【飞诺美色谱】水中11种农药残留的分析方法

本实验建立了水中11种农药残留的前处理方法，采用Cleanert PEP小柱结合气相色谱串连ECD 检测器(GC-ECD)、气相色谱串连 FPD检测器(GC-FPD)的方法，对 水中的11种农药进行了测定。样 品经Cleanert PEP小柱净化，GC- ECD、GC-FPD分别进行检测，外标法定量。结果表明，当农药 加标量为0.1 µg/mL时，回收率在 70%~110%之间，能够满足检测 要求。

产品信息

前处理产品

产品名称：Cleanert PEP

P/N: PE1506

气相色谱产品

产品名称：ZB-5MS

P/N: 7HG-G010-11

产品名称：ZB-1701

P/N: 7HG-G006-11

前处理方法

样品提取 : 取500 mL水样，向水中加入甲醇，使甲醇的比例为 5%，摇匀，作为待净化液。

样品净化 : 将Cleanert PEP小柱(150 mg/6 mL, P/N: PE1506) 依次用5 mL甲醇，5 mL水活化平衡，将上述待净化 液以10 mL/min 的流速全部上样于小柱上，弃去流 出液，将小柱以氮气吹干30 min，再用5 mL丙酮和5 mL二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液，于40˚C下氮吹 至近干，用正己烷定容至1 mL。将样品分成两份，一份用于GC-ECD检测，另一份用于GC-FPD检测。

GC-ECD条件

色谱柱： ZB-5MS 色谱柱

规格： 30 m×0.25 mm×0.25 µm

货号： 7HG-G010-11

进样口温度： 250˚C

柱温： 初温 110˚C，保持 0.5 min，然后以 15˚C/min 升至 320˚C，保持 5 min

载气： 氮气，纯度≥99.999%

流速： 3.5 mL/min

进样方式： 不分流进样

进样量： 1 µL

GC-FPD条件

色谱柱： ZB-1701 色谱柱

规格： 30 m×0.25 mm×0.25 µm

货号： 7HG-G006-11

进样口温度： 250˚C

进样口温度： 300˚C

柱温： 150˚C 保持 2 min，以 8˚C/min 升至 210℃,再以 5˚C/min 升至 250˚C 保持 15 min

载气： 氮气，纯度≥99.999%，线速度为70 cm/sec

燃气： 氢气，纯度≥99.999%，流速为90 mL/min

助燃气： 空气，流速为90 mL/min

进样方式： 不分流进样

进样量： 1 µL

实验结果

由表1可知，采用SPE结合GC-ECD、GC-FPD的方法检测 水中11种农药，加标回收率在0%~110%之间，能够满足检 测要求。由图1~图6可知，用DA-5MS、DB-17色谱柱检测 11种农药，峰形良好，且保留时间稳定。

结论

本实验建立了水中11种农药残留的前处理方法，并分别结合GC-ECD和GC-FPD对样品进行了 检测。结果表明，对于加标量为0.1 µg/mL的水样，回收均在70%~110%之间，能够满足检测 要求，且RSD≤15%，稳定性良好，说明Cleanert PEP小柱可以用于检测水中11种农药残留。