实谱便捷式射线荧光仪

手持式X射线荧光光谱仪是通过内部高压发生器产生X射线激发被测物体表面电子，电子在跃迁时发生能量释放从而获得各种元素的特征谱线。在设计手持式X射线荧光光谱仪时，优先考虑的就是使用安全。手持式X射线荧光光谱仪的辐射几乎可以忽略不计，只要操作得当，不会对人体造成伤害。尽管如此，我们在使用仪器时依然要注意安全，这样才能保证操作者和其周围人员的人身安全。辐射在我们的生活中无处不在数据显示，人类每时每刻都生活在各种辐射中。来自天然辐射的个人年有效剂量全球平均约为2.4毫西弗，其中，来自宇宙射线的为0.4毫西弗，来自地面γ射线的为0.5毫西弗，吸入（主要是室内氡）产生的为1.2毫西弗，食入为0.3毫西弗。人每年摄入的空气、食物、水中的辐射照射剂量约为0.25毫西弗。戴夜光表每年有0.02毫西弗；乘飞机旅行2000公里约0.01毫西弗；每天抽20支烟，一年有0.5至1毫西弗；一次X光检查0.02毫西弗。手持式X射线荧光光谱仪辐射安全常识在设计上，赛默飞世尔尼通手持式X射线荧光光谱仪在不进入测试界面测试时，不会发出任何电离辐射（即X射线）。对于一个给定的辐射源，三个因素决定了人体所接受的辐射剂量：1受照射时间受照射的时间越长，人体所接受的辐射剂量也就越大。辐射量与受照射时间成正比。2与辐射源的距离离辐射源越近，所受的辐射剂量就越大。所接受的辐射剂量与辐射源的距离的平方成反比。例如，距离辐射源1英尺所接受到的辐射量是距离辐射源3英尺所接受到的辐射量的9倍。因此，当仪器快门打开时，应保证手和身体的各个部位远离仪器的前端，以使所受的辐射量减至最小。3辐射屏蔽屏蔽指的是任何介于操作者和辐射源之间的材料。屏蔽材料越多，材质密度越大，所受到的辐射就越少。可选购测试架作为测试样品过程中一种附加的屏蔽装置，反向散射屏蔽附件也十分有效，对于某些应用特别适合。孕妇使用时应该注意：错误操作与使用会导致辐射暴露。操作人员对设备安全需负责：使用时，设备应该始终由受过正规培训的操作人员负责。不使用时，应放到安全地方存放。测量时，不要将手部接近设备头部。当检测窗口被物体覆盖时，安全指示灯亮。如果探测器未检测到物体时，不会产生出X射线。关于X射线设备仪器的辐射安全标准对人体伤害可以参照关于X射线设备仪器的辐射安全标准。在我国国家标准GB 15208。GB15208：1-2005《微剂量X射线安全检查设备第1部分：通用技术要求》中，对微剂量X射线安全检查设备提出的辐射安全指标是：设备的单次检查剂量不应大于5μGy；在距设备外表面5cm的任意处（包括设备的入口、出口处），X射线泄漏剂量率应小于5μGy/h。Gy（戈瑞）：吸收剂量，指人体受到电离辐射后吸收了多少能量。1千克被照射物吸收电离辐射的能量为1J（焦耳）时称为1Gy。即：1Gy=1J/kg。Sv（毫西弗）：有效剂量，是反映各种射线或粒子被吸收后引起的生物效应强弱的电离辐射量。它不仅与吸收剂量有关，而且与射线种类、能量有关。（1Sv=1J/kg，1mSv=10-3 Sv）首先设备本身应带有射线的屏蔽装置，比如说防护铅板和铅玻璃。其次，管头有光闸或者防护罩，主要照射面应该是密不透风的。至于漏散的部分，计量相对于要照射面更小，且波长变长，对人体的危害可以认为就更小了。X射线是直线不会拐弯。综上所述，只要正确操作手持式X射线荧光光谱仪，是不会对人体造成伤害的，手持式X射线荧光光谱仪的用户们可以放心地使用。操作手持式X射线荧光光谱仪注意事项扣动扳机之前请注意X射线穿越方位。检测过程中不要将身体任何部分接近检测区域，尤其是眼睛和手部。不要手拿样品至检测窗口进行测量分析，而是要将设备测试窗口抵住样品来进行测量。在检测小且薄的样品或低密度材料，例如：塑料，木材，纸或陶瓷时，请使用配选件安全遮挡或台式样品架进行检测。操作设备时，如果有需要，可以配备有正规机构认证的剂量计。

