过渡金属多钨酸盐由于结构的多样性和在催化、药物、磁学及材料科学等领域潜在的应用而引起人们的关注。近年来，过渡金属多钨酸盐合成一直是多酸合成化学的热点研究领域。本论文合成了三种类型，共11个过渡金属钨酸盐，通过X-射线衍射确定了化合物的结构，系统研究了化合物的电化学性质，讨论了部分化合物的磁性质，并对反应条件进行了详细探讨，得出一些有意义的结论：1.“开口Wells-Dawson”结构锗钨酸盐K13[{Co(H2O)}(μ-H2O)2K(Ge2W18O66)]·29H2O(1)研究发现，阴离子[GeW9O34]10-是合成该结构的理想前驱体，K+的存在是形成该结构的必要条件。在化合物1的电化学研究中可清楚地观察到过渡金属的氧化还原波，这在其它过渡金属杂多化合物中并不多见。 2.含低价态杂原子(BiIII)的夹心型铋钨酸盐：Na12[(Na(H2O)2)6(α-BiW9O33)2]?27H2O(2)；Na18[(Cu(H2O))3(α-BiW9O33)2]?56H2O(3)；Na10[Bi2W20M2O70(H2O)6]?xH2O(M=ZnII4，NiII5，MnII6，CoII7)详细探讨了反应条件对产物结构的影响以及定向合成Hervé型和Krebs型夹心结构铋钨酸盐的有效途径。对该类型多金属氧酸盐的电化学研究发现，化合物中的过渡金属MnII和CoII中心可被分步氧化，这可能在一些催化反应中有潜在的应用。3.以仲钨酸-B型多阴离子[H2W12O42]10-为基本建筑单元，过渡金属为连接点构筑的具有一维、二维、三维扩展结构多金属氧酸盐：Na8[{Cd(H2O)2}(H2W12O42)]·32H2O(9), Na6[{Co(H2O)3}{Co(H2O)4}(H2W12O42)]·29H2O(10)和(H3O+)3[{Na(H2O)4}{Co(H2O)4}3(H2W12O42)]·24.5H2O(11)在这类多金属氧酸盐中，由于过渡金属含有多个配位水，并且晶体结构中存在大量结晶水，化合物11具有对水分子的可逆吸附解附过程，同时伴随着可逆的颜色变化。此外，本文还报道了一个夹心型钴钨酸盐Na8[W2Co2(CoW9O34)2]·54H2O(8)的合成和结构。该化合物的显著结构特点是夹层中含有不常见的四方锥配位的WVI原子，且锥顶指向簇离子的内部。

金刚石钻头性能的优劣在很大程度上取决于包镶金刚石的胎体材料的性能。单一金属镍做胎体材料制造电镀金刚石钻头时,镀层脆硬,易影响对金刚石的包镶,需要通过使用添加剂改善胎体的性能。本文试验了在镍基镀液中加入不同量铵盐用以改变镀层的硬度和耐磨性,结果表明:随氯化铵用量(7～25 g/L)的增加,胎体的硬度和耐磨性都增加,其中当氯化铵含量为19 g/L时耐磨性最好。本文通过微机电化学分析系统测定硫酸盐的浓度、氯化铵用量、温度及pH值改变后的镀液的线性扫描极化曲线,以此分析了这几个影响因素的变化对阴极还原过程的影响,得出铵盐因影响阴极极化而改变了胎体材料的性能,增加了镍镀层的硬度和耐磨性。