土壤全定仪

问一下大家，我测土壤全氮，为什么我的三角形就是冷凝管下方的，加了指示剂后（已调至紫红色），蒸馏完毕后，颜色呈灰色或者浅绿色，滴定的时候一滴就变为紫红色。装置没有漏气，温度也不高，插入液面下了，土样和氢氧化钠的放入不管是蓝色（碱过量）还是灰色（土样多）都试过，终究是为什么？

全量法消解土壤樣品用於測定重金屬含量，如果做好的樣品中高氯酸沒被趕盡則有時會發生石墨管炸管的情況（半年炸了4根石墨管了??），如果消解到最後一步時真的等到白煙冒盡，樣品會被燒干，那麼如何能使高氯酸確保被揮發乾淨且不會讓樣品燒乾?

请问测土壤全氮是，消解终点是什么？我消解了两天感觉土样还是有点灰黑色。消解过后是先过滤还是先定容？？用元素分析仪测的话标准溶液要买氨氮还是总氮？？？求大神解答

各位大神，土壤全氮的测定，没有买专门的土壤全氮测定仪，能用凯氏定氮仪测定吗？

[color=#dc143c]本文为作者tianyamzn原创，若需转载请直接先与本人取得联系，经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的，属侵权违法行为。 [color=#000000]1、前言 土壤全磷含量（以五氧化二磷表示）一般为0.10—0.15%，低的只有0.05%。从各地分析材料来看，我国土壤磷的含量也大致在这个范围内。南方酸性土壤全磷含量一般低于0.10%，最低的只有0.04%；北方石灰性土壤磷的含量则较高。 土壤全磷含量的高低，受土壤母质、成土作用和耕作施肥的影响很大。一般而言，基性火成岩的风化母质含磷多于酸性火成岩的风化母质。我国黄土母质全磷含量是比较高的，一般均在0.13—0.16之间。另外，土壤中磷的含量与土壤质地和有机质含量也有关系，粘土含磷多于砂性土，有机质丰富的土壤含磷亦较多。磷在土壤剖面中的分布，耕作层含磷量一般高于底土层。 在全磷含量很低的情况下，土壤中有效磷的供应也常感不足，但是全磷含量较高的土壤，却不一定说明它已有足够的有效磷供应当季作物生长的需要，因为土壤中磷中大部分成难溶性化合物而存在。 土壤中磷可以分为两大类，即无机磷和有机磷。矿质土壤以无机磷为主，有机磷约占全磷的20—50%。土壤有机磷是一个很复杂的问题，许多组成和结构还不清楚，大部分有机磷以高分子形态存在，有效性不高，这个问题一直是土壤学中一个重要的研究课题。[/color] [/color]

如题近期扩项森林土壤全硫，采用的燃烧碘量法，然后按标准方法走，发现标准里碘酸钾滴定盐酸甘薯吸收液会出现浅蓝色，但是实际滴定不出现浅蓝色还是无色，提高浓度也是这样，求教做过的专家，这个是怎么情况，还是燃烧是用的专用森林土壤全硫燃烧仪，有没有用过的同道指导下！谢谢??

1.我要测土壤全氮，必须要用消化炉消化样品吗？可以用电沙浴或者油浴锅代替消化炉吗？另外开氏瓶可以用三角瓶替代吗？2.土壤全氮的测定用微量定氮还是半微量好，两张什么区别？

土壤全硼测定大家是用碳酸钠融溶选择铂金坩埚，还是用氢氧化钾融溶用镍坩埚，这两者测出来的数据会差异大吗？一般实验室选择用什么方法测土壤全硼，铂金坩埚好贵。

用元素分析仪测定土壤全碳全氮的时候 ，两根管子外面也是擦干净了的，操作也没问题，但是管子破裂是为什么呢

土壤全氮有凯式法（hj717土壤质量全氮的测定）和半微量开式法（ny/t53-1987）这两个方法有什么区别吗？半微量开式法可以用凯式法代替吗？

大家好，我现在学习检测土壤中全氮，用凯氏定氮仪测全氮，但是土壤前处理把握不准，现在我们有石墨炉消解仪和微波消解仪，请教有经验的专家说说你们都是怎么做的土壤样品前处理，及过程中可能出现的问题。谢谢！