一、水泥行业应用背景 球磨机、管磨机是物料被破碎之后，再进行粉碎的关键设备。它广泛应用于水泥，硅酸盐制品，新型建筑材料、耐火材料、化肥、黑与有色金属选矿以及玻璃陶瓷等生产行业，对各种矿石和其它可磨性物料进行干式或湿式粉磨。 水泥工业球磨机内主要使用两大类耐磨件产品，即磨球和衬板。我国因磨损消耗的金属材料超过200万吨以上，其中磨球耗材所占比例约55﹪，衬板耗材所占比例约11﹪。由此可见，磨球和衬板在耐磨材料中的份量。 由于合金钢类材料的多样化，给生产者和使用者带来了诸多困难，大有眼花缭乱之势。更有甚者，由于市场的不规范性和信息不对称性，无序竞争，低端竞争（低品位，低技术含量，低价格，以劣充优)依然存在，以低价混高价、以次充好等不良行为弥漫市场，稍有不慎就会上当受骗，给使用者带来不必要的损失。 随着我国经济平稳较快发展和经济社会环境的持续改善，建设资源节约型和环境友好型社会，水泥工业的发展所面临的“节能减排”任务愈加紧迫。因此，适时地大力推广和合理选择使用水泥工业高效节能衬板，扩大高性能化衬板的应用范围，是节能降耗的有效途径之一。合理选择与应用的关键在于正确分析易磨部件的使用环境、工况条件和磨损机理，耐磨材料的技术性能和以往的使用经验，兼顾技术先进、生产可靠、经济合理的原则，达到节能减排、降耗的目的。衬板性能的优劣，不仅影响金属材料和能源的消耗，更重要的是影响设备运转率，影响水泥产量和生产成本。 三、面临的问题和任务 对于水泥行业而言，只能取代原有的仅凭供应商提供性能检测报告，而亲自采用灵敏而可靠的检测方法和仪器对所购买的磨球及衬板材料耐磨性能进行全面快速的性能检测，才能杜绝采购的球磨机中的磨球和衬板材料出现以劣充好的现象，从而降低水泥生产的生产成本，达到节能减排的目的。 四、尼通手持式X射线荧光光谱仪介绍 尼通品牌介绍： 美国尼通手持式X射线荧光光谱仪隶属于美国赛默飞世尔，由物理学教授Lee Grodzins先生在1987年创建，总部设在美国马萨诸塞州的Billerica，是国际公认的设计制造手持式X射线荧光分析仪以及相关技术的领导者。公司的最初的两个产品是拥有专利的氡气探测仪。经过数年的快速发展并通过相关国家机构的协助，Niton公司于1994年2月推出了有史以来第一台真正一体化的XRF分析仪，即Niton XL-309油漆铅含量分析仪，并由此在业界引起极大的轰动。Niton 的知名度最初即建立在该项产品的高品质、高使用价值和创新性设计的基础上。 Niton新一代的天才领导人Hal Grodzins很好地秉持了前辈所积累的所有优秀特质，并在随后短短数年内通过创造性地努力，顺利地将相关技术地扩展到了合金分析领域，从而取得了历史性的成功！并一鼓作气在2002年推出极具威力的NITON第二代产品 ——XLi/XLt系列手持式XRF分析仪。 目前，Niton产品主要应用于塑料等制品中重金属的检测、石油化工行业（PMI）、金属或合金材料的鉴别和管理，金属废料的回收利用，地质矿产行业的矿场可行性分析及生产质量控制，以及油漆中的铅含量分析等诸多领域。Niton的研发项目一直由美国能源部(DOE),美国环保署(EPA),美国住宅与城市开发署(HU)投资。公司分别在1995年、2003年和2008年赢得了在美国科技界极具影响力的R&D100大奖。 公司为顺应中国市场的迅速发展，目前Niton在北京、上海、广州都设立了办事处和售后服务中心，以期为广大中国客户以及各级代理商提供更周到的服务。 在Niton XLi/XLt系列手持式XRF分析仪推出后短短数年间，Niton已经彻底改变了XRF分析的应用领域。迄今为止，Niton已将超过20000台设备销往世界各地，仅在2004年就销售了超过2500台。销量增长速度远远超过其他任何一家XRF分析仪制造商，目前已占全球同类产品市场份额的75% 以上。 Niton至今已经投入超过捌千万美元的研发经费用于开发更先进、更高性能的XRF分析仪。 尼通手持式X射线荧光光谱仪原理： 我们知道，试验样品在其构成原子受到外部辐射源的激发之时，会放射出X射线。