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解决方案

盐酸西替利嗪的线性扫描极谱法研究

应用领域

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用线性扫描极谱法研究盐酸西替利嗪的电化学行为。在0.20mol/LHOAc- NaOAc(pH4.43)缓冲溶液中, 盐酸西替利嗪于- 1.74V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波, 在1.6~24mg/L 范围内峰电流与其浓度呈良好的线性关系, 相关系 数r=0.9952,检出限为1.2mg/L。对4mg/L 盐酸西替利嗪溶液进行6 次平行试验, 相对标准偏差RSD 为0.62%, 回收率在98.6%~100.7%之间。该法可用于片剂中盐酸西替利嗪含量的方便准确测定。

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盐酸和磺基水杨酸共掺杂聚苯胺/凹凸棒黏土纳米复合材料的制备与表征

应用领域

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用快速原位聚合工艺制备了盐酸(HCl)和磺基水杨酸(sulfosalicylic acid,SSA)共掺杂聚苯胺(polyaniline,PANI)/凹凸棒黏土(attapulgite,ATP) 纳米复合材料(HCl–SSA–PANI/ATP),用热重–差热分析、X 射线衍射、Fourier 红外光谱、紫外–可见光谱、透射电镜、循环伏安法和Raman 光谱等对所得的复合材料进行了表征。结果表明:HCl 和SSA 所组成的混合酸溶液能快速促进苯胺聚合和PANI 掺杂反应。反应15 min,所制得的纳米复合材 料的体积电阻率可达2 Ω·cm。HCl–SSA–PANI 以晶态形式包覆在ATP 表面,形成核壳棒状纳米结构,包覆层厚度在3 nm 左右。纳米复合材料中 HCl–SSA–PANI 的包覆率约为27.79%,与纯HCl–SSA–PANI 相比,其耐热性得到了提高,且具有较高的电化学活性。纳米复合材料中由对位聚合生 成的HCl–SSA–PANI 为翠绿亚胺结构,其与ATP 之间存在物理作用。

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亚甲基蓝与酵母核糖核酸相互作用的电化学研究

应用领域

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亚甲基蓝(methylene blue, MB )是一种具有平面结构(结构式见图1)的碱性生物染色剂,在医学临床诊断及化学分析中已有较长的应用历史,可用于亚硝酸盐、磺氨类、氰化物及一氧化碳等中毒的解毒药。电分析化学中常被用作氧化还原指示剂或电子媒介体,其在水溶液中的电化学行为曾被深入地研究[ 1 - 2 ] 。在水溶液中,MB的还原态为无色中性分子,而氧化态MB +为一价阳离 子,由于分子中环平面和氮杂原子上甲基的存在而具有一定的疏水性。水溶液中MB容易形成二聚体,在电极上发生两个连续的1电子转移反应(EE mechanism) [ 1 ] ,其氧化还原电位的峰距ΔEp介于1电子转移反应( 59mV)和2电子转移反应 (2815mV)之间。以MB 为分子探针来研究其他生物大分子已有很多报道[ 3 - 9 ] ,如近年来发现MB对DNA具有插入作用[ 8 - 9 ] ,可被用于抗癌药物的 体外筛选,但对于RNA 的研究目前还没有文献报道。

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锌单晶的制备及不同晶面的电化学行为

应用领域

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通过坩埚下降法制备了单晶锌,同时采用金相实验和XRD分析了所生长的锌单晶,并用塔菲尔曲线外推法、循环伏安法分别研究了锌单晶(002)晶面电极和(100)晶面电极在610mol·L - 1的KOH溶液中的电化学行为. 结果表明:在610mol·L - 1的KOH溶液中,锌单晶(002)晶面电极的腐蚀速度小于(100)晶面电极;锌单晶(002)晶面电极氧化还原可逆性优于锌单晶(100)晶面电极,锌单晶(100)晶面电极的氧化和还原能力优于锌单晶(002)晶面电极.