土壤全磷测定法1 主题内容与适用范围本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定。本标准适用于测定各类土壤全磷含量。2 测定原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。3 仪器、设备3.1 土壤样品粉碎机；3.2 土壤筛：孔径1mm和0.149mm；3.3 分析天平：感量为0.0001g；3.4 镍（或银）坩埚：容量≥30mL；3.5 高温电炉：温度可调（0～1000℃）；3.6 分光光度计：要求包括700nm波长；3.7 容量瓶：50、100、1000mL；3.8 移液管：5、10、15、20mL；3.9 漏斗：直径7cm；3.10 烧杯：150、1000mL；3.11 玛瑙研钵。4 试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。4.1 氢氧化钠（GB 629）；4.2 无水乙醇（GB 678）；4.3 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠（GB 639）溶于水后，稀释至100mL，摇匀；4.4 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸（GB 625，95.0～98.0％，比重1.84）缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；4.5 3mol/L硫酸溶液：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL；4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中；4.7 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中； 4.8 硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵（GB 657）10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5％酒石酸锑钾溶液（4.7）100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸2.25mol/L ；4.9 钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸（左旋，旋光度+21～22°）溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，宜用时现配；4.10 磷标准贮备液：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾（GB 1274，优级纯）0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/L，放入冰箱可供长期使用；4.11 5mg/L磷标准溶液：吸取5mL磷贮备液（4.10），放入100mL容量瓶中，加水定容。该溶液用时现配；4.12 无磷定性滤纸。5 土壤样品制备取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。6 操作步骤6.1 熔样准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍（或银）坩埚（3.4）底部，切勿粘在壁上。加入无水乙醇（4.2）3～4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠（4.1）。将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉（3.5），升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720℃，并保持15min，取出冷却。加入约80℃的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入 100mL容量瓶（3.7）内，同时用3mol/L硫酸溶液（4.5）10mL和水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸（4.12）过滤或离心澄清。同时做空白试验。 6.2 绘制校准曲线分别吸取5mg/L磷标准溶液（4.11）0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶（3.7）中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂（4.6）2～3滴。并用10％碳酸钠溶液（4.3）或5％硫酸溶液（4.4）调节溶液至刚呈微黄色。准确加入钼锑抗显色剂（4.9）5mL，摇匀，加水定容，即得含磷量分别为0.0、0.2、0.4、0.8mg/L的标准溶液系列。摇匀，于15℃以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度。在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。6.3 样品溶液中磷的定量6.3.1 显色吸取待测样品溶液（6.1）2～10mL（含磷0.04～1.0μg）于50mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5处。加入二硝基酚指示剂（4.6）2～3滴，并用10％碳酸钠溶液（4.3）或5％硫酸溶液（4.4）调节溶液至刚呈微黄色。准确加入5mL钼锑抗显色剂（4.9），摇匀，加水定容。在室温15℃以上条件下，放置30min。6.3.2 比色显色的样品溶液在分光光度计（3.6）上，用700nm、1cm光径比色皿，以空白试验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光度。从校准曲线上查得相应的含磷量。7 分析结果的表述7.1 土壤全磷量的百分数（按烘干土计算），由下式给出：式中：C──从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的含量，mg/L； m── 称样量，g； V1── 样品熔融后的定容体积，mL； V2── 显色时溶液定容的体积，mL； V3── 从熔样定容后分取的体积，mL； 10-4── 将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数； 100/100-H── 将风干土变换为烘干土的转换因数； H── 将风干土中水分含量百分数。 7.2 用两平行测定结果的算术平均值表示，小数点后保留三位。7.3 允许差平行测定结果的绝对相差，不得超过0.005％。

土壤全盐量的测定在林业标准中 LYT 1251-1999 森林土壤水溶性盐分分析，有质量法和电导法，方法上也有说可以用电导率表示全盐量，那么全盐量报出的将电导率值，在报告中以电导率报告全盐量是否合适？其它同类标准大多是以质量法报出的

请问各位老兄，氧氮仪能测定土壤中的全氮吗？

有用icp测土壤三普全钾的朋友吗？

[b][size=5] 测土壤中全氮，重铬酸钾-硫酸消化，定氮仪蒸馏，2%硼酸吸收，用0.02mol/L盐酸滴定，不加土消化空白耗盐酸5mL；不加土不消化，直接蒸馏重铬酸钾-硫酸耗盐酸0.9mL，加1g土消化耗盐酸6-7mL。不知道哪出了问题？请大家指教，谢谢 [i] 2%硼酸未调节pH至4.5，这对空白的影响会这么大吗？[/i][/size][/b]

求助:土壤全铁的测定-邻菲罗啉法,土壤的前处理是如何的?土壤是用什么方法消解?如果测定全铁和2价.3 价分别怎么样做?

