用微波消解系统消解尼龙和聚酯

用微波消解系统消解尼龙和聚酯 一、 引言 　　本应用说明提供了尼龙和聚酯样品分析的制样步骤。在本方法中，应用奥谱勒分析微波消解系统，使用试剂HF（氢氟酸）、HNO3（硝酸）、H2O2（双氧水）、H3BO3（硼酸）和CFA-C，可成功地完成消解。本方法适用于奥谱勒公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。 二、 制样步骤 　　本方法样品为含有TiO2(氧化钛)、铜盐和碳黑的尼龙6，含有TiO2，Sb（锑）、Mn（锰）和Co（钴）化合物的聚酯。所用试剂为HCL（37%）、HF（48%）、HNO3（70%）、H2O2（30%）、H3BO3和CFA-C。CFA-C购自光谱公司。用蒸馏水洗净所有用于样品消解的容器和附件。 　　方法A： 1． 称取0.5-1.0克切成片状的样品置于一个PFA特氟隆罐内，加10ml HNO3，2ml H2O2和1mlHF，在罐口放一片安全膜盖上罐盖。 2． 同样方法制备6个消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。 3． 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（10ml HNO3，2ml H2O2和1mlHF）和0.5-1.0ml水。 4． 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。 5． 选择奥谱勒微波消解系统的压力/时间控制方式，设计加热程序如下： 　　步骤 　压力（psi） 时间（分钟） 　　　1 　　20 　　　　2:00 　　　2 　　40 　　　　5:00 　　　3 　　60 　　　　2:00 　　　4 　　80 　　　　2:00 　　　5 　　100　　　　2:00 　　　6 　　120　　　　15:00 　　注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。 6． 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，拿起消解罐盖后，在每个罐内加入1克H3BO3和40ml蒸馏水，重新盖上罐盖后，放回微波炉内，按下列程序加热：功率600W，时间5分钟。 7． 加热结束后，把消解罐取出冷却到室温后，打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶内，并用蒸馏水洗涤PFA特氟隆罐内壁和安全膜，如有必要可把样品过滤后定容，无必要过滤则可直接定容。 　　方法B： 　　本方法与方法A结果相同，但在方法A的第6步中不用H3BO3试剂。 1． 第1-5步同方法A。 2． 消解罐冷却后，在通风厨内打开消解罐后，每个罐中加入20mlCFA-C试剂，并用特氟隆棒搅拌均匀。然后把样品转移到玻璃容量瓶中，用蒸馏水洗涤安全膜和PFA特氟隆内壁，一并倒入容量瓶中。 3． 检测溶液的PH值，如需要可加入更多的CFA-C试剂直到把溶液的酸度调节到PH=7.5-8.0。 　注：1） 测定高浓度Sb时，加入一些盐酸防止沉淀并保持溶液具有长久的稳定性。 　　　2） 含有TiO2的尼龙消解液澄清，含碳尼龙消解液中有一定的黑色沉淀。 　　　3） 本方法（A或B）第5步中的加热程序，根据工作经验可作一定的简化和修改。本程序适用于基体相近的样品消解。奥谱勒本程序作为推荐方法。