163.com 企业网站:http://www.apL17.com 微波消解 微波消解仪 微波消解炉 微波消解器 APL微波消解仪

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测定土壤中的铅——微波消解与电热板消解比较测试

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测定土壤中的铅——微波消解与电热板消解比较测试 铅是无公害农业的主要重金属污染元素之一,广泛存在于农业环境和农产食品中。土壤中的铅主要来源于土壤母质,目前随着工业的发展,来自环境、生产过程中包括铅在内的重金属污染正在不断扩大,而且铅是一种具有积蓄作用的有害元素,过量铅的摄入会严重影响人体健康。因此专家对此做了一个实验:用APL微波消解法与电热板消解法消解土壤标准样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定消解液铅含量,比较两种消解方法的精密度和准确度。APL微波消解法的相对标准偏差为2 91%~4 11%,电热板消解法为7 38%~13 94%。与标准值的相对相差比较,APL微波消解法低于5%,电热板消解法高于19%。专家最终得出结论APL微波消解法的测出值均高于电热板消解法,并广泛推荐使用APL微波消解法,也算是对实验分析行业做出的一个巨大贡献。 公司名称:奥谱勒微波消解仪器有限公司 联系人:秦姗姗 QQ:1027795631 联系电话:15202898909 企业邮箱:apL5170@163.com 企业网站:http://www.apL17.com 微波消解 微波消解仪 微波消解炉 微波消解器 APL微波消解仪

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APL微波消解分光光度法测定石油焦中的钒

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APL微波消解分光光度法测定石油焦中的钒 石油焦是炼油厂原油炼制加工后剩余的最终产品。它分为优质石油焦和普通石油焦,普通石油焦一般用于炼制工业的燃料,优质石油焦用于制作冶炼铝和钢的工业电极及绝缘材料。因此,在生产中对优质石油焦的要求很严格。钒是石油焦中含有的一种金属元素。优质石油焦中微量钒元素含量。 研究了用APL微波消解分光光度法测定石油焦中的钒。在石油焦样品处理中采用了常规溶样及APL微波消解两种方法。重点研究了APL微波消解石油焦样品的方法,详细考察了微波消解时样品的最佳用量、消解压力、功率、时间,建立了最佳微波消解程序。结果表明两种方法测定结果基本吻合。样品测定的RSD小于4.02%,加标回收率均在98.6%~102.7%之间,但APL微波消解法的溶样速度是常规法的10倍。钒的线性范围为0~8.0 g/L。结果表明,APL微波消解分光光度法测定石油焦中的钒是一种快速、准确且无环境污染的方法。 公司名称:奥谱勒微波消解仪器有限公司 联系人:秦姗姗 QQ:1027795631 联系电话:15202898909 企业邮箱:apL5170@163.com 企业网站:http://www.apL17.com 微波消解 微波消解仪 微波消解炉 微波消解器 APL微波消解仪

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APL微波消解法对乳汁中多种微量元素的测定

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APL微波消解法对乳汁中多种微量元素的测定 母乳是婴幼儿最宝贵的营养来源,它在婴幼儿的发育过程中起着极其重要的作用。母乳热量高,所含蛋白质、脂肪、碳水化合物及其比例都最适合于婴儿的营养需要。与牛奶相比,母乳含有较多的维生素A、C,且母乳中对人体有益的微量元素含量甚多(如钙、磷以及铜、锌、铁、锰、铬等)。建立APL微波消解-火焰原子吸收法检测人乳汁中多种微量元素的技术方法并对其条件进行优化。方法应用具有压力控制功能的MD6CN-H型微波样品制备系统,对产妇乳汁中铜、锌、钙、镁、铁和锰元素进行APL微波消解,并采用火焰原子吸收法测定其元素的含量。探讨了混合酸体系和APL微波消解时间对微波消解乳汁结果的影响。结果在混合酸体系HNO3-H2O2中,当混酸比为3∶1、酸与样品体积比为4∶3、每步微波消解时间为5min的条件下,消解效果最佳。在此条件下进行了火焰原子吸收测定消解产物的方法学评价。所得精密度试验中各元素相对标准偏差为3.13%~4.98%,回收试验的平均回收率在96.17%~103.38%。各元素在线性范围内相关性良好(r0.999 8)。结论APL微波消解结合火焰原子吸收法测定母乳中微量元素,具有快速、简便、经济、准确等特点,适合临床检测,并在医学界得到广泛推广! 公司名称:奥谱勒微波消解仪器有限公司 联系人:秦姗姗 QQ:1027795631 联系电话:15202898909 企业邮箱:apL5170@163.com 企业网站:http://www.apL17.com 微波消解 微波消解仪 微波消解炉 微波消解器 APL微波消解仪

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微波消解-原子吸收法测定莼菜中铜、锌的含量

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微波消解-原子吸收法测定莼菜中铜、锌的含量 莼菜别名马蹄草、水葵等,为睡莲科水生植物。莼菜性味“甘、寒、凉”,不仅有清热、利水、消肿、解毒之功效,而且具有抗肿瘤、增强免疫、降血糖等作用,是一种高营养兼保健的特色食品。在食品分析领域中,与食品安全和人体健康紧密相关APL微波消解制备系统,对莼菜湿样中铜、锌元素进行了APL微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。通过正交设计,讨论了HNO3/H2O2比、固液比、消解时间、微波功率对微波消解结果的影响。最佳的消解条为:HNO3/H2O2(V/V)=1:1,固液比(g/ml)=1:12,消解时间为6min,微波功率为700W。在最佳APL微波消解条件下,进行了精密度实验、回收率实验和金属离子干扰实验。结果表明,所得铜的回收率在97.60%~102.80%之间,RSD为4.61%;锌的回收率在98.40%~101.80%之间,RSD为6.19%。APL微波消解法处理莼菜湿样,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意,同时在实验分析领域得到广泛应用,APL微波消解法被称之为最好的样品前处理方法! 公司名称:奥谱勒微波消解仪器有限公司 联系人:秦姗姗 QQ:1027795631 联系电话:15202898909 企业邮箱:apL5170@163.com 企业网站:http://www.apL17.com 微波消解 微波消解仪 微波消解炉 微波消解器 APL微波消解仪

