中压微波消解系统消解动物组织样品

中压微波消解系统消解动物组织样品 介绍 这篇文章描述了用奥谱勒微波消解系统准备动物组织样品的程序。使用的试剂有硝酸（HNO3）、双氧水（H2O2）、盐酸（HCl）。此消解程序适用于任何微波消解系统，不论其输出功率大小。 微波消解是一种非常有用的样品准备技术，与传统的电热板技术相比，它可以节约时间90%以上。在微波消解中，样品和试剂放在加压的透明微波消解罐中，通过微波的能量加热试剂，同时压力促使酸试剂渗透到样品中使其溶解。 程序 此程序的样品为动物组织。试剂为70% HNO3，30% H2O2，和37% HCl。用蒸馏水清洗所有用于消解的设备及罐。 下面的程序是对相似基质样品消解的一个参考，不同样品也可做适当修改。 1． 称取0.2g样品放在一个PFA特氟隆罐中，加5ml 70% HNO3，并把可能粘在罐壁上的样品冲洗到罐中。放上安全膜，盖上罐盖，把罐放在罐架上。 2． 重复上述程序制备其它样罐，把这些样罐均匀地放在转动架上。 3． 制备空白样罐时在罐中加入同样量的试剂5ml 70% HNO3。 4． 把压力控制单元连接到控制罐上，把控制罐旋转到炉门口，连接上压力控制传感线。 5． 在WinWave软件中，进入Databases菜单，选择Method并打开此界面，在控制模式下选择Pressure，按下表1输入程序： 　　表1：动物组织消解程序 　　步骤　功率　压力 　　　时间（min:sec） 　　　　　（%） （psig） 停留时间　最大时间 　　　1 　　50 　20 　　　2:00 　　　5:00 　　　2 　　75 　40 　　　5:00 　　　6:00 　　　3 　　75 　60 　　　2:00 　　　3:00 　　　4 　　75 　80 　　　2:00 　　　3:00 　　　5 　　75 　100　　　2:00 　　　3:00 　　　6 　　75 　120　　　2:00 　　　3:00 　　　7 　　75 　140　　　2:00 　　　3:00 　　　8 　　75 　160　　　15:00　　　16:00 6． 消解完成后，让消解罐冷却至室温，然后打开消解罐把样品转移到容量瓶中，并用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜，一并倒入容量瓶内。 注意：如果采用下列可选步骤，则不要用蒸馏水清洗消解罐。打开罐盖后，接着下面的步骤。 可选步骤（需要温度控制选件） 为了去除样品中的有机物质，加入H2O2。样品中如含有银、汞、锑、锡，或高浓度的铁、铝时，加入HCl用来稳定这些物质。注意：可选步骤可以单独运行。如果既需要除去有机物质，又需要稳定被分析物，则运行程序"除去额外的有机物质"，在步骤1中加入HCl（先加HCl，再加H2O2）。 除去额外的有机物质 根据以下的步骤就可以用H2O2除去样品中的额外有机物质。 1． 待消解罐冷却至室温时，打开消解罐，加入2ml30% H2O2，不放安全膜，盖上罐盖不拧。把罐放在旋转架上。 2． 重复上述程序制备其它样罐，把这些罐均匀地放在罐架上。 3． 把控制罐旋转到炉门口，温度控制单元与控制罐连接好。不要安装安全膜。 4． 在WinWave软件中，进入Databases菜单，选择Method并打开此界面，在控制模式下选择Temperature，按下表2输入程序： 　　表2：有机物质的除去程序 　　步骤 功率 　温度 　时间（min:sec） 　　　　（%） （0C） 　停留时间 最大时间 　　　1 　75 　　80 　　9:00 　　10:00 5． 待消解完成后，让消解罐冷却至室温，打开消解罐把样品转移到容量瓶中，并用蒸馏水洗涤消解罐内壁，一并倒入容量瓶内。 稳定被分析物 根据下面的程序用HCl处理样品以稳定被分析物。 注意：含氯基质可能和一些分析方法产生干涉。参考仪器手册或者方法说明。 1． 消解罐冷却至室温时，打开消解罐，加入2ml 37% HCl，不放安全膜，盖上罐盖不拧。把罐放在旋转架上。 2． 重复上述程序制备其它样罐，把这些罐均匀地放在罐架上。 3． 把控制罐旋转到炉门口，温度控制单元与控制罐连接好。不要安装安全膜。 4． 在WinWave软件中，进入Databases菜单，选择Method并打开此界面，在控制模式下选择Temperature，按下表3输入程序： 　　表3：HCl稳定程序 步骤 功率 温度 　　时间（min:sec） 　　　　（%） （0C） 停留时间 最大时间 　　　1 　50 　80 　　5:00 　　8:00 5． 待消解完成后，让消解罐冷却至室温，打开消解罐把样品转移到容量瓶中，并用蒸馏水洗涤消解罐内壁，一并倒入容量瓶内