导言：细胞外基质（ECM）的结构与硬度变化一直是癌症中具有代表性的特征。而ECM的生物力学性质的变化真正如何影响肿瘤反应性CD8+ T细胞仍旧是悬而未决的问题。来自厦门大学细胞应激生物学国家重点实验室的周大旺教授、陈兰芬教授与第三军医大学免疫所的叶丽林教授等研究组最近在Cell杂志上发表的最新研究结果揭示了转录因子Osr2是如何整合生物力学信号并促进肿瘤反应性CD8+ T细胞耗竭 （Zhang et al. Cell, 2024）。实验结果：肿瘤微环境中被基质包围的T细胞在较软的ECM中会有更高的细胞迁移能力与免疫检查阻断肿瘤疗效增强。通常实体瘤（Solid Tumor）中的ECM相较于正常组织会具有更大的硬度，而这种硬度的增加被发现与肿瘤中的CD8+ T 细胞耗竭现象存在关联。为了探索这一现象的机理，本文作者首先使用生物型原子力显微镜 NanoWizard 4对人类肝细胞癌（HCC）组织进行Collage I免疫荧光染色与组织硬度的原位测量。测量结果（图一A）显示，HCC组织中Collage I高表达区域的硬度更高。此外，Collage I高表达亦伴随着更高水平的PD-1与 TIM-3，显示该区域内有大量晚期耗竭的CD8+ T细胞（图一 B&C）。为了验证CD8+ T细胞耗竭与ECM硬度刺激的相关性，研究者建立了一套体外细胞培养模型：在T细胞受体激活48小时后使用不同硬度（5、40 、200 kPa，AFM测定）的PDMS Gel来诱导CD8+ T细胞耗竭。实验证实，模拟更高ECM环境硬度的PDMS Gel，会显著提高 CD8+ T细胞耗竭。图一 机械力增强CD8+ T细胞耗竭在确立肿瘤组织中ECM硬度和CD8+ T细胞的关联后，研究者们进一步探索了与此现象相关的细胞机械力受体与其下游调控的信号通路。根据体外细胞培养模型结果（图二），硬的PDMS Gel会激活机械力离子通道Piezo 1，提高胞内钙离子浓度。而使用Piezo 1的抑制剂 GsMTx4或Pizeo 1敲除会明显改善和逆转CD8+ T细胞耗竭趋势。图二 机械力离子通道Piezo 1 的钙离子内流诱导CD8+ T细胞耗竭确定了导致CD8+ T细胞耗竭的机械力受体为Piezo 1后，研究者们继续使用Piezo 1的激活剂Yoda 1来探索下游的信号通路。根据RNAseq结果，Osr2 转录因子在CD8+ T细胞上Piezo 1被激活后，其表达量显著提高（图三）。一系列生化实验结果表明，Osr2的表达是通过耦合T细胞受体（TCR）信号和Piezo1/CaMKII/CREB轴介导的生物力学应激信号，在终末枯竭的肿瘤特异性CD8+ T细胞亚群中进行选择性诱导。基于此，敲除Osr2亦被证明可降低CD8+ T细胞耗竭并显著提高CAR-T治疗效果（图三）。结论：• Osr2在受机械应力激活的CD8+T细胞中选择性诱导• 机械应力通过Piezo1/CaMKII/CREB/Osr2轴增强CD8+ T细胞枯竭• Osr2特异性减弱终末枯竭的CD8+T细胞的功能• 靶向Osr2信号增强T细胞介导的固体肿瘤免疫疗法（实验细节与结果请参见原文）所推广产品图片/官网链接：布鲁克生物型原子力显微镜NanoWizard® V: 精确的生物力学定量工具，可与各种高级荧光显微镜结合，对生物分子、病毒、细菌、细胞和组织进行形貌、力学与荧光信号等多通道原位测量推荐人：曹旭  布鲁克纳米表面仪器部 应用科学家

引言：小行星和彗星中的有机化合物包含太阳系早期的历史信息。它们也可能向早期地球运送过有机物质。隼鸟2号（Hayabusa2）航天器访问了含碳小行星“龙宫”（Ryugu），并采集了其表层物质样本，这些样本于2020年12月被带回到地球 (图1)。图1 . 小行星“龙宫”样本中大分子有机物的化学演变示意图2023年，研究者们使用光谱显微镜（FTIR, Raman和IconIR-布鲁克公司纳米红外光谱）、电子显微镜和同位素显微镜等分析技术研究了“龙宫”样本中的大分子有机质，测试了其元素、同位素和官能团组成以及小尺度结构和形态。研究者们对完整的“龙宫”颗粒和通过酸处理“龙宫”样本分离出的不溶性碳质残留物进行了详细的分析。研究结果： “龙宫”颗粒样品中含有大量以亚微米级有机颗粒形态和分散在基质中的有机物。“龙宫”有机物由芳香碳、脂肪碳、酮和羧基组成。其官能团组成与原始碳质 CI（Ivuna-型）和 CM（Mighei-型）球粒陨石的不溶性有机物（IOM）的官能团组成一致。这些陨石在其母体上经历了水蚀变（与液态水的反应），这意味着“龙宫”有机物质也在小行星母体上受到水蚀变的改造。“龙宫”有机物的官能团分布在亚微米尺度上与形态有关：纳米颗粒和/或纳米球状区域富含芳香族，而与富镁的层状硅酸盐基质和碳酸盐相关的有机质类似于IOM或以扩散碳的形式存在。所观察到的大分子多样性进一步证明了“龙宫”母体上的有机质经过了水蚀变作用的改变。扩散碳类与出现在CI陨石和未分组的C2-型陨石（Tagish Lake）中的粘土束缚有机质类似，没有发现类似石墨的物质，这表明“龙宫”有机物在母体上没有受到热事件的影响。“龙宫”颗粒的全岩氢和氮同位素比值介于 CI 球粒陨石的整体值和其IOM 之间。一些碳质颗粒表现出极端的氘 (D) 和/或氮-15 (15N) 富集或损耗。这表明其起源于星际介质或前太阳星云。“龙宫”样品中不溶性碳质残留物的全岩氢同位素比值低于 CI 和 CM 球粒陨石中的氢同位素比值。D富集范围与 CI、CM 和塔吉什湖（Tagish Lake）球粒陨石的范围一致。“龙宫”样品中 IOM 的氮同位素比值与CI 球粒陨石中的氮同位素比值接近。研究结论：“龙宫”样品中的有机质可能由太阳系形成早期（或之前）形成的原始物质组成，这些物质后来在“龙宫”母体小行星上被水蚀变作用非均匀地改变。虽然“龙宫”表面受到太阳风、撞击和阳光辐射的影响，但“龙宫”表面颗粒中的大分子有机质在化学、同位素和形态组成上与原始碳质球粒陨石中的有机质相似。“龙宫”有机质的特性可以解释小行星表面反射率为什么低。相关研究成果以“Macromolecular organic matter in samples of the asteroid (162173) Ryugu”为题，以封面文章发表在2023年《Science》杂志上。图2 . Science杂志当期封面                    原文中纳米红外相关测量内容介绍在早期太阳系和随后的演化过程中，小行星和彗星中的有机化合物在前太阳系分子星云、原行星盘中产生并受到改造。地外有机化合物的输送为包括地球在内的类地行星的宜居性做出了重要贡献。分析从原始小天体（小行星和彗星）收集的原始样本，对理解有机化合物在太空中如何形成和演化，以及哪些有机化合物被供应给早期地球的问题具有重要意义。大分子有机物是一种深色、复杂的酸不溶性有机物（IOM），占原始碳质球粒陨石中的大部分碳成分。隼鸟2号小行星样品返回任务访问了碳质（C型）小行星（162173）“龙宫”（Ryugu）。飞行任务的目标包括调查太阳系早期有机化合物的起源和演变。隼鸟2号航天器从“龙宫”的两个着陆点收集了表层样品，并于2020年12月6日将其送回地球。“龙宫”样品分别在2.7和3.4 μm处显示出OH和碳酸盐和/或有机C-H键的近红外吸收特征，这表明“龙宫”样品与CI碳质球粒陨石相似。为了研究“龙宫”样品中大分子有机质的分布和化学特征，研究者们采用显微傅里叶变换红外光谱（FTIR）、显微拉曼光谱（Raman）、同步辐射扫描透射X射线显微镜（STXM）、X射线吸收近边结构（XANES）、扫描透射电子显微镜（STEM）、电子能量损失光谱（EELS）、能量色散X射线光谱（EDS）、基于原子力显微镜的纳米红外（AFM-IR）光谱和纳米二次离子质谱（NanoSIMS）等分析手段相结合，对“龙宫”样品中有机大分子的元素、同位素、官能团组成、结构和织构进行了详细的研究。研究者使用的样品是储存在航天器样品收集器的收集室 A（来自第一次着陆）和收集室 C（来自第二次着陆）中的精选聚集体。研究者选取了 (i) 完整颗粒（编号为 A0108 和 C0109），每个颗粒的尺寸范围为 200 至 900 mm，以及 (ii) 通过酸处理“龙宫”聚集体分离出的不溶性碳质残留物（编号为 A0106 和C0107）。每个样本都被分成几个子样本，以便使用不同的技术进行分析。大分子有机物的结构特性为了确定“龙宫”样品中有机质大分子结构的特征，研究者应用显微拉曼光谱分析样品。在 A0108 和 C0109 样品的拉曼光谱中出现了两个峰，分别是多芳香族分子结构的 D-带（~1350 cm−1 ）和 G-带（~ 1580 cm−1 ）。光谱特征很宽，表明有机大分子的晶格无序，并叠加在荧光背景上。陨石中有机质的大分子结构反映了陨石母体的热历史。为了评估“龙宫”的热历史，研究者将从“龙宫”样本中测得的拉曼光谱与从其他陨石中测得的拉曼光谱进行了比较。结果表明，“龙宫”样本 A0108 和 C0109 的母体并未经历长期放射热变质作用，如3 型陨石那样，也没有经历撞击引起的短期加热，如某些2 型陨石所经历的那样。（详细的结果请参照原文）官能团组成研究者利用micro-FTIR 来表征有机分子和矿物的官能团特征。“龙宫”晶粒的傅立叶变换红外光谱显示出有机脂肪族 C-H 伸缩（3000 -2800 cm−1）、芳香族 C=C 伸缩（~1600 cm−1）和羰基 C= O伸缩（~1700 cm−1），以及矿物 Si-O 伸缩（~1000 cm−1），硅酸盐结构中 OH 伸缩（~3680 cm−1），以及碳酸盐的 V3伸缩（~1435 cm−1）振动模式的光谱吸收带，（图 3A）。光谱还包含来自层间水的红外谱带（~3300 cm−1 拉伸振动和1640 cm−1弯曲振动），其强度不同。这些水的光谱一部分是“龙宫”样品固有的，一部分可能来源于在大气条件下颗粒上吸附的水。以上这些吸收带通常在未加热的水蚀变碳质球粒陨石中观察到，而在热变质的 CM 球粒陨石（例如 Jbilet Winselwan 陨石）中的有机吸收特征较弱（图 3A）。“龙宫” 样品中 OH 谱带是典型的富镁硅酸盐吸收特征，例如已在CI 球粒陨石中观察到的皂石和蛇纹石。 “龙宫”样品颗粒之间存在较大的光谱异质性，但 A 室和 C 室样品之间观察到的光谱变化没有明显差异。与 CI 球粒陨石相比，“龙宫”样品的光谱中不存在硫酸盐 S=O 伸缩带（~1100 - 1200 cm−1）。该结果与“龙宫”样品的其他元素和矿物学测量结果一致。陨石在陆地风化过程中硫化物的氧化会产生硫酸盐，因此缺乏硫酸盐可以证实“龙宫”样品是原始的。另一方面，研究者对“龙宫”样品中获得的不溶性碳质残留物（IOM）也进行了 FTIR 光谱分析，结果显示出与“龙宫”颗粒相似的官能团（图 3B）。“龙宫”碳质残渣的脂肪族 C-H 伸缩带（3000 -2800 cm−1）比陨石中的 IOM 更强烈。 “龙宫”残渣中 CH2 与 CH3 的峰值强度比 (ICH2/ICH3) 为 1.9， 然而 Murchison 和 Ivuna 陨石中 IOM 的峰值强度比分别为 1.2 和 1.3。由于峰强比ICH2/ICH3与CH2和CH3的摩尔比成正比，因此研究者推断残留物的CH2/CH3比率高于陨石IOM的CH2/CH3比率。这可能表明“龙宫”的有机物含有更长的脂肪链，或者具有更高交联度的脂肪链。 “龙宫” 碳质残渣还表现出C=O吸收带（~1670 cm−1），这在陨石 IOM 中是看不到的，可将此C=O带归因于不饱和酮、醛或酰胺。图3 . 龙宫样品与其他球粒陨石的μ-FTIR 光谱比较(A) 来自聚集体 A0108 和 C0109（黑色）、加热的CM 球粒陨石 (Jbilet Winselwan)（红色）、未加热的 CM Murchison（粉色）以及两个 CI 球粒陨石 Orgueil（浅蓝色）和 Ivuna（深蓝色）。所有光谱均进行基线校正，并通过 ~1000 cm−1处的峰高进行归一化。虚线表示识别的谱带：硅酸盐 OH 和 SiO 位于 3685-3675 cm−1和~1000 cm−1；脂肪族C-H带位于2960 cm−1（CH3不对称伸缩）、2930-2925 cm−1（CH2不对称伸缩）、2855-2850 cm−1（CH3和CH2对称拉伸缩）、1460 cm−1和 1380 cm−1（弯曲）；以及其他有机特征在1705-1690 cm−1（C=O）和~1600 cm−1（芳香族具有一定水弯曲模式贡献）。一些光谱显示由于碳酸盐而在 ~1430 cm−1 处出现峰值。观察到 ~3400 cm−1处的宽水伸缩带，在 60°C 或更高温度下测量的样品中该伸缩带较弱。 2360 cm−1处的峰值是由大气中的 CO2 引起的。 A0108-5 和 C0109-1 “龙宫”样品颗粒以及 Murchison 和 Ivuna 陨石是在 60°C 的氮气流下测量的。 Jbilet Winselwan 陨石是在 80°C 氮气流下测量的。 A0108-10 和 C0109-12 “龙宫”样品颗粒在 80°C 真空下测量。 Orgueil 陨石是在 130°C 真空下测量的。 (B) 与 (A) 相同，但主要对比 “龙宫”样品（A0106 和 C0107）的不溶性碳质残留物，与加热的 CM 陨石 Y-793321、CM Murchison 和 CI 陨石 Ivuna 的 IOM。光谱分别是 A0106 和 C0107 主要馏分的平均值，光谱均进行基线校正，并通过 ~1600 cm−1处芳香族 C=C 谱带的峰高进行归一化。纳米尺度有机物研究为了克服传统显微红外技术空间分辨率受衍射极限的限制（通常微米尺度），研究者采用了布鲁克公司最新的纳米红外光谱平台（AFM-IR, Dimension IconIR）对 A 室和 C 室的样品进行了纳米尺度的分析研究，获得了25 和 50 nm横向空间分辨率的有机内含物和纳米球状物质的 AFM-IR纳米红外成像图。 实验中，在轻敲或接触模式下，研究者用AFM-IR 对样品进行了特征振动模式下的纳米红外成像。图4A和H，显示了羰基C=O（1720 cm−1）、芳族C=C（1600 cm−1）和Si-O（1020 cm−1）的红外成像叠加图。两个样品中层状硅酸盐基质内的扩散有机成分都很明显。这些图显示了A 室样品中小的（约 100 nm）有机类纳米球状内含物（图 4A）和 C 室样品中的有机内含物（图 4H）。有机包裹体之间的羰基和 C=C 丰度各不相同。上述 AFM-IR 的分析结果与其他 STEM-EELS-EDS 和 STXM-XANES 的结果一致且互补。图4. 完整龙宫晶粒 A0108 和 C0109 的AFM-IR分析(A和H）完整龙宫晶粒A0108-15在轻敲模式下的AFM-IR叠加图像，2 μm×2 μm（A）和C0109-4在接触模式下的AFM-IR叠加图像，3 μm×3 μm（H）。C=O峰（1720 cm−1 ；红色）、C=C峰（1600 cm−1；蓝色）和 Si-O峰（1020 cm−1; 绿色）。每幅图像均按其最大峰值进行了归一化处理。有机物广泛存在于每个样品中。在（A）中，可见小的有机球状物（红褐色），周围是主要的硅酸盐。洋红色方框表示 (D) 中放大的区域。(B)为(A)相应的原子力显微镜形貌图。(C) 可见光图像（75 μm×75 μm），显示AFM-IR测试的位置（绿色方框）。(D) AFM-IR光谱（红色，(A) 中所示球体）（插图）和 100 nm以外区域的背景AFM-IR光谱（绿色）。AFM-IR 信号以mV为单位。C=C 和 C=O 吸收光谱区域以5 倍放大显示，以提高可见度。(E - G）与（C）中相同的75 μm×75 μm区域内（G） C=O峰 （1720 cm−1；红色）、（F）C=C峰 （1600 cm−1；蓝色）和（E） Si-O 峰（1020 cm−1；绿色）的同步辐射 FTIR 成像。数据以 6 μm×6 μm的光束尺寸采集，采样步长为 3 μm。色条表示为每个波段计算出的综合光学强度。 (H) “龙宫”颗粒 C0109-4 中的有机物表现为红紫色夹杂物，与硅酸盐信号相比十分凸出。(I) 3 μm×3 μm区域(H)相应的原子力显微镜形貌图。(J) 显示AFM-IR成像图（绿色方框）位置的可见光图像（51 μm×51 μm）。(K) 与同步辐射傅立叶变换红外光谱平均值比较的 C=O 缺乏区 [(H)中标注为 1]和有机夹杂物（标注为 2）的AFM-IR光谱。红色、蓝色和绿色刻度线表示为(H)中的AFM-IR成像相对应的光谱位置。(L- N)与[(E)-(G)]相同，但针对(J)所示的51 μm×51 μm区域。总结研究者们对“龙宫”样本的详细分析表明C型小行星中的大分子有机物与原始碳质球粒陨石中的大分子有机物之间存在直接联系。观察到的“龙宫”样本和其他太阳系物质之间分子、同位素和形态组成的相似性和变化表明太阳星云中物质的连续体，在早期的太阳系中它被纳入C型小行星、D型小行星和彗星中。小行星“龙宫”表面颗粒中的大分子有机物反映了不同程度的母体水相变化以及继承的星云或分子云历史的局部保存。该物质的高度可变性质表明，“龙宫”有机物很可能源自未经历长期太空风化且最近才暴露于小行星表面的物质。 布鲁克公司（Bruker）的大样品台纳米红外光谱（Dimension IconIR）平台，集成了基于峰值力轻敲模式的形貌、PeakForce QNM、PeakForce KPFM等电学、纳米力学测量、以及纳米红外成像（AFM-IR）等技术为天体化学、地球化学、地质岩石等纳米形貌、纳米力学性质、电学性质和纳米尺度化学成分和官能团的分布测量提供了强有力的表征工具和研究方法。原文链接：Hikaru Yabuta, George D. Cody, Cécile Engrand, Yoko Kebukawa et al., Macromolecular organic matter in samples of the asteroid (162173) Ryugu，Science， 379, eabn9057 (2023)DOI: 10.1126/science.abn9057 注：采用AFM-IR纳米红外技术研究“龙宫”样品的其他两篇研究工作也相继发表以下杂志上，感兴趣的读者可进一步阅读和参考。Meteoritics & Planetary Science 1–19 (2024) doi: 10.1111/maps.14122 A&A, 684, A198 (2024)，doi:10.1051/0004-6361/202347435Bruker IconIR纳米红外光谱介绍:https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/infrared-and-raman/nanoscale-infrared-spectrometers/dimension-iconir.html

内容简介    超材料是一种经过设计的复合材料，由周期性或非周期性排列的结构单元组成，展现出超越传统块体材料的性能和独特功能。其中，能量吸收型机械超材料引起了极大的关注，因为高效吸收机械能对于许多应用来说至关重要。       理想的能量吸收材料应该同时具备高强度和卓越的能量吸收能力，以抵抗机械冲击，而且最好重量轻、体积小。但在大多数情况下，这些特性是相互矛盾的，即高屈服或断裂强度通常是以牺牲大应变能力为代价获得的，反之亦然，这一点在块体陶瓷中得到了很好的体现。为了解决这个问题，人们通过巧妙的结构设计和材料组合引入了超材料。对于机械超材料来说，其能量吸收能力主要取决于材料的特性，包括尺寸和微观结构带来的增强，以及结构设计。梁结构的出现，如纳米晶格结构，为超轻材料提供了广泛且多样的三维设计可能性。这些材料具有高刚度，大的变形能力和可恢复性，以及极高的比强度。同时，通过结构的优化设计，这些材料可以得到额外的强化，可能具有更高的能量吸收能力。       针对能量吸收型机械超材料的研究，中国科学院近代物理研究所的Jinglai Duan等研究人员，展示了具有出色强度和能量吸收能力的纳米梁结构机械超材料。作者采用Bruker PI88原位纳米力学测量系统，在扫描电子显微镜（SEM）中对这些纳米晶格超材料进行了原位机械性能的高精度测试，揭示出这类超材料的高强度和超高的能量吸收能力。   相关成果Mechanical metamaterials made of freestanding quasi-BCC nanolattices of gold and copper with ultra-high energy absorption capacity于2023年3月发表于Nature Communications上。研究结果和讨论图1 金准BCC纳米晶格的制备及形态表征。a 多角度离子照射。b 离子径迹化学蚀刻。c 电化学沉积金。d 准BCC纳米晶格。e 准BCC纳米晶格样品照片。f 低放大倍数下的金准BCC纳米晶格SEM图像。g 准BCC纳米晶格横截面的SEM图像。h 高放大倍数下的准BCC纳米晶格SEM图像。       作者通过离子径迹技术，制备了具有不同纳米梁直径的金准BCC纳米晶格（见图1），包括直径为117 ± 5 nm、86 ± 4 nm、69 ± 4 nm和34 ± 2 nm的样品，相对密度分别为0.48、0.29、0.20和0.49。作者还制备了一个相对密度为0.49的直径为34 ± 2 nm的铜准BCC纳米晶格。通过显微镜观察，可以观察到这些样品的形态特征，从毫米级的整个样品到纳米级的纳米梁直径，跨越了五个数量级的尺度。纳米梁之间的连接是随机的，形成了全节点偏移的准BCC结构。每个纳米梁都具有直且平滑的轮廓。图2 金和铜准BCC纳米晶格的压缩测试。a 样品Au-69形变过程的SEM快照。b 金和铜准BCC纳米晶格的应力-应变曲线，分别为样品Au-117、Au-86、Au-69、Au-34和Cu-34。c 金和铜准BCC纳米晶格的压缩刚度与相对密度的关系，d 金和铜准BCC纳米晶格的压缩强度与相对密度的关系。       作者进一步采用Bruker PI88原位纳米力学测量系统，对准BCC纳米晶格进行了压缩测试（见图2）。通过测试，作者研究了这些准BCC纳米晶格的力学特性。实验结果显示，在 0.001 s−1的应变速率下，纳米晶格在经历80%的压缩应变时仍能保持连续的变形，这与完美周期性纳米晶格的瞬间坍塌形成鲜明对比。所有样品的应力-应变曲线在图2b中展示，其力学响应通常经历三个阶段：弹性阶段、平台阶段和致密化阶段。压缩刚度E和压缩强度σ与相对密度ρ的关系分别在图2c和d中表示。对于具有相同面积密度（7.1 × 108 × 4 cm-2）和不同纳米梁直径的金准BCC纳米晶格，E与相对密度ρ的2.2次方成正比，这基本符合Ashby公式预测的平方关系。通过这个关系，可以预测特定相对密度和面积密度下准BCC纳米晶格的压缩刚度。对于具有相同面积密度的金准BCC纳米晶格，压缩强度σ与相对密度ρ的关系为σ ~ ρ2.4，这与Gibson-Ashby定律预测的σ ~ ρ1.5不同。E、σ与Ashby理论预测之间的差异主要归因于准BCC纳米晶格结构中的节点偏移效应。节点偏移导致了材料强度和塑性的增加。值得注意的是，尽管具有相同的纳米梁直径和相对密度，但直径为34 nm的Au-34准BCC纳米晶格的强度和刚度几乎分别是直径为117 nm的Au-117准BCC纳米晶格的两倍。强度的增加可以归因于尺寸效应，这与先前研究一致。然而，刚度的增加并非来自尺寸效应，模拟显示两个样品的刚度没有差异。Au-34的刚度增加主要归因于两个样品表面粗糙度的差异。通过分析，粗糙度较小的样品具有更高的刚度，因此，Au-34的刚度增加应归功于表面粗糙度的减小，而非尺寸效应。图3 金和铜准BCC纳米晶格以及先前报道的微/纳米晶格超材料的单位体积能量吸收与密度的Ashby图。       为了进一步了解准BCC纳米晶格的准静态压缩过程，作者进行了有限元模拟和理论分析。作者研究了准 BCC 纳米晶格中偏移节点对其力学性能的影响。结果显示，与已报道的八面体结构相比，这种偏移对准BCC纳米晶格的性能影响更大。此外，模拟还探讨了接触状态和表面粗糙度对刚度和强度的影响。结果表明，接触状态和表面粗糙度对刚度有明显影响，但对强度影响有限。       材料吸收的能量是应变能量，定义为应力-应变响应的积分，即应力-应变曲线下的面积。与先前的微纳米晶格相比，金和铜准BCC纳米晶格表现出更高的能量吸收能力（见图3）。金和铜准BCC纳米晶格由纳米级的实心梁构成，在压缩时能表现出大的连续应变和高压缩强度，从而实现高能量吸收密度，达到100 ± 6 MJ m-3（金准BCC纳米晶格）和110 ± 10 MJ m-3（铜准BCC纳米晶格），超过了大多数微纳米晶格材料，且比具有相似密度的天然多孔材料的能量吸收能力高1到3个数量级。总结       作者采用Bruker PI88原位纳米力学测量系统，在扫描电子显微镜（SEM）中对纳米晶格超材料进行了原位机械性能的高精度测试。结合有限元模拟和理论分析，作者对金和铜准BCC纳米晶格的机械性能进行了深入研究。该工作表明，金和铜准BCC纳米晶格具有卓越的压缩强度和能量吸收能力，这主要归因于金属固有的高机械强度和塑性、尺寸减小带来的机械性能增强，以及准BCC纳米晶格的结构特性。这项工作为设计和制造具有高强度、高能量吸收、高电导率和热导率的轻质多孔金属提供了启示。本文相关链接：原文链接：https://www.nature.com/articles/s41467-023-36965-4 PI89 SEM联用原位纳米力学测量系统简介：https://www.bruker.com/zh/products-and-solutions/test-and-measurement/nanomechanical-instruments-for-sem-tem/hysitron-pi-89-sem-picoindenter.html PI95 TEM联用原位纳米力学测量系统简介：https://www.bruker.com/zh/products-and-solutions/test-and-measurement/nanomechanical-instruments-for-sem-tem/hysitron-pi-95-tem-picoindenter.html