而X射线荧光分析就是一种基于该现象的技术。当伽马射线，或是能量同样足够引起激发的X射线，由一种同位素或是从Ｘ射线管，撞击构成这种试验样品的原子时，它将逸出该原子的一个内层电子。而这个撞击出的空穴，瞬间会被更高能级的外层电子填充，该过程如示意图1所示。而两个能级的能量差，在撞击的过程中以X射线的形式辐射出来。我们把这种辐射称为“特征X射线”，因为对于某种放射的元素（或原子），其特征X射线的能量是特定的，且唯一的。如果我们能够测量出这种能量以及由单种元素产生的“特征X射线”的强度，那么就可以分别在“定量”和“定性”两个方面，实现X射线荧光分析。 五、 尼通手持式X射线荧光光谱仪在水泥行业的解决方案通过中华人民共和国建材行业标准JC/T 533—2004对建材工业用铬合金铸造磨球的规定中对磨球，衬板材料的要求可知（见表一，表二，表三），决定磨球及衬板材料的耐磨的性能的主要元素成分为铬（Cr），铬元素成分的多少直接决定了球磨机的使用寿命。从衬板材料的物理性能上分析，影响抗磨效果的主要参数是硬度和冲击韧性两大指标的匹配问题，材料的硬度高，Cr含量越高，其耐磨性能好。衬板材质的选择跟很多因素有关，但合适的材质是延长使用寿命，保证生产平稳的基本保证之一。所以对于采购的磨球及衬板材料的铬含量的检测，成为了控制水泥行业生产成本的主要手段之一。 表一各类磨球材料化学成分分布表 表二、各类磨球材料硬度情况 表三、衬板材料化学成分表 尼通手持式光谱仪在水泥行业的应用特点: 1．采用X射线荧光光谱原理，可方便、快速、准确、完全无损地测量材料中从Mg到U之间的所有元素；对于水泥行业采购的磨球衬板材料检测，只需轻扣扳机，1~3S就可以实现对合金牌号的鉴定，轻松掌握采购的磨球衬板材料的材料成分信息。对进厂的磨球\衬板及其它合金材料实行了全面的，快速的，无损的质量控制，从而降低了水泥生产的生产成本 。2．仪器配置可充电锂电池，连续工作6小时无需充电，便于现场操作3．具有合金牌号鉴别与成分分析模式：数据库内置400多种合金牌号，可实现对低合金钢、不锈钢、工具钢、镍合金、铜合金、铝合金、钴合金、钛合金等合金的牌号鉴定和元素的准确测量。同时用户可以自行编辑合金牌号库和添加合金牌号。4．可扩展FP模糊测量分析软件,实现完全盲测。5．界面简单易懂，操作极其方便；带背光的彩色触摸屏，读数容易、清晰，亮度可调, 任意光线下可读取数据。6．仪器无需外接PDA，一体化程度更高，操作便捷；高强度、高密封性设计，防尘防水能力强。7．X-射线管、高压发生器及Si-PIN检测器核心单元采用Peltier恒温冷却系统，保证核心单元的寿命及仪器测量精度不受外界温度的变化及长时间连续测量的影响。X射线管辐射剂量小，寿命长。8．操作密码保护，防止非授权人员使用；仪器断电或故障时，快门自动关闭；快门打开或X射线管工作时，仪器四周LED指示灯闪烁，保证使用安全。9．所测元素分析范围为 检测下限～100％，而且不分基体；机内自动存储10000个以上的分析数据及谱图。10．仪器小巧轻便，整机仅重1.53公斤，配备携带用保护套，携带安全方便。11．具有机内自动诊断和故障报告功能，同时能实现机内自校准，无需外部标样。具有USB、蓝牙、数据线等直接进行数据传输。12．尼通公司自主开发的软件操作系统，使用方便，同时避免了由于使用WindowsCE所带来的电脑病毒感染的危险。随机配置NDT软件，可进行数据上传或下载，可编辑、输出PMI分析报告，可实现PC机远程控制；也可以通过INTERNET实现软件升级。13．配备防水手提箱、携带仪器用保护套、110V/220V通用充电器、两块可充电锂电池、PC机连接电缆、NDT软件、仪器手腕安全系索、仪器检查、验证用合金标样等齐全的附件和备件。 综上所述，尼通手持式X射线荧光光谱仪，是水泥行业进行常用耐磨材料质量控制、监督及降低生产设备运行成本的必备利器。 如需详情，请登录www.longduoholding.com或拨打400-709-6161获得。