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APL微波消解-FAAS测定虾肉中的钙

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APL微波消解-FAAS测定虾肉中的钙 火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorptionspectrometry,FAAS)因具有较好的灵敏度、精确度和选择性等优点已成为目前测定无机离子最有效的技术之一。但是样品的前处理是准确测定样品中微量或恒量金属元素的关键,因为样品的前处理直接影响分析结果的准确度和精密度。采用APL微波消解-火焰原子吸收光谱法测定虾肉中钙(Ca)元素的质量分数,对微波消解前处理的条件进行了研究。试验结果显示,最佳的微波消解体系为取样量0.500 g,以硝酸(HNO3)作为消解溶剂,用量5.0 mL,最适微波消解程序为多步消解程序。样品消解液在常温或冷藏条件下保存48 h之内的稳定性良好。经微波消解前处理后虾肉样品中(Ca)的相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为5.284%,加标回收率为91%~98%。微波消解-FAAS测定虾肉中的(Ca)具有样品处理时间短、试剂用量少、结果准确和安全性高等优点。 公司名称:奥谱勒微波消解仪器有限公司 联系人:秦姗姗 QQ:1027795631 联系电话:15202898909 企业邮箱:apL5170@163.com 企业网站:http://www.apL17.com 微波消解 微波消解仪 微波消解炉 微波消解器 APL微波消解仪

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APL微波消解-火焰原子吸收光谱法测定真菌菌丝Cd含量

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APL微波消解-火焰原子吸收光谱法测定真菌菌丝Cd含量 微波消解进行生物试样,测定了金属元素的含量,获得成功以来,APL微波消解法在处理生物样品中得到了广泛的应用,并开发出众多专业的APL微波消解系统。探索并建立APL微波消解-火焰原子吸收光谱法测定真菌菌丝Cd含量的方法。采用APL微波消解系统,对富含Cd的深色有隔内生真菌(DSE)菌丝进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定Cd浓度。结果表明:采用5 mL浓HNO3为消解剂,先中火(528 W)微波加热5min,然后高火(800 W)微波加热8 min的微波消解程序,能够完全消解0.050 g的粉状DSE干菌丝,该APL微波消解法对Cd2+标准物的回收率为94.09%~102.22%,精密度优于常规湿法消解。 公司名称:奥谱勒微波消解仪器有限公司 联系人:秦姗姗 QQ:1027795631 联系电话:15202898909 企业邮箱:apL5170@163.com 企业网站:http://www.apL17.com 微波消解 微波消解仪 微波消解炉 微波消解器 APL微波消解仪

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微波消解技术对芦荟的研究

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微波消解技术对芦荟的研究 芦荟是具有很高药用价值的百合科芦荟属的多年生常绿肉质草本植物,对芦荟的毒理研究表明它是一种安全、绿色的多用途天然植物.1981年美国成立了国际芦荟协会(IASC),有力地推动了全球芦荟的研究和产业化生产的发展,现如今芦荟饮料、芦荟化妆品甚至芦荟保健品等。 利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定了芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb元素的含量,对微波消解技术消解芦荟时的最佳消解体系与最佳操作条件进行了研究.实验结果表明:6.0 mL硝酸、1.5 mL过氧化氢0、.4 g样品为最佳的微波消解体系;微波消解操作参数设置为:微波功率为360 W,压力为0.4 MPa,时间为10 min,并分3步消解.微波消解后的芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb的RSD均小于5.10%,回收率在99.7%~102.5%之间,与常规消解法测定结果基本一致.但微波消解方法称样量要比常规法少,溶样时间远少于常规消解法,并且消解过程中不引入杂质,安全、环保,大大的提高了研究人员的工作效率。我相信在未来的科技时代里微波消解技术肯定会被普及到每一个实验室。 公司名称:奥谱勒微波消解仪器有限公司 联系人:秦姗姗 QQ:1027795631 联系电话:15202898909 企业邮箱:apL5170@163.com 企业网站:http://www.apL17.com 微波消解 微波消解仪 微波消解炉 微波消解器 APL微波消解仪

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微波消解法对土壤标准样品的测定

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微波消解法对土壤标准样品的测定 对于P和K在土壤一植物系统中的迁移转化以及土壤P和K含量时空变异研究一直是普遍关心的问题汗,用APL微波消解法测定土壤标准样品、标准方法测定消解液P和K含量,通过实验确定最佳消解及分析条件;而且比较APL微波消解法和传统电热板消解法的精密度和准确度,建立APL微波消解技术测定土壤P和K前处理方法。结果表明:土壤样品用1:1 HNO_3:HF 10 ml的混酸体系进行消解,效果最佳;对于土壤标样,APL微波消解法测定P和K的相对标准偏差分别为1.46%~3.20%和0.38%~0.84%,电热扳消解法测定P和K的相对标准偏差分别为3.06%~4.15%和0.40%~2.08%,APL微波消解法的测出值均高于电热板消解法:APL微波消解法的准确度和重现性明显优于电热板消解法,与标准值的相对相差比较,APL微波消解法都低于5%;两种试验方法样品回收率测得为94%~105%,符合分析方法要求。此方法快速简便并有较高准确度、精密度,值得推广和应用。 公司名称:奥谱勒微波消解仪器有限公司 联系人:秦姗姗 QQ:1027795631 联系电话:15202898909 企业邮箱:apL5170@163.com 企业网站:http://www.apL17.com 微波消解 微波消解仪 微波消解炉 微波消解器 APL微波消解仪