内容介绍MicroRNAs (miRNAs)在控制各种细胞的生理过程中发挥着关键作用。在癌症等病理条件下，个体miRNA的表达水平可能会发生显著变化。如果能在单细胞水平上准确、定量的检测miRNA将有助于更好的理解miRNA的功能。虽然Northern印迹、PCR、纳米孔传感器和单分子荧光显微镜等方法都可以定量分析miRNA。但是由于浓度、灵敏度、可重复性等问题，这些方法仍有其局限性。韩国浦项科技大学的Joo Won Park等人报道了一种使用原子力显微镜直接检测miRNA的方法。（J. Am. Chem. Soc. 2016, 138, 36, 11664–11671）1通过扫描微米大小的DNA斑点，原子力显微镜可以量化单个神经元中的miR-134 RNA数量；可以在去膜后的固定神经元细胞上观察到单个miR-134 RNA分子。图1 上半部分：为了定量化检测特定miRNA，从单个细胞中提取总RNA，并使目标miRNA与探针DNA点杂交；下半部分：在固定的单个细胞上绘制特定miRNA的原位分布，并使探针DNA与固定的miRNA杂交。利用连接HBD的原子力显微镜探针产生的力-距离力曲线中的特定粘附力来识别miRNA/DNA杂交物。单个的miRNA/DNA杂交物在粘附力图上呈现为一簇像素。实验方法作者将将N末端的人RNase H1蛋白通过表面修饰的方法固定在原子力显微镜针尖上。这种蛋白可以结合RNA/DNA杂交双链，称为杂交结合域（hybrid binding domain, HBD），在这里作者使用结构更稳定的DNA探针而不是RNA来检测mRNA。在实验中，修饰后的探针用于检测一种脑特异性miRNA，miR-134。这是一种能够调节脊椎生长和树突生成的脑特异性miRNA。为了验证特异性的识别，作者首先将全部RNA从细胞中提取出来，并将其与固定在玻璃片上面积大约15-20平方微米的探针DNA斑点杂交。使用布鲁克ForceRobot原子力显微镜2进行单分子力曲线测试，实验结果发现粘附力大约在20pN上下，解离距离大约3.8nm。通过对比修饰后探针与单链ssDNA，双链dsDNA和双链dsRNA斑点以及经过RNase H处理后的斑点间的力曲线，可以确认这是一种特异性结合。在实验中，可以发现当AFM扫描像素点尺寸在4nm时，miR134的粘附力图为一个由34个像素点组成的团簇，并且在大多数像素点上观察到特异性结合的概率不低于40%。这一团簇可以被拟合为一个椭圆，等效圆半径14nm。这一尺寸与结合构型中的分子尺寸一致。通过是否产生粘附力团簇、特异性结合产生的概率即可判断原子力显微镜探针是否检测到了目标mRNA分子。图2 对miR-134进行选择性识别。miR-134和pre-miR-134分别与单个的探针DNA点杂交。在识别miR-134的探针DNA斑点时，观察到了在粘附力图像中的聚集现象。相比之下，在识别pre-miR-134的探针DNA斑点上没有观察到聚集的粘附力。在粘附力力图中，每个像素上观察到特异性结合概率以灰度显示（30 × 30像素，240 × 240 nm2）。根据估计，单个miRNA种类在细胞中的平均拷贝数约为500。为了确保能在单个细胞中识别目标miRNA，作者使用FluidFM探针3制备了直径为3-8 μ m的探针DNA斑点，通过将合成miR-134溶液（10-100 aM，40 μL中含有240-2400个拷贝）孵育在其中一个斑点上来评估识别效率。作者在每一个样品的每一个斑点中的三个任意位置记录粘附力数据并取平均值，计算了每个斑点上识别到的miR-134数目。通过线性回归，作者计算出DNA斑点上miR-134的识别效率为78%。图3 DNA斑点上的miR-134。（a）在方格图案化的玻璃片上生成的探针DNA（在3'端修饰Cy3）斑点的共聚焦显微镜图像。比例尺，10 μm。（b）在单独的DNA斑点上检测10-100 aM（240-2400个拷贝）的miR-134（30 × 30像素，300 × 300 nm^2）。观察到特异性miR-134力曲线数量与样品溶液中miR-134的初始数量之间呈线性相关，并且从线性回归的斜率计算出捕获效率为78%。（一个实心圆表示两个数据点重叠。）在验证了这一方法可以成功识别体外RNA后，作者进一步将这一方法应用于单个海马体神经细胞上。使用进行修饰后可以与miR-134互补的原子力显微镜探针，作者在神经元体的随机位置进行了力曲线测试。作者使用布鲁克NanoWizard原子力显微镜4对MAP2免疫染色标记的神经元在AC模式下进行成像，并选择了三个位置进行粘附力测试（100×100像素，1.0×1.0 μm2），在同一位置得到细胞荧光图像、原子力显微镜图像与力曲线数据（图4）。在神经元体上，每个图像中可以观察到2-4个团簇。RNase H处理后同一区域中团簇的消失，这同样证实了观察到的粘附力曲线是具有特异性的。在固定的神经元上，只有当探针DNA与目标RNA杂交时才观察到合格的簇，而当互补RNA或乱序DNA杂交时则不会观察到团簇，这与在玻璃片上DNA探针斑点上获得的结果一致，即这一miRNA/DNA杂交是特异性检测。图4 在固定的神经元上绘制miR-134分布。（a）海马神经元（DIV7），MAP2；绿色。（b）a中的方框区域进行原子力显微镜成像。（c）b中编号的区域在与miR-134互补DNA杂交后进行粘附力实验。（d）相同的区域在用相同的探针进行RNase H处理后重新测试，未观察到团簇。（c, d）黄色像素表示在五次测量中观察到特定粘附力超过一次的位置（100 × 100像素，1.0 × 1.0 μm2）。a中的比例尺为50 μm，b中的比例尺为20 μm。为了进一步验证这种方法的准确性与特异性，作者还分析了在固定的神经元上膜去极化诱导的miR-134表达变化。在固定前，海马神经元（DIV7）通过KCl（40 mM）处理2小时以诱导去极化。在受刺激的神经元（1.0×1.0 μm2）的区域内平均观察到了9.9个团簇，而在未受刺激的对照神经元中仅检测到了2.7个簇（见图5）。使用共聚焦显微镜观察c-Fos的表达增加，进一步验证了KCl刺激神经元的效果。虽然需要进一步研究了解AFM探针的压入深度和样品制备的影响，但这种直接的AFM粘附力图像观察到的簇数增加与在DNA探针斑点上通过提取出RNA进行宏观评估的结果一致。同一细胞上不同位置和同一条见下不同细胞间miR-134数量变化很小，证明了其在DIV7海马体神经元内是全局性表达的。作者通过建立了一种基于原子力显微镜的粘附力成像新型miRNA定量方法。这种方法的灵敏度足以在单个细胞中分析特定miRNA的拷贝数，而无需修饰、逆转录或扩增。同时可以实现单个miRNA的原位测试。结合AFM的高分辨率特性，这种方法同样适用于神经元的其他区域，如树突和突触。如果借助快速原子力显微镜，将能够高效地可视化单个细胞的整个表面。此外，使用固定细胞和组织的切片能够检查细胞的内部和特定的细胞亚结构。这种新的分析方法为理解miRNA的生物学作用及其细胞间变异提供了新的途径。在生物样品中检测少量的miRNA生物标志物将使得这种方法能够作为一种可行的癌症诊断工具。图5 神经元细胞通过膜去极化诱导增强表达miR-134。（a）未受刺激的海马体DIV7细胞与在固定前经过40 mM KCl 2小时刺激的细胞。二者均经过MAP2免疫染色。（b）原子力显微镜图像。a比例尺50 μm，b比例尺20 μm。（c）在神经元体上随机位置测试得到的粘附力图像。测试位置在b中用蓝色箭头标注。（100 × 100像素，1.0 × 1.0 μm2）特异性粘附力产生概率超过20%的区域用黄色标注，团簇用红色圆圈标注。（d）在三个神经细胞上分别进行了三个不同位置的miR-134团簇检测。1. Visualization and Quantification of MicroRNA in a Single Cell Using Atomic Force Microscopy (https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/27529574 ) 在这篇文章中，作者使用了三种布鲁克生物型原子力显微镜或附件：2. 布鲁克ForceRobot® 400生物型AFM结合了许多独特的力谱创新技术以在单分子水平上测量力。它能够量化单个分子键的机械强度，并对分子相互作用和生物分子复合物的力依赖特性进行表征。 （https://www.bruker.com/zh/products-and-solutions/microscopes/bioafm/jpk-forcerobot.html）3. FluidFM中空探针配件可以轻易的与布鲁克生物型原子力显微镜结合，可以轻松的处理微量液体。（https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/microscopes/bioafm/bioafm-accessories/fluidfm-add-on-from-cytosurge.html）4. NanoWizard® 4 XP生物型原子力显微镜可置于倒置光学显微镜上，对从单分子到活细胞和组织的样品进行长期实验，具有优异的机械和热稳定性。（https://www.bruker.com/zh/products-and-solutions/microscopes/bioafm/jpk-nanowizard-4-xp-bioscience.html）

应用X 射线衍射成像 (XRDI) 对深槽隔离结构中的材料应变进行表征布鲁克纳米表面仪器部(BNSM)    殷晓芾 博士 译述关键词： XRDI, XRT, X射线衍射成像，X射线形貌相，深槽隔离结构，应变简介：X射线衍射成像 (XRDI)技术，亦称作X射线形貌相(XRT)，可对高压器件中深槽隔离结构相关的硅晶格应变进行非破坏性成像。X射线形貌仪所得到的图像，在深沟槽附近的图像衬度颜色变化，意味着材料中存在着应变和缺陷。而后的缺陷蚀刻实验则验证了，XRDI图像上的衬度深色区域所对应的位错密度往往较高。来自安森美(On Semiconductor)与布鲁克(Bruker)的研究结论表明，对于应用深槽隔离结构的高压器件，XRDI技术可成为其在优化设计布局和制成工艺上的有利工具。正文：功率半导体器件广泛应用于消费电子、汽车电子等各领域的产品中。垂直型双扩散场效应晶体管 (VDMOS, Vertical Double-diffused Metal-Oxide-Semiconductor, 图1) 是一种常见的高压器件。由于其具有低开关损耗的优点，因而常被应用于追求效率的高频系统。深槽隔离结构是高压器件生产中的一个关键技术，这种结构可以承受超过 500V的绝缘电压。                  图1 (上):VDMOS 器件的截面示意图。深沟槽环绕着每个器件提供高压隔离。图2 (下): 扫描透射显微镜(STEM)图像在(a)低倍和(b)高倍下，显示硅表面由深槽隔离结构引起的晶格滑移而导致的台阶。台阶处的氧化物较薄，可引起栅极氧化物泄漏。深沟槽由衬垫氧化层和多晶硅填充层构成 (图2)。多晶硅的使用是为了减少硅和二氧化硅之间由于热膨胀的不匹配而产生的应力。虽然多晶硅有助于减少应力，然而由于深沟槽的深度可达40 mm而衬底氧化层又可能有1 mm厚，因而材料内部仍旧存在相当大的应力。在高温循环过程中，这种应力可能导致材料内部位错和滑移线的生成，从而影响器件良率。X射线衍射成像 (XRDI，有时用X-ray topography一词指代) 通常应用于检测硅晶片中局部应变和其相应的缺陷。已经有研究证明，XRDI 可以应用于对高温退火造成的硅片边缘滑移带进行检测表征。本研究发现 XRDI可用于检测功率半导体器件中深槽隔离结构内的材料应变情况，XRDI图像的衬度颜色变化与缺陷蚀刻法得到的材料内部位错和滑移缺陷相关。本研究中，VDMOS器件采用0.18 mm工艺制造在200mm的硅晶圆上 (图3)。硅晶圆上蚀刻深沟槽深度约40 mm，衬垫二氧化硅层由热氧化层和化学气相沉积层组成，并填充多晶硅。多余的多晶硅通过化学机械抛光去除。之后，晶圆经过一系列注入和高温退火步骤，形成阱和高压区，并执行标准CMOS工艺，包括栅极制作、侧墙形成、源极/漏极注入、硅化和金属化。晶圆在栅极氧化层形成之前，以及历经完整CMOS工艺流程后，进行XDRI检测。                        图3 (上):具有深槽隔离结构的 VDMOS 器件的扫描电子显微镜(SEM) 截面图。图4 (下): (a) Bruker JV-QCTT 透射式X射线形貌仪及 (b) 其原理示意图。缺陷所在的位置深度信息，可通过特殊的截面测量模式结合衍射束在探测器的位置来获得。所有的XRDI测试均在Bruker 公司所生产的JV-QCTT透射式X射线形貌仪上完成。该机型配备Mo靶，并使用透射式衍射几何 (图4a)。在本研究中，对晶圆的Si (004) 面进行了扫描检测。样品的对光校准，完全由机台内置的自动化程序自动完成；数据采集时，光源、探测器保持相对位置不动，晶圆样品在样品台上按照设定的扫描程序自动移动，完成全部测量。采集到的数据由专门的图像处理软件自动拼接，得到最后的结果图像。对于整个VDMOS的器件晶圆，使用像素分辨率为75mm的快扫相机，进行快勘模式(survey mode)的全片快速扫描，可得到关键缺陷的信息，例如滑移线等；对于深槽隔离结构，则可使用像素分辨率为10mm的高清相机，进行细检模式(high resolution mode or inspection mode)的高清扫描，得到所选区域的详细信息。一般来说，高应变区域材料的衍射强度要比低应变区域的衍射强度要大。在XRDI图像中，衍射强度越大则图像上相应的衬度颜色也就越深。因而，XRDI图像上衬度颜色深色的区域可以解释为材料应变较大的区域，且衬度颜色非常的深的区域常常与缺陷相对应。JV-QCTT可实现一种特殊的横截面扫描模式，在不破坏晶圆的情况下，得到缺陷/应力区在晶圆深度方向上的位置信息。在横截面扫描模式下，由于特殊的扫描设定，使得相机上不同位置的图像可对应晶圆厚度方向上的不同深度 (图4b)。多个横截面的图像则可通过图像组合、正交投影等图像重构步骤，得到特定扫描区域的不同深度所对应的缺陷分布图像 (图5)。使用这种扫描模式，可以确定缺陷应力场是位于晶圆的表面、中间还是背面。例如图5b中，晶圆表层图形区的线状缺陷以及应力区非常明显；而图5c中的晶圆边缘的点状缺陷，则大概率是在流片过程中由晶圆背面的夹具造成的。                   图5 (上): XRDI可得到晶圆不同深度的材料应变信息。(a) 对于特定区域的多个横截面扫描图像的组合示意图；(b)对组合图像重构得到的晶圆表层的信息图像；(c)对组合图像重构得到的晶圆背面的信息图像。图像(b)和(c)所对应的取样的厚度约为晶片厚度的 20%。图6 (下): 快勘模式得到的整片晶圆图像。(a)历经部分CMOS工艺的晶圆，(b)未图形化的晶圆。经XRDI检测之后，晶圆表面的位错又通过腐蚀法，由光学显微镜进行检测。腐蚀前，样品表面的薄膜首先被去除以暴露硅表面，之后经蚀刻液(HF:HNO3:CH3COOH:H2O)腐蚀表面约5mm的硅。对于历经了部分CMOS工艺的晶圆，进行整片的XRDI快扫勘测。从得到的图像中可以看出，图像上的深色衬度区域与晶圆表面的图形有关(图6a)。如果仔细观察，还能够发现一些径向上的衬度变化。这种径向上的衬度变化，在未图形化的晶圆测试中非常明显(图6b)。这种变化，很可能是由氧沉淀引起的。而在高清细扫检测模式下，晶圆表层下方约60 mm深处的深色衬度区则与深沟槽有关(图7)。这表明在这些区域的硅存在着应力。此外，深色衬度与深槽结构的对应关系不仅仅是深沟槽内单晶硅的缺失而引起的。实际上，深沟槽内的缺陷/高应变会使得该区域的X射线衍射强度有所增强（图8）。XRDI图像中的颜色衬度是反转的，因此探测器检测到的高衍射强度对应着图像上颜色较深的衬度区域。带有网格叠加的高倍XRDI图像(图9)显示，阵列内的硅的应变大小存在着起伏。图像上衬度颜色非常深的区域对应着高应变区域并从该深沟槽扩散到相邻单元。这些深色区域可能是深沟槽工艺造成的缺陷。            图7 (上): 栅极氧化物形成前深沟槽阵列的XRDI图像。亮黄色区域显示了4×26个器件阵列的轮廓，每个器件都被深槽隔离结构包围。XRDI图像中深沟槽阵列所对应的深色衬度区域表明在该处存在着应变硅。图8 (中): X射线衍射强度增强与应变硅关系示意图。图9 (下): 高倍XRDI图像与深沟槽图形叠加的图像。XRDI的横截面图显示了晶圆厚度方向上的衬度差异(图10)。晶圆表面部分的深色衬度区域对应着深沟槽在晶圆上的分布位置。横截面图像中的深色衬度条纹与晶圆表面(100)面有约54°的夹角并呈柱状，这表明应变是沿[111]方向传播。图像衬度总体上来说在晶圆表层较颜色浅(硅应变较小)，而在晶圆底部较颜色深(硅应变较大)，这有可能是由于外延硅层中的应变较小，而硅衬底中由于氧沉淀而应变较大。图10: 深槽隔离结构区的XRDI横截面图。晶圆表层区域的整体图像衬度，除了应对深沟槽的位置区域外，衬度颜色较浅。晶圆表层厚度约60 mm的区域(红框内区域)用于生成深槽隔离结构区域的XRDI图像。历经部分COMS工艺的晶圆表层厚度约60 mm的区域的XRDI图像，由不同位置的多个横截面XRDI图组合，并通过正交投影等图像处理后得到(图11)。在所有样品中，深沟槽阵列附近的像素衬度相较于周围区域(非深沟槽区)总是颜色较深，表明了硅应变的存在。此外，每个阵列内部的衬度不尽相同，每个阵列中各自深色衬度区域位置的变化，表明不同阵列内的缺陷位置是不同的。              图11(上): 历经部分CMOS工艺的晶圆表层约60 mm厚度区域的XRDI图像。图12(下): 腐蚀后的深沟槽区域扫描电子显微镜(SEM)图像，表明深沟槽附近有腐蚀坑的存在。在缺陷腐蚀后的晶圆表面可以观察到与位错相对应的腐蚀坑(图12)。在靠近深沟槽的区域，腐蚀坑密度一般较高(图13)。晶圆腐蚀后观察到的腐蚀坑数量和XRDI得到的图像衬度进行了对比。在低倍图像(图14)中，图像中的深色衬度区域与深沟槽的位置有很好的相关性。在高倍图像中(图15)，图像衬度颜色较深至中等的区域(区域1、2和3)相较衬度颜色较浅的区域(区域4)来说，有腐蚀坑密度更高的趋势。特别是XRDI图像上衬度颜色较浅的区域，与较低的腐蚀坑密度有很好的相关性。然而，对于XRDI图像上的衬度深色区域而言(例如，区域1和2)，对应的腐蚀坑密度是有一个范围的，即说明了XRDI图像上的衬度深色区域并不一定代表着晶圆表面有较高的腐蚀坑密度。         图13 (上): 缺陷腐蚀后的深沟槽区域光学显微镜图像，可观察到腐蚀坑的存在。图14 (中):低倍图像，对比(a)XRDI图像和(b)缺陷腐蚀后的光学显微镜图像。晶圆历经完整CMOS工艺。图15 (下): 高倍图像，对比(a)XRDI图像和(b)缺陷腐蚀后的光学显微镜图像。晶圆历经完整CMOS工艺。区域1: XRDI图像中的深色衬度区域对应较高的腐蚀坑密度。区域2: XRDI图像中的深色衬度区域对应中等的腐蚀坑密度。区域3: XRDI图像中的中等衬度区域对应较高的腐蚀坑密度。区域4: XRDI图像中的浅色衬度区域对应较低的腐蚀坑密度。虽然XRDI图像上的深色衬度区域表明了测试区域存在着应变硅，然而经过腐蚀的晶圆表面不一定有腐蚀坑。这种测试差异是由不同方面的因素导致的，其中之一就是XRDI图像分析了晶圆表面厚度约60mm的样品信息，而腐蚀法的腐蚀深度仅有5mm。因而在衬底内部更深位置的位错缺陷并没有通过腐蚀法曝露。另一种可能则是，虽然材料内存在着应变，但位错并不一定必然产生。虽然应变是位错产生的必要条件，然而还有其他因素会影响位错的形成。XRDI图像对于表面下的缺陷和应变很敏感，可有助于了解哪些结构和工艺会导致硅应变。从而可以在不破坏晶圆的情况下，更快地进行器件布局以及工艺优化。结语：X射线衍射成像(XRDI, 亦称作X射线形貌相XRT)技术可对高压器件中与深槽隔离结构有关的硅应变进行非破坏性的成像检测。XRDI图像的衬度颜色深度和深沟槽有相关性。相同样品经缺陷蚀刻后，在XRDI图像衬度颜色较深的区域有较高位错密度的趋势。这些研究结果表明，XRDI技术可成为深槽隔离结构在器件上实现快速布局和工艺优化的有利工具。译述原文:J. P. Gambino et al., "Imaging of strain from deep trenches using X-Ray Diffraction Imaging (XRDI)," 2016 IEEE 23rd International Symposium on the Physical and Failure Analysis of Integrated Circuits (IPFA), Singapore, 2016, pp. 321-325, doi: 10.1109/IPFA.2016.7564309.