大家好，最近在做土壤全溶实验，但是遇到了些问题，想请教一下。 实验流程大概是这样的，称取0.2g土壤样品，加入3ml硝酸，2ml氢氟酸，1ml过氧化氢。在带钢套的10ml的PTFE容器里200度消解16h，溶完后加入4ml饱和硼酸溶液，再密封150度消解10小时左右，完全转移出来，再加入5ml饱和硼酸溶液（防止HF未被反应完），定容到25ml。上ICP-AES测定。遇到的问题是，转移出来定容时有白色的絮状沉淀，据猜测可能是氟化钙，但是加入硼酸按说应该能把氟化钙反应掉的。外文文献一般也是按这个流程来做的，都没提到有沉淀的问题。请高手帮忙分析一下吧，多谢了。

土壤全P/K上仪器前的酸解

测定土壤中全磷的样品前处理 （西安国联质量检测技术股份有限公司 陈娇） 从事检测行业，为了使检测数据更可靠以及更准确，在每一步的实验过程中都需要细心，谨慎，对于土壤全磷的测定，特总结出一下自己认为需要注意的点，希望能够给大家提供帮助。 对于土壤项目测定，首先要对样品进行采集，根据土壤样品采集规范，对于采样点位进行布点，对于不同种类的土壤采用不同的采样方式:㈠采样方式①对角线布点法，3个以上，并且要求能够代表采样田块的总体情况，适用于污水灌溉田块土壤取样②梅花形布点法，适用于面积较小，地势平坦，土壤比较均匀地块，一般采样点在10个以上③棋盘式布点法，用于面积大小中等，地势平坦但土壤不够均匀的地块，一般采10个点以上④蛇形布点法，适用于面积较大，地势不平坦，土壤也不够均匀的地块，采样点在10个以上；对于采样点的布设，严禁随意变更采样点，若有变更须注明理由。㈡采样时间以及采样频率，采样随时间，监测目的不同而进行确定，一般情况下，随时采样都可以，但在监测土壤的同时，往往要了解生长在土壤之上的植物的污染情况，所以又选择在植物的收获季节，以便在采集土壤样品的同时采集植物样品。㈢采样深度，对于常规土壤监测，只需取0-15cm左右的表层和表层以下15-30cm左右的土层，两个层次的土壤样品即可。㈣样品标记，将采集好的样品装进塑封袋，贴上专用标签，需要注明采样地点，采样日期，采样的人员，样品编号，土壤名称，采样的深度，采样粒径等信息。㈤样品风干，对于我们平常的土壤检测项目，大多都是需要用风干样品来测定，将采集回来的样品放在样品盘上摊成薄薄一层置于干净整洁的室内通风处自然风干，严禁暴晒并且休息防止酸碱气体以及灰尘污染，风干过程中要经常翻动土样并将大块捏碎以加速干燥，同时剔除侵入体，，风干后的土壤用有机玻璃或者木棒碾碎，过2mm筛，最好是为塑料或者尼龙筛(因为有时需要测定土壤中的元素)，将风干后的样品用四分法缩分至所需的量。 处理好的样品，称量至干燥的镍坩埚中，加入数滴无水乙醇，将顶层尽可能均匀的铺上2g的氢氧化钠，将试样盖上坩埚盖，放进马弗炉中，让其开始升温，直至460℃并且保留15min，然后继续升温至640℃保持15min后去取出冷却，然后定容，进行测定。 对此，实验结果的准确跟样品前处理息息相关，我们要严格按照规范去采集样品以及分析样品，才能确保我们结果的准确。