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卫生检验领域对微波消解的应用

应用领域

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卫生检验领域对微波消解的应用 样品的消解是许多分析工作的前提,它对整个分析工作往往会产生决定性的影响。在卫生检验领域,传统的消解方法耗时很长,且始终与外界保持接触,因此增加了样品被玷污的可能性,而这种污染对于微量或痕量分析往往是致命的。APL微波消解技术是近年来发展起来的一种崭新的样品消解方法,但在使用过程中仍存在某些不足,如样品在消解过程中,硝酸用量过多,消解液中存在大量氮氧化物;含硅酸盐的样品硝酸和过氧化氢消解不完全,消解液不澄清透明,这些均影响测定结果。APL微波消解仪本研究针对现有消解技术中样品处理方法存在的某些不足,研究了一系列快速、简便、准确的微波消解方法,适用于卫生检验工作中各类样品中的微量元素分析。1、用硝酸-过氧化氢体系消解样品试剂用量少。APL微波消解仪本研究用1ml硝酸和0.5ml过氧化氢即能将各种样品(不含硅酸盐)消解完全。使用试剂少,空白值低,避免了因加酸量大而带来的干扰;消解液无需赶酸,可直接上机测定,避免了因赶酸造成的待测元素的损失和污染,同时简化了操作步骤,缩短了工作时间,提高了工作效率;消解液均澄清透明,消解效果理想,测定结果满意。2、利用硝酸-氢氟酸体系消解含硅酸盐的样品。对含硅酸盐的样品用硝酸和过氧化氢消解不完全的缺点,APL微波消解仪本研究采用硝酸-氧氟酸体系消解,用1ml硝酸和0.6ml氢氟酸即能将样品消解完全,消解液均澄清透明,消解效果理想,测定结果满意。3、显著的经济效益和生态环保效益。APL微波消解仪本研究所需硝酸量不大于1 ml,因使用试剂少,消解产生的氮氧化物很少,其带来的污染和危害是微乎其微的,降低了硝酸分解产生的氮氧化物对环境的污染 和对实验人员的身体危害,取得显著的经济效益和生态环保效益;所以在卫生检验领域中微波消解得到了广泛的应用。 公司名称:奥谱勒微波消解仪器有限公司 联系人:秦姗姗 QQ:1027795631 联系电话:15202898909 企业邮箱:apL5170@163.com 企业网站:http://www.apL17.com 微波消解 微波消解仪 微波消解炉 微波消解器 APL微波消解仪

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石墨消解与微波消解的恩怨情仇

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分析中的元老石墨消解为什么还是迟迟不能取代20世纪末才诞生的微波消解呢?! 石墨消解属于敞口消解,所以消解过程中由于酸的蒸发可能会将样品的元素带走,所以会影响最终的分析结果;微波消解属于密闭消解,样品成分不会流失,所以选择微波消解的还是比较多,一句话,石墨消解不可能代替APL微波消解。

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干法消解、湿法消解和微波消解的区别

应用领域

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干法消解:利用空气中的氧气,利用外界高温,氧化掉有机物; 湿法消解:利用试剂提供氧化环境,利用外界高温,去除有机物; 敞口、单面加热,利用对流方式传递热量,属于电加热之类的; 微波消解:是用微波穿透被加热液体,利用极性分子在微波场内的变换产生能量,内部加热的方式; (微波消解,建议使用APL微波消解仪,产品质量有保障,操作方便,售后服务也很好,用的很舒心)

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农产品的微波消解法

应用领域

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一、适用范围 本方法提供粮食(黑米、玉米和面粉类)的微波消解解决方案。 二、消解方法 1、称取0.25g样品,放入两个主控罐的溶样杯内(温度主控罐和压力主控罐样品要一致)。 2、向微波消解罐中加入10ml硝酸(65%~68%,AR),盖上罐盖拧紧。 3、相同方法制备平行样品和一个空白样品(含有同量的试剂和0.25ml去离子水),禁止选择空白样作为主控罐。 4、安装好主控罐,依次连接好温度和压力传感器;再把其余罐体均匀放入转盘的座架。 5、关上门,选择微波消解方式,运行微波消解程序设置如下: 步骤(N) 温度(T)/℃ 压力(P)/MPa 时间(t)/min 1 100 1.0 10 2 160 2.0 15 备注:本方法使用的是7个 消解罐同时处理。 7、消解完成后,待罐体在炉腔中冷却至100℃以内,依次取出消解罐体,并卸下传感器。 8、当外套温度冷却到室温后,在通风柜中旋松泄气阀释放压力,打开溶样杯,把样品消解液转移到25ml容量瓶内,用去离子水或重蒸馏水把溶样杯内壁和杯盖内清洗后的溶液一并转移到容量瓶,定容到25ml. 本方法有APL微波消解仪技术支持!仅供参考,如有任何疑问请与奥谱勒微波消解仪官网联系,谢谢! 公司名称:奥谱勒微波消解仪器有限公司 联系人:秦姗姗 QQ:1027795631 联系电话:15202898909 企业邮箱:apL5170@163.com 企业网站:http://www.apL17.com.cn 公司地址:成都市二环路东三段38号附2号 微波消解 微波消解仪 微波消解炉 微波消解器 APL微波消解仪

