【飞诺美色谱】饮用水中亚硝胺类化合物的分析方法

本实验采用固相萃取的方法，建立 了饮用水中 9 种亚硝胺类化合物的 检测方法。水样经Cleanert NDMA 富集净化，Venusil XBP C18(L)色 谱柱(4.6×250 mm ，5 µm ，150 Å) 分离，水和乙腈为流动相进行梯度洗脱，外标法进行定量。结果表明，9种亚硝胺类化合物添加量 为0.001 mg/L时，回收率在70% ~ 100%之间，能够满足检测要求。

产品信息

前处理产品

产品名称：Cleanert NDMA

P/N: ND5006

产品名称：SPE-M08正压装置

P/N: SPE-M08

液相色谱产品

产品名称：Venusil XBP C18 (L)

P/N: VX952505-L

气相色谱产品

产品名称：ZB-WAX

P/N: 7HG-G007-11

前处理方法

活化 : 取Cleanert NDMA固相萃取柱 (500 mg/6 mL, P/N:ND5006)，依次用5 mL二氯甲烷，5 mL甲醇，5 mL水 活化小柱；

富集 : 量取 500 m 水样，以 10 mL/min 流速通过 Cleanert NDMA 小柱；

干燥 : 抽干 10 min；

洗脱 : 最后用 10 mL 二氯甲烷洗脱，收集流出液；

浓缩定容 : 将收集液 40℃氮气吹至 0.3 mL，用甲醇溶解定容至 1 mL，过 0.22 μm Nylon 针式过滤器，供仪器检测。

色谱条件

色谱柱： Venusil XBP C18 (L)

规格： 5 μm ，150 Å , 4.6×250 mm

货号： VX952505-L

流动相：

A：水；

B：乙腈；

流速： 0.3 mL/min

柱温： 30℃

进样量： 10 µL

检测波长： 240 nm

梯度：

质谱条件

离子源类型： 电喷雾离子源(ESI+)

扫描方式： 多反应监测(MRM)

喷雾针电压： 5500 V

离子源温度： 400℃

雾化气(GS1)： 8 psi

辅助加热气(GS2)： 50 psi

气帘气(CUR)： 50 psi

气质检测条件

色谱柱： ZB-WAX

规格： 30 m×0.25 mm×0.25 µm

货号： 7HG-G007-11

进样量： 1 µL

进样口： 260℃，不分流进样

程序升温： 起初50℃保持1 min，之后以10℃/min的 速度升至180℃，然后以20℃/min的速度 升至250℃，保持10 min

载气： 氦气，1 mL/min

离子源： 230℃

实验结果

由表3可知，采用固相萃取结合不同检测仪器检测水中亚硝 胺类化合物，加标回收率在70% ~ 100%之间；变异系数均 小于10%，能够满足检测要求。由图1~5可看出经Cleanert NDMA净化效果良好，采用Venusil MP C18和Venusil XBP C18(L)色谱柱检测得到的目标物峰形良好，且保留时间稳 定。

结论

本实验分别建立了水中亚硝胺类化合物的LC-MS/MS、GC-MS和HPLC-UV的检测方 法，并结合固相萃取技术对水中亚硝胺类化合物进行了测定。对于加标量为0.001 mg/L 的水进行了检测，回收率在70%~100%，固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好，说 明本方法能够用于水中亚硝胺类化合物的检测。