请问哪位有用LY-T1255-1999国标测试过土壤 全硫，做了，没做出来，不显色，请问空白数值是多少？一般样品数值是多少？跪求跪求。

如何检测土壤中的全硼有效硼？查了下资料全硼的测定方法一：碳酸钠熔融-甲亚胺-H比色法，要点土壤用碳酸钠熔融后，制备成溶液，加乙醇呈微碱性，沉淀分离，过滤。溶液中的硼用甲亚胺比色法测定。需要用铂坩埚，高温电炉920度消解。用比色法测定方法二：H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮-ICP-AES法，原理：用H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮土壤，其中磷酸可与硼离子形成配合离子，同时磷酸沸点高，加热蒸发过程不易蒸干，可避免硼的挥发损失。成待测液可直接用ICP-AES法测定B，也可以同时测定Fe/Al/Mn/Ti/Ca/Mg/Cu等。用铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚，电热法消解，上ICP测定。方法三：亚甲蓝光度法；原理：在含有HF和磷酸的介质下，硼酸和氟离子生成BF4-络阴离子，与加入的亚甲基蓝阳离子燃料（以MA+表示）形成离子缔合物，可被1，2-二氯乙烷萃取，该缔合物在有机相的最大吸收波长为660nm，摩尔吸光系数6.5*100000L/(mol.cm)有效硼的测定方法一：沸水浸提-甲亚胺比色法。方法原理：土样经费水浸提5min，浸出液中的硼用甲亚胺比色法测定。甲亚胺比色法测定硼是在弱酸性水溶中生成黄色配合物（测定浓度范围在0-10mg/l内符合郎伯-比尔定律），一般在显色1h后比色，显色稳定时间长达3h,此法不受硝酸盐干扰，铁铝等金属离子的干扰可加EDTA和氮基三乙酸配合掩蔽。甲亚胺试剂可用H酸和水杨醛合成，亦可直接加入溶液进行测定。方法简便，结果稳定，检出限为0.02mg/l，并能适用于自动化分析。方法二：沸水浸提-ICP-AES法测定。方法原理：土壤经沸水浸提5min，浸出液直接ICP-AES法测定。方法三：沸水浸提-姜黄素比色法。土样经沸水浸提5min,浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是从生姜中提取的黄色色素，不溶于水，但能溶于甲醇/乙醇/丙酮和冰乙酸，呈黄色。在酸性介质下于硼结合生成玫瑰红色配合物，即玫瑰花青苷。在550nm波长处比色测定。玫瑰花青苷溶液在0.0014mg/l-0.06mg/l的浓度范围内符合比尔定律。溶于酒精后，在室温下可稳定1-2h.问题：一/测土壤中全硼的时候，方法一需要用到高温电路和昂贵的铂坩埚，所以有些难度。而方法二需要上ICP，我在想，能否用方法二的前处理，而用方法一的比色法测定呢？二/测定土壤中有效硼用哪种方法好。

全盐量的测定对于盐渍土土壤性状的判定，具有非常重要的作用。给大家送上相关的测定方法，共同分享。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32633]土壤水溶性盐分全盐量的测定－质量法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32634]土壤水溶性盐分全盐量的测定－电导法[/url]

我的目的是测土壤中全钾，用的ESS-3标样上写的是氧化钾K2O含量1.70+/-0.2ug/g!然后我用NaOH碱融法和酸溶法都做过一遍，称的土壤是0.2g左右的，做出来的消解液和熔融液定容到100ml后均不稀释，直接转移到比色管里后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]器做，得到的浓度是碱融法14.6mg/L左右，酸溶法小一点11.6mg/L左右，然后我就疯掉了！这明显不对嘛，虽然含水率还没有出来，但是这个浓度太大太大了，我算了一下就算先不管含固率，得到的全钾浓度应该是14.6*100/0.2再转化成氧化钾的含量就是再乘以(39*2+16)/(39*2),得到这份土壤里的K2O浓度是8797ug/g恳求大家帮我看看是哪里出了问题，是数据计算的时候出问题还是做的方法问题！！！！！急！求！一万个谢谢！[em09504]

[table=716][tr][td=1,1,716]土壤中全硒的测定原子荧光法（NY/T 1104-2006）有三个方法，1.氢化物发生-原子荧光光谱法（需无色散原子荧光分析仪） 2.氢化物发生-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法（需[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计，配有氢化物发生器） 3.荧光法-（荧光光度计）问题来了，实验室目前只有 原子荧光分光光度计，请问和无色散原子荧光分析仪有什么区别，目前想要扩这个土壤全硒，应该怎么选择方法呢，原子荧光分光光度计可以做水质硒，那土壤的硒应该也是可以做的吧[/td][/tr][/table]

请教一下各位大神，请问大家有用比浊法测过土壤全硫吗？（土壤分析技术规范 第二版 16.9）。我用硫酸钡比浊法测土壤中全硫时，发现曲线线性不好做(尤其是低浓度），最好也就两个9，样品的平行性和准确度做的也不好，想请教一下各位这个方法需要注意哪些方面的问题呢？有好的方法推荐吗？