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微波加热 功率与时问的合理掌控

应用领域

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------ 分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂(酸)的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多, 所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度,离子强度大,体系升温快。在微波溶样时,可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体(如硝酸被分解成N0 2 等)而使压力骤升。实际使用时,先用低档功率、低档压力、低档温度,用短的加热时间,观察压力上升的快慢。经几次实验,当了解了消解试样的特性,方可一次设置高压、高温和长的加热时间。 只要根据上述所介绍的方法 , 选择合适的消解条件 , 各种试样都能在短的时间内消解好。

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酸在微波消解实验中的正确使用法

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酸在微波消解实验中的正确使用法 (1)试祥添加酸后,不要立即放入微波炉,要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈:起泡、冒气、冒烟等,需要先放置一段时间,等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上,密闭微波加热,容易引起爆炸。 ------ 对加酸后初期反应很激烈的试样,一次加酸的量不要太多,可将酸分几次加完。对于有的样品,可将酸加入试样中浸泡过夜,待到次日再放人微波炉中消解,效果会更好。 (2)对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。 (3)应尽量避免使用高氯酸。 (4)由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过 2Oml。 (5)对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如:炸药、乙快化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。 公司名称:奥谱勒微波消解仪器有限公司 联系人:秦姗姗 QQ:1027795631 联系电话:15202898909 企业邮箱:apl5170@163.com 企业网站:http://www.apl17.com.cn 公司地址:成都市二环路东三段38号附2号 微波消解 微波消解仪 微波消解炉 微波消解器 APL微波消解仪

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APL奥普乐MD8H型微波消解仪(超高压)

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常使用的混合酸种类

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常使用的混合酸种类 (1) 水,HCl:HNO 3 =3:1 v/v ------ 王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金,其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出部分金属,但无法有效的加以完全溶解。除王水外,硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用 , 所谓的勒福特(Lefort)王水,也叫逆王水,是三份硝酸与一份盐酸的混合物。可用来溶解氧化硫和黄铁矿。 (2) HN0 3 :H 2 S0 4 , 常用的比例为 1:1(v/) ------ 这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。高温条件下,易于形成 硫酸盐络合物,还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后,可加入H2O2 以完成消化。但是,只有当液量减少且冒S02气体后才能添加H202 。用它消解的样品有:聚合物、脂肪及有机物质。 (3) HN0 3 :HF,常用比例为5:1(v/v) ------ 用其他方法很难处理的一些金属和合金,能与这种混合酸反应而被溶解。这种混合酸对于溶解金属钛、铌、钽、锆、铪、钨及其合金特别有效,也可用来溶解铼、锡及锡合金、各种碳化物及氮化物、铀及钨矿石、硫化物矿石及各种硅酸盐。 (4) H 2 S0 4 :H 3 P0 4 ,常用的比例为1:1(v/v) ------ 此种混合酸可在低压下产生极高的温度,因此要小心使用。H 3 P0 4 的作用是充当助溶剂。用于消解陶瓷,尤其是一些含铝高的陶瓷和耐火材料等。 (5) HN0 3 、HCl、HF混酸 ------ 先配制王水(HCl:HN0 3 =4:1,v/v),再将王水:HF=7:3(v/v)配制。或者以HN03:HCI:HF=5:15:3配制(v/v)。这种混酸适用于消解合金、矽酸盐、岩石、熔渣、 沸石、玻璃、陶瓷等。

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专家型微波消解仪(智能微波化学工作平台)

MD20H(10罐)

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隐藏在微波消解完美背后的秘密

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微波密闭消解的优缺点 1.加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成,比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时,用微波消解只需9-18分钟,快20倍左右。还能消解许多传统方法难以消解的样品,如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。 2. 消耗政溶剂少,空白位低。 消解一个样品一般只需5-15ml的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小了。 3. 避免了挥发损失和样品的沾污,提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果 采用密闭的消解罐,避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失,保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染,适于痕量及超纯分析和易挥发元素(如As、Hg)的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了,空气中的灰尘等落入烧杯,或几个杯子靠近,溅出物相互污染。挥发损失少了,试剂带入的干扰元素少了,受污染的情况也减少了,自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制,反应的重复性好 ,准确度和精密度都提高了。 4. 降低了劳动强度,改善了工作环境 传统的电热板上煮酸,消解样品,尽管有通风柜,仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害,也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解,挥发的酸大大减少,有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快,分析时间缩短,同时分析的准确度与精密度又得以提高,显著的降低了劳动强度提高了工作效率。 5. 节省电的消耗,降低分析成本。 微波密闭消解不仅节省试剂,还节省电能。如:消解土壤,用 800W微波加热,只需15分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 10个小时以上,不仅时间缩短,耗电量也下降了,降低了分析成本。 微波消解除了具有以上优点,还有几点缺点: 1. 微波消解取样量一般比较少 由于微波消解是密闭条件下进行样品消化,由于受消解罐体积的限制,一般单个消解罐消化样品的重量在0.3-1克,比较适合于AAS,AFS,ICP等仪器对重金属等微量元素的分析,在化学分析中受到限制。 2. 微波消解冷却速度慢 微波消解消化样品比传统电热消解温度高,加上消解罐是密闭的,冷却速度一般在15-30分钟。选择微波消解时候尽量避免采用直接测压测温方式的仪器,这样可以把消解罐拿到炉腔外冷却,避免占用炉腔影响下批样品消解。

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荧光灯管检测微波泄漏法

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荧光灯管检测微波泄漏法 荧光灯管检测微波泄漏,是根据微波可以激发荧光灯管内壁荧光物质发出荧光的原理来进行检测的。 检测方法:晚间,准备一根短小的荧光灯管(如6w、8w或应急灯管),并关闭室内电灯,使检测环境处于黑暗中。在微波炉处于工作状态后,将灯管靠近炉门缓慢地移动,如灯管不亮,说明微波炉没有微波泄漏,或者泄漏量在安全标准范围内;若灯管发亮或微亮,说明灯管所在的相应位置有微波泄漏。奥谱勒微波消解仪器有限公司建议大家,此时应立即停止使用,进行修理,以免对人体健康带来不利影响。

