【飞诺美色谱】水中15种多环芳烃的分析方法

本实验建立了水中 15 种多环芳烃的前处理方法，采用 Cleanert PAH-MIP 小柱结合液相色谱串联 荧光检测器的检测方法，对水中的多环芳烃进行了测定。水样经Cleanert PAH-MIP 小柱富集净化，以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，Venusil PAH(5 μm ，200 Å , 4.6×250 mm) 色谱柱结合荧光 检测器进行检测，外标法定量。结 果表明，当多环芳烃加标量为 1.0 μg/L 时，回收率在 60% ~ 90% ， 能够满足检测要求。

产品信息

前处理产品

产品名称：Cleanert PAH-MIP

P/N: PAH0006-G

产品名称：SPE-M08正压装置

P/N: SPE-M08

液相色谱产品

产品名称：Venusil PAH

P/N: VP952505-L

前处理方法

样品提取 : 取500 mL水样，加入1g硫代硫酸钠，再向其中加入一 定量甲醇，使水中甲醇含量为30%，作为待净化液。

样品净化 : 将Cleanert PAH-MIP小柱(P/N: PAH0006-G)依次用10 mL二氯甲烷，10 mL甲醇和5 mL水活化平衡，之后 将上述待净化液以3 mL/min流速通过小柱，弃去流出 液，用 5 mL 水洗涤小柱，然后将Cleanert PAH-MIP 小柱使用M08仪器吹干40 min，最后用3 mL甲醇和 10 mL 二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液，于35℃下氮吹至 近干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm PTFE-Q针式过 滤器后，待检测。

色谱条件

色谱柱： Venusil PAH

规格： 5 μm ，200 Å , 4.6×250 mm

货号： VP952505-L

流动相： A：水；

B：甲醇；

流速： 1.2 mL/min

柱温： 30℃

进样量： 20 µL

PMT增益： 10

实验结果

由表3可知，采用固相萃取结合液相色谱的方法检测水中15 种多环芳烃，加标回收率在60%~90%，能够满足检测要求。由图谱可知，用Venusil PAH色谱柱检测15种多环芳 烃，分离度和峰形良好，且保留时间稳定。

结论

本实验建立了水中多环芳烃的前处理方法，并结合液相色谱-荧光检测器对加标量为1.0 μg/L的样品进行了检测。实验结果表明，对于加标量为1.0 μg/L的样品，多环芳烃 的回收率在60%~90%，且变异系数均小于10%。说明Cleanert PAH-MIP小柱可以用 于水中多环芳烃的检测，且稳定性良好。