手持式能量色散X射线荧光光谱仪及其应用研究(李福生，电子科技大学教授、博士生导师）摘要光谱分析及信息科学被广泛应用于工业检测、污染防治等领域。X射线荧光光谱（X-Ray Fluorescence spectrometry, XRF）由于具有快速、无损、精确等优点，在环境污染监测、中草药鉴别、金属回收等方面具有十足的研究潜力和广阔的应用前景。人工智能及高端装备研究团队立足于自主研发的手持式X射线荧光光谱元素分析仪（TS-XH4000），利用X射线荧光光谱分析技术结合先进的人工智能算法开展土壤污染监测、土壤质量综合评价、铁粉元素测量等研究工作。团队研发的新一代手持式X射线荧光光谱仪采用具有可实现盲测，检出限低，可测微量元素等优势。1.引言能量色散X射线荧光光谱分析技术由于其快速、无损和精确的检测优点，目前已经被广泛应用于煤质分析、安检过程、资源勘采、货物通关、环境检测和中草药检测等领域[1][2][3]。能量色散X射线荧光光谱采用脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪，分辨率较低的便携式光谱仪，和介于两者之间的台式光谱仪[4]。目前国内外同类手持式X射线荧光光谱分析仪主要包括美国品牌Niton生产的分析仪[5]，日本生产的Olymbus光谱仪[6]和日立光谱仪[7]等。这些光谱仪普遍存在精准度一般、采购成本较高、难以单独定制等问题。而本团队设计的X射线荧光光谱仪历经几代研发，采用智能AI算法，可实现盲测，检出限低，可测微量元素；采用全球首创9mm*5mm腰形窗口，保护探头、便于测细小物品及不规则物品；安全性高，所有仪器均配有已申请专利的探头保护盖，自检安全保护；且工作状态有灯带提示，配有物料感应功能，利于物体识别，很好保护操作者的安全。本团队光谱仪的所有核心技术都归自己所有，不受国外任何技术限制。本团队所设计和研发的型号为TS-XH4000-SOIL的手持式能量色散XRF光谱仪（基于 AMPTEK INC.的 SDD 探测器）利用智能能量色散荧光分析法可以同时得到检测样品的X荧光光谱图及样品中所含元素种类和含量，测量元素范围为Na(11)-U(92)。此外，团队结合新型人工智能算法，例如BP神经网络[8]、支持向量回归[9]、贝叶斯优化算法等[10]，设计了计算机校正软件，实现了基于X射线荧光光谱的中草药真伪鉴别，基于X射线荧光光谱的土壤重金属元素含量和铁粉含量的精确定量分析。2. 仪器组成本团队自主研发的手持式X射线荧光光谱仪集成先进智能算法、人体学设计外观结构、各型接口等，可在合金回收、土壤污染检测、中草药鉴别等众多领域应用。该光谱仪主要由激发源（X射线光管）、探测器、滤光片、多道脉冲幅度分析器等部分组成，结构示意图如图1所示。X射线管配有电源（最大电压50kV，最大电流200mA）。在仪器测量之前，需要先根据死时间、光谱信号噪声、光谱分辨率等指标将仪器的相关参数调整至最佳，然后通过检测纯元素的X射线光谱，完成能量刻度的定标，实现从通道数到能量刻度数的转换。接着，将定量模型算法需要的变量、算法参数、补偿系数、预处理流程等设定到主控内存中，完成采集完信号后并解析信号，最终反演物质的元素含量等信息，并通过WIFI或蓝牙将仪器所测量的精度显示到PC端。图1 手持式X射线荧光光谱仪的结构示意图本团队还设计了谱图预处理及模拟谱图生成的软件，其软件界面如图2所示。其主要功能包括：能量刻度转换、初级光源预处理、初级光源生成、Sigma计算、 XRF光谱模拟等功能。该程序可以生成多元素样本的 XRF光谱图及光谱大数据，为人工智能对样品的定性和定量分析提供数据支持，旨在实现元素的无标样的定性定量分析。图2 X射线荧光光谱分析仪控制程序主界面3. 土壤元素实验分析土壤质量综合评价与土壤中各种元素的含量有着密切的联系。因此本实验研究了XRF技术结合SVR算法定量分析土壤中铜（Cu）元素含量的可行性。