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APL奥普乐Touchwin2.0高通量智能微波消解仪

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关于微波消解温度传感器的使用与维护

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大家都知道实验室的微波消解仪温度传感器是最容易出现问题的,而且每次出现问题后,所花费的价格都不菲。那么除了企业产品自身的问题外,在日常使用过程中应该对温度传感器如何维护呢? 1:在使用方面,传感器每次插入的时候一定要小心,不要碰到硬的物质,拿出来不要太用力,一定要小心,传感器的头很脆弱的,每次做完消解要把传感器冲洗干净,不要在上面残留强酸物质! 2:现在使用的铂电阻温度传感器大部分有连接线的,在消解罐旋转过程中容易扭断,当然也有不旋转的,奥谱勒的微波消解仪器采用的是平板微波消解技术,消解罐无需旋转,铂电阻温度传感器的使用寿命就大大提高了。 3:旋转问题,在使用的过程中,尽量把连接线放好。让仪器试转2圈,看有无扭、拧现象。

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APL奥普乐Touchwin2.0高通量智能微波消解仪

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微波消解罐为什么会爆炸

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微波消解罐爆炸的原因有很多,奥谱勒认为微波消解罐爆炸大注意原因是: 1.罐的质量不好。 2.温度太高或者压力太大。 3.样品和消解液的体积太大。 4.操作问题,如外套管有水、盖拧的过紧。装了双个防爆膜。等等。 奥谱勒建议在微波消解罐的选择上一定要注意,专业厂家生产的微波消解罐一般都有防爆膜等安全防爆措施,并且消解罐外罐多采用PEEK材质,但PEEK很贵,2000元左右每公斤,加上注塑费用,成本很高。奥谱勒仪器公司出厂的微波消解外罐是使用英国维格斯的原料,个别供应商为了降低成本使用其他替代材料,因为强度不够而发生爆炸。

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食品中铅、镉重金属污染物检测前处理方法

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由于在食品的重金属检验中,重金属含量属痕量范围,前处理和测定过程时可能带来的外来污染和基体干扰较多,常导致检测结果偏差较大。样品前处理最为食品检验的关键步骤,前处理方法选择是否适合,是直接影响分析结果的精密度和准确度,因此统一前处理方法,是保证检验质量和提高检验效率的重要步骤,有利于排除其它成分对待测成分的干扰,缩短样品的前处理时间。同时还可将待测成分转变成分析测定所要求的状态,使待测成分的量及存在形式,适应所选分析方法的要求,从而使测定顺利进行,以保证分析测定结果准确可靠,确保检测数据准确有效,特制定本细则。

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APL奥普乐Touchwin2.0高通量智能微波消解仪

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微波加热的功率与时间

应用领域

检测样品

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分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂(酸)的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多, 所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度,离子强度大,体系升温快。在微波溶样时,可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体(如硝酸被分解成N02 等)而使压力骤升。实际使用时,先用低档功率、低档压力、低档温度,用短的加热时间,观察压力上升的快慢。经几次实验,当了解了消解试样的特性,方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要根据上述所介绍的方法, 选择合适的消解条件,各种试样都能在短的时间内消解好。 公司名称:奥谱勒仪器有限公司 联系人:秦姗姗 QQ:283994376 联系电话:15202898909 企业邮箱:apl5170@163.com 企业网站:http://www.apl17.com.cn 公司地址:成都市二环路东三段38号附2号 微波消解 微波消解仪 微波消解炉 微波消解器

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明胶专用型高通量微波消解仪

MD20H

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样品的称样量

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我们在考虑称样量时,首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍,几十倍更好,RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性,这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小,要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说,称祥量要少些好,因为试样与酸在密闭系统中,反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多,压力就大。如果反应很激烈,产生的气体非常快,使压力瞬间增大,就有引起爆炸的危险, 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克,有机样品为0.1g-1克。当然,还要看密闭消解的溶样罐的容积大小,罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈,产生气体较多时,为了安全,可以先在常压下反应,待反应平缓后再放入微波炉中消解。 公司名称:奥谱勒仪器有限公司 联系人:秦姗姗 QQ:283994376 联系电话:15202898909 企业邮箱:apl5170@163.com 企业网站:http://www.apl17.com.cn 公司地址:成都市二环路东三段38号附2号 微波消解 微波消解仪 微波消解炉 微波消解器

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明胶专用型高通量微波消解仪

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样品前处理——微波消解法

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检测样品

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对一种试样的微波密闭消解方法,奥谱勒(APL)微波消解建议要从三个方面着手考虑与选择: 1. 样品的称祥量 2. 分解试样所用酸的种类及用量 3. 微波加热的功率与时间(压力与温度的设置) 在考虑上述问题时,我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。 因此在建立微波消解方法时,首先要对试样的性质有所了解,收集有关信息。如(1)样品基体的组成和化学性质;(2)待测元素的性质及含量的估计;(3)有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验,尤其是密闭消解的应用。 公司名称:奥谱勒仪器有限公司 联系人:秦姗姗 QQ:283994376 联系电话:15202898909 企业邮箱:apl5170@163.com 企业网站:http://www.apl17.com.cn 公司地址:成都市二环路东三段38号附2号 微波消解 微波消解仪 微波消解炉 微波消解器

