本论文通过将分析化学中金属离子鉴别和分离的特征反应应用到金属纳米 材料的合成与制备路线中，丰富和发展了纳米材料的液相化学合成方法。该合成思想具体通过采用室温液相、水热、回流等技术，辅以多种还原手段，选择性地合成了Ni，CO等金属纳米材料，并研究了所制备样品的结构、形貌、尺寸及其与性能之间的关系。主要内容归纳如下: 1.发展了液相法合成多级结构纳米材料技术。把以往用来鉴别Ni+2的丁二酮肪 作为配位剂引入Ni纳米材料的合成中，在表面活性剂SDBS的辅助下，水热合 成了橙状结构的Ni纳米晶。其矫顽力Hc为120oe。 2用金属还原方法制备了金属纳米材料。在水溶液中，用锌粉还原氯化镍在室 温制得了镍纳米管。纳米管的平均内径30一150unl，壁厚约5一20mn。其矫顽力 Hc为195Oe。在乙醇溶液中，合成了锌掺杂的镍纳米管。纳米管的平均内径100 一Zoounl，壁厚10一20mn。其矫顽力Hc为5巧.6oe。选择活性Rnaye镍作为还 原剂，晶种引导生长法合成了骨架结构的银。利用所合成的Ni纳米管作为还原 剂制备了Ag树枝晶。丘 . 室温下制备金属钻纳米晶体。在室温下乙醇溶液中以水合胁还原合成了树枝 状钻纳米晶体。研究表明影响产物形貌的根本因素是反应速度，树枝晶的形成可 以用扩散限制模型解释。其矫顽力Hc为500Oe。为了控制反应速度从而控制最 终产物的形貌，将广泛用于从废物中提取Cu，Fe，Co，Ni和其它一些金属离子的 萃取剂N53o引入实验体系，利用N530与co+2离子的络合作用，制备了片状聚 集的花状C。晶体。其磁矫顽力Hc为360Oe。

自1991年碳纳米管被发现以来，就吸引了众多科学家和研究学者的注意。根 据其手性参数的不同，碳纳米管既可呈金属又可呈半导体的性质。由于单壁和多壁碳纳米管独特的结构、力学性能和电学性能，使其在材料和器件方面有着广泛的应用。本论文主要对碳纳米管膜的电学性质、压阻效应和电化学性质进行了研究。本论文首先讨论了对碳纳米管的不同酸处理方法，并用透射电镜图和傅立叶红外谱表征了处理前后的碳纳米管，结果发现经过酸处理后的碳纳米管的端头被打开，并接上了羧基，成为羧基修饰的碳纳米管。文章对不同管径的碳纳米管膜电阻率随温度的变化进行了测定，发现所有这些碳纳米管膜电阻率均随温度的上升而呈下降趋势，即表现出非金属性。建立了碳纳米管膜的导电模型，其电阻率随温度的变化趋势与实验相符合。计算了碳纳米管膜的激活能，结果表明，碳纳米管膜的激活能随着管径的增加而减小。该研究对碳纳米管膜的应用有很好的指导意义。 对碳纳米管膜的压阻效应进行了实验研究。研究表明，未处理的和经化学处 理的碳纳米管膜相比，在相同的应变下，经化学处理的碳纳米管膜的电阻变化要大于未处理的碳纳米管膜的电阻变化；而对不同管径的多壁碳纳米管膜的研究发现，在相同的应变下，管径越小，电阻相对变化率就越显著。压阻因子K和应变的关系并没有显示出很好的规律性，在相同的温度下，未处理的碳纳米管膜的压阻因子在开始的时候随着应变的增加迅速增大，而后又逐渐减小。然而经化学处理后的碳纳米管膜的压阻因子随应变增加一直增大，两个样品的压阻因子随温度的升高也有很大的增加；在室温下对不同管径的多壁碳纳米管膜的压阻效应的研究发现，管径较小的碳纳米管膜与管径较大的相比具有更好的压阻效应，文中还对压阻效应的机制进行了详细的讨论。采用硝酸处理的方法实现了对氮掺杂碳纳米管的羟基修饰，使其具有化学活性，碳纳米管电化学性质主要决定于碳纳米管膜活化能和碳纳米管表面的官能团两个重要因素。碳纳米管的微孔道结构和端头的活性基团对多巴胺的氧化有很强的催化作用。正是由于这些催化作用，碳纳米管电极可用于在微量多巴胺与大量抗坏血酸共存下的检测等，并表现出很高的灵敏性和选择性。

