土壤全定仪

日前，国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室发布了《第三次全国土壤普查技术规程（修订版）》。此规程规定了第三次全国土壤普查（以下简称“土壤三普”）的总体组织与任务要求包括资料收集整理与前期准备、外业调查采样与内业测试化验等具体工作流程、质量控制体系、成果汇总与验收等技术规范。本规程适用于土壤三普，也可作为全国或地方性大面积土壤调查或监测工作的参考。部分样品检测方法如下：７　样品检测7 1　基本要求省级土壤普查办负责组织样品检测工作，承担检测任务的实验室应在省级质量控制实验室的指导下按照检测任务要求和本技术规范有关规定开展土壤样品检测工，作按时报送检测结果。7 2　检测计划省级土壤普查办负责对本区域内检测工作进行统筹，制定样品检测计划，样品检测计划应明确承担单位、样品细磨、检测指标及方法、结果上报等内容，原则上，土壤容重指标由县级土壤普查办负责，其他指标由承担检测实验室负责，开展盐碱土普查省份的省级质量控制实验室，负责参照本文件及相关标准做好剖面样点地下水与灌溉水样品相关指标检测及结果上报等。7 3　样品细磨将通过２ｍｍ 孔径筛的土样用多点取样法分取约25ｇ (根据检测指标确定)， 磨细，使之全部通过0.25 ｍｍ 孔径筛，供有机质、碳酸钙、全氮、游离铁等指标检测，将通过２ｍｍ 孔径筛的土样用多点取样法分取约25ｇ (根据检测指标确定)，用玛瑙研钵或玛瑙球磨机磨细，使之全部通过0.149ｍｍ孔径筛，供全磷等全量养分、重金属等指标检测，细磨过程中样品编码必须始终保持一致，制样所用工具每处理完１个样品后需清洁干净，避免交叉污染，不同粒径的样品必须自通过２ｍｍ孔径筛的土样重新取样制备并全部过筛，严禁套筛，样品制备时， 应现场填写土壤样品制备记录。7 4　检测指标及方法７ ４ １　检测指标耕地园地、林地草地的表层样品和剖面样品检测指标见附录Ｆ。７ ４ ２　检测方法各项指标检测方法见附录Ｇ。７ ４ ３　烘干基换算烘干基结果换算需测定风干土样水分的含量，每次检测称样量5.00ｇ，做平行双样检测。7 5　结果上报完成样品检测后，检测员需及时填写原始记录，原始记录以烘干基计，并上报风干土样水分含量，原始记录经三级审核无误后，及时填写检测结果电子数据填报记录表(参见附录Ｈ)，并上报至土壤普查工作平台。全部内容详见附件：《第三次全国土壤普查技术规程（修订版）》.pdf

土壤全氮测定瑞士步琦公司全新凯氏定氮产品系列 K-365 提供了最准确并可重复氮的测定过程；仪器系统内的最大精准模式和 AutoDist 自动蒸馏模式，可以让样品的分析测定省去间歇中断；这些功能特点让操作更加灵活，并保证测定的准确性和精确度。基于环境安全的考虑，步琦开发了一款独特的反应监测传感器，可以节省高达 30 % 的试剂消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加简单，操作安全环保，极为方便。 国家标准：HJ 717—2014 凯氏定氮法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》土壤，作为农业发展和人类生存的物质基础，不仅与人类生产活动密切相关，更事关一方经济社会与环境之间的协调发展。在第三次土壤普查中，土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。根据标准方法，介绍一种简单可靠的测定土壤中全氮的方法。样品通过红外消解仪 K-436 消化，通过带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏滴定。1仪器红外消解仪 K-436尾气吸收仪 K-415 三级吸收装置带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365烘箱或冷冻干燥机分析天平（精确度 ±0.1mg）2化学试剂和样品化学试剂：98% 浓硫酸含硒的高效催化剂片32% 氢氧化钠2% 硼酸，200g 硼酸，用 10L 蒸馏水稀释，调节其 pH 为 4.650.00545mol/L 硫酸溶液尾气吸收装置中的吸收液：600g 无水碳酸钠，2ml 乙醇，一小勺溴甲酚蓝，用 3L 蒸馏水进行溶解硫酸铵，分析纯 99%为了安全起见，请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书。3过程样品：氮标示含量为 1.1 g/Kg 的国标土土壤中全氮的测定包括以下步骤：将样品进行烘干或冷冻干燥处理用消解仪 K-436 进行样品消化样品使用凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏与滴定1、根据表 1 中的参数，设定消化仪 K-4362、将样品加入到 300mL 的样品管中3、向样品管中加入 4ml 水4、加入 2 片催化剂片及 15mL 浓硫酸（98%）5、准备空白样品管，除样品外其他都加6、将尾气吸收装置 K-415 与消化仪 K-436 相连，用于吸收消化时产生的酸雾7、消化完后将样品冷却根据表 1 中的参数设置消化样品Table 1：K-436 的升温参数步骤步骤档数时间（min）15025303990冷却-35注意：如果样品管中的液体没有变成乳白绿，需要在 9 档下，继续消化 30min。根据表 2 中的参数蒸馏样品Table 2：蒸馏仪 K-365 的蒸馏和滴定凯氏定氮仪 K-365 方法参数水60 ml氢氧化钠70 ml硼酸60 ml反应时间5 s蒸馏时间240 s蒸汽力度100%蒸馏搅拌速度5滴定搅拌速度7样品管排空否接收瓶排空是4计算结果计算的是氮的百分含量WN：氮的质量V 样品：滴定样品消耗的标准酸体积（mL）V 空白：滴定空白消耗酸体积的平均值（mL） Z：摩尔因子（HCl 1， H2SO4 2）C：滴定酸浓度（mol/L）f：滴定因子（一般为 1）MN：氮原子的摩尔分子量（14.007 g/mol） m 样品：样品的质量（g）1000：转换系数（mL/L）%N：氮的百分含量5结果硫酸铵的回收率 —— 硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见表 3。硫酸铵的理论含量为 21.19%。回收率都在 ≥98% 的范围内。Table 3：硫酸铵回收率结果硫酸铵m 样品（g）V 样品（mL）% N回收率（%）样品 10.070310.0121.25100.29样品 20.07019.9821.25100.27样品 30.069910.0021.35100.76样品 40.07009.9521.21100.11平均值（%）--21.27100.36RSD (%)--0.010.01空白样品消化体积平均值 0.04mL (n=2)土壤中全氮的测定 —— 土壤中全氮的含量测定的结果见表 4。Table 4：土壤 1 中氮的含量测定结果（标示量为1.1g/Kg）国标土m 样品（g）V 样品（mL）% N11.0007.941.08 21.0007.971.0931.0008.391.1541.0008.031.11平均值（%）--1.11RSD (%)--2.56结论及注意事项使用消化仪 K-436 及蒸馏系统 K-365 测定土壤中全氮的含量，测定的结果准确，重复性好。这些测定结果与国标土标示的结果相符，相对偏差较小。参考物质硫酸铵测定的回收率为 100.36%（rsd=0.01%），在要求的范围内 (≥98%)相关直播预告

