在610 mol/L KOH溶液中,研究了锌电极中添加不同质量分数和不同粒径的ZnO对电极电化学性能的影响。结果表明,在较慢的扫描速度(1 mV/s)下,不同组成的锌电极循环伏安曲线峰形相差较大。对各电极循环伏安曲线峰电位及峰电流对比分析表明,添加质量分数为50%的纳米ZnO有效地改善了锌电极的 结构,改进了电极反应的传质和传荷条件,使电极中电活性粒子具有合理的分布,因而显示出了良好的电化学 性能,在25周和30周时放电容量仍有220 mA·h/g和198 mA·h/g。 关键词　纳米ZnO,锌电极,循环可逆性,放电容量 中图分类号:O646.2;TM912　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编 号:100020518(2005)0120099204

用塔菲尔曲线、线性扫描伏安法、交流阻抗、恒电流放电等方法,研究了在4mol/L KOH溶液中,添加剂K2 MnO4对四种纯铝阳极(99.999%、99.99%、99.82%、99.5%)电化学性能的影响,结果表明:K2 MnO4能够提高铝阳极的电荷传递电阻(Rt)、抑制析氢腐蚀,同时提高其电活化性能(如降低极化、开路电位负移、放电性能提高),特别是对工业纯铝(99.5%)的活化性能改善很大;此外,K2MnO4的最佳浓度为0.8mmol/L。 关键词:铝阳极;添加剂;K2MnO4;电化学性能 中图分类号:TG172.6　　　文献标识码:A　　　文章编号:10052748X(2005)1020422203

利用有机钛制备TiO2溶胶，采用电泳法在铂金基底上镀膜,经室温晾干后,对TiO2膜进行电化学活性实验。实验中对影响TiO2薄膜电化学活性的因素进行了讨论，结果表明：胶体浓度、电泳时间、外加电压等因素对膜的电化学性能产生影响。该法制得的TiO2纳米薄膜膜层连续，具有一定的电催化活性，其在亚甲基蓝PBS溶液中的循环伏安图与空白铂片电极相比，有一对明显的可逆氧化还原峰。利用SEM、UV-vis 对膜进行表征。 关键词：溶胶-凝胶 电泳 TiO2薄膜 电催化 亚甲基蓝

报道了用方波溶出伏安法同时测定废水中微量锌、镉、铅和铜的一种方法. 在浓度为0. 15 mol/ L ,pH = 5. 0 的氯化铵分散体系中,温度18 ℃的条件下,Zn2 + 、Cd2 + 、Pb2 + 和Cu2 + 均灵敏地产生溶出峰,峰位分别为: - 1. 13 V、- 0. 72 V、- 0. 50 V、- 0. 22 V(vs ,S. C. E) . 线性范围分别为 2 ×10 - 7～2 ×10 - 5 、2 ×10 - 7～2 ×10 - 5 、1 ×10 - 7～2 ×10 - 5和5 ×10 - 7～5 ×10 - 5 mol/ L ,检测限为2 ×10 - 8～2 ×10 - 7 mol/ L ,回收率为87. 7～102. 4 %.

　化妆品施于人体表面,起到清洁,保养,美化或清除不良气 味的作用。但在生产化妆品的过程中,所投入的原料或中间体 均可混入一些组分中所限用的物质,为了解或掌握其限用物质 量值,即做某些理化指标的分析。化妆品检验的理化指标主要 是铅、汞、砷和甲醇。无机物铅,汞,砷的检测方法国家已有规 定[1 ,2 ] ,但3 种元素的测定是使用不同的仪器,完全不同的方法 进行的。本文介绍用同一台仪器,通过使用不同工作电极能先 后同时测定以上3 种元素。

利用不除氧电位溶出分析法成功地测定了溶出电位相近的铅、锡两元素。以0. 05mol·L - 1草酸为介质,调节溶液pH 1. 0 ,以溶解氧作氧化剂,静止溶出,两元素均有分离清晰的平台出现。铅、锡的线性范围分别为2. 0 ×10 - 9～2. 0 ×10 - 7mol·L - 1和2. 0 ×10 - 8～2. 0 ×10 - 6mol·L - 1 。 当富集时间为4min 时,铅、锡的检出限分别为5. 0 ×10 - 10mol·L - 1和5. 0 ×10 - 9mol·L - 1 。此法已成功地应用于测定罐头食品中痕量铅和锡。

