微波辅助酸解水等液体样品

微波辅助酸解水等液体样品 一、 引言 　　奥谱勒本应用说明提供了液体样品，包括饮料和废水中酸浸取金属元素的微波样品制备方法。奥谱勒本方法已批准为美国环保局方法USEPA 3015--微波法酸消解和浸取液体样品制备方法。为了说明此方法的应用，我们用奥谱勒分析微波消解系统对一个大学的自来水和Texas州一个池塘的水样进行消解后，用ICP光谱法测定水样中的金属元素浓度。 　　传统的常规水样酸消解方法是费时而又污染实验室环境的电热板法。USEPA 3015方法的建立为我们提供了一个快速而又更精密的选择性水样制备方法。 　　微波消解是一个实用而又省时的技术，与常规电热板法比较可降低90%的总制样时间。在微波消解中，把样品和试剂置于一个加压且透过微波的容器（罐）中，由于在密闭容器（罐）中能够提高温度，因而提高了溶解样品的能力。 二、 设备--微波消解系统 　　应用具有压力和温度控制的奥谱勒分析微波消解系统消解水样。在消解加热中，在转动架上均匀放置12个奥谱勒分析标准和温度/压力控制罐。此微波系统具有独特的远距离控制设计，使操作者不在炉旁而通过控制装置可以观察和进行所有样品加热和制备的工作，此远距离控制设计也提高了微波系统的可靠性。 　　本方法中应用的温度和压力控制附件，在建立未测试过的样品消解方法中，是一个必不可少的装备。此温度/压力控制设备可指示消解罐内的临界温度和压力，并且可在消解罐内温度和压力超过安全极限时自动切断和开通微波电源的功能。本系统的压力控制附件不仅具有省时的特点，而且可防止试样和试剂受到污染。与其它压力控制罐设计不同的是，奥谱勒压力控制系统不需要每次消解后均进行一次压力转换线的清洗。 三、 制样步骤 下列制样步骤作为废水和引用水的参考消解方法，基体不同的样品要对本方案作一定的修改。 1． 量取45ml样品置于一个奥谱勒分析PFA特氟隆消解罐中，加5ml HNO3，并把可能粘在消解罐内壁的样品洗到罐底，在罐口放上一块安全膜，盖上盖，拧到密闭程度。 2． 按第1步方法，制备其它消解罐。一次可同时加热12个消解罐，把这些消解罐均匀地放到微波炉内的转动架上。 3． 制备空白样罐时，在消解罐内装同等的试剂（5ml HNO3）和45 ml蒸馏水。 4． 选择消解罐内样品和试剂质量最多的罐作为温度/压力控制罐，把此消解罐转到炉门口，连接压力控制附件的转换线和温度控制附件。 5． 校正温度探头后，从微波炉压力控制探头旁边的孔中，把控温探头穿进去，插到控制消解罐上的温控附件内。 6． 选择奥谱勒分析微波消解系统的温度（压力）/时间控制方式，设计加热程序如下： 　　步骤 功率（W） 压力（psi） 时间（分钟） 　　　1 　　600 　　　75 　　　　2:00 　　　2 　　100 　　　125　　　　2:00 　　　3 　　100 　　　170　　　　10:00 　　用奥谱勒分析微波消解系统实施USEPA 3015方法，可在10分钟内达到1700C，然后在1700C下保持10分钟。 7． 加热结束，取出消解罐冷却至室温，打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶中，并用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜，一并到入容量瓶内后定容。 注：进行酸消解制样时应注意有关实验室安全规范。具有专利设计的安全膜和温度（压力）控制附件可确保您安全。 四、 结果 　　通过前面要求方法制备的样品，用0.2um的过滤纸过滤，然后用ICP光谱仪进行测定，此测定值列于表1，并同时列出引用水中EPA允许限量。 　表1：一个大学水塔自来水和Texas州一个池塘的水的ICP分析（微波制样） 　　元素 测定值（ppn） EPA限量（ppb） 　　　Ag 　　<5 　　　　　50 　　　As 　　<1 　　　　　50 　　　Ba 　　124　　　　　1000 　　　Cd 　　<1 　　　　　10 　　　Cr 　　<5 　　　　　50 　　　Hg 　　<1 　　　　　10 　　　Pb 　　<10　　　　　50 　　　Se 　　<1 　　　　　10 　　　Zn 　　57 　　　　　5000 五、 结论 　　用奥谱勒分析微波消解系统按本应用方法进行水样的酸分解，不仅快速，而且精密度也好，用此法制备的水样通过ICP光谱测定分析，引用水中金属元素的浓度符合EPA要求。