[font=宋体]发帖人：[/font]windy[font=宋体]链接：[/font][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/74431708[/url][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]土壤有效硒与全硒的测定方法是什么？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]土壤有效硒测定建议采用《土壤有效硒的测定氢化物发生原子荧光光谱法》（[/font]NY/T3420-2019[font=宋体]），土壤全硒测定可采用《土壤中全硒的测定》（[/font]NY/T 1104-2006[font=宋体]）、《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解[/font]/[font=宋体]原子荧光法》（[/font]HJ 680-2013[font=宋体]）及《区域地球化学样品分析方法[/font] [font=宋体]第[/font]14[font=宋体]部分：硒量测定氢化物发生[/font]-[font=宋体]原子荧光光谱法[/font] [font=宋体]》（[/font]DZ/T 0279.14-2016[font=宋体]）。[/font][font=宋体]土壤中全硒含量低，最好采用氢化物发生－原子荧光光谱法测定，该方法最低检测量为[/font]1.0 ng[font=宋体]，测定中提高上机试样中盐酸的含量可以降低仪器测定过程中全硒受到铜、铅的干扰。[/font]

我的目的是测土壤中全钾，用的ESS-3标样上写的是氧化钾K2O含量1.70+/-0.2ug/g!然后我用NaOH碱融法和酸溶法都做过一遍，称的土壤是0.2g左右的，做出来的消解液和熔融液定容到100ml后均不稀释，直接转移到比色管里后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]器做，得到的浓度是碱融法14.6mg/L左右，酸溶法小一点11.6mg/L左右，然后我就疯掉了！这明显不对嘛，虽然含水率还没有出来，但是这个浓度太大太大了，我算了一下就算先不管含固率，得到的全钾浓度应该是14.6*100/0.2再转化成氧化钾的含量就是再乘以(39*2+16)/(39*2),得到这份土壤里的K2O浓度是8797ug/g恳求大家帮我看看是哪里出了问题，是数据计算的时候出问题还是做的方法问题！！！！！急！求！一万个谢谢！[em09504]

全自动定氮仪法测定土壤全氮，称取质控样ASA-16 1克，加催化剂2克，5ml浓硫酸，消解值溶液变为透明的蓝绿色，放到自定定氮仪上消解，用0.02mol/的盐酸滴定，结果一直偏大是什么原因呢？标准值是0.46±0.04g/kg,我做出来是0.58左右，试验空白比较高，但是每天都很稳定，在1.2ml左右

重铬酸钾—硫酸消化法土壤样品的采集及土壤全氮量的测定（基础方法） 一 土壤样品的采集与处理 1 风干和去杂 从田间采回的土样，要及时风干。其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内，把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上，摊成薄薄的一层，并且经常翻动，加速干燥。切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后，要将大土块捏碎(尤其是粘性土壤)，以免结成硬块后难以磨细。样品风干后，应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石子等，若石子过多，将其拣出并称重，记下所占的百分数。 2 磨细、过筛和保存 取风干土样100—200g，放在牛皮纸上，用木块碾碎，使其全部通过60号筛(孔径0.25mm)，留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨。如此反复多次，直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏，但石砾切勿压碎。筛子上的石砾应拣出称重并保存，以备石砾称重计算之用。同时将过筛的土样称重，以计算石砾重量百分数，然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中。 样品装入广口瓶后，应贴上标签，并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔径、采集人等。一般样品在广口瓶内可保存半年至一年。瓶内的样品应保存在样品架上，尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响，否则影响分析结果的准确性。 二 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法) 操作步骤 1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g)，然后放入150ml开氏瓶中。 2.加浓硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时，应加1—2g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)。 3.待冷却后，加5ml饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟，这时切勿使硫酸发烟。 4.消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上，再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。 5.将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。 6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸汽，并打开电炉和通自来水冷凝。 7.蒸馏20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加纳氏试剂1滴，如无黄色出现，即表示蒸馏完全，否则应继续蒸馏，直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。 8.蒸馏完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端离开液面，用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定，溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。 测定时同时要做空白试验，除不加试样外，其它操作相同。 结果计算 N%=[ (V-V0)×N×0.014]／样品重×100 式中： V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数； V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数； N—标准盐酸的摩尔浓度； 0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol； 100—换算成百分数。 注意事项 1.在使用蒸馏装置前，要先空蒸5分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。 2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作用非常激烈，易使样品溅出。加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化1—2分钟后即变绿色，这说明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7)，然后继续消化。 3.若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。 4.在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结果。 5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象。另外，在实验结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。 仪器、试剂 1.主要仪器： 开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。 2.试剂： (1) 浓硫酸(化学纯，比重1.84)。 (2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。 (3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。 (4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。 (5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。 (6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。 (7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。