研究了半微分阳极溶出伏安法测定无机砷形态的实验方法。通过比较、搜索在不同条件下砷的溶出情况，确定了一种简便、经济、准确的测定As(0)、As(II)、As(V)的方法。

PMo12-based inorganic-organic hybrid material (C21H38N)3PMo12O40¥H2O was designed, synthesized and first used as a bulk-modifier to fabricate a renewable three-dimensional chemically modified carbon paste electrode (CPE) by direct mixing. Electrochemical method was used to characterize the modified CPE. The hybrid material bulkmodified CPE (HM-CPE) not only displays good electrocatalytic activity toward the reduction of nitrite, bromate and hydrogen peroxide, but also exhibits a remarkable advantage of renewability in the event of surface fouling, as well as simple preparation and inexpensive material. Another remarkable advantage of the HM-CPE is its excellent stability due to insolubility of the inorganic-organic hybrid material, the affinity of the C21H38N
toward the paste and the adsorption of PMo12 on graphite, which is important for practical application.

A sol-gel technique was used for the preparation of a three dimensional carbon composite electrode modified with [Cu(bpy)2]Br2 complex. A reversible redox couple of Cu(II)/Cu(I) is observed at the electrode surface. The electrochemical behavior and stability of the modified electrode was characterized by cyclic voltammetry. The charge transfer coefficient (a) and charge transfer rate constant (Ks) for the modified electrode were determined by cyclic voltammetry, which were found to be 0.46 and 14.2 s
1, respectively. The modified electrode showed excellent catalytic activity toward bromate reduction at significantly reduced overpotentials and can be used successfully for amperometric detection of bromate. Under the optimized conditions, the calibration plots are linear in the concentration range 0.5 mM
200mM. Detection limit (signal to noise is 3) and sensitivity were found to be 0.1 mMand 20 nA / mM, respectively. These analytical parameters compare favorably with those obtained with modern analytical techniques. The modified carbon ceramic electrode doped with Cu-Complexshows a good reproducibility, a short response time (t<2 s), remarkable long term stability (>4 months) and especially good surface renewability by simple mechanical polishing (RSD for 6 successive polishing is 1.5%).

Cyclic voltammetry was used to investigate the electrochemical behaviour of the tungsten oxide films toward the electroreduction of BrO3−,ClO2− and NO2− ions in acidic medium. The effects of the temperature, scan rate, pH, chemical composition of the electrolytic solutions,were investigated and the reduction mechanism was critically discussed.The reduction currents, evaluated in cyclic voltammetry and measured at −0.250V versus SCE, increased linearly on increasing analyte concentration up to 20, 55 and 45mMfor nitrite, chlorite and bromate ions, respectively. The detection limits, evaluated in cyclic voltammetry,were 0.1, 0.4 and 0.7mM for BrO3−, ClO2− and NO2−, respectively.The tungsten oxide film was successfully characterized as an amperometric sensor for the analytical determination of BrO3−, ClO2− and NO2− ions in flowing stream. Operating under constant applied potential of −0.3V versus Ag/AgCl the good reproducibility of the peak height and background current level during consecutive injections, indicates the absence of fouling effects and the potential applicability of the amperometric sensor for the routine analytical determination of the investigated inorganic ions. Considering the low values of the background currents (ca. 1.1±0.1
A) obtained in acidic and not deoxygenated carrier electrolyte, the tungsten sensing electrode seems to compete favourably with other common sensors for the amperometric determination of electroactive molecules under cathodic conditions.The X-ray photoelectron spectroscopy technique (XPS) was used in order to evaluate the chemical composition of the tungsten film upon electrochemical treatment in 0.1M H2SO4 solution. Independently of the electrochemical treatment in acid solution, the tungsten surface electrode is generally composed by 50–60% of W0, 35–40% of W6+ and traces of W2+ oxide species.