自动化、无需模拟的微焦斑X射线荧光技术(μHXRF)测量GAA晶体管的横向空腔布鲁克纳米表面仪器部门(BNSM)，李澄 译述关键词：lateral recess, SiGe, GAA, nanosheet, XRF内容简介：将FinFET扩展到7nm节点以下会导致短沟道效应加剧，促使器件结构从鳍式结构(FinFET)向全环绕栅极结构 (GAA)改变，因为GAA既能提供更好的静电控制，又能减小器件尺寸。加工GAA晶体管需要几个重复周期的互相隔离且垂直堆叠的纳米片或纳米线，并对SiGe/Si超晶格结构中的SiGe材料进行选择性的横向蚀刻，即空腔蚀刻。控制蚀刻SiGe的空腔深度是至关重要的，因为空腔深度决定了内部纳米片/纳米线的尺寸，从而决定了最终的栅极电容。然而，这个临界尺寸(CD)目前依赖透射电子显微镜 (TEM) 的横截面切片成像来表征。TEM存在耗时、破坏晶圆、采样数量少等劣势，故不适用于生产监控。来自IMEC及Bruker的研究者在本文里，建立了用μHXRF(微焦斑、高能、X射线荧光谱)作为一种快速无损的方法来测定蚀刻后横向空腔深度的技术方案，并证实了μHXRF测量的空腔深度值结果与TEM的横截面测试有很高的一致性，且使用该技术得到的SiGe体积不需要复杂的模型分析、且与其他参数无关联。μHXRF测量原理：X 射线荧光 (XRF) 是一种被广泛应用的快速、无损的成分分析技术。它的原理是利用高能X 射线束激发样品中待测元素的原子，若射线束的能量大于或等于待测原子最内层轨道电子的结合能，则该轨道电子将被逐出，从而形成空穴。较高层轨道的电子将向空穴跃迁。这一跃迁过程需要以荧光或次级X射线的形式释放能量，能量的大小即为两个电子层的能级差。次级 X 射线是元素周期表中各个元素的特征X射线，其强度与入射束所激发的该元素的原子数量成正比。XRF可以用于原子数目计数，也常用于成分和厚度的测量。假设一个区域面积为的亚微米级SiGe层被X射线激发，其厚度可以从Ge元素的荧光信号强度中得到：其中，是激发概率常数; 是SiGe层中Ge的原子密度，取决于SiGe层中Ge的浓度等，是SiGe中被激发的原子总体积。请注意，公式(1) 中荧光信号强度与SiGe厚度的线性关系仅在薄膜近似的情况下成立，即与入射X射线的穿透深度相比非常小，这在GAA结构中始终成立。使用XRF测量体积的能力也可以扩展到横向尺寸的测量。对于沿单方向图形化的GAA结构，在单一周期性线阵列中，必须修正公式 (1) 以符合周期性线阵列中SiGe仅存在于线中的情况，即:其中CD是经过横向蚀刻的SiGe周期线阵列中线的宽度，P是它们的单元周期性间距。典型的GAA器件包含多个SiGe层，在这种情况下，公式(2)仍然成立，但表示所有SiGe层厚度的总和，CD表示不同SiGe层的平均宽度。更符合实际情况的GAA器件具有三维结构，器件是沿着x和y两个方向进行图案化的。公式(2)需要进一步修正，即，其中(或)和(或)分别是x方向(或y方向)的线宽和单元周期性间距。公式 (1)-(3) 展现了 XRF 从特定能级的荧光峰强度中提取不同方向几何信息的能力。为确保使用这些公式进行测量的准确性，以下两点必须要遵守。第一，所选择的元素特征荧光信号必须仅来自于待表征的结构中。例如，该技术不能用于源/漏极也含有SiGe的GAA结构，因为源/漏极中的SiGe也会被激发相应的荧光信号，从而使得上述公式不再适用。第二，上述公式仅适用于SiGe作为表层的结构。对于GAA结构中的SiGe掩埋层而言，由于SiGe层上方材料层对于入射X射线束以及被激发的荧光信号束的吸收作用，会使得样品的信号强度被低估。为了最大程度的减小这种效应，本研究中使用激发束为高能（硬）X射线Mo- (17.5 KeV)，检测信号亦选择高能级的XRF荧光信号 Ge- (9.8 KeV)。在此条件下，厚度为200nm的掩膜层(SiO2，Si3N4或Si)对于入射束和激发束的整体吸收率。有意思的是，触发SiGe体积低估率为1%的掩膜层厚度需要至少1.5um，这充分体现了微聚焦高能XRF对于较深掩埋层的检测能力。反之，如果使用能量较低的Ge-(1.2 keV)荧光信号，则在200nm的掩膜层下，SiGe体积的低估率将在10%以上。换而言之，高能X射线荧光检测技术的应用，将非常有利于确保较厚掩膜层下掩埋层体积的测量，且无需复杂模型。因而在GAA的研发及制造的工艺控制中，微聚焦高能XRF (μHXRF) 将是一种非常值得推荐的量测技术。本研究使用的是布鲁克公司所生产的Sirius-RF微聚焦XRF光谱仪。该设备为全自动产线设计，可测量300mm整片晶圆，且搭载两个不同靶材的光源，可测元素范围广、测试效率高。每个光源包含一个多毛细管光学元件，用于产生微聚焦的高能X射线。机台搭载4个相对于晶圆表面以45度倾斜角固定的探测器。本研究中，所有测量均使用Mo-作为入射束，Ge体积通过Ge-荧光信号进行计算，积分时间为60s并包含背底校正。为了验证 μHXRF在测量准二维几何样品的横向空腔深度的能力，4个空腔深度范围从0至28.7nm的短环纳米片(short-loop nanosheet)样品通过调控蚀刻时间制得，如图1(b)所示。图1：(a)短环纳米片样品的扫描电子显微镜俯视图像，CD约100nm，单元周期性间距为420nm，纳米片总长度为250μm，(b) 短环纳米片样品的横截面TEM图像，其结构为覆盖有SiO2/SiN/SiO2的硬掩模的6层Si75Ge25/Si超晶格结构的三周期纳米叠层，样品1-4的空腔深度为由0nm至28.7nm逐渐递增。      在这四个样品上测得的Ge-荧光信号强度如图2中的插图所示：SiGe层蚀刻空腔深度增加时，该峰强度单调下降。假设所有四个样品在横向蚀刻之前具有相同的Ge浓度、SiGe厚度以及横向尺寸CD0，则通过公式(2)可以求出两侧的平均SiGe空腔深度。比较具有横向SiGe空腔的样品 (即图1(b)中的样品2至4)测量得到的Ge-信号强度与未蚀刻样品 (即图1(b)中的样品1)测量得到的信号强度的比值，可得到：由图2 可知，由公式(4)计算所得出的蚀刻空腔深度(蓝色数据)和TEM切片的结果(虚线数据)非常一致。该方法对于蚀刻空腔深度有不大于2nm的高估。该误差主要是由于参考样品较其他测试样品而言SiGe层厚度稍厚、Ge浓度偏高或CD0尺寸较窄而引起的。该误差可以通过引入邻位相同工艺的SiGe平面型图块样品作参考而得到部分修正:公式(5)可以有效限制样品差异对计算的影响。如图2中绿色数据所示，空腔深度经由公式(5)计算结果的与TEM切片的结果误差小于1nm。这表明，参考样品与待测样品之间差异越小，误差越小。图2：μHXRF的峰强度通过公式(4)(蓝色数据)与公式(5)(绿色数据)计算的横向空腔深度，与TEM结果(虚线)对比。插图为图1中1-4号样品的Ge-信号峰，信号强度随着横向空腔深度的递增而递减。在图 3 中使用μHXRF分别在短周期纳米叠层GAA样品和对应的平面型图块样品上使用μHXRF对有和没有硬掩模的相同样品进行测量。可以看出，Ge-荧光强度对硬掩模的存在不敏感(在强度变化在该项工作不仅得到了图2  所示的良好精度，而且还排除了与硬掩模厚度的任何几何相关性，这是该技术的另一个关键优势。至此，需要强调的是图2所展现的高精度的测量结果在很大程度上依赖于入射光束和信号光束均为高能(硬)X射线。正如前文所述，本研究中所使用的高能X射线可最大限度地减少硬掩模的吸收作用。为了验证这一点，我们在实验中设计了使用和不使用硬掩模的样品，结果如图3所示。可以看出，Ge-的荧光信号强度对硬掩模的存在不敏感(强度变化在1%范围内)。该项测量技术不仅能实现图2所展示的高精度，且还避免了测量结果与硬掩模厚度的几何相关性，这也是该项技术的另一个重要优势。图3：在有/无硬掩模覆盖的情况下，分别在(a) 短环纳米片GAA样品和(b)无图案、平面型图块样品测得的Ge-荧光峰强度。现在将研究扩展到可以完全代表GAA晶体管的全环绕型样品，其复杂的几何形状如图4所示。全环绕型样品在x和y方向上都有图案，如图4(a)，其中∼35nm(∼55nm)，90nm ( 90nm)。此外，SiGe/Si多层结构上覆盖着总厚约150nm的非晶硅栅极和SiN栅极隔离层，如图4(b)和4(c)。对五片不同SiGe空腔蚀刻间的全环绕叉片器件结构的晶圆进行μHXRF测量结果如图5所示。可见Ge-信号强度与SiGe体积呈线性关系。这表明即使在复杂的3D器件中，μHXRF也是一种非常适合用来测量横向空腔深度的技术。与TEM相比，它可以在更短时间内完成晶圆级的测量，如图5的顶部插图中所示。该插图展示了在横向蚀刻之前测量样品上71点的Ge-强度的晶圆分布图。图5的底部插图提供了在五个晶圆各自的中心位置芯片中拍摄的横截面HAADF-TEM显微图。图4：全环绕叉片型结构样品的几何结构。(a) SEM俯视图像：垂直线为栅电极，水平线为鳍和SiN墙。(b) 沿栅极方向的横截面HAADF-TEM图像，即垂直于X方向(图(a)中的垂直切割)。叉片结构和将来n-和p-MOS之间的SiN墙清晰可见。由于该图像是在制备栅极前进行拍摄的，为了清晰展示器件结构，栅极的近似形状为后期绘制。(c) 垂直于栅极方向的HAADF-TEM图像，即垂直于Y方向(图(a)中的水平切割)。可以观察到在多层SiGe/Si上覆盖有约150nm高的假栅。公式(3)通常可以用于从全环绕叉片型结构的晶圆中提取空腔深度。但是，由于微观负载效应(例如图5的插图)，图4样品顶部较厚的SiGe层比底部两层SiGe蚀刻得更快。μHXRF只提供一个单一的测量值，因此只能提供平均空腔深度。SiGe体积的计算方法为×(−)，其中SiGe的表面积在(x,z)平面上是通过HAADF-TEM获得的，而叉片宽度和墙宽则是在栅极形成之前通过SEM俯视图获得(未附图)。当多个蚀刻层蚀刻速率相同时，那么μHXRF将能够提供实际的空腔深度。当结构包含具有不同蚀刻速率的SiGe层，μHXRF仅提供空腔深度或总SiGe体积的平均值。图5：在全环绕叉片型结构样品上Ge-强度与这些样品中SiGe体积之间存在线性相关。顶部插图：在横向蚀刻前，样品中 Ge-强度组成的71点晶圆分布图。三个交叉点代表对每个晶圆进行HAADF-TEM测量的位置。底部插图：器件在栅电极方向的HAADF-TEM横截面图(中心位置芯片)。可以观察到随着蚀刻时间的增长，SiGe的体积逐渐减少。通过将 μHXRF的原子计数能力从平面型图块样品扩展到图案化样品，证明了该技术可用于在GAA器件中快速、无损、精确地测量SiGe的平均空腔深度。在短环纳米片样品上，该技术被证明能够以1nm的精度测量横向空腔深度，且不受是否有硬掩模覆盖的影响。在全环绕叉片型结构样品上，该技术能够在150nm厚的非晶硅栅极下测量SiGe的体积，并与TEM和SEM相结合的参考计量具有很好的一致性。基于上述实验结果，可知 μHXRF是一种精确，且无需复杂模型、不受其他参数影响的检测技术。得益于高能(硬)X射线在物质中的高穿透深度，使得该技术可以线性地通过入射束来检测SiGe的体积，且对表层掩膜层的厚度及材料不敏感(包括栅极结构)。因而 μHXRF 是一种适用于生产监控及工艺研发，快速测定横向空腔深度的晶圆分布图的最佳技术。译述原文：Janusz Bogdanowicz, Yusuke Oniki, Karine Kenis, Pallavi Puttarame Gowda, Hans Mertens, Basel Shamieh, Yonatan Leon, Matthew Wormington, Juliette Van der Meer, Anne-Laure Charley, "Model-free measurement of lateral recess in gate-all-around transistors with micro hard-X-ray fluorescence," J. Micro/Nanopattern. Mats. Metro. 22(3) 034001 (2 August 2023). Doi:10.1117/1.JMM.22.3.034001布鲁克Sirius-RF型微焦点X射线荧光光谱仪的网页链接及简介：https://www.bruker.com/zh/products-and-solutions/semiconductor-solutions/x-ray-metrology-for-silicon-semi/sirius-rf.html Sirius-RF型号的μ-XRF光谱仪是全自动生产监控平台(图6b)，可测量12英寸晶圆。Sirius-RF系列机型已经在全球领先IC厂获得了普遍应用，为先进制程研发解决了很多关键工艺问题、并实现器件微区的在线监控。该设备可同时配置、搭载两个不同光源靶材的XRF通道，每个通道均包含沿法向入射的微聚焦X射线光管、用于聚焦X射线的多毛细管光学元件、以及相对于晶圆表面以45度倾斜角固定的4个探测器(图6a)。Sirius- RF能够以最佳效率覆盖各种元素，且测量无需在真空环境中进行。其采用了数字脉冲处理器进行数据采集与分析，提供了多种灵活的数据处理模式，实现了测试速度与分辨率的同时提升。图6：Sirius-RF中(a)两个μ-XRF通道的结构示意图，(b)Sirius-RF照片。

上海交通大学樊春海院士课题组、中国科学院重庆绿色智能技术研究院王化斌研究员课题组和重庆大学梁桂兆教授课题组合作，使用Bruker Dimension Edge原子力显微镜来定量研究海马神经元在暴露于Aβ42寡聚体（一种与神经退行性疾病相关的蛋白质聚合物）后的纳米力学性能，从生物力学的角度探讨神经元如何受到影响，并将其与神经元生物学特性进行关联，这对于研究神经退行性疾病相关的神经元功能障碍具有重要意义。相关成果以“Nanomechanical Profiling of Aβ42 Oligomer-Induced Biological Changes in Single Hippocampus Neurons”为题于2023年3月7日发表于ACS Nano上。神经元的力学性能以及在神经元中发生的力学事件可以调节重要的神经功能和行为，如迁移、生长、分化、衰老、信号传导和神经可塑性。先前研究证明了Aβ42寡聚体的神经毒性，可以导致神经元功能障碍或死亡，从而与一些神经退行性疾病相关。但Aβ寡聚体与神经元相互作用中涉及的生物力学性能仍不清晰。在该研究中，研究者通过使用原子力显微镜获取的探针压入-离开单个海马体神经元细胞过程中的力曲线，结合神经元细胞的异质特性和粘弹性质，提出了一种荷载-卸载全力谱的纳米力学分析模型，即Heterogeneity-Loading−Unloading Nanomechanics（HLUM）模型。通过HLUN模型可以获取四个表观力学参数（杨氏模量、细胞弹性常数、归一化迟滞因子和黏附功）来综合表征Aβ42寡聚体处理前后海马神经元的力学特性。同时结合共聚焦荧光显微镜和膜片钳技术，将这四个力学参数与神经元高度、肌动蛋白丝强度和钙离子浓度变化相关联，从而从生物力学角度揭示神经元功能障碍的内在机制。图1：该研究的主要研究思路和研究方法图2C展示了HLUN模型获取四个表观力学参数的示意图：1）利用Herz模型拟合压入曲线的初始变形部分来获取杨氏模量E；2）利用胡克定律线性拟合压入曲线的最后一段来获取细胞弹性系数Kcell；3）归一化迟滞因子Ψ由面积区域A2/（A1+A2）获得，归一化迟滞因子Ψ越大代表细胞粘性越大；4）黏附功Aw由零力线和回撤曲线的负力部分围成的面积决定。研究者分别用0 μM（对照组）、5 μM和10 μM浓度的Aβ42寡聚体溶液处理海马体神经元细胞。研究者通过原子力显微镜获取力曲线和形貌，发现随着Aβ42寡聚体浓度增加，细胞的杨氏模量E和弹性系数K增大，而归一化迟滞因子Ψ和黏附功Aw降低（如图2D所示），同时海马体神经元的神经突的丢失（数量和长度）增多且神经元胞体的高度变高（如图3所示）。图2：海马体神经元细胞纳米力学性质测量图3：海马体神经元细胞AFM形貌分析此外，研究者还通过免疫荧光染色技术利用共聚焦荧光显微镜确认了海马体神经元受Aβ42寡聚体处理后细胞骨架的改变，结果与原子力显微镜检测到的神经元形态变化高度一致，围绕神经元胞体的肌动蛋白丝密度增加。同时通过膜片钳技术发现随着Aβ42寡聚体浓度的增加，神经元内部的Ca2+浓度也增加。这也验证了Aβ42通过Ca2+依赖机制增加了海马体神经元中的肌动蛋白水平这一结论。研究者将这些Aβ42寡聚体剂量依赖的改变进行了综合性的分析，随着Aβ42寡聚体浓度的增加：1）神经元胞体内Ca2+浓度增加，引发神经元胞体肌动蛋白强化，引起杨氏模量E增大；2）神经元胞体内Ca2+浓度增加，细胞内渗透压增加，引起细胞弹性系数kcell增大；3）神经元胞体内Ca2+浓度增加会抑制神经突起生长，引起神经突数量和长度的丢失；4）神经元归一化迟滞因子Ψ值下降，神经元在受到压缩时更容易恢复，并且在探针压入-离开循环期间耗散的能量较少，这与肌动蛋白纤维的增强和Kcell的升高相吻合；5）黏附功Aw降低，表明在浓度较高的Aβ42寡聚体处理下，神经元表面的生物分子丰富度降低，神经元在表面上粘附和扩展的能力降低。综上，随着Aβ42寡聚体浓度的增加，海马体神经元的杨氏模量E、细胞弹性系数Kcell、肌动蛋白、胞体高度和胞体内Ca2+浓度增加，而归一化迟滞因子Ψ、黏附功Aw、细胞存活率和神经元表面生物分子的丰富度随Aβ42寡聚体浓度的增加而减少。同时，杨氏模量E与肌动蛋白强化和神经元表观高度呈正相关，但与神经元的存活率呈负相关。弹性系数Kcell与神经元的表观高度和Ca2+浓度呈正相关，但与神经元的存活率呈负相关。归一化迟滞因子Ψ与肌动蛋白强化、神经元表观高度和Ca2+浓度呈负相关，但与神经元的存活率呈正相关。黏附功Aw与神经元表观高度呈负相关，但与表面生物分子丰度和神经元的存活率呈正相关。纳米力学参数与生物学特性之间的相关性可以用图4来描述，。图4：纳米力学参数与生物学特性之间的相关性。该工作中所用到原子力显微镜为Bruker公司的Dimension Edge产品。，Dimension Edge的核心配件是Bruker著名的闭环扫描器。该扫描器采用温度补偿位置传感器，由模块化设计的低噪声控制电子器件驱动，可将探针扫描的闭环噪声级别降低至单个化学键长度的量级。同时具有低漂移、低噪音的特点，大大提高了数据获取速度和可靠性，使用这台仪器，几分钟时间即可获得高质量、可发表的专业数据。Dimension Edge大样品 AFM 功能和技术可为每个用户的多种应用环境提供选择。原文链接：https:// doi.org /10.1021/ acsnano.2c10861

内容简介：由于二维纳米材料（如石墨烯和过渡金属碳化物/氮化物MXene）具有特殊纳米电学和机械性能，其可以用于制造柔性储能装置的重要材料。二维纳米材料的力学性能受到排列、层间相互作用和紧密度等因素的影响。在这方面，有序组装、层间交联和孔隙填充等策略已经被提出用于改善这些材料的力学性能。然而，湿化学方法组装的二维纳米材料在干燥过程中容易发生毛细收缩，导致结构的急剧收缩，形成皱褶，从而降低了材料的力学性能。传统方法中，超临界干燥和冻结干燥可以防止毛细收缩，但却带来了片密度的小幅增加，导致非最优化的力学性能。此外，尽管一些方法已经成功制备了自由悬浮的二维纳米材料薄片，但很难同时实现高度排列和紧密度。      为解决以上问题，Ray H. Baughman教授等科学家在研究中探索了利用水分子在真空过滤过程中形成有序、延伸的平面氢键网络，以实现高度排列和防止毛细收缩的可能性。通过使用类似尺寸的氧化石墨烯和Ti3C2Tx MXene纳米片，科学家进行了研究，并采用了氢碘酸和π-π桥接等技术，制备了高度排列、平面各向同性的MXene桥接石墨烯片（πBMG）。通过在真空过滤过程中引入水分子，形成有序、延伸的平面氢键网络，科学家成功地防止了纳米片的毛细收缩，并实现了高度排列。在经过氢碘酸和π-π桥接等处理后，他们获得了强度各向同性的πBMG片。这项研究的成果为制备高性能二维纳米材料提供了新的方法，解决了湿化学方法中常见的结构缺陷和力学性能下降的问题。相关成果在Science顶刊发题为“Water-induced strong isotropic MXene-bridged graπhene sheets for electrochemical energy storage.”的研究论文，引起了不小的关注。    研究内容：为了解决二维纳米材料在制备过程中的排列和紧密度问题，研究者在图1展示了利用纳米限域水制备排列一致的MXene桥接氧化石墨烯（MGO）片的过程和结构。首先，图1A是MGO水凝胶和MGO片的制备过程。研究者将MXene和氧化石墨烯纳米片混合在室温水中，形成MXene桥接的GO（MGO）纳米片，通过Ti-O-C共价键连接。DFT计算显示MGO片中MXene和GO的原子结构，表明它们通过共价键桥接（见图a）。在连续真空过滤过程中，MXene和GO纳米片之间形成了被限制在纳米通道中的水分子层，使得MGO片具有高度排列一致的结构。其次，图1B展示了GO、MXene和MGO片中水和氢键的配置，通过分子动力学模拟得到。结果显示，MGO片中的界面水密度要远高于GO片，表明MXene的存在促使了水分子在MGO片中的高密度排列（见图b）。最后，图1C显示了GO、MXene和MGO片中水分子和氢键的面积数密度。结果表明，在MGO片中，界面水的形成要求不仅需要纳米限域通道，还需要MXene的存在，而且MGO片中的水含量比毛细干燥的CMGO片要高（见图c）。所以，通过利用纳米限域水，研究者成功地制备了排列一致、具有高密度的MXene桥接氧化石墨烯片，解决了二维纳米材料在制备过程中常见的排列和紧密度问题。    图1. 用纳米受限水获得的MXene和氧化石墨烯纳米片的制备和结构示意图。为了深入了解氧化石墨烯（GO）、MXene和MXene桥接氧化石墨烯（MGO）片的结构，研究者主要利用布鲁克的纳米红外光谱仪来表征纳米受限水在MXene和氧化石墨烯纳米片上的分布情况。如图2展示了这些片的AFM-IR化学图像、红外吸收光谱和WAXS数据。首先，通过AFM-IR技术，研究者获得了GO、MXene和MGO片的化学分布的空间模式。在图2A至图2C中，分别展示了GO、MXene和MGO片在不同红外频率下的化学分布。这些图像揭示了水在不同片中的聚集和分布状态。通过分子动力学模拟，研究者成功地确定了体相水和界面水的位置，为后续研究提供了基础（见图a）。其次，图2D显示了GO、MXene和MGO片的红外吸收光谱。在光谱中，研究者观察到在3244、3492和3596 cm−1处的峰分别对应于体相水、弱氢键相互作用的界面水和界面水的悬挂氢氧基。这些峰的出现表明不同水状态在片中的存在，进一步支持了AFM-IR图像的观察结果。最后，通过WAXS数据，研究者研究了GO和MGO片的晶体结构。图2E至图2G展示了入射Cu-KαX射线束平行于片平面的WAXS数据。通过方位扫描轮廓，研究者记录了GO和MGO片中（001）和MXene片中（002）峰的信息。这些数据进一步证明了MGO片中水的连续分布，以及MXene和GO纳米片的有序排列。    图2. GO、MXene和MXene桥接氧化石墨烯（MGO）薄片的AFM-IR表征。同时，文中研究者还利用布鲁克原子力显微镜（Multimode 8）和透射电子显微镜来表征了各向同性MXene桥接石墨烯（πBMG）片的表面形貌，并且利用这一系列结构性分析和比较揭示了πBMG片在力学性能和结构紧致性方面的显著优势，为其在柔性器件领域的广泛应用提供了有力支持。  