如图3所示，本实验使用的设备是由课题组研究生产制造的手持式ED-XRF光谱仪，型号为TS-XH4000-SOIL，该设备的X射线管在45KV和25uA下正常工作。实验中采用了55个国标样品作为土壤标准样品，样本中每个待测元素都具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度。图3 土壤样本与XRF光谱仪在验证中，将实验样品分为训练集和测试集两个集合，分别用于外部验证和内部验证。然后，基于灵敏度分析得出Cu元素主要受到Fe、Co、Ni、Cu等组分信息的影响，选择最优输入特征为该4种元素。使用最优输入特征和全部特征作为输入，基于贝叶斯优化算法找到最优模型参数，分别建立了预测土壤样品Cu元素含量的SVR定量预测模型。同时以全部特征作为输入建立了单参数PLS模型，通过5倍交叉验证(CV)选择单参数PLS模型的最优主成分个数为9。基于校准集数据分别建立了三种模型，利用这些模型对13个测试集和42个训练集数据中的Cu元素含量进行预测，结果如图4所示。图4 Cu元素的预测结果 (a):经过特征降维的SVR模型 (b):全部特征作为输入的SVR模型 (c):PLS模型可以看到，对训练集数据进行直接预测时，采用全部特征作为输入的SVR模型取得了最好的效果，其预测结果和原数据几乎一致(R2C= 0.9988, RMSEC = 6.9356)，然而，对于测试集数据采用全部特征作为输入的SVR模型获得了非常差的结果(R2P= 0.9146, RMSEP = 73.8296)。基于4个高灵敏度特征的SVR在预测测试集时获得了非常好的效果(R2P= 0.9918, RMSEP = 22.8803)，预测数据的一致性较好。在XRF技术结合SVR定量分析中，变量选择对于测试集的预测精度有关键作用。4. 中草药元素实验分析本实验采用30份金银花样品主要选择产地为山西、河南、湖南与广西省，其中每个产地各选择5份，共20份，并将样本命名为JYH-01~JYH-30。7份外观相似的山银花样品，产地为湖南省，样本命名为SYH01~SYH-07。3份粉末相似的商陆、多穗金粟兰、宽叶金粟兰样本，命名为DB-01~DB-03。三类真伪中药材的XRF数据集各有其特有的性质，本文使用t-SNE算法可以提取出三组XRF数据集的前350 维特征，将这些特征降维映射至二维图片中进行可视化分析，如图5所示。可以明显的看出这三组真伪中药材的 XRF数据集在图片二维空间中位于三簇不同的位置。从而三组样本在含有以上5种元素重要相关信息的350维数据在映射至二维中有了明显的区分，比原始XRF光谱图更容易理解与分析。图5 基于金银花、外观相似伪样本、粉末相似伪样本三组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图为更直观地了解这土壤和中草药XRF数据集的固有特性，利用t-SNE算法将350维的XRF特征映射到二维空间并在同一幅图中进行可视化分析。如图6所示，两个数据集在二维空间聚集成了两个分布位置不同的簇。首先，两组样本在含有重要相关信息的350维数据在二维图中有了明显的区分，比原始XRF反射光谱图更易于分辨。图6 两组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图5. 铁粉元素测量及实验分析针对手持式X射线荧光分析技术在铁粉行业的应用，本团队开展X射线荧光背景散射内标法用于铁粉元素测量的应用研究。首先，通过低电压高电流、高电压低电流、不同采集板的增益，选择合适的设备参数获取较优的特征X射线信号。接着，分别采用SiPIN、SDD类型探测器的手持式X射线荧光分析仪建模，Si-Kα峰、Fe-Kβ峰加背景散射线内标对铁粉中的元素含量进行建模。最后，根据含量已知的铁粉样品对所建立模型的确定度系数R2和均方根误差RMSE进行评估，选出不同场景情况下合适的应用模型。