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关于土壤金属的消解

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土壤金属消解的目的是指通过消解,把土壤中所需测定的金属消解出来吗?还是把它消除掉?消解后,那土壤里的金属变成什么状态(液态、固态、气固体)?土壤里含有各种不同的金属,消解方法是根据不同金属采取不同方法吗?还是只要是金属都采用一种方法?还有一个,蛋白质也可以消解出来吗? 奥谱勒认为,消解是指把被检测物全部(可溶的不可溶的全有)提取出来。不是消除掉。 土壤里的金属一般都会变为可溶态的,即是离子态。根据金属不同,方法不同。土壤消解的方法很多,有微波消解,密封容器消解,电热板消解,电熔融,干式灰化等。 但是最后都是通过原子吸收光谱测定含量的。 蛋白质是可以被消解的。通常我们采用恒温消解仪进行蛋白质消解 了解更多,请进入:http://www.apl17.com.cn

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APL奥普乐MD8H型微波消解仪(超高压)

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中压微波消解系统消解动物组织样品

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中压微波消解系统消解动物组织样品 介绍 这篇文章描述了用奥谱勒微波消解系统准备动物组织样品的程序。使用的试剂有硝酸(HNO3)、双氧水(H2O2)、盐酸(HCl)。此消解程序适用于任何微波消解系统,不论其输出功率大小。 微波消解是一种非常有用的样品准备技术,与传统的电热板技术相比,它可以节约时间90%以上。在微波消解中,样品和试剂放在加压的透明微波消解罐中,通过微波的能量加热试剂,同时压力促使酸试剂渗透到样品中使其溶解。 程序 此程序的样品为动物组织。试剂为70% HNO3,30% H2O2,和37% HCl。用蒸馏水清洗所有用于消解的设备及罐。 下面的程序是对相似基质样品消解的一个参考,不同样品也可做适当修改。 1. 称取0.2g样品放在一个PFA特氟隆罐中,加5ml 70% HNO3,并把可能粘在罐壁上的样品冲洗到罐中。放上安全膜,盖上罐盖,把罐放在罐架上。 2. 重复上述程序制备其它样罐,把这些样罐均匀地放在转动架上。 3. 制备空白样罐时在罐中加入同样量的试剂5ml 70% HNO3。 4. 把压力控制单元连接到控制罐上,把控制罐旋转到炉门口,连接上压力控制传感线。 5. 在WinWave软件中,进入Databases菜单,选择Method并打开此界面,在控制模式下选择Pressure,按下表1输入程序:   表1:动物组织消解程序   步骤 功率 压力    时间(min:sec)      (%) (psig) 停留时间 最大时间    1   50  20    2:00    5:00    2   75  40    5:00    6:00    3   75  60    2:00    3:00    4   75  80    2:00    3:00    5   75  100   2:00    3:00    6   75  120   2:00    3:00    7   75  140   2:00    3:00    8   75  160   15:00   16:00 6. 消解完成后,让消解罐冷却至室温,然后打开消解罐把样品转移到容量瓶中,并用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜,一并倒入容量瓶内。 注意:如果采用下列可选步骤,则不要用蒸馏水清洗消解罐。打开罐盖后,接着下面的步骤。 可选步骤(需要温度控制选件) 为了去除样品中的有机物质,加入H2O2。样品中如含有银、汞、锑、锡,或高浓度的铁、铝时,加入HCl用来稳定这些物质。注意:可选步骤可以单独运行。如果既需要除去有机物质,又需要稳定被分析物,则运行程序"除去额外的有机物质",在步骤1中加入HCl(先加HCl,再加H2O2)。 除去额外的有机物质 根据以下的步骤就可以用H2O2除去样品中的额外有机物质。 1. 待消解罐冷却至室温时,打开消解罐,加入2ml30% H2O2,不放安全膜,盖上罐盖不拧。把罐放在旋转架上。 2. 重复上述程序制备其它样罐,把这些罐均匀地放在罐架上。 3. 把控制罐旋转到炉门口,温度控制单元与控制罐连接好。不要安装安全膜。 4. 在WinWave软件中,进入Databases菜单,选择Method并打开此界面,在控制模式下选择Temperature,按下表2输入程序:   表2:有机物质的除去程序   步骤 功率  温度  时间(min:sec)     (%) (0C)  停留时间 最大时间    1  75   80   9:00   10:00 5. 待消解完成后,让消解罐冷却至室温,打开消解罐把样品转移到容量瓶中,并用蒸馏水洗涤消解罐内壁,一并倒入容量瓶内。 稳定被分析物 根据下面的程序用HCl处理样品以稳定被分析物。 注意:含氯基质可能和一些分析方法产生干涉。参考仪器手册或者方法说明。 1. 消解罐冷却至室温时,打开消解罐,加入2ml 37% HCl,不放安全膜,盖上罐盖不拧。把罐放在旋转架上。 2. 重复上述程序制备其它样罐,把这些罐均匀地放在罐架上。 3. 把控制罐旋转到炉门口,温度控制单元与控制罐连接好。不要安装安全膜。 4. 在WinWave软件中,进入Databases菜单,选择Method并打开此界面,在控制模式下选择Temperature,按下表3输入程序:   表3:HCl稳定程序 步骤 功率 温度   时间(min:sec)     (%) (0C) 停留时间 最大时间    1  50  80   5:00   8:00 5. 待消解完成后,让消解罐冷却至室温,打开消解罐把样品转移到容量瓶中,并用蒸馏水洗涤消解罐内壁,一并倒入容量瓶内

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APL奥普乐18位高通量微波消解系统

Touchwin2.0(18位)