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线性扫描极谱法测定青霉素

应用领域

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 青霉素( Penicillin) 又名盘尼西林,青霉素G 的化学式为C16 H18 N2O4 S ,是一种高效、低毒、临床应用广泛的重要抗生素。它对革兰阳性细菌及某些革 兰阴性细菌有较强的抗生作用,金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、淋球菌及链球菌等对其高度敏感;脑膜炎双球菌、白喉杆菌、破伤风杆菌及梅毒螺旋体也很敏 感。临床用于敏感菌引起的各种包急性感染,如肺炎、支气管炎、脑膜炎、心内膜炎、腹膜炎、败血症等。对青霉素含量的测定方法有碘量法、重量法[1 ] 、色谱法[2 ] 、荧光免疫法[3 ] 等。本文提出了用线性扫描极谱法测定青霉素的方法,该法操作简便快速、灵敏度高,重现性好,方法可用于药剂中青霉素的测定。

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稀土La 对电沉积Ni2P 电磁屏蔽镀层组织结构的影响

应用领域

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借助等离子发射光谱仪、电子能谱仪、X2射线衍射仪、透射电子显微镜和扫描电子显微镜等分析了稀土La对电沉积Ni2P 合金镀层的化学成分、晶体结构和表面形貌的影响。结果表明:在电沉积镀液中添加少量稀土La ,改变了电极界面双电层结构,使镀层表面更为平整;稀土元素La 进入镀层后,微晶态结构的Ni2P 合金转变成了非晶态结构的Ni2P2La 合金。

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西咪替丁的线性扫描极谱法测定

应用领域

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用线性扫描极谱法研究了西咪替丁的电化学行为。在0.16mol·L- 1Na2HPO4- KH2PO4 缓冲溶液( pH6.65)中, 西咪替丁于- 1.903V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波, 其一次线性扫描极谱峰电流与西咪替丁浓度在4.0mg·L- 1-200.0mg·L- 1 范围内呈良好的线性关系, 相关系数r=0.9935(n=10), 检出限为2.0mg·L- 1。对80.0mg·L- 1 西咪替丁溶液进行6 次平行试验, RSD 为0.86%, 回收率在94.7%- 99.4% 之间。本方法操作简便、准确、结果重现性好, 可用于胶 囊中西咪替丁含量的测定。

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无阻挡层多孔阳极氧化铝膜板的制备

应用领域

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 提出一种在中性的KCl 溶液中用多孔阳极氧化铝作阴极,通过电解在阴极产生OH- 腐蚀阻挡层,制备无阻挡层氧化铝模板的新方法。用扫描电镜对模板进行了表征。结果表明,在草酸溶液中,制得的氧化铝模板孔径为70~80nm ,孔间距为130nm ,孔密度约8 ×109 / cm2 ,这种方法去阻挡层不扩大模板孔径,不影响纳米孔的纵横比。无阻挡层的氧化铝模板适合于直流电沉积和无电沉积金属纳米材料。

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微量HgCl2 对铝阳极电化学行为的影响

应用领域

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用线性扫描伏安法、交流阻抗和恒电流放电等方法,研究了在4 mol/ L KOH 溶液中,微量HgCl2 对4 种铝阳极(铝含量分别为991999 %、991990 %、991820 %和991500 %) 电化学行为的影响。当HgCl2 浓度为0105 mmol/ L 时, 铝阳极 (991999 %、991990 %和991820 %) 具有较好的电化学性能;当HgCl2 浓度为0115 mmol/ L 时,铝(991500 %) 的活化和缓蚀性能改善最大,其阳极溶解电流密度高达16414 mA/ cm2 。

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微波消解- 方波溶出伏安法测铅

应用领域

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利用微波消解样品,再以电化学方波溶出伏安法检测样品中铅的含量并确定了最佳测定条件。结果表明,以微波消解- 方波溶出电化学方法分析样品中铅含量,方法简便、快速、灵敏、准确。

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微波消化面粉的关键步骤

应用领域

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 微波消化法是消化面粉样品的较好方法之一。本文从取样量、样品的预处理、溶剂的选择、微波加热方式及加热时间、冷却方法等几个环节对面粉样品在微波消化过程中应注意的一些问题进行了探讨,总结出微波消化面粉样品时适宜的条件和操作方法:准确称取1. 0g样品于消解罐内,加1mL去离子水将样品充 分润湿,然后加入10mL硝酸和2mL过氧化氢,按250W (3min) →0W (5min) →250W (5min) →400W (5min) →600W (5min)的消解程序执行样品消化,消解程序执行完毕约5min 后取出消解罐,在通风橱中通风冷却25min。

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铜膜差分脉冲阳极溶出伏安法测定药物中铋的含量

应用领域

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研究了铜膜电极代替汞膜电极测定重金属铋的差分脉冲溶出伏安法。实验了同位镀膜法测定铋的条件。在最佳实验条件下, Bi 3 + 浓度在5 ×10 - 8~2 ×10 - 5 mol/ L 范围内, 其溶出峰峰高与浓度呈线性关系, 检出限达到1 ×10 - 8 mol/ L。测定了一些药物中铋的含量, 结果准确。