用塔菲尔曲线、线性扫描伏安法、交流阻抗、恒电流放电等方法,研究了在4mol/ L KOH 溶液中,添加剂K2MnO4 对四种纯铝阳极(99. 999 %、99. 99 %、99. 82 %、99. 5 %) 电化学性能的影响,结果表明: K2MnO4 能够提高 铝阳极的电荷传递电阻( Rt ) 、抑制析氢腐蚀,同时提高其电活化性能(如降低极化、开路电位负移、放电性能提高) ,特别是对工业纯铝(99. 5 %) 的活化性能改善很大;此外,K2MnO4 的最佳浓度为0. 8mmol/ L 。

用电化学方法研究了Al( 99.999%~99.5% ) 在4 mol/L KOH 溶液中的阳极行为, 结果表明: 杂质(Fe,Si,Cu)含量递增, 铝的传递电阻变小、腐蚀速度增大, 达到稳定开路电位所需时间延长, 但50 ℃时商业铝Al 99.82% 的极化程度最小, 在- 1.224 V 下有400 mA/cm2 大电流产生; 温度升高而铝阳极的活化作用随之增强, 但腐蚀也加剧; 铝电极在5 mmol/L Na2SnO3 +4 mol/L KOH 中的浸泡时间为20 min 较适合; 添加剂Na2SnO3 对铝的腐蚀抑制、电化学性能改善都产生有利影响, 其最佳浓度为5 mmol/L。

将Cu 以共沉淀方式掺杂到用微乳液法合成的纳米氢氧化镍中,通过X 射线衍射(XRD) 、透射电镜和循环伏安法,研究Cu 对纳米氢氧化镍结构和电化学性能的影响。结果表明:添加Cu ,不会改变氢氧化镍的晶体结构,但晶粒尺寸减小,晶 格将产生严重畸变;且晶粒尺寸随Cu 添加量的增加而减小,晶格畸变也随之加剧,从而有利于质子和电子在电极材料中的传递,提高了氢氧化镍电极的充电效率和活性物质利用率,改善了电极反应的可逆性;而且Cu 的影响随着添加量的增加呈规律性变化,Cu 量应控制在3 %～5 %为宜。

用电化学测试法分别考察了“羧甲基纤维素钠(CMC) + 4 mol/ L KOH”和“聚丙烯酸(PAA) + 4 mol/ L KOH”胶体电解质对铝阳极的电化学性能影响。结果表明:铝在215 %PAA 胶体电解质中的电化学性能比在CMC 胶体电解质中的好;在 215 %PAA 胶体电解质中分别添加0150 mmol/ L Na2SnO3 、0105 mmol/ L HgCl2 和0180 mmol/ L K2MnO4 ,对铝的缓蚀、活化作用都有所改善,效果最好的是Na2SnO3 ,K2MnO4 次之。

研究了以共沉淀、包覆、机械混合等不同方式添加或不添加锌对微乳液法合成的氢氧化镍 结构和性质的影响。XRD、循环伏安和恒电流充放电测试结果表明: 微乳液法的合成物仍是具有六方晶 体结构的B2N i(OH) 2, 但其晶粒度很小, 且化学计量比不等于1ö2, 所以材料的活性和放电比容量下降; 锌的添加增加了N i(OH) 2 的晶体缺陷, 改善了N i(OH) 2 的结构, 增加了电极中电子和质子的传递能力, 从而提高了氢氧化镍电极的可逆性, 强化了电极的析氧极化, 其充电效率和放电比容量也随之提高; 其 中, 以共沉淀方式添加锌, 氢氧化镍电极的性能最好。

利用循环伏安法研究了不同制备条件对镍电极性能的影响，得出显著影响氢氧化镍性能的因素依次是PH值、温度、合成搅拌强度、合成搅拌时间，并讨论了制备工艺条件对氢氧化镍粒度的影响，提出了优化后的制备工艺在一定程度上可改善氢氧化镍的结构，提出镍电极的可塑性，增加其充电接触能力，从而提高了充电效率。

采用电化学分析方法系统研究了扁桃酸在玻碳电极上的电化学行为。实验表明扁桃酸在玻碳电极上的氧化是不可逆过程，在磷酸介质中，在玻碳电极上有一定的吸附性。

以电合成前驱体直接水解法和电化学扫描电沉积制备复合电极。复合电极具有高活性表面，对甲醇的电化学氧化具有高催化活性和稳定性。

1_氨甲基_1_甲硫基_2_硝基乙烯是合成雷尼替丁的中间体，使用LK系列微机电化学分析系统用差分脉冲伏安法测定该中间体的电化学行为。

采用化学镀技术制备出具有高耐腐蚀性的双层合金镀层，比以往的镀层耐腐蚀性提高很多。镀层的测试仪器采用天津兰力科公司生产的LK98电化学分析系统。