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微波辅助酸解水等液体样品

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微波辅助酸解水等液体样品 一、 引言   奥谱勒本应用说明提供了液体样品,包括饮料和废水中酸浸取金属元素的微波样品制备方法。奥谱勒本方法已批准为美国环保局方法USEPA 3015--微波法酸消解和浸取液体样品制备方法。为了说明此方法的应用,我们用奥谱勒分析微波消解系统对一个大学的自来水和Texas州一个池塘的水样进行消解后,用ICP光谱法测定水样中的金属元素浓度。   传统的常规水样酸消解方法是费时而又污染实验室环境的电热板法。USEPA 3015方法的建立为我们提供了一个快速而又更精密的选择性水样制备方法。   微波消解是一个实用而又省时的技术,与常规电热板法比较可降低90%的总制样时间。在微波消解中,把样品和试剂置于一个加压且透过微波的容器(罐)中,由于在密闭容器(罐)中能够提高温度,因而提高了溶解样品的能力。 二、 设备--微波消解系统   应用具有压力和温度控制的奥谱勒分析微波消解系统消解水样。在消解加热中,在转动架上均匀放置12个奥谱勒分析标准和温度/压力控制罐。此微波系统具有独特的远距离控制设计,使操作者不在炉旁而通过控制装置可以观察和进行所有样品加热和制备的工作,此远距离控制设计也提高了微波系统的可靠性。   本方法中应用的温度和压力控制附件,在建立未测试过的样品消解方法中,是一个必不可少的装备。此温度/压力控制设备可指示消解罐内的临界温度和压力,并且可在消解罐内温度和压力超过安全极限时自动切断和开通微波电源的功能。本系统的压力控制附件不仅具有省时的特点,而且可防止试样和试剂受到污染。与其它压力控制罐设计不同的是,奥谱勒压力控制系统不需要每次消解后均进行一次压力转换线的清洗。 三、 制样步骤 下列制样步骤作为废水和引用水的参考消解方法,基体不同的样品要对本方案作一定的修改。 1. 量取45ml样品置于一个奥谱勒分析PFA特氟隆消解罐中,加5ml HNO3,并把可能粘在消解罐内壁的样品洗到罐底,在罐口放上一块安全膜,盖上盖,拧到密闭程度。 2. 按第1步方法,制备其它消解罐。一次可同时加热12个消解罐,把这些消解罐均匀地放到微波炉内的转动架上。 3. 制备空白样罐时,在消解罐内装同等的试剂(5ml HNO3)和45 ml蒸馏水。 4. 选择消解罐内样品和试剂质量最多的罐作为温度/压力控制罐,把此消解罐转到炉门口,连接压力控制附件的转换线和温度控制附件。 5. 校正温度探头后,从微波炉压力控制探头旁边的孔中,把控温探头穿进去,插到控制消解罐上的温控附件内。 6. 选择奥谱勒分析微波消解系统的温度(压力)/时间控制方式,设计加热程序如下:   步骤 功率(W) 压力(psi) 时间(分钟)    1   600    75     2:00    2   100    125    2:00    3   100    170    10:00   用奥谱勒分析微波消解系统实施USEPA 3015方法,可在10分钟内达到1700C,然后在1700C下保持10分钟。 7. 加热结束,取出消解罐冷却至室温,打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶中,并用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜,一并到入容量瓶内后定容。 注:进行酸消解制样时应注意有关实验室安全规范。具有专利设计的安全膜和温度(压力)控制附件可确保您安全。 四、 结果   通过前面要求方法制备的样品,用0.2um的过滤纸过滤,然后用ICP光谱仪进行测定,此测定值列于表1,并同时列出引用水中EPA允许限量。  表1:一个大学水塔自来水和Texas州一个池塘的水的ICP分析(微波制样)   元素 测定值(ppn) EPA限量(ppb)    Ag   <5      50    As   <1      50    Ba   124     1000    Cd   <1      10    Cr   <5      50    Hg   <1      10    Pb   <10     50    Se   <1      10    Zn   57      5000 五、 结论   用奥谱勒分析微波消解系统按本应用方法进行水样的酸分解,不仅快速,而且精密度也好,用此法制备的水样通过ICP光谱测定分析,引用水中金属元素的浓度符合EPA要求。