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添加剂对铝阳极电化学性能的影响

应用领域

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为了提高铝的耐蚀性以及活化性能, 用电化学方法研究了在4 mol/L KOH 溶液中, 添加剂Ca (OH)2、C4H4O6KNa以及Na2SnO3 对铝阳极( 99.999% ) 电化学性能的影响。结果表明: 添加饱和Ca (OH)2+ C4H4O6KNa 能有效抑制腐蚀, 当c ( C4H4O6KNa ) =15 mmol/L 时, Al 的缓蚀率达83.54%, 且开路电位Eocp 负移出现最大值达- 1.751 V; 添加10mmol/L Na2SnO3 在4 mol/L KOH +15 mmol/L C4H4O6KNa + 饱和Ca (OH)2 中, 不仅使铝的腐蚀速度进一步降低( 缓 蚀率达86.35%) , 又能最大程度提高铝阳极的活化, Eocp 负移程度最大达- 1.800 V。

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添加剂CoO 对超电容器用电极材料———改性氮化钼电极性能的影响

应用领域

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MoO3 和CoO 混合物与NH3 通过程序升温反应,运用XRD 和SEM 对氮化产物———电极材料进行表征和表面形貌研究。结果表明氮化产物中有Co3N 的生成,添加CoO 后,电极成膜物质的晶粒规整化程度提高,生成了γ2Mo2N 纳米级的晶体。 γ2Mo2N 及其复合电极循环伏安法测量表明,复合电极具有较好的稳定性和重现性。相同条件下,复合电极比电容是未加添加剂的2 倍,工作电势拓宽013V。

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添加钙对氢氧化镍结构和电化学性能的影响

应用领域

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通过XRD 和循环伏安法研究了添加钙对氢氧化镍结构和电化学性能的影响。 其中钙是以离子的形式对氢氧化镍掺杂。结果表明:添加了钙的氢氧化镍的晶粒尺寸变小,比表面积增加,晶体缺陷和畸变增多,提高了质子的传递能力和活性物质的利用率,其中以共沉淀方式添加1%钙的氢氧化镍电极的电化学性能最佳。

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碳纳米管电极对水溶液中苯酚的电化学氧化处理

应用领域

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制作了多壁碳纳米管电极,并将其应用于苯酚的氧化处理上. 结果发现有很好的氧化峰出现在电位窗口内,峰电流在一定范围内与苯酚的浓度成良好的线性关系. 长时间恒电位氧化实验表明,能克服传统碳电极的缺点,电极表面没有积垢,电极的重现性较好,可以逐渐将苯酚氧化.

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酸性镀铜有机添加剂的研究

应用领域

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研究了有机添加剂在酸性电镀铜工艺中的作用和效果,并与使用较多的2种国内和国外染料体系酸铜添加剂的阴极极化曲线、镀液的深镀能力、镀层表面形貌作了对比。结果表明,本研究所用的无染料酸铜有机添加剂深镀能力、铜镀层光亮面积与国外添加剂基本相当。其阴极极化曲线也与国外酸铜添加剂的阴极极化曲线形状相似,峰值电位和峰值电流密度相近,极化值近乎相等。   

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松花蛋中痕量铅的方波溶出伏安法测定

应用领域

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用方波溶出伏安法测定松花蛋中痕量铅,在抗坏血酸存在下,以0. 1 mol/ L 硝酸溶液为底液,玻碳电极为工作电极,测得铅的溶出峰电位是- 0. 48 V。峰高与铅浓度在1. 00 ×10 - 4 ~1. 00 ×10 - 6 mol/ L 范围内呈良好的线性关系,铅的检出限为5. 00 ×10 - 8 mol/ L ,回收率为90 %~108 %。此法干扰较少,易于掩蔽,灵敏度较高,适用于松花蛋等食品中微量铅的测定。

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双2[ 22吡咯( 乙氧基) ] 乙烷的合成及其电化学聚合

应用领域

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以吡咯和二缩三乙二醇为原料合成了N 取代吡咯衍生物单体———双2[ 22吡咯 (乙氧基) ]乙烷,并用循环扫描伏安技术研究了该单体的电化学聚合过程。结果表明:在乙腈/ 高氯酸锂溶液中,双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷在铟锡氧化物导电玻璃( ITO) 、Pt 、Au 、玻璃碳、石墨电极上均能顺利发生反应,形成一定厚度的聚合物膜。但聚合速率、膜的结构、膜的颜色有差异。溶剂水对聚合有明显影响。形成的聚合膜具有良好的电化学稳定性。

