【飞诺美色谱】土壤中 16 种多环芳烃的分析方法

本实验采用固相萃取结合气相色谱串联质谱 (GC-MS) 建立了土壤中16种多环芳烃的前处理方法。样品经正己烷:丙酮=1: 1(v/v) 溶液提取，Cleanert PAH-MIP 固相萃取柱净化，GC-MS 检测，ZB-5MSPlus 气相色谱柱进行分离，外标法进行定量。结果表明，16 种多环芳烃的回收率范围在 80% ~ 120% 之间，RSD 小于 10%，能够满足 检测要求。

产品信息

前处理产品

产品名称：Cleanert PAH-MIP

P/N: PAH0006-G

液相色谱产品

产品名称：ZB-5MS Plus

P/N: 7HG-G030-11

前处理方法

样品制备 : 称取10 g均质后的土壤样品，加入20 mL正己烷︰丙酮=1:1 (v/v)溶液，涡旋振荡使样品分散，超声提取20min，8000 r/min离心5 min，转移上清液至另一干净离心 管中，加入约 6 g 无水硫酸钠，振荡，8000 r/min离心 5 min，转移上清液于35℃氮吹至2 mL左右，加入适量环 己烷清洗样品瓶外壁，继续氮吹至1 mL左右，待净化。

注：若环己烷氮吹时有分层现象，可再加入适量无水硫 酸钠除水，上清液待净化；也可参照标准的提取方法进 行提取，不影响净化过程。

样品净化 : 将Cleanert PAH-MIP小柱(P/N:PAH0006-G)依次用10 mL二氯甲烷和10 mL环己烷活化平衡，将上述待净化液 全部上样于小柱上，用2 mL环己烷分两次清洗样品瓶， 并将液体转移至小柱上，弃去流出液，然后用4 mL环己 烷淋洗小柱，弃去流出液并抽干小柱，最后用10 mL二 氯甲烷洗脱，收集流出液于35℃氮吹至剩余约0.5 mL ， 用正己烷定容至1 mL，过0.22 μm PTFE亲水针式过滤 器过滤，待检测。

基质混合标准工作溶液配制 :

取高浓度混合标准溶液，用空白样品基质溶液制成0.5 μg/mL的基质混合标准工作溶液。

色谱条件

色谱柱： ZB-5MS Plus

规格： 30 m×0.25 mm×0.25 μm

货号： 7HG-G030-11

进样口温度： 285℃

进样量： 1 μL

进样模式： 不分流

溶剂延迟： 3 min

离子源温度： 230℃

质谱条件

实验结果

根据表3可知，Cleanert PAH-MIP小柱处理16种多环芳烃的回收率均在80%~120%之间，RSD均小于10%，能够满足检测要求。本方法中，16种多环芳烃的检出限可达0.2μg/kg~1.0 μg/kg (S/N=3)，定量限为0.7 μg/kg~4 μg/kg(S/ N=10)。本方法的灵敏度，得益于Cleanert PAH-MIP小柱良 好的净化效果。

结论

本实验建立了土壤中16种多环芳烃的前处理方法，并结合GC-MS对土壤样品进行了检测。实验表明，对于加标量为0.05 mg/kg的加标样品，16种多环芳烃的回收率在80%~120%之间， RSD值均小于10%，平行性良好，根据 图3可知，Cleanert PAH-MIP小柱净化效果良好，能够除去 土壤中的直链烃等杂质，能够满足实验要求。说明Cleanert PAH-MIP可以用于土壤中多环芳烃的前处理。