使用原子力显微镜可以很容易的研究细胞表面的形貌以及力学性质，在2019年发表于Nanoscale的文章中（Nanoscale, 2019,11, 10320-10328, https://doi.org/10.1039/C8NR08955H ）里尔巴斯德研究所的Frank Lafont等将布鲁克NanoWizard Ultra Speed生物型原子力显微镜与STED超分辨荧光显微镜相结合，在纳米尺度上对细胞内的细胞器和微生物进行了表征。作者分别对感染了假结核病杆菌（Yersinia pseudotuberculosis）的固定PtK2细胞和活细胞中的线粒体进行了测试。作者使用弹性系数大约0.09N/m、曲率半径大约8nm的AC40探针测试细胞样品的模量和硬度，利用BioAFM的SPM软件进行Sader法校准（Contact-free）探针。在使用QI模式进行扫描时，作用力被设定为不损坏细胞的情况下的最大值。对于固定细胞作用力大约3 nN，活细胞大约1 nN。通过明场显微镜观察细胞的形态和QI模式中力曲线是否发生破裂（rupture event）即可判断细胞是否受损。得益于NanoWizard UltraSpeed原子力显微镜的高速性能，探针在Z方向的速度（Z speed）达到了300 μm/s，Z方向距离（Z range）为2 μm，力曲线的噪声控制在19-24 pN。图1  (a) 使用Sneddon模型拟合压入曲线（黑色），计算自接触点（POC）处的表观杨氏模量（绿色）；(b) 由于检测到的细胞内部模量不同而导致的力-距离曲线的扭曲，形成不同刚度的片段（从蓝色：软 到 红色：硬）。细胞的弹性模量使用Sneddon模型拟合下压力曲线（Approach FD curve）得到。样品的型变量δ与接触力F、样品的杨氏模量E、泊松比ν和探针尖端的半角α都有关系。虽然AC40的针尖形状既不是纯球形也不是圆锥形，但在较大压入深度下，可以看作是圆锥形。（图1 a）然而，当在细胞上使用相对小的压头进行大压入深度实验时，FD力曲线显示出非线性和不均匀性（图1b），这对应于细胞内部结构刚度的差异。这时使用传统的Hertz/Sneddon模型不能恰当地描述数据。如果分段拟合下压曲线的斜率，就可以获得每一段的刚度数值：ΔSi = ΔFi/Δδi,其中Si是刚度，Fi是力，δi是段i的压入深度。作者使用自自行开发的软件（pyAF，Python原子力）进行的数据处理就可以得到刚度断层数据。图2 PtK2细胞受Yersinia pseudotuberculosis感染的固定细胞。(a) 细胞表面形貌图（作用力为零，平面拟合）。(b) 细胞表面受作用力后的形貌图（3 nN，平面拟合）。(c) 在每个点拟合FD力曲线计算的表观弹性模量图。(d) 不同压入深度下的刚度断层图：左侧： [0–50] nm，右侧： [200–250] nm。(e) 对应于不同细胞内区域的表观弹性模量。(f) 结合STED超分辨率显微镜识别细胞区域。左：DAPI，中：LC3，右：肌动蛋白。(g) 结合透射电子显微镜获得的超微结构（2张切片）。白色箭头：肌动蛋白；红色虚线：细菌；白色环：线粒体。比例尺：白色：2 μm，黑色：500 nm。为了测试细胞内微生物的模量，作者对感染了假结核病杆菌（Yersinia pseudotuberculosis）的固定PtK2细胞进行了原子力显微镜（AFM）实验。细胞被感染后固定，并标记了肌动蛋白细胞骨架、细菌和LC3阳性的自噬泡。通过明场显微镜、荧光显微镜、AFM以及电子显微镜依次对单个细胞进行成像（图2a、f和g）。图2a显示了细胞在探针作用力为零时的图像。此时细胞内部区域不可见，但我们可以观察到固定对膜孔的影响。图2b显示了在最大压入深度时细胞的高度图。样品内的不同硬度导致了相同施加力的不同最大压入深度。一些结构（可能对应于细菌、线粒体和肌动蛋白细胞骨架）变得清晰可见。经荧光和电子显微镜可以确认细菌（红色虚线）的位置（图2f和g）。细菌用DAPI和LC3标记，表明细菌位于自噬泡中（图2f左和中）。AFM和荧光观察还可以获得有关肌动蛋白细胞骨架的相关性。最后，线粒体通过电子显微镜观察到（图2g）。通过表观弹性模量图（图2c）可以看出来肌动蛋白池和细菌的似乎比线粒体更硬。通过对不同感兴趣区域的弹性模量进行量化可以证实这一点（图2e）。对同一数据上在两个压入深度[0–50] nm和[200–250] nm上执行了刚度断层扫描（图2d）后，可以发现在低压入深度时，可以识别出3个肌动蛋白束。在更大的压入深度时，这些束消失了。这表明它们位于细胞顶部，而AFM在细胞更深处探测到了几个线粒体。3 探针与细胞作用力对线粒体的影响 (a) 显示了活体PtK2细胞内线粒体的大尺度荧光图像，白色方框突出显示了AFM扫描区域； (b) 以1 nN作用力进行扫描的线粒体的时间序列荧光图像； (c) 以3 nN触发力进行扫描的线粒体的时间序列荧光图像。比例尺：1 μm，白色方框：AFM扫描区域；白色圆盘：AFM探针位置；黑色环：原始线粒体形状；黑色箭头：融合位点；白色箭头：分裂位点。作者随后在37°C的HEPES缓冲介质中对活细胞进行了压入实验。如图3b所示，普通大小的作用力并不会产生线粒体的形态学变化。然后，作者通过施加更高的触发力（图3c）能够移动、融合甚至分裂一些线粒体。选择适当的力用于活细胞刚度测量非常重要。实际的作用力将取决于细胞类型以及针尖的几何形状，因为更尖锐的针尖将对细胞产生更大的局部影响。实验中作用力设置为1 nN，对应于平均压入深度为400 nm。图4 CCCP处理后发生硬化的线粒体 (a) CCCP处理前后活体PtK2细胞内线粒体的荧光图像，0分钟（顶部）和30分钟（底部）（比例尺5 μm）；(b) 1 nN下的AFM测得形貌；(c) 实验中的样品下压FD力曲线。顶部：均匀弹性材料；中部和底部：由于遇到硬细胞器而产生的两个不连续的示例；(d) CCCP处理细胞在[50–100] nm压入深度处的刚度图（比例尺2 μm）（左）随时间变化的线粒体区域（白色虚线）的对应刚度值（右）；(e) 对照组活体PtK2细胞内线粒体的荧光图像（比例尺5 μm）（左），对照组细胞在[60–120] nm压入深度处的刚度图（比例尺2 μm）（中），随时间变化线粒体区域（白色虚线）的对应刚度值（右）。接下来作者使用抑制药物碳酰氯化苯基腙（CCCP）来干扰线粒体生理学，该药物可以解偶线粒体氧化磷酸化并主要作为质子载体，降低ATP合酶的功能。同时使用光学显微镜和原子力显微镜（图4a和b）能够实时跟踪药物对线粒体伸长结构的破坏作用，最终导致线粒体碎裂。实验开始时，大多数线粒体呈纤维状。在暴露于药物5分钟后，已经能够检测到线粒体管状网络的紊乱（图4a和b）。通过力曲线（图4c）可以观察到细胞内结构硬度的增加（图4d）。结合光学显微镜，能够确认这些结构与线粒体碎片有关。在对照组中，未经处理的细胞中没有测量到这种剧烈的硬度变化（图4e）。在本文中，作者展示了观察和感知细胞内膜组分的可能性。使用布鲁克BioAFM型原子力显微镜（https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/microscopes/bioafm/jpk-nanowizard-v-bioscience.html）可以与各种光学显微镜相结合精确定位细胞内的细胞器和微生物并了解它们的机械性质。刚度断层成像利用力曲线获得的刚度的对比度，无需特定的样品处理或染色即可定位细胞内的结构，它提供了到目前为止通过其他技术无法获得的纳米尺度上的机械信息。光学显微镜和透射电子显微镜为机械性能提供了宝贵且互补的信息。前者可以实时识别细胞组分，而后者允许对样品进行超微结构分析。

Plant Cell Tiss Organ Cult :一种分离植物细胞用于原子力显微镜测量的方法郭鑫 博士在植物细胞培养中，植物细胞通常以大团聚体的形式生长。然而，各种研究往往需要单个细胞。尤其是需要测量单个细胞与其他表面或者细胞与细胞彼此之间的粘附力。使用原子力显微镜（AFM）进行测量单个动物细胞、细菌之间的粘附力已经非常普遍。但是植物细胞往往以大的细胞团聚体形式生长，因此无法直接进行单个细胞AFM测量。凯泽斯劳滕大学（RPTU）的Roland Ulber等开发了一种植物细胞分离方法，成功获取了 Ocimum basilicum CMC 类型的活性单个细胞，并利用AFM对这些细胞在玻璃表面上的粘附进行了测量。(Schmeckebier, A., Ebel, C., Haffelder, J. et al. Plant Cell Tiss Organ Cult 156, 86 (2024). https://doi.org/10.1007/s11240-024-02708-6 )细胞分离与细胞活力测试这种植物细胞分离方法可以分为以下几个步骤，（I）过滤（II）酶处理和洗涤（III）孵育和（IV）密度离心过滤。在预培养中植物细胞会长成大的细胞团，第一步首先使用滤器进行过滤。这样可以将单个细胞和较小的细胞团从较大的细胞团中分离出来，因为植物细胞的尺度约为50-150微米，因此使用了150微米孔径的滤膜。通过这种方式，已经存在的单个细胞在与酶溶液孵育期间可以不受到压力，并且保持活力。为了评估细胞的活力，作者除了用FDA和Calcolour White染色并随后获取荧光显微镜图像进行快速活力验外，还使用了 Resazurin 测定评估活力。Resazurin 还原速率是衡量细胞活力的良好指标，因为反应速率与生物质量之间存在稳定的线性关系，使得所使用的方法可以很好地评估细胞的活力。在对细胞进行过滤后，使用离析酶（Macerozyme）处理残留在滞留物中的细胞。离析酶能分解果胶和其他小型细胞壁成分。经过这种酶处理后，细胞的活力降低到约25%。随后的洗涤步骤非常重要，需要完全分离酶溶液，以避免进一步损害细胞的活力。由于细胞活力在酶处理中受到影响，因此添加了一次在生长培养基中孵育的步骤。七天的孵育使细胞有机会恢复活力。然而，在这个孵育步骤之后细胞团可能再次形成，因此需要进行另一次过滤步骤以再次分离这些新形成的团块并获得活性的单个细胞。尽管如此，获得的溶液仍然含有可能影响后续原子力显微镜（AFM）测量的细胞碎片，因此必须通过最终的离心步骤将它们分离。作者在这里使用蔗糖梯度来进行离心，以分离细胞碎片。在分离细胞碎片后，最终获得了可用于进一步的测量活性的单个细胞。图1 显示的是细胞分离步骤的流程图。(I) 使用孔径为150 μm的滤膜进行过滤。(II) 对留在滞留物中的细胞进行酶处理（Macerozyme R-10浓度0.025% （m v-1）），然后进行洗涤步骤（使用LS培养基，并在4000 rpm下离心4分钟）。(III) 将步骤(I)的渗透液与步骤(II)后的细胞结合，进行7天的孵育（29°C，120 rpm）。(IV) 使用孔径为150 μm的滤膜进行过滤，然后对渗透液进行密度离心（蔗糖梯度，浓度分别为500 g l-1，400 g l-1，200 g l-1，0.1 M NaCl）。细胞粘附力测量在单细胞力谱（Single Cell Force Spectroscopy）实验中，作者使用了布鲁克NanoWizard III生物型原子力显微镜并搭载了FluidFM附件。作者利用孔径为8微米，弹性系数为2N/m的FluidFM中空探针进行单个细胞的提取与测试。在载玻片上，使用FluidFM探针对单个细胞进行了20秒的接触，然后测定其粘附力为约4 nN ± 1.2 nN。文献中以乳酸菌为例，在相似的测量条件下获得了近似相等的粘附力。必须注意的是，乳酸菌的大小约为0.8–1.4 μm，明显小于植物细胞 Ocimum basilicum CMC 的大小，后者约为50–150 μm（Mehring等，2020年）。尽管细胞尺寸大了100倍，但没有显著更高的粘附力。迄今为止文献中尚无关于植物细胞在表面上的可比较的单细胞粘附测量。未来，对不同植物细胞系的测量将成为关注的焦点，同时还将研究这些细胞在不同表面上的情况。图 2 A：细胞分离前细胞团的显微图片；B：使用聚丙烯过滤器过滤后的图片；C：在所有分离步骤后的单个细胞；C1：显微图片，C2：用FDA和Calcoflour White染色的荧光图片。布鲁克CellHesion 300生物型原子力显微镜自动化的CellHesion 300型原子力显微镜是以单分子灵敏度测量细胞-细胞，细胞-组织，细胞-基底相互作用的理想工具。 其可提供可重复的、高品质的、定量的数据。高度自动化增加了测试通量，提高了生产效率，提供了生物医学以及临床研究中必需的统计学意义。而且重要的参数，如最大粘附力，单独的折叠，tether 特征等，可通过开创性的软件自动获取。左图：在基底或者目标细胞上用于细胞黏附测试的单个3T3纤维细胞（绿色，FDA染色）修饰的探针。右图：在单细胞力谱（SCFS）实验中，一个与探针进行生物化学交联的活细胞（如通过功能化修饰）。蓝色是细胞以给定的力与结合目标接触，图1。在用户给定的结合时间后，通过回拉探针使得细胞与目标分离，图2。分离的阻力被探针的弯曲量定量测量。安装在蔡司Axio Observer型倒置显微镜上的CellHesion 300。

2024年3月20日至22日，备受瞩目的SEMICON China 2024在上海新国际博览中心隆重举行。作为全球规模最大、规格最高、最具影响力的展会，有1100家企业参展，覆盖芯片设计、制造、封测、设备、材料、光伏、显示等产业链，是半导体行业的开年盛会。展会期间，仪器信息网有幸采访到了布鲁克（北京）科技有限公司应用经理渠波老师。在采访中，渠老师从多个角度讲述布鲁克在半导体量测领域的发展现状和技术方案，针对成熟制程、先进制程和爆发式增长领域分别给出了布鲁克未来的发展规划，以及面对复杂的国际形势，布鲁克针对不同地区的发展所作出的策略规划等话题进行了深入探讨和交流。以下是现场采访视频：仪器信息网：本次是贵公司第几次参加Semicon China，参会感受如何？渠波老师：大家好，我是布鲁克半导体产品线的中国应用经理，布鲁克参加半导体展，从90年代就开始参加，已经接近30年的历史了。仪器信息网：本次参会，贵公司带来了哪些半导体量测或缺陷检测等方面的解决方案或产品？其采用的主要原理或技术有哪些，有哪些创新？渠波老师：布鲁克的话它的量测技术方案覆盖了半导体领域的多种材料以及产业链的各个环节。从产业链的各个环节来说的话，包括晶圆片的制造，集成电路、IC厂、IC的制造环节，还有后面的封测环节。从材料的角度上来说的话，包括硅基晶元的制造，化合物半导体的制造以及未来的新出现的一些新材料，布鲁克都提供了相应的解决方案，比如是说在硅基制造领域的话，我们提供了前端的硅晶圆的缺陷检测以及这个摇摆曲线或者晶体质量的检测，在IC制造里面从外延到金属膜，这些的质量控制，我们都提供了相应的技术解决方案。在封测领域的话，现在我们也逐渐整合，提供了缺陷检测良率提升，包括焊点，然后金属桥接这些缺陷的分析，以及相应的表面轮廓的这些测量检测方案，所以整体上来说的话覆盖了整个的产业链。那么在化合物半导体领域的话，在碳化硅领域、氮化镓外延以及新出现的氧化镓金刚石，还有氮化铝这些宽禁带半导体的新材料的研发方面都提供了相应的解决方案。仪器信息网：相关产品主要有哪些具体的应用?解决了用户的哪些痛点?渠波老师：因为在整个产业链上面，每一个技术环节都提出了不同的要求，所以就代表的痛点是不一样的。我举一些我们SEMICON展览会过程中重点推出的几款设备，相应的客户的痛点和我们提供的解决方案。比如是在硅基晶圆制造，还有新型的化合物半导体，包括氮化镓、碳化硅晶圆的缺陷检测的方面，我们就推出了无损穿透式的缺陷形貌像的检测技术，它是无损检测，而且的话可以看到内部的不可视的缺陷，就可以把原来在缺陷检测里面用光学检测只能看表面的痛点，以及腐蚀法检测看表面，检测周期长，破坏性检测的痛点都解决了。那么在光照修复领域的话，随着新的先进节点的成本的提高和技术的难度的增加，那么在中间光照制造的时候的话，难免的一些缺陷，又不能把这些光照进行损毁或者抛弃。所以一般来说的话是希望通过先进的光照的修复手段，解决先进光照的良率的事情。所以我布鲁克的话就提供了不同的先进光照的修复手段，既有机械式的光照修复，然后也有激光的这种化学式的光照修复，然后包括特有的光照的干法清洗技术手段，那么也解决了光照厂遇到的各个痛点，提供了整个完整的技术解决方案。那么在表面轮廓、表面形貌的制造技术方案方面，我们也提供了新一代的更高端的自动化的AFM的技术，那么在硬件上面选用了精度更高的样品台，然后在这个扫描的探针组合上面更为精密，然后整体一致化更好调整，同时的话用气浮式的这个平台，然后移动的速度非常快，所以从而解决了精度、测量速度，在集成电路制造过程中，遇到的生产效率低，很难进行产业在线监测的这些痛点。那么同时的话还为 AFM开发了很多新的测量技术，包括很小的通道，然后包括沟道的侧壁的检测，我们都提供了相应的新的技术解决方案。那么在近期的话爆发式增长的先进封测领域的话，我们也推出了封测的缺陷检测的在线全检的技术手段，那么这个技术手段的话，在国外的一些新的制程厂里面都已经开始推广普及，那么我们也希望的话，中国的2.5D和3D的封测发展的机会中的话，能够更好地普及技术，然后为封测产业的良率提升和这个功率电子以及人工智能电子芯片的加速发展，能够起到布鲁克的贡献。仪器信息网：您认为当前半导体行业对量测和缺陷检测设备的最大需求是什么?渠波老师：最大的需求的话，我会想分三个方面，那么第一个方面的话是成熟的制程，第二个方面的话是新研发的先进制程，第三个方面的话是近期出现爆发式增长的一些领域。那么在成熟制程领域的话，我认为可以更好的吸收借鉴先进厂在这些制程领域的量测方案。那么在先进的制程的研发和产业化的建设过程中的话，需要我们打开我们的思路，不要固守原来我们已有的一些检测手段。针对这个检测新制程里面遇到的一些新结构新材料的监控需求的挑战，要创造性的开发一些新的测量手段，然后的话把它做到精准和快速和稳定的指标，然后再把它放到产业化的使用里面去，要完成从研发到产业化转化的整个过程。那么最近的话也出现了一些爆发式的市场，包括碳化硅的集成电路的市场，包括工艺电子、人工智能芯片的发展，然后以及对相应的3D封装的需求。那么在这些领域的话，检测的手段的发展速度显然没有和市场的爆发同步，相对来说有一些迟滞，这些方面的话需要加快，然后解决它相应的痛点。仪器信息网：贵公司在过去一年中，在中国市场取得了怎样的成绩?在2024年又有哪些战略或市场规划?渠波老师：2023年布鲁克实现了稳健的增长。2024年我们的预估也是非常正面和积极的。那么在市场战略规划方面的话，针对本地的半导体市场的发展规律，我举两个比较重要的两个战略规划，一个方面的战略规是针对我们新建的这些FAB厂，如何更好的提高良率，这方面的需求布鲁克会侧重在这方面提供更多的推广和技术方案的提供。第二个方面是布鲁克在封装封测领域已经有很好的产品的系列，然后的话会加强中国在2.5D和3D先进封测这方面的量测技术方案的提供。就在这两个方面的话，我们战略规划会侧重加强。仪器信息网：近年来，中美科技战愈演愈烈，特别是美日荷出口半导体设备的管制越来越严。面对全球市场的变化，贵公司有哪些长远的战略规划?渠波老师：形势应该会还会持续，短期之内很难看到改变。那么当然作为布鲁克跨国公司在不同的国家或者地区面临的市场形势和技术节点都是不一样的。那么布鲁克的话本地的服务团队会基于本地技术节点的需求和用户的具体需求，提供力所能及的服务，然后同时的话会积极的把我们本地的客户需求和总部进行反馈沟通，然后争取更大的空间做好新技术的推广和产业化的贡献。

Nature: 通过冷焊自修复疲劳裂纹布鲁克纳米表面仪器部 殷豪 博士内容简介    经过数十年冶金技术的发展，结构性金属合金得到了不断改进，以抵抗变形、开裂和失效。裂纹偏转、分支和桥接等增韧机制是广泛采用的用于耗散机械能的策略。然而，针对合金损伤修复方面的工作，则要少得多。近期的研究，主要针对聚合物和复合材料， 提出了设计自修复材料的策略。虽然大多数金属自修复方法都是利用外在热源和潜在的可激活成分来修复损伤，但有趣的是，固有的微观结构特征也可以修复损伤，而无需加热至环境温度以上。自修复有可能对金属的许多结构应用产生影响，特别是循环载荷下的疲劳失效。在结构应用中，疲劳占在役失效的 90%。 针对金属材料的疲劳损伤修复问题，美国Sandia国家实验室的Brad L. Boyce等研究人员，采用Bruker PI95 高精度原位纳米力学测量系统，在透射电子显微镜（TEM）中进行拉伸高循环疲劳实验。作者观察到了纳米晶Pt疲劳裂纹的自修复，发现固有的微观结构特征不仅能阻止疲劳裂纹，还能使裂纹修复。在修复过程中，裂纹在三晶交点（TJ）附近停止，随后通过明显的冷焊过程修复，接着沿不同的裂纹路径生长。修复发生时，远场循环应力仍为拉伸应力，因此没有施加压缩来促进焊接过程。数值模拟结果表明，不均匀的局部应力和晶界的逐渐迁移促进了这种修复行为。纯金属在纳米尺度上自愈的特性对疲劳响应的解释和抗疲劳材料的设计具有重要意义。   相关成果Autonomous healing of fatigue cracks via cold welding于2023年7月发表于Nature 上。研究结果和讨论图 1. 装有纳米晶薄膜样品的PTP实验装置（左）；PTP上样品的局部放大图（中）；循环加载序列（右）。  纳米晶薄膜的原位疲劳加载实验采用Bruker PI95的专利Push to Pull（PTP）装置（如图1左图所示），通过将金属薄膜材料固定于装置的悬空装样位置，可以将直接施加于装置的推力作用转化为施加于样品上的拉力，从而以简便有效的操作方式实现薄膜样品的拉伸加载和测量。针对疲劳测试，采用循环加载（如图1右所示），实现对样品的重复拉伸，以观察样品疲劳状态下的结构和力学状态。图 2 裂纹扩展、修复和再生关键阶段的静态图像。a, 疲劳样品。b,c, 缺口附近的局部微观结构（b）和缺口尖端的晶向图（c）；晶粒标记为 G1-G4、晶界 GB34 和三晶交点 TJ234。d，裂纹产生并进入 G1。e，裂纹在 GB12 附近停止。f，裂纹偏转扩展到 G2，并在 TJ234 附近停止。g，裂缝尖端 在 G2 中修复。h，裂纹沿新方向重新生长。    通过TEM原位纳米力学实验，作者在 40 nm厚的纳米晶Pt中观察到了高循环疲劳裂纹的产生和扩展。如图 2所示，疲劳裂纹在 TJ234 停止后，在 644000 至 684000 周期之间自修复。在这一循环加载阶段，裂纹部分修复，导致裂纹长度缩短了 18 nm。裂纹修复发生在大约 664000 次循环，这一修复过程发生在具有正远场拉伸应力的疲劳加载段，而不是在周期性静态卸载期间。这种自主裂纹修复有别于裂纹闭合，因为没有证据表明裂纹在继续加载时会重新打开。此外，在 116000次循环后，裂纹开始向新的方向生长，表明之前的裂纹确实已经修复。图像分析表明，伴随裂纹修复出现了大量的微观结构演变，包括孪晶边界 (GB34)）明显迁移了 1-2 nm。图3 原子模型证实了边界迁移、裂纹侧面接触和修复。  为了探索这种裂纹修复的内在机制，作者在原子模型中复制了实验观察到的裂纹尖端附近的晶粒结构（图 3）。模拟结果表明修复过程是机械性的而不是扩散性的。在裂纹修复的同时，GB34 在裂纹尖端附近迁移了约 2.3 Å，这种效应与实验观察到的 GB34 在裂纹修复过程中的演变在性质上是一致的。在局部晶界迁移产生的内应力的影响下，裂纹面通过闭合和冷焊使裂纹修复。冷焊通常指裸金属在接触下被压缩时，相结合的过程。然而，该工作证明，即使在拉伸应力的情况下，疲劳裂纹的尖端也会发生冷焊。人们已经认识到晶界迁移会在 TJ 处产生局部应力，该研究表明，这些应力会导致裂纹修复，即使在外部拉伸载荷的作用下也是如此。总结        作者采用Bruker PI95 高精度原位纳米力学测量系统，在TEM中进行拉伸高循环疲劳实验，发现纯金属中的疲劳裂纹可以进行自修复。作者观察到纳米级疲劳裂纹在局部微结构障碍处前进、偏转和停止，在局部应力状态和晶界迁移的作用下，通过裂纹冷焊而修复。这对疲劳响应的解释和抗疲劳材料的设计具有重要意义。本文相关链接：原文链接：https://www.nature.com/articles/s41586-023-06223-0