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微波辅助酸解沉积物等固体样品

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一、 引言   奥谱勒本应用说明提供了电解槽阳极泥中金属元素分析的酸浸取微波样品制备方法。本方法已批准为美国环保局方法USEPA 3051--沉积物,泥浆,土壤和油类样品微波帮助酸消解方法。本制样方法应用奥谱勒分析微波消解系统,使用试剂HNO3,对含有大量金属元素的电解槽阳极泥样品进行了消解,然后用ICP光谱仪进行分析。传统方法是费时而又污染实验室环境的电热板法。USEPA 3051方法的建立为我们提供了一个快速而又更精密制备方法。   微波消解是一个实用而又省时的技术,与常规电热板法比较可降低90%的总制样时间。在微波消解中,把样品和试剂置于一个加压且透过微波的容器(罐)中,由于在密闭容器(罐)中能够提高温度,因而提高了溶解样品的能力。 二、 设备--微波消解系统   应用具有压力和温度控制的奥谱勒分析微波消解系统消解固体样品。在消解加热中,在转动架上均匀放置12个奥谱勒分析标准和温度/压力控制罐。此微波系统具有独特的远距离控制设计,使操作者不在炉旁而通过控制装置可以观察和进行所有样品加热和制备的工作,此远距离控制设计也提高了微波系统的可靠性。   本方法中应用的温度和压力控制附件,在建立未测试过的样品消解方法中,是一个必不可少的装备。此温度/压力控制设备可指示消解罐内的临界温度和压力,并且可在消解罐内温度和压力超过安全极限时自动切断和开通微波电源的功能。本系统的压力控制附件不仅具有省时的特点,而且可防止试样和试剂受到污染。与其它压力控制罐设计不同的是,奥谱勒压力控制系统不需要每次消解后均进行一次压力转换线的清洗。 三、 制样步骤   下列制样步骤仅推荐作为电解槽阳极泥的微波消解方法,对于基体不同的样品要对本方案作一定的修改。 1. 称取0.5可样品置于一个奥谱勒分析PFA特氟隆消解罐中,加10ml HNO3,并把可能粘在消解罐内壁的样品洗到罐底,如果加酸后样品中有易氧化组分发生反应,把消解罐放在通风橱内,开口让其反应到没有气泡为止。此氧化反应形成的气泡可能是样品中含碳基体在室温下的反应所至。在罐口放上一块安全膜,盖上盖,拧到密闭程度。 2. 按第1步方法,制备其它消解罐。一次可同时加热12个消解罐,把这些消解罐均匀地放到微波炉内的转动架上。样品量最多的罐作为控制罐,安装温度和压力控制附件。 3. 制备空白样罐时,在消解罐内装同等的试剂(10ml HNO3)和0.5 ml蒸馏水。 4. 把压力控制消解罐转到炉门口,连接压力控制附件的转换线和温度控制附件。 5. 校正温度探头后,从压力转换线进入口旁边的进口,把温度传感线插到微波炉内,并插到消解罐内温度传感器套内适当的深度。 6. 选择奥谱勒分析微波消解系统的温度控制方式,设计加热程序如下:   步骤 功率(W) 温度(0C) 保持时间(分钟)    1   100    75      1:00    2   100    175     4:30 用奥谱勒分析微波消解系统实施USEPA 3051方法,大约5.5分钟内达到1750C,然后在1750C下保持4.5分钟。 7. 加热结束,取出消解罐冷却至室温,在通风橱内打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶中,并用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜,一并到入100ml容量瓶内。 四、 结果   前面消解完成的样品转移到容量瓶中定容后过滤。然后用ICP光谱仪进行测定,此测定值列于表1,此制样测定结果值与标准值非常一致,最大的偏差Pb的测定值与标准值只差2%。 表1:阳极泥微波消解ICP测定金属元素值  罐泥 分析标准号01209501  Ag     1.40ppm   As     9.80ppm   Ba     373ppm   Cd     12.6ppm   Cr     49.6ppm   Hg     0.14ppm   Pb     825ppm   Se     0.86ppm   Zn     1.20ppm 五、 结论   用奥谱勒分析微波消解系统按USEPA3051方法进行沉积物的酸分解,不仅快速,而且精密度也好,电解阳极泥的微波消解ICP光谱测定分析与期望值非常一致。

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用微波消解系统消解尼龙和聚酯

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用微波消解系统消解尼龙和聚酯 一、 引言   本应用说明提供了尼龙和聚酯样品分析的制样步骤。在本方法中,应用奥谱勒分析微波消解系统,使用试剂HF(氢氟酸)、HNO3(硝酸)、H2O2(双氧水)、H3BO3(硼酸)和CFA-C,可成功地完成消解。本方法适用于奥谱勒公司的任何一种微波消解系统,不论其输出功率大小。 二、 制样步骤   本方法样品为含有TiO2(氧化钛)、铜盐和碳黑的尼龙6,含有TiO2,Sb(锑)、Mn(锰)和Co(钴)化合物的聚酯。所用试剂为HCL(37%)、HF(48%)、HNO3(70%)、H2O2(30%)、H3BO3和CFA-C。CFA-C购自光谱公司。用蒸馏水洗净所有用于样品消解的容器和附件。   方法A: 1. 称取0.5-1.0克切成片状的样品置于一个PFA特氟隆罐内,加10ml HNO3,2ml H2O2和1mlHF,在罐口放一片安全膜盖上罐盖。 2. 同样方法制备6个消解样品罐,并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。 3. 空白样品消解罐内装入同样量的试剂(10ml HNO3,2ml H2O2和1mlHF)和0.5-1.0ml水。 4. 把压力控制罐转到炉门口,并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。 5. 选择奥谱勒微波消解系统的压力/时间控制方式,设计加热程序如下:   步骤  压力(psi) 时间(分钟)    1   20     2:00    2   40     5:00    3   60     2:00    4   80     2:00    5   100    2:00    6   120    15:00   注:在样品加热反应的前几分钟内,仔细观察消解罐内的压力变化。 6. 加热结束后,取出消解罐冷却到室温后,在通风橱内打开消解罐,拿起消解罐盖后,在每个罐内加入1克H3BO3和40ml蒸馏水,重新盖上罐盖后,放回微波炉内,按下列程序加热:功率600W,时间5分钟。 7. 加热结束后,把消解罐取出冷却到室温后,打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶内,并用蒸馏水洗涤PFA特氟隆罐内壁和安全膜,如有必要可把样品过滤后定容,无必要过滤则可直接定容。   方法B:   本方法与方法A结果相同,但在方法A的第6步中不用H3BO3试剂。 1. 第1-5步同方法A。 2. 消解罐冷却后,在通风厨内打开消解罐后,每个罐中加入20mlCFA-C试剂,并用特氟隆棒搅拌均匀。然后把样品转移到玻璃容量瓶中,用蒸馏水洗涤安全膜和PFA特氟隆内壁,一并倒入容量瓶中。 3. 检测溶液的PH值,如需要可加入更多的CFA-C试剂直到把溶液的酸度调节到PH=7.5-8.0。  注:1) 测定高浓度Sb时,加入一些盐酸防止沉淀并保持溶液具有长久的稳定性。    2) 含有TiO2的尼龙消解液澄清,含碳尼龙消解液中有一定的黑色沉淀。    3) 本方法(A或B)第5步中的加热程序,根据工作经验可作一定的简化和修改。本程序适用于基体相近的样品消解。奥谱勒本程序作为推荐方法。

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