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铈对AZ91 压铸镁合金组织及电偶腐蚀性能的影响

应用领域

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采用微观分析、电偶腐蚀试验、极化曲线分析等方法对AZ91-xCe压铸镁合金(x=0, 0.85, 1.7%)的微观组织及电偶腐蚀行为进行了研究。结果表明: 稀土Ce细化了α-Mg、β-Mg17Al12相, 在合金中形成针状和块状金属间化合物Al11Ce3, 通过优化合金微观结构, 减少合金腐蚀表面的活性点, 生成含有稀土氧化物的腐蚀产物膜, 提高了AZ91镁合金的抗电偶腐蚀性能。

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普鲁士蓝薄膜电极的制作及充放电研究

应用领域

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以多孔阳极氧化铝作电极活性物质的支撑体,制备了一种新型的普鲁士蓝薄膜电极。制备过程包括纯铝片在草酸溶液中阳极氧化成多孔阳极氧化铝,电化学法去多孔阳极氧化铝的阻挡层,磷酸中扩孔,无电沉积一层钯,再在孔中 组装普鲁士蓝。用扫描电镜对支撑体和电极表面形貌进行了表征,用循环伏安法对电极进行了电化学研究。结果表明,这种支撑体孔隙率大于65%,组装的普鲁士蓝(P B )薄膜电极在-0.2~0.6 V 和0.6~1.2 V 两个电位窗口内呈现两对稳定的可逆峰,由这种薄膜电极组成的微型P B 薄膜蓄电池,容量达到65 m C /cm 2,表现出良好的充放电性能。

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平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼美舒利

应用领域

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 在KH2 PO42Na2HPO4 (pH 6124 ±011)支持电解质中, N 2(42硝基222苯氧基苯基) (尼美舒利, nimesu2lide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep = - 1120 V ( vs. SCE) 。加入K2 S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波。其二阶导数峰峰电流i″p与尼美舒利浓度在410 ×10 - 7 ~810 ×10 - 6 mol/L范围内呈线性关系( r = 01988 6, n = 9) ,检出限为210 ×10 - 7 mol/L。该方法可用于药物制剂中尼美舒利含量的测定。

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膨胀石墨电极的制备及用于色氨酸电化学检测的研究

应用领域

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 以化学氧化法制备了膨胀石墨,再以石蜡作为粘合剂制备了膨胀石墨电极,该电极兼备电化学传感器和富集待测物分子,缩短传质过程时间的特点。优化了测定条件,在此基础上建立了一种直接测定色氨酸的电分析方法。结果表明:在0. 02~0. 12 mmol/L范围内,电极响应与色氨酸浓度呈良好的线性关系,检出限 为2. 0 ×10 - 7 mol/L, RSD为2. 4%。该电极具有良好的选择性,除酪氨酸外,浓度高达5. 0 mmol/L (色氨酸浓度的100倍)的其它8种氨基酸在电极上均没有可测的响应。用该电极测定了医用氨基酸注射液中色氨酸的含量,结果与标称值相符。对色氨酸在膨胀石墨电极表面的富集原因和反应机理进行了初步探讨。

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尿酸在活化玻碳电极上的电化学行为及其分析应用

应用领域

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 探讨利用微分脉冲伏安技术测定全血中尿酸的电化学分析方法。方法 玻碳电极在1mol/ L NaOH 溶液中活化,用循环伏安法研究尿酸在活化玻碳电极上的氧化还原特性,用微分脉冲伏安法直接测定尿酸的含量。结果 在0. 1 mol/ L 的醋酸缓冲溶液中(pH5. 0) ,尿酸在活化玻碳电极上于0. 484 V处产生一个灵敏的氧化峰。微分脉冲伏安法测定其氧化峰电流与尿酸的浓度在5. 0 ×10- 6~2. 0 ×10 - 4mol/ L 范围内呈良好的线性关系,相关系数为0. 9989 ,检出限为1. 0 ×10 - 6 mol/ L 。能在抗坏血酸存在下同时测定尿酸。结论 方法操作简单方便,重现性较好,用于人血中尿酸的测定,结果令人满意。

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纳米铁氰化镍修饰铝电极对抗坏血酸的电催化氧化

应用领域

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 利用多孔阳极氧化铝作模板,用化学修饰方法在铝基体上制备了纳米铁氰化镍修饰电极。研究了修饰电极的电化学特征及其电催化氧化抗坏血酸的行为。结果表明,纳米铁氰化镍修饰铝电极的循环伏安图上呈现一对可逆氧化还原峰。检测抗坏血酸,纳米铁氰化镍修饰铝电极比铁氰化镍修饰铝电极有更高的灵敏 度。用安培法测定抗坏血酸,线性范围为1 ×10 - 6 ~1. 5 ×10 - 2 mol/L,检出限为2. 4 ×10 - 7 mol/L。本方法应用于实际样品中抗坏血酸的检测,结果令人满意。