用快速原位聚合工艺制备了盐酸(HCl)和磺基水杨酸(sulfosalicylic acid，SSA)共掺杂聚苯胺(polyaniline，PANI)/凹凸棒黏土(attapulgite，ATP) 纳米复合材料(HCl–SSA–PANI/ATP)，用热重–差热分析、X 射线衍射、Fourier 红外光谱、紫外–可见光谱、透射电镜、循环伏安法和Raman 光谱等对所得的复合材料进行了表征。结果表明：HCl 和SSA 所组成的混合酸溶液能快速促进苯胺聚合和PANI 掺杂反应。反应15 min，所制得的纳米复合材 料的体积电阻率可达2 Ω·cm。HCl–SSA–PANI 以晶态形式包覆在ATP 表面，形成核壳棒状纳米结构，包覆层厚度在3 nm 左右。纳米复合材料中 HCl–SSA–PANI 的包覆率约为27.79%，与纯HCl–SSA–PANI 相比，其耐热性得到了提高，且具有较高的电化学活性。纳米复合材料中由对位聚合生 成的HCl–SSA–PANI 为翠绿亚胺结构，其与ATP 之间存在物理作用。

将纳米MnO2 修饰于玻碳电极表面,研究了纳米MnO2 在玻碳电极上的直接电化学行为1实验结果表明:固载纳米MnO2 的玻碳电极在pH为9.48的NH3-NH4Cl的缓冲溶液中于0.0～0.8V (vs SCE)的电位范围内出现一对峰形较好的不可逆氧化还原峰,其氧化过程在较低扫速时属吸附2扩散混合控制,此时阴极传递系数α=0.5477,阳极传递系数β=0.4523,在较高扫速时属吸附控制1同时在pH = 8.0～10.5范围内其氧化峰电位与pH值呈现较好的线性关系1

在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 存在下,利用N2H4 ·H2O 还原H2SeO3 合成出单质 硒纳米管,然后以硒纳米管为模板,与Pb(NO3 ) 2 和N2H4 ·H2O 在常压低温下反应,制备了PbSe 纳米棒。采用 电子透射电镜、X射线衍射等方法对产物进行了表征。探讨了PbSe 纳米棒的形成机理和制备反应的影响因 素。测定了产物的荧光性质,并利用电位扫描伏安法研究了所得PbSe 纳米棒的电化学性质。结果表明,所得 产物在碱性介质中电化学活性较高,在循环伏安曲线上出现明显的氧化峰和还原峰。

采用水热合成方法,在特定的反应条件下合成了具有锐钛矿相结构的TeO2 /TiO2纳米复合物. 探讨了产物的形成机理和影响因素;用透射电镜、X射线粉末衍射、紫外-可见光谱、荧光光谱以及循环伏安等手段对产物的结构和性质进行了分析和表征.

制备了V2O5/DBSA-PANI 复合材料，用XRD、IR 及SEM 对材料进行了表征。结果表明，复合材料为片状，V2O5和DBSA-PANI 之间有化学键形成；材料的恒流充放电性能测试结果表明，当电流密度为0.2 ~0.8 mA，电压范围为－0.2～0.8 V(vs.SCE)，电解液为1 mol/L KNO3 溶液时，所得材料具有良好的电容特性，复合材料的比电容比单独的V2O5 明显提高，而循环性能比单独的DBSA-PANI 好。电压范围为－0.2～0.8 V(vs.SCE)，以2～10 mV/s 扫描速率进行循环伏安测试，该复合材料均表现出良好的赝电容性能

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNT/GC) ,并研究了芦丁在MWNT/GC 上的电化学行为. 研究表明,MWNT/GC 对芦丁的氧化具有明显的电催化作用. 用循环伏安法对芦丁浓度进行了测定,其氧化峰电流与芦丁的浓度在0.0000005 ～0.0001mol/L 范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9918.

利用有机钛制备TiO2溶胶，采用电泳法在铂金基底上镀膜,经室温晾干后,对TiO2膜进行电化学活性实验。实验中对影响TiO2薄膜电化学活性的因素进行了讨论，结果表明：胶体浓度、电泳时间、外加电压等因素对膜的电化学性能产生影响。该法制得的TiO2纳米薄膜膜层连续，具有一定的电催化活性，其在亚甲基蓝PBS溶液中的循环伏安图与空白铂片电极相比，有一对明显的可逆氧化还原峰。利用SEM、UV-vis 对膜进行表征。 关键词：溶胶-凝胶 电泳 TiO2薄膜 电催化 亚甲基蓝