Nature Communications：纳米红外研究无机纳米颗粒-聚合物复合材料界面效应布鲁克纳米表面事业部 魏琳琳 博士英文题目：Nature Communications: Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites摘要以聚合物为基体，无机纳米粒子为填料的聚合物纳米复合材料具有优异的力学、电学和热学性能。纳米颗粒和聚合物之间的界面效应通常被认为是实现这些性能增强的关键因素。然而，如何理解界面效应以及界面微区的结构与性能是聚合物纳米复合材料领域长期面临的基础性难题。近期，来自武汉理工大学、清华大学、伍伦贡大学等学校的科学家们将Bruker的光热诱导纳米红外技术与其他先进技术相结合，直接探索纳米颗粒-聚合物纳米级界面区域。研究发现无机纳米颗粒与聚合物基体的界面存在强极性构型的“双界面层”结构，包括10纳米厚的内层和大于100纳米的外层界面。分子动力学及相场模拟结果表明纳米颗粒表面电势以及颗粒间距的协同作用是形成界面极性构型的关键作用机制。这项研究的结果有助于阐明界面处的相互作用机制，并为制备纳米复合材料以获得最佳性能提供有价值的见解。利用无机纳米粒子/聚合物复合材料的高极性“双界面层”行为，科学家们在具有超低无机填料含量的纳米复合材料中获得了显著增强的介电及压电性能。相关研究成果以Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites为题，发表在Nature Communications上。实验内容实验选择典型的铁电聚合物PVDF作为基体，填充TiO2纳米颗粒。其中PVDF膜层的厚度低于纳米颗粒的直径，使TiO2能够暴露在膜层表面（图1 a）。图1b，c 样品表面和横截面的SEM图像显示颗粒表面存在约10nm的包裹层。HADDF和碳成像图（图1d，f）进一步表明10nm的结合层富含碳元素，为有机碳链键合在纳米颗粒表面。采用布鲁克nanoIR3纳米红外系统进一步研究了界面区域的化学结构（图1 e f）。采用PVDF极性构象的波数（866cm-1）和非极性构象的吸收波数（766cm-1）进行红外成像，分别对应图1f中图和右图。红外成像图显示纳米颗粒周围存在100nm以上强极性构象区域。压电力显微镜（PFM）采集平行于膜平面和垂直于膜平面的L-PFM图像及面外V-PFM图像，结果显示颗粒的L-PFM呈现一半亮一半暗的结构，V-PFM呈现全亮的结构。表明纳米颗粒/聚合物的内层界面区域内偶极子的极化方向垂直于纳米颗粒表面。综合以上的观测结果，作者揭示了无机纳米颗粒与聚合物基体的界面存在强极性构型的“双界面层”结构， 由10nm的极性偶极子内层界面的和100nm强极性构象的外层界面组成。  图1 直接观测无机纳米颗粒与聚合物基体的“双界面层”结构作者采用nanoIR3纳米红外系统进一步研究了纳米颗粒的间距对界面效应的影响（图2）。距离较远的纳米颗粒会形成强极性构象结构界面（图2 b左图）；距离相对较近的纳米颗粒，其界面区域相互重叠，将抑制极性构象的形成（图2 b中图）；纳米颗粒相互连接时，界面区域也倾向于相互合并（图2 b右图）。FTIR检测不同TiO2纳米颗粒含量的宏观材料中极性构象的比例（840 cm−1/766 cm−1及 1279 cm−1/766 cm−1峰强比），TiO2纳米颗粒含量0.35%时极性构象最多，继续增加纳米颗粒含量，由于纳米颗粒间距变小，界面区域相互重叠使极性构象含量降低。分子动力学及相场模拟表明极性构象界面的形成取决于纳米颗粒表面电势以及颗粒间距的协同作用。图2 纳米颗粒/聚合物复合材料界面极性区域采用纳米叠层设计（Al2O3/PVDF/ Al2O3）表征单一界面层的贡献。纳米叠层纳米复合材料的介电常数εr与PVDF的膜厚具有很大的相关性，并随着PVDF膜厚的减小而增加。由于界面极性层的影响，纳米叠层纳米复合材料显示出比Al2O3（εr~9.8）和PVDF（εr~7.8）更高的εr。而Al2O3 (15 nm)/PVDF (10 nm)/Al2O3 (15 nm)/PVDF (10 nm)/Al2O3 (15 nm)，包含两层内层界面层结构，表现出86 J/cm3的超高介电能量密度，远高于文献报道的纳米复合材料的介电能量密度。同时具有76%的能量效率，与大多数介电聚合物或纳米复合材料相当。图3 内层界面层增强复合材料介电性能 总结借助于布鲁克纳米红外系统，直接观测到纳米颗粒-聚合物复合材料的极性界面构象，并研究了颗粒间距对极性构象的影响。结合其他科学工具的结果，本文的工作促进了对聚合物纳米复合材料中界面基础科学问题的理解，可为高性能极性聚合物复合材料的设计与开发提供指导，并推动介电储能、电卡制冷、柔性压电传感等高新前沿技术领域的发展。 本文相关链接：Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites [J] Nature Communications volume 14, Article number: 5707 (2023)https://www.nature.com/articles/s41467-023-41479-0

受限于衍射极限光学显微镜分辨率有限，无法识别细胞内的细胞器和蛋白质。超分辨率显微镜可以超越衍射极限识别亚细胞结构，分辨率高达十几纳米。而原子力显微镜作为一种扫描探针技术更是可以实现亚纳米级别成像。但是无论是超分辨率显微镜还是原子力显微镜都需要样品固定。而固定后的细胞是否还能保持原来的性质就成了一个问题。来自澳大利亚La Trobe大学的Donna R. Whelan和Monash大学的Toby D. M. Bell利用活细胞超分辨光学波动成像（Super-Resolution Optical Fluctuation Imaging，SOFI）和单分子定位超分辨率成像-原子力显微镜Single Molecule Localization Microscopy，SMLM and Atomic Force Microscopy，AFM）系统实现对活细胞及固定细胞进行成像，实现对细胞结构的最小干扰。（ACS Bio Med Chem Au. 2023 Jun 21; 3(3): 261–269. doi: 10.1021/acsbiomedchemau.2c00086）SMLM和SOFI技术同样需要可逆转换荧光蛋白（Reversibly switching fluorescent proteins，RSFPs），二者可以在同一套光学显微镜上进行，再结合原子力显微镜就可以在同一样品上得到多维度的结构信息。对不同种类的物质进行不同的荧光蛋白染色可以实现多色SMLM，这样就可以从荧光颜色区别不同的物质种类。而由于适合SOFI的荧光蛋白发射波长都非常接近，无法使用简单的方法实现多色SOFI。但是利用荧光蛋白闪烁动力学的不同，同样可以实现多色SOFI，区别不同物质种类。在这篇文章中，作者就结合活细胞光学波动成像（SOFI），单分子定位超分辨成像（SMLM）和原子力显微镜（AFM）三种成像方法研究细胞微管网络在去除细胞膜后的变化。活细胞成像需要三种显微成像技术依次进行。首先将种子细胞用DNA质粒进行转染，在活细胞内表达荧光蛋白。一旦表达出足够多的荧光蛋白，就可以对盖玻片进行SOFI成像。之后再将细胞固定，去除细胞膜确保细胞结构不会发生重大重排。可以用抗体对细胞进行标记并再次进行SMLM成像，确定渗透和固定对细胞内部结构的影响。最后用超纯水进行大面积清洗，烘干后进行AFM成像。图 2b中的SMLM图像略显不连续，从j和l中的白色箭头可以更清楚地看出这一点。这可能是由于用于SOFI的RSFPs仍存在于微管上，导致抗体染色无法完全覆盖微管，并可能影响原子力显微镜测量得到的高度数据。从图 2b和d中可以看出，SMLM成像几乎完全覆盖了微管网络，这表明两种染色方法都可以在同一目标上进行。j和l的放大图像可以看到微管网络在活细胞和固定细胞中的总体形状基本一致。在j中可以看到微管大范围弯曲，在l中可以看到两条微管交叉，这表明在移除细胞膜后，微管网络结构得以保存。从完成活细胞成像到完成细胞固定大约需要20分钟，足以让微管网络发生一定移动和聚合解体，但是还不足以发生完全的重排。在活细胞成像中和固定后都能观察到这些纤维，但也有一些微小的差异，可能是细胞的微管动力学造成的。例如j中用绿色箭头突出显示的微管出现在SOFI中，但在SMLM中却没有。这可能是由于微管在固定前的短时间内发生了轻微移动，在自然生物过程或固定过程的影响下重新排列成SMLM中显示的构象。同样l和m中的黄色箭头显示了另一条微管，它在SOFI图像中存在，但在SMLM和AFM中都不存在。这可能是在活细胞成像和固定之间的时间内发生了解聚，也可能是SMLM成像深度窗口（0.5-1 微米）外的微管，但仍可在SOFI成像的 2-3 微米深度窗口中观察到。在原子力显微镜图像中还能看到一些丝状结构，但SMLM或SOFI都无法观察到，如e中白色箭头所示。这种结构和其他类似结构可能是细胞内存在但未被荧光标记的肌动蛋白或其他中间丝。通过这些图像还可以确定微管宽度，从而对成像技术和已知25 nm直径的微管进行比较。图 3 显示了两个此类微管的分析结果，以确定它们在三种成像模式下的宽度。由于SOFI的活细胞成像与SMLM和AFM的固定成像在微管位置上偶尔会有细微差别，因此a和d上显示的黄色轮廓线仅用于SOFI分析，SMLM和AFM宽度则使用b和e上的黄色轮廓线进行分析。对于SOFI和SMLM，宽度是通过Line Profiler35 计算得出的，方法是对荧光强度横截面进行高斯拟合，然后求出2倍的标准偏差。对于原子力显微镜，则通过截面轮廓线相对于周围环境的高度来确定直径。在a-c中测量的第一条微管显示，SOFI测量值为186纳米，而SMLM测量值为75纳米，AFM 测量值为22纳米。这一测量结果与d-f中显示的第二个微管测量结果一致，SOFI测量宽度为186纳米，SMLM测量宽度为60纳米，AFM测量宽度为20纳米。原子力显微镜测量发现的平均高度为26纳米，标准偏差为13纳米（N = 39，来自3个细胞），比预期的要小。由于这些数值是通过比较微管与周围环境的最大高度得出的，因此嵌入细胞残骸中的微管测量值可能小于其真实直径。从SOFI图像中获得的平均宽度为249 ± 68 nm（N = 89，来自5个细胞），远大于SMLM和真实值。这可能是由于二阶SOFI分辨率较低，再加上微管中添加了MAP4蛋白和RSFP，从而增加了观察到的微管直径。高分辨率SMLM 测得的微管宽度更接近预期值 71 ± 33 nm（3 个细胞中的118个），但仍然略大于预期值。这可能是由于每个PSF高斯拟合的定位精度以及一抗、二抗和染色剂分子的加入。使用布鲁克BioAFM系列原子力显微镜可以非常容易的搭载在现成的超分辨率显微镜上。结合STED，SOFI，SMLM，SIM等超分辨率显微镜和AFM不仅可以得到样品的超高分辨率结构信息，还可以利用AFM的特性测量样品力学性质、进行纳米操纵等等。

      全球半导体行业规模最大的旗舰展览盛会—SEMICON CHINA 2024将于3月20日-3月22在上海浦东新国际博览中心隆重举行。此次展会汇聚了中外行业领军人物和技术大咖，将打造一个覆盖芯片设计、制造、封测、设备、材料、光伏、显示等全产业链的合作交流平台。本次大会上，Bruker 纳米表面与计量部将在展台N5 5176为大家展出四台先进的设备：具有大样品台、扩展功能强大的原子力显微镜Dimension Icon，具有专利的智能成像技术以及其他创新设计的Icon，能测试多种类型的样品并得到高分辨率、可重复的数据结果；集合纳米级红外光谱（nanoIR）技术和扫描探针显微镜（SPM）技术的Dimension IconIR，在Icon的大样品台基础上，除了获得纳米级尺度的红外信息之外，还可以为材料领域的研究提供纳米尺度下的力学、电学和热学表征；用于表面三维形貌及粗糙度快速测量分析的三维非接触式光学轮廓仪Contour X，测量的准确性、鲁棒性以及强大的自动化测量功能，可极大提升用户的操作体验；以及用于表征纳米尺度表面的机械性能、摩擦磨损和薄膜结合力的纳米压痕仪TI980，其先进的控制模块和电子设计为纳米力学表征带来了更高水平的性能、功能和易用性。同时，多位来自布鲁克研发部门以及应用部门的资深专家将详细介绍我们的产品在半导体、LED、太阳能、触摸屏、通信、材料、化学、生命科学、物理以及数据存储等多领域的应用案例。仪器展示        为回馈广大用户长久以来的支持和帮助，我们将于3月20日-3月22日期间在展位N5 5176现场展开抽奖活动，300份精美礼品(包括键盘，罗技鼠标，洗漱包，膳魔师保温杯，膳魔师马克杯，多功能数据线，U型枕)等您来取，中奖率高，欢迎莅临，仅限现场抽奖和领取。

布鲁克金牌工程师AFM巡检——古都西安站为期一周的专属服务盛宴！尊敬的布鲁克客户：首先，衷心感谢您对布鲁克公司的长期信任与支持。为了回馈广大客户，并进一步提升服务质量，我们特别策划了一场为期一周的工程师AFM巡检活动。此次活动的首站，我们将设在充满历史底蕴与现代气息的古都西安，时间安排在3月25日至29日。我们特邀布鲁克金牌工程师、AFM专家刘阳博士亲临现场，为您的AFM设备进行一次全面细致的巡检并提供专业的技术支持与指导，本次活动不收取任何费用。        刘阳博士，2011年毕业于北京大学化学与分子工程学院，荣获学士学位；之后他赴美国继续深造，2017年从加利福利亚大学戴维斯分校化学学院获得理学博士学位。在博士期间，他专注于基于原子力显微镜（AFM）的纳米刻蚀研究，取得了卓越的研究成果。毕业后，刘阳博士加入了Bruker公司，现担任纳米表面量测部的客户服务中心及全球技术支持主管。他具有长达12年的AFM应用经验，凭借深厚的专业背景和丰富的实践经验，负责AFM的售后技术支持和应用开发，并主持全国的AFM用户培训。 在这一周的时间里，刘阳博士将运用自己丰富的经验和精湛的技术，对您的设备进行深度检查与性能测试，确保设备处于最佳工作状态。同时，刘阳博士还将与您面对面交流，解答您在使用AFM设备过程中遇到的任何问题，分享最新的技术动态与操作经验，帮助您更好地掌握AFM设备的使用技巧，提升科研与实验工作的效率。本次活动的名额有限，机会难得！我们诚挚地邀请您尽快与我们联系，确认参与巡检的意愿并预留名额，以便我们安排具体的上门时间与行程。我们将按照先后顺序进行安排，先到先得。以下是我们本次活动负责人的联系方式：联系人：雷万华 西部销售经理电话：13311306097我们期待着在古都西安与您相见，共同开启这次为期一周的巡检之旅。再次感谢您的信任与支持，期待与您共同携手，共创美好未来！布鲁克纳米表面量测部服务热线400-890-5666BNS.China@bruker.com

内容简介黏连蛋白可以在空间上组织DNA，黏连蛋白分子可以沿着DNA移动，挤出DNA环，这对基因表达、修复和重组非常重要。黏连蛋白分子构象变化产生机械力被认为是推动自身沿DNA运动并产生DNA环的关键，但黏连蛋白分子的构象变化产生机械力的机制仍不甚清楚。来自伦敦伦敦大学学院的Maxim I. Molodtsov等利用布鲁克光镊技术（Nanotracker）测量了单个黏连蛋白分子构象变化产生的机械力，揭示了产生机械力的两种不同机制。黏连蛋白分子SCM结构域的弯曲由随机热布朗运动驱动的，而两个ATPase头结构域之间的啮合是其与ATP结合产生能量驱动的。该工作讨论了黏连蛋白分子变化的能量学过程及意义，以帮助理解黏连蛋白分子作为分子机器的力学原理，相关研究成果以“Single cohesin molecules generate force by two distinct mechanisms”发表于Nature Communications上。实验结果与讨论黏连蛋白分子的核心由两个长约50 nm 的SMC1和 SMC3卷曲螺旋状亚单元组成，二者在球状铰链（hinge）结构域二聚化，并通过ATPase头（head）结构域进行瞬时相互作用，图1a。ATPase 头结构域形成ABC类的ATP结合及水解位点，也通过部分未结构化的 SCC1 kleisin 亚基连接。SCC1的N端和C端分别与SMC3和SMC1亚基相互作用。第四个亚基（STAG1或STAG2）与SCC1结合，并为黏连蛋白内部以及与其他蛋白质和DNA 的相互作用提供额外的结合界面。其中一个关键的相互作用是与NIPBL-MAU2（酵母中的 SCC2，本文中称为NIPBLScc2）的相互作用，它也与黏连蛋白的ATPase 头和 SCC1相互作用，是拓扑加载到 DNA上和 DNA环挤出所必需的。为了确定黏连蛋白ATPase 头-铰链构象变化的能量学原理，作者将人黏连蛋白SMC3亚单元的ATPase头固定在微流体流动池表面，将球状铰链结构域利用110 nm 长的卷曲螺旋状蛋白linker与500 nm大小的聚苯乙烯珠子连接，从而利用光镊对铰链结构域施加可控力，图1b。在典型的力钳实验中，作者对分子施加恒定的力，监测该力下头-铰链（head-hinge）距离（L）的变化。实验结果表明，黏连蛋白头-铰链距离显示出三种清晰的构象之间的转换，图1c。动态分子显示距离变化可达约 32 nm，这是铰链远离 ATPase 头的最大幅度，这一测量结果与铰链可移动的距离一致，最短构象对应于卷曲螺旋弯曲的分子构象。弯曲态和伸展态之间的转换经常是通过中间的第三态发生的，铰链大约处于完全弯曲和完全伸展状态的中间，图 1c。在低作用力条件下，黏连蛋白在完全伸展状态下时间很少，大部分时间都处于完全弯曲状态。在 1 pN 的作用力下，转向了中间状态和延伸状态，在 1.5 pN 及以上的作用力下，凝聚蛋白处于完全伸展状态，说明铰链向头部的弯曲势能无法克服大于或等于1.5 pN 的作用力，图1c,d。NIPBLScc2、ATP和 DNA存在的情况下，黏连蛋白构象转换最为活跃，而不使用ATP、NIPBLScc2或 DNA中的一种成分，构象转换的凝聚蛋白分子数量会明显减少，特别是DNA。利用TEV 蛋白酶裂解SCC1 kleisin 后，未发现头-铰链结构动态变化，说明其变化需要完整的SCC1 kleisin。令人惊讶的是，在非水解ATP类似物AMPPNP以及 DNA和NIPBLScc2的存在下，头-铰链结构动态变化几乎与ATP存在下一致，这一结果表明头-铰链动态变化不是由ATP提供的能量驱动的。进一步地，作者通过对三态在不同力作用下的分布分析得出，发现其符合热驱动转换中三态分布与力的指数关系，进一步证实了头-铰链之间的转换是热布朗运动驱动的。随后作者把SCM1 ATPase 头利用linker与500 nm大小的聚苯乙烯珠子连接，利用光镊技术测量了与头-头相互作用相关的能量过程，图2a。结果表明在有ATP但没有NIPBLScc2的情况下，黏连蛋白在SMC ATPase头之间没有表现出任何明显的运动，仅仅发生了约30 nm的弹性伸展，图 2b。而ATP和NIPBLScc2同时存在时，20 pN 的力不会导致任何明显的弹性伸展，但一些力-距离迹线显示出间隔约10 nm的阶梯状转变，表明ATPase头-头的啮合及脱离。进一步实验表明，在5至20 pN 的作用力范围内，头-头间距可出现约10 nm的转变（图 2c、d），两种状态可能对应于SMC头头啮合和脱离相关的黏连蛋白构象。在高达15 pN的机械力作用下，头头的啮合仍会发生，这比完全阻滞头-铰链运动所需的1.5 pN要大得多。在没有NIPBLScc2，基本无头部啮合事件，而在无ATP时，偶尔检测到单次脱离事件（24次中有4次），但这些事件之后从未发生过啮合，证实ATP 和NIPBLScc2都是外力作用下头-头动态结构变化的必要条件。值得注意的是，在存在不可水解的ATP类似物AMPPNP的情况下，无头-头动态结构转换，这与头-铰链动态构象转换不同。啮合和脱离率都不以指数形式依赖于外力，证实头部的啮合/脱离并不是由热布朗运动驱动的。作者进一步利用X射线衍射以及分子动力学模拟，证实在ATP存在时，NIPBLScc2 在 ATPase头啮合时将采用弯曲构象，脱离时采用延伸的构象，类似弹簧作用，而两个ATP 分子与SMC1和SMC3 ATPase头结合产生能量为 ATPase头啮合和NIPBLScc2弯曲提供动力。基于实验得到ATPase 头动态转换的能量图，作者描绘了黏连蛋白复合物促成DNA空间结构变化的示意图，ATPase 头-头脱离的冲程过程促使了初始DNA环形成，一旦环路形成，其伸长可以由头-头和头-铰链的组合运动或单独由头-铰链运动驱动。总之，作者利用光镊技术对单个黏连蛋白中机械瞬态力及产生机理进行研究，描绘了黏连蛋白促使DNA结构转换过程，更为重要的是理解聚合酶化学中的机械力对了解聚合酶作为分子机器的机械细节及功能具有重要意义。

简介为应对社会发展对人工智能和高性能算力的需求，芯片制造商持续研发新技术，以增加半导体器件的带宽并降低功耗。硅光器件有望克服铜互连的带宽距离限制，可作为下一代异构集成封装，进一步改善半导体器件的功率、性能，并降低成本。半导体封装复杂性的增加需要创新性的全方面检测工具，以保证复杂封装的质量和可靠性。布鲁克公司研发上市的X200是一种全自动高速X射线检测工具，可以通过100%的检测覆盖率提高硅光学器件良率。高抽样量测策略对于缩短生产和测试周期、加速产品上市、提高整体良率至关重要。检测方法X200可在线量测关键的工艺参数，特别是最重要的凸块尺寸。较小的凸块2D投影尺寸与凸块拉伸增加有关，增加了非浸润缺陷的风险，如图1所示。通过测量这些凸块尺寸，X200不仅可以监测凸块高度，还可以监测晶粒倾斜和翘曲。图2显示了晶粒上凸块高度测量值，这些测量值用以计算晶粒翘曲和凸块非浸润缺陷。X200系统采用了独特的X射线成像装置（如图3所示），同时具有高分辨率2D成像和高速大视场（FOV）。系统可以在一个小时内完成对300mm晶片的全面成像和分析，采集全部凸块信息，从而进行详细的晶圆分析，以识别晶圆上的各种不均匀性。与传统的方法相比，即通过物理故障分析（PFA）采样向生产线提供反馈的传统方法，X200把检测、分析和反馈的周转时间从几周显著缩短为几个小时。‍‍测量实例数据布鲁克公司位于硅谷的实验室科学家们用X200分析两片300mm 晶圆上晶片（Chip-on-Wafer）硅光晶圆片，每片晶圆的成像和数据分析在40分钟内完成，凸块的量测覆盖率为100%。图4显示了其中一个晶粒的凸块高度图。这些凸块呈现出四个不同的碗状区域。在这些区域中，位于中心附近的凸块明显更短，从而确保了更好的连通性。该凸块高度分布与客户通过Shadow Moiré分析获得的数据高度一致。‍‍进一步验证，对晶粒顶排的凸块进行了横截面分析。如图5所示，绘制的圆点表示该行中每个凸起的X200高度分析，并附有横截面图像。X200预测这一行中的所有凸起是非接触开口缺陷或者是高颈缩缺陷。该结论与PFA结果也呈现了高相关性。通过100%覆盖的高速量测，X200还绘制报告出了晶圆级凸块高度分布图，如图6所示。该图清楚地识别了与非浸润缺陷相关的异常高凸起的区域，以及与桥接相关的异常短凸起的区域。总结X200采用在线量测来监测关键工艺参数，如晶粒放置、倾斜和翘曲，这些参数与非浸润凸点、桥连接等缺陷相关。在该研究中，X200对两个300mm CoW-Si晶圆片进行了全面量测，每片晶圆的量测用时40分钟显示了X200在线检测中的高速特色。X200成功定位了非浸润凸点，并通过PFA和Shadow Moiré等劳动密集型和成本较高的传统方法的检测结果验证了X200测得的晶粒翘曲结论的正确性。除了对晶粒凸块的量测，X200的100%覆盖率量测还可以表征晶片不同位置的不均匀性。X200可实现高速、全面性量测，并将全片检测结果快速反馈到生产线，及时调整相关制程。X200把检测、分析和反馈的周转时间从几周缩短为几个小时。本案例研究强调了布鲁克X200设备的高采样、高速量测策略对加快生产及测试周期、提高整体良率的意义和重要性。