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纳米钛酸铅前驱体铅、钛复合醇盐配合物的合成与水解工艺

应用领域

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在(Bu4N)Br 浓度为0103mol/L 的乙醇溶液中,电解钛片4h ,然后电解铅片2h ,每隔30min 加入011mL 乙酰丙酮,制得铅、钛金属醇盐,然后采用红外、拉曼光谱等测试技术对其进行了表征,纳米PbTiO3 前驱体结构为PbTi (OCH2CH3 ) (62y)2(acac) y (acac 为乙酰丙酮基) 。研究了水解温度、水解酸度、产物浓度、凝胶时间对前驱体水解的影响,当电解液在pH815、温度40 ℃直接水解时,产率达90 %以上。真空干燥24h 后得到纳米PbTiO3 干凝胶,经X2射线衍射、电子透射显微镜测试,粉体粒径为10nm。

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纳米CeO2 修饰碳糊电极微分脉冲伏安法对盐酸克伦特罗的测定

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研究了盐酸克伦特罗(CLB)在纳米CeO2 修饰碳糊电极上的电化学行为。结果表明: 在0110 mol·L - 1的HClO4 溶液中, CLB于+ 0140 V ( vs SCE)左右处产生1对准可逆的氧化还原峰。与裸碳糊电极相比,CLB在修饰电极上的电流响应明显增大, 据此建立了尿样中CLB 的微分脉冲伏安测定方法。线性范围为 510 ×10 - 9~610 ×10 - 6 mol·L - 1 ( r = 01998 2, n = 7) , 检出限为215 ×10 - 9 mol·L - 1 ( 3sb ) , 加标回收率为96%~104%。

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模板法电化学共沉积Ni2Mo 合金纳米线的研究

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使用多孔阳极氧化铝模板, 电沉积制备了Ni2Mo 合金纳米线。用扫描电镜(SEM) 和表面能谱(XPS) 表征沉积物形貌和组成, 用伏安法研究了Ni2Mo 合金纳米线的沉积条件及催化性能。结果表明, Ni2Mo 合金纳米线的直径在20~30 nm 之间。Ni2Mo 共沉积的伏安图上在- 1. 4 V(vs AgPAgCl) 左右出现一个扩散电流平台。光电子能谱(XPS) 表明, Ni2Mo 合金纳米线的共沉积电位出现在- 1. 4 V 以后, 大于这个电位钼以低价氧化物存在。Mo2Ni 离子浓度比大于2 时扩散电流平台消失。柠檬酸盐浓度达到2~3 倍镍盐浓度时, 扩散电流平台趋于稳定。在较优条件下电沉积的Ni2Mo 合金纳米线显示较高的析氢催化活性。

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米托蒽醌在金电极上的电化学研究及其应用

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米托蒽醌(MTX)在0. 2 mol /L B2R缓冲溶液(pH = 1. 5)中循环伏安扫描时,在金电极上会产生一个灵敏的氧化峰P1 (峰电位为1. 087 V)和两个灵敏的还原峰P2 (峰电位为0. 817 V) 、P3 (峰电位为0. 764 V) 。P1 峰电流值与MTX浓度在1. 0 ×10 - 9 ~1. 0 ×10 - 6 mol/L 范围内呈良好的线性关系; 其检出限可达5. 6 ×10 - 10 mol/L。本研究优化了测定米托蒽醌的最佳实验条件,建立了可灵敏测定米托蒽醌的新方法; 同时对米托蒽醌在金电极上的电化学行为进行了较为详细的研究。

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米托蒽醌分子印迹聚邻氨基酚敏感膜传感器的研制

应用领域

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在弱酸性条件下, 在金电极上以邻氨基酚为单体和交联剂,米托蒽醌为模板分 子,用循环伏安法电聚合成米托蒽醌分子印迹聚邻氨基酚敏感膜传感器。该传感器对米托蒽醌具有良好的选择性和敏感度,米托蒽醌浓度分别在2. 0 ×10 - 7 ~1. 0 ×10 - 5mol/ L 及1. 0 ×10 - 5 ~5. 0 ×10 - 5 mol/ L 范围内与峰电流减小量呈线性关系,检出限为1. 2 ×10 - 7 mol/ L 。本文同时对分子印迹膜的结构和性能进行了探讨与研究。

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