农植中氮素失调，问题真不少！氮缺乏植株矮小瘦弱植株分叶分枝少叶片转淡绿、淡黄、黄色早衰品质差氮过量植株徒长贪青迟熟蔬菜硝酸盐含量增加 实验员小A：oh my god，那咋整？小睿：我们可以通过测定土壤中氮含量，调节氮肥浓度，促使植被成长和大丰收！凯氏定氮仪就是一台可以使样品中多形态的氮（氨态氮、酰胺态氮、尿氮）都转变成单一形态的铵态氮（铵盐），通过酸溶液滴定得出土壤中氮含量的精密仪器。用凯氏定氮法测定试样时，需经过消化、蒸馏、滴定 三个过程。目前实验室常配置：1. 高温加热设备（工作温度＞硫酸沸点）2. 半自动凯氏定氮仪RK-9830自动凯氏定氮仪蒸馏型，性价比之王3. 滴定管需要一位固定实验人员在完成样品消解后，把样品逐个放入半自动凯氏定氮仪中，进行氮元素的形态转换和收集，当铵态氮完全收集在吸收瓶中后，实验员取走吸收瓶，使用标定后的酸标准溶液进行滴定测试，记录数据后计算出样品中的氮含量。 实验员小A：这个我试过！一天下来，又是拿取样品，又是做滴定记录、结果计算……上午完成样品消解，下午做样品分析。一天天手忙脚乱的，感觉一天做30-40个样品，已是我的生理极限！（+心理极限）此刻的我无比渴望拥有影分身之术！！！小睿：何不试试全自动凯氏定氮仪？方法：NY/T 1121.24-2012 土壤检测第24部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法仪器：RK-9870 全自动凯氏定氮仪，RX-20S 曲线升温石墨消化炉，分析天平等RK-9870 全自动凯氏定氮仪滴定分析型，便捷化、自动化样品：GBW07497（HTSB-5）：0.1601±0.0029%试剂：盐酸，硫酸，催化片，氢氧化钠，硼酸，甲基红，溴甲酚绿，95%乙醇步骤：取适量样品于消化管中，加入10ml硫酸和2片催化片，在消化炉上梯度升温到400℃持续1小时直至样品消解为灰白色，冷却后，逐个上仪器分析。样品结果如下：项目样品1样品2样品3样品4样品5样品6盐酸标准溶液0.0514mol/L样品重量g1.00181.00131.00141.00171.00171.0004样品结果%0.15760.15880.16240.16010.16060.1614RSD%1.09回收率%98.4-101.5结论：测定样品结果均在标准品真值范围内，完成一批样品耗时6-7小时（包括样品冷却时间），即在配置一台20位消化炉+一台全自动定氮仪的条件下，单个实验员能在一天内完成2批（40个）样品。实验员小A：真香！小睿：哈哈，更香的在后头~睿科集团推出的RK-8900系列全自动凯氏定氮仪，可配置20位或40位自动进样器，实验员只需要在样品消解完成后把样品整架放置到进样器中，仪器依次自动完成样品的分析和计算，即单个实验员能在一天内轻松完成至少80个样品，还能利用等待时间进行其他任务，大大提高了实验效率。RK-8900全自动凯氏定氮仪带自动进样系统，自动化、智能化产品详情RK-9870 全自动凯氏定氮仪操控系统选用7寸彩色触摸屏，中、英文转换，简单易操作系统60分钟无人操作自动关机，节能、安全、放心滴定系统选用R、G、B同轴光源及传感器，颜色适应范围广、精度高蒸汽流量任意调节以适用不同浓度样品冷却器统选用304不锈钢制作，降温速度快、分析数据稳定安全门及安全门报警系统确保人身安全；消煮管缺位保护系统防止试剂、蒸汽伤人RK-8900全自动凯氏定氮仪实现“样品一炉消煮完毕、无人执守自动分析、分析后自动生成报告”样品自动进样系统可同时放置40支消煮管支架以满足批量自动分析的要求样品存放采用矩形结构设计，样品消煮完成后连同消煮管架直接上机，方便、快捷双进样模式可选带液位传感器的试剂桶内置于进样系统，使工作场所更干净一键启动完成1-40样品的自动进样、制冷系统自动运行、自动蒸馏、空白值自动计算导入、自动分析、自动扣除空白、数据存储、自动更换样品等应用领域食品、粮油、化工、环境、医疗、肥料……