原子力显微镜力谱揭示抗生物黏附的分子机理胆固醇层熵斥力抵消生物粘附Entropic repulsion of cholesterol-containing layers counteracts bioadhesion布鲁克纳米表面仪器部 岳俊培 博士内容简介生物黏附性能对于生物功能性及仿生材料设计至关重要，而控制生物黏附背后的物理机理仍没有完全被理解。表界面纳米结构以及表界面组分（如蜡质、脂肪酸、胆固醇）对生物黏附都有至关重要的影响，而其中胆固醇的功能至今没有被揭示。来自于德累斯顿莱布尼兹聚合物研究所的Carsten Werner教授利用布鲁克Nanowizard原子力显微镜单分子/单细胞力谱、浸润性测试以及分子模拟等揭示了自由胆固醇定向分子结构波动引起的熵斥力限制了蛋白质、细菌在其表面的粘附，相关研究成果以“Entropic repulsion of cholesterol-containing layers counteracts bioadhesion”发表于Nature上，该工作为生物界面研究提供了一个新的物理化学视角，并可能指导未来调节生物粘附性的材料设计。实验结果与讨论作者对鞘翅目昆虫的疏水性抗生物粘附角质层进行了深入研究，一方面其表面悬垂横截面轮廓的纳米结构可防止湿润和细菌定植，另一方面富含脂质的包膜（包含胆固醇、脂肪酸和蜡酯）也被认为是防止生物黏附的一道防线。蜡酯是疏水物质，游离脂肪酸可杀死或抑制细菌和真菌的生长，而胆固醇的功能却没有深入理解。针对此问题，本研究利用旋涂法制备了脂质多层膜（SCLs），研究了溶菌酶、白蛋白、表皮葡萄球菌及大肠杆菌在其表面的吸附情况，结果显示在胆固醇的多层膜表面吸附远远低于对照组（图1f,g），且对于不同胆固醇含量的复合脂质多层膜研究表明胆固醇含量仅为1 wt%即可极大地减少蛋白的吸附，而含量达到10 wt%时即可达到纯胆固醇多层膜的效果(图1h,i)。胆固醇是双亲分子，作者利用巯基修饰，分别制备出极性官能团以及非极性官能团暴露于界面的脂质层（SAM），结果表明二者表面相对于胆固醇SCL层积累了更多的蛋白与细菌 (图1f,g)。这些结果表明胆固醇的界面流动性是抗黏附的关键。图1. 鞘翅目昆虫表面结构与组成（a, b, c, d）; 随机取向(SCL)与定向（SAM）的自组装层；溶菌酶、白蛋白、        表皮葡萄球菌及大肠杆菌在不同表面吸附（f,g,h,l）。进一步地作者利用AFM胶体探针力谱、单细胞力谱仪对界面动力学进行研究。对疏水性胶体探针或单个大肠杆菌细胞与胆固醇 SCL 之间的相互作用力进行了量化，发现相互作用力随接触时间的延长而持续增加（图2），而硫代胆固醇和硫代胆酸 SAM 的对照实验表明相互作用力基本不变，说明胆固醇SCL界面极性发生变化。进一步的分析表明，三阶动力学控制着 SCL 界面的极性适应过程，使疏水相互作用最大化。图2. 疏水探针（a）及单个大肠杆菌细胞修饰探针(b)与SCL及SAM层相互作用随时间变化图。作者通过热力学测试以及分子模拟表明极性控制取向波动引起的熵斥力抑制了生物黏附，而通过原子力显微镜力谱获得了胆固醇SCL 界面取向波动的直接实验证据。疏水性AFM针尖与SCL层间的相互作用力范围涵盖了暴露极性与非极性表面相互作用力范围，证实了胆固醇 SCL 的界面上同时存在极性和非极性残基（图3）。在恒定位置重复进行力曲线测量显示，与胆固醇 SCL 的相互作用力变化大远高于硫代胆固醇 SAM，这证明了胆固醇在 SCL 界面的取向波动（图4）。图3. 亲疏水探针与SCL、SAM层不同点相互作用力统计分布。图4. 与SCL以及SAM单点多次测试获得相互作用力变化。总结本研究揭示了含有胆固醇的表面，如一些无脊椎动物的皮肤，可以排斥其他分子，阻止蛋白质和细菌的吸附。利用原子力显微镜力谱分析证实了胆固醇分子界面取向波动，而其产生的熵斥力是抗生物黏附的主要原因。胆固醇广泛存在于组织界面，该发现对生物研究中重要且无处不在的界面过程带来新的启示，并可能指导抗生物黏附材料的开发设计。  原文链接：Entropic repulsion of cholesterol-containing layers counteracts bioadhesion, Nature (2023) 618, 733–739. https://www.nature.com/articles/s41586-023-06033-4 The leading BioAFM for mechanobiology•    单分子、活细胞到组织样品的模量、硬度，粘弹性，以及黏附过程研究•    独家高级力谱功能，复杂单分子力谱实验的流程化快速设计。•    可编程化设计提供更高效率。•    独家单细胞力谱功能，可升级100 µm Z方向量程实现活细胞的原位力谱实验。•    可用于配体-受体相互作用力的测量，蛋白质解折叠动力学，膜蛋白相互作用等

          金刚石因其优异的物理，化学，光学和热学性能成为一种卓越的材料，具有超高硬度，卓越的化学稳定性，低摩擦系数，高电阻率。单晶金刚石（SCD）在光学，热学和半导体中被广泛使用。例如，拉曼激光光学，高温高压金刚石砧座，高速计算芯片。这些应用中，表面粗糙度和损伤层深度极其关键，对单晶金刚石器件性能有重大影响。因此，开发高效高质量金刚石抛光工艺极其重要。        化学机械抛光（CMP）是在半导体晶圆上获取无损伤，原子级光滑表面的一种高效手段。作为CMP工艺的关键组件之一，抛光盘的选取，对SCD表面的精密加工影响巨大。        使用·OH（羟基自由基）配合磨粒来机械去除氧化后半导体材料是一种实现超光滑原子级表面的先进方法。UV（紫外线）催化反应在H2O2溶液中可产生·OH从而在半导体晶圆表面产生化学反应。在抛光过程中，单晶金刚石与抛光盘在给定载荷下相对运动。摩擦使得SCD表面微凸体优先被移除从而形成光滑表面。不同材料与金刚石之间的摩擦学研究对理解抛光机理至关重要。        UV催化反应的CMP能在高材料移除率同时获得原子级别表面质量。但是在此环境中如何选择抛光盘材料对SCD抛光尚需进一步研究。半导体晶圆常用的聚氨酯抛光垫对超硬SCD基本无效，目前金刚石抛光盘通常使用Fe基催化，陶瓷盘和玻璃盘。在该研究中，结合摩擦磨损和CMP实验，考察了不同抛光盘材料，如Fe，SiO2和Al2O3在UV催化环境里的摩擦行为和SCD的材料移除效果。这些发现为UV催化辅助化学机械抛光单晶金刚石提供指导。        研究表明，使用Al2O3盘材料移除率可达713.5nm/h，而采用SiO2盘可以得到Ra仅为0.26nm的超光滑表面，因此可先利用Al2O3盘粗抛后SiO2盘精抛来同时实现单晶金刚石加工的高材料去除率和超高表面质量。成果发表在最新一期的Diamond & Related Materials期刊上，广东工业大学路家斌教授为该文的通讯作者，祝贺！        目前，随着宽禁带半导体产业迅猛发展，单晶金刚石的工业应用正快速成为热点，对其表面质量要求日益苛刻，该研究对如何高效加工SCD得到高质量超光滑表面提供了很好的思路。        由于金刚石硬度高，在摩擦和抛光时如何准确定量评价材料去除率十分关键（请参考专利：一种金刚石晶片抛光的材料去除率计算方法及系统，ZL 2021 1 0930698.7）。该方法思路巧妙，可拓展至其他难加工材料使用。        该文采用布鲁克白光干涉仪对抛光前后表面进行三维形貌测量，获得SCD表面轨迹和磨损区域的截面轮廓信息。材料去除率（MRR）可通过抛光前后预制划痕深度的变化量（）来定量计算，而白光干涉法的垂直方向高精度分辨（.1nm），准确计量和非接触式快速测量，保证了材料去除率的科学评定。         以下截取部分研究结果，全部研究请参考原文。MRR=抛光前后划痕变化量及材料去除率计算方法不同对磨材料摩擦后金刚石表面形貌及磨痕截面轮廓    使用不同抛光盘加工后金刚石表面的划痕形貌和截面轮廓线不同抛光盘加工后金刚石表面形貌和粗糙度（Ra）对比        文中白光干涉测量数据均在布鲁克白光干涉仪平台（Bruker Contour GT-X）上获得，对应型号最新一代(Bruker ContourX-1000)图片如下：论文链接：Diamond & Related Materials 141 (2024) 110678https://doi.org/10.1016/j.diamond.2023.110678 路老师个人主页：https://jdgcxy.gdut.edu.cn/info/1099/2069.htm Email: lujiabin@gdut.edu.cn

形态决定过氧化锂分解有效反应位点机理Morphology-Dictated Mechanism of Efficient Reaction Sites for Li2O2 Decomposition布鲁克纳米表面仪器部 岳俊培 博士 内容简介         在超越传统的电池体系中，锂空气（锂氧）电池以超高理论能量密度引起广泛关注，但氧气与过氧化锂（Li2O2）在正极侧差的反应可逆性严重制约了电池的循环稳定性与倍率性能，不幸的是氧气与过氧化锂转换机制以及关键影响因素仍然存在争议与缺少深入理解。基于此，厦门大学毛秉伟老师等利用EC-AFM（原位电化学原子力显微镜）针对不同形态的过氧化锂的分解过程进行了深入研究，特别是利用布鲁克独家的PF-TUNA技术获得不同形态的过氧化锂具有较高的相当的局域电子导电性这一关键证据，证实过氧化锂分解即可发生在电极/过氧化锂/电解液界面，也可发生过氧化锂/电解液界面，取决于过氧化锂形态，并最终提出形态决定了过氧化锂分解反应的活性位点机理，为设计高度可逆的锂氧电池提供指导，相关研究成果以“Morphology-Dictated Mechanism of Efficient Reaction Sites for Li2O2 Decomposition”为题发表在国际知名期刊《Journal of the American Chemical Society》上。  正文赏析         作者首先利用EC-AFM原位观测不同电流密度获得不同形态的过氧化锂过程，即致密类盘状，薄膜状和花瓣状过氧化锂，然后利用PF-TUNA对不同形态的过氧化锂的导电性进行测试，计算得到电子电导率为花状（8.6±5.7）×10-9 S cm-1，盘状（1.18±0.33）×10-9 S cm-1，膜状（0.67±0.39）×10-9 S cm-1，远高于块状过氧化锂的电子电导率。因过氧化锂具备电子电导率，因而其分解即可发生在电极/过氧化锂/电解液界面（三相界面（A部分）），也可发生过氧化锂/电解液界面（B部分）。A部分和B部分的分解速率之比，本质上取决于电荷转移电阻和传质过程的综合影响，决定了过氧化锂沉积物的有效反应位点和分解方式，从而决定了电池的可逆性。利用EC-AFM原位观测不同形态的过氧化锂分解过程。花状和膜状Li2O2沉积物中A部分和B部分的分解速率基本相当，因而Li2O2分解时其与电极一直保持接触的，可以稳定持续地转化为O2，电池的库伦效率高。而对于盘状Li2O2, B部分分解速率远小于A部分，导致Li2O2分解时其与电极断开失活，电池库伦效率低。图1. 沉积得到花状的AFM形貌图以及电子电导率测试数据。   小结         作者利用EC-AFM对不同形态的过氧化锂分解过程进行原位观测，结合测得的微米形态的过氧化锂具备良好的电子导电性，提出了形态决定反应位点的机制，指导设计相关的高效催化剂，以实现更可逆的Li-O2电池。             图2. 原位观察花状Li2O2分解过程。   技术介绍          布鲁克AFM独家的PF-TUNA兼顾了基于峰值力成像（PF-tapping:可控的极小的力，克服样品粘性、脆性等，可获得样品弹性模量信息）与导电性测试的高的空间分辨率与灵敏度（fA级电流分辨）的优势，是检测原位生成的不均匀产物导电性的绝佳测试手段。  

···Scripta Materialia：在HfNbTiZr高熵合金中的纳米压痕雪崩和位错结构布鲁克纳米表面仪器葛永梅 博士内容简介金属的可塑性通常通过位错运动来介导。金属中存在两种典型的位错，即边位错和螺纹位错。对于面心立方金属，边位错和螺纹位错的移动性相似。然而，对于体心立方（Body centered cubic，BCC）金属，螺纹位错因其独特的三维核心结构而滑移得比边位错慢得多，其运动高度依赖于温度，且依赖于扭结对的成核和扩展。通常，BCC金属中的螺纹位错的滑移需要克服比边位错更高的能量障碍。BCC高熵合金（High entropy alloys, HEAs）中的位错运动，因多种合金元素引起的大晶格扭曲和化学浓度波动而与常规BCC金属的位错运动不同。而清晰的理解BCC HEAs中独特的位错行为是调整其可塑性的先决条件。但目前对于BCC HEAs的位错运动还没有统一的理解，且缺乏关键的实验证据。纳米压痕是研究金属中位错成核、运动和演变的有效方法。HfNbTiZr具有BCC单相结构，是研究BCC HEAs中位错行为的模型材料。且其平均晶粒尺寸高达数百微米，可以在单个晶粒中进行纳米压痕测试。基于此，西安交通大学的 Weizhong Han等研究人员，采用Bruker 的纳米压痕系统（TI950 Triboindenter和Xsol高温加热台）研究了HfNbTiZr HEA中独特的位错行为。研究发现，一旦载荷达到高于合金弹性极限的临界值10 mN，就会出现纳米压痕雪崩现象。在出现雪崩的样品中，压痕下塑性区的深度更深。纳米压痕雪崩是由局部化学波动和大晶格畸变导致的低迁移率位错突然运动引起的。结果表明，BCC HEAs中的位错迁移率与温度关系不大。文章还讨论了BCC HEAs中的位错行为，以及浓度波动在促进位错运动和增强可塑性方面的作用。该研究为了解BCC HEAs的位错行为和塑性提供了重要依据。相关成果Nanoindentation avalanches and dislocation structures in HfNbTiZr high entropy alloy于2023年1月发表于Scripta Materialia上。原文部分内容介绍纳米压痕雪崩现象在这项研究中，所有纳米压痕测试在一个[245]晶面的晶粒中进行（图1a），温度范围为20°C到300°C。所有纳米压痕测试都在氩氢混合气氛中进行，以减少样品氧化。Berkovich压头测试采用恒定加载速率为2 mN/s，圆锥压头测试采用稍高的加载速率为2.4 mN/s。每个温度下至少进行三次纳米压痕测试，缩进间距设置为50 µm以防止可能的干扰。在纳米压痕中，位移突增的第一次出现被称为"pop-in"，这表明应力已经达到了位错成核的阈值或已存在位错的临界滑移应力。在这项研究中，微小的"pop-in"发生在略低于300 µN的负载下，表明从弹性变形转变为塑性变形。随着负载的增加，在负载-深度曲线中只有一些非常小的应变突发，如图1b中箭头所示。一旦负载达到约10 mN，就会出现极大的应变突发。在20°C时，爆发的应变突发大小约为162 nm，比普通的"pop-in"应变突发至少大一个数量级。根据负载-位移曲线，一旦最大负载达到10 mN，雪崩会立即发生，并在负载保持过程中继续，这种现象被称为纳米压痕雪崩。这个观察表明10 mN是雪崩的临界负载。作者还绘制了一个在200°C时没有雪崩的曲线，以展示特殊的应变突发现象。在测试中，25次纳米压痕中有21次在初始加载过程中出现了这种雪崩，这意味着它是HfNbTiZr中的普遍行为。纳米压痕雪崩在20°C到300°C的测试中均有发生。雪崩后的缩进形状清晰，如图1b所示。在使用高负载圆锥压头时，也在HfNbTiZr中确认了独特的纳米压痕雪崩现象，如图1c所示。这表明纳米压痕雪崩是HfNbTiZr HEA的固有特性。图1. HfNbTiZr合金的纳米压痕。纳米压痕雪崩与位错行为的关联为了研究这种雪崩的起源以及它们与位错行为之间的关联，作者进一步研究了三个典型缩进下面的位错结构：在20°C和300°C下出现雪崩的缩进，以及在200°C下没有雪崩的缩进。使用聚焦离子束（Focused ion beam，FIB）在紧靠缩进下方的位置切割薄箔样品，并使用透射电子显微镜（Transmission electron microscope，TEM）表征位错结构。图2展示了在20°C形成的带有雪崩的缩进下方的位错结构，缩进下方的塑性区域深度约为4.26 µm。除位错外，缩进下没有变形孪晶和相变的迹象。因此，20°C的纳米压痕雪崩是由位错介导的。位错滑移发生在三个(110)平面上，但仅在一个(112)平面上发生。图2b至d显示了区域1中的位错呈波浪状，大多数具有混合特性，并且没有观察到长的纯边缘或螺旋位错，这是由于HEAs中的晶格畸变较大或化学短程有序，位错的移动缓慢所致。区域2显示了塑性区域末端的位错结构。这些位错具有纯螺旋和混合类型的特征。一些螺旋位错显示出明显的横滑行为，如图2a所示。位错的横滑是诱导多次滑移的有效方法，可增强合金的可塑性。图2. (a) 在20°C形成的雪崩下的位错结构。(b-d) 在三个不同的衍射g矢量下，区域1中的位错结构。(e-g) 在三个不同的衍射g矢量下，区域2中的位错结构。为了探索在较高温度下纳米压痕雪崩的位错结构，作者提取了在300°C下发生纳米压痕雪崩的缩进下方的薄箔，并对其进行了表征。如图3所示，塑性区域的深度约为5.04 µm。在300°C时，引发了更密集的{110}位错滑移，并且位错纠缠更加明显。此外，横滑发生得更频繁，如图3a所示，也观察到在{112}平面上的位错滑移。在区域1和2中的位错分析表明，大多数位错具有混合特性。图 3. (a) 在 300°C 下形成雪崩的压痕下的位错结构。(b-d) 在三种不同衍射 g 矢量下的位错结构。(e-g）区域 2 在三种不同衍射 g 向量下的位错结构。与发生雪崩的样品相比，未发生雪崩的HfNbTiZr缩进下的整个变形区域与图2中的变形区域相似，但存在一些差异。首先，塑性区域的深度较浅，仅为3.05 µm，远远小于其他两个发生雪崩的样品，这表明雪崩对应于大量位错滑移到更深的区域。其次，雪崩后缩进底部的位错结构呈三角形状，与未发生雪崩的测试的方形形状的塑性区域不同。一般来说，金属中位错的速度取决于应力。在低负载下，位错迁移缓慢，而螺旋和边缘位错的移动速度随着施加的应力增加而增加。在雪崩发生之前，由于局部化学波动和大的晶格畸变引起的Peierls应力很高，位错的迁移性很低。一旦负载达到约10 mN的临界值，高应力会迅速推动大量的位错滑移，导致缩进深度大幅变化，从而引发雪崩。在雪崩期间，频繁的位错横滑也被激活以协调塑性应变。技术介绍布鲁克纳米压痕测试利用一个极小的压头对材料表面施加压力，得到载荷和位移曲线，从而获得弹性模量、硬度、断裂韧性、塑性变形、蠕变、弹性恢复等性能。设备引入了独有的3D电容板专利技术，位移分辨率可达到0.006 nm，载荷分辨率可达到1 nN。压痕测试可在室温和高温下进行，适用于各种材料，包括薄膜、涂层、单晶、多晶等。

      上海交通大学林秋宁研究员/朱麟勇教授课题组提出一种全新的、广泛适用的水凝胶交联技术，得到了一种高强韧水凝胶材料。这项研究利用AFM系统研究了水凝胶微观结构与力学性能之间的“构效关系”。通过水凝胶拉伸前后微观结构的对比与分析，作者发现了强韧水凝胶设计的决定性因素：两相界面。通过有限元模拟计算的结果表明，材料在受力过程中，应力更容易在两相界面处集中。该研究结果以“Rapid fabrication of physically robust hydrogels”为题于2023.8.21日发表于Nature Materials https://doi.org/10.1038/s41563-023-01648-4      水凝胶柔软、高含水，与生物组织高度相似，是当前最受关注的生物材料。然而，水凝胶力学性能不足，极易损坏，导致其在生物医学领域的应用十分受限。多年来，国内外研究人员一直致力于攻克这一难题，然而时至今日，力学性能不足这一问题始终没有得到有效解决。上海交通大学林秋宁研究员/朱麟勇教授课题组以聚乙二醇和透明质酸构筑的水凝胶为例，对该技术背后全新的“光偶联反应”原理进行了实验论证。在此过程中作者发现，该水凝胶形成了独特的微观结构：呈现力学有利的微观相分离；其中，聚乙二醇形成连续相，模量较低，透明质酸聚合形成分散相，模量较高；两相通过“光偶联反应”建立牢固界面，实现两相完整一体化。其微观结构决定了水凝胶整体的力学性质。AFM技术被广泛应用于微观力学性能表征，探针在压电陶瓷驱动下正弦振动接近并与样品相接触再离开，样品在这个过程做所受到的力以及形变被AFM记录下来，即为力-形变曲线，对其拟合即可获得样品的杨氏模量，可以快速地同时得到形貌结构和模量之间的“构效关系”。林秋宁研究员/朱麟勇教授课题组所研究以聚乙二醇和透明质酸构筑的水凝胶两相结结构以像细胞一样柔软相作为基底，几十纳米强度稍高的相分散其中，这对于其模量分布的表征是个很大的挑战，探针曲率半径的选择需要同时满足横向分辨率和对样品压强的要求，同时需要快速的得到模量的分布图像。林秋宁研究员/朱麟勇教授课题组利用PeakForc QNM模式，成功地得到生理条件下水凝胶材料的两相分布，同时还进行拉伸前后微观结构的对比与分析，作者发现了强韧水凝胶设计的决定性因素：两相界面。只有界面够强，分散相在受力过程中才能发生有效、充分的破裂，从而消耗足够多能量，赋予材料高韧性。有限元模拟计算的结果表明，材料在受力过程中，应力更容易在两相界面处集中。同样的道理，界面越强，能够支撑的集中应力越高，材料的强度就越高。作者进一步设计实验，减弱界面强度，“反向”证明界面在高强韧水凝胶设计中的决定性作用。考虑已报道的纳米复合水凝胶虽具备相分离结构，但无牢靠界面支撑，论文结论有望启示解决该类水凝胶力学问题的新方向     图1 a:  水凝胶材料微观结构与力学性能的关联性 b: 湿态下凝胶微观结构制备示意图c:干态BIN凝胶变形前后的结构相位图       该工作中所用到的模量分布图用Bruker公司的Dimension Icon原子力显微镜搭配液体池模块实现的。Dimension Icon有着优异的成像性能，可以快速、高效地对多种材质、多种尺度的样品进行定量成像。与传统AFM测量技术相比，在Peak Force QNM技术中形貌成像和力学测量可以同时进行，针尖与样品的作用力可以得到精确控制，力学测量速度与成像速度一样快，可以有效地避免样品的损坏和针尖的污染，也可以在很大程度上避免传统力学测量技术中对细胞进行化学固定的要求，因而可以同时得到高质量分辨率高的样品形貌图像和力学性质。