表1 SiPIN探测器时铁粉中Fe元素预测结果表2 SiPIN探测器时铁粉中Si元素预测结果表3 SDD探测器时Fe元素预测结果表4 SDD探测器时Si元素预测结果如表1和表2所示，为采用SiPIN探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果，R2为0.9070， RMSE为0.0007； Fe-Kβ峰加背景散射线内标法的结果，R2为0.88，RMSE为0.0037。如表3和表4所示，为采用SDD探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果，R2为0.9869，RMSE为0.0002； Fe-Kβ峰加背景散射线内标的结果，SDD探测器Fe建模结果，R2为0.9099，RMSE为0.0033。采用SDD探测器定量结果验证结果更好，这与SDD探测器性能良好有关。6. 总结本团队基于自主设计和研发的手持式ED-XRF光谱仪，结合人工智能算法对土壤重金属元素含量、中草药成分和铁粉元素含量进行准确定性、定量分析。所设计的TS-XH4000-SOIL光谱仪具有高精度和高可靠性，提出的先进人工智能算法框架可以有效校正土壤和铁粉XRF光谱和待测元素含量的复杂映射关系。因此，本团队研发的光谱仪和相应的人工智能算法软件在环境监测和保护、冶金行业及其他分析化学领域都有着广泛重要的应用。参考文献[1] 甘婷婷, 赵南京, 殷高方, et al. 水体中铬,镉和铅的X射线荧光光谱同时快速分析方法研究简[J]. 光谱学与光谱分析, 2017, 37(6):7.[2] 王袆亚, 詹秀春, 袁继海,等. 偏振能量色散X射线荧光光谱测定地质样品中铷锶钇锆元素不确定度的评估[C]// 第八届全国X射线荧光光谱学术报告会. 0.[3] 张辉, 刘召贵, 殷月霞,等. 能量色散X射线荧光光谱法测定中草药中的Cd元素[J]. 分析测试技术与仪器, 2019, 25(3):5.[4] 张颖, 汪虹敏, 张辉,等. 小型台式EDXRF现场快速测定深海沉积物中稀土元素[J]. 海洋科学进展, 2019, 37(1):11.[5] Ene A, Bosneaga A, Georgescu L. 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Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with improved variable selection strategy and bayesian optimized support vector regression[J]. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 2023, 238: 104842.作者简介李福生，电子科技大学教授，博士生导师。在核粒子能谱分析、蒙特卡洛模拟、人工智能与云计算技术、模式识别及智能系统、控制科学及多智能体、智能制造及智慧工厂等方面的研究与应用成果斐然，具有丰富的理论研究基础和工程应用经验。曾就职于美国GE-贝克休斯公司、荷兰皇家壳牌集团等国际 500强企业的科研院，并兼任美国北卡罗莱纳州立大学客座教授。近年来在国际权威杂志发表高水平论文30多篇，拥有2项国际发明专利和50多个国内专利，出版学术专著1册，参与多个国际重大研发项目。在仪器研制方面，成功研发了多代高精度手持式X射线光谱成分分析仪，且已经过上海市计量测算技术研究中心的专业鉴定，具有高灵敏度、高准确度、快速无损等特性，可广泛应用于石油、天然气煤层气勘探与开采，铀矿探测以及金属、食物、植物、土壤的检测等，对实现我国在地质考古、公共安全、环境保护、食品安全等领域的探测设备核心部件的升级及市场国产化产生了重大影响。e-mail：lifusheng@uestc.edu.cn