微波辅助酸解沉积物等固体样品

一、 引言 　　奥谱勒本应用说明提供了电解槽阳极泥中金属元素分析的酸浸取微波样品制备方法。本方法已批准为美国环保局方法USEPA 3051--沉积物，泥浆，土壤和油类样品微波帮助酸消解方法。本制样方法应用奥谱勒分析微波消解系统，使用试剂HNO3，对含有大量金属元素的电解槽阳极泥样品进行了消解，然后用ICP光谱仪进行分析。传统方法是费时而又污染实验室环境的电热板法。USEPA 3051方法的建立为我们提供了一个快速而又更精密制备方法。 　　微波消解是一个实用而又省时的技术，与常规电热板法比较可降低90%的总制样时间。在微波消解中，把样品和试剂置于一个加压且透过微波的容器（罐）中，由于在密闭容器（罐）中能够提高温度，因而提高了溶解样品的能力。 二、 设备--微波消解系统 　　应用具有压力和温度控制的奥谱勒分析微波消解系统消解固体样品。在消解加热中，在转动架上均匀放置12个奥谱勒分析标准和温度/压力控制罐。此微波系统具有独特的远距离控制设计，使操作者不在炉旁而通过控制装置可以观察和进行所有样品加热和制备的工作，此远距离控制设计也提高了微波系统的可靠性。 　　本方法中应用的温度和压力控制附件，在建立未测试过的样品消解方法中，是一个必不可少的装备。此温度/压力控制设备可指示消解罐内的临界温度和压力，并且可在消解罐内温度和压力超过安全极限时自动切断和开通微波电源的功能。本系统的压力控制附件不仅具有省时的特点，而且可防止试样和试剂受到污染。与其它压力控制罐设计不同的是，奥谱勒压力控制系统不需要每次消解后均进行一次压力转换线的清洗。 三、 制样步骤 　　下列制样步骤仅推荐作为电解槽阳极泥的微波消解方法，对于基体不同的样品要对本方案作一定的修改。 1． 称取0.5可样品置于一个奥谱勒分析PFA特氟隆消解罐中，加10ml HNO3，并把可能粘在消解罐内壁的样品洗到罐底，如果加酸后样品中有易氧化组分发生反应，把消解罐放在通风橱内，开口让其反应到没有气泡为止。此氧化反应形成的气泡可能是样品中含碳基体在室温下的反应所至。在罐口放上一块安全膜，盖上盖，拧到密闭程度。 2． 按第1步方法，制备其它消解罐。一次可同时加热12个消解罐，把这些消解罐均匀地放到微波炉内的转动架上。样品量最多的罐作为控制罐，安装温度和压力控制附件。 3． 制备空白样罐时，在消解罐内装同等的试剂（10ml HNO3）和0.5 ml蒸馏水。 4． 把压力控制消解罐转到炉门口，连接压力控制附件的转换线和温度控制附件。 5． 校正温度探头后，从压力转换线进入口旁边的进口，把温度传感线插到微波炉内，并插到消解罐内温度传感器套内适当的深度。 6． 选择奥谱勒分析微波消解系统的温度控制方式，设计加热程序如下： 　　步骤 功率（W） 温度（0C） 保持时间（分钟） 　　　1 　　100 　　　75 　　　　　1:00 　　　2 　　100 　　　175　　　　　4:30 用奥谱勒分析微波消解系统实施USEPA 3051方法，大约5.5分钟内达到1750C，然后在1750C下保持4.5分钟。 7． 加热结束，取出消解罐冷却至室温，在通风橱内打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶中，并用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜，一并到入100ml容量瓶内。 四、 结果 　　前面消解完成的样品转移到容量瓶中定容后过滤。然后用ICP光谱仪进行测定，此测定值列于表1，此制样测定结果值与标准值非常一致，最大的偏差Pb的测定值与标准值只差2%。 表1：阳极泥微波消解ICP测定金属元素值 　罐泥 分析标准号01209501 　Ag 　　　　1.40ppm 　　As 　　　　9.80ppm 　　Ba 　　　　373ppm 　　Cd 　　　　12.6ppm 　　Cr 　　　　49.6ppm 　　Hg 　　　　0.14ppm 　　Pb 　　　　825ppm 　　Se 　　　　0.86ppm 　　Zn 　　　　1.20ppm 五、 结论 　　用奥谱勒分析微波消解系统按USEPA3051方法进行沉积物的酸分解，不仅快速，而且精密度也好，电解阳极泥的微波消解ICP光谱测定分析与期望值非常一致。