   磁性纳米颗粒（MNPs）已被广泛应用于生物医学领域，如磁性免疫测定中的造影剂、药物输送以及利用磁热效应治疗癌症等。而通过局部磁杂散场或磁邻近效应与支撑结构的相互作用，MNPs 还可用于研究局部磁矩对各种纳米结构传输特性的影响。此外，复杂的磁性结构也可以由多个 MNPs 组成。对于这些应用来说，MNPs的纳米级精度的操作和定位，以及对其磁矩取向的控制至关重要。   为了实现简便、可重复的纳米操纵或组装结构更为复杂的MNPs，瑞典Chalmers University of Technology的Alexei Kalaboukhov等研究人员，采用Bruker Dimension Icon原子力显微镜，展示了利用针尖精确地操纵了单个磁铁矿 MNP，精度在 25 nm以内。此外作者用AFM将单个 MNP 从大型 MNPs 簇中分离出来，并利用磁力显微镜 (MFM) ，验证了所得到的MNPs，磁性能并未降低。在进一步的霍尔效应测试中，作者在 LaAlO3 和 SrTiO3（LAO/STO）之间的氧化物界面所形成的准二维电子气（q2DEG）中，构造了 100 nm 的霍尔条，在其顶部放置了直径为 50 nm 的单个 MNP。作者观察到MNP的存在使霍尔电阻中出现了滞回线。作者最后展示了通过场冷却来调控Verwey相变，从而实现对单个MNP磁矩取向的控制。该研究结果有助于利用单个 MNP 和二维材料实现自旋电子器件。       相关成果Atomic Force Manipulation of Single Magnetic Nanoparticles for Spin-Based Electronics于2022年10月发表于ACS Nano 上。研究结果和讨论图 1. MNP的磁滞回线。(a) 在 T = 300 K 条件下测量的两个 MNPs 系统的磁滞回线。(b) 磁滞回线的低场部分显示了矫顽力的差异。测量是在一组固定的 MNPs 上进行的。            作者首先对 BNF100和C50两种类型 MNPs进行了磁性质的比较。两种颗粒的 M-H 曲线见图 1a。与 BNF100 MNPs 相比，C50 MNPs 的磁滞回线要陡峭得多，在 500 mT 时的饱和磁化率（Ms）更高，剩磁（Mr）是后者的两倍多。这是由于C50 颗粒的单晶单畴结构。C50 饱和磁化强度的测定值 Ms = 73 Am2/kg，相当于室温下块体磁铁矿（Ms, bulk = 92 Am2/kg）的 80%。单个 BNF100 和 C50 MNPs 的剩磁磁矩估值分别为 2.7 × 10-17 Am2 和 3.1 × 10-17 Am2。可以看到，较小的 C50粒子的剩磁磁矩要高于较大的 BNF100 粒子。虽然 BNF100 MNP 的标称体积更大，但单个 BNF100 粒子的磁铁矿质量仅为 C50 MNP 的两倍。此外，由于 BNF100 颗粒包含多个磁芯，每个磁芯的磁矩取向随机，其总磁矩是单个磁畴的磁矩矢量和，因此剩磁有效磁矩低于具有同等质量的单磁畴颗粒。图 2. 磁力显微镜成像。BNF100 和 C50 MNPs 的轻敲模式 AFM 形貌图和 MFM 图像。(a、d）BNF100 和 C50 MNPs 的AFM形貌图。(b、c 和 e、f）是相同 MNPs 的 MFM 频率衬度图像，其针尖的磁矩分别向下和向上。在每次测量前，对原子力显微镜针尖进行磁矩校准。       作者进一步对BNF100和C50两种MNPs进行了AFM和MFM的表征分析。图 2a 和 d 分别显示了分离的 BNF100 和两个 C50 MNPs 簇的AFM形貌图。可以清楚地看到 BNF100 MNP 的多核结构，其横向尺寸约为 80-120 nm。图 2c, d 和图 2e, f 分别显示了相同 MNPs 的 MFM 图像。对于这两种类型的 MNPs，MFM 图像中的频率衬度在 MFM 针尖磁矩方向相反时发生反转。此外，与 BNF100 MNPs相比，C50 MNPs 由于到针尖有效磁矩的距离较小，且剩磁磁化强度较高，显示出更强的 MFM 对比度。图 3：磁性纳米粒子 (MNPs) 的 AFM 纳米操纵。 (a) 在对图中底部的两个 MNPs 进行纳米操纵之前，两个单独的 C50 MNPs 的 AFM 高度图像。(b) 使用原子力显微镜针尖将粒子移动到线宽100nm的霍尔条器件上后，相同位置成像。虚线圆圈和箭头分别表示纳米粒子和原子力显微镜针尖的路径。         随后，作者对MNPs进行了AFM操纵，将纳米颗粒精确地放置于霍尔条器件上。图 3a 和 b 显示了在 LAO/STO 界面制作的 100 nm 宽霍尔条器件顶部，对两个 C50 MNPs 进行纳米操纵前后的AFM形貌图像。MNP 可以在一次操作中简单地移动几微米的距离。由于单个 MNP 的尺寸为 50 nm，而且可以一步定位在 100 nm 横条的中心，因此原子力显微镜操作的精度至少为 25 nm。在多次纳米操纵中反复调整 MNP 的位置可进一步提高精度。图 4. (a) 在器件 C1 和 C3 上放置两个 C50 MNPs 纳米霍尔条结构的AFM图像。(b) 霍尔电阻 Rxy 与垂直磁场的函数关系。(c) 用AFM针尖将一个 C50 MNP 从器件 C3 移到 C2 后，同一纳米霍尔条结构的AFM图像。(d) 将 MNP 从 C3 移到 C2 后，霍尔电阻 Rxy 与垂直磁场的函数关系。         在霍尔效应测量中，作者选择了 C50 MNPs，因为它们具有更高的剩余磁矩。在 LAO/STO 界面制造的纳米霍尔条上放置了两个单个 C50 MNP，见图 4。每个器件都有三个霍尔条交叉点，这样就可以使用相同的偏置电流同时独立测量霍尔电压。霍尔电阻（Rxy = Vyy/Ixx）数据是在零场和 1 μA 偏置电流条件下冷却至 T = 5 K 时获得的。在平面外磁场下测量的霍尔效应显示，在上面放置 MNP 的 C1 和 C3 明显出现了回滞现象，而在没有放置 MNP 的 C2 则没有，见图 4。测量结束后，将样品加热到 300 K，使用原子力显微镜针尖将一个 MNP 从器件 C3 移到 C2，见图 4c。之后，样品再次冷却。霍尔效应测量结果显示，霍尔效应的回滞在 C3 中消失了，但在 C2 中变得清晰可见，见图 4d。这一观察结果证明，霍尔效应中的回滞现象是由于 MNP 的存在造成的。图 5. 霍尔条器件 C2 的霍尔效应测量值与冷却过程中施加的磁场（Hcool）和基底法线之间夹角的函数关系。磁场在 170 至 5 K 的温度范围内施加。霍尔效应测量时，外部磁场 Hext 在垂直于样品平面的方向上施加。为便于观察，曲线沿 Y 轴方向进行了平移。        最后，作者对MNPs的磁矩方向进行了控制。在图 4b 所示的第一次测量中，两种 MNP 的矫顽力相当： C1 和 C3 的矫顽力分别为 Bc = 80 mT 和 Bc = 79 mT。第二个 MNP 从 C3 移到 C2 后，矫顽力减小到约 52 mT。这一变化的起因是磁铁矿在Verwey温度 TV ≈ 120 K 时，由立方到单斜的相变，晶格的重新排序改变了晶体的各向异性。在没有施加磁场时，与易轴相关的单斜 c 轴的取向是任意的。图 5 显示了在 B = 1 T 条件下进行场冷却 (FC) ，霍尔条 C2 的霍尔效应测量结果，霍尔条 C2 的场方向与基底表面法线之间存在三个不同的角度 ϕ。霍尔效应的测量与之前一样，在 ϕ = 0°（场垂直于样品平面）时进行。在 ϕ = 0° 时进行场冷却后，矫顽力达到最大值，Bc ≈ 85 mT。然而，在 ϕ = 90° 处进行场冷却后，没有观察到回滞现象（Bc = 0 T）。在 ϕ = 45° 时，矫顽力为 Bc ≈ 50 mT。因此，ϕ = 0° 时的场冷却结果表明粒子的易轴在平面外。由于这种情况下的外场平行于易轴，因此在霍尔效应的磁滞回线中观察到了最大 Bc。相反，ϕ = 90°，则使易轴垂直于外场，对应于零矫顽力。总结       作者基于Bruker Dimension Icon原子力显微镜，展示了一种可靠的AFM纳米操纵技术，可将 MNPs 从较大的团簇中分离出来，然后精确地放置在纳米器件上。应用这种方法，在 LAO/STO 界面的 q2DEG 中制造的 100 nm霍尔条上，放置了 50 nm的单个 MNP，并在霍尔效应测试中观察到该MNPs引起的回滞现象。除了 MNP 的精确定位，作者还实现了利用磁铁矿的Verwey相变，通过场冷却来控制 MNPs 的磁矩。

基于表面纳米结构的分子级保护实现环境稳定和可拉伸聚合物电子器件Environmentally stable and stretchable polymer electronics enabled by surface-tethered nanostructured molecular-level protection       类皮肤的柔软、舒适、可拉伸电子器件可以与生物系统进行无创连接，并在人体不断运动的情况下可靠地运行。因此，它们在先进的可穿戴和植入式健康监测、机器人感觉皮肤和医疗等应用方面显示出了巨大的潜力。其中，可拉伸聚合物半导体(PSCs)是柔软、可拉伸电子器件必不可少的材料。因具有机械稳定性、低成本、可加工性和化学可调性等独特优势，广大研究者已经对PSCs进行了广泛的研究，以实现可拉伸电子器件应用。然而，包括长期环境和稳定性在内的某些关键挑战仍有待克服。基于上述挑战，今年斯坦福大学鲍哲南团队报告了一种表面束缚的可拉伸分子保护层，实现了在与含有水、离子和生物液体的生理液体直接接触时，该可拉伸聚合物电子器件保持稳定。研究者们通过在可拉伸的PSC薄膜表面上氟烷基链的共价功能化，形成密集的纳米结构，以实现保护层。纳米结构的氟化分子保护层(FMPL)提高了PSC在82天内的运行稳定性，并保持了其在机械变形下的保护作用。研究论文中，研究者们通过Bruker公司的定量纳米力学（QNM）、开尔文探针力显微镜（KPFM）和纳米红外光成像（nanoIR）及其他表征技术对该FMPL的纳米结构、纳米力学、电学和纳米化学成分等进行了深入的研究。结果显示：FMPL (~ 6nm厚度)的保护效果优于各种微米厚的可拉伸聚合物封装剂，即使在恶劣的环境中，PSC的电荷载体迁移率稳定在约1cm2 V-1 s-1。另外，FMPL还改善了PSC在空气中的光氧化降解的稳定性。总的来说，研究者们采用纳米结构FMPL进行表面保护的方法，是实现高度环境稳定和可拉伸的聚合物电子器件的一种有效且有前途的方法。相关成果以“Environmentally stable and stretchable polymer electronics enabled by surface-tethered nanostructured molecular-level protection”为题发表在2023年6月的《Nature nanotechnology》杂志上。                    原文部分内容介绍可拉伸聚合物半导体(PSCs)是柔软、可拉伸电子器件必不可少的材料。先前的众多研究显示PSC在较长时间内容易出现环境和操作退化。退化的主要原因是聚合物薄膜的大自由体积和相关的环境物质(例如水、氧、离子和化学杂质)的扩散和吸收，导致移动电荷捕获和电性能退化。水已被确定为PSCs电子特性退化的主要原因，因此解决环境不稳定问题仍然是一个重要的方向。先前的报道主要采用两种策略：(1)用低水渗透性聚合物封装整个装置；(2)将PSC与分子添加剂混合填充空隙。一方面，可拉伸的聚合物与致密的结晶聚合物相比，由于其不致密的非晶形态，往往具有更高的水分和氧气扩散率，因此缺乏可拉伸聚合物的有效封装方法。另一方面，分子添加剂还没有被广泛用于改善可拉伸的聚合物稳定性，并且在加工过程中很容易被去除或随着时间的推移产生相分离。此外，大多数前期报道的系统仅表现出空气稳定性的改善。对于实际的可穿戴和植入式应用，PSC还应考虑在恶劣条件下，例如直接接触包括水、离子和生物流体等生理流体内长时间、可靠地运行。 1. 表面束缚的纳米分子保护层构建方法由于缺乏反应基团，PSC膜的表面功能化具有一定的挑战性。先前报道的功能化方法包括侵入性等离子体处理以产生羟基或复杂侧链合成，以纳入叠氮化物基团等。不幸的是，这些方法通常会导致后续的载流子迁移率恶化和表面反应基的低密度。本文中，研究者们选择聚噻吩[3,2-b]噻吩-二酮吡咯（DPPTT）作为模型系统进行可行性研究。将全氟烷烃嫁接束缚在一种双组份、相分离的弹性PSC薄膜的橡胶相上。FMPL的制备通过两个关键步骤(图1a)：(1)将含有大量非共轭C=C键和纳米结构的PSC/聚丁二烯叠氮(BA)交联膜作为表面反应位点；(2)在紫外线(UV)照射(365 nm波长)下，通过巯基反应将1H，1H，2H，2H-PFDT (全氟十硫醇)分子原位嫁接束缚在交联PSC膜表面的聚丁二烯橡胶相上。氟化链可以填补PSC薄膜上的空隙，形成额外的密集排列的疏水纳米结构。图1 . PSC膜表面表面氟化制备示意图具体地，研究者们在实验中(如图2)将DPPTT与聚丁二烯叠氮化物（BA）按1:1的重量比进行热交联，得到具有弹性的PSC膜。在假设BA在混合物中均匀分布的情况下，估计每个重复的DPPTT单元在复合膜表面上具有约14个反应位点（即BA上的非共轭C = C基团），然后使用硫醇-烯对PSC薄膜进行功能化。表面氟化是一种高效的过程，可在365nm紫外光源下在10分钟内完成。通过控制PFDT的浓度、紫外线照射时间以及表面反应位点的数量，可以轻松调控表面氟化的程度。需要注意的是，这种方法不仅适用于模型DPPTT聚合物，也适用于其他高性能PSC材料。图2. 交联复合PSC薄膜上的表面氟化2. 纳米结构FMPL的形貌和力学性能表征表面氟化后，原子力显微镜(AFM)测量的FMPL厚度约为5.96 nm(图3)。另外，在傅里叶变换红外(FTIR)透射中完全保留了DPPTT的特征振动峰，表明对半导体骨架的化学扰动最小(图4a)。FMPL功能化的DPPTT/BA表现出与非功能化膜相同的紫外-可见(UV-vis)吸收(图4b)和掠入射x射线衍射（原文补充信息），表明半导体聚集和晶体堆积没有中断。上述表征表明，表面氟化没有改变PSC薄膜的固有化学、电子和形态特性。图3. AFM 高度成像区分氟化前后的PSC，显示FMPL厚度为 (5.96 ± 1.81) nm此外，研究者们通过AFM详细研究了非氟化和氟化薄膜的表面形貌。结果表明：表面氟化后，半导体膜的粗糙度略有下降(均方根值在2.4 ~ 2.1 nm之间；图4c)，说明部分原膜空隙被填充。有趣的是，FMPL薄膜表面表现出清晰而强烈的纳米级相分离，如明显的双峰分布图所示(图4d)。通过选择性地接枝到复合膜中的橡胶相上，氟化链倾向于坍塌并相互聚集，形成纳米结构的分子层。全氟链的疏水性增加了局部化学对比，导致富氟相和贫氟相与AFM悬臂梁的相互作用不同。另一方面，研究者们采用QNM技术还进行了纳米力学成像来展示表面/次表面纳米力学性能。在模量成像中，研究者们观察到FMPL的平均模量高于未氟化的DPPTT/BA膜(图4e)。同时，纳米结构的FMPL氟化膜的黏附力较低，也具有明显的双峰分布。黏附力的降低归因于氟链的接枝和伴随而来的膜表面水化层的减少 (图4f)。图4. 纳米结构FMPL的形貌和力学性能，形貌、模量和黏附力成像。所有的模量测量都是在500 pN的力设定值下进行的，峰值力频率为2 kHz，振幅为150 nm。更进一步，研究者们通过AFM和红外光谱(AFM-IR)相结合获得的化学成分分布图进一步支持了纳米结构FMPL的形成（图5）。DPPTT和PFDT的非重叠特征峰分别为1660 cm-1和1197 cm-1（图5a）。图5b显示了DPPTT(左上)和PFDT(右上)红外吸收分布成像。红外原子力显微镜(AFM-IR)成像结果清晰显示了薄膜表面的纳米形貌和局部化学成分分布。图5. AFM-IR(nanoIR)表征氟化半导体PSC薄膜在对氟化后PSC薄膜进行了上述研究后，研究者们进一步对拉伸后的半导体薄膜进行了纳米力学成像研究（图6）。与未拉伸膜相比，氟化膜在应变作用下仍然表现出更低的黏附力和更高的模量(图6a、b和图7)。这些结果表明，氟化PSC薄膜在机械变形下具有良好的拉伸性能，并能很好地保持其表面力学性能。图6. 晶体管器件的机械性能表征。施加50%应变前后，半导体薄膜黏附力(a)和DMT模量(b)的纳米力学成像。在拉伸过程中，半导体薄膜(厚度:35 nm)被支撑在厚度:1.1µm的聚苯乙烯-嵌段-聚（乙烯-共丁烯）-嵌段-聚苯乙烯（SEBS）衬底上，然后将两层转移到Si衬底上进行QNM实验。图7. 施加50%应变之前(上)和之后(下)半导体薄膜黏附力（左）和模量（右）的纳米力学成像。3． 表面氟化器件的电性能研究为了研究纳米结构的FMPL和功能化工艺对PSC电气性能的影响，研究者们制作了底栅顶部接触晶体管。与非氟化的DPPTT/BA相比，氟化的DPPTT/BA表现出更高的漏极电流和更低的阈值电压，在没有施加应变的情况下，带有氟化DPPTT/BA的可拉伸晶体管表现出1.38±0.26 cm2 V-1 s-1的高电荷载流子迁移率。（详细的信息请参考原文）进一步，研究者们在环境最不稳定的配置中制造了晶体管（其中PSC层直接暴露在空气中），并研究了空气中的晶体管的运行稳定性（图8），结果表明没有表面氟化的交联薄膜的稳定性在30天后显示出流动性下降了54%。而表面氟化器件甚至在56天后仍保持了1cm2 V-1 s-1的高迁移率。图8. 空气中的环境和操作稳定性   除水外，光氧化是光诱导自由基生成的PSCs的另一个主要降解机制。研究者们使用100 mW cm-2的高功率将不同的半导体薄膜暴露在空气中模拟阳光照射下。通过拟合835 nm处薄膜吸光度随辐照时间的变化来确定降解速率为衰变寿命(τ)。FMPL大大增加了衰减寿命，表明光稳定性增加。有趣的是，即使FMPL中的氟烷烃没有直接与共轭聚合物相连，研究者们仍然在空气中使用开尔文探针显微镜测量（图9）和光电子能谱观察到从-5.2 eV(纯交联薄膜)到-5.7 eV(氟化薄膜)的最高占据分子轨道能级变化。这表明，除了自钝化机制外，将全氟化链与共轭聚合物紧密结合可以提高其氧化稳定性。图9. 制备在金衬底上，不同半导体薄膜的开尔文探针显微镜测量。(a)半导体薄膜表面与导电尖端之间的接触电位差(CPD)。(b)计算表面功函数每个样品测量两次，以获得可重复的结果。数据以平均值表示，误差条表示100次测量的标准差。接来下，研究者们为更进一步研究FMPL在更恶劣的环境条件下的保护效果。测试了器件在水和人工汗液中的操作稳定性。结果表明：即使将晶体管连续浸泡在水中30天后，氟化薄膜仍然保持了超过1cm2 V-1 s-1的高迁移率，漏极电流变化很小。这些晶体管还被浸入含有氨基酸、矿物质和代谢物的人工汗液（pH8）中，以模拟可穿戴设备的环境。在浸泡30天后，带有中性和交联薄膜的晶体管在汗水中的降解速度比在潮湿的空气或纯水中快得多，而氟化晶体管在42天后再次表现出1cm2 V-1 s-1的高流动性。上述结果表明：FMPL的优势在这些更苛刻的生理条件下似乎被放大了，这可以归因于纳米结构的FMPL的疏水性。总结研究者们开发出了一种简单，有效和通用的分子级保护方法，用于生产稳定和可拉伸的聚合物电子器件。与现有的封装方法不同，研究者将疏水分子层直接束缚在电子器件中的电荷传输可拉伸半导体薄膜上。FMPL是一种可拉伸的全有机封装纳米层，其透水性甚至与一些无机物相当。此外，共价系留FMPL排除了器件内部的界面分层问题，并且不涉及任何复杂的制造工艺。这种策略可以在各种环境(包括空气、水/生物流体和阳光)下使OFETs中的PSCs在较长时间内保持高度稳定，同时实现良好的机械性能和大大改善的电子/光学性能。除了半导体，研究者们创建的表面氟化方法也可以应用于电介质和密封剂。其开发的策略可以潜在地实施到生物传感器，有机发光二极管和有机光伏，允许构建具有延长工作寿命的功能电路。除了全氟链之外，各种功能分子可能被潜在地共价连接以扩展聚合电子材料的功能。值得一提的是在该研究中，Bruker公司的大样品台原子力显微镜（Dimension Icon AFM）平台，集成了基于峰值力轻敲模式的形貌， PeakForce QNM、PeakForce KPFM等电学、纳米力学测量技术，及纳米红外成像技术（nanoIR）为环境稳定和可拉伸的聚合物电子器件的形貌、拉伸前后纳米力学性质、电学性质和纳米尺度化学成分分布的表征提供了强有力的表征工具和研究方法。

所罗门环是数学扭结理论中的一个重要拓扑结构，它由两个分量和四个交叉点组成。最近人们发现，这种拓扑结构可以通过化学和生物分子的自组织形成。本研究中来自北京理工大学和清华大学的学者首次在BiFeO3铁电纳米晶体中观察到了极化所罗门环，并且极化所罗门环和中心型四瓣畴之间的拓扑相变可以通过电场可逆调控。AFM-IR测量结果显示两种拓扑极性结构具有不同的太赫兹红外吸收行为，这一特征可以用于设计具有纳米级分辨率的红外显示器。相关成果以Polar Solomon rings in ferroelectric nanocrystals为题，发表在Nature Communications上。在本项研究中，作者采用了几种先进的理论和实验方法，包括压电力显微镜，相场模拟分析和纳米红外技术来验证BiFeO3纳米晶的拓扑结构，电场可逆调控和红外吸收特性。图1所示，采用压电力显微镜，作者在自组装BiFeO3纳米晶中观察到极化所罗门拓扑畴结构，该结构由两个三维涡旋环组成：R+ 4 ，R-3 ，R+ 2 ，R-1（蓝色环）和R- 4 ，R+ 3 ，R- 2，R+ 1（红色环）；两个涡旋相互扭抱，在三维空间共有四个交点。通过相场模拟分析（图2），作者表征了极化所罗门环的拓扑特性。通过计算纳米岛各层中畴结构的三维极化分布，验证了纳米岛极化所罗门环的存在，并通过计算极化缠绕数验证其拓扑特性。进一步的测试表明，通过施加外部电场，BiFeO3铁电纳米晶体的畴可以在极化所罗门环和中心型四瓣畴之间可逆地转变（图3）。未施加偏压下，纳米晶的极化畴呈所罗门环结构；-4V偏压下，环形结构消失，出现中心型四瓣畴结构；施加2V翻转偏压后，中心型筹结构又转变为所罗门环结构；增加偏压至3V，所罗门环结构转变为中心收敛的筹结构；继续施加翻转偏压-2V后，又变回所罗门环结构。通过AFM-IR探索了极化所罗门环结构与中心型四瓣畴结构不同的太赫兹红外光吸收性能（图4）。AFM-IR光谱显示两种筹结构在1100cm-1处存在出宽的吸收带，对应O-Fe-O键的倍频信号。向上和向下的四元域对该波段吸收更强，所罗门环吸收较弱。1100cm-1处的AFM-IR成像也证实了具有不同拓扑结构的BiFeO3纳米晶体的相对吸收强度的差异。铁电纳米晶筹结构对红外光的吸收取决于极化方向与红外光偏振方向的相对角度，以及畴壁的体积分数。所罗门环和中心型筹结构与红外光平行或反平行，吸收都较强。但所罗门环的畴壁的体积分数更大，畴壁对红外波段不活跃，因此，在所罗门环中观察到的光吸收最弱。在进一步的实验中（图5），选择具有极化所罗门环的大面积BiFeO3纳米晶体阵列作为弱的红外光吸收基体，向纳米晶体交替施加电压以产生交替的中心型畴和所罗门环。高分辨率红外图像清楚的显示出交替的强吸收和弱吸收。证实了所罗门环和中心型畴之间的可逆相变。通过外加电场调控BiFeO3纳米晶阵列畴结构类型，在纳米红外吸收图像中显示出”BIT”字样。本研究在实验和计算上证实了极化所罗门环的存在和电学调控，AFM-IR验证了两种筹结构不同的光吸收响应，这种具有不同光吸收特性的新型可控拓扑极化结构，可能为红外显示器的设计铺平道路。

 内容简介 众所周知，玻璃是又硬又脆的固体；然而它们的无序结构其实更像液体。与通过观察固体应力和应变之间的行为来理解其机械性质不同，对于液体力学性能的典型观点是粘度，即剪切应力和应变率之间的行为观察。由于玻璃材料的在流变学上需要关注非常宽的应变率范围，因此在实验上颇为困难；通常的做法是使用合适的测试设计来获得不同的应力分布。从这个视角出发，粘性液体和金属玻璃可以进行类似的测试。在本论文的研究中，作者使用HysitronTI980 TriboIndenter，通过巧妙的动态纳米力学实验设计，进行了大范围的微尺度应力松弛实验，包括纳米压痕测试和微悬臂测试，实现了9个数量级的超宽时间尺度表征金属玻璃在室温下的应力-应变速率响应。采集数据后，作者利用使用流体动力学的通用法则，提出金属玻璃包含温度、体积和应力对于应变率的行为轨迹。该工作 Universal scaling law of glass rheology于2022年4月发表于Nature Materials 上。 研究结果和讨论 文中详细提到如何通过三种类型的实验设计来实现将应变率范围跨到九个数量级的目标。首先对较高数量级应变率，作者进行保持峰值载荷200s的准静态压痕试验；热漂移是限制的主要因素。其次，使用中等强度的动态压痕进行参考蠕变式的保载量测, 实现了在无热漂移条件下长达2000 秒的位移量测。最后，采用不同的尺寸、加载距离和施力参数，在低应变率下进行了1000s的悬臂压痕试验。如图 1a 所示，作者测量了 Zr55Cu30Al10Ni5 金属玻璃在剪切应变速率为10-8 到 100 s-1 的动态剪切应力响应。在应力松弛实验中，根据不同松弛时间下的接触力和位移得出剪切应变率和名义剪切应力。在高速纳米压痕实验（图 1b）和低速悬臂实验（图 1c）中，剪切应力是剪切应变速率的函数。纳米压痕和悬臂实验所需的取样量较小，可有效避免高应力水平下离散剪切带和裂纹的干扰。在 ~10-6 到 10-5 s-1 的应变速率范围内，两种不同方法获得的实验数据点完美重合，并形成一条平滑的曲线（图 2a）。因此， 玻璃态材料的动态机械响应速率范围从 ~10-8 到 100 s-1 , 时间尺度跨越九个数量级。作者进一步分析了归一化粘度与应变速率的关系（图2b）。可以看出，所有数据的归一化粘度（η/ηN）与应变率之间的关系显示出相同的趋势，即从低应变速率下的牛顿流体到高应变速率下的剪切稀释。通过与其它实验结果比较发现，金属玻璃流变的动态响应与其它诸如无机玻璃、聚合物玻璃 、乳化剂、粒状材料、火蚁聚集体等无序体系在一个流体动力学框架内遵循同样的一个普适标度律（图2c）。作者进一步给出归一化粘度与无量纲参数ẏηNV/3kTg的函数关系（见图2d），其中 V 是平均摩尔体积，即 V=M/ρ。作者由此定义了液体行为（ẏηNV/3kTgg>1）的分界判据，揭示了热激活主导的牛顿流体向应力驱动的协同剪切塑性流变转变发生于（ẏηNV/3kTg=1）。这一无量纲普适标度律全面验证了玻璃态物质的动力学转变相图（图3）。通过此普适标度律推导出的玻璃动力学相图，可以将各种“玻璃”的动态行为统一到一个由温度、体积、应力组成的热力学变量参数评价规则下（图3）。 总结 作者基于动态纳米力学测量，得出金属玻璃与其它各种 "玻璃 "系统一起的宽频动态响应，都可以在经典流体动力学框架内用普适标度律加以统一。该普适标度律证明了无序系统的动态转变可以用平衡牛顿液体和非平衡弹塑性固体之间的转变来描述。这项研究揭示了玻璃的液态属性，并通过温度、体积、应力等热力学变量，对 "玻璃 "系统的动态转变进行了定量描述。

类金刚石材料因超高的硬度和自润滑能力而展现出极佳的摩擦磨损性能。然而，受湿度、温度、气氛等环境因素和尺寸的限制，类金刚石材料的应用局限于涂层和复合材料的填充剂。相比类金刚材料，金属的应用更加广泛。但金属的硬度往往较低，缺乏自润滑能力，大部分金属材料的摩擦磨损性能远‍‍远逊色于类金刚石材料。在金属材料中获得金刚石般的摩擦磨损行性能将极大地拓宽耐磨材料的选择范围。在工程系统中，摩擦的减少可能来自于使用润滑剂或通过设计减摩表面涂层。‍‍非晶合金保留了液态熔体的无序原子结构，具有高强度、高硬度的特点。不同于传统金属，非晶合金表面呈现类似液体的性质，从而出现自润滑效应，使得许多非晶合金展现出接近类金刚石材料的摩擦系数（COFs‍‍‍‍‍‍‍‍合金的高强度也使其具有良好的磨损抗性，磨损率Ws约为10-5-10-6mm3/Nm。这一磨损率虽然远低于常见金属材料，但和类金刚石材料约为10-6-10-9 mm3/Nm的磨损率相比仍然很高。降低非晶合金磨损率的关键在于提高结构稳定性和断裂韧性。令人遗憾的是，大部分非晶合金因为玻璃转变温度和晶化温度低而在高速往复摩擦过程中容易出现结构弛豫或晶相的析出，导致局部裂纹的产生，磨损抗性随之降低。因此，寻找结构稳定、韧性良好的非晶合金是提高摩擦磨损性能的重要途径。中国科学院物理研究所柳延辉、汪卫华团队前期基于材料基因工程理念，发展了高通量实验方法，开发出高温块体非晶合金（Nature , 2019, 569, 99），发现了非晶合金形成能力的新判据（Nature Materials 2022, 21, 165），为非晶合金新材料高效研发提供了有利工具。近期，该团队的李福成博士在柳延辉、汪卫华研究员的指导下，针对非晶合金的力学性能设计了高通量表征方法（图1），结合前期发展的高通量制备和非晶筛选技术，研发出摩擦系数、磨损率均和类金刚石材料相当的超耐磨高温非晶合金。‍‍团队选择Ir-Ni-Ta高温非晶合金体系为突破口。该合金体系具有良好的非晶形成能力和高玻璃转变温度，能够克服非晶合金在摩擦过程中的结构失稳问题。此外，该合金体系展现的高强度、高硬度等特点也有助于提高磨损抗力。但难点在于如何在该合金体系内获得韧性较好的成分，从而降低摩擦过程中裂纹产生的可能性。团队利用前期发展的高通量实验技术制备了同时含有大量合金成分的组合样品，确定了非晶形成成分范围。基于非晶合金剪切变形的特点以及剪切带数量和材料韧性之间的关联，团队提出利用纳米压痕技术施加大变形量诱导剪切带和裂纹形成的高通量表征方法。结合压痕形貌表征，该方法可在大的成分范围内快速获得韧性随合金成分的变化趋势，从而确认具有裂纹抗性和塑性的成分区间（图1a, 1b, 1c）。此外，纳米压痕技术本身还可同时获得硬度和模量数据（图1d, 1e, 1f, 1g）。‍‍‍‍‍‍团队进一步通过对特定成分的微纳力学表征证明了该高通量表征方法的有效性，并在Ir-Ni-Ta组合样品中的富Ta区域发现了具有极低摩擦系数和磨损率的非晶合金。如图2所示，微观力学测试显示，该富Ta非晶合金的压缩强度高达5 GPa，大量剪切带的形成表明该合金具有较好的韧性。此外，热稳定性测试和高温氧化测试证明该富Ta非晶合金还具有极好的结构稳定性（晶化温度Tx>1073K，氧化温度>920K）。在室温大气环境中，采用金刚石球头进行原位划痕测试获得摩擦磨损、薄膜结合力等参数。结果如图3所示，该富Ta非晶合金的摩擦系数仅为0.05.除了微观尺度的摩擦磨损测试外，本研究还测试了材料的宏观摩擦磨损特性。如图5所示，采用G-Cr合金球头测试，获得的摩擦系数为0.15。最为值得关注的是，该富Ta非晶合金的磨损率只有~10-7mm3/Nm。这样的摩擦磨损性能已经接近相似测试条件下类金刚石材料的摩擦磨损性能（图6）。这些结果不仅证明了新发展的高通量力学表征方法对快速筛选强韧化非晶合金成分的有效性，更有助于理解非晶合金耐磨性的起源。本文的不少工作都用到了布鲁克纳米表面与计量部的设备，包括纳米压痕仪、摩擦磨损测试仪及白光干涉显微镜等。这些设备能全面表征样品表面及涂层的表面特性。更重要的是，这些设备具有高通量测试功能，在材料基因组研究、大数据分析、和高通量筛选等方面具有良好应用。此外设备具有广泛的定制扩展能力，适合进行各种二次开放工作。这些设备介绍链接如下:本文第一作者李福成博士,毕业于香港城市大学机械与工程系（2016-2020），主要从事纳米结构非晶合金的力学研究，2020年加入中科院物理所柳延辉团队从事博士后研究，研究方向主要涉及高通量力学表征技术及高性能金属材料的开发。在Advanced Science，Journal of the Mechanics and Physics of Solids, International Journal of Plasticity等国际知名期刊发表论文二十余篇。中科院物理所柳延辉团队针对多组元合金材料探索效率低的问题，发展适用于多组元合金材料的高通量制备技术，研究工艺参数对材料合成的影响。针对微观结构、相变温度、抗腐蚀能力、抗氧化能力、力学等性能，发展相应的高通量表征技术，研究材料性能随化学成分和微观结构的变化趋势。本文主要内容来源于中科院物理所，部分内容有增删。原文链接如下：http://www.iop.cas.cn/xwzx/kydt/202305/t20230526_6763721.html 文章信息如下，感兴趣的朋友可以自行下载阅读。标题：Achieving Diamond-Like Wear in Ta-Rich Metallic Glasses作者：Fucheng Li, Mingxing Li, Liwei Hu, Jiashu Cao, Chao Wang, Yitao Sun, Weihua Wang,and Yanhui Liu出处：Adv. Sci. 2023, 2301053链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/advs.202301053相关产品介绍：纳米压痕仪：https://www.bruker.com/zh/products-and-solutions/test-and-measurement/nanomechanical-test-systems.html摩擦磨损测试仪：https://www.bruker.com/zh/products-and-solutions/test-and-measurement/tribometers-and-mechanical-testers.html白光干涉显微镜：https://www.bruker.com/zh/products-and-solutions/test-and-measurement/3d-optical-profilers.html‍‍‍‍‍‍‍‍

为了进入有丝分裂，大多数粘附的动物细胞减少粘附，随后细胞变圆。有丝分裂细胞如何调节与邻近细胞和细胞外基质(ECM)蛋白的粘附目前学界尚不清楚。尽管在有丝分裂之前、之中和之后的粘附调节的重要性已经被很好地证明，但是对于有丝分裂细胞如何调节细胞ECM和细胞-细胞粘附的启动的见解还是有限的。此外，整合素和钙粘蛋白介导的粘附在有丝分裂进入和进展过程中的相互作用还不清楚。 为此苏黎世联邦理工学院生物系和德国马汀里德马克斯·普朗克生物化学研究所分子医学部的研究人员在基因工程细胞系中使用基于原子力显微镜(AFM)的单细胞力谱(SCFS)方法来定量测量细胞-ECM和细胞-细胞间粘附力的大小，以了解细胞与ECM和邻近细胞的粘附力的启动和加强是如何被不同地调节的。实验显示，在有丝分裂细胞中，整合素没有通过踝蛋白和纽蛋白与细胞骨架连接，导致了细胞与ECM粘附增强作用减弱，而β1整合素和不同的粘附蛋白，包括纽蛋白、黏着斑蛋白和踝蛋白，增加了有丝分裂钙粘蛋白介导的细胞-细胞粘附。研究人员结合单细胞力谱和荧光显微镜来定量HeLa细胞的细胞周期依赖性粘附力。将表达MYH9-GFP和H2B-mCherry的单个圆形间期或有丝分裂HeLa细胞连接到伴刀豆球蛋白A (ConA)包被的AFM的悬臂上，使它们接近基质胶或牛血清白蛋白(BSA)包被的底物，并允许它们启动和加强粘附5-360秒的时间，然后将它们从基底上脱离以定量测量粘附力的大小(补充图1a)。作者通过共聚焦的方法观察到间期HeLa细胞使粘附位点成熟并稳定增加其铺展面积（图1b-e）。图1. 有丝分裂细胞显著降低了对ECM的粘附增强，并增加了对邻近细胞的粘附。a在给定的接触时间后，间期(左)或有丝分裂(右)HeLa细胞与基质或牛血清白蛋白的粘附力。点表示单个细胞的粘附力，红条表示中位数，n(细胞)表示至少三次独立实验中测试的独立细胞的数量。as值将附着力增强率表示为所有接触时间内通过附着力线性拟合的斜率(±SE)，并将as值与参考数据集进行比较的p值(补充图2a)。间期HeLa细胞对Matrigel的粘附力以灰色表示，与有丝分裂细胞比较。b,c在SCFS期间，表达paxillin- gfp的间期(b)或有丝分裂的stc (c) HeLa细胞(n = 7)粘附在Matrigel上的共聚焦显微镜图像的代表性时间序列。箭头显示paxillin-GFP簇。比例尺，20µm。d表达paxillin- gfp的间期和有丝分裂stc HeLa细胞的接触时间依赖性和归一化扩散面积(±SEM) (n = 7个独立实验)。灰色区域表示间期和有丝分裂的stc HeLa细胞扩散面积有显著差异(P值补充表1)。e有丝分裂的stc HeLa细胞60min后对Matrigel的粘附力，360s后对Matrigel的粘附力作为灰色参考。描述的数据表示。 f接触时间120s时，间期(左)或有丝分裂stc(右)HeLa细胞与纯化ECM蛋白的粘附力。数据表示如a.间期HeLa细胞对各自ECM蛋白的粘附力以灰色参考给出。g在给定接触时间，两个间期(左)、间期和有丝分裂stc(中)或两个有丝分裂stc(右)HeLa细胞之间的粘附力。P值比较显示数据集和参考数据集的as值(补充图4a)。两个间期HeLa细胞之间的粘附力以灰色表示。数据表示如a.“MitoticSTC”所示，表明有丝分裂细胞通过STC富集(“方法”)。采用双尾Mann-Whitney检验计算给定数据与参考数据(a, d-g)比较的P值，采用双尾额外平方和f检验计算比较as值的P值。接下来为了测试有丝分裂HeLa细胞对ECM的粘附增强是否是由整合素细胞表面表达量的变化引起的，研究人员通过流式细胞术比较了间期和有丝分裂HeLa细胞表面的阿尔法V、贝塔1、阿尔法6和贝塔4整合素含量水平，有丝分裂的HeLa细胞显示出所有整合素的较高表达水平（图2a）。然后，研究人员还研究了钙粘蛋白表面表达的特征，发现与间期细胞相比，有丝分裂的HeLa细胞也表现出表面N-钙粘蛋白水平升高(图2d).接下来为了测试有丝分裂HeLa细胞对ECM的粘附增强是否是由整合素细胞表面表达量的变化引起的，研究人员通过流式细胞术比较了间期和有丝分裂HeLa细胞表面的阿尔法V、贝塔1、阿尔法6和贝塔4整合素含量水平，有丝分裂的HeLa细胞显示出所有整合素的较高表达水平（图2a）。然后，研究人员还研究了钙粘蛋白表面表达的特征，发现与间期细胞相比，有丝分裂的HeLa细胞也表现出表面N-钙粘蛋白水平升高(图2d).图2：a对间期和有丝分裂stc HeLa细胞进行整合素亚基荧光标记，并用流式细胞术进行分析。点表示每个样品分析的2万个细胞的中位荧光强度归一化到间期HeLa细胞样品中位荧光强度的平均值，条表示所有中位的平均值，误差条表示扫描电镜。N(样本)表示测试的生物独立样本的数量。b间期和有丝分裂stc HeLa细胞的流式细胞术，标记了扩展构象的整合素(克隆9EG7)。间期和有丝分裂stc HeLa细胞与Matrigel结合概率的数据表示。圆点表示单个HeLa细胞的结合概率，红条表示所有被测细胞的中位数结合概率，误差条表示扫描电镜。n(cells)表示探测HeLa细胞的数量，并采样每种情况下记录的力-距离的数量。d对间期和有丝分裂的stc HeLa细胞进行n -钙粘蛋白标记，并用流式细胞术进行分析。数据表示如a. e所述，间期或有丝分裂stc HeLa细胞与散布在底物上的单个间期细胞的结合概率。整个的研究实验数据揭示了整合素在有丝分裂细胞中的双重作用:刚结合配体的整合素不与肌动蛋白偶联，因此很难增强与ECM的粘附，而贝塔1整合素增强了有丝分裂细胞与邻近细胞的粘附，间期细胞利用黏着斑蛋白、踝蛋白和纽蛋白快速启动和加强整合素介导的细胞-ECM粘附。有丝分裂细胞增加了它们对邻近细胞的粘附力。这部分是由于钙粘蛋白的细胞表面含量水平增加了约20%以及钙粘蛋白结合率增加了两倍。有趣的是，我们还发现贝塔1整合素促进了与相邻间期或有丝分裂细胞的粘附的启动和加强。在实验中，没有在间期细胞或有丝分裂细胞的细胞表面检测到胶原、层粘连蛋白或纤连蛋白，这表明参与有丝分裂细胞的细胞间粘附的整合素不太可能与其他间期细胞或有丝分裂细胞的细胞表面上的ECM蛋白结合。然而，不能完全排除ECM蛋白参与有丝分裂细胞-细胞粘附实验。是否贝塔1整合素的贡献是通过直接结合E-和/或N-钙粘蛋白来实现的，如报道的胶原结合整合素，还有待探索。Mn2+或抗体对贝塔1整合素的外源性激活不会增加有丝分裂细胞间的粘附，这可能表明贝塔1整合素的功能与构象无关，或者整合素的激活不会增加其结合动力学。尽管在最初的360秒内，贝塔1整合素并不促进两个间期细胞间的粘附形成，但在融合的MDCK细胞单层中，无论细胞周期状态如何，贝塔1整合素都定位于细胞间的接触。总之，细胞在有丝分裂开始时减少细胞ECM粘附，导致细胞变圆，对整合素和粘附素蛋白的需求有限。与此同时，有丝分裂细胞通过激活钙粘蛋白和利用细胞间粘附位点增强与邻近细胞的粘附。这种细胞ECM和细胞-细胞粘附位点的复杂重塑确保了有丝分裂细胞的圆形化和组织完整性的维持。        该工作使用了Bruker旗下的JPK Nanowizard4三轴分立的闭环、全针尖扫描的生物型原子力显微镜。最新的JPK Nanowizard V系统还配备了Bruker专利技术的PeakForce Tapping可以不用考虑针尖的动力学而非常轻易的成像。且还有专门针尖细胞成像的定量成像模式（QI）可以同时得到样品的表面形貌和机械性能的Mapping图。文章信息如下，感兴趣的朋友可以自行下载阅读。论文链接：https://www.nature.com/articles/s41467-023-37760-x Bruker NanoWizard®V 简介：https://www.bruker.com/de/products-and-solutions/microscopes/bioafm/jpk-nanowizard-v-bioscience.html 

8月28日，布鲁克（Bruker）大型用户研讨会在北京成功举办。会议聚焦“探索创新纳米科技前沿”，吸引来自高校、科研院所等近百位专家学者参加，共同探讨前沿纳米科学仪器技术和相关应用，推动纳米科技创新发展。会议现场本次会议特别邀请丹麦奥胡斯大学跨学科纳米科学中心董明东教授、布鲁克纳米表面部BioAFM业务部总监Heiko Haschke博士、南京大学物理学院曹毅教授、布鲁克纳米表面部AFMi NanoIR和Nanoindentation业务部门高级总监Thomas Mueller博士、中国科学院大连化学物理研究所范峰滔教授、中国科学院沈阳自动化所苏全民教授、国家纳米科学中心裘晓辉研究员、布鲁克孙万新博士等分享报告，介绍各自在纳米技术创新和技术发展方面的研究成果和应用案例。布鲁克纳米表面与量测部亚太区销售总监时晓明出席会议并致辞布鲁克纳米表面与量测中国区资深售后经理孙昊博士介绍售后资源丹麦奥胡斯大学跨学科纳米科学中心董明东教授报告主题：Unveiling the Nanotribological Behavior of Two-Dimensional Materials董明东教授在报告中介绍了二维材料纳米摩擦行为相关研究成果。董明东教授团队利用原子力显微镜（AFM）研究了空气、液体环境在滑动摩擦过程中小分子的动态行为，以及它们对二维材料摩擦特性的影响，揭示了吸附小分子对单层石墨烯摩擦滞后性的影响；此外，探索了表面吸附小分子对四种过渡金属二硫化物材料纳米尺度摩擦特性的影响，突显晶格图案和摩擦力的变化，结果显示表面吸附小分子对二维材料摩擦特性的影响，并强调表面清洁的重要性。布鲁克纳米表面部BioAFM业务部总监Heiko Haschke博士报告主题：From Single Molecules to Tissue and Dynamics: Applications of Multiparametric Correlative BioAFMHeiko Haschke博士在报告中讲述了生物型原子力显微镜（BioAFM）高速成像的原理和应用，以及如何通过AFM高速成像与先进的超分辨光学相结合，充分利用免疫标记技术的优势，实现真正的关联显微镜观察；展示了有多种选择的扫描器如何将光学图像拼接和AFM多区域成像相互结合，实现在大范围上对软样品进行多参数力学特性表征，并提供额外的光学信息；此外，还介绍了可用于单分子、细胞和组织尺度力学测量的全新独特力谱测量方案。南京大学物理学院曹毅教授报告主题：Single-molecule Force Spectroscopy: A Tool to study molecular interactions曹毅教授从实验设计、表面修饰和数据分析等多个方面讲述了如何把原子力显微镜作为一种强大的工具，在单分子水平研究机械力化学；重点介绍了团队最新研究成果，即使用单分子力谱技术研究一些代表性机械力化学反应，揭示其重要的分子机制。布鲁克纳米表面部AFMi NanoIR和Nanoindentation业务部门高级总监Thomas Mueller博士报告主题：Novel combinations of NanoIR spectroscopy and quantitative AFM models for elucidating nanoscale chemistry-structure-property relationships in real-world samples布鲁克新推出的Dimension IconIR系统将AFM-IR的先进光谱技术与Dimension Icon平台的高性能相结合，提供了更高灵敏度的纳米红外光谱，可在同一位置将纳米红外光谱与定量纳米力学、电学信息相结合，包括PeakForce KPFM和AFM-nDMA模式进行功函数和粘弹性测量。Thomas Mueller博士在报告中展示了如何该技术在半导体上纳米污染物检测方面的应用，以及在多种工业样品上的测试结果。中国科学院大连化学物理研究所范峰滔教授报告主题：太阳能光催化微观动力学成像研究范峰滔教授团队利用具有高空间分辨率的表面光电压谱方法对光催化剂颗粒上电荷分布在nm/µm尺度上进行定量研究，揭示了有效电荷分离产生内建电场的矢量叠加效应，提出了通过非对称调节策略管理电场，精准分配催化剂反应位点的内建电场，进而提高光催化表现，进一步发展了时空分辨的表面光电压技术用于在单粒子水平上绘制飞秒到秒级时间尺度上的整体电荷转移过程，并发现了超快热电子转移和各向异性捕获的新过程。中国科学院沈阳自动化所苏全民教授报告主题：Nanoscale Metrology and Its Enabling Role in Advanced Manufacturing苏全民教授在报告中重点介绍了扫描探针显微镜（SPM）及其在计量学和制造过程中日益凸显的重要性，并详细讨论了从亚纳米到亚米级跨尺度计量的应用需求和技术，和基于SPM的多尺度物理和化学分析的进展。国家纳米科学中心裘晓辉研究员报告主题：Probing Friction Anisotropy at the Incommensurate Interface of van der Waals HeterostructuresMoO3纳米片和石墨都具有原子级平整表面和范德华层状结构，AFM操纵技术可以实现MoO3纳米片的特定旋转和平移，从而能够测量不同情况下的界面摩擦。裘晓辉研究员团队研究揭示了一种由扭转角度决定的摩擦行为，即摩擦力由MoO3相对于石墨表面的晶格方向决定；发现摩擦力与纳米片尺寸之间存在次线性关系，这表明MoO3纳米片的边缘在界面摩擦中起着主导作用；基于结合能的分子动力学模拟证实，观察到的各向异性摩擦源于MoO3纳米片的边缘而非内部接触区域。布鲁克孙万新博士报告主题：Electric Characterization on Nano Materials and Devices孙万新博士主持会议并分享报告。在报告中，孙万新博士主要通过一系列示例讨论了基于SPM技术在纳米材料表征中的机遇和挑战，包括静电力显微镜（EFM）、开尔文探针显微镜（KPFM）、压电力显微镜（PFM）、扫描微波阻抗显微镜（sMIM）、电流成像等。现场讨论本次会议内容获得了参会代表的肯定和一致好评。8月29日，布鲁克还安排了纳米表面与量测部实验室参观和培训交流活动，以进一步加深与专家学者们的交流，帮助用户开展研究工作。参会代表合影留念